DE3512500A1 - Multi-stage HCl, SO2 and NOx scrubbing process for flue gas purification, preferably downstream of fossil-fuel power stations - Google Patents

Multi-stage HCl, SO2 and NOx scrubbing process for flue gas purification, preferably downstream of fossil-fuel power stations

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DE3512500A1 DE19853512500 DE3512500A DE3512500A1 DE 3512500 A1 DE3512500 A1 DE 3512500A1 DE 19853512500 DE19853512500 DE 19853512500 DE 3512500 A DE3512500 A DE 3512500A DE 3512500 A1 DE3512500 A1 DE 3512500A1
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Abstract

A process for scrubbing flue gases downstream of combustion boilers. It is known to scrub flue gases from boilers fired by fossil fuels simultaneously using lime and EDTA. These processes have not been able to establish themselves since the economic efficiency is characterised by too high an EDTA consumption and an unstable degree of NOx separation. To create an economic process having high separation efficiency, it is proposed according to the invention that upstream of the NOx scrubbing stage is connected an SO2 and/or SO2 and HCl preliminary scrubbing stage which, as far as is possible, scrubs out the HCl and the SO2 as desired, and the crude gas thus partially purified is transferred into a scrubber (2), where in the scrubber (1) the SO2 and HCl binding is carried out preferably using limestone or hydrated lime and to reinforce the solubility of the lime compounds used, a carboxylic acid, preferably formic acid, is added which does not preclude the oxidation of CaSO3 to CaSO4, where, contrary to this gas treatment, in the stage (2) a complex is formed from the liquid sodium hydroxide solution, EDTA and/or NTA mixed with carboxylic acid, but in this case, in contrast to the first scrubbing stage an oxidation-inhibiting carboxylic acid, for example tartaric acid, is added to prevent too early an oxidation and to amplify the iron complexation of Fe2 to Fe3 and to establish the negative redox potential sodium dithionite or ... Original abstract incomplete. <IMAGE>

Description

Beschreibung und Erläuterung zur PatentanmeldungDescription and explanation of the patent application

Mehrstufiges HC1, SO, und NOx - Waschverfahren für Rauchgasreinigung vorzugsweise hinter fossilen Kraftwerken".Multi-stage HC1, SO, and NOx scrubbing process for flue gas cleaning preferably behind fossil fuel power plants ".

Es ist bekannt, Rauchgase hinter z.B. Kohlekraftwerken oder ölkraftwerken simultan mit Kalk und EDTA zu waschen.It is known to have flue gases behind e.g. coal-fired power plants or oil-fired power plants to wash simultaneously with lime and EDTA.

Diese Verfahren haben sich nicht durchgesetzt, da die Wirtschaftlichkeit durch zu hohen EDTA-Verbrauch und einen nicht stabilen NO -Abscheidegrad gekennzeichnet ist.These procedures have not caught on because of the economic viability characterized by excessive EDTA consumption and an unstable degree of NO separation is.

Um ein wirtschaftliches Verfahren mit hoher Abscheideleistung betreiben zu können, wurde gefunden, daß z.B.To operate an economical process with high separation efficiency it has been found that e.g.

hinter einem Kohlekraftwerk, das mit chlorreicher Kohle beschickt wird, in der ersten Waschstufe HOl ausgewaschen wird und in der zweiten Waschstufe eine Teilmenge 502 oder aber, wenn chlorarme Kohle verfeuert wird, in der ersten Waschstufe HCl + S02 zu einem bestimmten Prozentsatz von z.B. 70 % ausgewaschen wird.behind a coal-fired power station that charges with chlorine-rich coal is, in the first washing stage HOl is washed out and in the second washing stage a partial amount 502 or if low-chlorine coal is fired is, in the first washing stage HCl + SO2 to a certain percentage of e.g. 70% is washed out.

Diese Waschstufe wird vorzugsweise mit Kalkstein oder Kalkhydrat betrieben, und zur besseren Auflösung des Kalkanteils wird eine ein- oder mehrbasische Carbonsäure in dieser S02 und/oder HCl Waschstufe verwendet, die erfindungsgemäß gute oxydierende Eigenschaft unterhalb des pH-Wertes 5 zuläßt, d .h., daß in dieser Waschstufe durch Zugabe von Luft im Wäschersumpf CaSO4 erzeugt werden kann.This washing stage is preferably operated with limestone or hydrated lime, and a monobasic or polybasic carboxylic acid is used for better dissolution of the lime fraction used in this S02 and / or HCl washing stage, the good oxidizing according to the invention Property below pH 5 allows. That is, that in this washing stage through Addition of air in the scrubber sump CaSO4 can be generated.

Erfindungsgemäß wird in der nachgesetzten Waschstufe eine Flüssigkeit angesetzt, bestehend aus EDTA, das mit Natronlauge angesetzt und mit einer Carbonsäure versetzt wird, die eine Oxidation in diesem Waschwasser des dem S02 Wäscher nachgesetzten Wäschers zur NO##Waschung stark verhindert, um dadurch das Eisen-Il nicht zu Eisen-Ill aufoxidieren zu lassen. Dieses wird erfindungsgemäß z.B. dadurch erreicht, indem Weinsäure und/oder Zitronensäure, also eine mehrbasische Carbonsäure als Antioxjdantie beim Ansetzen des Chelats mit zugegeben wird, die in der Waschflüssigkeit die Gewähr gibt, daß sehr wenig Eisen-Il in der EDTA-Verbindung zu Eisen-Ill ox diert wird.According to the invention, a liquid is used in the subsequent washing stage prepared, consisting of EDTA, which is prepared with sodium hydroxide solution and with a carboxylic acid is added, which causes an oxidation in this washing water of the S02 scrubber Washer strongly prevented for NO ## washing, to thereby the iron-II not to oxidize to iron-III. According to the invention, this is achieved, for example, by achieved by adding tartaric acid and / or citric acid, i.e. a polybasic carboxylic acid is added as an antioxidant when preparing the chelate, which is in the washing liquid the guarantee gives that very little iron-II in the EDTA-connection to iron-III ox is dated.

Es wurde gefunden, daß bei Stabilisierung des pH-Wertes, vorzugsweise größer 6, das in der Waschflüssigkeit eingesetzte EDTA z.B. mit größer 10 g/l und etwa, Je nach NOx-Belastung und nach dem Sauerstoffüberschuß im Rauchgas des jeweiligen Fossilkessels größer 2 g Weinsäure pro Liter zugegeben wird, und mit dieser so gebildeten Waschlösung, bestehend aus dem Waschwasser, der Natronlauge, dem EDTA oder NTA und der antioxidativ wirkenden Carbonsäure, vorzugsweise Weinsäure, es möglich ist, wirtschaftlich vertretbar eine preiswertere NO Ausscheidung aus dem Rohgasstrom zu ermöglichen, als es bisher mit Waschverfahren oder Katalysatoren möglich ist.It has been found that when the pH is stabilized, preferably greater than 6, the EDTA used in the washing liquid, e.g. greater than 10 g / l and for example, depending on the NOx pollution and the excess oxygen in the flue gas of the respective Fossil kettle greater than 2 g of tartaric acid per liter is added, and with this so formed Washing solution, consisting of the washing water, the caustic soda, the EDTA or NTA and the antioxidant carboxylic acid, preferably tartaric acid, it is possible economically justifiable a cheaper NO Excretion from to enable the raw gas flow than was previously possible with scrubbing processes or catalysts is possible.

Nachstehend sind die chemischen Reaktionen für die HCl-und S02-Waschung dargestellt und weiterhin die Reaktionsgleichungen für die simultane 502 und NOx Waschung, wobei erfindungsgemäß nur soviel S02 in die NOx-Abscheidestufe übergeleitet wird, wie es notwendig ist, um das erforderliche Alkali-Sulfit zu bilden, das als Reaktionsträger in der NO##Waschstufe erforderlich ist.Below are the chemical reactions for the HCl and S02 wash and the reaction equations for the simultaneous 502 and NOx Washing, whereby according to the invention only so much SO2 is passed into the NOx separation stage becomes as it is necessary to form the required alkali sulfite, which as Reaction carrier in the NO ## washing stage is required.

Erfindungsgemäß wird nicht, wie in der Literatur beschrieben, mit einem zwei- bis dreifachen Molüberschuß von S02 gegenüber NO diese Waschstufe betrieben, da hierbei zuviel Sulfit entsteht, das wirtschaftlich für das Verfahren nicht tragbar ist.According to the invention, as described in the literature, with operated this washing stage with a two to three-fold molar excess of SO2 compared to NO, since too much sulphite is produced, this is not economically viable for the process is.

Reaktionsgleichungen: In der beiliegenden Zeichnung wird das Verfahren und die nachgeschaltete Wasseraufbereitung dargestellt.Reaction equations: The attached drawing shows the process and the downstream water treatment.

Weiterhin wird entsprechend dem Sauerstoffüberschuß im Gas Natriumdithionit in kleinen Dosierungen zugegeben,um das negative Redox-Fotential, gemessen gegen Calomel Elektrode dreimolig ECl bewertet, um größer minus 100 mV zu halten.Furthermore, sodium dithionite is added in accordance with the excess of oxygen in the gas added in small doses to the negative redox photential, measured against Calomel electrode rated three-mol ECl to hold greater than minus 100 mV.

Durch die erfindungsgemäße Fahrweise ist das Natriumdithionit so geringfügig belastend, daß das zweistufige Verfahren, das in der Hauptwaschstufe die überwiegende Menge S02 und in der zweiten Waschstufe eine kleinere Menge SO, und NOX auswäscht, nicht so aufwendig ist, daß es wirtschaftlich nicht vertretbar ist.As a result of the procedure according to the invention, the sodium dithionite is so insignificant onerous that the two-stage process, which is in the main washing stage predominant Amount of S02 and in the second washing stage a smaller amount of SO, and NOX washes out, is not so expensive that it is not economically justifiable.

In der beiliegenden Zeichnung ist dargestellt: mit (1) der S02- und HCl - Wäscher; mit (2) der NO##Wäscher; mit (3) der aus der ersten Waschstufe abgeschiedene Gips, der z.B. im Wäschersumpf des ersten S02-Wäschers oxidiert wurde.The attached drawing shows: with (1) the S02 and HCl scrubber; with (2) the NO ## washer; with (3) the separated from the first washing stage Gypsum that was oxidized, for example, in the sump of the first S02 washer.

Mit (4) ist eine Natronlaugebevorratung bzw.With (4) a caustic soda supply or

Natriumsulfit bzw. Natriumpyrosulfit dargestellt, die mit (5), d.h. mit EDTA oder NTA bei (6) im aufgabengerechten Mischungsverhältnis gemischt werden.Sodium sulfite and sodium pyrosulfite shown with (5), i.e. be mixed with EDTA or NTA at (6) in the mixing ratio appropriate for the task.

Entsprechend dem Sauerstoffüberschuß im Rohgas und dem NO -Wert werden diese Stoffe gemischt und bei (7) dem Waschkreislauf (12) übergeben.According to the oxygen excess in the raw gas and the NO value these substances mixed and transferred to the washing circuit (12) at (7).

Bei (7a) ist eine die Oxidation hemmende Carbonsäure vorzugsweise Weinsäure bevorratet, die bei (8) der Waschflüssigkeit übergeben wird.In (7a), an anti-oxidation carboxylic acid is preferred Tartaric acid in stock, which is transferred to the washing liquid at (8).

Mit (9) ist der Natriumdithionitvorrat dargestellt, der bei (10) erfordernisgerecht, Je nach Sauerstoffgehalt und NO -Wert der Waschflüssigkeit zugegeben wird.With (9) the sodium dithionite supply is shown, which is required in (10), Depending on the oxygen content and NO value, the washing liquid is added.

Mit (11) wird das Abwasser der Oxidationsstufe (13) übergeben, die Oxidationsluft (14) sorgt bei einem pH-Wert von z.B. 3,5 für einen anfallenden Gips, der auf das Filter (15) übergeben wird, um bei (16) als ungebrannter, feuchter Gips abgegeben zu werden.With (11) the waste water is transferred to the oxidation stage (13), which Oxidation air (14) ensures the accumulation of gypsum at a pH value of e.g. 3.5, which is transferred to the filter (15) to (16) as unfired, moist plaster of paris to be delivered.

Die zur Gipswaschung notwendige Teilwassermenge wird der Eisenfällstufe (17) übergeben, und das aus dem Filter abgeschiedene Waschwasser wird als Filtratrücklauf zum Wäscher (2) gepumpt.The part of the water required for washing gypsum becomes the iron precipitation stage (17) passed, and the washing water separated from the filter is used as the filtrate return pumped to the scrubber (2).

Das Filtratwasser ist mit (18) bezeichnet.The filtrate water is labeled (18).

Das aus der Eisenfällstufe (17) ausgefällte Eisenhydroxid (19) kann der Deponie übergeben werden oder aber auch im Gips belassen werden, wenn der Gips für bestimmte Zwecke dieses Eisen aufnehmen kann.The iron hydroxide (19) precipitated from the iron precipitation stage (17) can be handed over to the landfill or left in the plaster of paris if the plaster of paris can absorb this iron for certain purposes.

Das aus der Eisenfällstufe (17) gebildete überschüssige Wasser aus der Filterwaschung (15) wird der EDTA Fällstufe (20) übergeben. Hier wird durch Zugabe von Schwefelsäure (21) bei einer pH-Wert -Einstellung von etwa 1 bis 2 das EDTA gefällt (22) und als Rückführwasser (23) in den Prozeß-Waschkreislauf zurückgeführt.The excess water formed from the iron precipitation stage (17) the filter washing (15) is transferred to the EDTA precipitation stage (20). Here is through Add sulfuric acid (21) at a pH setting of about 1 to 2 das EDTA is precipitated (22) and returned as return water (23) to the process washing cycle.

Das aus dem Überlauf geklärte Wasser aus der EDTA-Fällstufe (22), mit (24) bezeichnet, wird vorzugsweise einer Biologie (25) übergeben.The clarified water from the overflow from the EDTA precipitation stage (22), denoted by (24), is preferably transferred to a biology department (25).

Durch diese Fahrweise wird ein Luftreinigungs und ein Abwasseraufbereitungsprozeß beschrieben, der wirtschaftlich vertretbar zur HC1-, S02- und NOx Abscheidung Anwendung finden kann. Patentansprüche:This mode of operation creates an air purification and wastewater treatment process described, which is economically justifiable for HC1, S02 and NOx separation application Can be found. Patent claims:

Claims (1)

Patentansprüche: Anspruch 1 Verfahren zur Waschung von HCl, SO2 und NO dadurch gekennzeichnet, daß der NO##Waschstufe eine SO, -und/oder 502 und HCl#Vorwaschstufe vorgeschaltet ist, die das HC1 und das 502 soweit wie möglich, wunechgerecht auswäscht, und das so teilgereinigte Rohgas in einen Wäscher (2) überführt wird, wobei im Wäscher (1) mit vorzugsweise Kalkstein oder Kalkhydrat die 502 und HCl-Abbindung durchgeführt wird, und zur Unterstützung der Löslichkeit der eingesetzten Kalkstoffe Carbonsäure, vorzugsweise Ameisensäure, zugesetzt wird, die der Oxidation von CaSO3 zu CaSO4 nicht entgegensteht, wobei,entgegengesetzt dieser Gasbehandlung, in der Stufe (2) ein Komplex gebildet wird aus der Flüssigkeit Natronlauge, EDTA und/oder NTA gemischt mit Carbonsäure, aber in diesem Fall im Gegensatz zur ersten Waschstufe mit einer die Oxidation hemmenden Carbonsäure, z.B.Claims: Claim 1 method for washing HCl, SO2 and NO characterized in that the NO ## washing stage has an SO, and / or 502 and HCl # prewashing stage is connected upstream, which washes the HC1 and the 502 as far as possible, as required, and the raw gas partially purified in this way is transferred to a scrubber (2), with the scrubber (1) The 502 and HCl setting are carried out with preferably limestone or hydrated lime and to support the solubility of the lime substances used, carboxylic acid, preferably formic acid, which is responsible for the oxidation of CaSO3 to CaSO4 does not oppose, whereby, contrary to this gas treatment, in step (2) a complex is formed from the liquid sodium hydroxide, EDTA and / or NTA mixed with carboxylic acid, but in this case in contrast to the first washing stage with one antioxidant carboxylic acid, e.g. Weinsäure, versetzt wird zur Verhinderung einer zu frühen Oxidation und zur Verstärkung der Eisenkomplexierung von Fe2 zu Fe3 und zur Einstellung des negativen Redox-Potentials Natriumdithionit bzw. Natriumsulfit und/oder Pyrosulfit verwendet wird.Tartaric acid, is added to prevent a to early oxidation and to strengthen the iron complexation of Fe2 to Fe3 and for Adjustment of the negative redox potential sodium dithionite or sodium sulfite and / or Pyrosulfite is used. Anspruch 2 Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das Abwasser aus dem S02 und NO -Wäscher (2) einer Oxidationsstufe (13) übergeben wird, in der durch Zugabe von Luft oder Sauerstoff eine Oxidation erzeugt wird, die bei (16) über einen Filter (15) nassen Gips bei einer Restfeuchte von ca. 10 46 ausschleust, und das aus dem Gips herausfiltrierte Wasser (18) als Filtratrücklauf dem Wäscher (2) zugeführt wird, wobei die Waschwassermenge zur Spülung des Gipses einer Eisenfällstufe (17) übergeleitet wird, in der durch pH-Wert-Anhebung eine Eisenfällung von Eisenhydroxid (19) eingeleitet wird, und das aus der Eisenfällstufe überschüssige Wasser einer EDUA-FällstuSe (20) übergeben wird, in der durch Zugabe von H2504 - mit (21) bezeichnet -das EDTA in den Prozeß zurückgeführt werden kann und das geklärte Wasser (24) in einer Biologie (25) überleitend umweltneutral dann zur Verfügung steht oder aber als Anmischwasser für das Anmischen von Kalkstein und/oder Kalkhydrat in der Waschstufe (1) oder (2) Anwendung finden kann.Claim 2 method according to claim 1, characterized in that the Waste water from the S02 and NO scrubber (2) is transferred to an oxidation stage (13), in which an oxidation is generated by adding air or oxygen, which at (16) ejects wet plaster of paris with a residual moisture of approx. 10 46 via a filter (15), and the water (18) filtered out of the plaster of paris as filtrate return to the scrubber (2) is supplied, the amount of washing water for rinsing the gypsum of an iron precipitation stage (17), in which an increase in the pH value causes iron precipitation of iron hydroxide (19) is introduced, and the excess from the iron precipitation stage water an EDUA-FällstuSe (20) is passed, in which by adding H2504 - with (21) denotes -the EDTA can be returned to the process and the clarified water (24) is then available in a biology (25) transitioning environmentally neutral or but as mixing water for mixing limestone and / or hydrated lime in the Washing stage (1) or (2) can be used.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3518358A1 (en) * 1985-05-22 1986-11-27 Hölter, Heinz, Dipl.-Ing., 4390 Gladbeck Multi-stage simultaneous SO2 and NOx gas purification having scrubbing water treatment

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