DE3613255A1 - Organic pigment preparations, a process for their preparation, and their use for colouring thermoplastics - Google Patents
Organic pigment preparations, a process for their preparation, and their use for colouring thermoplasticsInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft neue Pigmentpräparationen, enthaltend ein organisches Pigment, ein Dispergierhilfsmittel sowie als Trägermaterial Poly-α-methylstyrol und ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Einfärbung von thermoplastischen Kunststoffen.The present invention relates to novel pigment preparations containing an organic pigment, a dispersing agent and as a carrier material Poly-α-methylstyrene and an ethylene-vinyl acetate copolymer Process for their preparation and their use for coloring thermoplastics.
Die Einfärbung thermoplastischer Kunststoffe mittels Pigmentpräparationen wird in der Kunststoff verarbeitenden Industrie seit vielen Jahren durchgeführt. Verglichen mit der Verwendung unbehandelter Pigmente ergeben die Pigmentpräparationen den Vorteil einer homogenen und fehlerfreien Einfärbung des Kunststoffsubstrats. Man erreicht auf diesem Weg eine gute Pigmentdispergierung und damit die volle Ausnützung der Farbstärke. Außerdem ermöglicht die Anwendung von Pigmentpräparationen ein staubfreies Arbeiten.The coloring of thermoplastic materials using pigment preparations has been carried out in the plastics processing industry for many years. Compared to the use of untreated pigments, the result Pigment preparations have the advantage of a homogeneous and flawless coloring of the plastic substrate. You can get a good one this way Pigment dispersion and thus the full use of the color strength. In addition, the use of pigment preparations enables a dust-free one Work.
Die bekannten Pigmentpräparationen setzen sich im allgemeinen aus einem Polymeranteil, wobei das Polymer üblicherweise dem des einzufärbenden Kunststoffs entspricht, und einem Pigmentanteil zusammen. Im Falle von anorganischen Pigmenten kann der Pigmentanteil bis zu ca. 60 Gew.-% betragen. Bei organischen Pigmenten ist er meistenteils auf ca. 30 Gew.-% begrenzt. Pigmentpräparationen, die einen Anteil an organischem Pigment von ca. 50 Gew.-% aufweisen, sind auf den Anwendungsbereich der Polyolefine beschränkt.The known pigment preparations generally consist of one Polymer component, the polymer usually being the one to be colored Plastic corresponds, and a pigment content together. In case of inorganic pigments, the pigment content can be up to approx. 60% by weight be. In the case of organic pigments, it is usually around 30% by weight. limited. Pigment preparations that contain organic pigment of about 50% by weight are in the field of application of the polyolefins limited.
Neben dem geringen Gehalt an organischem Pigment ist ein weiterer Nachteil der handelsüblichen Pigmentpräparationen vor allem darin zu sehen, daß sie im allgemeinen jeweils nur zur Färbung eines genau definierten Polymerbereichs bzw. in einer bestimmten Verarbeitungstechnologie verwendbar sind.In addition to the low content of organic pigment, there is another disadvantage The commercial pigment preparations can be seen primarily in the fact that they generally only for coloring a precisely defined polymer area or usable in a certain processing technology are.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, neue Pigmentpräparationen bereitzustellen, die einen hohen Anteil an organischem Pigment aufweisen und die universell zur Färbung von thermoplastichen Kunststoffen geeignet sind.The object of the present invention was to develop new pigment preparations to provide that have a high proportion of organic pigment and universally suitable for coloring thermoplastic plastics are.
Es wurden Pigmentpräparationen, enthaltend 50 bis 70 Gew.-% eines organischen Pigments, ein Dispergierhilfsmittel sowie als Trägermaterial Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von 700 bis 1000 und ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymer mit einem Gehalt an Vinylacetat von 20 bis 60 Gew.-% und einem Schmelzindex von 90 bis 900 g/10 min, gefunden. There were pigment preparations containing 50 to 70 wt .-% of an organic Pigments, a dispersing aid and as a carrier material Poly-α-methylstyrene with a molecular weight of 700 to 1000 and a Ethylene-vinyl acetate copolymer with a vinyl acetate content of 20 to 60 wt .-% and a melt index of 90 to 900 g / 10 min found.
Das als Trägermaterial dienende Poly-α-methylstyrol soll ein Molekulargewicht von 700 bis 1000 aufweisen. Es können auch Mischungen von unterschiedlichen Poly-α-methylstyrol-Typen, deren Molekulargewicht im genannten Bereich liegt, zur Anwendung kommen.The poly-α-methylstyrene serving as the carrier material is said to have a molecular weight have from 700 to 1000. Mixtures of different ones can also be used Poly-α-methylstyrene types, whose molecular weight in mentioned area, apply.
Vorzugsweise verwendet man eine Mischung aus Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von 700 bis 800 sowie mit einem Molekulargewicht von 900 bis 1000. Das Gewichtsverhältnis der beiden Poly-α-Methylstyrol- Typen beträgt dabei 1 : 1 bis 1 : 2.A mixture of poly-α-methylstyrene is preferably used with a molecular weight of 700 to 800 and with a molecular weight from 900 to 1000. The weight ratio of the two poly-α-methylstyrene Types is 1: 1 to 1: 2.
Beispielsweise sei die Mischung eines Produktes mit Molekulargewicht 790 (Schmelzpunkt: 100°C) und eines Produktes mit Molekulargewicht 960 (Schmelzpunkt: 140°C) im Gewichtsverhältnis 1 : 2 genannt.For example, the mixture of a product with a molecular weight of 790 (Melting point: 100 ° C) and a product with a molecular weight of 960 (Melting point: 140 ° C) in a weight ratio of 1: 2.
Als weitere Komponente des Trägermaterials dient ein Ethylen-Vinylacetat- Copolymer mit einem Gehalt an Vinylacetat von 20 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 40 Gew.-% und insbesondere 32 bis 40 Gew.-%. Der Schmelzindex des Ethylen-Vinylacetat-Copolymer beträgt 90 bis 900 g/10 min, vorzugsweise 100 bis 500 g/10 min und insbesondere 110 bis 150 g/10 min (gemessen bei 25°C und 2,16 kp, gemäß DIN 53 735).An ethylene-vinyl acetate is used as a further component of the carrier material. Copolymer with a vinyl acetate content of 20 to 60% by weight, preferably 30 to 40% by weight and in particular 32 to 40% by weight. The melt index the ethylene-vinyl acetate copolymer is 90 to 900 g / 10 min, preferably 100 to 500 g / 10 min and in particular 110 to 150 g / 10 min (measured at 25 ° C and 2.16 kp, according to DIN 53 735).
Zweckmäßig verwendet man als Dispergierhilfsmittel Produkte auf Basis eines Polyolesters, vorzugsweise eines Polyol-Partialesters. Geeignete Polyole sind z. B. Butan-1,4-diol und insbesondere Pentaerythrit. Als Säurekomponenten dienen z. B. Stearinsäure, Adipinsäure oder Phthalsäure.Products based on are expediently used as dispersing agents a polyol ester, preferably a polyol partial ester. Suitable Polyols are e.g. B. butane-1,4-diol and in particular pentaerythritol. As Acid components serve e.g. B. stearic acid, adipic acid or phthalic acid.
Beispielhaft sei der Partialester aus Stearinsäure und Pentaerythrit genannt, wobei 1 Moläquivalent Pentaerythrit mit 2 Moläquivalenten Stearinsäure verestert wurde. Der HLB-Wert dieser Komponente (Hydrophil- Lipophil-Balance) beträgt hierbei 8,7.The partial ester of stearic acid and pentaerythritol is an example called, where 1 molar equivalent of pentaerythritol with 2 molar equivalents Stearic acid was esterified. The HLB value of this component (hydrophilic Lipophile balance) is 8.7.
Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen Poly-α-methylstyrol, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer und Dispergierhilfsmittel im Gewichtsverhältnis 5 : 1 : 2 bis 6 : 1 : 3.The pigment preparations according to the invention preferably contain Poly-α-methylstyrene, ethylene-vinyl acetate copolymer and dispersing agents in a weight ratio of 5: 1: 2 to 6: 1: 3.
Die Pigmentpräparationen enthalten erfindungsgemäß 50 bis 70 Gew.-% eines organischen Pigments. Als organische Pigmente kommen beispielsweise an sich bekannte Monoazopigmente (z. B. Produkte, die sich von Acetessigarylidderivaten oder von β-Naphtholderivaten ableiten), verlackte Monoazofarbstoffe, Disazopigmente, kondensierte Disazopigmente, Isoindolinderivate, Derivate der Naphthalin- oder Perylenteracarbonsäure, Anthrachinonpigmente, Thioindigoderivate, Chinacridone, Dioxazine oder Phthalocyaninpigmente in Betracht. According to the invention, the pigment preparations contain 50 to 70% by weight of one organic pigments. The organic pigments arrive, for example known monoazo pigments (e.g. products that differ from acetoessigarylide derivatives or derived from β-naphthol derivatives), laked monoazo dyes, Disazo pigments, condensed disazo pigments, isoindoline derivatives, Derivatives of naphthalene or perylene enteracarboxylic acid, anthraquinone pigments, Thioindigo derivatives, quinacridones, dioxazines or phthalocyanine pigments into consideration.
Die erfinungsgemäßen Pigmentpräparationen werden vorteilhaft erhalten, wenn man bei einer Temperatur von 150 bis 170°C Trägermaterial und Dispergierhilfsmittel aufschmilzt, anschließend das organische Pigment zugibt und bei einer Temperatur von 130 bis 160°C dispergiert.The pigment preparations according to the invention are advantageously obtained if at a temperature of 150 to 170 ° C carrier material and dispersing agents melts, then adds the organic pigment and dispersed at a temperature of 130 to 160 ° C.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden 10 bis 20 Gew.-% des organischen Pigments bereits zusammen mit dem Trägermaterial und dem Dispergierhilfsmittel vorgelegt. Nachdem der Aufschmelzvorgang beendet ist, wird dann die restliche Pigmentmenge gegeben, woran sich die Dispergierung anschließt, die nach ca. 1 bis 3 Stunden beendet ist. Hierdurch erreicht man die hohe Pigmentaufnahme und besitzt gleichzeitig die Möglichkeit, die Präparation in einen Erweichungsbereich von ca. 140 bis 180°C zu bringen.In a preferred embodiment, 10 to 20 wt .-% of the organic Pigments already together with the carrier material and the dispersing agent submitted. After the melting process is finished, the remaining amount of pigment is then given, which is followed by the dispersion connects, which is finished after about 1 to 3 hours. Hereby one achieves the high pigment absorption and at the same time has the possibility the preparation in a softening range of approx. 140 to Bring 180 ° C.
Zweckmäßig führt man den Aufschmelzvorgang in einer beheizbaren Apparatur, z. B. in einem beheizbaren Kneter durch. Der Dispergierungsschritt erfolgt dann in einer Dispergierapparatur, z. B. in einem Mischer. Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl in kontinuierlicher als auch diskontinuierlicher Arbeitsweise durchgeführt werden.The melting process is expediently carried out in a heatable one Apparatus, e.g. B. in a heatable kneader. The dispersion step then takes place in a dispersing apparatus, e.g. B. in a mixer. The process according to the invention can be carried out both continuously and be carried out discontinuously.
Je nach Anforderung ist es möglich, die hochkonzentrierte Pigmentpräparation in die gewünschte Form überzuführen, z. B. mittels Wassergranulierung in eine Granulatform oder durch Mahlung in eine Pulverform.Depending on the requirement, it is possible to use the highly concentrated pigment preparation convert into the desired shape, e.g. B. by means of water granulation in a granular form or by grinding into a powder form.
Weiterhin ist eine Verdünnung mit den meisten handelsüblichen Polymeren, z. B. in einem kontinuierlich arbeitenden Extruder möglich.Furthermore, a dilution with most commercially available polymers, e.g. B. possible in a continuously operating extruder.
Die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen können in vorteilhafter Weise ohne irgendwelche weiteren Dispergierschritte zur Einfärbung von thermoplastischen Kunststoffen, beispielsweise von Polyvinylchlorid, Polyolefinen, Styrolpolymerisate, Polyamid, Polycarbonat, Polyethylenterephthalat oder Polybutylenterephthalat verwendet werden.The pigment preparations according to the invention can advantageously without any further dispersing steps for coloring thermoplastic Plastics, for example of polyvinyl chloride, polyolefins, Styrene polymers, polyamide, polycarbonate, polyethylene terephthalate or polybutylene terephthalate can be used.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern. Die dort genannten Teile sind Gewichtsteile.The following examples are intended to illustrate the invention. The ones mentioned there Parts are parts by weight.
Ein Bindemittelgemisch, bestehend aus 12 Teilen Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von ca. 1000, 6 Teilen Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von ca. 790, 4 Teilen eines Ethylen-Vinylacetat- Copolymeren mit einem Gehalt an Vinylacetat von 32 Gew.-%, einem Schmelzindex von 110 bis 150 g/10 min und einer Schmelzviskosität von ca. 80 Pa · s (bei 190°C) und 8 Teilen eines Dispergierhilfsmittels auf Basis von zweifach mit Stearinsäure verestertem Pentaerythrit wurden mit 10 Teilen Pigment Gelb 183 in einem beheizten Kneter vorgelegt und aufgeschmolzen.A binder mixture consisting of 12 parts with poly-α-methylstyrene a molecular weight of about 1000, 6 parts with poly-α-methylstyrene a molecular weight of approx. 790.4 parts of an ethylene-vinyl acetate Copolymers with a vinyl acetate content of 32% by weight and a melt index from 110 to 150 g / 10 min and a melt viscosity of approx. 80 Pa · s (at 190 ° C) and 8 parts of a dispersing aid based of pentaerythritol esterified twice with stearic acid were mixed with 10 parts of Pigment Yellow 183 placed in a heated kneader and melted.
Nachdem eine homogene Schmelze erreicht war, wurde das restliche Pigment (60 Teile) portionsweise zugegeben und homogen aufgeschmolzen.After a homogeneous melt was reached, the remaining pigment (60 parts) added in portions and melted homogeneously.
Diese Mischung wurde auf einem Innenmischer bei einer Massetemperatur von 130 bis 150°C dispergiert.This mixture was on an internal mixer at a melt temperature of Dispersed 130 to 150 ° C.
Nach 2 Stunden war die optimale Dispergierqualität erreicht (Dispergierhärte nach DIN 53 775, Teil 7 = 0). Bei der Einfärbung von Polystyrol mittels Spritzgießverfahren erhielt man stippenfreie Produkte. Gegenüber dem Ausgangspigment erhält man einen Farbstärkegewinn von +10%.The optimum dispersion quality was achieved after 2 hours (dispersion hardness according to DIN 53 775, part 7 = 0). When coloring polystyrene Speck-free products were obtained by means of injection molding. Across from the initial pigment has a color strength gain of + 10%.
Ein Bindemittelgemisch, bestehend aus 15 Teilen Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von ca. 1000, 11 Teilen Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von 790, 4 Teilen eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einem Gehalt an Vinylacetat 32 Gew.-%, einem Schmelzindex von 110 bis 150 g/10 min und einer Schmelzviskosität von ca. 80 Pa · s (bei 190°C) und 10 Teilen eines Dispergierhilfsmittels auf Basis von zweifach mit Stearinsäure verestertem Pentaerythrit wurden mit 10 Teilen Pigment Rot 178 im beheizten Kneter vorgelegt und aufgeschmolzen.A binder mixture consisting of 15 parts with poly-α-methylstyrene a molecular weight of about 1000, 11 parts with poly-α-methylstyrene a molecular weight of 790.4 parts of an ethylene-vinyl acetate copolymer with a vinyl acetate content of 32% by weight, a melt index of 110 to 150 g / 10 min and a melt viscosity of approx. 80 Pa · s (at 190 ° C) and 10 parts of a dispersing agent based on two Pentaerythritol esterified with stearic acid was mixed with 10 parts of pigment Red 178 placed in the heated kneader and melted.
Nachdem eine homogene Schmelze erreicht war, wurde das restliche Pigment (50 Teile) portionsweise zugegeben und homogen aufgeschmolzen.After a homogeneous melt was reached, the remaining pigment (50 parts) added in portions and melted homogeneously.
Anschließend wurde die Mischung entsprechend Beispiel 1 für 2 Stunden dispergiert.The mixture was then as in Example 1 for 2 hours dispersed.
Gegenüber dem Ausgangspigment ist die Präparation 8% farbstärker und nach DIN 53 775, Teil 7 reservefrei, d. h. Dispergierhärte = 0.The preparation is 8% stronger in color and compared to the starting pigment according to DIN 53 775, Part 7 reserve-free, d. H. Dispersion hardness = 0.
Ein Bindemittelgemisch, bestehend aus 16 Teilen Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von ca. 1000, 15 Teilen Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von 790, 7 Teilen eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einem Gehalt an Vinylacetat 32 Gew.-%, einem Schmelzindex von 110 bis 150 g/10 min und einer Schmelzviskosität von ca. 80 Pa · s (bei 190°C) und 12 Teilen eines Disperhilfsgiermittels auf Basis von zweifach mit Stearinsäure verestertem Pentaerythrit wurden mit 10 Teilen Pigment Blau 15 : 1 im beheizten Kneter vorgelegt und aufgeschmolzen.A binder mixture consisting of 16 parts with poly-α-methylstyrene a molecular weight of about 1000, 15 parts with poly-α-methylstyrene a molecular weight of 790.7 parts of an ethylene-vinyl acetate copolymer with a vinyl acetate content of 32% by weight, a melt index of 110 to 150 g / 10 min and a melt viscosity of approx. 80 Pa · s (at 190 ° C) and 12 parts of a dispersing additive based on two Pentaerythritol esterified with stearic acid was mixed with 10 parts of pigment Blue 15: 1 placed in a heated kneader and melted.
Nachdem eine homogene Schmelze erreicht war, wurde das restliche Pigment (40 Teile) portionsweise zugegeben und homogen aufgeschmolzen.After a homogeneous melt was reached, the remaining pigment (40 parts) added in portions and melted homogeneously.
Die weitere Bearbeitung erfolgte analog Beispiel 1. Man erhielt eine Präparation mit Dispergierhärte 0, die außerdem gegenüber dem Ausgangspigment eine um 6% erhöhte Farbstärke aufwies.The further processing was carried out analogously to Example 1. One was obtained Preparation with dispersion hardness 0, which also compared to the starting pigment had a color strength increased by 6%.
Ein Bindemittelgemisch, bestehend aus 15 Teilen Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von ca. 1000, 9 Teilen Poly-α-methylstyrol mit einem Molekulargewicht von 790, 5 Teilen eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einem Gehalt an Vinylacetat von 32 Gew.-%, einem Schmelzindex von 110 bis 150 g/10 min und einer Schmelzviskosität von ca. 80 Pa · s (bei 190°C) und 11 Teilen eines Dispergierhilfsmittels auf Basis von zweifach mit Stearinsäure verestertem Pentaerythrit wurden mit 10 Teilen Pigment Grün 7 im beheizten Kneter vorgelegt und aufgeschmolzen.A binder mixture consisting of 15 parts with poly-α-methylstyrene a molecular weight of about 1000, 9 parts with poly-α-methylstyrene a molecular weight of 790.5 parts of an ethylene-vinyl acetate copolymer with a vinyl acetate content of 32% by weight, a melt index from 110 to 150 g / 10 min and a melt viscosity of approx. 80 Pa · s (at 190 ° C) and 11 parts of a dispersing aid based on Pentaerythritol esterified twice with stearic acid was mixed with 10 parts Pigment Green 7 placed in a heated kneader and melted.
Nachdem eine homogene Schmelze erreicht war, wurde das restliche Pigment (50 Teile) portionsweise zugegeben und homogen aufgeschmolzen.After a homogeneous melt was reached, the remaining pigment (50 parts) added in portions and melted homogeneously.
Die weitere Bearbeitung erfolgte analog Beispiel 1. Man erhielt eine Präparation mit Dispergierhärte 0, die außerdem einem Farbstärkegewinn gegenüber dem Ausgangspigment von 6% aufwies.The further processing was carried out analogously to Example 1. One was obtained Preparation with dispersion hardness 0, which also increases the color strength compared to the starting pigment of 6%.
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| DE19863613255 DE3613255A1 (en) | 1986-04-19 | 1986-04-19 | Organic pigment preparations, a process for their preparation, and their use for colouring thermoplastics |
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| DE (1) | DE3613255A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0626419A1 (en) * | 1993-05-26 | 1994-11-30 | General Electric Company | ABS compatible resin/binder carrier for dry free flowing colorant premixes |
-
1986
- 1986-04-19 DE DE19863613255 patent/DE3613255A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0626419A1 (en) * | 1993-05-26 | 1994-11-30 | General Electric Company | ABS compatible resin/binder carrier for dry free flowing colorant premixes |
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