DE3522949A1 - Method for readjusting infrared gas analysers - Google Patents
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Abstract
Description
Im allgemeinen sind Analysengeräte zur Konzentrationsmes sung, bedingt durch ihren Aufbau, störanfällig. Die hohen Forderungen, die hinsichtlich der Meßgenauigkeit an diese Geräte zu stellen sind, machen wiederholte Kontrollen und Nacheichungen erforderlich. Dies gilt auch für Infrarot- Betriebsfotometer.In general, analyzers are used for measuring concentration solution, due to its structure, prone to failure. The high Requirements regarding the measuring accuracy of this Repeated checks and devices are to be made Readjustments required. This also applies to infrared Operating photometer.
Bei nichtdispersiv arbeitenden Infrarot-Analysengeräten mit einem Meßstrahlengang, der von dem Vergleichsstrahlen gang räumlich getrennt ist, werden solche Nacheichungen mit Hilfe eines Prüfgases durchgeführt. Diese Verfahren erfordern jedoch einen gewissen Aufwand. Es gibt auch die Möglichkeit zum Nacheichen bzw. zur Kontrolle, den Meß strahl beeinflussende Blenden vorzusehen, die je nach Schwenkstellung den Meßstrahl reduzieren. Dieses Verfah ren ist jedoch insofern nachteilig, als es keine lineare Abhängigkeit der Abblendwirkung bzw. der Empfindlichkeit von der Bewegung der Blende gewährleistet. Solche Verfah ren können daher allenfalls als Funktionskontrolleinrich tung angesehen werden.For non-dispersive infrared analyzers with a measuring beam path which is different from the comparison beams Such spatial re-calibrations are carried out carried out with the help of a test gas. This procedure however, require some effort. There are also Possibility to re-calibrate or check the measurement to provide beam-influencing orifices depending on the Reduce the swivel position of the measuring beam. This procedure However, ren is disadvantageous in that it is not a linear one Dependence of the dimming effect or the sensitivity guaranteed by the movement of the bezel. Such procedure ren can therefore at most as a function control tion can be viewed.
Das Nacheichen mit Hilfe eines Prüfgases kann von Hand geschehen. Es ist auch, z.B. durch die DE-OS 15 23 027, eine automatisch wirkende Vorrichtung zum Prüfen und Justieren bekannt. Bei dieser Vorrichtung wird dem Ana lysator Eichgas in bestimmten Dosierungen nach einem vor gegebenen Programm zugeführt. Der Analysator liefert in Abhängigkeit von der Konzentration des Eichgases elektri sche Spannungen, die mit Sollspannungen verglichen wer den. Ergeben sich hierbei Differenzspannungen, so werden Motoren in Bewegung gesetzt, die die zwei Spannungswerte einander anpassen. Auch dieses Verfahren ist sehr auf wendig und wegen der Mehrzahl von Schnittstellen nachtei lig.The re-calibration with the help of a test gas can be done by hand happen. It is also, e.g. by DE-OS 15 23 027, an automatic device for testing and Adjust known. In this device, the Ana Analyzer calibration gas in certain doses after a pre given program. The analyzer delivers in Depending on the concentration of the calibration gas electri voltages that are compared with target voltages the. If there are differential voltages, then Motors set the two voltage values match each other. This procedure is also very up agile and disadvantageous due to the large number of interfaces lig.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachjustieren eines Infrarot-Gasanalysators nach dem NDIR-Verfahren, bei dem zwei räumlich getrennte Küvetten für den Meß- und den Vergleichsstrahl vorgesehen sind, denen ein Unterbre cherrad zur gleichphasigen oder gegenphasigen Modulation von Meß- und Vergleichsstrahl vorgeschaltet ist und be steht darin, daß die Meßküvette mit einem die Infrarot strahlen nicht absorbierenden Gas beschickt wird und wäh rend dieser Beschickungszeit in jeden Strahlengang zu nächst eine mit einem nicht absorbierenden Gas gefüllte Eichküvette geschoben wird und zur Festlegung des Null punktes und danach zur Festlegung der Empfindlichkeit die nicht absorbierende Küvette in dem Meßstrahlengang durch eine Küvette ersetzt wird, die mit dem Meßgas oder einem Gas ähnlicher Absorptionscharakteristik gefüllt ist.The invention relates to a method for readjustment an infrared gas analyzer based on the NDIR method, in which two spatially separate cuvettes for measuring and the comparison beam are provided, which an Unterbre cherrad for in-phase or out-of-phase modulation is connected upstream of measuring and comparison beam and be is that the measuring cell with the infrared emit non-absorbent gas and wah during this loading time in each beam path next one filled with a non-absorbent gas Calibration cell is pushed and setting the zero point and then to determine the sensitivity non-absorbing cuvette in the measuring beam path a cuvette is replaced with the sample gas or a Gas similar absorption characteristics is filled.
Als nicht absorbierendes Gas kann gereinigte Kohlendioxid- freie und Wasserdampf-freie Luft verwendet werden.As a non-absorbent gas, purified carbon dioxide free and water vapor-free air can be used.
Soll mit dem Infrarotgerät z.B. CO gemessen werden, so wird die eine Eichküvette mit CO gefüllt, die anderen Eichküvetten enthalten als neutrales Gas z.B. Stickstoff.Should the infrared device e.g. CO are measured, so one calibration cell is filled with CO, the other As a neutral gas, calibration cells contain e.g. Nitrogen.
Eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in einfacher Weise so aufgebaut, daß zwei Paare von Eichküvetten in einer Schiene angeordnet sind, von denen das eine Paar das Nullgas enthält, und das ande re Paar aus einer Küvette mit Nullgas und einer Küvette mit Meßgas besteht. Die vier Eichküvetten sitzen in einer Reihe auf der Schiene, die in Längsrichtung hin und her bewegt wird. Entweder befindet sich dabei das Paar mit den das Nullgas enthaltenden Eichküvetten in den zwei Strahlengängen oder das andere Eichküvettenpaar, das die mit dem Meßgas gefüllte Eichküvette umfaßt. Das das Null gas enthaltende Küvettenpaar kann auch in der Meßphase in den Strahlengängen sein.A device for performing the invention The procedure is so simple that two Pairs of calibration cells are arranged in a rail one pair contains the zero gas and the other re pair from a cell with zero gas and a cell with sample gas. The four calibration cells sit in one Row on the rail, back and forth in the longitudinal direction is moved. Either the couple is with it the calibration cuvettes containing the zero gas in the two Beam paths or the other pair of calibration cuvettes that the includes a calibration cell filled with the sample gas. That the zero Gas-containing cell pair can also be in the measurement phase the beam paths.
Die Schiene mit den Eichküvettenpaaren wird vom Herstel ler an den Kunden mitgeliefert, der nach einer bestimmten Anzahl von Betriebsstunden die Nachjustierung in einfa cher Weise durchführen kann. Die Eichküvetten haben in Durchlaßrichtung eine Ausdehnung von etwa 3 mm. Sie sind paarweise in einem solchen Abstand angeordnet, daß bei der in eine Endstellung gebrachten Schiene das eine Paar der Eichküvetten sich in beiden Strahlengängen befindet oder das andere Paar.The rail with the pairs of calibration cells is manufactured by the manufacturer supplied to the customer who, according to a specific Number of operating hours the readjustment in simp can perform. The calibration cells have in Forward direction an expansion of about 3 mm. you are arranged in pairs at such a distance that at one pair of the rails brought into an end position the calibration cell is located in both beam paths or the other couple.
Das Analysengerät ist so konstruiert, daß die Schiene zwischen Meß-/Vergleichsküvetten und den Empfängern ein geschoben werden kann.The analyzer is designed so that the rail between measuring / comparison cuvettes and the recipients can be pushed.
Es kann auch vorteilhaft sein, die Schiene mit den Eich küvetten zwischen Strahler und Meß-/Vergleichsküvette gleitend anzuordnen.It may also be advantageous to use the gauge with the gauge cuvettes between emitter and measuring / comparison cuvette to arrange sliding.
Die Eichküvetten haben gleiche geometrische Formen und gleiche optische Eigenschaften, so daß das Verhältnis von Meß- und Vergleichsstrahl nicht bzw. nicht nennens wert gestört wird. Bezüglich der Strahlführung in beiden Strahlengängen (Reflexionen) bleiben dann die Bedingungen gleich. The calibration cells have the same geometric shapes and same optical properties, so the ratio of measuring and comparison beam not or not named worth disturbing. Regarding the beam guidance in both Beam paths (reflections) then remain the conditions equal.
Damit die Schiene mit den Eichküvetten lange Zeit ge brauchsfähig bleibt, müssen die Eichküvetten sehr gas dicht sein. Dies wird durch Verlöten der Eichküvetten er reicht. Man hat in letzter Zeit Verfahren gefunden, wie die Fenster der Eichküvetten, z.B. aus CaF2, zuverlässig eingelötet werden können.So that the rail with the calibration cuvettes remains usable for a long time, the calibration cuvettes must be very gas-tight. This is achieved by soldering the calibration cuvettes. Processes have recently been found for reliably soldering in the windows of the calibration cells, for example from C a F 2 .
Zum Abschalten des die Meßküvette durchströmenden Meß gases bzw. das Einschalten des Prüfgases kann eine Mag netventilanordnung vorgesehen sein.To switch off the measurement flowing through the measuring cell gases or switching on the test gas can be a mag Netventilanordnung be provided.
Eine Änderung des atmosphärischen Druckes könnte einen Einfluß haben auf die der Meßküvette zugeführten Gase. Eine solche Druckänderung wirkt sich nicht auf das Innere der mit der Meßkomponente gefüllten Eichküvette aus. Man kann dem Zustandekommen der Druckunterschiede dadurch vorbeugen, daß man die mit der Meßkomponente gefüllten Eichküvette mit einer barometerartigen Druckdose verbin det, die ein Volumen hat, das größer ist als das Volumen der Eichküvette, z.B. ist das Volumen der barometerarti gen Dose 10mal so groß wie das Volumen der Eichküvette. Eine Änderung des atmosphärischen Druckes wirkt sich auf den Inhalt der angekoppelten Dose aus und überträgt sich auf den Inhalt der Eichküvette. Auf diese Weise wird vermieden, daß ein Unterschied in den Drücken entsteht. Auf diese Weise wird bei der Nacheichung ein durch den atmosphärischen Druck verursachter Fehler vermieden.A change in atmospheric pressure could cause one Have an influence on the gases supplied to the measuring cell. Such a change in pressure does not affect the inside the calibration cell filled with the measuring component. Man can cause the pressure differences prevent that the filled with the measuring component Connect the cuvette to a barometer-like pressure cell det that has a volume that is greater than the volume the calibration cell, e.g. is the volume of the barometerarti 10 times as large as the volume of the calibration cell. A change in atmospheric pressure affects the content of the connected socket and is transferred on the content of the calibration cell. That way avoided that there is a difference in pressure. In this way, a by the Avoid errors caused by atmospheric pressure.
Im Gegensatz zur Druckänderung kann sich eine Temperatur änderung auf die Meßgaskomponente in der Eichküvette aus wirken. Diese Änderung wird durch ein Zusatzvolumen eines an diese Eichküvette angeschlossenen elastischen Behälters aufgefangen.In contrast to the change in pressure, a temperature can change change to the sample gas component in the calibration cell Act. This change is due to an additional volume an elastic connected to this calibration cell Container caught.
Man kann die barometrische Dose aus einem Material her stellen, das einen solchen Temperaturkoeffizienten hat, daß der Gasdichtefehler in der Meßküvette eliminiert wird, der sich nach den Gasgesetzen ergibt.You can make the barometric can from one material place that has such a temperature coefficient, that the gas density error in the measuring cell is eliminated which results from the gas laws.
Ein Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert.An embodiment according to the invention is based on the drawing explained in more detail.
Der nach dem NDIR-Verfahren arbeitende Gasanalysator hat einen Strahler 1 für infrarotes Licht, das durch das Fen ster 2 in die Meßküvette 3 und durch das Fenster 4 in die Vergleichsküvette 5 fällt. Die Meßküvette 3 wird von dem Meßgas durchströmt, wozu der Einlaßstutzen 6 und der Aus laßstutzen 7 vorgesehen sind. Die Meßküvette 3 ist von der Vergleichsküvette 5 räumlich getrennt. Der Gasanaly sator hat somit zwei Strahlengänge.The gas analyzer working according to the NDIR method has an emitter 1 for infrared light, which falls through the window 2 into the measuring cell 3 and through the window 4 into the comparison cell 5 . The measuring cell 3 is flowed through by the measuring gas, for which purpose the inlet connector 6 and the outlet connector 7 are provided. The measuring cuvette 3 is spatially separated from the comparison cuvette 5 . The gas analyzer thus has two beam paths.
Die in die Meßküvette 3 und die Vergleichsküvette 5 ein tretenden Strahlen werden durch das um die Welle 8 rotie rende Unterbrecherrad 9 gegenphasig moduliert. Der Meß strahl verläßt die Meßküvette 3 durch das Fenster 10, der Vergleichsstrahl tritt aus der Vergleichsküvette 5 durch das Fenster 11.In the measuring cuvette 3 and the comparison cuvette 5 a stepping rays are modulated in phase opposition by the interruption wheel 9 rotating around the shaft 8 . The measuring beam leaves the measuring cuvette 3 through the window 10 , the comparison beam emerges from the comparison cuvette 5 through the window 11 .
Meßstrahl und Vergleichsstrahl werden von dem optopneu matischen Empfängar 12 mit den Kammern 13 und 14 aufge nommen. Die Vorderseite des Empfängers 12 ist mit Hilfe des infrarotdurchlässigen Fensters 15 abgeschlossen. Ebenfalls sind die zwei Kammern 13 und 14 durch ein in frarotdurchlässiges Fenster 16 aus Glas getrennt. Zur Aufnahme der für die Absorption in der Meßkammer 3 entstehenden Absorption kennzeichnenden Druckschwankungen in den Emp fängerkammern 13 und 14 ist der Kondensator 17 vorge sehen.Measuring beam and comparison beam are taken up by the optopneu matic receiver 12 with the chambers 13 and 14 . The front of the receiver 12 is closed with the aid of the infrared-transparent window 15 . Likewise, the two chambers 13 and 14 are separated by a window 16 made of glass which is transparent to infrared rays. To accommodate the absorption resulting in the absorption in the measuring chamber 3 , characteristic pressure fluctuations in the receiver chambers 13 and 14 , the capacitor 17 is easily seen.
Da das Betriebsfotometer auch nach längerer Zeit zuver lässige Meßwerte liefern muß, hat eine Nachjustierung zu erfolgen. Dies geschieht mit Hilfe einer Justiervorrich tung gemäß der Erfindung. Die Justiervorrichtung besteht im wesentlichen aus der Schiene 18, in der zwei Paare von Eichküvetten 19/20 und 21/22 angeordnet sind. Ein Paar 21/22 ist mit Inertgas, z.B. Stickstoff, gefüllt. Von dem anderen Paar ist die Eichküvette 20 ebenfalls mit einem die Infrarotstrahlen nicht absorbierenden Gas, z.B. Stick stoff, gefüllt, während die andere Eichküvette 19 dieses Paares mit der Meßkomponente gefüllt ist. Soll mit Hilfe des Fotometers CO2 analysiert werden, so ist die Eichkü vette 19 mit CO2 gefüllt, bzw. einer Komponente, deren Absorptionslinien ähnlich sind. Die Schiene 18 wird, wäh rend Prüfgas durch die Meßküvette 3 geführt wird, in Rich tung des Pfeiles 23 hin und her bewegt. In der gezeichne ten Endlage befinden sich die zwei mit Inertgas gefüllten Eichküvetten 21 und 22 in den zwei Strahlengängen. In die ser Stellung wird der Nullpunkt kontrolliert. Ist die Schiene 18 in Richtung des Pfeiles 23 in die andere Endla ge gebracht, befindet sich im Strahlengang der Vergleichs seite die mit Inertgas gefüllte Eichküvette 20 und im Strahlengang der Meßseite (Küvette 3) die mit der Meßkom ponente gefüllte Eichküvette 19. Diese Situation ergibt die Möglichkeit, den Endpunkt bzw. die Empfindlichkeit nachzueichen. Die Eichanordnung nach der Erfindung ist auch insofern vorteilhaft, als gereinigte, CO2-freie und H2O-freie Luft als Prüfgas verwendet werden kann.Since the operating photometer must deliver reliable measured values even after a long period of time, readjustment must be carried out. This is done with the help of a Justiervorrich device according to the invention. The adjusting device consists essentially of the rail 18, in which two pairs of Eichküvetten 19/20 and 21 / are arranged 22nd A pair 21/22 is filled with inert, for example nitrogen. From the other pair, the calibration cell 20 is also filled with a gas that does not absorb the infrared rays, for example nitrogen, while the other calibration cell 19 of this pair is filled with the measuring component. If CO 2 is to be analyzed with the aid of the photometer, the calibration cell 19 is filled with CO 2 or a component whose absorption lines are similar. The rail 18 is, while test gas is passed through the measuring cell 3 , in the direction of arrow 23 Rich moved back and forth. In the drawn end position, the two calibration cuvettes 21 and 22 filled with inert gas are located in the two beam paths. The zero point is checked in this position. If the rail 18 is brought in the direction of arrow 23 into the other end position, the calibration cell 20 filled with inert gas is in the beam path of the comparison side and the calibration cell 19 filled with the measuring component is in the beam path of the measuring side (cell 3 ). This situation gives the opportunity to recalibrate the end point or the sensitivity. The calibration arrangement according to the invention is also advantageous in that cleaned, CO 2 -free and H 2 O-free air can be used as the test gas.
Zur Kompensation des Einflusses durch Druck und Tempera tur ist an die die Meßkomponente enthaltende Eichküvette 19 die elastische Dose 24 angeschlossen, die ein Zusatz volumen aufweist, das wesentlich größer ist als das Volu men der Eichküvette 19. Die Dose 24 ist mit demselben Gas wie die Eichküvette 19 gefüllt.For compensating the influence of pressure and tempera ture, the elastic box 24, to which the measured component containing Eichküvette 19 is connected, which has an additional volume which is substantially larger than the Volu men Eichküvette the nineteenth The can 24 is filled with the same gas as the calibration cell 19 .
In dem dargestellten Ausführungsbeispiel des Betriebsfoto meters wird Schiene 18 in den Raum zwischan Meß-/Ver gleichsküvette 3, 5 und den Empfänger 12 eingeschoben. In the illustrated embodiment of the operating photo meter, rail 18 is inserted into the space between the measuring / comparison cell 3 , 5 and the receiver 12 .
Es ist auch vorteilhaft, diese Schiene 18 mit den Eich küvetten 19, 20, 21 und 22 zwischen Meß-/Vergleichsküvet te 3, 5 und Strahler 1 anzuordnen.It is also advantageous to arrange this rail 18 with the calibration cuvettes 19 , 20 , 21 and 22 between the measuring / comparison cuvette 3 , 5 and radiator 1 .
Es besteht auch die Möglichkeit, diese Schiene 18 mit den Eichküvetten 19, 20, 21 und 22 hinter dem Empfänger 12 anzuordnen. In diesem Falle wird die hintere Wand der hinteren Empfängerkammer 14 aus einem infrarot-transpa renten Fenster ausgeführt und die Schiene mit den Eichkü vetten so ausgebildet, daß die aufgenommenen Strahlen in den Empfänger 12 zurückgeworfen werden.It is also possible to arrange this rail 18 with the calibration cuvettes 19 , 20 , 21 and 22 behind the receiver 12 . In this case, the rear wall of the rear receiver chamber 14 is carried out from an infrared-transparent window and the rail with the calibration cuvettes is designed such that the absorbed rays are reflected back into the receiver 12 .
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