DE3515518C1 - Method for the size-selecting detection and chemical determination of submicron aerosols - Google Patents

Method for the size-selecting detection and chemical determination of submicron aerosols

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DE3515518C1 DE19853515518 DE3515518A DE3515518C1 DE 3515518 C1 DE3515518 C1 DE 3515518C1 DE 19853515518 DE19853515518 DE 19853515518 DE 3515518 A DE3515518 A DE 3515518A DE 3515518 C1 DE3515518 C1 DE 3515518C1
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Christoph Dr.-Ing. 4100 Duisburg Helsper
Reinhard Dr. 5840 Schwerte Nießner
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Niessner Reinhard Dr 5840 Schwerte De Helsper
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Abstract

A method for the joint determination of the particle number concentration, the particle size distribution and the mass distribution of one or more chemical species is described. A plate capacitor is subdivided in both its faces. Each face corresponds to a freely selected particle size interval. If an electrically charged aerosol flows through the capacitor and the capacitor is held at a certain field strength, the particles are deflected towards the face segments in accordance with their electrical mobility and are deposited there. Each charged particle generates, in an electrometer, a current pulse which is measured continuously. Depending on the geometry of the face segment, this represents a particle size interval. As a result of determining the number of charges per size interval, the numerical distribution of all the particles can be determined. After sampling, the particles deposited on the segments are converted thermochemically and are registered qualitatively and quantitatively in a coupled detector. Subsequent polling of the individual segments gives the mass distribution of one or more species.

Description

Kleine Partikel werden dabei in der Nähe des schlitzförmigen Einlasses, große Partikel in der Nähe des Ausganges 6 abgeschieden. Die Kondensatorplatten sind in mehrere Flächensegmente 7-12 unterteilt, die voneinander getrennt elektrisch isoliert angebracht sind. Jedes Flächensegment ist so ausgebildet, daß es durch geeignete elektrische Schaltungen innerhalb von Sekundenbruchteilen bis Minuten auf mindestens 900"C erhitzt werden kann. Dies kann vorteilhafterweise durch Entladung eines Kondensatorstromes über dieses Flächenelement durchgeführt werden. Ebenfalls ist jedes Flächensegment mit einem Elektrometerverstärkerbaustein verbunden, der die auf dem Segment abgelagerten elektrischen Partikelladungen erfaßt und in eine elektrische Spannung konvertiert (13-18). Dadurch ist die Anzahl der abgelagerten Partikel erfaßbar. Während einer Aerosolprobenahme werden unterschiedlich große Partikel gemäß ihrer elektrischen Mobilität auf den die gewählten Partikelgrößenintervalle darstellenden Kupfersegmente deponiert. Die elektrischen Ladungen fließen über die Elektrometerverstärker ab und registrieren so kontinuierlich die Partikelanzahlkonzentrationen pro Größenintervall. Die mathematische Aufbereitung mittels Datenverarbeitung ergibt sofort die Größenverteilung. Nach einer genügend langen Probenahmezeit wird jedes Flächensegment, und zwar vorteilhafterweise gleichzeitig das spiegelbildlich angeordnete positive und negative Element hochgeheizt und so eine Reduktion des Sulfates zu Schwefeldioxid verursacht. Durch eine möglichst rasche Pyrolyse wird eine hohe SO2-Konzentration pro Volumenelement erzielt. Small particles are found near the slot-shaped inlet, large particles deposited in the vicinity of the exit 6. The capacitor plates are divided into several surface segments 7-12, which are electrically separated from one another are attached isolated. Each surface segment is designed so that it through suitable electrical circuits within fractions of a second to minutes can be heated to at least 900 "C. This can advantageously be achieved by discharge a capacitor current can be carried out via this surface element. Likewise each surface segment is connected to an electrometer amplifier module, the the electrical particle charges deposited on the segment are detected and converted into a electrical voltage converted (13-18). This increases the number of deposited Particles detectable. During an aerosol sampling process, they are of different sizes Particles according to their electrical mobility to the selected particle size intervals representing copper segments deposited. The electric charges flow via the electrometer amplifier and thus continuously register the particle number concentrations per size interval. The mathematical preparation by means of data processing results immediately the size distribution. After a sufficiently long sampling time, each Surface segment, advantageously at the same time the mirror-inverted one positive and negative element heated up and so a reduction of the sulfate too Sulfur dioxide causes. The fastest possible pyrolysis results in a high SO2 concentration achieved per volume element.

Das der abgeschiedenen Sulfatmasse proportionale SO2 wird in einem für SO2 oder Schwefel selektiven Detektor 19 kontinuierlich registriert. Die Peakhöhe des Signals ist der Sulfatmasse proportional. Als Schwefeldioxid-Detektor gelangt vorteilhafterweise ein flammenphotometrischer Detektor oder ein Leitfähigkeitsdetektor zum Einsatz. Prinzipiell ist die Kopplung mit jedem substanz- oder substanzgruppenspezifischen Monitor möglich (z. B. NOx-Chemilumineszenzdetektor für Nitrate, Phosphor-Detektor für Organofluorophosphate, As-Detektor für Arsine usw.). Eine andere Ausführungsform ist die Verwendung einer röhrenförmigen Zentralelektrode, welche in mehrere hülsenartig ineinander gesteckte, isolierte Cu-Ringsegmente unterteilt ist. Durch die nacheinander erfolgende thermochemische Desorption von den einzelnen Segmenten, deren äquivalenter Partikeldurchmesser durch Eichexperimente bekannt ist, wird die Massenverteilung in Abhängigkeit von der Partikelgröße für die gewünschte Spezies erhalten.The SO2, which is proportional to the separated sulphate mass, is in one for SO2 or sulfur selective detector 19 registered continuously. The peak height of the signal is proportional to the sulfate mass. Arrived as a sulfur dioxide detector advantageously a flame photometric detector or a conductivity detector for use. In principle, the coupling is with every substance or substance group-specific Monitor possible (e.g. NOx chemiluminescence detector for nitrates, phosphor detector for organofluorophosphates, As detector for arsines, etc.). Another embodiment is the use of a tubular central electrode, which is divided into several sleeve-like nested, insulated Cu ring segments is divided. Through the one after the other taking place thermochemical desorption of the individual segments, their equivalent Particle diameter is known through calibration experiments, is the mass distribution obtained depending on the particle size for the desired species.

Die Oberfläche des verwendeten Segmentes ist vorteilhafterweise so ausgebildet, daß diese nach Abkühlung wieder verwendbar ist. Dies ist im Fall der Sulfatanalyse bei Kupfer gegeben. Durch die Verwendung von mehreren parallel geschalteten Detektoren gelingt die gleichzeitige Überwachung mehrerer Spezies. The surface of the segment used is advantageously like this designed so that it can be used again after cooling. This is in the case of the Sulphate analysis given for copper. By using several in parallel Detectors manage to monitor several species at the same time.

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Claims (4)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur größenselektionierenden Erfassung und chemischen Charakterisierung von Submikronaerosolen, insbesondere zur gleichzeitigen Bestimmung von Partikelgröße. Partikelanzahl und chemischer Zusammensetzung, d a d u r c h g e -kennzeichn et, daß das zu untersuchende Aerosol elektrisch aufgeladen in einem Kondensator auf Partikelgrößenintervallen entsprechenden flächigen Segmenten abgeschieden, die Anzahl der elektrischen Ladungen bestimmt und nach einem thermochemischen Desorptionsschritt die Masse in mindestens einem angekoppelten Detektor bestimmt wird. Claims: 1. Method for size-selecting detection and chemical characterization of submicron aerosols, especially for simultaneous Determination of particle size. Particle number and chemical composition, d a d u r c h g e -kennzeichn et that the aerosol to be examined is electrically charged flat segments corresponding to particle size intervals in a capacitor deposited, the number of electrical charges is determined and according to a thermochemical Desorption step determines the mass in at least one coupled detector will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikelaufladung durch direkte Ionisation der Partikel durch Bestrahlung mit einer energiereichen elektromagnetischen Strahlung (Röntgen-, UV-Strahlung, sichtbares Licht oder thermische Strahlung) oder durch Anlagerung von Ladungsträgern an die aufzuladenden Partikel bewerkstelligt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the particle charge by direct ionization of the particles through irradiation with a high-energy electromagnetic radiation (X-ray, UV radiation, visible light or thermal Radiation) or through the accumulation of charge carriers on the particles to be charged is accomplished. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine reversible thermochemische Reaktion auf der Segmentoberfläche zur Anwendung kommt. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that a reversible thermochemical reaction on the segment surface is used comes. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere unterschiedlich substanzselektive Detektoren parallel das thermochemisch desorbierte Material quantitativ vermessen und so mehrere Stoffe gleichzeitig erfaßt werden. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that several different substance-selective detectors parallel the thermochemically desorbed Material measured quantitatively and thus several substances can be recorded at the same time. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur größenselektionierenden Erfassung und chemischen Bestimmung von Submikronaerosolen. Das Verbundverfahren soll einerseits eine größenselektionierende, anreichernde Probenahme ermöglichen, andererseits die gesammelten Aerosolbestandteile durch Kopplung mit einem selektiven Detektor nach einem thermochemischen Desorptionsschritt quantitativ und qualitativ charakterisieren. The invention relates to a method for size-selecting Acquisition and chemical determination of submicron aerosols. The composite process should on the one hand enable size-selective, enriching sampling, on the other hand the collected aerosol components by coupling with a selective one Detector quantitatively and qualitatively after a thermochemical desorption step characterize. In den letzten Jahren ist zunehmend ein steigendes Interesse an einer quasikontinuierlichen Bestimmung der physikalischen und chemischen Eigenschaften des atmosphärischen Aerosols feststellbar. Dabei steht z. Zt. In recent years there has been an increasing interest in one quasi-continuous determination of the physical and chemical properties of the atmospheric aerosol detectable. It stands for. Currently das sogenannte stark saure Aerosol (H2SO4, HSO4-, SO42-) im Vordergrund. Aus verschiedenen Gründen besteht ein Interesse an der gleichzeitigen Bestimmung der Größenverteilung einer bestimmten Aerosolspezies. So ist aus toxikologischer Sicht die Angabe der Partikelmasse nicht ausreichend. Nur in Verbindung mit der Kenntnis der Größenverteilung läßt sich eine Aussage über Lungengängigkeit oder Verweilzeit in der Atmosphäre treffen. Im Fall der für die Übersäuerung der Atmosphäre verantwortlichen Schwefelsäure und deren Salze ist bislang kein Meßverfahren bekannt, welches in einem einfachen und ohne die Erneuerung der Probenahmevorrichtung nötigen Trennschritt dieselben aus der Luftmatrix abtrennen, die Größe bestimmen und ein für die chemische Spezies relevantes Meßsignal abgeben kann.the so-called strongly acidic aerosol (H2SO4, HSO4-, SO42-) in the foreground. There is interest in simultaneous determination for various reasons the size distribution of a particular aerosol species. So off is toxicological The indication of the particle mass is not sufficient. Only in connection with the Knowledge of the size distribution can be a statement about respiratory access or Meet dwell time in the atmosphere. In the case of the acidification of the atmosphere responsible sulfuric acid and its salts, no measuring method is known so far, which in a simple and without needing the renewal of the sampling device Separation step separate them from the air matrix, determine the size and a can emit measurement signal relevant to the chemical species. Der neueste Stand der Technik repräsentiert die Verwendung von Diffusionsabscheidern in Kombination mit schwefelselektiven Detektoren. Dies ist aus einer noch nicht publizierten Veröffentlichung von Slanina, Schoonebeek, Klockow und Nießner beispielhaft zu entnehmen (Analytical Chemistry, (1985) in press). Dabei wird Aerosolschwefelsäure durch Thermodiffusionsabscheidung an der CuO-Wand eines Quarzrohres angereichert. The latest state of the art represents the use of diffusion separators in combination with sulfur-selective detectors. This is not one yet published publication by Slanina, Schoonebeek, Klockow and Nießner as an example to be found (Analytical Chemistry, (1985) in press). This is aerosol sulfuric acid enriched by thermal diffusion deposition on the CuO wall of a quartz tube. Nach der Probenahme wird in einem raschen Thermodesorptionsschritt das Sulfat chemisch in Schwefeldioxid umgewandelt. Dieses wird kontinuierlich in einem flammenphotometrischen Schwefeldetektor vermessen. Eine Aussage über Partikelgröße und Partikelzahl ist nicht möglich. After sampling, a rapid thermal desorption step takes place the sulfate is chemically converted into sulfur dioxide. This is continuously in measured with a flame photometric sulfur detector. A statement about particle size and particle number is not possible. Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die gewünschte physikalische und chemische Charakterisierung in einem Schritt durchzuführen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Dabei wird das Submikronaerosol nach Aufladung der Partikel in einer Kondensatorvorrichtung auf verschiedenen Flächensegmenten angereichert. Jedes Flächensegment entspricht einem Partikelgrößenintervall. Die an diesem Flächensegment abgeschiedenen Partikel werden nach Beendigung der Probenahme in einem thermochemischen Desorptionsschritt in eine stöchiometrisch definierte, flüchtige Komponente umgewandelt und in einem für diese Substanzgruppe selektiv wirkenden Detektor quantitativ bestimmt. Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß statt einer separaten Bestimmung der Partikelgröße, Partikelanzahl und Masse aus einem gemeinsamen Probenahmeschritt gewonnen werden. Der analytische Schritt ist durch Verwendung einer reversiblen Senke ohne Stofferneuerung wiederholbar. The invention is therefore based on the object of providing the desired physical and perform chemical characterization in one step. This task will solved according to the invention by the characterizing features of claim 1. Included becomes the submicron aerosol after charging the particles in a capacitor device Enriched on different surface segments. Each area segment corresponds a particle size interval. The particles deposited on this surface segment after completion of the sampling in a thermochemical desorption step converted into a stoichiometrically defined, volatile component and in one for this group of substances selectively acting detector determined quantitatively. With The advantages achieved by the invention are in particular that instead of a separate Determination of the particle size, number of particles and mass from a common sampling step be won. The analytical step is reversible by using a Sink can be repeated without renewing the fabric. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Das Aerosol gelangt über den Einlaß 1 an einer Ionen produzierenden Quelle 2 (radioaktives Präparat oder Koronaentladung) vorbei durch ein elektrisch leitendes Rohr 3 in die eigentliche Kondensatorkammer 4. Die Partikel sind reproduzierbar geladen. An embodiment of the invention is shown in the drawing and is described in more detail below. The aerosol arrives via inlet 1 an ion-producing source 2 (radioactive preparation or corona discharge) past through an electrically conductive tube 3 into the actual condenser chamber 4. The particles are charged in a reproducible manner. Durch eine schlitzförmige Zuführung 5 wird das geladene Aerosol zwischen Reinluft in der Mitte des Plattenkondensators geführt. Die geladenen Partikel werden bei gegebener Durchflußgeschwindigkeit (2 m/sec), Vorzeichen der Partikelladung und der elektrischen Feldstärke zwischen den Platten gemäß ihrer elektrischen Mobilität (diese ist von der Partikelgröße abhängig) auf den Kondensatorplatten abgeschieden.Through a slot-shaped feed 5, the charged aerosol is between Clean air led in the middle of the plate condenser. The charged particles are at a given flow rate (2 m / sec), sign of the particle charge and the electric field strength between the plates according to their electric mobility (this depends on the particle size) deposited on the capacitor plates.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0644415A1 (en) * 1993-09-17 1995-03-22 Applied Materials, Inc. Particle detection by measuring electrical discharge
DE19651336C1 (en) * 1996-12-10 1997-12-11 Fraunhofer Ges Forschung Aerosol process determining charge state of aerosol container
CN103674812A (en) * 2012-08-31 2014-03-26 波音公司 Measurement of solid, aerosol, vapor, liquid and gaseous concentration and particle size

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