DE3518273C2 - Polymer blends and covulcanisates prepared therefrom - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft vulkanisierbare Polymermischungen aus (a) chloriertem oder chlorsulfoniertem Polyethylen, Acrylatkautschuk oder Ethylen-Vinylalkohol-Copolymeren und (b) teil- oder vollhydrierten, nitrilgruppenhaltigen Elastomeren und die daraus durch Vernetzung hergestellten Covulkanisate.The invention relates to vulcanizable polymer blends from (a) chlorinated or chlorosulfonated polyethylene, Acrylate rubber or ethylene-vinyl alcohol copolymers and (b) partially or fully hydrogenated, nitrile group-containing Elastomers and the resulting from crosslinking prepared covulcanizates.
Chloriertes Polyethylen ist beispielsweise aus Römpp′s Chemie-Lexikon, 8. Auflage (1979) Band 1, Seite 730, bekannt und wird durch Chlorieren von Polyethylen erhalten. Für die erfindungsgemäßen Mischungen sind Typen mit 23 bis 45 Gew.-% Chlor besonders geeignet.Chlorinated polyethylene is for example from Römpp's Chemie-Lexikon, 8th edition (1979) Volume 1, page 730, known and is obtained by chlorinating polyethylene. For the mixtures according to the invention are types with 23 up to 45 wt .-% chlorine particularly suitable.
Chlorsulfoniertes Polyethylen ist ebenfalls z. B. aus Römpp′s Chemie-Lexikon, 8. Auflage (1983) Band 3, Seite 1814 (Hypalon), bekannt und wird durch Umsetzung von Polyethylen mit Chlor und SO₂ erhalten (Cl-Gehalt 20-40 Gew.-%; S-Gehalt 0,5-3 Gew.-%). Chlorosulfonated polyethylene is also z. B. off Rompp's Chemie-Lexikon, 8th Edition (1983) Volume 3, page 1814 (Hypalon), and is known by the implementation of polyethylene obtained with chlorine and SO₂ (Cl content 20-40 Wt .-%; S content 0.5-3% by weight).
Bis zu 40 Gew.-% des chlorierten oder chlorsulfonierten Polyethylens können durch Polyvinylchlorid ersetzt sein. Vorzugsweise sind weniger als 20 Gew.-% dieser Komponente durch Polyvinylchlorid ersetzt.Up to 40% by weight of the chlorinated or chlorosulfonated polyethylene may be replaced by polyvinyl chloride. Preferably, less than 20 wt .-% of this component replaced by polyvinyl chloride.
Acrylatkautschuke sind Bi- oder Terpolymerisate aus Acrylsäureestern und Acrylnitril und/oder Vinylacetat sowie Polymere, die zusätzlich noch Ethylen oder geringe Mengen nicht-konjugierter Diene enthalten. Acrylatkautschuke sind beispielsweise aus DE-OS 29 49 341, DE-OS 28 43 041 oder "Kautschuk-Gummi-Kunststoff" 35, Nr. 5 (1982) Seiten 378ff bekannt.Acrylate rubbers are bi- or terpolymers of acrylic acid esters and acrylonitrile and / or vinyl acetate as well Polymers that additionally contain ethylene or small amounts containing non-conjugated dienes. acrylate are for example from DE-OS 29 49 341, DE-OS 28 43 041 or "Rubber-Rubber-Plastic" 35, No. 5 (1982) pages 378ff known.
Allgemein wird die Vernetzung bei diesen Polymeren nicht mit Hilfe von Peroxiden durchgeführt, weil die mechanischen Eigenschaften der Produkte dieser Vernetzung unzureichend sind.Generally, the crosslinking in these polymers does not carried out with the help of peroxides, because the mechanical Properties of the products of this networking inadequate are.
Bevorzugte Monomere der Acrylatkautschuke sind Ethylacrylat, Butylacrylat, Methoxyethylacrylat, Ethoxyethylacrylat, Chlorethylacrylat, Glycidylacrylat und Oxyethylacrylat. Es können weiterhin Acrylsäure, Acrylnitril und Vinylacetat copolymerisiert werden.Preferred monomers of the acrylate rubbers are ethyl acrylate, Butyl acrylate, methoxyethyl acrylate, ethoxyethyl acrylate, Chloroethyl acrylate, glycidyl acrylate and oxyethyl acrylate. It can also acrylic acid, acrylonitrile and vinyl acetate are copolymerized.
Insbesondere sollte der Acrylatkautschuk als Comonomer wenigstens 5 Gew.-% Oxyethylacrylat oder Halogenethylacrylat enthalten.In particular, the acrylate rubber should be used as a comonomer at least 5% by weight of oxyethyl acrylate or haloethyl acrylate contain.
Ethylen-Vinylalkoholcopolymere werden üblicherweise durch Verseifung von Ethylen-Vinylacetatcopolymeren erhalten. Der Vinylalkoholgehalt des Polymeren richtet sich daher nach dem ursprünglichen Vinylacetatgehalt und nach dem Verseifungsgrad.Ethylene-vinyl alcohol copolymers are commonly used by saponification of ethylene-vinyl acetate copolymers receive. The vinyl alcohol content of the polymer directs Therefore, according to the original vinyl acetate content and the degree of saponification.
Teil- oder vollhydrierte, nitrilgruppenhaltige Elastomere werden beispielsweise durch Hydrieren von Nitrilkautschuken (Butadien-Acrylnitril-Copolymerisaten) erhalten. Ihre Vulkanisate zeichnen sich durch hohe Festigkeit aus.Partially or fully hydrogenated, nitrile group-containing elastomers For example, by hydrogenating nitrile rubbers (Butadiene-acrylonitrile copolymers). Their vulcanizates are characterized by high strength out.
Solche Elastomere sind beispielsweise aus der US-PS 3 700 637 und den Deutschen Offenlegungsschriften 25 39 132 und 29 13 992 bekannt.Such elastomers are for example from the US-PS 3,700,637 and the German Offenlegungsschriften 25 39 132 and 29 13 992 known.
Aus der Deutschen Offenlegungsschrift 31 41 573 ist eine ölbeständige Kautschukmischung aus teilhydriertem Nitrilkautschuk und Polyvinylchlorid bekannt.From the German Offenlegungsschrift 31 41 573 is a oil-resistant rubber mixture of partially hydrogenated nitrile rubber and polyvinyl chloride.
Diese Mischung ist wegen ihrer unzureichenden Eigenschaften bei tiefen Temperaturen und des verschlechterten Compression Set bei hohen Temperaturen nachteilig. Außerdem ändern sich bei erhöhten Temperaturen Eigenschaften wie Elastizität und Härte signifikant wegen der Erweichung des Polyvinylchlorids.This mixture is because of their inadequate properties at low temperatures and deteriorated compression Set at high temperatures disadvantageous. also change at elevated temperatures properties like Elasticity and hardness significant because of softening of polyvinyl chloride.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß Mischungen der eingangs genannten Art trotz ähnlicher Bruttozusammensetzung hervorragende Kälteeigenschaften und ausgezeichneten Compression Set auch bei hohen Temperaturen aufweisen. Weiterhin sind die Mischungsviskositäten erniedrigt, die Alterungseigenschaften verbessert und ist die Quellung in Mineralöl vermindert. It has now surprisingly been found that mixtures of the type mentioned in the beginning despite a similar gross composition excellent cold properties and excellent Compression set even at high temperatures respectively. Furthermore, the mixing viscosities are lowered, the aging properties improved and the swelling is reduced in mineral oil.
Gegenstand der Erfindung sind daher Mischungen aus (a) 50 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 10 Gew.-% chloriertem oder chlorsulfoniertem Polyethylen, Acrylatkautschuk oder Ethylenvinylalkohol-Copolymeren und (b) 50 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 70 bis 90 Gew.-% nitrilgruppenhaltigen Elastomeren mit 25 bis 140 Nitrilstickstoffatomen auf 1000 Kohlenstoffatome und weniger als 35, bevorzugt weniger als 12 Doppelbindungen, vorzugsweise weniger als 3 Doppelbindungen auf 1000 Kohlenstoffatome, sowie (c) üblichen Mischungsbestandteilen, wobei sich die Prozentangaben auf die Summe aus (a) und (b) beziehen.The invention therefore relates to mixtures of (a) 50 to 5 wt .-%, preferably 30 to 10 wt .-% chlorinated or chlorosulfonated polyethylene, acrylate rubber or ethylene vinyl alcohol copolymers and (b) 50 to 95 wt .-%, preferably 70 to 90 wt .-% nitrile group-containing Elastomers having 25 to 140 nitrile nitrogen atoms to 1000 carbon atoms and less than 35, preferred less than 12 double bonds, preferably less as 3 double bonds per 1000 carbon atoms, and (c) conventional compounding ingredients, wherein the percentages refer to the sum of (a) and (b).
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Covulkanisate, die durch energiereiche Strahlung, peroxidische Vernetzung oder Schwefelvernetzung aus den vorstehend genannten Mischungen erhalten werden.Another subject of the invention are covulcanisates, by high-energy radiation, peroxide crosslinking or sulfur crosslinking from the above Mixtures are obtained.
Bei der Herstellung der partiell oder vollständig hydrierten, nitrilgruppenhaltigen Elastomere geht man vorzugsweise von Nitrilkautschuken aus 10 bis 48 Gew.-% (Meth)acrylnitril, 50 bis 90 Gew.-% eines konjugierten Diens mit 4 bis 9 C-Atomen und 0 bis 30 Gew.-% eines dritten Monomers, beispielsweise (Meth)acrylsäure, (Meth)acrylsäurealkylester oder Vinylacetat aus, die gemäß DE-OS 17 95 819 hydriert werden. In the production of the partially or fully hydrogenated, nitrile group-containing elastomers are used preferably of nitrile rubbers from 10 to 48% by weight (Meth) acrylonitrile, 50 to 90% by weight of a conjugated one Diene having 4 to 9 carbon atoms and 0 to 30 wt .-% of a third monomer, for example (meth) acrylic acid, (Meth) acrylic acid alkyl ester or vinyl acetate, which be hydrogenated according to DE-OS 17 95 819.
Vorzugsweise bestehen die Nitrilkautschuke aus 48 bis 15 Gew.-% Acrylnitril und 52 bis 85 Gew.-% Butadien oder Isopren.Preferably, the nitrile rubbers from 48 to 15% by weight of acrylonitrile and 52 to 85% by weight of butadiene or Isoprene.
Übliche Mischungsbestandteile einer Kautschukmischung sind dem Fachmann bekannt; es handelt sich beispielsweise um Füllstoffe, Weichmacher, Alterungschutzmittel Verarbeitungshilfsmittel, Pigmente, Säureakzeptoren und Vulkanisationschemikalien, wobei für die Vulkanisation der erfindungsgemäßen Kautschukmischung Peroxide, Schwefel oder Schwefelspender verwendet werden.Usual mixture components of a rubber mixture are known in the art; it is for example to fillers, plasticizers, anti-aging agents Processing aids, pigments, acid acceptors and Vulkanisationschemikalien, wherein for the vulcanization of rubber composition according to the invention peroxides, sulfur or sulfur donors are used.
An Schwefel werden dabei 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 1,8 Gew.-%, bezogen auf Polymer, an Schwefelspender 0,2 bis 8, bevorzugt 2 bis 4 Gew.-%, bezogen auf Polymer eingesetzt.Sulfur will be 0.1 to 5, preferably 0.1 to 1.8% by weight, based on polymer, of sulfur donors 0.2 to 8, preferably 2 to 4 wt .-%, based on polymer used.
Geeignete Schwefelspender sind beispielsweise Tetraalkylthiuramdisulfide, Cycloalkylalkylthiuramdisulfide, Arylalkylthiuramdisulfide, Tetraalkylthiuramtetrasulfide oder Morpholinyldithiobenzothiazol.Suitable sulfur donors are, for example, tetraalkylthiuram disulfides, Cycloalkylalkylthiuramdisulfide, Arylalkylthiuram disulfides, tetraalkylthiuram tetrasulfides or morpholinyl dithiobenzothiazole.
Als energiereiche Strahlung kommen Röntgen-, γ- oder Elektronenstrahlung infrage. Geeignete Strahlenquellen sind Cobald-60 und Elektronenbeschleuniger.As high-energy radiation come X-ray, γ or Electron radiation in question. Suitable radiation sources are Cobald-60 and electron accelerators.
Vorzugsweise werden Peroxide verwendet.Preferably, peroxides are used.
Geeignete Peroxide sind z. B. Dialkylperoxide, Ketalperoxide, Aralkylperoxide, Peroxiether, Peroxiester. Suitable peroxides are, for. B. dialkyl peroxides, ketal peroxides, Aralkyl peroxides, peroxyether, peroxyesters.
Bevorzugt werden Di-tert.-butylperoxid, Bis-(tert.- butylperoxiisopropyl-benzol), Dicumylperoxid, 2,5- Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxi)-hexan, 2,5- Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxi)-hexan-(3), 1,1- Bis(tert.-butylperoxi)-3,3,5-trimethylcyclohexan, Benzoylperoxid, tert.-Butylcumylperoxid oder tert.- Butylperbenzoat verwendet.Preference is given to di-tert-butyl peroxide, bis (tert. butylperoxy-isopropylbenzene), dicumyl peroxide, 2.5- Dimethyl 2,5-di (tert-butylperoxy) -hexane, 2.5- Dimethyl 2,5-di (tert-butylperoxy) hexane (3), 1,1- Bis (tert-butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, Benzoyl peroxide, tert-butyl cumyl peroxide or tert. Butyl perbenzoate used.
Die Peroxidmengen betragen 1 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-%, bezogen auf Kautschukfeststoff.The amounts of peroxide are 1 to 15 wt .-%, preferably 2 to 5 wt .-%, based on rubber solid.
Die Covulkanisate sind sehr gut beständig in Heißluft, zeigen zudem eine geringe Quellung in Kühlflüssigkeiten, z. B. Polyglykolethern und in Mineralöl und ein hervorragendes Eigenschaftsniveau in den weiteren wesentlichen Kautschukeigenschaften. Sie eignen sich daher besonders zur Herstellung von Dichtungen, Schläuchen, Schlauchseelen und anderen Gummiartikeln in Anwendungsbereichen mit speziellen Anforderungen. The covulcanizates are very resistant to hot air, also show a slight swelling in cooling liquids, z. As polyglycol ethers and in mineral oil and an excellent feature level in the others essential rubber properties. They are suitable especially for the production of seals, hoses, Tube cores and other rubber articles in application areas with special requirements.
Die nachfolgenden Mischungen (Gew.-Teile) wurden auf einer auf 155°C erwärmten Laborwalze in 15 Minuten hergestellt.The following mixtures (parts by weight) were on a heated to 155 ° C laboratory roller produced in 15 minutes.
Polymer I ist ein hydriertes Acrylnitril-Butadien-Copolymerisat mit einem Acrylnitrilgehalt von 34 Gew.-%, einem Hydrierungsgrad von <99% und einer Mooney-Viskosität ML 100°C (1+4) von 72 ME.Polymer I is a hydrogenated acrylonitrile-butadiene copolymer with an acrylonitrile content of 34% by weight, a degree of hydrogenation of <99% and a Mooney viscosity ML 100 ° C (1 + 4) of 72 ME.
Polymer II ist ein Polyvinylchlorid vom K-Wert 70.Polymer II is a K-value polyvinyl chloride 70.
Polymer III ist ein chloriertes Polyethylen mit einem Chlorgehalt von 36 Gew.-% und einer Mooney-Viskosität ML 120°C (1+4) von 85 ME.Polymer III is a chlorinated polyethylene with a Chlorine content of 36 wt .-% and a Mooney viscosity ML 120 ° C (1 + 4) of 85 ME.
Diese Grundmischungen wurden nach folgender Rezeptur zu vulkanisationsfähigen Mischungen verarbeitet (Angabe in Gewichtsteilen).These basic mixtures were added according to the following recipe vulcanizable mixtures processed (specified in Parts by weight).
A ist ein Vergleichsversuch.A is a comparative experiment.
Die Vulkanisation wurde bei 180°C/15 Minuten durchgeführt. Es wurden folgende Werte ermittelt:The vulcanization was carried out at 180 ° C / 15 minutes. The following values were determined:
Die Alterungsflüssigkeit wurde abwechselnd jeden 3. und 4. Tag erneuert. Die Rücktrocknung erfolgte bei 40°C/48h im Vakuum. The aging fluid was alternately every 3rd and 4th day renewed. The re-drying took place at 40 ° C / 48h in a vacuum.
Die Compression Set-Prüfkörper wurden 5 h bei 160°C getempert.The compression set specimens were annealed at 160 ° C for 5 h.
Die Torsionsschwingungsdiagramme zeigen, daß Polymer III mit Polymer I und Polymer II verträglich ist.The Torsionsschwingungsdiagramme show that polymer III compatible with polymer I and polymer II.
Angewendete DIN-Normen: 53 502, 53 504, 53 505, 53 512, 53 517, 53 546, 53 520.Applied DIN standards: 53 502, 53 504, 53 505, 53 512, 53 517, 53 546, 53 520.
Die Beispiele 1B und 1C zeigen, daß durch den teilweisen oder totalen Ersatz von PVC durch das chlorierte Polyethylen deutliche Verbesserungen erreicht wurden.Examples 1B and 1C show that by the partial or total replacement of PVC by the chlorinated Polyethylene significant improvements were achieved.
Auf einer Walze wurde bei 40°C nachfolgende Mischung (Gew.-Teile) hergestellt:On a roller was at 40 ° C subsequent mixture (Parts by weight) prepared:
Die Mischung wurde bei 170°C 10 Minuten vulkanisiert.The mixture was vulcanized at 170 ° C for 10 minutes.
Das Torsionsschwingungsdiagramm zeigt, daß Polymer I und das chlorsulfonierte Polyethylen miteinander verträglich sind. The torsional vibration diagram shows that polymer I and the chlorosulfonated polyethylene compatible with each other are.
Die nachfolgenden Mischungen (Gew.-Teile) wurden auf einer auf 50°C erwärmten Laborwalze hergestellt. Aus den Mischungen wurden Platten mit den Abmessungen 100×100 ×2 mm hergestellt, 15 Minuten bei 180°C vulkanisiert und 17 Stunden bei 150°C getempert.The following mixtures (parts by weight) were on a heated to 50 ° C laboratory roller produced. From the Mixtures were plates of dimensions 100 × 100 × 2 mm, vulcanized for 15 minutes at 180 ° C. and annealed at 150 ° C for 17 hours.
Aus den Platten wurden S 2-Stäbe nach DIN 53 504 gestanzt, an denen die nachfolgend angegebenen Eigenschaften gemessen wurden.From the plates S 2-rods were punched according to DIN 53 504, where the properties given below were measured.
Polymer IV ist ein Copolymerisat aus 44,5 Gew.-% Butylacrylat, 30 Gew.-% Ethylacrylat, 24 Gew.-% Methoxyethoxyacrylat und 1,5 Gew.-% Glycidylacrylat.Polymer IV is a copolymer of 44.5% by weight of butyl acrylate, 30% by weight of ethyl acrylate, 24% by weight of methoxyethoxyacrylate and 1.5% by weight glycidyl acrylate.
Polymer V ist ein Copolymerisat aus 92 Gew.-% Butylacrylat, 7 Gew.-% Acrylnitril und 1 Gew.-% Acrylsäure. Polymer V is a copolymer of 92% by weight of butyl acrylate, 7% by weight of acrylonitrile and 1% by weight of acrylic acid.
Mischung, Vulkanisation und Prüfung erfolgte nach Beispiel 3.Mixture, vulcanization and testing took place according to example Third
Polymer VI ist ein partiell hydriertes Acrylnitril-Butadien-Copolymer mit einem Acrylnitrilgehalt von 34 Gew.-%, einem Hydrierungsgrad von 93% und einer Mooney-Viskosität ML 100°C (1+4) von 67 ME.Polymer VI is a partially hydrogenated acrylonitrile-butadiene copolymer with an acrylonitrile content of 34 wt .-%, a degree of hydrogenation of 93% and a Mooney viscosity ML 100 ° C (1 + 4) of 67 ME.
Polymer VII ist ein hydriertes Acrylnitril-Butadien-Copolymer mit einem Acrylnitrilgehalt von 34 Gew.-%, einem Hydrierungsgrad von 99% und einer Mooney-Viskosität ML 100°C (1+4) von 70 ME.Polymer VII is a hydrogenated acrylonitrile-butadiene copolymer with an acrylonitrile content of 34% by weight, a degree of hydrogenation of 99% and a Mooney viscosity ML 100 ° C (1 + 4) of 70 ME.
Polymer VIII ist ein Copolymer aus 45 Gew.-% Ethylen und 55 Gew.-% Vinylalkohol und hat einen Schmelzindex von 65,4 (ASTM-D 1238-82; Methode E).Polymer VIII is a copolymer of 45% by weight of ethylene and 55% by weight of vinyl alcohol and has a melt index of 65.4 (ASTM D 1238-82, Method E).
Polymer IX ist ein Copolymer aus 70 Gew.-% Ethylen und 30 Gew.-% Vinylalkohol und hat einen Schmelzindex von 38,9. Polymer IX is a copolymer of 70% by weight of ethylene and 30% by weight of vinyl alcohol and has a melt index from 38.9.
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Legal Events
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