DE3528924A1

DE3528924A1 - Test cell and sampling method

Info

Publication number: DE3528924A1
Application number: DE19853528924
Authority: DE
Inventors: Roger L. Bredeweg; Ken A. Stevensville Mich. Rinkerberg
Original assignee: Leco Corp
Current assignee: Leco Corp
Priority date: 1984-11-30
Filing date: 1985-08-12
Publication date: 1986-06-19
Also published as: JPS61133834A

Abstract

A test cell for collecting diffusible gas from a melt sample contains an essentially gas-tight vessel having an orifice for receiving a sample, a quick-release closure for the orifice, a device, which can be connected to the vessel, for feeding carrier gas into the vessel interior, and a further device, which can be connected to the vessel, for removing gas from the vessel interior.

Description

Prüfzelle sowie Verfahren zur Probennahme.Test cell and sampling method.

Die Erfindung betrifft eine Prüfzelle und ein Verfahren zur Handhabung von Proben aus Metallschmelzen zum Zwecke einer anschließenden Analyse.The invention relates to a test cell and a method of handling of samples from molten metal for the purpose of subsequent analysis.

Bei der Bestimmung des Inhalts einer Metallschmelze, etwa während der Stahl herstellung ist es wünschenswert, den Gehalt der Schmelze während verschiedener Produktionsstufen aufzuzeigen und festzuhalten. Eine Vielzahl von Probenahmevorrichtungen sind insbesondere für den Gebrauch mit Probengasen, wie etwa Wasserstoff,eingesetzt worden, wobei insbesondere Wasserstoff außerordentlich schwierig festzustellen und zu bestimmen ist, da gasförmiger Wasserstoff sehr leicht aus der einmal genommenen Probe entweichen kann, bevor die Probe abkühlt.When determining the content of a molten metal, for example during Steel production, it is desirable to keep the content of the melt during various To show and record production stages. A variety of sampling devices are used in particular for use with sample gases such as hydrogen been, in particular hydrogen extremely difficult to determine and is to be determined, since gaseous hydrogen very easily from the once taken Sample can escape before the sample cools down.

Seit Jahren werden evakuierte verschlossene Probenahmerohre aus Glas verwendet, die einen schmelzbaren Abschnitt besitzen, der nach Eintauchen in eine Metallsch1lelze schmilzt, so daß die Metallschmelze das Glasrohr füllen kann. Das durch eine Zange gehaltene Rohr wird dann sofort in ein Kühlfluid getauscht, wie etwa Wasser, und nachfolgend entweder in trockenes Eis oder in flüssigen Stickstoff getaucht, so daß die Schmelzprobe sofort verfestigt. Dies macht man deswegen, um das Entweichen eines wesentlichen Anteiles an freiem oder diffusionsfähigem Wasserstoff zu verhindern oder zu reduzieren. Die feste Probe wird dann in einem konventionellen Analysator analysiert, was auch die Ermittlung des Gesamtwasserstoffgehaltes der Probe beinhaltet.For years, evacuated, sealed sampling tubes have been made of glass used, which have a fusible portion that after immersion in a The metal melt melts so that the metal melt can fill the glass tube. That The pipe held by a pair of pliers is then immediately exchanged for a cooling fluid, such as for example water, and then either in dry ice or in liquid nitrogen immersed so that the melt sample solidifies immediately. You do this in order to the escape of a substantial proportion of free or diffusible hydrogen to prevent or reduce. The solid sample is then placed in a conventional Analyzes what also determines the total hydrogen content of the analyzer Includes sample.

SchlieBlich wird nach der US-PS 4 445 390 ein evakuiertes verschlossenes Probenahmerohr verwendet, welches in die Metallschmelze eingetaucht wird und sich mit flüssicer Probe füllt, jedoch einen Innenraum für die Sammlung von diffusionsfehioem Wasserstoff beinhaltet, derart, daß das Rohr sowohl eine feste Probe wie auch diffusionsfähigen Wasserstoff auffängt, welcher aus der festen Probe bei deren normalen Abkühlung ohne Verwendung von Kühlfluiden, wie etwa flüssigem Stickstoff, entweicht. Das Stahl rohr wird danach durchbohrt, um den gasförmigen Wasserstoff zu entfernen und diesen Teil der Probe zu analysieren, wonach dann die feste Probe herausgenommen und analysiert wird. Die Bestimmung des Gesamtgehalts an Wasserstoff einer Metallschmelze wird dann dadurch gewährleistet, indem die ermittelten Teile an diffusionsfähigem und restlichem Wasserstoff addiert werden.Finally, according to US Pat. No. 4,445,390, an evacuated and sealed Sampling tube used, which is immersed in the molten metal and is fills with liquid sample, however, an interior space for the collection of diffusion-proof Contains hydrogen in such a way that the tube both a solid sample as well as absorbs diffusible hydrogen, which from the solid sample at their normal cooling without the use of cooling fluids such as liquid nitrogen, escapes. The steel pipe is then pierced to release the gaseous hydrogen to remove and analyze this part of the sample, after which the solid sample is taken out and analyzed. The determination of the total content of hydrogen A molten metal is then ensured by removing the identified parts of diffusible and residual hydrogen are added.

Obgleich mit beiden bekannten Systemen gute Resultate erzielbar sind, ist das erstgenannte Verfahren außerordentlich nachteilhaft in der Verwenduno und erfordert ferner flüssigen Stickstoff od. dgl.Although good results can be achieved with both known systems, the first-mentioned process is extremely disadvantageous in terms of use and also requires liquid nitrogen or the like.

an der Probenahmestelle, wohingegen das zweite Verfahren die Verwendung einer relativ teueren Probenahmeeinrichtung erfordert, die lediglich einmal verwendbar ist.at the sampling point, whereas the second method uses requires a relatively expensive sampling device that can only be used once is.

Aufgabe der Erfindung ist es, diese Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden.The object of the invention is to overcome these disadvantages of the prior art to avoid.

Diese Aufgabe wird durch die in den kennzeichnenden Teilen der nebengeordneten Ansprüche enthaltenen Merkmale gelöst.This task is carried out in the characterizing parts of the sibling Features contained in claims solved.

Nach Maßgabe der Erfindung wird eine Prüfzelle sowie ein Verfahren zur Probenahme geschaffen, die die Verwendung eines konventionellen Probenahmenrohres aus Glas für die Probenahme erlaubt. Nach dem Verfahren zur Probenahme wird das zerbrechliche Probenahmerohr sofort in eine Zelle gebracht, welche verschlossen und dann für eine kurze Zeitperiode unter Verwendung von Stickstoffgas gereinigt wird.According to the invention, a test cell and a method for sampling created that the use of a conventional sampling tube Allowed from glass for sampling. According to the sampling procedure, the fragile sampling tube immediately placed in a cell, which sealed and then purged for a short period of time using nitrogen gas will.

Die kompakte und tragbare Zelle kann dann in geeigneter Weise zum Laboratorium transportiert werden, wenn die Probe abkühlt und der diffusionsfähige Wasserstoff von der Probe freigegeben wird und im Innenraum der Zelle gesammelt wird. Die Zelle wird dann an einen Analysator angescklossen, um zuerst den diffusionsfähioen Wasserstoff zu analysieren, der aus der Probe in den Innenraum der Zelle entwichen ist. Daraufhin wird die Probe aus festem Metall aus der Zelle entnommen und in üblicher Weise im Analysator analysiert.The compact and portable cell can then be used in a suitable manner Laboratory to be transported when the sample cools and the diffusible Hydrogen is released from the sample and collected in the interior of the cell will. The cell is then connected to an analyzer in order to first determine the diffusibility Analyze hydrogen that escaped from the sample into the interior of the cell is. The solid metal sample is then removed from the cell and used in the usual way Way analyzed in the analyzer.

Durch Schaffung einer tragbaren Probenahmezelle bzw. Prüfzelle in welche die Probe gelegt wird, bevor der diffusionsfähige Wasserstoff entweicht, enthält die Zelle den diffusionsfähigen Wasserstoff sowie den restlichen Wasserstoff nach Kühlung.By creating a portable sampling cell or test cell in which the sample is placed before the diffusible hydrogen escapes, the cell contains the diffusible hydrogen and the remaining hydrogen after cooling.

Die Prüfzelle nach der Erfindung beinhaltet einen Behälter bzw.The test cell according to the invention includes a container or

ein Gehäuse zur Aufnahme der Probe mit einer Uffnung zur Aufnahme einer Probe. Die Zelle umfaßt eine Kappe zum Verschließen der oeffnung sowie ein Paar von mit Abstand angeordneten Uffnungen zur Bildung einer Strömungsbahn durch den Innenraum der Zelle. Mit jeder der Uffnungen ist nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ein Dreiwegeventil sowie eine Gasleitung derart verbunden, daß die Zelle gereinigt und selektiv an einen Analysator zum Zwecke der Entnahme von diffusionsfähigem Wasserstoff oder anderen darin enthaltenen Gasen anschließbar ist. Nach einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung weist die Zelle ein zylinderförmiges Rohr auf, dessen eines Ende an einer Basis befestigt und dessen gegenüberliegendes Ende offen ist, um eine Schnellverschlußkappe aufzunehmen.a housing for receiving the sample with an opening for receiving it a sample. The cell includes a cap to close the opening and a Pair of spaced apart openings to form a flow path through the interior of the cell. With each of the openings is according to a preferred embodiment a three-way valve and a gas line connected in such a way that the cell is cleaned and selectively to an analyzer for the purpose of extracting diffusible hydrogen or other gases contained therein can be connected. According to an expedient arrangement According to the invention, the cell has a cylindrical tube, one end of which is at attached to a base and the opposite end of which is open to a quick release cap to record.

Die Erfindung erlaubt die Verwendung von außerordentlich preiswerten, konventionellen, als Einwegartikel verwendbaren Probenahmerohren aus Glas, indem eine stets verwendbare, also permanente, Probenahmezelle eingesetzt wird, welche relativ kostengünstig und einfach im Gebrauch ist. Die Prüfzelle beinhaltet Mittel zur Bestimmung des Gesamtwasserstoffgehaltes einer Probe, die aus einem Metallschmelzbad genommen ist, wobei das konventionelle Probenahmerohr aus Glas eine visuelle Kontrolle ermöglicht, ob eine Probe in richtiger Weise entnommen worden ist.The invention allows the use of extremely inexpensive, conventional, disposable glass sampling tubes by an always usable, i.e. permanent, sampling cell is used, which is relatively inexpensive and easy to use. The test cell contains means for the determination of the total hydrogen content of a sample obtained from a molten metal bath is taken with the conventional glass sampling tube a visual inspection enables a sample to be correctly taken.

Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert. Darin zeigen Fig. 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht einer Zelle zur Probennahme gemäß der Erfindung, Fig. 2 eine Draufsicht auf einen Teil des in Fig. 1 dargestellten Aufbaus sowie Fig. 3 ein Flußdiagramm in Blockform zur Erläuterung des Verfahrens der Probennahme unter Verwendung der in den Fig. 1 und 2 dargestellten Zelle.An exemplary embodiment of the invention is described below with reference to FIG Drawing explained. 1 shows a partially sectioned side view a cell for sampling according to the invention, Fig. 2 is a plan view of a Part of the structure shown in Fig. 1 and Fig. 3 is a flow chart in block form to explain the method of sampling using the in Figs. 1 and 2 shown cell.

Fig. 1 zeigt eine Zelle 10 zur Probennahme,imfolgenden kurz Prüfzelle genannt, welche aus rostfreiem Stahl der Type 304 hergestellt ist. Die Prüfzelle 10 umfaßt eine scheibenförmige Basis 12 mit einem Außendurchmesser von etwa 10 cm, mit welcher das zylindrische Gehäuse 14 der Zelle verschweißt ist. Dieses kann durch Bearbeitung aus einer massiven zylinderförmigen Stange aus rostfreiem Stahl hergestellt werden. Das Gehäuse 14 besitzt bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel einen Außendurchmesser von 3,18 cm (1,25 Zoll) und einen Innendurchmesser von 2,062 cm (0,812 Zoll).1 shows a cell 10 for taking samples, hereinafter referred to as a test cell for short which is made of type 304 stainless steel. The test cell 10 comprises a disk-shaped base 12 with an outside diameter of about 10 cm, with which the cylindrical housing 14 of the cell is welded. This can go through Machining made from a solid cylindrical rod made of stainless steel will. In a preferred embodiment, the housing 14 has an outer diameter 3.18 cm (1.25 inches) and an inside diameter of 2.062 cm (0.812 inches).

Der Boden 15 der Zelle ist kegelförmig geformt. Die Basis 12 besitzt eine mittlere Uffnung, die so bemessen ist, daß sie das untere Ende des Gehäuses 14 aufzunehmen vermag, welches mit der Basis verschweißt ist, wobei die durchgehende Schweißnaht mit 13 bezeichnet ist.The bottom 15 of the cell is conical in shape. The base 12 owns a central opening sized to meet the lower end of the housing 14 capable of receiving which is welded to the base, the continuous Weld seam is denoted by 13.

Das von der Basis 12 entfernte offene Ende des Gehäuses 14 weist einen Halteflansch 16 mit einem Außendurchmesser von 4,11 cm (1,62 Zoll) beim bevorzugten Ausführungsbeispiel auf und umfaßt ein Paar von Schraubgewindeöffnungen 17 und 18, die sich in einer Richtung parallel zur Längsachse des Gehäuses 14 erstrecken und versetzt zueinander an ge3enüberliegenden Seiten des Gehäuses 14 angeordnet sind. Die o; rJngen 17 und 18 dienen zur Aufnahme von Halteschrauben 19 und 20, von denen jede eine geweitete Kappe 21, einen etwas schmäleren Schulterabschnitt 22 und ein Schraubgewindeende 23 aufweist, mit dem die Schraube in einer der oeffnungen 17 und 18 befestigt ist.The open end of the housing 14 remote from the base 12 has a Retaining flange 16 having an outside diameter of 4.11 cm (1.62 inches) in the preferred Embodiment on and comprises a pair of screw threaded openings 17 and 18, which extend in a direction parallel to the longitudinal axis of the housing 14 and are arranged offset to one another on opposite sides of the housing 14. The o; Rings 17 and 18 are used to hold retaining screws 19 and 20, from each of which has a widened cap 21 and a somewhat narrower shoulder section 22 and a screw thread end 23 with which the screw in one of the openings 17 and 18 is attached.

Das vom Boden 15 entfernte Ende des Gehäuses 14 bildet eine oeffnung 25 zur Aufnahme einer Probe. Diese Uffnung 25 kann schnell mittels einer Schnellverschlußkappe 30 verschlossen werden, welche eine schnelle Abnahme der Kappe erlaubt und gleichfalls aus rostfreiem Stahl (Type 304) hergestellt ist. Die Kappe 30 ist im wesentlichen zylinderförmig ausgebildet und umfaßt ein unteres in das Gehäuse 14 vorragendes Ende sowie eine ringförmige Aussparung 31 zur Aufnahme eines O-Dichtringes 32, welcher sich fest an die innere Zylinderfläche 11 des Gehäuses 14 anschmiegt und eine gasdichte Dichtung bildet, die ein Entweichen von Gasen verhindert, die im Innenraum 26 des Gehäuses 10 aufgenommen sind.The end of the housing 14 remote from the bottom 15 forms an opening 25 for holding a sample. This opening 25 can be opened quickly by means of a quick release cap 30 are closed, which allows a quick removal of the cap and likewise is made of stainless steel (Type 304). The cap 30 is essentially Cylindrical design and comprises a lower one protruding into the housing 14 End and an annular recess 31 for receiving an O-sealing ring 32, which clings tightly to the inner cylindrical surface 11 of the housing 14 and is gas-tight Forms seal that prevents the escape of gases in the interior 26 of the Housing 10 are added.

Die Kappe 30 umfaßt ferner einen Ringflansch 34, der in vertikalem Abstand zur Aussparung 31 angeordnet und so ausgebildet ist, daß er über die obere Ringfläche des Flansches 16 des Zellengehäuses 14 paßt. Der Flansch 34 umfaßt, wie am besten aus Fig. 2 hervorgeht, ein Paar von profilierten oder keilartigen Schlitzen 35 und 37, jeder mit einer breiteren,im wesentlichen kreisförmigen Uffnung 36, die sich in einer radialen Richtung vom Rand des Flansches 34 nach Innen erstreckt und einen Durchmesser aufweist, der größer als der Durchmesser der Kappen 21 der Schrauben 19 und 20 ist. Von etwa der Mitte des Ringflansches 34 erstreckt sich tangential ein mit den Uffnungen 36 verbundener Verriegelungsschlitz 38, der mit der breiteren Oeffnung 36 zusammenwirkt und eine Breite besitzt, die etwas größer als Durchmesser der Schultern 22 der Schrauben 19 und 20, jedoch kleiner als der Durchmesser der Kappen 21 ist. Der Bereich der Kappe 30 oberhalb des Flansches 34 beinhaltet eine ringförmige Aussparung 39, die einen Freiraum für die Halteschrauben 19 und 20 bietet und oberhalb der einstückig ein knopfartiger Teil 40 ausgebildet ist, welcher an seinem Außenumfang 42 zwecks erleichterter Handhabung gerändelt ist.The cap 30 further includes an annular flange 34 which is in vertical Is arranged at a distance from the recess 31 and designed so that it over the upper Ring surface of the flange 16 of the cell housing 14 fits. The flange 34 includes how As best seen in Figure 2, a pair of profiled or wedge-like slots 35 and 37, each with a wider, substantially circular opening 36, the extends inwardly in a radial direction from the edge of the flange 34 and has a diameter which is greater than the diameter of the caps 21 of the screws 19 and 20 is. From approximately the center of the annular flange 34 extends tangentially a locking slot 38 connected to the openings 36, which is connected to the wider Opening 36 cooperates and has a width that is slightly larger than the diameter the shoulders 22 of the screws 19 and 20, but smaller than the diameter of the Caps 21 is. The area of the cap 30 above the flange 34 includes a annular recess 39 which offers a clearance for the retaining screws 19 and 20 and above which a button-like part 40 is formed in one piece, which on its outer circumference 42 is knurled to facilitate handling.

Die Keilschlitze 35 und 37 auf der Kappe 30 sind bezüglich den Schrauben 19 und 20 auf dem Gehäuse 14 derart ausgerichtet, daß die Kappe 30 schnell in die Uffnung 25 der Zelle gedrückt werden kann, wobei sich die Schraubkappen 21 durch die Uffnungen 36 erstrecken. Die Kappe wird soweit eingesteckt, bis der Flansch 34 in Kontakt mit der oberen Fläche des Flansches 16 des Zellengehäuses 14 gelangt. An diesem Punkt ist die Zelle abgedichtet und die Kappe kann dann nachfolgend durch Drehen der Kappe in Uhrzeigerrichtung verriegelt werden, wie durch Pfeil A in Fig. 2 dargestellt ist.The key slots 35 and 37 on the cap 30 are with respect to the screws 19 and 20 aligned on the housing 14 so that the cap 30 quickly into the Opening 25 of the cell can be pressed, the screw caps 21 through the openings 36 extend. The cap is inserted until the flange 34 comes into contact with the top surface of the flange 16 of the cell housing 14. At this point the cell is sealed and the cap can then subsequently pass through Turning the cap clockwise can be locked as indicated by arrow A in Fig. 2 is shown.

In ihrer verriegelten Stellung gemäß den Fig. 1 und 2 ist der Flansch 34 durch die Halteschrauben 19 und 20 aufgrund Zusammenwirkung der unteren Fläche der Kappen 21 mit der oberen Fläche des Flansches 34 benachbart den verengten Schlitzen 38 gehalten.In its locked position according to FIGS. 1 and 2, the flange is 34 by the retaining screws 19 and 20 due to the cooperation of the lower surface of the caps 21 with the upper surface of the flange 34 adjacent the narrowed slots 38 held.

Das Zellengehäuse 14 weist eine erste Einlaßöffnung 50 in der Nähe ihres unteren Endes auf. Beim bevorzugten Ausführungsbeispiel ist diese öffnung 3,81 cm (1,50 Zoll) vom Boden des Gehäuses 14 entfernt. Ein kurzes Rohr 52 aus rostfreiem Material ist bei 51 mit der Uffnung 50 verschweißt. Die untere Uffnung 50 bildet eine Gaseinlaßöffnung zur Aufnahme eines Trägergases zwecks Reinigung der Zelle und zwecks einer anschließenden Entfernung des Probegases aus der Zelle. In der Nähe des oberen Endes der Zelle 10, also der Uffnung 25, ist eine zweite Oeffnung, nämlich eine Auslaßöffnung 54 vorgesehen, mit welcher ein Auslaßrohr 56 verschweißt ist, wobei die durchgehende Schweißnaht mit 55 bezeichnet ist. Die Auslaßöffnung 54 ist mit einem Abstand von etwa 2,84 cm (1,12 Zoll) unterhalb des oberen Endes des Flansches 16 im bevorzugten Ausführungsbeispiel angeordnet.The cell housing 14 has a first inlet port 50 nearby their lower end. In the preferred embodiment, this is an opening 3.81 cm (1.50 inches) from the bottom of the housing 14. A short tube 52 made of stainless steel Material is welded to opening 50 at 51. The lower opening 50 forms a gas inlet opening for receiving a carrier gas for cleaning the cell and for subsequent removal of the sample gas from the cell. In the Near the upper end of the cell 10, i.e. the opening 25, is a second opening, namely an outlet opening 54 is provided to which an outlet pipe 56 is welded is, the continuous weld seam is denoted by 55. The outlet opening 54 is about 2.84 cm (1.12 inches) below the top of the flange 16 arranged in the preferred embodiment.

Mit dem mit der Einlaßöffnung 50 zusammenwirkenden Rohr 52 ist ein erstes Dreiwegeventil 60 gekoppelt, welches ein mit dem Rohr 52 verbundenes auslaßseitiges Anschlußstück 62, einen Einlaß 64 und ein zweites auslaßseitiges Anschlußstück 66 aufweist, welches mit einem Reinigungsrohr 80 verbunden ist. über das Auslaßrohr 56 ist ein zweites Dreiwegeventil 70 mit der Auslaßöffnung 54 verbunden, welches ein mit dem Rohr 56 verbundenes Einlaß-Anschlußstück 72, ein mit dem Reinigungsrohr 80 verbundenes Einlaß-Anschlußstück 74 und einen Auslaß 76 aufweist. Jedes der Ventile 60 und 70 umfaßt einen Steuerungsknopf 65 und 75 mit einem Zeiger 67 und 77 zur Kontrolle der Ventilstellung, wie unten beschrieben wird. Die Ventile 60 und 70 sind von konventionellem Aufbau (beispielsweise kommerziell unter WHITEY SS42XF2-Ventile erhältlich), welche aus einer dargestellten geschlossenen Stellung, in welche die Zelle 10 vollständig geschlossen ist, in eine der beiden ausgewählten Betriebsstellungen geschaltet werden kann, wie unten noch beschrieben wird.With the cooperating with the inlet port 50 pipe 52 is a first three-way valve 60 coupled, which is connected to the pipe 52 outlet-side Connection piece 62, an inlet 64 and a second connection piece 66 on the outlet side which is connected to a cleaning pipe 80. via the outlet pipe 56, a second three-way valve 70 is connected to the outlet port 54, which an inlet fitting 72 connected to tube 56, a with the cleaning tube 80 connected inlet fitting 74 and an outlet 76. Each of the valves 60 and 70 includes a control knob 65 and 75 with a pointer 67 and 77 for checking the valve position, as described below. The valves 60 and 70 are of conventional construction (e.g. commercially available as WHITEY SS42XF2 valves available), which from a shown closed position, in which the cell 10 is completely closed, in one of the two selected Operating positions can be switched, as will be described below.

Beim bevorzugten Ausführungsbeispiel besitzt die Zelle 10 eine Gesamtlänge von 18,42 cm (7,25 Zoll) zur Aufnahme eines standardisierten evakuierten Probennahmerohres 90 aus Glas,wie in Fig. 1 dargestellt ist. Das Rohr 90 ist ein im Handel erhältliches Rohr mit einer Gesamtlänge von etwa 15,2 cm, mit einem Außendurchmesser von etwa 0,79 cm und einem Innendurchmesser von etwa 0,58 cm. Das Rohr ist aus PYREX-Glas hergestellt und besitzt einen im wesentlichen zylinderförmigen Körper 92, der an seinem oberen Ende 94 und an seinem unteren Ende 96 abgedichtet bzw. verschlossen ist. In der Nähe des unteren Endes befindet sich ein aufgeweiteter, dünnwandiger Abschnitt 98 mit einer Dicke von etwa 0,025 cm bis 0,05 cm (0,010 bis 0,020 Zoll). Das zerbrechliche Rohr 90 wird, wenn es mittels einer Zange in eine Pfanne mit geschmolzenem Metall getaucht wird, am Bereich 98 schmelzen, um sich mit einer Metallschmelzenprobe 100 zu füllen, welche in das evakuierte Rohr unter dem Atmosphärendruck strömt und im wesentlichen das Rohr füllt.In the preferred embodiment, the cell 10 has an overall length 18.42 cm (7.25 inches) to accommodate a standardized evacuated sampling tube 90 made of glass, as shown in FIG. The tube 90 is a commercially available one Pipe with a total length of about 15.2 cm, with an outside diameter of about 0.79 cm and an inside diameter of about 0.58 cm. The tube is made of PYREX glass produced and has a substantially cylindrical body 92, the its upper end 94 and its lower end 96 sealed or closed is. Near the lower end is a widened, thin-walled one Section 98 about 0.025 cm to 0.05 cm (0.010 to 0.020 inches) thick. The fragile tube 90 becomes when it is placed in a pan of molten by means of a pair of tongs Metal is immersed, melt at area 98, to face a molten metal sample 100, which flows into the evacuated tube under atmospheric pressure and essentially fills the tube.

Hierbei ist festzuhalten, daß das Rohr 90 im Inneren der Prüfzelle 10 zum Zwecke der Verdeutlichung der Abmessungen dargestellt ist, das Rohr jedoch selbstverständlich an vielen Stellen bricht, wenn das Probenahmerohr in das Zelleninnere gelegt wird, wie auch es der Fall ist, wenn die Probe lOG kühlt und schrumpft.It should be noted that the tube 90 is inside the test cell 10 is shown for the sake of clarity of dimensions, but the tube Of course, it breaks in many places when the sampling tube enters the cell as is the case when the sample cools and shrinks.

Die Zelle 10 wird für die Probe 100 einer Metallschmelze verwendet, um sowohl diffusiblen wasserstoff sowie restlichen Wasserstoff für eine nachfolgende Analyse mittels eines Wasserstoff-Analysators zu ergeben, wie er etwa im Handel unter der Modellbezeichnung Nr. DH-102 von der Firma Leco erhältlich ist. Das Probenahmeverfahren unter Verwendung der Zelle 10 wird im folgenden in Verbindung mit dem Flußdiagramm nach Fig. 3 sowie der in Fig. 1 dargestellten Zelle beschrieben.The cell 10 is used for the sample 100 of a molten metal, around both diffusible hydrogen as well as residual hydrogen for a subsequent one Analysis using a hydrogen analyzer surrendered like him for example commercially available under the model designation no. DH-102 from Leco is. The sampling procedure using the cell 10 is described below in Connection with the flow chart of FIG. 3 and the cell shown in FIG described.

Zuerst nimmt man entsprechend Block 102 in üblicher Weise eine Probe unter Verwendung eines evakuierten Probenahmerohres 90. Dabei wird ein Paar von Zangengliedern zur Halterung des zerbrechlichen Glasrohres verwendet, welches mit seinem unteren Ende 96 in eine Pfanne enthaltend die zu prüfende Metallschmelze getaucht wird. Der schmelzbare Abschnitt 98 schmilzt, so daß flüssiges Metall das Glasrohr füllen kann. Das Rohr wird dann von der Probenahmepfanne bzw. -kelle entfernt und in die Uffnung 25 der Zelle 10 eingegeben, wie durch den Block 104 dargestellt ist. Dies sollte so schnell als möglich und innerhalb weniger Sekunden durchgeführt werden. Die Zelle wird dann schnell verschlossen und abgedichtet, wie durch Block 106 verdeutlicht ist, indem man die Schnellverschlußkappe 30, die ein schnelles Verschließen und schnelles oeffnen erlaubt, verwendet. Eine Stickstoffgasquelle wird mit dem Einlaß 64 des Ventils 60 verbunden und die Ventile 60 und 70 werden beide mit den Zeigern 67 und 77 gedreht so daß diese in Richtung auf das Zellengehäuse 14 weisen, um eine momentane Gasströmung vom Einlaß 64 durch das Rohr 52, den Innenraum 26 der Zelle 10 zur Auslaßöffnung 54, durch das Rohr 56 und durch den Auslaß 76 des Ventils 70 zu erzeugen. Der Stickstoff wird zum Zwecke der Reinigung der Zelle unmittelbar nach Eingabe unter Verschluß der Probe 100 für lediglich etwa eine Sekunde zugegeben, um hauptsächlich Atmosphärensauerstoff aus der Zelle zu entfernen. Dieser Vorgang ist Block 108 dargestellt und im bevorzugten Ausführungsbeispiel wurde eine Durchflußmenge von etwa 10 1/min verwendet. Die Ventile 60 und 70 werden dann in die Aus-Stellung gedreht, wie in Fig. 1 dargestellt ist und die in der Zelle 100 enthaltene Probe kann abkühlen, was etwa ein bis zwei Minuten in Anspruch nimmt. Wie bereits oben angegeben, wird während des Kühl vorganges das meiste des Glaskörpers 92 des Rohres 90 gebrochen werden, derart, daß die 25 g-Probe 100 gegenüber dem Innenraum 26 der Zelle 10 freiliegt, so daß der diffusible Wasserstoff in das Innere der abgedichteten Zelle entweichen kann.First, in accordance with block 102, a sample is taken in the usual manner using an evacuated sampling tube 90. A pair of Pliers links used to hold the fragile glass tube, which is with its lower end 96 in a pan containing the molten metal to be tested is dived. The fusible portion 98 melts so that liquid metal is the Glass tube can fill. The tube is then removed from the sampling ladle and entered into opening 25 of cell 10, as represented by block 104 is. This should be done as quickly as possible and within a few seconds will. The cell is then quickly capped and sealed, as if by block 106 is illustrated by the quick release cap 30, which is a quick Closing and quick opening allowed, used. A source of nitrogen gas is connected to inlet 64 of valve 60 and valves 60 and 70 become both with the pointers 67 and 77 rotated so that they are in the direction of the cell housing 14 point to an instantaneous gas flow from inlet 64 through tube 52, the interior 26 of cell 10 to outlet port 54, through tube 56 and through outlet 76 of the valve 70 to generate. The nitrogen is used for the purpose of cleaning the cell immediately after entering with the sample 100 locked for only about one second was added to primarily remove atmospheric oxygen from the cell. This Action is shown at block 108 and, in the preferred embodiment, a Flow rate of about 10 1 / min used. Valves 60 and 70 are then in rotated to the off position as shown in FIG. 1 and that in cell 100 contained sample can cool down, which takes about one to two minutes. As stated above, most of the vitreous is removed during the cooling process 92 of the tube 90 are broken so that the 25 g sample 100 against the Interior 26 of the cell 10 is exposed, so that the diffusible hydrogen can escape into the interior of the sealed cell.

Insofern als der Wasserstoff aus der Probe in erster Linie während der Kühlung während etwa zweiminütiger Dauer entweicht, sind die wenigen Sekunden, die für die Eingabe der Probe in die Zelle, deren Verschluß und für die Reinigung in einer Sekunde erforderlich sind, relativ unbedeutend und kein wesentlicher Anteil an diffusiblem Wasserstoff entweicht zwischen dem Nehmen der Probe und der Reinigung der Zelle. Die gereinigte und verschlossene Zelle 10 kann (Block 110) in einfacher Weise zum Laboratorium für die nachfolgende Analyse des diffusiblen Wasserstoffes transportiert werden, welche aus der Probe 100 entwichen und im Inneren der Zelle 10 gesammelt ist, sowie des restlichen Wasserstoffes, welcher im festen Teil der Probe 100 enthalten ist. Das zylinderförmige Zellengehäuse 14 gibt eine gute Traghilfe für die relativ kompakte Zelle, welche dann mit dem Trägergasauslaß und dem Probengaseinlaß des Analysators verbunden wird, wie durch Block 112 kenntlich gemacht ist.Inasmuch as the hydrogen from the sample is primarily during the cooling escapes for about two minutes, are the few seconds those for entering the sample into the cell, for sealing it and for cleaning it are required in one second, relatively insignificant and not a significant proportion of diffusible hydrogen escapes between taking the sample and cleaning the cell. The cleaned and sealed cell 10 can be (block 110) in a simple manner Way to the laboratory for the subsequent analysis of the diffusible hydrogen are transported, which escaped from the sample 100 and inside the cell 10 is collected, as well as the remaining hydrogen, which in the solid part of the Sample 100 is included. The cylindrical cell housing 14 is a good carrying aid for the relatively compact cell, which then has the carrier gas outlet and the sample gas inlet of the analyzer is connected, as indicated by block 112.

Der Trägergasauslaß des Analysators wird mit dem Einlaß 64 des Ventils 40 verbunden, während der Probengaseinlaß des Analysators mit dem Auslaß 76 des Ventils 70 verbunden wird. Die Ventile 60 und 70 werden dann so gedreht, daß die Zeiger 67 und 77 von der Zelle weg zum Rohr 80 weisen und das Trägergas des Analysators (üblicherweise Stickstoff) läbt man dann durch die Reinigungsschleife laufen, welche das Rohr 80, den Einlaß, die Ventile 60 und 70 und die Verbindungsschläuche für den Analysator enthält. In dieser Ventilstellung strömt Gas aus dem Trägergasauslaß des Analysators durch den Innenraum des Ventils 60, durch das Rohr 80, daraufhin durch den Innenraum des Ventils 70 und durch den Auslaß 76 durch das Einlaßrohr des Analysators und schließlich durch den Analysator. Man läßt den durch Block 114 verdeutlichten Reinigungsvorgang etwa 15 Sekunden lang bei einer Durchflußmenge von etwa 200 cc,min andauern, um sicherzustellen, daß der Analysator von sämtlicher Außenatmosphäre gereinigt ist.The carrier gas outlet of the analyzer connects to inlet 64 of the valve 40 connected, while the sample gas inlet of the analyzer to the outlet 76 of the Valve 70 is connected. The valves 60 and 70 are then rotated so that the Pointers 67 and 77 point away from the cell towards tube 80 and the analyzer carrier gas (usually nitrogen) you can then run through the cleaning loop, which the pipe 80, the inlet, the valves 60 and 70 and the connecting hoses for contains the analyzer. In this valve position, gas flows out of the carrier gas outlet of the analyzer through the interior of the valve 60, through the pipe 80, thereupon through the interior of valve 70 and through outlet 76 through the inlet tube the analyzer and finally through the analyzer. Let the through block 114 illustrated cleaning process for about 15 seconds at one flow rate of about 200 cc, min to ensure that the analyzer is clear of all Outside atmosphere is cleaned.

Anschließend werden die Ventile 60 und 70 mit ihren Zeigern so gestellt, daß die Zeiger zum Zellengehäuse 14 zeigen und den Innenraum 26 der Zelle 10 in Reihe mit dem Gasströmungsweg des Analysators verbinden, woraufhin der in der Zelle enthaltene diffusible Wasserstoff in den Analysator mit derselben Durchflußmenge (200 cc/min) gespült wird, wie durch Block 16 verdeutlicht ist. Im Analysator erfolgt dann die eigentliche Ermittlung, wie durch Block 118 kenntlich gemacht ist. In dieser Stellung sowie beim Reinigen der Zelle in Block 108 bilden die Ventile einen Strömungsweg vom Einlaß 64 durch das Zellengehäuse zum Auslaß 66, derart, daß der Gasströmungsweg sich vom Boden der Zelle nach oben von der Einlaßöffnung 50 zur Auslaßöffnung 54 erstreckt.Then the valves 60 and 70 are set with their pointers so that that the pointers point to the cell housing 14 and the interior 26 of the cell 10 in Connect the row to the gas flow path of the analyzer, whereupon that in the cell contained diffusible hydrogen in the analyzer with the same flow rate (200 cc / min) is flushed, as indicated by block 16. Takes place in the analyzer then the actual determination, as indicated by block 118. In this Position and when cleaning the cell in block 108, the valves form a flow path from inlet 64 through the cell housing to outlet 66 such that the gas flow path from the bottom of the cell upward from inlet port 50 to outlet port 54 extends.

Nach Beendigung der Analyse des diffuslonsfähigen Wasserstoffes, der im Gehäuse der Zelle enthalten ist, wird die Kappe 30 durch Drehung in Uhrzeigerrichtung entgegengesetzt zu der durch Pfeil A in Fig. 2 angegebenen Richtung abgenommen und abgehoben und die Zelle umgedreht, um die Probe 100 herauszunehmen. An der Probe haftendes restliches Glas wird abgenommen und die Probe aus festem Metall von etwa 25 g wird in den Widerstandsofen des Analysators gelegt, um in üblicher Weise durch Analyse den restlichen in der Probe enthaltenen Wasserstoff zu bestimmen, wie durch Block 120 verdeutlicht ist. Der Analysator gibt eine Anzeige und einen Ausdruck der Wasserstoffbestandteile (das heißt diffusionsfähigen und restlichen Wasserstoff) sowie des gesamten Wasserstoffgehaltes der Probe.After completion of the analysis of the diffusion-capable hydrogen, the is contained in the housing of the cell, the cap 30 is rotated clockwise opposite to the direction indicated by arrow A in Fig. 2 and decreased lifted off and the cell inverted to remove the sample 100. At the rehearsal Any remaining adhering glass is removed and the solid metal sample of about 25 g is placed in the resistance furnace of the analyzer to pass through in the usual way How to determine the residual hydrogen contained in the sample by analysis Block 120 is illustrated. The analyzer gives a display and a printout the hydrogen components (i.e. diffusible and residual hydrogen) as well as the total hydrogen content of the sample.

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Claims

Claims 1. Test cell for collecting diffusible Gas from a melt sample, not shown by a gas-tight housing (14) with an opening (25) for receiving a sample, a quick-release fastener (30) for closing the housing opening after entering the sample (100), one with the housing (14) connected first device for selectively supplying a carrier gas to the interior space (26) of the housing and by a second device connected to the housing for the selective removal of gas from the interior (26), such that the gas from a melt sample (100) within the cell (10) together with the solidified sample (100) can be saved for a subsequent analysis.

2. Test cell according to claim 1, characterized g e k e n n z e i c h n e t that the first and second means comprise valves (60, 70).

3. Test cell according to claim 1 or 2, characterized g e k e n n z e i c h -n e t that the cell has a line connected to the first and second devices (80) has a selective gas flow path parallel to Form gas flow through the interior (26) of the housing (14).

4. Test cell according to claim 2, characterized in 9 e k e n n z e i c h n e t that the first and second means each have a between the housing (14) and the line (80) arranged three-way valve (60, 70) contain.

5. Test cell according to claim 4, characterized in that it is e k e n n e i c h n e t that the housing (14) is cylindrical and has an inlet opening (50) has in the vicinity of the closed end of the housing and an outlet opening (54), which is located near the opposite open end, which forms the opening (25) for receiving the sample.

6. Test cell for collecting diffusible gas from a melt sample, a base (12) a cylindrical housing (14) with one (at 15) closed and attached to the base (12) end and one opposite open end, which has a space (26) for receiving a to be analyzed Sample (100) forms, by means of a quick release fastener (30) to close the open one End of the housing (14), a means connected to the housing for the selective Supply of gas to the housing near the closed end and through a; t t the housing (14) connected device for the selective extraction of gas from the Housing (14) near the opposite end, such that it is made from a melt sample (100) escaping gas within the cell (10) for a subsequent analysis is catchable.

7. Test cell according to claim 6, characterized in 9 e k e n n z e i c h n e t that the first and second means include valves (60, 70).

8. Test cell according to claim 7, characterized in that it is e k e n n e i c h n e t that the quick release has a cap (30), which is with a section extends into the cylindrical housing (14), which has an O-sealing ring for a tight Receives connection of the cap with the housing.

9. Test cell according to claim 8, characterized in that it is e k e n n z e i c h n e t that the cap (30) has a flange arranged at a distance from the insertion section (34) which covers the open end (25) of the cylindrical housing (14).

10. Test cell according to claim 9, characterized in that it is e k e n n e i c h n e t that the housing (14) has a pair of spaced apart locking screws (19, 20) and flange (34) have a pair of spaced apart wedge openings (35, 37), which with the screws to form a twist lock of the Cooperate cap on the housing.

11. Test cell according to claim 6, g e k e n n z e i c h n e t by a line (80) connected to the first and second means to form a selective gas flow path parallel to the gas flow through the interior (26) of the Housing.

12. Test cell according to claim 8, characterized in that g e k e n n z e i c h n e t, that the first and second devices each have a three-way valve (60, 70), which is arranged between the container or housing (14) and the line (80) are.

13. Test cell according to claim 13, characterized in that it is e k e n n z e i c h n e t that the cap (30) has a portion extending into the cylindrical housing having an O-sealing ring (31) for a tight connection between the cap and the housing records.

14. Test cell according to claim 13, characterized in that it is e k e n n z e i c h n e t that the cap (30) has a flange arranged at a distance from the plug-in section (34) which covers the open end (25) of the cylindrical housing (14).

15. Test cell according to claim 14, characterized in that it is e k e n n z e i c h n e The housing (14) has a pair of spaced locking screws (19, 20) and flange (34) have a pair of spaced apart wedge openings (35, 37), which rit the screws to Formation of a twist lock the cap cooperate on the housing.

16. Test cell for a sample from a molten metal, which is from a fragile test recording is taken, g e k e n n n -z e i c h n e t by a substantially gas-tight container (14) which has an interior (26) with an opening (25) for receiving a sample (100), a quick-release fastener (30) for the opening (25), a gas inlet extending into the container (14) (50), which is in communication with the interior (26) of the container, one with At a distance from the gas inlet, opening into the container gas outlet (54) and through valves (60, 70) connected to the inlet and the outlet, such that from a sample (100) escaping gas in the cell (10) and subsequently can be withdrawn from the cell for analysis.

17. Test cell according to claim 16, characterized in that it is e k e n n z e i c h n e t that the container through a cylindrical housing (14) with an open end is formed, which forms the receiving opening (25) for the sample (100).

18. Test cell according to claim 17, characterized in that it is e k e n n z e i c h n e t that the cap (33) extends into the cylindrical housing (14) Section comprises which an O-sealing ring (31) for the purpose of tight closure of the cap with the housing.

19. The test cell according to claim 18, characterized in that it is e k e n n z e i c h n e t that the cap (30) has a flange formed at a distance from the insertion section (34) which covers the open end (25) of the cylindrical housing (14).

20. Test cell according to claim 19, characterized in that it is not possible to use it The housing (14) has a pair of spaced locking screws (19, 20) and flange (34) have a pair of spaced apart wedge openings (35, 37), which with the screws to form a twist lock between True Jrd Housing Cooperate.

21. Method of handling a sample of molten metal for the purpose of Determination of diffusible and residual gas contained therein, g e k e n z e i c h n e t by sampling a molten metal in a fragile Container, input of the fragile container into an opening of a lockable Container, such that the frangible container is broken, closing the closable one Container and cleaning the sealable container with an inert gas for the purpose Removal of atmospheric gas, the entry of the sample, the closure of the The container and its cleaning takes place before the melt sample reaches ambient temperature cools down.

22. The method according to claim 21, g e k e n n n z e i c h n e t by Transporting the test cell to a remote location for the purpose of analyzing the contained gas after cooling the sample.

23. The method as claimed in claim 21, characterized in that it is not e t that the sample is allowed to cool while it is sealed in the cell and withdraws the sample gas from the cell for the purpose of analysis.

24. Method of handling a sample of a molten metal for the purpose Determination of diffusible and residual gas in the sample, g e k e n n z e i c h n e t by taking a sample in a breakable container, entering the breakable one Container in an opening of a closable container, such that the fragile Container breaks, closing the container, cleaning the container with a Inert gas to remove atmospheric gas before the sample reaches ambient temperature cools down, allowing the sample to cool down while the sample is closed in the cell, Transport the cell to a remote location for analysis of what it contains Gas as well as withdrawing the sample gas from the cell for the purpose of analysis.