DE3611342A1 - USE OF A QUICKLY QUICKENED IRON CHROME COBALT BASED ALLOY - Google Patents
USE OF A QUICKLY QUICKENED IRON CHROME COBALT BASED ALLOYInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer mit einer Abkühlgeschwindigkeit von etwa 10³ bis 10⁶ K/s abgeschreckten Legierung des Eisen-Chrom-Kobalt-Typs aus 10 bis 45% Chrom, 3 bis 45% Kobalt, Rest Eisen einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen, die ein von γ- und/oder σ-Phasenausscheidungen praktisch freies mikrokristallines Gefüge aufweist, als magnetisch harten bzw. halbharten Werkstoff in Band-, Draht- oder Filamentform.The invention relates to the use of a quenched at a cooling rate of about 10³ to 10⁶ K / s iron-chromium-cobalt-type alloy of 10 to 45% chromium, 3 to 45% cobalt, balance iron including unavoidable impurities, which is one of γ - and / or σ- phase precipitates has practically free microcrystalline structure, as a magnetically hard or semi-hard material in the form of tape, wire or filament.
Wie beispielsweise aus IEEE Transactions on Magnetics Mag-16, Nr. 1 (1980) Seiten 139 bis 146 bekannt ist, haben Legierungen auf der Basis Eisen-Chrom-Kobalt in den letzten Jahren als Dauermagnetwerkstoffe bzw. als magnetisch halbharte Werkstoffe eine zunehmende technische Bedeutung erlangt. Im optimal wärmebehandelten Zustand lassen sich für diese neue Werkstoffgruppe vergleichbare Dauermagneteigenschaften erreichen wie für die bekannten AlNiCo-Dauermagnete. Ursache für die magnetische Härtung der Legierungen ist eine spinodale Entmischung des ferritischen Ausgangsgefüges in eine stark ferromagnetische Fe-Co-reiche α₁-Phase und eine unmagnetische oder nur schwach magnetische Cr-reiche α₂-Phase, die durch eine Aushärtungsbehandlung bei Temperaturen unterhalb 650°C eingestellt wird. Von großer technologischer Bedeutung ist insbesondere die gute Duktilität der Eisen-Chrom-Kobalt-Legierungen vor der Aushärtungsbehandlung, die eine Warm- und Kaltverarbeitung des Materials im großtechnischen Maßstab in Form von Band- und Drahtmaterial ermöglicht. Die Warm- und Kaltduktilität der Legierungen wird jedoch durch die Neigung der Legierung zur Bildung von σ-Phase eingeschränkt, die eine Versprödung des Materials verursacht. Zur Kaltverarbeitung des Materials muß außerdem die bei langsamer Abkühlung von der Warmwalztemperatur einsetzende spinodale Entmischung vermieden werden, die neben der magnetischen Härtung auch eine mechanische Härtung bewirkt. Nach der Warmverarbeitung müssen die Legierungen deshalb abgekühlt werden, was insbesondere bei größeren Verarbeitungseinheiten einen erheblichen fertigungstechnischen Aufwand verursacht.As is known, for example, from IEEE Transactions on Magnetics Mag-16, No. 1 (1980) pages 139 to 146, alloys based on iron-chromium-cobalt have become increasingly important as permanent magnet materials or as magnetically semi-hard materials in recent years acquired. In the optimal heat-treated condition, comparable permanent magnet properties can be achieved for this new material group as for the known AlNiCo permanent magnets. The cause of the magnetic hardening of the alloys is spinodal separation of the ferritic starting structure into a strongly ferromagnetic Fe-Co-rich α ₁ phase and a non-magnetic or only weakly magnetic Cr-rich α ₂ phase, which is caused by a hardening treatment at temperatures below 650 ° C is set. Of particular technological importance is the good ductility of the iron-chromium-cobalt alloys before the hardening treatment, which enables hot and cold processing of the material on an industrial scale in the form of strip and wire material. However, the warm and cold ductility of the alloys is limited by the tendency of the alloy to form the σ phase, which causes the material to become brittle. For cold processing of the material, spinodal segregation, which starts with slow cooling from the hot rolling temperature, must also be avoided, which, in addition to magnetic hardening, also causes mechanical hardening. After hot processing, the alloys must therefore be cooled, which causes considerable manufacturing outlay, particularly in the case of larger processing units.
Bei der bisher in der Regel üblichen Herstellung von Eisen-Chrom-Kobalt-Legierungen wird das Material nach dem Schmelzen im Blockguß abgegossen. Die anschließende Warmverformung durch Warmwalzen oder Schmieden muß bei ausreichend hoher Temperatur oberhalb des Existenzgebiets der σ-Phase durchgeführt werden, wodurch der Temperaturbereich für die Warmumformung eingeschränkt wird. Die Temperatur der σ-Phasenbildung hängt im wesentlichen von der Legierungszusammensetzung ab, wobei sich die σ-Phasenbildung mit ansteigendem Chromgehalt zu höheren Temperaturen verschiebt.. Zur Einstellung einer ausreichenden Kaltduktilität ist eine Abkühlung des warmbearbeiteten Materials unmittelbar aus dem Warmverarbeitungsvorgang oder aus einer nachfolgenden Lösungsglühbehandlung erforderlich. Dies wird zum Beispiel durch Abschrecken des Materials in Wasser von Temperaturen oberhalb von 1000°C erreicht. Danach kann das Material durch Kaltverarbeitungsprozesse wie Walzen zu Band oder Ziehen zu Draht auf die gewünschte Endabmessung verarbeitet werden.In the previously usual production of iron-chromium-cobalt alloys, the material is cast in block casting after melting. The subsequent hot forming by hot rolling or forging must be carried out at a sufficiently high temperature above the area of existence of the σ phase, which limits the temperature range for the hot forming. The temperature of the σ phase formation essentially depends on the alloy composition, whereby the σ phase formation shifts to higher temperatures with increasing chromium content. To achieve sufficient cold ductility, the hot-worked material has to be cooled directly from the hot processing process or from a subsequent solution treatment . This is achieved, for example, by quenching the material in water from temperatures above 1000 ° C. The material can then be processed to the desired final dimensions using cold processing processes such as rolling to strip or drawing to wire.
Zur Einstellung optimaler Dauermagneteigenschaften durch eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich unterhalb der spinodalen Entmischungstemperatur der Legierungen muß von einem rein ferritischen Ausgangsgefüge (α-Phase) ausgegangen werden. A purely ferritic starting structure ( α phase) must be assumed in order to achieve optimal permanent magnet properties by means of heat treatment in the temperature range below the spinodal segregation temperature of the alloys.
Der Existenzbereich der homogenen α-Phase wird bei ternären Legierungen mit Kobaltgehalten größer als 10% nur bei hohen Temperaturen erreicht. Bei niedrigeren Temperaturen bzw. bei langsamer Abkühlung der Legierungen aus dem α-Phasenbereich wird unmagnetische γ-Phase ausgeschieden, die die magnetischen Eigenschaften des Materials erheblich verschlechtert. Die Bildung von γ-Phase läßt sich daher bei der Verarbeitung von größeren Fertigungseinheiten nicht vollständig unterdrücken.In the case of ternary alloys with cobalt contents greater than 10%, the area of existence of the homogeneous α phase is only reached at high temperatures. At lower temperatures or with slow cooling of the alloys from the α phase range, non-magnetic γ phase is eliminated, which considerably deteriorates the magnetic properties of the material. The formation of γ phase cannot therefore be completely suppressed when processing larger production units.
Vor der Schlußwärmebehandlung des Materials zur Einstellung der magnetischen Eigenschaften ist deshalb eine zusätzliche Homogenisierungsglühung im α-Phasengebiet mit nachfolgender Abschreckung unerläßlich. Die Anforderungen bezüglich der Homogenisierungstemperatur und an die Abschreckgeschwindigkeit werden mit steigendem Kobaltgehalt strenger. Bei ternären Legierungen mit Kobaltgehalten größer als 20% sind Homogenisierungstemperaturen von etwa 1300°C und Abschreckungsgeschwindigkeiten von 200°C/s erforderlich, was erhebliche fertigungstechnische Probleme verursacht und die wirtschaftliche Fertigung dieser Werkstoffe stark beeinträchtigt.Before the final heat treatment of the material to adjust the magnetic properties, additional homogenization annealing in the α- phase region with subsequent quenching is essential. The requirements regarding the homogenization temperature and the quenching rate become more stringent with increasing cobalt content. In the case of ternary alloys with cobalt contents greater than 20%, homogenization temperatures of approximately 1300 ° C. and quenching speeds of 200 ° C./s are required, which causes considerable manufacturing problems and severely impairs the economical production of these materials.
Bei den notwendigen hohen Homogenisierungstemperaturen setzt außerdem ein starkes Kornwachstum ein. Das hierfür erhaltene sehr grobkörnige Rekristallisationsgefüge führt zu zusätzlichen Verarbeitungsproblemen. Diese Probleme können zwar durch die Zulegierung von ferritbildenden Elementen, wie zum Beispiel Zirkon, Molybdän, Vanadium, Niob, Tantal, Titan, Aluminium, Silizium und Wolfram deutlich reduziert, jedoch nicht vollkommen behoben werden.At the necessary high homogenization temperatures also a strong grain growth. The one received for this very coarse-grained recrystallization structure leads to additional ones Processing problems. Although these problems can be solved by the Alloying of ferrite-forming elements, such as Zircon, molybdenum, vanadium, niobium, tantalum, titanium, aluminum, Silicon and tungsten significantly reduced, but not completely be resolved.
Auch die Verwendung von Saug- oder Stranggießverfahren zur Herstellung von Eisen-Chrom-Kobalt-Legierungen macht eine Lösungsglühung nicht überflüssig (vgl. DE-PS 33 34 369). The use of suction or continuous casting processes for the production of iron-chromium-cobalt alloys makes solution annealing not superfluous (cf. DE-PS 33 34 369).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dünne Bänder, Drähte oder Filamente aus Magnetlegierungen des Eisen-Chrom-Kobalt-Typs zur Verfügung zu stellen, die nach einer geeigneten Wärmebehandlung verbesserte mechanische und günstige magnetische Eigenschaften aufweisen.The invention has for its object thin strips, wires or filaments of magnetic alloys of the iron-chromium-cobalt type to provide that after appropriate heat treatment improved mechanical and favorable magnetic properties exhibit.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe besteht in der Verwendung einer mit einer Abkühlgeschwindigkeit von etwa 10³ bis 10⁶ K/s abgeschreckten Legierung des Eisen-Chrom-Kobalt-Typs aus 10 bis 45% Chrom, 3 bis 35% Kobalt, Rest Eisen einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen, die ein von γ- und/oder σ-Phasenausscheidungen praktisch freies mikrokristallines Gefüge aufweist, als magnetisch harten bzw. halbharten Werkstoff in Band-, Draht- oder Filamentform.The solution to this problem according to the invention consists in the use of an iron-chromium-cobalt-type alloy quenched with a cooling rate of about 10³ to 10⁶ K / s of 10 to 45% chromium, 3 to 35% cobalt, the rest iron including unavoidable impurities, which has a microcrystalline structure practically free of γ and / or σ phase precipitations, as a magnetically hard or semi-hard material in the form of a strip, wire or filament.
Die Abkühlungsgeschwindigkeit von etwa 10³ bis 10⁶ K/s wird erreicht, indem Legierungen im flüssigen Zustand mit den bekannten Methoden der Rascherstarrungstechnologie (z. B. Journal of Metals (1984) 20) mit einer oder mehreren effektiven Wärmesenken in Kontakt gebracht werden. Das rasch erstarrte Produkt hat je nach verwendetem Prozeß die Form von Bändern (Ein- oder Zweiwalzengießverfahren) oder Drähten (Taylor-Prozeß) oder Filamenten (Schmelzausziehverfahren). Allen diesen rasch erstarrten Produkten ist gemeinsam, daß sie mindestens in einer Dimension extrem dünn sind und ein mikrokristallines Gefüge aufweisen, das im wesentlichen nur α-Phase enthält. Aufgrund der raschen Erstarrung kann der Anteil von Ausscheidungen der γ- und s-Phase im Vergleich zu konventionell hergestellten und lösungsgeglühten Materialien gleicher Zusammensetzung praktisch nahezu vermieden werden.The cooling rate of about 10³ to 10⁶ K / s is achieved by bringing alloys in the liquid state into contact with one or more effective heat sinks using the known methods of rapid solidification technology (eg Journal of Metals (1984) 20). Depending on the process used, the rapidly solidified product takes the form of tapes (one or two-roll casting process) or wires (Taylor process) or filaments (melt extraction process). All these rapidly solidified products have in common that they are extremely thin in at least one dimension and have a microcrystalline structure which essentially contains only α phase. Due to the rapid solidification, the proportion of excretions of the γ and s phases can be practically avoided in comparison to conventionally produced and solution-annealed materials of the same composition.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden rasch erstarrten Legierungen weisen vorzugsweise folgende Zusammensetzungen auf: The rapidly solidified alloys to be used according to the invention preferably have the following compositions:
- a) ternäre Eisen-Chrom-Kobalt-Legierungen mit 10 bis 45 Gew.-% Chrom, 3 bis 55 Gew.-% Kobalt, Rest Eisen einschließlich unvermeidbarer Verunreinigungen;a) ternary iron-chromium-cobalt alloys with 10 to 45% by weight chromium, 3 to 55% by weight cobalt, balance including iron unavoidable impurities;
- b) quasi-ternäre Eisen-Chrom-Kobalt-Legierungen mit bis zu 10 Gew.-% eines oder mehrerer ferritbildender Elemente wie beispielsweise Aluminium, Molybdän, Niob, Silizium, Tantal, Titan, Vanadium, Wolfram und Zirkon;b) quasi-ternary iron-chromium-cobalt alloys with up to 10 wt .-% of one or more ferrite-forming elements such as for example aluminum, molybdenum, niobium, silicon, tantalum, Titanium, vanadium, tungsten and zircon;
- c) quasi-ternäre Eisen-Chrom-Kobalt-Legierungen mit bis zu 5 Gew.-% eines oder mehrerer der unter b) aufgeführten ferritbildenden Elemente.c) quasi-ternary iron-chromium-cobalt alloys with up to 5 wt .-% of one or more of the ferrite-forming listed under b) Elements.
Überraschend ist bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis insbesondere die weitgehende Vermeidung der für ungünstige magnetische Eigenschaften bzw. für eine Versprödung verantwortlichen γ- und σ-Phasenausscheidungen. Das rasch erstarrte Endprodukt Band, Draht oder Filament kann in einem nur einstufigen Prozeß unter Vermeidung der kostenintensiven Prozeßschritte der Warmumformung und der Lösungsglühung hergestellt werden. Die zu verwendende Legierung erhält dabei ein mikrokristallines Gefüge ohne aufwendige Kaltumformungen.What is surprising in the case of the iron-chromium-cobalt-based alloys to be used according to the invention is in particular the extensive avoidance of the γ and σ phase precipitations which are responsible for unfavorable magnetic properties or for embrittlement. The rapidly solidified end product, strip, wire or filament, can be produced in a one-step process, avoiding the costly process steps of hot forming and solution annealing. The alloy to be used is given a microcrystalline structure without complex cold forming.
Die magnetische Optimierung der Legierung erfolgt durch spinodale Entmischung mittels an sich bekannter Wärmebehandlungsmaßnahmen, die zweckmäßigerweise in einem Magnetfeld durchgeführt werden.The magnetic optimization of the alloy is done by spinodal Segregation by means of heat treatment measures known per se, which are expediently carried out in a magnetic field.
Anhand von einigen Ausführungsbeispielen und drei Figuren, die Gefügeaufnahmen zu verwendender Legierungen zeigen, wird die Erfindung nachstehend noch näher erläutert. Using some examples and three figures Show micrographs of alloys to be used Invention explained in more detail below.
Fig. 1 zeigt einen Längsschliff einer lichtmikroskopischen Aufnahme des Gußgefüges einer Legierung aus 29,5% Chrom und 23% Kobalt, Rest im wesentlichen Eisen. Fig. 1 shows a longitudinal section of a light micrograph of the casting structure of an alloy of 29.5% chromium and 23% cobalt, the rest essentially iron.
Fig. 2 zeigt eine transmissionselektronenmikroskopische (TEM) Aufnahme typischer Korngrenzen des Gußgefüges einer Legierung aus 29% Chrom, 23% Kobalt, Rest im wesentlichen Eisen (Vergrößerung 21 000 : 1). Fig. 2 shows a transmission electron microscopic (TEM) image of a typical grain boundaries of the cast structure of an alloy of 29% chromium, 23% cobalt and the balance essentially iron (magnification 21,000: 1).
Fig. 3 zeigt eine TEM-Aufnahme des Entmischungsgefüges einer Legierung aus 29,5% Chrom, 23% Kobalt, Rest im wesentlichen Eisen, nach einer mehrstündigen stufenweisen Magnet-Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 550 bis 650°C [Vergrößerung 95 000 : 1). Fig. 3 shows a TEM image of the Entmischungsgefüges an alloy of 29.5% chromium, 23% cobalt, balance essentially iron, after several hours of gradual magnetic heat treatment in the temperature range of 550 to 650 ° C [Enlargement 95 000: 1) .
Es wurde nach dem Einwalzenverfahren eine Reihe von Legierungen auf Eisen-Chrom-Kobalt-Basis in Bandform mit einer Dicke von 20 bis 300 µm hergestellt, die durch einen Knicktest auf ihre Duktilität getestet wurden. Bänder wurden als "duktil" bezeichnet, wenn sie auf einen Radius r = 0 gebogen werden konnten, ohne zu brechen. A series of iron-chromium-cobalt-based strip-form alloys with a thickness of 20 to 300 μm were produced using the roll-in process, and their ductility was tested by means of a kink test. Ribbons were said to be "ductile" if they could be bent to a radius r = 0 without breaking.
An zwei ausgewählten Proben wurden weitergehende Gefügeuntersuchungen durchgeführt und zwar sowohl unmittelbar nach der Erstarrung als auch nach einer magnetischen Optimierung der rasch erstarrten Metallbänder. Zur Herstellung eines dünnen Metallbandes wurde zunächst eine Legierung der Zusammensetzung 25,5 Gew.-% Chrom, 10,5 Gew.-% Kobalt, Rest im wesentlichen Eisen, erschmolzen. Die Schmelze wurde dann durch eine Keramikdüse gepreßt und erstarrte auf der Oberfläche einer bewegten Kühlwalze. Further structural studies were carried out on two selected samples carried out both immediately after the Solidification as well as after a magnetic optimization of the metal bands quickly solidified. To make a thin one Metal strip was initially an alloy of the composition 25.5% by weight chromium, 10.5% by weight cobalt, balance essentially iron, melted. The melt was then passed through a ceramic nozzle pressed and solidified on the surface of a moving chill roll.
Wie lichtmikroskopische Untersuchungen zeigten, weist das Gefüge des rasch erstarrten Bandes im wesentlichen Stengelkristallisation auf, wobei der mittlere Korndurchmesser 5 µm betrug. Eine Ausscheidung der magnetisch ungünstigen γ-Phase konnte nicht beobachtet werden. Ein von γ-Ausscheidungen praktisch freies feinkristallines Gefüge wäre auf dem konventionellen Herstellweg nur durch aufwendige Lösungsglühungen und anschließender Kaltverformung zu erreichen.As light microscopic investigations showed, the structure of the rapidly solidified strip essentially shows stem crystallization, the mean grain diameter being 5 μm. An excretion of the magnetically unfavorable γ phase could not be observed. A finely crystalline structure that is practically free of γ- precipitates would only be achievable in the conventional manufacturing process by expensive solution annealing and subsequent cold working.
Zur magnetischen Aushärtung wurde das rasch erstarrte Band einer üblichen Wärmebehandlung bei Temperaturen unterhalb 650°C unterzogen. Ergänzende Untersuchungen des Gefüges der wärmebehandelten Bänder zeigten, daß das Material vollständig spinodal entmischt ist. Nur sehr vereinzelt konnten auf den Korngrenzen Ausscheidungen von σ-Phase gefunden werden. Der Volumenanteil der σ-Phasenausscheidungen lag jedoch unterhalb von 1%.The rapidly solidified strip was subjected to conventional heat treatment at temperatures below 650 ° C. for magnetic curing. Additional investigations of the structure of the heat-treated tapes showed that the material is completely spinodal segregated. Exceptions of σ phase were found only very sporadically on the grain boundaries. However, the volume fraction of the σ phase excretions was below 1%.
Für weitere Untersuchungen wurde eine Legierung der Zusammensetzung 29,5 Gew.-% Chrom, 23,0 Gew.-% Kobalt und Rest im wesentlichen Eisen erschmolzen und die Schmelze bei 1570°C durch eine schlitzförmige Düse mit einem Auspreßdruck von 200 mbar auf die Oberfläche einer Kühlwalze gespritzt. Die Kühlwalze hatte einen Durchmesser von 400 mm und die Geschwindigkeit der Oberfläche betrug 15 cm/s. Legierungen mit hohem Kobaltgehalt neigen erfahrungsgemäß verstärkt zur Bildung von γ- und σ-Phasenausscheidungen und stellen an die konventionelle Herstellung strengere Randbedingungen. Das Gußgefüge der rasch erstarrten Bänder wurde auf Ausscheidungen untersucht. In Fig. 1 ist das mikrokristalline Gußgefüge in einer lichtmikroskopischen Aufnahme dargestellt. Daß die Korngrenzen hierbei praktisch frei von Ausscheidungen sind, konnte durch die in Fig. 2 dargestellte TEM-Aufnahme nachgewiesen werden. For further investigations, an alloy with the composition 29.5% by weight chromium, 23.0% by weight cobalt and the rest essentially iron was melted and the melt at 1570 ° C. through a slit-shaped nozzle with an extrusion pressure of 200 mbar Sprayed surface of a cooling roller. The chill roll was 400 mm in diameter and the surface speed was 15 cm / s. Experience has shown that alloys with a high cobalt content tend to form γ and σ phase deposits and place more stringent constraints on conventional production. The cast structure of the rapidly solidified strips was examined for excretions. In Fig. 1, the microcrystalline cast structure is shown in a light micrograph. The fact that the grain boundaries are practically free of excretions was demonstrated by the TEM image shown in FIG. 2.
Der magnetisch ausgehärtete Zustand wurde durch eine mehrstufige Schlußwärmebehandlung im Temperaturbereich von 550 bis 650°C eingestellt. Die α-Phase ist hierbei spinodal in eine α₁ und α₂-Phase entmischt. In Fig. 3 ist dieses Entmischungsgefüge in einer TEM-Aufnahme dargestellt. Die mit dem Einzelwalzenverfahren hergestellten dünnen Magnetwerkstoffbänder besitzen eine Dicke von 20 bis zu 300 µm und ein mikrokristallines Gefüge mit einem mittleren Korndurchmesser von 1 bis 50 µm.The magnetically hardened state was adjusted by a multi-stage final heat treatment in the temperature range from 550 to 650 ° C. The α phase is spinodally separated into an α ₁ and α ₂ phase. In Fig. 3 this Entmischungsgefüge is shown in a TEM image. The thin magnetic material strips produced with the single roller process have a thickness of 20 to 300 µm and a microcrystalline structure with an average grain diameter of 1 to 50 µm.
Vorzugsweise kann der erfindungsgemäß zu verwendende Magnetwerkstoff überall dort eingesetzt werden, wo insbesondere breite Bänder aus Magnetlegierungen des Eisen-Chrom-Kobalt-Typs benötigt werden, zum Beispiel für die Herstellung von Lochmasken für Bildröhren.The magnetic material to be used according to the invention can preferably be used can be used wherever in particular wide Tapes made of magnetic alloys of the iron-chrome-cobalt type are required for example for the production of shadow masks for Picture tubes.
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