DE3540255A1 - METHOD FOR PRODUCING A DISPERSION-HARDENED METAL ALLOY - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING A DISPERSION-HARDENED METAL ALLOY

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her­ stellung dispersionsgehärteter Metall-Legierungen, ins­ besondere für hochtemperaturfeste Bauteile komplizierter Form, wobei Partikel einer zweiten Phase in eine metalli­ sche Matrix mit Hilfe einer kolloidalen Suspension ein­ gebaut werden.The invention relates to a method for Her position of dispersion-hardened metal alloys, ins especially more complicated for high temperature resistant components Form, with particles of a second phase in a metallic cal matrix using a colloidal suspension be built.

Es ist bekannt, daß durch eine gleichmäßige und feine Ver­ teilung von harten, insbesondere oxidischen Teilchen in metallischen Legierungen deren Widerstand gegen Verformungen insbesondere bei Nutzung von Bauteilen unter höheren Betriebstemperaturen, erheblich ge­ steigert werden kann. Ein Übersichtsaufsatz ist zum Stand der Technik in "Materials Engineering" 1982, Februar-Heft, Seite 34-39 erschienen.It is known that by a uniform and fine Ver division of hard, especially oxidic particles in metallic alloys, their resistance to Deformations especially when using components under higher operating temperatures, considerably ge can be increased. An overview article is for State of the art in "Materials Engineering" 1982, February issue, page 34-39 published.

Das wesentliche Problem bei der Herstellung solcher Legierungen liegt in der Erzeugung einer geeigneten Verteilung der harten Partikel in der metallischen Matrix. Die Abstände zwischen den Partikeln müssen hinreichend klein und gleichmäßig sein und der Volumen­ anteil der harten Partikel muß begrenzt werden.The main problem in the production of such Alloys lie in the production of a suitable one Distribution of the hard particles in the metallic Matrix. The distances between the particles must  be sufficiently small and even and the volume the proportion of hard particles must be limited.

Man geht daher zum Einbringen der harten Partikel in die Metallmatrix auch wie folgt vor:One therefore goes in for the introduction of the hard particles the metal matrix also as follows:

Durch mechanisches Legieren, d. h. Einmahlen der Oxidpartikel in eine Legierung, ständiges Verschweißen und Zerbrechen von Metall- und Oxidkörnern in einer Hochenergiemühle, Kugelmühle, Attritor o. ä. wird ein Pulver hergestellt, das die Oxidpartikel in der ge­ wünschten Feinheit und Verteilung enthalten soll. Das Verfahren ist jedoch sehr aufwendig und gestattet keine ausreichende Homogenität und Reproduzierbarkeit.By mechanical alloying, i.e. H. Grinding the Oxide particles in an alloy, permanent welding and breaking metal and oxide grains in one High energy mill, ball mill, attritor or the like is a Powder made that the oxide particles in the ge desired subtlety and distribution. The However, the procedure is very complex and does not allow any sufficient homogeneity and reproducibility.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Her­ stellung dispersionsgehärteter Metall-Legierungen anzu­ geben, das in einfacher Weise zu homogeneren Pulvern und der gewünschten Partikelverteilung in der Matrix und somit zu hochtemperaturfesten Bauteilen führt.The object of the invention is to provide a method for position of dispersion-hardened metal alloys give that in a simple way to more homogeneous powders and the desired particle distribution in the matrix and thus leads to high temperature resistant components.

Die Lösung der Aufgabe ist in Anspruch 1 beschrieben. Weitere Merkmale der Erfindung können der Beschreibung und Darstellung eines Ausführungsbeispiels entnommen werden.The solution to the problem is described in claim 1. Further features of the invention can be described and illustration of an embodiment taken will.

Der wesentliche Vorteil der Erfindung liegt darin, daß ein metallisches Pulver mit Oxideinlagerungen erzielt wird, das reproduzierbare Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich Homogenität der Partikelverteilung und damit der Dispersionshärtung aufweist. Das so erhaltene Metallpulver kann nach bekannten pulvermetallurgischen Verfahren zu kompakten Formkörpern verarbeitet werden. The main advantage of the invention is that achieved a metallic powder with oxide inclusions will, the reproducible properties, in particular with regard to homogeneity of the particle distribution and so that the dispersion hardening has. The so obtained Metal powder can be made according to known powder metallurgy Process to be compact molded bodies.  

AusführungsbeispielEmbodiment

Eine Lösung chemischer Verbindungen von Metallen wie z. B. Nickel-Basis-Legierungen, insbesondere eine Le­ gierung, die Nickel-Chrom im Verhältnis 80 : 20 ent­ hält, und Zusätze, wie Aluminium, Titan, Kobalt, wird in HCl gelöst und eine Lösung mit 75 Vol.% Y2O3 oder ThO2 von einer Korngröße kleiner 0,1 µm gemischt.A solution of chemical compounds of metals such. B. nickel-based alloys, in particular an alloy containing nickel-chromium in a ratio of 80:20, and additives such as aluminum, titanium, cobalt, is dissolved in HCl and a solution with 75 vol.% Y 2 O. 3 or ThO 2 mixed with a grain size less than 0.1 microns.

Damit in der chemischen Lösung keine Agglomeration der Oxidpartikel auftritt, werden diese durch Absorption gleichnamig geladener Moleküle, also elektrisch aufge­ ladener Partikel gleicher Polarität, getrennt und in der Lösung in Schwebe gehalten. Dazu erfolgt eine Zu­ gabe von Deglomerationsmitteln, wie z. B. tri-Natrium­ orthophoshat oder Aluminiumnitrat.So there is no agglomeration in the chemical solution If the oxide particles occur, they are absorbed molecules of the same name, i.e. electrically charged charged particles of the same polarity, separated and in of the solution in limbo. To do this, there is a To administration of deglomerating agents such. B. tri-sodium orthophoshate or aluminum nitrate.

Der so entstandene Schlicker wird dann im Rieselturm verdüst und entweder direkt in den Reaktionsraum über­ führt oder erst getrocknet und in einem weiteren Reaktionsgefäß in Metallpulver mit Oxideinlagerungen um­ gewandelt.The slip thus created is then in the trickle tower atomized and either directly into the reaction space leads or first dried and in another Reaction vessel in metal powder with oxide deposits around changed.

Das so erhaltene Metallpulver kann danach mit bekannten pulvermetallurgischen Verfahren zu kompakten Körpern gewünschter Form verarbeitet werden, z. B. durch Spritz­ gießen, Spritzpressen, Strangpressen, Extrudieren, Sintern, Kaltisostatpressen, Heißisostatpressen. Die Wahl des Verdichtungsverfahrens richtet sich dabei vor allem nach dem Einsatzzweck des Endprodukts, insbesondere eines hochtemperaturfesten Bauteils, z. B. ist ent­ scheidend die Form und Größe des Endprodukts und welche mechanischen oder sonstigen Festigkeiten gewünscht sind, aber auch welche Dichte und Oberflächengüte erforderlich ist. The metal powder thus obtained can then be known powder metallurgical process to compact bodies desired shape are processed, e.g. B. by spray casting, transfer molding, extrusion, extruding, Sintering, cold isostatic presses, hot isostatic presses. The The choice of compression method is based on this all depending on the intended use of the end product, in particular a high temperature resistant component, e.g. B. is ent deciding the shape and size of the end product and which mechanical or other strengths are desired, but also what density and surface quality is required is.  

Abwandlungen der beschriebenen und dargestellten Ver­ fahrensschritte können selbstverständlich vorgenommen werden, ohne hierdurch den Rahmen der Erfindung zu ver­ lassen, wenn man gleiche Pulver- oder Bauteileigenschaf­ ten erzielt und das Verfahren der Partikel-Abstoßung in kolloidaler Lösung hierbei angewandt wird.Modifications to the described and illustrated ver course steps can of course be made are, without thereby ver the scope of the invention if you have the same powder or component properties achieved and the process of particle repulsion in a colloidal solution.

Die Erfindung ist auch nicht auf die im Beispiel ange­ gebene Metall-Legierung beschränkt, sondern selbstver­ ständlich sind auch andere Werkstoffe, insbesondere andere Nickelbasis-Legierungen oder Superlegierungen geeignet, die Metallmatrix zu bilden. Auch andere Zu­ sätze,als oben erwähnt, können angewandt werden. Chemi­ sche Lösungsmittel für die metallischen Werkstoffe, die Verdüsungsvorrichtungen und -Parameter, sowie die Rückumwandlung (Reduktion) in Metalle, die dann in Pulverform vorliegen, sind an sich bekannt.The invention is also not based on that in the example given metal alloy limited, but self-ver other materials are also common, in particular other nickel-based alloys or super alloys suitable to form the metal matrix. Others too sentences as mentioned above can be applied. Chemi chemical solvents for metallic materials, the atomizing devices and parameters, as well as the Reconversion (reduction) in metals, which then in Powder form are known per se.

Die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Legierung ist vor allem im Motoren- und Turbinenbau vorgesehen, z. B. für Fluggasturbinenschaufeln.The use of the alloy produced according to the invention is primarily intended for engine and turbine construction, e.g. B. for aircraft gas turbine blades.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung dispersionsgehärteter Metall-Legierungen, insbesondere für hochtemperatur­ feste Bauteile komplizierter Form, wobei Partikel einer zweiten Phase in eine metallische Matrix mit Hilfe einer kolloidalen Suspension eingebaut werden, dadurch gekennzeichnet, daß in Kombination
  • a) die metallischen Bestandteile zunächst als Salz­ lösung vorliegen,
  • b) der Lösung die Partikel der zweiten, mit den metallischen Bestandteilen und deren Salzlösung nicht reaktiven Phase zugemischt werden,
  • c) ein Deglomerationsmittel zugegeben wird,
  • d) die Lösung verdüst wird und
  • e) nach Entfernen des Lösungs-Mittels eine Reduktion zu Metall erfolgt.
1. A process for the preparation of dispersion-hardened metal alloys, in particular for high-temperature-resistant components of complicated shape, particles of a second phase being incorporated into a metallic matrix with the aid of a colloidal suspension, characterized in that in combination
  • a) the metallic components are initially in the form of a salt solution,
  • b) the solution is mixed with the particles of the second phase, which is not reactive with the metallic constituents and their salt solution,
  • c) a deglomerating agent is added,
  • d) the solution is atomized and
  • e) after removal of the solvent, there is a reduction to metal.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe Metallsalze oder Gemische von Salzen der Metalle einer Ni-Legierung verwendet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that as starting materials metal salts or mixtures of Salting of the metals of a Ni alloy can be used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und Anspruch 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß als Partikel der zweiten Phase Y2O3 oder ThO2 verwendet werden.3. The method according to claim 1 and claim 2, characterized in that Y 2 O 3 or ThO 2 are used as particles of the second phase. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel in einer Größe von etwa 0,01 µm bis etwa 0,1 µm und in einer Menge bis zu 75 Vol.% bezogen auf den Grundwerkstoff verwendet werden.4. The method according to claim 3, characterized in that the particles in a size of about 0.01 microns to about 0.1 µm and in an amount up to 75% by volume be used on the base material. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß als Deglomerationsmittel Aluminiumphosphat oder tri-Natriumphosphat verwendet wird.5. The method according to any one of the preceding claims characterized in that as a deglomerating agent Aluminum phosphate or tri-sodium phosphate used becomes. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als metallische Salzlösung eine Ni-Cr-Legierung 80/20 in HCl gelöst, verwendet wird.6. The method according to claim 1, characterized in that a Ni-Cr alloy 80/20 as metallic salt solution dissolved in HCl, is used. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Lösung eine Ni-Basis-Legierung, die Cr, Co, Al, Ti enthält, verwendet wird.7. The method according to claim 1, characterized in that in the solution a Ni-based alloy, the Cr, Co, Al, Contains Ti is used. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Lösung ein Kolloid ist, das in einem Rieselturm verdüst oder versprüht und in den Reaktionsraum zur Reduktion in Metallpulver überführt wird.8. The method according to claim 6 or claim 7, characterized ge indicates that the solution is a colloid, which in sprayed or sprayed into a trickle tower and into the Reaction space converted into metal powder for reduction becomes. 9. Verfahren nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung ein Kolloid ist, das in einem Rieselturm verdüst oder versprüht, dann getrocknet und danach in einem Reaktionsgefäß zu Metallpulver reduziert wird.9. The method according to claim 6 or claim 7, characterized characterized in that the solution is a colloid that  atomized or sprayed in a trickle tower, then dried and then in a reaction vessel Metal powder is reduced.
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