DE3526801A1 - METHOD FOR PURIFYING HYDROGEN CHLORINE GAS - Google Patents
METHOD FOR PURIFYING HYDROGEN CHLORINE GASInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Chlorwasserstoffgases wie es bei der Herstellung von Chloressigsäuren durch katalytische Chlorierung von Essigsäure mit Chlorgas in Gegenwart von Essig säureanhydrid und/oder Acetylchlorid im kontinuierli chen Betrieb als Nebenprodukt erhalten wird.The invention relates to a method for cleaning a hydrogen chloride gas as it is in the manufacture chloroacetic acids by catalytic chlorination of acetic acid with chlorine gas in the presence of vinegar acid anhydride and / or acetyl chloride in the continuous Chen operation is obtained as a by-product.
Nach Ullmanns Encyklopädie der technischen Che mie, 3. Auflage, Band 5, Seiten 390 und 391, ist es be kannt, Chloressigsäuren durch Chlorierung von minde stens 98%iger Essigsäure mit Chlor unter Zusatz von Essigsäureanhydrid und/oder Acetylchlorid als Kataly sator bei einer Temperatur von 85°C oder höher konti nuierlich herzustellen. Die Verwertung des hierbei als Nebenprodukt anfallenden Chlorwasserstoffes verlangt die Entfernung der kondensierbaren Anteile, die als wertvolle Beschleuniger zweckmäßig in die Essigsäure chlorierung zurückgeführt werden. Zu diesem Zweck werden die abziehenden Gase mit Frischprodukt im Ge genstrom gewaschen und/oder durch Tiefkühlung von kondensierbaren Bestandteilen befreit.According to Ullmann's encyclopedia of technical chemistry, 3 . Edition, volume 5 , pages 390 and 391 , it is known to continuously produce chloroacetic acids by chlorinating at least 98% acetic acid with chlorine with the addition of acetic anhydride and / or acetyl chloride as a catalyst at a temperature of 85 ° C or higher . The recycling of the hydrogen chloride obtained as a by-product requires the removal of the condensable fractions, which are expediently recycled into the acetic acid chlorination as valuable accelerators. For this purpose, the exhaust gases are washed with fresh product in countercurrent and / or freed from condensable components by freezing.
Eine derartige Verfahrensweise zur Herstellung von Chloressigsäuren wird auch in der deutschen Offenle gungsschrift 19 19 176 beschrieben wobei zur Rückge winnung von Acctylchlorid und gegebenenfalls weiterer Abgasprodukte des Reaktors das Reaktorabgas auf eine Temperatur von mindestens etwa 20°C abgekühlt und außerdem im Gegenstrom mit dem zu chlorierenden Gemisch aus Essigsäure, Acetanhydrid und/oder Ace tylchlorid gewaschen wird.Such a procedure for the preparation of chloroacetic acids is also described in German Offenlegungsschrift 19 19 176 wherein the reactor exhaust gas is cooled to a temperature of at least about 20 ° C. and also in counterflow with the chlorine to recover acctyl chloride and possibly other waste gas products from the reactor Mixture of acetic acid, acetic anhydride and / or acetyl chloride is washed.
Das auf vorbeschriebene Weise gereinigte Chlorwas serstoffgas enthält noch zwischen 0,6 und 3 Vol.% Car bonsäurechloride in Form von vorwiegend Acetylchlo rid und gegebenenfalls etwas Chloracetylchlorid Erfah rungsgemäß ist ein derartig verunreinigies Rohchlor wasserstoffgas außerordentlich korrosiv, besonders wenn das Gas zur Kondensation der kondensierbaren Anteile komprimiert wird. Es war deshalb bisher nicht möglich, ein solches Rohchlorwasserstoffgas auf diesem Wege in herkömmlichen Vorrichtungen in dem Maße zu reinigen, daß das gereinigte Chlorwassersioffgas für weitere chemische Reaktionen verwendet werden kann. Man hat sich daher damit begnügt das Rohchlorwasser stoffgas in Wasser bzw. Salzsäure zu abeorbierere. Die dabei anfallende Salzsäure ist mit Essigsäure verunrei nigt Eine destillative Trennung des Salzsäure/Essigsäu re-Gemisches bereitet aufgrund des geringen Siede punktunterschiedes von Essigsäure und dem azeotropi schen Gemisch von Chlorwasserstoff und Wasser Schwierigkeiten und ist außerdem unwirtschafilich. Vielfach mußte deshalb die mit Essigsäure verunreinigte Salzsäure verworfen werden.The chlorine was purified as described above Hydrogen gas still contains between 0.6 and 3 vol.% Car bonic acid chlorides in the form of predominantly acetylchlo rid and possibly some chloroacetyl chloride According to such a contaminated raw chlorine hydrogen gas extremely corrosive, especially if the gas to condense the condensable Proportions is compressed. So it wasn't until now possible, such crude hydrogen chloride gas on this Ways in conventional devices to the extent to clean that the cleaned Chlorwassersioffgas for further chemical reactions can be used. The raw chlorine water has therefore been satisfied to absorb gas in water or hydrochloric acid. The the hydrochloric acid that occurs is not contaminated with acetic acid nigt A separation of the hydrochloric acid / acetic acid by distillation re-mix prepares due to the low boiling point point difference of acetic acid and the azeotropi mixture of hydrogen chloride and water Difficulties and is also uneconomical. In many cases, therefore, the one contaminated with acetic acid Hydrochloric acid should be discarded.
In der DE 25 22 286C3 wird ein Verfahren zur Reini gung des Chlorwasserstoffgases wie es bei der Herstel lung von Chloressigsäure durch Chlorierung von Essig säure anfällt beschrieben bei dem dae verunreinigie Chlorwasserstoffgas im Gegenstrom mit einer Wasch flüssigkeit behandelt wird, welche aus etwa 20-80 Gew.-% H2SO4 etwa 15-60 Gew.-% Essigsäu re und etwa 5-50 Gew.-% Wasser besteht.DE 25 22 286C3 describes a process for cleaning the hydrogen chloride gas as is obtained in the production of chloroacetic acid by chlorinating acetic acid in which the impurities hydrogen chloride gas is treated in countercurrent with a washing liquid which consists of about 20-80% by weight .-% H 2 SO 4 is about 15-60 wt .-% acetic acid and about 5-50 wt .-% water.
Nachteilig bei diesem Reinigungsverfahren ist daß hierbei eine im Kreislauf geführte verdünnte Schwefel säure anfällt die größere Mengen Essigsäure enthält und außerdem durch gelöste Salzsäure äußerst aggres siv und daher schwer zu handhaben ist Nur durch einen aufwendigen Reinigungsprozeß konnte hieraus die Es sigsäure zurückgewonnen werden. The disadvantage of this cleaning process is that here a circulated dilute sulfur Acid occurs which contains large amounts of acetic acid and also extremely aggres by dissolved hydrochloric acid sive and therefore difficult to handle is only possible by one The Es Acetic acid can be recovered.
Es ist daher die Aufgabe gestellt, ein Reinigungsver fahren zu finden, das eine wirtschaftliche Reinigung des Chlorwasserstoffgases wie es bei der Herstellung von Chloressigsäuren durch Chlorierung von Essigsäure an fällt, ermöglicht, unter Bildung nur solcher Stoffe, die ohne aufwendige Reinigungsschritte wieder verwendet werden können.It is therefore the task of a cleaning agent drive to find an economical cleaning of the Hydrogen chloride gas as it is in the manufacture of Chloroacetic acids by chlorination of acetic acid falls, allows only those substances that form reused without time-consuming cleaning steps can be.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung ei nes bei der Herstellung von Chloressigsäuren durch ka talytische Chlorierung von Essigsäure mit Chlorgas in Gegenwart von Essigsäureanhydrid und/oder Acetyl chlorid als Nebenprodukt anfallenden Chlorwasser stoffgases welches nach Vorreinigung noch etwa 0,1-3 Vol.-% Acetylchlorid und bis etwa 0,1 Vol-% Chloracetylchlorid als Verunreinigungen enthält durch zwei hintereinander geschaltete, im Gegenstroin betrie bene, unterteilte Waschzonen, ist dadurch gekennzeich net daß in der ersten Waschzone das Chlorwasserstoff gas mit konzentrierter Salzsäure gewaschen wird und in der zweiten Waechzone das vorgereinigte Chlorwasser stoffgas mit konzentrierter Schwefelsäure nachgerei nigt wird.The inventive method for cleaning egg nes in the production of chloroacetic acids by ka talytic chlorination of acetic acid with chlorine gas in Presence of acetic anhydride and / or acetyl chloride as a by-product of chlorine water material gas which after pre-cleaning is still around 0.1-3% by volume acetyl chloride and up to about 0.1% by volume Contains chloroacetyl chloride as impurities operated two in a row, in counter flow Level, subdivided wash zones is characterized by this net that the hydrogen chloride in the first washing zone gas is washed with concentrated hydrochloric acid and in the pre-cleaned chlorine water in the second washing zone Follow-up of material gas with concentrated sulfuric acid is inclined.
Zweckmäßig sind die beiden Waschzonen jeweils in einen unteren und einen oberen Teil aufgeteilt.The two wash zones are each convenient divided a lower and an upper part.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt so durchgeführt daß das zu reinigende Chlorwasserstoff gas zunächst im unteren Teil der ersten Waschzone mit konzentrierter Salzsäure, die bis 15 Gew.-% Essigsäure, vorzugsweise bis 7-10 Gew.-% Essigsäure, enthalten kann, bei einer Temperatur von 10-50°C, vorzugswei se 15-25°C behandelt wird, und danach das Chlorwas serstoffgas im oberen Teil der ersten Waschzone mit konzentrierter Salzeäure bei einer Temperatur von 5-10°C, vorzugsweise 18 bis 20°C gewaschen wird.The method according to the invention is preferably so performed that the hydrogen chloride to be cleaned gas in the lower part of the first washing zone concentrated hydrochloric acid containing up to 15% by weight of acetic acid, preferably up to 7-10% by weight of acetic acid can, preferably at a temperature of 10-50 ° C se 15-25 ° C is treated, and then the chlorine hydrogen gas in the upper part of the first washing zone concentrated hydrochloric acid at a temperature of 5-10 ° C, preferably 18 to 20 ° C is washed.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen wenn der untere Teil der ersten Waschzone mit 1-5 l vorzugsweise 2-3 l Waschflüssigkeit bestehend aus konzentrierter Salzsäure und eventuell Essigsäure, pro mi Chlorwas serstoffgas - bezogen auf Normalbedingungen - be aufschlagt und der obere Teil der ersten Waschzone mit 0,05-1 l, vorzugsweise 0,1 l konzentrierter Salzeäure pro m3 Chlorwasserstoffgas - bezogen auf Normalbe dingungen - beaufschlagt wird.It has proven to be advantageous if the lower part of the first washing zone with 1-5 l, preferably 2-3 l washing liquid consisting of concentrated hydrochloric acid and possibly acetic acid, per ml of hydrogen chloride gas - based on normal conditions - opens and the upper part of the first washing zone with 0.05-1 l, preferably 0.1 l of concentrated hydrochloric acid per m 3 of hydrogen chloride gas - based on normal conditions - is applied.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens ist gegeben, wenn das Chlorwasserstoffgas aus dem oberen Teil der ersten Waechzone zunächst in den unteren Teil der zweiten Waschzone mit einer Schwefelsäure, die bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 10 Gew.-% Wasser enthält bei einer Temperatur von 10-4o°C vorzugs weise 15-20°C gewaschen wird und danach das Chlor. wasserstoffgas im oberen Teil der zweiten Waschzone mit konzentrierter Schwefelsäure bei einer Temperatur von 10-30°C vorzugsweise 18-20°C, gewaschen wird.An advantageous embodiment of the method is given when the hydrogen chloride gas from the top Part of the first growth zone first in the lower part the second washing zone with a sulfuric acid up to 15% by weight, preferably up to 10% by weight of water preferably contains at a temperature of 10-4o ° C as 15-20 ° C is washed and then the chlorine. hydrogen gas in the upper part of the second washing zone with concentrated sulfuric acid at one temperature from 10-30 ° C, preferably 18-20 ° C, washed becomes.
Eine gute Reinigung wird erzielt wenn der untere ee Teil der zweiten Waachzone mit 2-10 l vorzugsweiae 5-61 Schwefelsäure, die bis zu 15 Gew.-%, vorzuge weise bis zu 10 Gew.-% Wasser enthält pro m3 Chlor wasserstoffgas - bezogen auf Normalbedingungen - beaufschlagt wird.Good cleaning is achieved if the lower part of the second waxing zone contains 2-10 l of preferably 5-61 sulfuric acid, which contains up to 15% by weight, preferably up to 10% by weight, of water per m 3 of chlorine - based on normal conditions - is applied.
Zweckmäßig ist wenn der obere Teil der zweiten Waschzone mit 0,01-03 l vorzugsweise 0,02-0,1 l konzentrierter Schwefelsäure pro m3 Chlorwasserston gas - bezogen auf Normalbedingungen - beauf schlagt wird.It is useful if the upper part of the second washing zone is charged with 0.01-03 l, preferably 0.02-0.1 l, of concentrated sulfuric acid per m 3 of hydrogen chloride gas, based on normal conditions.
Mit dem Verfahren der Erfindung kann nunmehr das Chlorwasserstoffgas wie es bei der Herstellung von Chloressigsäure durch Chlorierung anfällt, so gereinigt werden daß ein Chlorwasserstoffgas erhalten wird das weniger ala 10 ppm Wasser und weniger als 5 ppm Es sigsäure enthält.With the method of the invention that can now Hydrogen chloride gas as it is in the manufacture of Chloroacetic acid is obtained by chlorination, so cleaned that a hydrogen chloride gas will be obtained less than 10 ppm water and less than 5 ppm Es contains acetic acid.
Die aus der ersten Waschzone anfallende konzen trierte Salzsäure mit bis zu 15 Gew.-% Essigsäure kann quantitativ in die Monochloressigsäureherstellung zu. rückgeführt werden, wo diese Salzsäure und Hydrolyse von Säurechloriden bzw. -anhydriden genutzt wird Die aus der zweiten Waschzone anfallende Schwefel säure mit bis zu 15 Gew.-% Wasser enthält weniger als 05 Gew.-% Essigsäure und weniger als 0,1 Gew.-% Chlorwasserstoff. Durch Ausblasen mit Luft kann der Chlorwasserstoffgehalt der Schwefelsäure auf < 10 ppm abgereichert sein und kann diese beispiels weise direkt zum Aufschluß von Phosphaterzen einge setzt werden.Concentrate those from the first wash zone trated hydrochloric acid with up to 15 wt .-% acetic acid can quantitatively in the production of monochloroacetic acid. be returned where this hydrochloric acid and hydrolysis is used by acid chlorides or anhydrides The sulfur from the second washing zone acid with up to 15% by weight of water contains less than 05% by weight of acetic acid and less than 0.1% by weight Hydrogen chloride. The air can be blown out Hydrogen chloride content of sulfuric acid <10 ppm can be depleted and this example directly used for the digestion of phosphate ores be set.
Das Verfahren der Erfindung wird anhand eines Fließschemas beispielhaft erläutert:The method of the invention is based on a Flow diagrams exemplified:
Aus der Monochloressigsäureherstellung werden über die Leitung 13 1800 Nm3/h Chlorwasserstoffgas mit 0,15 Vol.-% Acetylchlorid 0,01 Vol-% Chloracetyl chlorid und 0,1 Vol-% Essigsäure als Verunreinigungen in die erste Waschzone 1 eingeführt. Über den Flüssig keitskreislauf 11 mit der Pumpe 11 werden 1 m3/h Waschlösung, enthaltend 398 Gew.-% Chlorwasser stoff und 89 Gew.-% Essigsäure, im unteren Teil 3 der ersten Waschzone 1 umgewälzt Mittels Solekühler 15 wird die Waschlösung auf 17°C eingestellt. Der untere Teil der ersten Waschzone ist ein Kolonnenschuß mit einem lichten Durchmesser von 700 mm und 10 Glok kenböden. Über die Leitung 17 wird konzentrierte Salz säure aus dem Vorrat 8 in den oberen Teil i der ersten Waschzone 1 in einer Menge von 180/h mit einer Tem peratur von 20°C eingebracht. Der obere Teil der ersten Waschzone ist ein Kolonnenschuß mit einem lichten Durchmesser von 700 mm und 10 Glockenböden.From the production of monochloroacetic acid, 13 1800 Nm 3 / h of hydrogen chloride gas with 0.15% by volume of acetyl chloride, 0.01 % by volume of chloroacetyl chloride and 0.1% by volume of acetic acid are introduced as impurities into the first washing zone 1 via the line. Across the liquid keitskreislauf 11 with the pump 11 are 1 m 3 / h of wash solution containing 398 wt .-% of hydrogen chloride and 89 wt .-% acetic acid is circulated in the lower part 3 of the first washing zone 1 by means of brine cooler 15, the washing solution at 17 ° C set. The lower part of the first washing zone is a column section with a clear diameter of 700 mm and 10 Glok kenboden. Concentrated hydrochloric acid is introduced via line 17 from the supply 8 into the upper part i of the first washing zone 1 in an amount of 180 / h at a temperature of 20 ° C. The upper part of the first washing zone is a column section with a clear diameter of 700 mm and 10 bell bottoms.
Über die Leitung 16 wird die verbrauchte Waschlö sung in den Vorrat 7 (Monocloreseigsäureherstellung) abgelassen.The used wash solution is discharged into line 7 (production of monocloroacetic acid) via line 16 .
Das vorgereinigte Chlorwasserstoffgas verläßt die er ste Waschzone über die Leitung 18 und gelang in die zweite Waschzone 2. Im unteren Teil 5 der zweiten Waschzone 2 wird das Chlorwasserstoffgas über den Flüssigkeitskreislauf 19 mit der Pumpe 12 mit 10 m3/h Schwefelsäure, die 79 Gew.-% Wasser enthält gewa schen. Der untere Teil der zweiten Waschzone ist ein Kolonnenschuß mit einem lichten Durchmesser von 700 mm und 10 Glockenböden.The pre-cleaned hydrogen chloride gas leaves the he washing zone via line 18 and succeeded in the second washing zone 2 . In the lower part 5 of the second washing zone 2 , the hydrogen chloride gas is washed via the liquid circuit 19 with the pump 12 with 10 m 3 / h of sulfuric acid, which contains 79% by weight of water. The lower part of the second washing zone is a column section with a clear diameter of 700 mm and 10 bubble trays.
Der Flüssigkeitskreislauf 19 wird mittels Solekühler 21 auf eimer Temperatur von 16°C gehalten. Der obere Teil 6 der zweiten Waschzone 2 ist ein Kolonnenschuß mit einem lichten Durchmesser von 700 mm und 10 Glockenböden und wird aus dem Vorrat 10 über die Leitung 23 mit 60/h konzentrierter Schwefelsäure be aufschlagt. Das gereinigte Chlorwasserstoffgas verläßt die zweite Waschzone 2 über Leitung 20. Als Verunrei nigung enthält das Chlorwasseretoffgas < 10 ppm Was ser und < 5 ppm Essigsäure.The liquid circuit 19 is kept at a bucket temperature of 16 ° C. by means of brine cooler 21 . The upper part 6 of the second washing zone 2 is a column section with a clear diameter of 700 mm and 10 bell bottoms and is opened from the supply 10 via line 23 with 60 / h of concentrated sulfuric acid. The cleaned hydrogen chloride gas leaves the second washing zone 2 via line 20 . As impurity, the hydrogen chloride gas contains <10 ppm water and <5 ppm acetic acid.
Die in den Vorrat 9 über Leitung 22 abgelassene ver brauchte Schwefelsäure enthält neben 7,9 Gew.-% Wasser noch < 0,5 Gew.-% Essigsäure und 0,09 Gew.-% Chlorwasserstoff.The spent sulfuric acid discharged into line 9 via line 22 contains, in addition to 7.9% by weight of water, still <0.5% by weight of acetic acid and 0.09% by weight of hydrogen chloride.
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Cited By (1)
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