DE3618842A1 - Detection of lead in petrol - Google Patents
Detection of lead in petrolInfo
- Publication number
- DE3618842A1 DE3618842A1 DE19863618842 DE3618842A DE3618842A1 DE 3618842 A1 DE3618842 A1 DE 3618842A1 DE 19863618842 DE19863618842 DE 19863618842 DE 3618842 A DE3618842 A DE 3618842A DE 3618842 A1 DE3618842 A1 DE 3618842A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- lead
- gasoline
- petrol
- detection
- combustion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UOFGSWVZMUXXIY-UHFFFAOYSA-N 1,5-Diphenyl-3-thiocarbazone Chemical compound C=1C=CC=CC=1N=NC(=S)NNC1=CC=CC=C1 UOFGSWVZMUXXIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 2
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- -1 beaker Substances 0.000 description 1
- HFACYLZERDEVSX-UHFFFAOYSA-N benzidine Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1C1=CC=C(N)C=C1 HFACYLZERDEVSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- IPPWILKGXFOXHO-UHFFFAOYSA-N chloranilic acid Chemical compound OC1=C(Cl)C(=O)C(O)=C(Cl)C1=O IPPWILKGXFOXHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000003969 polarography Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- WCJLIWFWHPOTAC-UHFFFAOYSA-N rhodizonic acid Chemical compound OC1=C(O)C(=O)C(=O)C(=O)C1=O WCJLIWFWHPOTAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- MRMOZBOQVYRSEM-UHFFFAOYSA-N tetraethyllead Chemical group CC[Pb](CC)(CC)CC MRMOZBOQVYRSEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
- G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
- G01N33/2835—Specific substances contained in the oils or fuels
- G01N33/2864—Lead content
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pathology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein einfaches Verfahren zum direkten Nachweis von Blei in Benzin.The invention relates to a simple method for direct detection of lead in gasoline.
Bleialkyle, z. B. Bleitetraethyl, werden dem Benzin zur Verbesserung der Klopffestigkeit zugesetzt. Um die Belastung der Umwelt und der Menschen mit diesen toxischen Bleiverbindungen zu reduzieren, wird zunehmend bleifreies Benzin angeboten und verwendet. Zur Entgiftung der Abgase in Kraftfahrzeugen werden auch in zunehmendem Maße Kraftfahrzeuge mit Katalysatoren ausgerüstet. Diese Katalysatorfahrzeuge müssen mit bleifreiem Benzin betrie ben werden, da bleihaltiges Benzin den Katalysator ver giftet und so die Schadstoffreduzierung nicht mehr gewähr leistet ist. Es werden daher empfindliche und einfach durchzuführende Bleinachweise benötigt.Lead alkyls, e.g. B. lead tetraethyl, the gasoline Added improvement in knock resistance. To the Pollution of the environment and people with them Reducing toxic lead compounds is becoming increasingly common unleaded petrol offered and used. For detoxification Exhaust gases in motor vehicles are also increasing Dimensions motor vehicles equipped with catalytic converters. These Catalytic converter vehicles must run on unleaded petrol be used because leaded petrol uses the catalyst poisoning and thus no longer guarantee pollutant reduction is accomplished. It therefore becomes sensitive and simple lead verifications to be performed.
Aus der Literatur sind eine Reihe von Verfahren bekannt, die für die Bestimmung des Bleigehaltes in Benzin geeignet sind. Diese Methoden beruhen jedoch auf aufwendigen Verfahren, wie z. B. Atomabsorptions-Spektroskopie, Gas chromatographie, Polarographie oder auch Röntgenstrahl fluoreszenz, die nur mit den speziellen Geräten im Labor von Fachleuten durchgeführt werden können.A number of methods are known from the literature, suitable for the determination of the lead content in petrol are. However, these methods are based on complex Methods such as B. Atomic absorption spectroscopy, gas chromatography, polarography or X-ray fluorescence only with the special equipment in the laboratory can be carried out by experts.
Testpapiere bzw. Teststäbchen, mit denen man ionisches Blei durch Eintauchen in die entsprechende Lösung einfach nachweisen kann, sind allgemein bekannt und auch im Handel erhältlich. Diese Testpapiere enthalten Reagenzien, die mit ionischem Blei charakteristische Färbungen geben. Als Reagenzien können z. B. Dithizon, Chloranilsäure, Rhodizon säure, Benzidin oder Dithiocarbaminate eingesetzt werden. Diese Testpapiere werden jedoch bisher nur dazu benutzt zu überprüfen, ob ein Auto mit bleihaltigem Benzin gefahren wurde oder nicht. Der Nachweis wird durch Auflegen eines feuchten Testpapieres an der Innenwand des Auspuffrohres durchgeführt, da bei der Verbrennung des Benzins im Motor die Bleialkyle in ionische Bleiverbindungen überführt werden, die als flüchtige Verbindungen mit den Verbren nungsgasen ausgestoßen werden und sich teilweise im Auspuff ablagern. Ein direkter Nachweis im Benzin, z. B. vor dem Tanken, ist damit nicht möglich. Es sind bisher auch keine genügend einfachen Verfahren bekannt, Blei in Benzin so aufzubereiten, daß ein Nachweis mit einem Testpapier möglich wird. Da jedoch schon eine Tankfüllung bleihaltigen Benzins ausreicht, um den Katalysator in einem Kraftfahr zeug zu vergiften, wird dringend ein einfacher, direkter Nachweis von Blei in Benzin vor dem Tanken benötigt.Test papers or test sticks with which one ionic Lead simply by immersing it in the appropriate solution can be proven, are generally known and also in the trade available. These test papers contain reagents that give characteristic colors with ionic lead. As Reagents can e.g. B. dithizone, chloranilic acid, rhodizone acid, benzidine or dithiocarbaminates can be used. However, these test papers have so far only been used for this to check if a car was driven with leaded gasoline was or not. Evidence is provided by placing a damp test paper on the inner wall of the exhaust pipe performed because when the gasoline is burned in the engine the lead alkyls are converted into ionic lead compounds that are considered volatile compounds with the cremation Gases are emitted and partially in the exhaust deposit. Direct evidence in gasoline, e.g. B. before Refueling is not possible with it. So far there are none known enough simple procedures, lead in gasoline like that prepare a proof with a test paper becomes possible. However, since a tank filling already contains lead Gasoline is sufficient to power the catalyst in a motor vehicle Poisoning stuff becomes urgently easier, more direct Proof of lead in gasoline needed before refueling.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, ein einfaches Verfahren zu finden, Blei in Benzin so aufzubereiten, daß ein Nachweis mit einer Farbreaktion möglich wird.The object of the present invention was therefore in finding a simple method of lead in gasoline so prepared that a proof with a color reaction becomes possible.
Überraschend wurde gefunden, daß beim Verbrennen von Benzin in einem offenen Gefäß die organischen Bleiverbindungen in ionische Bleiverbindungen überführt werden und diese trotz ihrer Flüchtigkeit nicht mit den Verbrennungsgasen entweichen, sondern im Verbrennungsrückstand im Gefäß bleiben, wo sie dann, beispielsweise mit einem Testpapier, nachgewiesen werden können. Surprisingly, it was found that when burning gasoline in an open vessel the organic lead compounds in ionic lead compounds are transferred and these despite their volatility not with the combustion gases escape, but in the combustion residue in the vessel stay where they are, for example with a test paper, can be demonstrated.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Nachweis von Blei in Benzin, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Benzinprobe in einem offenen Gefäß verbrennt, den Verbrennungsrückstand in einem schwach sauren Lösungsmittel aufnimmt und den Bleigehalt durch eine Farbreaktion nachweist. Als Lösungsmittel kommen dabei alle Lösungsmittel in Frage, die Bleisalze lösen können. Vorzugsweise werden schwach saure Lösungsmittel, wie z. B. Citronensäure, Weinsäure, Puffergemische oder Essigsäure verwendet. Insbesondere wird verdünnte Essig säure bevorzugt.The invention therefore relates to a method for Detection of lead in gasoline, which is characterized is that you have a gasoline sample in an open vessel burns, the combustion residue in a weak acidic solvent and the lead content demonstrates a color reaction. Come as a solvent all solvents in question, the lead salts dissolve can. Weakly acidic solvents are preferred, such as B. citric acid, tartaric acid, buffer mixtures or Acetic acid used. In particular, diluted vinegar acid preferred.
Man geht bei diesem Verfahren folgendermaßen vor. Man nimmt eine Probe von 0,1-0,5 ml des zu untersuchenden Benzins auf und gibt sie in ein geeignetes, offenes Gefäß, z. B. Uhrglas, Becherglas, Glasschale etc. Dann wird das Benzin angezündet. Der Verbrennungsrückstand wird mit einem Tropfen oder jedenfalls einer geringen Menge Lösungsmittel, vorzugsweise 30%iger Essigsäure, aufge nonmen und vermischt. Dann taucht man ein Testpapier oder -stäbchen ein und beurteilt die Färbung anhand einer Farb skala. Unter diesen Bedingungen läßt sich Blei in Benzin noch in einer Konzentration von 50 ppm deutlich nachweisen. Wenn geringere Konzentrationen nachgewiesen werden sollen, ist es vorteilhaft, den Vorgang der Verbrennung im selben Gefäß mehrmals vorzunehmen.The procedure for this procedure is as follows. Man takes a sample of 0.1-0.5 ml of the sample to be examined Petrol and put it in a suitable, open container, e.g. B. watch glass, beaker, glass bowl etc. Then it will Lighted gasoline. The combustion residue is with a drop or at least a small amount Solvent, preferably 30% acetic acid nonmen and mixed. Then you dip a test paper or -sticks and judge the coloring based on a color scale. Under these conditions, lead can be found in gasoline still clearly demonstrated in a concentration of 50 ppm. If lower concentrations are to be detected, it is advantageous to carry out the combustion process in the same To carry out the vessel several times.
Mit dieser Methode steht ein einfaches Nachweisverfahren für Blei in Benzin zur Verfügung, das vor der Verwendung des Benzins durchgeführt werden kann.With this method there is a simple detection procedure available for lead in gasoline that before use of gasoline can be carried out.
Als Probennehmer dient eine Pipette mit Saughütchen und 0,2 ml-Markierung, als offenes Gefäß ein Uhrglas. 0,2 ml des zu untersuchenden Benzins werden mit der Pipette in das Uhrglas gegeben und angezündet. Der Verbrennungsrück stand wird mit einem Tropfen 30%iger Essigsäure versetzt und gut vermischt. Man taucht ein handelsübliches Nach weispapier für Blei ein und beurteilt die Verfärbung anhand einer Farbskala. Unter diesen Bedingungen läßt sich Blei noch in einer Konzentration von 50 ppm deutlich nachweisen, z. B. durch einen Farbumschlag von farblos nach rot bei Verwendung eines Nachweispapieres mit Dithizon oder Rhodizonsäure als Nachweisreagenz.A pipette with suction cap and serves as a sampler 0.2 ml mark, a watch glass as an open container. 0.2 ml of the gasoline to be examined are pipetted in given the watch glass and lit it. The combustion back a drop of 30% acetic acid is added and mixed well. One dives a commercial night guide paper for lead and assess the discoloration based on a color scale. Leaves under these conditions lead is still evident in a concentration of 50 ppm prove e.g. B. by a color change from colorless to red when using proof paper with Dithizone or rhodizonic acid as detection reagent.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863618842 DE3618842A1 (en) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | Detection of lead in petrol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863618842 DE3618842A1 (en) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | Detection of lead in petrol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3618842A1 true DE3618842A1 (en) | 1987-12-10 |
Family
ID=6302298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19863618842 Withdrawn DE3618842A1 (en) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | Detection of lead in petrol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3618842A1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5039618A (en) * | 1989-02-02 | 1991-08-13 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab cartridge type device and method for detecting lead and cadmium |
| US5278075A (en) * | 1989-02-02 | 1994-01-11 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab to detect a substance on a surface and method of making and using same |
| US5364792A (en) * | 1989-02-02 | 1994-11-15 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab and method of making and using same |
| US5550061A (en) * | 1989-02-02 | 1996-08-27 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab and method of using same |
| WO2008017536A1 (en) * | 2006-08-08 | 2008-02-14 | Robert Bosch Gmbh | Method for the qualitative detection of heavy metals |
| CN109557271A (en) * | 2019-01-31 | 2019-04-02 | 遵义市精科信检测有限公司 | Lead metal detection method and device in drug |
-
1986
- 1986-06-04 DE DE19863618842 patent/DE3618842A1/en not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5039618A (en) * | 1989-02-02 | 1991-08-13 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab cartridge type device and method for detecting lead and cadmium |
| US5278075A (en) * | 1989-02-02 | 1994-01-11 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab to detect a substance on a surface and method of making and using same |
| US5330917A (en) * | 1989-02-02 | 1994-07-19 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab device and method of detecting lead, mercury, arsenic, and bismuth |
| US5364792A (en) * | 1989-02-02 | 1994-11-15 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab and method of making and using same |
| US5550061A (en) * | 1989-02-02 | 1996-08-27 | Hybrivet Systems, Inc. | Test swab and method of using same |
| WO2008017536A1 (en) * | 2006-08-08 | 2008-02-14 | Robert Bosch Gmbh | Method for the qualitative detection of heavy metals |
| CN109557271A (en) * | 2019-01-31 | 2019-04-02 | 遵义市精科信检测有限公司 | Lead metal detection method and device in drug |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jacobs et al. | Continuous sampling and ultramicrodetermination of nitrogen dioxide in air | |
| Gibson | Nitro derivatives of polynuclear aromatic hydrocarbons in airborne and source particulate matter | |
| DE2948218A1 (en) | METHOD FOR MEASURING GAS, VAPOR AND AEROSOL COMPONENTS IN THE TEST AIR AND A TEST TUBE FOR CARRYING OUT THE METHOD | |
| Corwin | 10. Petroporphyrins | |
| DE3618842A1 (en) | Detection of lead in petrol | |
| Miller | Syntax and theology in Genesis XII 3a | |
| DE602004003302T2 (en) | Analytical method and apparatus for determining the metal concentration in liquid hydrocarbons | |
| DE2700850C3 (en) | Process for the treatment of an acidic hydrocarbon distillate | |
| DE3235481A1 (en) | TEST EQUIPMENT AND METHOD FOR DETERMINING THE AMOUNT OF ALKALINE SUBSTANCES IN FAT | |
| AT503665B1 (en) | Determination of the concentration of hydrocarbons in samples e.g. water, comprises extracting the hydrocarbons from the sample with a solvent, and quantitatively measuring the hydrocarbons by infrared or near-infrared absorption | |
| DE2832736B2 (en) | Process for the treatment of sour petroleum distillates | |
| Freiser et al. | Analytical applications of mixed ligand extraction equilibria Nickel-ditbizone-phenanthroline complex | |
| DE2906773C3 (en) | Reagent for the determination of undissolved water in hydrocarbon mixtures | |
| DE3330091A1 (en) | METHOD FOR DETERMINING AN ALDEHYDE IN AIR | |
| EP0027917A1 (en) | Reagent and process for the determination of hydrazine | |
| EP0052762A1 (en) | Method and agent for the determination of nitrate ions | |
| DE19507685A1 (en) | Methods and agents for the determination of iodide | |
| DE19515561C2 (en) | Method for the determination of hydrocarbons | |
| DE102010012468B4 (en) | Gas test tube for the determination of benzene | |
| Harrison et al. | Detection, determination and identification of furfuraldehyde in hydrocarbon oil | |
| Maranowski et al. | Determination of Trace Amounts of Arsenic in Petroleum Distillates | |
| RU2086960C1 (en) | Method of photometric determination of 1-methyl-1,2-dicyclopropylcyclopropane in soils and vegetal materials | |
| SU767626A1 (en) | Method for quantitative determination of composition of automobile gasoline mixtures | |
| Baker et al. | Determination of Micro Quantities of Cyanide in Presence of Large Excess of Sulfide | |
| RU2058548C1 (en) | Process of determination of lead in gasoline |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |