DE3619377A1 - Method and devices for producing optical glass objects - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von optischen GlasgegenständenMethods and devices for the production of optical Glass objects
Optische Wellenleiter für optische Informationsübertragungssysteme, die im sichtbaren und infraroten Spektralbereich arbeiten, bestehen normalerweise aus einer optischen Faser, die aus einem transparenten Kern und einer transparenten Mantelschicht mit einem Brechungsindex, der kleiner als der des Kerns ist, aufgebaut ist. Die Anforderungen an die optische Qualität sind derart hoch, daß konventionelle Glasfasern nicht verwendet werden können, da deren Dämpfung, die auf Streuung und Absorption zurückzuführen ist, und deren Dispersion viel zu hoch sind. Es wurden daher verschiedene Verfahren zur Herstellung von Gläsern in Faserform mir sehr hoher Reinheit entwickelt, die mit der Bildung des Glasmaterials aus der Dampfphase und anschließender Abscheidung arbeiten. Aus dem Niederschlag werden die Vorformen gebildet, aus denen die optischen Wellenleiter als Glasfasern gezogen werden.Optical waveguides for optical information transmission systems, which work in the visible and infrared spectral range usually consist of an optical one Fiber consisting of a transparent core and a transparent cladding layer with a refractive index that is smaller than that of the core. The demands on the optical quality are so high that conventional ones Glass fibers cannot be used because their attenuation is due to scattering and absorption and their dispersion is far too high. There have therefore been various methods of manufacturing glasses in Form of fibers developed with very high purity, with the formation of the glass material from the vapor phase and subsequent Deposition work. The preforms from which the optical Waveguides are drawn as glass fibers.
Die äußere Abscheidung aus der Gasphase wurde erstmalig beim OVD-Verfahren (Outer Vapor Deposition) angewandt.The external deposition from the gas phase was used for the first time in the OVD process (Outer Vapor Deposition).
Dabei werden der Ausgangsstoff SiCl und die zur Verände-The raw material SiCl and the
4
rung des Brechungsindexes eingesetzten Dotierungsstoffe4th
tion of the refractive index used dopants
z.B. TiCl oder GeCl in einem H /0 -Brenner oxidiert unde.g. TiCl or GeCl is oxidized in an H / O burner and
4 4 2 24 4 2 2
die so gebildeten Glaspartikel auf einem axial vor dem Brenner bewegten, um die eigene Achse rotierenden Dorn aus Graphit oder Al 0 abgelagert. Es entsteht eine poröse Vorform, die im Sinterofen gesintert und kollabiert werden muß. Vertiefende Informationen sind der Publikation von G.J. Koel, "Technical and economical aspects of the different fibre fabrication processes" in Annales des Telecommunications, tome 38, no. 1-2, 1983, zu entnehmen.the glass particles formed in this way on a mandrel that moves axially in front of the burner and rotates around its own axis Graphite or Al 0 deposited. A porous preform is created, which is sintered and collapsed in the sintering furnace got to. More detailed information can be found in the publication by G.J. Koel, "Technical and economical aspects of the different fiber fabrication processes "in Annales des Telecommunications, tome 38, no. 1-2, 1983.
Der Prozeßschritt Sinterung und Kollabierung wird beim Plasmaablagerungsverfahren (PCD-Verfahren) eingespart. Die Ausgangs- und Dotierungsstoffe SiCl , CCl F und OThe process step sintering and collapsing is saved in the plasma deposition process (PCD process). the Starting and doping substances SiCl, CCl F and O
4 2 2 2 reagieren in einem Plasmabrenner unter Bildung von fluordo-4 2 2 2 react in a plasma torch to form fluorine
tierten Quarzglaspartikeln, die sich bereits in transparenter Form auf einem hochreinen Quarzglasstab anlagern. Auch bei diesem, von A. Mühlich et al. in "Preparation of fluorine doped silica preforms by plasma chemical technique" in Technical Digest 3rd ECOC, München 1977, 11-12 eingehender erläutertem Verfahren wird der rotierende Stab axial vor dem Brenner bewegt.quartz glass particles, which are already deposited in a transparent form on a high-purity quartz glass rod. Even in this, by A. Mühlich et al. in "Preparation of fluorine doped silica preforms by plasma chemical technique" in Technical Digest 3rd ECOC, Munich 1977, 11-12 in more detail According to the method explained, the rotating rod is moved axially in front of the burner.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann durch gleichzeitige Abscheidung auf der gesamten Substratrohrlänge auf eine zeitraubende Axialbewegung des Substratrohres verzichtet werden. Es ist nur eine periodische Bewegung mit kleiner Amplitude notwendig. Durch diese Konzeption lassen sich hohe Reaktionsausbeute, hohe Abscheideeffizienz und hohe Abscheideraten zugleich realisieren. Damit eröffnet das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit, wirtschaftlich eine große Anzahl von Schichten aufzutragen, was für die Herstellung von optischen Gradientenfasern von großer Bedeutung ist. Andererseits können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf Grund der um mindestens den Faktor 10 größeren Abscheiderate gegenüber den herkömmlichen OVD-Verfahren erhebliche Zeiteinsparungen bei der Herstellung einfacherer optischer Stufenprofilfasern vorgenommen werden. In the method according to the invention, simultaneous deposition over the entire length of the substrate tube a time-consuming axial movement of the substrate tube can be dispensed with. It's just having a periodic movement small amplitude necessary. This concept enables high reaction yield, high separation efficiency and realize high separation rates at the same time. The method according to the invention thus opens up the possibility of being economical to apply a large number of layers, which is great for the manufacture of gradient optical fibers Meaning is. On the other hand, with the method according to the invention, due to at least a factor of 10 higher separation rate compared to conventional OVD processes, considerable time savings in production simpler optical step profile fibers can be made.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, dessen wesentliche Merkmale in den Figuren (1) bis (3) skizziert sind, gelangt ein Gasstrom, der aus Sauerstoff und Stickstoff oder Inertgasen besteht und mit Ausgangsstoffen wie z.B. SiCl undThe method according to the invention, the essential features of which are outlined in Figures (1) to (3), is achieved a gas stream consisting of oxygen and nitrogen or inert gases and with starting materials such as SiCl and
Dotierungsstoffen wie z.B. GeCl beladen ist, über einen inDopants such as GeCl is loaded via an in
Fig. 2 gezeigten Verteiler (90) mit gleichförmiger Geschwindigkeit in einen von außen durch die Heizvorrichtung (H ) beheizte Schlitzdüse (91), die wie der Verteiler (90) die Länge des Substratrohres (801) besitzt. Die Heizvorrichtung (H ) wird dabei so gesteuert, daß im Gasstrahl eine Oxidationsreaktion der Ausgangs- und Dotierungsstoffe bei etwa 1600 K bzw. 1400 K stattfindet, so daß sich im Gasstrahl eine Suspension von GlaspartikelnFig. 2 shown distributor (90) at a uniform speed in a from the outside by the heating device (H) heated slot nozzle (91) which, like the distributor (90), has the length of the substrate tube (80 1 ). The heating device (H) is controlled in such a way that an oxidation reaction of the starting and doping substances takes place in the gas jet at about 1600 K or 1400 K, so that a suspension of glass particles is formed in the gas jet
G?G?
(93) bildet, die auf Grund des Temperaturgefälles zwischen Innenwand der Schlitzdüse (91) und Gasstrahlachse durch Impulsüberhang der Gasmoleküle auf der heißeren Seite thermophoretisch auf die Strahlachse zubewegt und somit vorfokussiert werden. In Strahlrichtung hinter dem Austritt der Schlitzdüse (91) befindet sich eine weitere Heizvorrichtung (97), die den radial auf das Substratrohr (801) zulaufenden Partikelstrahl (93) bei Temperaturen von 1500 K bis 1900 K stark fokussiert, so daß die Abscheidung der Glaspartikel auf der gesamten Länge des um seine Achse rotierenden Substratrohres (801) in einem sehr kleinen Bereich um den Staupunkt (95) erfolgt und so eine zusammenhängende, poröse Schicht (99) auf dem Substratrohr (80') aufgebracht wird.(93), which due to the temperature gradient between the inner wall of the slot nozzle (91) and the gas jet axis due to the impulse overhang of the gas molecules on the hotter side are thermophoretically moved towards the jet axis and thus pre-focused. In the beam direction behind the outlet of the slot nozzle (91) there is another heating device (97) which strongly focuses the particle beam (93) flowing radially towards the substrate tube (80 1 ) at temperatures of 1500 K to 1900 K, so that the deposition of the Glass particles take place over the entire length of the substrate tube (80 1 ) rotating around its axis in a very small area around the stagnation point (95) and thus a cohesive, porous layer (99) is applied to the substrate tube (80 ').
Um einen stationären Abscheideprozeß realisieren zu können, wird der in Fig. 2 eingezeichnete Abstand X zwischen der Achse des äußeren Rohres (80) und der Achse des Substratrohres (80') durch translatorische Bewegung der das Substratrohr (801) über Wälzlager ausrichtenden Achse (96) entsprechend der Zunahme der Schichtdicke des abgelagerten Materials (99) verkleinert. Wie Fig. 2 zeigt, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren das den gasdurchströmten Raum gegen die Umgebung abschließende, äußere Rohr (80) durch eine Heizvorrichtung (H ) erwärmt, um thermophoretische Ablagerung des Glaspartikelstrahles (93) auf der Innenwand des äußeren Rohres (80) zu vermeiden. Um stationäre Strömungsfelder im gasdurchströmten Raum zwischen Substratrohr (80*) und äußerem Rohr (80) zu gewährleisten, wird eine Absaugvorrichtung (92) eingesetzt, die die Länge des Substratrohres (80*) und der Schlitzdüse (91) hat und ähnlich wie diese im Absaugquerschnitt eine gleichförmige Geschwindigkeitsverteilung - wie in Fig. 3 durch die vertikalen Geschwindigkeitsvektoren angedeutet - erzeugt.In order to realize a stationary deposition process, the drawn in Fig. 2 distance X between the axis of the outer tube (80) and the axis of the substrate tube (80 ') aligned by translatory movement of the substrate tube (80 1) through rolling bearings axis ( 96) is reduced in size according to the increase in the layer thickness of the deposited material (99). As FIG. 2 shows, in the method according to the invention, the outer tube (80), which closes off the gas-flowed space from the environment, is heated by a heating device (H) in order to thermophoretic deposition of the glass particle beam (93) on the inner wall of the outer tube (80) avoid. In order to ensure steady flow fields in the gas-flowed space between the substrate tube (80 *) and the outer tube (80), a suction device (92) is used which has the length of the substrate tube (80 *) and the slot nozzle (91) and is similar to this in the Suction cross-section generates a uniform speed distribution - as indicated in FIG. 3 by the vertical speed vectors.
Für den Fall des in Fig. 2 dargestellten Einsatzes nur einer Schlitzdüse (91) ist die Absaugvorrichtung (92) umIn the case of the use of only one slot nozzle (91) shown in FIG. 2, the suction device (92) is around
180 gegenüber der Schlitzdüse (91) versetzt. Zur verbesserten Abscheideeffizienz durch getrennte Optimierung180 offset from the slot nozzle (91). For improved separation efficiency through separate optimization
der Abscheidung der Dotierstoffe können zusätzliche Schlitzdüsen (H , 97) vorgesehen werden.the deposition of the dopants can be additional Slot nozzles (H, 97) are provided.
Eine erfindungsgemäße Modifikation des oben beschriebenen, erfindungsgemäßen Verfahrens stellt die Ausführung des Substratrohres (801) als ein mit Löchern versehener, hohler, wiederverwendbarer Dorn aus Graphit oder keramischem Material dar, bei dem die Absaugung des Gasstromes durch die Löcher des Doms erfolgt, wodurch die Glaspartikel eine zusätzliche Kraft auf den Substratgegenstand hin erfahren. Um ein Zusetzen der Löcher des Doms durch angesaugte Glaspartikel zu vermeiden, werden vor dem Einschalten der Innenabsaugung etwa fünf bis acht Glasschichten aufgebracht, deren poröse Struktur einerseits das Gas durchtreten läßt, andererseits aber ankommende Glaspartikel zurückhält. Auf die Durchlässigkeit der porösen Vorform wurde bereits in DE-OS 29 22 794 hingewiesen.A modification according to the invention of the above-described method according to the invention is the implementation of the substrate tube (80 1 ) as a perforated, hollow, reusable mandrel made of graphite or ceramic material, in which the suction of the gas flow takes place through the holes of the dome, whereby the Glass particles experience an additional force on the substrate object. To avoid clogging of the holes in the dome by sucked in glass particles, about five to eight layers of glass are applied before the internal suction is switched on. The permeability of the porous preform has already been pointed out in DE-OS 29 22 794.
Zur Vergrößerung der Temperaturgradienten in Richtung auf das Substratrohr (801) und damit der thermophoretisehen Kräfte kann das Substratrohr (801) erfindungsgemäß mit einer Kühlvorrichtung, die als radiale Außen- oder axiale Innenspülung ausgebildet sein kann, versehen werden.To increase the temperature gradient in the direction of the substrate tube (80 1 ) and thus the thermophoretic forces, the substrate tube (80 1 ) can be provided according to the invention with a cooling device that can be designed as a radial external or axial internal flush.
Nach dem Aufbringen der verschiedenen Glaspartikelschichten, deren Brechungsindex durch entsprechende Variation des Anteils der Dotierungsstoffe am zugeführten Gasstrom verändert werden kann, werden in den Glaspartikeln eingelagerte Hydroxylgruppen durch Spülung mit Chlorgas entfernt. Die anschließende Sinterung und Kollabierung der Vorform erfolgt zweckmäßigerweise in einem separaten Sinterofen nach dem Stand der Technik. Dabei können Chlorgasspülung und Sinterung und Kollabierung räumlich und zeitlich zusammengefaßt werden. Die entstandene Vorform wird auf die Ziehtemperatur des Materials erhitzt und zu einer optischen Wellenleiter-Paser ausgezogen.After applying the various layers of glass particles, whose refractive index is determined by a corresponding variation of the The proportion of dopants in the supplied gas flow can be changed, are embedded in the glass particles Hydroxyl groups removed by flushing with chlorine gas. The subsequent sintering and collapse of the preform expediently takes place in a separate sintering furnace according to the prior art. Chlorine gas flushing can be used and sintering and collapsing are summarized in space and time. The resulting preform is on the drawing temperature of the material is heated and drawn into an optical waveguide paser.
Als Ausführungsbeispiel wurden zur Realisierung gleichförmiger Geschwindigkeitsprofile im Strömungsquerschnitt der Schlitzdüse zwanzig aneinandergefügte Segmente mit ungleichförmiger Geschwindigkeitsverteilung in axialer Richtung eingesetzt, die eine axiale Länge von je 1 cm aufweisen und translatorisch mit einer Amplitude von 6 mm und einer Frequenz von 10 kHz hin und her bewegt wurden.As an embodiment for the realization of uniform velocity profiles in the flow cross-section Slot nozzle with twenty segments joined together with non-uniform speed distribution in the axial direction used, each having an axial length of 1 cm and moved back and forth translationally with an amplitude of 6 mm and a frequency of 10 kHz.
Als Substratgegenstand wurde ein Quarzglasrohr 0 25 χ 300 verwendet, das mit einer Frequenz von 2,5 Hz rotiert, um geringe Schichtdicken zu gewährleisten.A quartz glass tube 0 25 300, which rotates at a frequency of 2.5 Hz, was used as the substrate object to ensure low layer thicknesses.
Durch jedes einzelne Segment wurde bei Re « 120 - bezogen auf den Eintrittsquerschnitt - ein Gasstrom von 1 l/min aus SiCl und O im dreifach stöchiometrisehen VerhältnisFor each individual segment, Re was “120” on the inlet cross-section - a gas flow of 1 l / min of SiCl and O in a three-fold stoichiometric ratio
4 24 2
geführt und dieser durch parallel zum Substratrohr ausgerichtete, paarweise angeordnete, plattenförmige Graphitwiderstandsöfen auf 1500 C aufgeheizt.and this through plate-shaped graphite resistance furnaces aligned parallel to the substrate tube, arranged in pairs heated to 1500 C.
Die Abscheidung der Reaktionsprodukte erfolgte auf einer Länge von 20 cm mit einer Abscheiderate von 9 g/min. Die Taperlänge betrug 1 cm.The reaction products were deposited over a length of 20 cm at a deposition rate of 9 g / min. the The taper length was 1 cm.
Claims (1)
20characterized in that separate slot nozzles are used for the separate application of the different starting or doping substances.
20th
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DE19863619377 DE3619377A1 (en) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | Method and devices for producing optical glass objects |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19863619377 DE3619377A1 (en) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | Method and devices for producing optical glass objects |
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DE3619377A1 true DE3619377A1 (en) | 1986-12-18 |
DE3619377C2 DE3619377C2 (en) | 1991-05-29 |
Family
ID=6302623
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19863619377 Granted DE3619377A1 (en) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | Method and devices for producing optical glass objects |
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DE (1) | DE3619377A1 (en) |
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DE3331899A1 (en) * | 1983-09-03 | 1985-03-21 | AEG-Telefunken Kabelwerke AG, Rheydt, 4050 Mönchengladbach | Process for the production of layers from the gas phase, in particular of a glass element for the formation of a preform for drawing optical fibres |
DE3419275A1 (en) * | 1984-05-23 | 1985-11-28 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Process for the generation of glass layers from the gas phase, in particular for the production of preforms for optical glass fibres |
-
1986
- 1986-06-09 DE DE19863619377 patent/DE3619377A1/en active Granted
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DE3619377C2 (en) | 1991-05-29 |
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