DE3621624A1 - Heat-resistant, amorphous, ferromagnetic powder, method and device for its production - Google Patents
Heat-resistant, amorphous, ferromagnetic powder, method and device for its productionInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein wärmebeständiges amorphes ferromagnetisches Pulver, Verfahren und Vorrichtung zu seiner Herstellung, welches bei der Erzeugung magneti scher Medien die Aufzeichnung auf Scheiben, Bändern, Kar ten und anderen, für Analog- und Digital-Aufzeichnungen, sowie auch als magnetisches Material für andere Gebrauchs zwecke Anwendung findet.The invention relates to a heat-resistant amorphous ferromagnetic powder, method and device its manufacture, which in the production of magneti media recording on discs, tapes, cards and others, for analog and digital recordings, as well as a magnetic material for other uses purposes.
Es ist ein magnetisches Pulver von Gamma-Diferrotrioxid, Chromdioxid, Diferrotrioxid legiert mit Kobalt (Peter Rahtgens, Funkschau, 1980, Nr. 12, S. 85-88) und anderen bekannt.It is a magnetic powder of gamma diferrotrioxide, Chromium dioxide, diferrotrioxide alloyed with cobalt (Peter Rahtgens, Funkschau, 1980, No. 12, pp. 85-88) and others known.
Der Nachteil der Oxidpulver und der auf deren Basis her gestellten magnetischen Medien ist, daß diese begrenzte Möglichkeiten im Hinblick auf die Dichte der magnetischen Aufzeichnung aufweisen.The disadvantage of oxide powder and based on it Magnetic media posed is that this is limited Possibilities with regard to the density of the magnetic Have a record.
Es sind magnetische Metallpulver bekannt, die für densel ben Gebrauchszweck benutzt werden (Funkschau 1978, Heft 17, S. 819-821), mit denen auch eine hohe Aufzeichnungs dichte erreicht wird.Magnetic metal powders are known to be used for densel be used for the intended purpose (Funkschau 1978, no 17, pp. 819-821), with which also a high recording density is reached.
Der Nachteil dieser Metallpulver ist, daß diese leicht oxidie ren und ihre magnetischen Kennwerte verschlechtern, dem zufolge zusätzliche Arbeitsgänge für die Bearbeitung des herzustellenden Metallpulvers mit unterschiedlichen Über zügen, Verbindungen und grenzflächenaktiven Stoffen er forderlich sind. The disadvantage of this metal powder is that it easily oxidizes and deteriorate their magnetic characteristics, the according to additional operations for processing the to produce metal powder with different over trains, compounds and surfactants are required.
Es ist ein Verfahren (IEEE Trans. on Magn. 1972, Nr. 5, 430, Journal of the Audio Eng. Soc., 1978, 26, Nr. 11, 838-842) für die Herstellung eines magnetischen Me tallpulvers durch Reduktion in einem Wasserstoffstrom von Oxid- und Hydrooxid-Verbindungen des Eisens bekannt. Bekannt sind auch Verfahren ohne einen wesentlichen prak tischen Wert, die eine Zersetzung der eisenorganischen Verbindungen unter Erhitzen (v.g. Sirkin, Karbonilnie Metalli, Moskva, Metalurgia, 1978, 112), Elektroabla gerung von ferromagnetischen Metallen auf eine Quecksil berkatode und nachfolgender Abscheidung des Quecksil bers (IEEE trans. on magn. 1968, Nr. 4, 821-839) und Her stellung eines magnetischen Metallpulvers mittels Ver dampfung in einem Inertgasstrom (J. Cryst. Growth 1978, 45, 495-500, Japanese Journal of Appl. Phys. 1978, 17, 355-359) einschließen. Ein weiteres, sich in der Praxis bewährtes Verfahren (US-Patent 41 01 311, HOlFl/06, US- Patent 40 20 236, HOlFl/02) ist die Reduktion eines Ferro magnetsalzes oder von Salzen in Lösung unter Benutzung von Reduktionsmitteln wie Hypophosphite, Borhydride, Aminoborane, Hydrazine und andere.It is a procedure (IEEE Trans. On Magn. 1972, no. 5, 430, Journal of the Audio Eng. Soc., 1978, 26, No. 11, 838-842) for the production of a magnetic me tall powder by reduction in a hydrogen stream known from oxide and hydrooxide compounds of iron. Methods without a significant practical are also known table value, which is a decomposition of the iron organic Connections under heating (v.g. Sirkin, Karbonilnie Metalli, Moskva, Metalurgia, 1978, 112), Elektroabla ferromagnetic metals onto a mercury super cathode and subsequent separation of the mercury bers (IEEE trans. on magn. 1968, No. 4, 821-839) and Her position of a magnetic metal powder by means of Ver vaporization in an inert gas stream (J. Cryst. Growth 1978, 45, 495-500, Japanese Journal of Appl. Phys. 1978, 17, 355-359). Another, in practice best practice (US Patent 41 01 311, HOlFl / 06, US Patent 40 20 236, HOlFl / 02) is the reduction of a ferro magnetic salt or salts in solution using of reducing agents such as hypophosphites, borohydrides, Aminoboranes, hydrazines and others.
Ein für alle bekannten Verfahren, einschließlich des letz teren allgemeiner Nachteil ist, daß die Erzeugung eines bis zu einer Temperatur von 220° bis 250°C widerstands fähigen Metallpulvers für die Herstellung eines magneti schen Überzugs auf nichtflexiblen Scheiben nicht gewähr leistet ist. ln allen Fällen werden zusätzliche Arbeits gänge für die Bearbeitung des Metallpulvers (US-Patent 39 66 510, HOlFl/02, US-Patent 40 63 000, HOlFl/02, US- Patent 40 69 073, HOlFl/02) empfohlen. Dies führt zu ei ner wesentlichen Verminderung seiner spezifischen Ober fläche. Die nach diesen Verfahren hergestellten Metall pulver können nicht für Hochtemperatur-Lacksysteme be nutzt werden, und die verminderte Pulveroberfläche führt zur Verminderung der Aufzeichnungsdichte auf die von die sem Pulver hergestellten Überzüge.One for all known methods, including the last one tere general disadvantage is that the generation of a resistance up to a temperature of 220 ° to 250 ° C capable metal powder for making a magneti Do not guarantee coating on non-flexible panes is accomplished. In all cases, additional work gears for processing the metal powder (US patent 39 66 510, HOlFl / 02, US Patent 40 63 000, HOlFl / 02, US Patent 40 69 073, HOlFl / 02) recommended. This leads to egg ner significant reduction in its specific super area. The metal produced by these processes powders cannot be used for high temperature paint systems be used, and the reduced powder surface leads to reduce the recording density to that of the coatings produced in this powder.
Es ist eine Vorrichtung (US-Patent 41 41 763, HOlFl/06) bekannt, die den Reduktionsprozess der Ferrosalze mit Borhydrid verwirklicht, welche ununterbrochen arbeitet. Diese zeichnet sich durch die Verwendung senkrechter Reaktoren (Rohre) aus, bei welchen die reagierenden Lö sungen unter Druck zugeführt werden und die chemische Reaktion im Oberteil des Reaktors bei einem Freifall der hergestellten Teilchen durchgeführt wird. Das Magnetfeld wird dem Vermischungspunkt der reagierenden Lösungen zu geführt und ist längs des Reaktionsrohrs verteilt; eine Verweilzeit der hergestellten Teilchen von etwa 5 Sekun den oder weniger wird so sichergestellt.It is a device (US Patent 41 41 763, HOlFl / 06) known to use the reduction process of the ferrous salts Realizes borohydride, which works continuously. This is characterized by the use of vertical Reactors (pipes) in which the reacting Lö solutions are fed under pressure and the chemical Reaction in the top of the reactor in the event of a free fall produced particles is carried out. The magnetic field becomes the mixing point of the reacting solutions guided and is distributed along the reaction tube; a Residence time of the produced particles of about 5 seconds that or less is ensured.
Der Hauptnachteil dieser Vorrichtung besteht darin, daß das Verfahren in einem von der Luft nicht geschützten Medium verläuft und daß eine Gefahr von teilweiser Oxi dation des Pulvers besteht. Die wesentlichsten techno logischen Bedingungen zur Durchführung des Prozesses kön nen nicht geändert werden, ohne die Maße des Reaktors und die Länge des einwirkenden Magnetfeldes zu verändern. Dies ist ein konstruktiver Nachteil, welcher die Flexi bilität des technologischen Prozesses einschränkt.The main disadvantage of this device is that the procedure in an unprotected from air Medium runs and that there is a risk of partial oxi dation of the powder exists. The most essential techno logical conditions for carrying out the process can not be changed without the dimensions of the reactor and to change the length of the magnetic field. This is a constructive disadvantage, which the Flexi of the technological process.
Aufgabe der Erfindung war es nun, ein wärmebeständiges amorphes ferromagnetisches Pulver, ein Verfahren und eine Vorrichtung für seine Herstellung zu erarbeiten, wobei das Pulver eine gute Wärmebeständigkeit, eine Oxidations stabilität für Temperaturen bis zu 250°C beim Auftragen und eine spezifische Oberfläche bis zu 160 m2/g aufweist, bei welchem das Verfahren automatisch vorgegeben wird und Pulver in industriellem Maßstab hergestellt werden kann.The object of the invention was now to develop a heat-resistant amorphous ferromagnetic powder, a method and a device for its production, the powder having good heat resistance, oxidation stability for temperatures up to 250 ° C during application and a specific surface area up to 160 m 2 / g, in which the process is automatically specified and powder can be produced on an industrial scale.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß das wärmebe ständige amorphe ferromagnetische Pulver auf der Basis Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom und Bor, auch Xylol von 0,2 bis 10 Masseprozenten, Lithium oder Magnesium von 0,01 bis 0,2 Gewichtsprozenten des Pulvers enthält. Das wärme beständige amorphe ferromagnetische Pulver wird durch Reduktion einer Lösung, die Salze des Eisens, Kobalts, Nickels, Chroms, Komplexbildner, Metallsalze oder mehr wertiger Alkohole mit einem Reduktionsmittel Natrium borhydrid in Anwesenheit von Natronlauge hergestellt. Die Lösung wird mit einem organischen flüssigen wasserun löslichen Stoff - Xylol - von 5 Sekunden bis 10 Minuten in Anwesenheit eines Dauermagnetfelds gesichert.The essence of the invention is that the heat-resistant amorphous ferromagnetic powder based on iron, cobalt, nickel, chromium and boron, also xylene from 0.2 to 10 percent by weight, lithium or magnesium from 0.01 to 0.2 percent by weight of Contains powder. The heat-resistant amorphous ferromagnetic powder is produced by reducing a solution, the salts of iron, cobalt, nickel, chromium, complexing agents, metal salts or more valuable alcohols with a reducing agent sodium borohydride in the presence of sodium hydroxide solution. The solution is secured with an organic liquid water-insoluble substance - xylene - for 5 seconds to 10 minutes in the presence of a permanent magnetic field.
Die Vorrichtung besteht aus einem zylindrischen Reaktions behälter mit beweglichen Boden und drei senkrecht zum Boden gerichteten Rohren, durch welche die Reaktionslö sungen zugeführt werden. Der Reaktionsbehälter ist über zwei Überlaufrohre mit einem erweiterten Sammelbehälter verbunden. Beide Behälter weisen Ringe (Zonen) für Brau sewäsche mit Wasser zum Einstellen und nach dem Einstellen der Reaktion auf.The device consists of a cylindrical reaction containers with movable bottom and three perpendicular to the Bottom-facing pipes through which the reaction sol solutions are fed. The reaction tank is over two overflow pipes with an expanded collecting tank connected. Both containers have rings (zones) for brewing Sew laundry with water for adjustment and after adjustment the response to.
Die Vorteile der Erfindung bestehen im folgenden: es wird ein amorphes ferromagnetisches Pulver, mit einer Wärme beständigkeit bis 250°C und spezifischer Oberfläche bis 160 m2/g hergestellt, wobei keine zusätzlichen Arbeits gänge zum Sichern der Pulveroberfläche erforderlich sind; die Einrichtung bietet Möglichkeiten zur Änderung in den technologischen Betriebsführungen der Zeit nach, unter schiedlichen Volumen, Zuführgeschwindigkeit der Reaktions lösungen, Einstellen und effektive Wäsche des Reaktors ohne Änderungen in den Ausmaßen des Reaktors.The advantages of the invention are as follows: an amorphous ferromagnetic powder with a heat resistance up to 250 ° C. and a specific surface area up to 160 m 2 / g is produced, no additional operations being required to secure the powder surface; the facility provides opportunities for change in technological operations over time, under different volumes, feed rate of the reaction solutions, adjustment and effective washing of the reactor without changes in the dimensions of the reactor.
Anhand einer beispielsweisen Ausführung der Vorrichtung, gezeigt in Fig. 1, die einen Querschnitt der Einrichtung zur Herstellung eines wärmebeständigen, amorphen, ferro magnetischen Pulvers darstellt, wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to an exemplary embodiment of the device, shown in FIG. 1, which represents a cross section of the device for producing a heat-resistant, amorphous, ferromagnetic powder.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem zy lindrischen Reaktionsbehälter 17 verbunden über Überlauf rohre 15, mit einem erweiterten Behälter 19, beweglichem Boden 20 mit Regulierungsmöglichkeit der Anpresskraft und einer Mischvorrichtung 12, betätigt von einem Motor mit regulierbaren Umdrehungen 13. Der Reaktionsbehälter 17 weist drei Eingangsrohre für die Zufuhr der Reaktions lösungen auf, die über ein elektromagnetisches Ventil 4 mit einem Dosierbehälter 3 verbunden sind, der über eine Pumpe 2 mit der Lösung des Behälters 1 gespeist wird; ein elektromagnetisches Ventil 9 mit einem Dosierbehälter 6, gespeist mit der Lösung des Behälters 18 über die Pum pe 7 und ein elektromagnetisches Ventil 11, verbunden mit dem Behälter 10; Ringe mit Öffnungen für Brausewä sche mit Wasser 14 und 18, verbunden über ein elektro magnetisches Ventil 5 mit einer Wasserquelle; Öffnungen zum Abführen der gebildeten Gase der Reaktion 23; das Magnetfeld wird vom Elektromagneten 16 gesichert. Das Öff nen des Bodens 20 erfolgt durch den Elektromagneten 21. Das Auslaufen des fertigen Produkts erfolgt durch die Öffnung 22. The device according to the invention consists of a zy-cylindrical reaction container 17 connected via overflow pipes 15 , with an expanded container 19 , movable base 20 with the possibility of regulating the contact pressure and a mixing device 12 , operated by a motor with adjustable revolutions 13 . The reaction container 17 has three inlet tubes for the supply of the reaction solutions, which are connected via an electromagnetic valve 4 with a metering container 3 , which is fed via a pump 2 with the solution of the container 1 ; an electromagnetic valve 9 with a metering container 6 , fed with the solution of the container 18 via the pump 7 and an electromagnetic valve 11 connected to the container 10 ; Rings with openings for shower wash with water 14 and 18 , connected via an electromagnetic valve 5 to a water source; Openings for discharging the gases formed in reaction 23 ; the magnetic field is secured by the electromagnet 16 . The opening of the bottom 20 is carried out by the electromagnet 21 . The finished product runs out through the opening 22 .
Die Vorrichtung arbeitet automatisch folgendermaßen:The device works automatically as follows:
lm Ausgangszustand ist der Reaktionsbehälter leer, sauber und mit geschlossenem Boden. Die elektromagnetischen Ven tile 4, 5, 9 und 11 sind geschlossen. Die Dosierbehälter 3 und 6 sind über die Pumpen 2 und 7 von den Behältern 1 und 8 gefüllt worden. Bei einem Signal im entsprechen den Moment werden die elektromagnetischen Ventile 4 und 11 geöffnet, wobei der Inhalt des Dosierbehälters 3 und ein bestimmtes Volumen vom Behälter 10 in den Reaktions behälter 17 eingebracht wird. Das Rührwerk wird angeschlos sen, betätigt vom Motor 13, und das Magnetfeld des Elek tromagnets 16 eingeschaltet. Das elektromagnetische Ventil 9 wird geöffnet und der lnhalt des Dosierbehälters 6 wird mit einer bestimmten Geschwindigkeit in den Behälter 17 übergeführt, wo die chemische Reaktion beginnt. Die ge bildeten Gase der Reaktion treten durch die Öffnungen 23 aus. Die Erhöhung des Niveaus wegen einer eventuellen großen Schaumbildung wird von den Rohren 15 begrenzt, die als Überlaufrohre dienen. Das Überlaufprodukt wird in dem Behälter 19 gesammelt. Nach Ablauf der vorgegebe nen Zeit wird das Magnetfeld und das Rührwerk abgeschal tet, der Elektromagnet 21 öffnet den Boden 20 und das hergestellte Produkt fließt in den Behälter 19, von wo es über die Öffnung 22 für die nachfolgende Bearbeitung austritt. Gleichzeitig wird das elektromagnetische Ven til 5 geöffnet und über die Ringe 15 und 18 erfolgt eine Brausewäsche des Reaktionsbehälters 17, der Rohre 15 und des Behälters 19. Nach der Wäsche wird der bewegliche Boden 20 geschlossen und das Verfahren wiederholt sich.In the initial state, the reaction container is empty, clean and with the bottom closed. The electromagnetic Ven tile 4 , 5 , 9 and 11 are closed. The dosing tanks 3 and 6 have been filled by the tanks 1 and 8 via the pumps 2 and 7 . With a signal in the corresponding moment, the electromagnetic valves 4 and 11 are opened, the contents of the metering container 3 and a certain volume of the container 10 being introduced into the reaction container 17 . The agitator is ruled out, actuated by the motor 13 , and the magnetic field of the electromagnet 16 is switched on. The electromagnetic valve 9 is opened and the contents of the metering container 6 are transferred at a certain speed into the container 17 , where the chemical reaction begins. The ge gases formed in the reaction exit through the openings 23 . The increase in level due to a possible large foam formation is limited by the pipes 15 , which serve as overflow pipes. The overflow product is collected in the container 19 . After the specified time, the magnetic field and the agitator is switched off, the electromagnet 21 opens the base 20 and the product produced flows into the container 19 , from where it emerges through the opening 22 for the subsequent processing. At the same time, the electromagnetic valve 5 is opened and the rings 15 and 18 are used for shower washing of the reaction container 17 , the tubes 15 and the container 19 . After washing, the movable floor 20 is closed and the process is repeated.
Bei einer praktischen Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und bei Wiederholen derselben kann ein Me tallpulver von bis zu 200 und mehr Gramm pro Stunde her gestellt werden.In a practical embodiment of the invention Device and when repeating the same, a Me tall powder from up to 200 and more grams per hour be put.
Das Pulver wird nach den nachstehend angeführten Beispie len mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellt.The powder is made according to the examples below len produced with the device according to the invention.
In den Reaktor werden Chloride des Eisens - 15 g/l, des Kobalts - 3 g/l, des Chroms - 0,25 g/l, Milchsäure (80%ige) 5 ml/l und Magnesiumsulfat - 0,2 g/l gegeben, anschließend wird ein Magnetfeld mit einer Intensität von 1000 Oe er zeugt; danach wird Xylol in einer Menge bis zu 25 Ge wichtsprozenten vom Inhalt der allgemeinen Arbeitslösung zugegeben und dann das mechanische Propellerrührwerk an gestellt. Automatisch wird in der vorgegebenen Zeit über das elektromagnetische Ventil 9 die Lösung des Reduk tionsmittels Natriumborchlorid 10 g/l mit Natronlauge 2,4 g/l und Wasser beigefügt.Chlorides of iron - 15 g / l, cobalt - 3 g / l, chromium - 0.25 g / l, lactic acid (80%) 5 ml / l and magnesium sulfate - 0.2 g / l are placed in the reactor given, then a magnetic field with an intensity of 1000 Oe is generated; then xylene is added in an amount up to 25% by weight of the content of the general working solution and then the mechanical propeller stirrer is turned on. The solution of the reducing agent sodium boron chloride 10 g / l with sodium hydroxide solution 2.4 g / l and water is automatically added in the predetermined time via the electromagnetic valve 9 .
Nach einer bestimmten Zeit, in diesem Fall in einer Minu te, wird die Reaktion eingestellt und das hergestellte Pulver in den Behälter 19 befördert und von dort zur Wäsche und Trocknung übergeführt.After a certain time, in this case in one minute, the reaction is stopped and the powder produced is conveyed into the container 19 and from there transferred for washing and drying.
Das hergestellte amorphe Metallpulver weist eine Koerzi tivkraft von 800 Oe und eine spezifische Oberfläche von 125 m2/g auf und ist wärmebeständig bis zu einer Tempera tur von 250°C bei der Herstellung eines Magnetmediums für eine Aufzeichnung. The amorphous metal powder produced has a coercive force of 800 Oe and a specific surface area of 125 m 2 / g and is heat-resistant up to a temperature of 250 ° C in the production of a magnetic medium for recording.
In der Vorrichtung gemäß Beispiel 1 wird ein Magnetpulver aus folgenden Komponenten hergestellt: Eisenchlorid - 15 g/l Kobalt (II)-chlorid - 3 g/l, Chromchlorid - 0,25 g/l, Milchsäure (80%ig) - 5 ml/l, Glyzerin - 5 ml/l und Lithiumchlorid - 0,1 g/l. Die Reihenfolge der Arbeitsgän ge zur Herstellung des Pulvers ist wie in Beispiel 1.In the device according to Example 1, a magnetic powder is produced from the following components: iron chloride - 15 g / l cobalt (II) chloride - 3 g / l, chromium chloride - 0.25 g / l, lactic acid (80%) - 5 ml / l, glycerin - 5 ml / l and lithium chloride - 0.1 g / l. The order of the operations for producing the powder is as in Example 1.
Das Pulver weist eine Koerzitivkraft von 650 Oe und eine spezifische Fläche von 95 m2/g auf und besitzt eine Wär mebeständigkeit bis zu 250°C bei der Herstellung von Magnetmedien zur Aufzeichnung.The powder has a coercive force of 650 Oe and a specific area of 95 m 2 / g and has a heat resistance up to 250 ° C in the production of magnetic media for recording.
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