DE3601794A1 - Thermal-shock-resistant ceramic material and process for its manufacture - Google Patents

Thermal-shock-resistant ceramic material and process for its manufacture

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Abstract

The present invention describes the structure, the composition and the manufacture of ceramic materials for special applications such as, for example, adiabatically operating engines, transmissions and other combustion machines and also every type of machine element. The composition allows matching of the thermal conductivity, the strength, the thermal shock resistance, the precision machinability and thus the performance in exactly defined application areas of such units. The composition and the low thermal expansion of the material allow precision machining of its surfaces and the lubricant-free movement of the surfaces of this material on one another at high temperature with high precision.

Description

Seit der Erfindung der Verbrennungsmotoren im 19. Jahrhundert ist der Energieverlust durch die verschiedenen, erforderlichen Kühltechniken das entscheidende Hindernis daran, daß alle beim Prozess frei werdende Energie auch sinngemäß verwendet wird. Die Überhitzung des Gußeisens oder Aluminiums und die Zerstörung der Brennräume solcher Verbrennungsmotoren ist die Folge, wenn nicht z. B. bei einer Einspritz-Dieselmaschine mindestens 27% der Energie durch das Kühlsystem abgeführt werden. Andere Systeme haben ähnliche oder größere Verluste.Since the invention of internal combustion engines in the 19th century the loss of energy due to the various cooling technologies required the crucial obstacle to having everyone in the process released energy is also used accordingly. The Overheating of cast iron or aluminum and the destruction of the Combustion chambers of such internal combustion engines are the result, if not e.g. B. in an injection diesel engine at least 27% of the energy be dissipated by the cooling system. Have other systems similar or larger losses.

Adiabatisch arbeitende Verbrennungsmotoren wurden und werden derzeit entwickelt, zeigen bessere Energiebilanzen, bringen aber deutliche Temperaturanstiege im System. Ein adiabatisch arbeitendes Diesel-Einspritz-System z. B. erreicht in kritischen Bereichen 820°C. Daraus resultieren Werkstoff-Probleme, die man mit keramischen Teilen im Verbrennungsraum, z. B. Zylinderkopf, Ventile usw. Coatings oder ganzen Keramik-Motoren, zu beseitigen versucht. Der Einsatz der Keramik ist sinnvoll wegen ihrer hohen Temperatur-Stabilität (Standfestigkeit bei hohen Temperaturen) einerseits, wegen ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit andererseits.Adiabatic internal combustion engines have been and still are developed, show better energy balances, but bring significant temperature increases in the system. An adiabatic one Diesel injection system e.g. B. achieved in critical areas 820 ° C. This results in material problems that one with ceramic parts in the combustion chamber, e.g. B. cylinder head, valves etc. Coatings or whole ceramic motors, tried to eliminate. The use of ceramics makes sense because of their high Temperature stability (stability at high temperatures) on the one hand, because of their low thermal conductivity on the other.

Die Entwicklung scheint derzeit stufenweise zu verlaufen; zu Anfang über Coatings, dann über Einsatzteile aus teilstabilisiertem Zirkonoxid u. ä. in Gußeisen-Blöcke und später über ganz aus hochfester Keramik bestehende Verbrennungsmaschinen, welche z. B. aus Siliziumnitrid und teilstabilisiertem Zirkonoxid bestehen sollen.The development currently seems to be gradual; to Beginning with coatings, then with inserts made from partially stabilized Zirconium oxide and Ä. in cast iron blocks and later all over high-strength ceramic existing combustion machines, which z. B. consist of silicon nitride and partially stabilized zirconium oxide should.

Bei diesem Konzept steht die Hochtemperatur-Stabilität und die Umweltfreundlichkeit des späteren Verbrennungsprozesses im Vordergrund. Das technische Ziel, das Gußeisen mit seinen vielen hervorragenden Eigenschaften vollständig zu ersetzen, fordert jedoch eine sehr breite Betrachtung der Aufgabenstellung.With this concept stands the high temperature stability and the Environmental friendliness of the later combustion process in the foreground. The technical goal, the cast iron with its many to completely replace excellent properties however, a very broad view of the task.

Ziel der Erfindung ist es daher, einen Werkstoff zu finden, der nicht nur der geforderten Temperatur-Stabilität und der Umweltfreundlichkeit des späteren Verbrennungsprozesses gerecht wird, sondern auch anderen Eigenschafts-Forderungen, die für den Werkstoff Gußeisen selbstverständlich sind.The aim of the invention is therefore to find a material that not only the required temperature stability and environmental friendliness of the later combustion process, but also other property requirements for the material Cast iron are a matter of course.

Ziel der Erfindung ist deshalb ein Werkstoff mit Keramik-Eigenschaften, der gleichzeitig gute Bearbeitungseigenschaften beim Drehen, Fräsen, Schleifen und Finishen hat.The aim of the invention is therefore a material with ceramic properties, which at the same time has good machining properties Turning, milling, grinding and finishing.

Ziel der Erfindung ist ein Werkstoff, dessen wichtigste Eigenschaften variabel und einstellbar auf bestimmte Spezifikationen sind, d. h. anpaßbar an die jeweilige Anwendung oder modifizierbar für spezielle Aufgaben. The aim of the invention is a material whose most important properties variable and adjustable to certain specifications are, d. H. adaptable to the respective application or modifiable for special tasks.  

Ziel der Erfindung ist es, einen Werkstoff, der obigen Kriterien gehorcht, in Zusammensetzung, Aufbau und Herstellung zu beschreiben.The aim of the invention is to provide a material that meets the above criteria obeys to describe in composition, structure and manufacture.

Ziel der Erfindung ist darüberhinaus, die Kosten trotz erhöhter Forderungen an die Eigenschaften deutlich abzusenken. Die Kosten für Keramiken für die ganz aus Keramik bestehenden Verbrennungssysteme liegen heute bei etwa 250 bis 1260 DM/kg. Um den Durchbruch solcher Keramik-Motoren zu erzielen, muß jedoch eine Kosten-Obergrenze für den Werkstoff unterschritten werden, die bei annähernd 31 DM/kg liegt, wenn nicht ganz entscheidende Vorteile in der Bearbeitbarkeit zu günstigeren Kalkulationen führen.The aim of the invention is also the cost despite increased Significantly lower demands on the properties. The costs for ceramics for all ceramic combustion systems are now around 250 to 1260 DM / kg. Breakthrough To achieve such ceramic motors, however, must The cost limit for the material is below that approximately 31 DM / kg, if not quite decisive advantages lead to cheaper calculations in terms of workability.

Es wurde gefunden, daß sich die Ziele der Erfindung verwirklichen lassen, wenn ein keramischer Werkstoff mit Metallgehalt - wie später beschrieben wird -, der anorganisch ist und teilweise aus kristallinen Phasen aufgebaut ist, verwendet wird.The objects of the invention have been found to be realized leave if a ceramic material with metal content - like will be described later - which is inorganic and partially made crystalline phases is built is used.

Es wurde nun gefunden, daß sich als kristalline Phasen, die entweder schon zur Massemischung zugegeben werden oder während des Temperaturprozesses gezielt entstehen, Silicate, Fluoride, Nitride, Carbide, Oxide, Phosphate, Mischkristalle daraus oder Mischungen davon geeignet sind.It has now been found that crystalline phases, either already added to the bulk mixture or during the temperature process specifically form silicates, fluorides, nitrides, Carbides, oxides, phosphates, mixed crystals thereof or mixtures of which are suitable.

Es wurde gefunden, daß zahlreiche Metalle für die Ziele der Erfindung in geeigneter Form Verwendung finden können. Allgemein sind die Elemente
Ag, Al, Au, Bi, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Hf, Mg, Mo, Mn, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Si, Sn, Ta, Ti, V, W, Zn, Zr und Legierungen aus ihnen verwendungsfähig.It has been found that numerous metals can be suitably used for the purposes of the invention. General are the elements
Ag, Al, Au, Bi, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Hf, Mg, Mo, Mn, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Si, Sn, Ta, Ti, V, W, Zn, Zr and alloys made of them can be used.

Es wurde gefunden, daß ganz besonders ihre spezifische Reaktionsfähigkeit mit der kristallinen und mit der glasigen Phase ihre Eignung entscheidend beeinflußt. Es wird vermutet, daß die Diffusionsfähigkeit in der kristallinen Phase einerseits und in der glasigen Phase andererseits und die Abstimmung dieser beiden Größen aufeinander den entscheidenden Einfluß auf die Einstellung der erfindungsgemäßen Ziele der Erfindung ausmacht.It has been found that their specific reactivity is very special with the crystalline and with the glassy phase yours Suitability decisively influenced. It is believed that diffusibility in the crystalline phase on the one hand and in the glassy phase on the other hand and the coordination of these two Sizes of each other have the decisive influence on the attitude of the objectives of the invention.

Es wurde gefunden, daß Legierungen sehr gut zu verwenden sind, daß jedoch, wenn insbesondere auf die Monosized-Particle-Technik übergegangen wird, die Mischung der reinen Metallkomponenten günstiger ist als die Verwendung von Legierungen. Eine Erklärung für diesen Befund kann derzeit nicht gegeben werden.It has been found that alloys are very good to use however, if particularly on the monosized particle technique is passed, the mixture of pure metal components is cheaper than the use of alloys. An explanation for this finding can currently not be given.

Es wurde gefunden, daß auch seltene Erden (Lanthaniden) in geringer bis mäßiger Menge in die Metall- und in die Glasphase integriert werden können-; ihr Einbau ist eine Frage der Optimierung von Rohstoffkosten und Eigenschaftsgewinn. It has been found that even rare earths (lanthanides) are less to moderate amounts integrated in the metal and in the glass phase can be-; their installation is a question of optimization of raw material costs and property gain.  

Es wurde gefunden, daß spezifische Glaszusammensetzungen nach der Herstellung des Werkstoffes vorzuliegen haben, die entweder als Komponente zur Massemischung schon zugefügt werden oder während des Herstellungprozesses entstehen. Dabei handelt es sich um Silicat-, Borosilicat-, Silicoborophosphat-, Borophosphat-, Borat- Phosphat-Zusammensetzungen. Nichtoxidische Glasphasen wurden im Rahmen der Untersuchungen ebenfalls erprobt, doch sind die Herstellkosten derzeit relativ hoch.It has been found that specific glass compositions after Manufacture of the material must be available, either as Component for mass mixing already added or during of the manufacturing process. It refers to Silicate, borosilicate, silicoborophosphate, borophosphate, borate Phosphate compositions. Non-oxidic glass phases were in the Also tested within the scope of the investigations, but the manufacturing costs currently relatively high.

Während des Herstellprozesses werden obige oxidische Glasphasen in den Randzonen zu den Nachbarphasen durch diese, anscheinend insbesondere durch die metallische Phase, relativ stark modifiziert. Das scheint, derzeit noch nicht ausreichend theoretisch untermauert, ein wesentliches Kriterium der Erfindung zu sein.During the manufacturing process, the above oxidic glass phases in the peripheral zones to the neighboring phases through this, apparently especially modified by the metallic phase. That seems, at the moment, not sufficiently theoretical underpins to be an essential criterion of the invention.

Es wurde gefunden, daß sich die beschriebenen erfindungsgemäßen Zusammensetzungen durch zahlreiche, heute zum Stand der Technik zählende Herstellverfahren als geeignete Formkörper herstellen lassen. Erprobt wurden Verfahren, die nach vorangehendem Mischen der geeigneten kristallinen, glasigen und metallischen Komponenten, den Verfahren des Sinterns, Sinterpressen, isostatischen Sinterpressens, sonstige Temperatur-Druck-Techniken und Festkörper-Reaktionsverfahren sowie speziellen Masseaufbereitungsverfahren wie z. B. Monosized-Particle-Techniken entsprechen. Eine Einschränkung kann dabei nicht gemacht werden, selbst das alte Schlicker-Gußverfahren funktioniert. Allgemein formuliert lassen sich erfindungsgemäße Werkstoffe durch Verfahren herstellen, die nacheinander oder gleichzeitig Druck, Temperatur und gegebenenfalls gesteuerte reduzierende Atmosphäre auf die Mischung einwirken lassen. Der Werkstoff entsteht so statistisch homogen, wird entweder sofort auf Festigform konzipiert oder nachträglich mit geeigneten Verfahren bearbeitet.It has been found that the described inventive Compositions by numerous, now state of the art Produce counting manufacturing processes as suitable moldings to let. Processes were tested after the previous mixing the suitable crystalline, glassy and metallic components, the methods of sintering, sinter pressing, isostatic Sinter pressing, other temperature-pressure techniques and Solid-state reaction processes and special mass preparation processes such as B. correspond to monosized particle techniques. There can be no restriction, even that old slip casting process works. Generally formulated materials according to the invention can be produced by methods manufacture that successively or simultaneously pressure, temperature and optionally controlled reducing atmosphere to the Let the mixture work. The material is created statistically homogeneous, is either designed immediately on the solid form or subsequently processed using suitable procedures.

Es wurde gefunden, daß insbesondere die Bearbeitung des Werkstoffes nach Verfahren erfolgen kann, die entweder auch für Gußeisen eingeführt sind oder die solchen Techniken entscheidend angepaßt sind. Es scheint, daß die gesteigerte Leitfähigkeit für Wärme, im Gesamtkörper durch die glasigen und kristallinen Phasen unterdrückt, im Feinbereich durch den Metallgehalt unterstützt, dazu einen wesentlichen Beitrag bringt.It was found that in particular the processing of the material can be done according to procedures, either for cast iron are introduced or the techniques are decisively adapted are. It appears that the increased conductivity for heat, in Whole body suppressed by the glassy and crystalline phases, supported by the metal content in the fine range makes a significant contribution.

Es wurde gefunden, daß besonders günstige Werkstoff-Eigenschaften bei der Anwendung als Motor-Werkstoff, als Turbinen-Werkstoff, als Einspritz-Mechanik-Werkstoff usw. besonders dann erzielt werden, wenn der lineare thermische Ausdehnungshoeffizient zwischen 20 und 770°C kleiner oder gleich 56 × 10-7/°C beträgt.It has been found that particularly favorable material properties when used as an engine material, as a turbine material, as an injection mechanical material, etc. can be achieved especially when the linear thermal expansion coefficient between 20 and 770 ° C is less than or equal 56 × 10 -7 / ° C.

Besonders einfach lassen sich die Ziele der Erfindung verwirklichen, wenn der Masse eine kleine Menge Kohlenstoff beigefügt wird, bevorzugt bei zu 6 Masse-%.The objectives of the invention can be realized particularly easily, if a small amount of carbon is added to the mass is, preferably at 6% by mass.

Die Fertigung läßt sich besonders einfach vollziehen, wenn in kontrollierter, leicht reduzierter Atmosphäre gearbeitet wird.The production can be carried out particularly easily if in  controlled, slightly reduced atmosphere.

Besonders gute Bindung der verschiedenen Komponenten einerseits schon frühzeitig beim Herstellprozess, andererseits später nach Fertigstellung des Werkstoffes erzielt man, wenn der Masse bis zu 5 Masse-% an metallorganischen oder metalloxiorganischen Komponenten zugesetzt werden.Particularly good binding of the various components on the one hand early on in the manufacturing process, on the other hand later Completion of the material is achieved when the mass is up to 5% by mass of organometallic or metal oxo-organic components be added.

Es wurde gefunden, daß solche erfindungsgemäßen Materialien nicht nur für Verbrennungsmaschinen geeignet sind, sondern wegen ihrer anpaßbaren Eigenschaften und ihrer guten Bearbeitbarkeit auch für Turbinen, Ventilsysteme, insbesondere Einspritzsysteme bei Verbrennungsmotoren, Schaufeln, Rotoren u. v. a. wegen ihrer ausgezeichneten Bearbeitbarkeit bis zu Rauhtiefen bei geeigneter Bearbeitung unter Rt = 0,1 µm besonders interessant sind.It has been found that such materials according to the invention are not are only suitable for internal combustion engines, but because of their adaptable properties and their good workability also for Turbines, valve systems, in particular injection systems in internal combustion engines, Blades, rotors u. v. a. because of their excellent Machinability down to surface roughness with suitable processing below Rt = 0.1 µm are particularly interesting.

Außer der sehr guten Bearbeitbarkeit mit konventionellen Verfahren wie Fräsen, Bohren, Schleifen, Polieren, Finishen zeichnet sich der erfindungsmäßig Werkstoff durch eine hohe Temperatur- Schockfestigkeit aus, die durch den relativ niedrigen linearen thermischen Ausdehnungshoeffizienten und durch die Wärmeleitzahl beeinflußt wird.In addition to the very good workability with conventional processes such as milling, drilling, grinding, polishing, finishing the material according to the invention is characterized by a high temperature Shock resistance from the relatively low linear thermal expansion coefficient and by the coefficient of thermal conductivity being affected.

Zahlreiche Zusammensetzungsbeispiele für die Masse-Zusammensetzung und zahlreiche Verfahrensbeispiele zur Herstellung lassen die Breite der Erfindung erkennen. Die Preise für diese Keramik liegen derzeit, also im Entwicklungsstadium, im Bereich von etwa 88 bis 177 DM/kg. Es ist abzulesen, daß im Rahmen der fortschreitenden Entwicklung die erfindungsgemäßen Ziele für diese Zusammensetzungen mit entsprechenden Produktionsverfahren erreicht werden.Numerous composition examples for the mass composition and let numerous process examples for the production recognize the breadth of the invention. The prices for this ceramic are currently in the development stage in the range of about 88 to 177 DM / kg. It can be seen that as part of the progressive Development of the objectives of the present invention for these compositions achieved with appropriate production processes will.

Beispiele für Zusammensetzung und Ausführung können zahlreich geliefert werden.Examples of composition and design can be numerous to be delivered.

Als kristalline, nicht metallische Phasen fanden bei Versuchen zur Erfindung Spodumen, Korund, Mullit, Zirkonoxyd, Petalit, Eukryptit, Pyrop, Zirkon, Sillimanit, Rutil, Titanit, Cordierit, Turmalin, Diopsid, Talk, Steatit, Leuzit, Zinkblende, Bleiglanz, Pyrit, Kryolith, Zink- und Kalkspat Verwendung. As crystalline, non-metallic phases were found in tests Spodumene, corundum, mullite, zirconium oxide, petalite, Eucryptite, pyrope, zircon, sillimanite, rutile, titaniumite, cordierite, Tourmaline, diopside, talc, steatite, leucite, zinc blende, galena, Pyrite, cryolite, zinc and calcite used.

Als Metalle wurden alle in Anspruch 4 aufgezählten Elemente in unterschiedlichen Konzentrationen, zusätzlich Bronzen und andere Legierungen verwendet. Auf Hg und Cd wurde bewußt aus Umweltschutzgründen bei der Versuchsfertigung verzichtet, obwohl sich besondere Eigenschaften durch ihre Verwendung in den erfindungsgemäßen Vorversuchen gefunden wurden. Als Glasphase kamen sowohl konventionelle Silicat- und Borsilicatgläser, als auch Spezialgläser auf Borat-, Phosphat-, Silicoborophosphat- und Borphosphat- Basis zur Anwendung. As metals, all elements listed in claim 4 were in different concentrations, in addition bronzes and others Alloys used. Hg and Cd became conscious for environmental reasons waived in the trial production, although special properties due to their use in the invention Preliminary tests were found. As a glass phase came both conventional silicate and borosilicate glasses, as well as special glasses on borate, phosphate, silicoborophosphate and boron phosphate Basis for application.  

Die so bei Sintertemperaturen zwischen 620 und 1600°C (bei Druckanwendung zwischen 37 und 2400 bar bei entsprechend niedrigen Temperaturen) hergestellten Werkstoffe im Sinne der Erfindung zeichneten sich durch eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit aus. Sie waren nach Verfahren zu bearbeiten, die entweder den Verfahren zur Bearbeitung von Stahl oder Gußeisen enstprechen oder aber durch leichte Modifikation solcher Verfahren zu gewinnen waren. Drehen, Fräsen, Schleifen, Honen und Finishen lassen sich unkompliziert durchführen. Hohe Temperatur-Stabilität ist impliziert. Auf Grund der spezifischen Verbrennungsbedingungen lassen sich erhöhte Ansprüche an die Umweltfreundlichkeit von Verbrennungssystemen, die mit oder aus dem erfindungsmäßigen Werkstoff hergestellt sind, verwirklichen.The so at sintering temperatures between 620 and 1600 ° C (at Pressure application between 37 and 2400 bar at correspondingly low Temperatures) produced materials in the sense of the invention were characterized by a high resistance to temperature changes out. They had to be processed according to procedures that either Processes for machining steel or cast iron correspond or by slight modification of such processes were. Let turning, milling, grinding, honing and finishing to carry out easily. It is high temperature stability implies. Due to the specific combustion conditions increased demands on the environmental friendliness of Combustion systems with or from the inventive Material are realized.

Ein geeignetes Verschneiden der Metallkomponenten der metallischen Komponente bzw. ihrer Mischungen und Legierungen, die geeignete Auswahl der Glaszusammensetzung der glasigen Phase und die Verwendung einer oder mehrerer passender Kristallphasen bzw. die Neuentstehung kristalliner Phasen bei der Herstellung, erlauben eine breite Anpassung des Werkstoffes auf gewünschte Spezifikationsgrößen der gewünschten Eigenschaften. Sie sind anpaßbar an die jeweilige Anwendung, modifizierbar für spezielle Aufgaben und Bearbeitungen.A suitable blending of the metal components of the metallic ones Component or their mixtures and alloys, the suitable one Selection of the glass composition of the glassy phase and the use of one or more suitable crystal phases or allow the new formation of crystalline phases in the production a broad adaptation of the material to the desired specification sizes the desired properties. They are customizable the respective application, can be modified for special tasks and Edits.

Ein besonderes Problem bei den konventionellen Verbrennungssystemen ist die Schmierung der beweglichen Teile. Es hat sich gezeigt, daß diese Probleme größer werden, wenn man auf adiabatische Systeme übergeht. Ein Ausweg aus diesem Dilemma ist die Möglichkeit in bestimmten Bereichen der Maschine auf solche Art der Schmierung zu verzichten und ein Material als Werkzeug, insbesondere im Zylinder- und Kolbenbereich, für solche adiabatischen Verbrennungssysteme zu benutzen, der sich einerseits extrem gut und äußerst genau auf das geometrische Soll hin bearbeiten läßt und dessen Oberfläche anschließend so exakt zu finishen ist, daß im Heißbereich auf Schmierung verzichtet werden kann.A particular problem with conventional combustion systems is the lubrication of the moving parts. It has shown, that these problems get bigger when you look at adiabatic Systems passes. One way out of this dilemma is the possibility in certain areas of the machine in such a way Dispense lubrication and a material as a tool, in particular in the cylinder and piston area, for such adiabatic Combustion systems to use, which is extremely good on the one hand and can be edited extremely precisely to the geometric target and the surface of which must then be finished so precisely that Lubrication can be dispensed with in the hot area.

Der erfindungsmäßige mit niedrigem linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten unter 56 × 10-7/°C zwischen 20 und 300°C Werkstoff bietet unter anderem diese Möglichkeit, da bei seiner Oberflächenbearbeitung an der Oberfläche eine Zone entsteht, die meist weniger als ein Mikrometer (µm) dick ist und die aus Teilen der glasigen, kristallinen und metallischen Komponente besteht.The inventive with low linear thermal expansion coefficient below 56 × 10 -7 / ° C between 20 and 300 ° C material offers this possibility, among other things, because a surface is created on its surface, which is usually less than a micrometer (µm) thick is and which consists of parts of the glassy, crystalline and metallic component.

Der erfindungsmäßige Werkstoff zeigt auf Grund der Zusammensetzung in seiner Oberfläche nach sorgfältigster Bearbeitung Eigenschaften, die die Verwendung als Material für eine Keramik- Verbrennungsmaschine (z. B. adiabatischen Dieselmotor) ohne zusätzliche Schmierung für aneinander bei den hohen Temperaturen arbeitende, sich bewegende Teile besonders geeignet erscheinen lassen. Wie weit dabei der Metallgehalt der Oberflächenschicht oder eine Gasschmierung eine Rolle spielen, konnte noch nicht ermittelt werden. The inventive material shows due to the composition in its surface after the most careful processing properties, which the use as a material for a ceramic Internal combustion engine (e.g. adiabatic diesel engine) without additional Lubrication for working at high temperatures, moving parts appear particularly suitable. How far is the metal content of the surface layer or a Gas lubrication play a role, could not be determined yet will.  

Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese Oberflächenschicht, die maximal 0,9 µm dick ist, in den meisten Fällen jedoch geringer als 0,5 µm ist, amorph ist. Ihre Dicke hängt natürlich stark von der Vorbearbeitung des Werkstoffes vor dem Finishen ab. Wenn die Vorbearbeitung zu grob ist, lassen sich leicht dickere Schichten erzeugen. Solche dickeren Schichten (dicker als 0,9 µm) bringen jedoch Schwierigkeiten bei der schmiermittellosen Benutzung von sich bewegenden Teilen aus dem erfindungsmäßigen Werkstoff in Verbrennungsmaschinen. Es kommt zu Abplatzungen und zum Festfressen. Eine Erklärungsmöglichkeit für die gute Beweglichkeit solcher bewegter Teile aus dem erfindungsmäßigen Werkstoff aufeinander bei erhöhter Temperatur ohne Schmiermittel könnte jedoch auch ein Gasfilm sein, welcher die beiden extrem glatten Oberflächen auf Abstand hält. Dann wäre die gute Bearbeitbarkeit des Werkstoffes die Ursache. Wahrscheinlich sind bei Phänomene miteinander verknüpft. However, it has been shown that this surface layer, the is a maximum of 0.9 µm thick, but less in most cases than 0.5 µm is amorphous. Of course, their thickness depends heavily on the pre-processing of the material before finishing. If the Pre-processing is too coarse, you can easily use thicker layers produce. Apply such thicker layers (thicker than 0.9 µm) however, difficulties in using lubricant-free moving parts from the inventive material in Internal combustion engines. Flaking and seizure occur. An explanation for the good mobility such moving parts of the inventive material on each other at elevated temperature without lubricants, however, could also be a gas film, which is the two extremely smooth surfaces keep at a distance. Then the good workability of the Material the cause. Probably are phenomena with each other connected.  

Tabelle 1 Table 1

Zusammensetzung der Ausgangsmischung in Masseteilen (in Klammern) Composition of the starting mixture in parts by mass (in brackets)

Tabelle 2 Table 2

Zusammensetzung der Gläser 1 bis 5 in Masse-% Composition of glasses 1 to 5 in mass%

Die Erzeugung der erfindungsmäßigen Masse-Zusammensetzung aus extrem feinen Partikeln der Komponenten bei extrem guter Mischung derselben untereinander (monosized-particle-Technik) hat besondere Vorteile für diese Erfindung wegen höchster Reaktivität bei niedrigen Temperaturen und kurzen Zeiten für die Reaktion mit dem Ergebnis hochhomogener Erzeugnisse.The generation of the composition of the invention from extremely fine particles of the components with extremely good mixing the same with each other (monosized particle technique) has special Advantages for this invention because of maximum reactivity low temperatures and short times for reaction with the Result of highly homogeneous products.

Eine gesteuerte Reduktion über die Atmosphäre und/oder die Zugabe von feinstem Graphit oder Kohlenstoff gibt besonders gute Ergebnisse in Bezug auf Bearbeitbarkeit und Oberflächenqualität nach dem Finishen. Bei den erfindungsgemäßen Versuchen ließen sich Rauhtiefen Rt bis herunter auf 0,1 µm erzielen (doch ist dadurch keine Begrenzung nach unten gegeben). Es hat sich insgesamt überdurchschnittlich gute Bearbeitung des erfindungsgemäßen Werkstoffes, verglichen mit normaler Ingenieur-Keramik, gezeigt, insbesondere wohl deshalb, weil Komponenten der spanenden Bearbeitung mit einbezogen werden konnten. So lassen sich aus diesem erfindungsmäßigen Werkstoff mit geringer Ausdehnung besonders gut Wälzlager für Anwendung bei hohen und höchsten Temperaturen ohne Schmierstoff-Erfordernis konzipieren.A controlled reduction via the atmosphere and / or the addition of the finest graphite or carbon gives particularly good results in terms of workability and surface quality after finishing. In the experiments according to the invention, roughness depths Rt down to 0.1 μm could be achieved (but this does not result in a downward limitation). Overall, the processing of the material according to the invention has been shown to be above average, compared to normal engineering ceramics, in particular probably because components of the machining could be included. This low-expansion material according to the invention makes it particularly easy to design rolling bearings for use at high and extremely high temperatures without the need for lubricants.

Die Herstellung der erfindungsmäßigen Zusammensetzung erfolgt durch Zerkleinern eines oder mehrerer geeigneter Gläser, einer oder mehrerer kristalliner Komponenten eines oder mehrerer Metalle oder Legierungen. Jedes Material ist wegen seiner unterschiedlichen Härte getrennt zu zerkleinern; unterschiedliche Mahlhilfen wie Triethanolamin, Polypropylenglykol, Aerosol usw. müssen in homöopathischen Dosen verwendet werden, um Agglomerationen zu verhindern. Es hat sich gezeigt, daß Korngrößen unter 20 µm für alle Komponenten zu wählen sind, bevorzugt unter 5 µm, um ausreichende Reaktivität, schnelle Diffusion und kurze Sinterdauer bei höchster Homogenität zu erzielen.The composition according to the invention is produced by crushing one or more suitable glasses, one or more crystalline components of one or more metals or alloys. Every material is different because of it To crush hardness separately; different grinding aids such as triethanolamine, polypropylene glycol, aerosol etc. must be in Homeopathic doses are used to agglomerate too prevent. It has been shown that grain sizes below 20 microns for all components are to be selected, preferably less than 5 µm, in order to ensure sufficient Reactivity, rapid diffusion and short sintering time to achieve maximum homogeneity.

Die Sinterbedingungen nach Pressen gemäß Stand der Technik von Proben der Zusammensetzung waren für Probe A aufheizen auf 840°C, 1 Stunde halten, abkühlen. Probe B benötigte eine Temperatur von 865°C, Probe C 845°C. Alle gegebenen Beispiele beschränken den Umfang der Erfindung nicht. Modifikationen der Eigenschaften des Werkstoffes lassen sich besonders gut durch Erhöhung des kristallinen, anorganischen, nichtmetallischen Anteils auf Kosten der glasigen und der metallischen Anteile erreichen, durch Veränderung der Korngrößen der verschiedenen Komponenten zueinander und durch Variation der Zusammensetzung der glasigen Komponenten, die gezielt bei der Herstellung der Masse zugegeben werden.State of the art sintering conditions after pressing For composition A, samples of the composition were heated to 840 ° C, Hold for 1 hour, cool. Sample B required a temperature of 865 ° C, sample C 845 ° C. All the examples given limit that Not scope of the invention. Modifications to the properties of the Material can be achieved particularly well by increasing the crystalline, inorganic, non-metallic part at the expense of glassy and the metallic parts reach by change the grain sizes of the different components to each other and by varying the composition of the glassy components that be added specifically during the preparation of the mass.

Claims (16)

1. Anorganischer, teilkristalliner Werkstoff mit Metalloxidgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß er in seiner Feststoffzusammensetzung zu 25 bis 75 Masseprozenten aus kristallinen, anorganischen, nichtmetallischen Komponenten und zu 10 bis 55 Masseprozenten aus glasigen, anorganischen, nichtmetallischen Komponenten und zu 2 bis 38 Masseprozenten aus Metallen besteht.1. Inorganic, partially crystalline material with metal oxide content, characterized in that it contains 25 to 75 percent by mass of crystalline, inorganic, non-metallic components and 10 to 55 percent by mass of glassy, inorganic, non-metallic components and 2 to 38 percent by mass of metals in its solid composition consists. 2. Werkstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zwischen 4 und 50 Volumen-% Porenraum besitzt.2. Material according to claim 1, characterized in that it has between 4 and 50% by volume of pore space. 3. Werkstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als kristalline, anorganische, nichtmetallische Komponente die Kristallphasen von Silicaten, Halogeniden, Nitraten, Carbiden, Nitriden, Oxiden, Phosphaten, Boraten, Molybdaten, Wolframaten, Mischkristalle davon sowie Mischungen daraus enthält.3. Material according to claim 1, characterized in that it as a crystalline, inorganic, non-metallic component the crystal phases of silicates, halides, nitrates, carbides, Nitrides, oxides, phosphates, borates, molybdates, tungstates, Mixed crystals thereof and mixtures thereof. 4. Werkstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als Metalle die Elemente:
Ag, Al, Au, Bi, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Hf, Mg, Mo, Mn, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Si, Sn, Ta, Ti, V, W, Zn, Zr oder Legierungen dieser Elemente enthält.4. Material according to claim 1, characterized in that it comprises the elements as metals:
Ag, Al, Au, Bi, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Hf, Mg, Mo, Mn, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Si, Sn, Ta, Ti, V, W, Zn, Contains Zr or alloys of these elements. 5. Werkstoff gemäß Anspruch 1 oder 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung der Glasphase eine Silicat-, Borosilicat-, Borat-, Phosphat-, Silicoborophosphat- und/oder Borphosphat- Glas-Zusammensetzung verwendet wird. 5. Material according to claim 1 or 1 and 2, characterized in that a silicate, borosilicate, Borate, phosphate, silicoborophosphate and / or boron phosphate Glass composition is used.   6. Werkstoff gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasphase durch den Herstellprozeß in den Randzonen zu den übrigen Phasen durch dieselben zumindest leicht in ihrer Zusammensetzung modifiziert wird.6. Material according to claim 5, characterized in that the Glass phase through the manufacturing process in the peripheral zones to the other phases by the same at least slightly in their composition is modified. 7. Werkstoff gemäß Anspruch 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Mischen der kristallinen, der glasigen und der metallischen Komponente, durch Pressen und Sintern, Sinterpressen, Temperatur-Druck-Techniken, Monosized-Particle-Techniken oder andere Festkörperreaktionen zum statistisch homogenen Werkstoff verformt wird, nach Abkühlen entweder bearbeitet oder direkt verwendet wird.7. Material according to claim 3, 4 and 5, characterized in that by mixing the crystalline, the glassy and the metallic component, by pressing and sintering, sintering presses, Temperature-pressure techniques, monosized particle techniques or other solid state reactions to the statistical homogeneous material is deformed after cooling either edited or used directly. 8. Werkstoff gemäß Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß er, als homogender Gesamtkörper betrachtet, einen linearen thermischen Ausdehnungshoeffizienten besitzt, der kleiner als 56 × 10-7/°C zwischen 20 und 300°C ist.8. Material according to claim 1 to 7, characterized in that it, viewed as a homogeneous whole body, has a linear coefficient of thermal expansion which is less than 56 × 10 -7 / ° C between 20 and 300 ° C. 9. Werkstoff gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 6 Masseteile (Masse-%) Kohlenstoff der Mischung beigegeben werden.9. Material according to claim 1 and 2, characterized in that up to 6 parts by mass (mass%) of carbon are added to the mixture will. 10. Werkstoff gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß alle Temperatur-Prozesse bei seiner Herstellung in kontrollierter, leicht reduzierter Atmosphäre durchgeführt werden.10. Material according to claim 1 and 2, characterized in that all temperature processes during its production in a controlled, slightly reduced atmosphere. 11. Werkstoff gemäß Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 8 Masseanteilen (Gew.-%) metallorganischer bzw. metoxyalkoholischer Zusätze zugegeben werden.11. Material according to claim 1 to 9, characterized in that up to 8 parts by mass (% by weight) of organometallic or Metoxyalcoholic additives are added. 12. Werkstoff gemäß Anspruch 1, 3, 4 und 5 dadurch gekennzeichnet, daß seine Oberfläche nach dem abschließenden Oberflächenfinish bei erhöhter Temperatur mit maximal der gleichen Menge an Reibung im Kontakt zu einem ebenso bearbeiteten zweiten Körper aus dem gleichen Werkstoff bewegbar ist, wie sie zwei metallische Teile einer konventionellen Verbrennungsmaschine heute mit Schmierung zeigen.12. Material according to claim 1, 3, 4 and 5, characterized in that its surface after the final surface finish at elevated temperature with a maximum of the same Amount of friction in contact with an equally machined one second body made of the same material is movable as they are two metallic parts of a conventional internal combustion engine show with lubrication today. 13. Werkstoff gemäß Anspruch 1, 3, 4 und 5 dadurch gekennzeichnet, daß seine Oberfläche nach dem abschließenden Oberflächenfinishen aus Anteilen seiner glasigen, kristallinen und metallischen Komponenten besteht.13. Material according to claim 1, 3, 4 and 5, characterized in that its surface after the final surface finish from portions of its glassy, crystalline and metallic components. 14. Werkstoff gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung an der Oberfläche nach dem Oberflächenfinishen amorph ist.14. Material according to claim 13, characterized in that the Surface composition after surface finishing is amorphous. 15. Werkstoff gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke einer amorphen Schicht nicht größer als 0,9 µm, bevorzugt geringer als 0,5 µm ist. 15. Material according to claim 14, characterized in that the Thickness of an amorphous layer not greater than 0.9 µm, preferred is less than 0.5 µm.   16. Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Werkstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß alle Komponenten getrennt unter 20 µm zerkleinert werden, dann gemischt werden zu einer verarbeitbaren Masse, um anschließend durch Pressen, Sintern, Sinterpressen und andere Temperatur- und Druckverfahren bei Temperaturen zwischen 600°C und 1600°C, bevorzugt zwischen 700°C und 1000°C, zum fertigen Werkstoff bearbeitet zu werden.16. Process for the production of the material according to the invention, characterized in that all components separately under 20 µm are crushed, then mixed into one processable mass, to be subsequently pressed, sintered, Sintering presses and other temperature and pressure processes at temperatures between 600 ° C and 1600 ° C, preferred between 700 ° C and 1000 ° C, processed to the finished material to become.
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