DE3514633A1 - Process for the regeneration of used mercerising liquor - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Regenerierung gebrauchter MercerisierlaugeProcess for the regeneration of used mercerising liquor
Die bei zahlreichen Textilprodukten, insbesondere Garnen und Geweben auf Basis von Baumwolle oder Leinen, angewandte Mercerisierung besteht in einer Behandlung dieser Produkte mit kalter Natronlauge, der ggfs. noch zusätzliche Mercerisierhilfsmittel zugesetzt sein können (sog. "Mercerisierlauge"). Aus Kostengründen ebenso wie aus Gründen eines Umweltschutzes ist es dabei üblich, die Mercerisierlauge möglichst oft im Kreislauf zu führen und nur die unvermeidlichen Verluste durch Frischlauge zu ersetzen. Das macht eine Regenerierung der gebrauchten Mercerisierlauge erforderlich.The one used in numerous textile products, especially yarns and fabrics based on cotton or linen Mercerization consists of treating these products with cold sodium hydroxide solution, which may contain additional mercerization aids can be added (so-called "mercerising liquor"). For cost reasons as well as for reasons of environmental protection it is It is customary to recycle the mercerizing liquor as often as possible and only add the inevitable losses due to fresh liquor substitute. This makes it necessary to regenerate the used mercerising liquor.
Da die Mercerisierlauge während des Mercerisierprozesses verdünnt wird, ist ein Eindampfen der Lauge bis auf die ursprüngliche Konzentration ein unverzichtbarer Bestandteil der Regenerierung. Dazu werden derzeit fast nur noch kontinuierlich arbeitende Mehrstufen-Verdampfer eingesetzt, die ggfs. mit Unterdruck oder mit Überdruck betrieben werden können, je nachdem, ob das abgedampfte Wasser zur Warmwasser- oder Dampferzeugung verwendet werden soll, üblicherweise schließt sich an die letzte Verdampferstufe, in der die endgültige Konzentration der Mercerisierlauge erreicht wird, noch eine Kühlstufe an, in der die heiße Lauge wieder heruntergekühlt und ihr Wärmeinhalt durch Wärmeaustausch nutzbar gemacht wird. Dieses Eindampfen verursacht normalerweise keine Schwierigkeiten.Since the mercerising liquor is diluted during the mercerising process, the liquor is evaporated down to the original one Concentration is an indispensable part of regeneration. These are currently almost only continuously working Multi-stage evaporator used, possibly with negative pressure or can be operated with overpressure, depending on whether the evaporated water is used to generate hot water or steam should be, usually follows the last Evaporator stage, in which the final concentration of the mercerizing liquor is reached, another cooling stage, in which the hot Lye is cooled down again and its heat content is made usable through heat exchange. This usually causes evaporation no difficulties.
Während der Mercerisierung nimmt die Lauge aber auch Verunreinigungen auf, die aus den Textilprodukten ausgewaschen werden, sich dann im Kreislauf ansammeln und die Lauge sehr bald unbrauchbar machen. Die Abtrennung dieser Verunreinigungen hat sich nun bislang als Pprobl'em erwiesen, weil diese Verunreinigungen überwiegend in kolloidaler Form vorliegen und jedenfalls soHowever, the liquor also decreases during mercerization Impurities that are washed out of the textile products, then accumulate in the circuit and the lye very soon to make something useless. The separation of these impurities has so far proven to be a problem because these impurities predominantly in colloidal form and at least like that
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beschaffen sind, daß sie nicht ohne weiteres abfiltriert, sedimentiet oder abzentrifugiert werden können. Somit·muß die gebrauchte Mereerisierlauge oftmals bereits vorzeitig wegen zu starker Verschmutzung neutralisiert und verworfen werden, was eine beträchtliche Kostenerhöhung und auch eine verstärkte Salzbelastung im Abwasser zur Folge hat.are such that they are not easily filtered off or sedimented or can be centrifuged. Thus, the used merging liquor often has to close prematurely heavy pollution are neutralized and discarded, which is a considerable increase in costs and also an increased salt load in the wastewater.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, die Reinigung der gebrauchten Mereerisierlauge dadurch zu erleichtern, daß die Verunreinigungen in eine besser abtrennbare Form überführt werden. So schlägt die US-PS 2 980 501 vor, die eingedampfte Lauge mit Chlorgas und/oder einem Hypochlorit zu versetzen und dann wieder auf 70 - 100 0C zu erhitzen. Die dabei in der Lauge freiwerdenden (oxidativen) Gase bewirken ein Ausflocken der Verunreinigungen, so daß anschließend eine einfache Abtrennung möglich wird. Dieses Verfahren ist jedoch energieaufwendig, und außerdem kann es ein Nachteil sein, daß die Lauge zunehmend mit Chloriden angereichert wird. Derartige Nachteile werden zwar gemäß der DE-PS 25 21 157 dadurch vermieden, daß die eingedampfte und abgekühlte Lauge s einer Elektroflotation, unterstützt durch gleichzeitige Zugabe von Sauerstoff (z. B. in Form von Wasserstoffperoxid) unterworfen wird, um die Verunreinigungen auszuflocken und abtrennbar zu machen. Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß dieses letztere Verfahren nur in wenigen speziellen Fällen einen nachhaltigen Erfolg bringt..There has been no lack of attempts to facilitate the purification of the used merging liquor by converting the impurities into a form that can be separated off more easily. For example, US Patent No. 2,980,501 proposes to place the evaporated liquor with chlorine gas and / or a hypochlorite and then back to 70 - to heat 100 0C. The (oxidative) gases released in the lye cause the impurities to flocculate, so that simple separation is then possible. However, this process is energy-intensive, and it can also be a disadvantage that the liquor is increasingly enriched with chlorides. According to DE-PS 25 21 157, such disadvantages are avoided in that the evaporated and cooled liquor s is subjected to electroflotation, supported by the simultaneous addition of oxygen (e.g. in the form of hydrogen peroxide) in order to flocculate and separate the impurities close. Practice has shown, however, that this latter method is only effective in a few special cases ..
Somit besteht nach wie vor ein Bedarf an einem Verfahren zur Regenerierung gebrauchter Mereerisierlauge, das breit einsetzbar ist und eine problemlose Reinigung der Lauge einschließt. Ein solches Verfahren soll mit der Erfindung geschaffen werden.Thus, there is still a need for a method of regenerating used merging liquor that broadly can be used and includes easy cleaning of the lye. Such a method is to be created with the invention.
Ausgehend von einem Regenerierverfahren, das die Eindampfung der Lauge in einem ein- oder mehrstufigen Verdampfer und die Abtrennung der bei dem Mercerisierprozeß aufgenommenen Verunreinigungen nach vorheriger Behandlung der Lauge mit Oxidations- "?Based on a regeneration process that involves evaporation of the lye in a single or multi-stage evaporator and the separation of the impurities absorbed during the mercerization process after previous treatment of the lye with oxidation "?
mitteln umfaßt, wird dieses Ziel erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Oxidationsmittel während der Eindampfung der Lauge an einer solchen Stelle innerhalb einer Verdampferstufe oder zwischen zwei Verdampferstufen zugesetzt werden, an der die Lauge eine Konzentration von etwa 20 - 50 Gew.% NaOH und eine Temperatur von etwa 60 - 140 0C besitzt, und daß anschließend die Abtrennung der Verunreinigungen aus der eingedampften Lauge erfolgt. comprises means, this object is achieved according to the invention in that the oxidizing agents are added during the evaporation of the liquor at such a point within an evaporator stage or between two evaporator stages at which the liquor has a concentration of about 20-50 wt.% NaOH and a temperature of about 60-140 ° C., and that the impurities are then separated off from the evaporated liquor.
Die Erfindung unterscheidet sich von den bekannten Verfahren grundlegend darin, daß die Behandlung der Lauge mit Oxidationsmitteln nicht mehr im Anschluß an die Eindampfung vorgenommen wird, sondern bereits während <ler Eindampfung, überraschend hat sich nämlich gezeigt, daß es keineswegs - wie bisher angenommen und bei den bekannten Verfahren vorausgesetzt - erforderlich ist, die oxidative Behandlung in einer weitgehend ruhiggestellten Lauge unter Flotationsbedingungen und damit praktisch während des eigentlichen Trennvorganges durchzuführen. Dementsprechend beruht die Erfindung auf der Erkenntnis, daß sich wesentlich bessere Ergebnisse erzielen lassen, wenn die oxidative Behandlung verfahrensmäßig von dem Trennvorgang abgesondert wird und in einem ggfs. stark turbulenten Zustand der Lauge erfolgt, in dem die Lauge auch noch nicht ihre endgültige Konzentration zu haben braucht. Durch diese Maßnahme wird die Wirksamkeit der oxidativen Behandlung so sehr verstärkt, daß im Anschluß an die Eindampfung' (und zwar normalerweise, aber nicht notwendigerweise hinter der Kühlstufe) eine Abtrennung der Verunreinigungen aus der Lauge mit herkömmlichen Trennverfahren (z. B. Dekantieren, Zentrifugieren und/oder Filtrieren) vorgenommen werden kann, ohne daß noch irgendeine zusätzliche Behandlung der eingedampften Lauge (insbesondere ein Flotieren) erforderlich ist. The invention differs fundamentally from the known processes in that the treatment of the lye with oxidizing agents is no longer carried out after the evaporation, but rather already during the evaporation, surprisingly it has been shown that it is by no means necessary - as previously assumed and assumed in the known processes is, the oxidative treatment in a largely immobilized Carry out lye under flotation conditions and thus practically during the actual separation process. Based accordingly the invention is based on the knowledge that significantly better results can be achieved if the oxidative treatment is procedural is separated from the separation process and takes place in a possibly. Strongly turbulent state of the liquor, in which the Lye does not need to have its final concentration either. This measure increases the effectiveness of the oxidative Treatment intensified so much that after evaporation '(usually, but not necessarily, after the Cooling stage), the impurities are separated from the liquor using conventional separation processes (e.g. decanting, centrifuging and / or filtration) can be carried out without any additional treatment of the evaporated liquor (in particular flotation) being required.
Die Vorteile der Erfindung liegen primär in der erheblich verbesserten Wirksamkeit der oxidativen Behandlung, die das erfindungsgemäße Verfahren für praktisch alle Typen von Mercerisierlaugen einsetzbar macht. Weiterhin führt die Erfindung aberThe advantages of the invention are primarily in the considerable improved effectiveness of the oxidative treatment, which the process according to the invention for practically all types of mercerizing liquors makes usable. The invention continues, however
auch noch zu wesentlichen Vorteilen in energetischer und apparativer Hinsicht, denn es entfällt die Notwendigkeit zusätzlicher Energiezufuhr, und außerdem ist auch die erforderliche konstruktive Anpassung des Verdampfers mit nur geringem Aufwand verbunden. also to significant advantages in terms of energy and equipment Respect, because it eliminates the need for additional energy supply, and moreover is also the required constructive Adaptation of the evaporator with only little effort.
Die Oxidationsmittel unterliegen im Prinzip keiner Beschränkung, aber zweckmäßig kommen solche in Betracht, die keine fremden Anionen in die Lauge einführen und dadurch zur Salzanreicherung in der Lauge führen. Bevorzugt eingesetzt werden Sauerstoff und insbesondere Oxidationsmittel, die naszierenden Sauerstoff abgeben, wie Wasserstoffperoxid, Natriumperoxid oder Ozon. Falls eine Salzänreicherung der Lauge keine Rolle spielt, sind aber auch die (im allgemeinen preisgünstigeren) chlorhaltigen Oxidationsmittel, wie Chlcrgas und Chlorsäuren bzw. deren Salze ebenso gut brauchbar wie noch andere bekannte Oxidationsmittel (einschließlich auch der organischen Peroxide).In principle, the oxidizing agents are not subject to any restrictions, however, those that do not introduce any foreign anions into the liquor and thereby lead to salt enrichment come into consideration in the lye. Oxygen and, in particular, oxidizing agents, the nascent oxygen, are preferably used like hydrogen peroxide, sodium peroxide or ozone. If a salt enrichment of the lye does not play a role, are but also the (generally cheaper) chlorine-containing oxidizing agents, such as chlorine gas and chloric acids or their salts just as useful as other known oxidizing agents (including organic peroxides).
Die Zugabe der Oxidationsmittel wird normalerweise in der letzten Stufe des Verdampfers vorgenommen, kann aber auch in oder hinter einer früheren Stufe erfolgen, sofern dort die geforderten Konzentrations- und Temperaturbedingungen der Lauge vorliegen. Zweckmäßig befindet sich die Lauge dabei im oder nahe dem Siedezustand. Dabei wurde gefunden, daß das vorgegebene Druck/ Temperatur-Gleichgewicht in der betreffenden Verdampferstufe durch die Zugabe der Oxidationsmittel praktisch nicht beeinflußt wird. Unter Berücksichtigung der Tatsache, daß die Eindampfung bei Unterdruck betrieben wird und durch die Oxidationsmittel molekularer und atomarer Sauerstoff in den Verdampfer eingebracht wird, war auch dies nicht vorhersehbar.The oxidizing agent is normally added in the last stage of the evaporator, but it can also be done in or after an earlier stage, provided that the required there Concentration and temperature conditions of the lye exist. The lye is expediently in or near the Boiling state. It was found that the specified pressure / temperature equilibrium in the relevant evaporator stage is practically not influenced by the addition of the oxidizing agent. Taking into account the fact that evaporation operated at negative pressure and brought molecular and atomic oxygen into the evaporator by the oxidizing agent becomes, this was not foreseeable either.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist folgendes:An embodiment of the invention is as follows:
Eine die typischen Verunreinigungen enthaltende. Mercerisierlauge wurde in einer kontinuierlich arbeiten dreistufigen Unterdruck-Eindampfanlage von 8 auf 40 Gew.% NaOH aufkonzentriert.One containing the typical impurities. Mercerizing liquor was operated in a continuously three-stage process Concentrated vacuum evaporation plant from 8 to 40 wt.% NaOH.
In der letzten Stufe herrschte bei einem Druck von etwa 150 mbar eine Temperatur von etwa 81 0C in der Flüssigkeit. In das vom Dampfabscheider zum Wärmeübertrager dieser Stufe führende Rücklaufrohr wurde in einer Höhenlage von ca. 0,8 m unterhalb des Spiegels der siedenden Flüssigkeit im Dampfabscheider ein Strom von HpOp in einer Größe von 0,4 Gew.%, bezogen auf die Ausbringung an konzentrierter Natronlauge, eingeleitet. Die Vermischung wurde mittels der mehrfachen Umwälzung der Flüssigkeit durch den Wärmeübertrager, den Abscheider und das Rücklaufrohr intensiviert,In the last stage there was a temperature of about 81 ° C. in the liquid at a pressure of about 150 mbar. In the return pipe leading from the steam separator to the heat exchanger of this stage, a flow of HpOp of 0.4% by weight, based on the output of more concentrated, was introduced at a height of approx Caustic soda, introduced. The mixing was intensified by repeatedly circulating the liquid through the heat exchanger, the separator and the return pipe,
—· Die konzentrierte Lauge durchströmte nach Verlassen des- · The concentrated lye flowed through after leaving the
Verdampfers einen Kühler, den sie mit etwa 40 0C verließ. In einem nachgeschalteten liegenden Behälter erfolgte sehr rasch eine sehr deutliche Phasentrennung in eine obere, die wesentlichen Schmutzstoffe enthaltende Schicht, eine ausgeprägte mittlere, praktisch klare, gelblich gefärbte Schicht von Mercerisierlauge, die ohne weiteres wiederverwendet werden konnte, und in ''*" eine untere, anteilmäßig vernachlässigbare Schicht aus schweren ' Verunreinigungen.Evaporator a condenser, the left her with about 40 0 C. In a downstream container, a very clear phase separation took place very quickly into an upper layer containing the essential contaminants, a pronounced middle, practically clear, yellowish colored layer of mercerising liquor, which could easily be reused, and a lower layer in "*"'proportionately negligible layer of heavy' impurities.
Die Schmutzstoffe der oberen Schicht wurden mit einem beliebig hohen Überschuß an klarer lauge aus der mittleren Schicht in einem Gewebefilter weitgehend von der Lauge getrennt. Aus dem Filterrückstand konnte durch weitere Separation in bekannter Weise noch ein Teil der restlichen Lauge zurückgewonnen werden.The top layer contaminants were removed with a Any large excess of clear caustic from the middle layer is largely separated from the caustic in a fabric filter. Part of the remaining liquor could still be recovered from the filter residue by further separation in a known manner will.
Es wurde in Laborversuchen festgestellt, daß mit anderen Oxidationsmitteln wie Natriumperoxid, Ozon oder Chlorgas vergleichbare Ergebnisse zu erzielen sind.It has been found in laboratory tests that they are comparable with other oxidizing agents such as sodium peroxide, ozone or chlorine gas Results are to be achieved.
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