DE3507032A1 - Apparatus for volumetric proportioning and transferring of a sample into a measuring vessel while excluding air - Google Patents

Apparatus for volumetric proportioning and transferring of a sample into a measuring vessel while excluding air

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Abstract

The transfer of a liquid or gas sample into a measuring vessel which is sealed against the external atmosphere by a gastight membrane, can at present be effected only by the laborious and expensive use of a syringe. The present invention represents a simple device which is able to proportion such a sample and then transfer it into a measuring vessel (e.g. a cuvette) without any contact occurring between the content of the measuring vessel and the external atmosphere. An essential part of this device is a so-called sample bore which can receive said sample. Proportioning and inward transfer of the sample in each case is effected by means of displacement of that part of the device which carries the sample bore. In one case this is a plug which, for the purpose of inward transfer, is displaced towards the interior of the measuring vessel; in another case it is a conical plug which is rotated in a sheath by 90 DEG and thus, via two grooves, accomplishes the contact of the sample bore with the interior of the measuring vessel.

Description

Vorrichtung am volumenmäßigen Abmessen und Einschleusen einer Probe inDevice for the volumetric measurement and introduction of a sample in

ein Meßgefäß unter Luftabschluß nie Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die es ermöglicht, eine Probe einer Flüssigkeit oder eines Gases volumenmäßig abzumessen, um diese Probe ohne Kontakt mit der äußeren Atmosphäre in ein mit dieser Vorrichtung fest und gasdicht verhundenes Meßgefäß, insbesondere eine Küvette, einzuschleusen.a measuring vessel with the exclusion of air never Invention relates to a device which makes it possible to measure a sample of a liquid or a gas in terms of volume, to keep this sample out of contact with the outside atmosphere in one with this device to insert a solid and gas-tight sealed measuring vessel, in particular a cuvette.

In vielen Fällen, in denen die Messung des Gehalts oder der Konzentrastirn einer Substanz in einem flüssigen oder gasförmigen Medium durchgeführt werden soll, ist es erforderlich, ein genau festgelegtes Volumen dieses Mefilms abzumessen und dieses in ein bestimmtes Volumen einer Flüssigkeit, gegebenenfalls einer speziellen Reaktionsflüssigkeit, einzudosieren, bevor in einem eigens dazu vorgesehenen Gefäß (z. B. in einer Küvette), die Messung der optischen Dichte der zu bestimmenden Substanz erfolgen kann. Dies trifft insbesondere darin zu, wenn die zu bestimmende Substanz in ihrer ursprünglichen Form farblos ist und erst nach Reaktion mit einer Reaktionsflüssigkeit eine Färbung annimmt. In many cases where the measurement of the salary or the concentration forehead a substance is to be carried out in a liquid or gaseous medium, it is necessary to measure a precisely defined volume of this mefilm and this in a certain volume of a liquid, possibly a special one Reaction liquid to be dosed before in a specially provided vessel (e.g. in a cuvette), the measurement of the optical density of the substance to be determined can be done. This is especially true when the substance to be determined is colorless in its original form and only after reaction with a reaction liquid takes on a color.

Blatt 2 der Patentanmeldung "Vorrichtung an volumenmäßigen Abmessen...." Die Abmessung des Volumens der in die Küvette einzubringenden Probe kam auf unterschiedliche Weise erfolgen, z. B. durch Benutzung einer herkömml ichen gradu ierten Pipette, einer Präzisionsspritze, einer automatischen Pipette mit auswechselbarer Einmalspitze oder mit Hilfe einer Einmalkapillare mit definierter Länge und Durchmesser, d. h. definiertem Volumeninhalt.Sheet 2 of the patent application "Device on volumetric measuring ..." The dimensions of the volume of the sample to be introduced into the cuvette varied Be done, e.g. B. by using a conventional graduated pipette, a precision syringe, an automatic pipette with an exchangeable disposable tip or with the aid of a disposable capillary with a defined length and diameter, d. H. defined volume content.

Alle genannten Verfahren besitzen neben bestimmten Vorteilen auch z. T. gravierende Nachteile, was ihre Verwendbarkeit unter bestimmten Bedingungen erheblich einschränken kann. So ist bei den ersten beiden Vorrichtungen (graeluierte Pipette und Przisionsspritze) der Aufwand zur Reinigung der gebrauchten Vorrichtungen setr hoch, weswegen in neuerer Zeit automatische Pipetten mit Einmalspitze oder Einmalkapillaren eingesetzt werden. Ein gravierender Nachteil der beiden letztgenannten Vorrichtungen (savie der herkömmlichen Pipette) besteht andererseits darin, daß diese Vorrichtungen absolut ungeeignet sind, eine bestimmte Probe in eine gegenüber der äußeren Atmosphäre mit Hilfe einer gasundurchlässigen Membran hermetisch abgeschlossenen Küvette einzudosieren, wie sie z. B. in der von Zander, Lang und Wolf ententwickelten Sauerstoffkiivette vorliegt (s. hierzu R. Zander, w. Lang und H. U. Wolf, A New Method for Measuring the Oxygen Content in Microliter Samples of Gases and Liquids: the Oxygen Cuvette, in OXYGEN TRANSPORT TO TISSUE III (1978) (I. A. Silver, Nl. Erecinska and H. I. Bichler, Eds.), Plenum Publishing Corporation, New York, pp. 107 - 111; DBP 26 16 952.8). Eine solche Membran kam aus naheliegenden Gründen nur von einer feinen Kanüle einer Injektionsspritze ijbenvunden werden. Wird zur Eindosierung der betreffenden Proben generell eine Präzisionsspritze benötigt, dann ist es wegen der hohen Kosten solcher Spritzen nötig, sie mehrmals zu benutzen, was den oben erwähnten Nachteil einer gründlichen Reinigung und Trocknung dieser Spritzen zwischen jeweils zwei Benutzungen nach sich zieht. Darüber hinaus ist die Handhabung einer derartigen Präzisionsspritze in Bezug auf die exakte Einstellung des Volumens und die Berficksichtigung des Kanülentotraums relativ aufwendig und umständlich.In addition to certain advantages, all of the processes mentioned also have z. T. serious disadvantages, what their usability under certain conditions can significantly limit. So with the first two devices (graeluierte Pipette and precision syringe) the effort for cleaning the used devices setr high, which is why in recent times automatic pipettes with disposable tips or Disposable capillaries are used. A serious disadvantage of the latter two Devices (savie the conventional pipette), on the other hand, consists in that These devices are absolutely unsuitable for comparing a particular sample to one the outer atmosphere with the help of a gas-impermeable membrane hermetically sealed Dosing the cuvette as it is, for. B. in that developed by Zander, Lang and Wolf Oxygen cell is present (see R. Zander, w. Lang and H. U. Wolf, A New Method for Measuring the Oxygen Content in Microliter Samples of Gases and Liquids: the Oxygen Cuvette, in OXYGEN TRANSPORT TO TISSUE III (1978) (I. A. Silver, Nl. Erecinska and H. I. Bichler, Eds.), Plenum Publishing Corporation, New York, pp. 107-111; DBP 26 16 952.8). Such a membrane only came about for obvious reasons from a fine needle of a hypodermic syringe. Used for dosing If a precision syringe is generally required for the samples in question, then it is because of the high cost of such syringes makes it necessary to use them several times, which is the case above mentioned disadvantage of thorough cleaning and drying of these syringes between each has two uses. In addition, the handling is a such precision syringe in terms of the exact setting of the volume and the consideration of the cannula dead space is relatively complex and cumbersome.

Blatt 3 der Patentanmeldung Vorrichtung zum volumenmtißigen Abmessen...." Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, mit deren llilfe es möglich ist, zum einen ein definiertes Volumen einer FlJssigkeits- oder Gasprobe abzumessen, und zum anderen diese Probe in das Innere eines hermetisch gegen die äußere Atmosphäre abgeschlossenen Meßgefäßes, insbesondere einer küvette, einzuschleusen. Durch Verbindung dieser Vorrichtung mit einer herkömmlichen Küvette wird somit eine kombinierte Vorrichtung geschaffen, die es ermöglicht, eine Probe volumenmäßig abzumessen, unter Luftabschluß in eine Küvette einzuschleusen und ihre optische Dichte bzw. deren zeitlichc Anderung ebenfalls unter Luftabschluß zu messen.Sheet 3 of the patent application device for volumetric measuring .... " The aim of the present invention is to provide a device with which If it is possible, on the one hand, to use a defined volume of a liquid or To measure gas sample, and on the other hand this sample into the interior of a hermetically a measuring vessel sealed against the external atmosphere, in particular a cuvette, smuggle in. By connecting this device to a conventional cuvette a combined device is thus created which enables a sample To be measured in terms of volume, to be introduced into a cuvette with the exclusion of air and its optical density or its change over time can also be measured in the absence of air.

Atis Praktikabilitätsgründen soll diese Vorrichtung als Einmalvorrichtung, d. h. als eine einmal zu benutzende und dann zu verwerfende Vorrichtung, konzipicrt werden.For reasons of practicality, this device is intended to be a disposable device, d. H. designed as a single use and then discarded device will.

Diese Auf gabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mit Hilfe einer Vorrichtung als Bestandteil eines Meßgefäßes, insbesondere einer Küvette, eine Probe durch Lageänderung eines mit einer definierten Bohrung versehenen Stöpsels volumenmäßig abgemessen und unter Luftabschluß in das Innere des Meßcfäßes eingeschleust wird. This task is achieved according to the invention in that with the help a device as part of a measuring vessel, in particular a cuvette, a sample by changing the position of a plug provided with a defined hole measured in terms of volume and introduced into the interior of the measuring vessel with the exclusion of air will.

Ein erstes Ausffihrungsbeispiel kann so beschrieben werden, daß eine herkömmliche Küvette (z. B. eine solche mit einem quadratischen Querschnitt von 10 mm auf 10 mm) einen Aufsatz erhält, der die folgenden Konstruktionsmerkmale aufweist (s. hierzu Abb. 1, deren oberer Teil einen Querschnitt und deren unterer Teil einen Längsschnitt durch die Vorrichtung zeigen, wobei die Schnittebenen jeweils durch die sog. Probenbohrung (s. u.) verlaufen): Dieser Aufsatz besteht aus einem quaderförmigen Körper (11), der vorzugsweise aus Kunststoff gefertigt ist. Ein derartiger Aufsatz, der zu einer 10 mm x 10 mm Küvette (12) paßt, besitzt beispielsweise die Maße 13 mm x 13 mm (Grundfläche) x 5 mm (Höhe). Senkrecht zur Grundfläche besitzt dieser Körper eine kreisförmige Bohrung (13). Der Radius dieser Bohrung ist Blatt 4 der Patentanmeldung Vorrichtung zum volumenmäßigen Abmessen...." frei wählbar. Er richtet sich in gewissem Maße nach dem Volumen der abzumessenden Probe. Zweckmäßigerweise liegt der Radius dieser Bohrung zwischen 2 und 4 mm. In diese Bohrung wird ein Stöpsel (14) mit gleichem Radius, d. h. sehr genau passend, eingesetzt. In Ausgangsstellung liegt die untere Begrenzungsfl äche des Stönsels in Ffihe der unteren Begrenzungsfläche des quaderförmigen Aufsatzes. Der Stöpsel, der an seinem oberen Ende eine runde 2 oder quadratische Fläche (15) von 150 - MO mm besitzt, läßt sich mit einem Kraftaufwand, der durch Daumen und Zeigefinger eines Erwachsenen erbracht werden kann, um mind. 5 mm in Richtung Küvetteninneres bewegen. A first exemplary embodiment can be described in such a way that a conventional cuvette (e.g. one with a square cross-section of 10 mm by 10 mm) receives an attachment that has the following design features (See Fig. 1, the upper part of which is a cross-section and the lower part of which is a Show longitudinal section through the device, the cutting planes each going through the so-called sample bore (see below) run): This attachment consists of a cuboid Body (11), which is preferably made of plastic. Such an essay which fits a 10 mm x 10 mm cuvette (12), has dimensions 13, for example mm x 13 mm (base) x 5 mm (height). This is perpendicular to the base Body has a circular bore (13). The radius of this hole is sheet 4 of the patent application device for volumetric measuring .... "freely selectable. It depends to a certain extent on the volume of the sample to be measured. Appropriately the radius of this hole is between 2 and 4 mm. A plug is put into this hole (14) with the same radius, i.e. H. very exactly fitting, inserted. In the starting position the lower boundary surface of the plunger lies in line with the lower boundary surface of the cuboid attachment. The stopper, which is round at its upper end 2 or square area (15) of 150 - MO mm, can be with an effort, which can be provided by the thumb and forefinger of an adult to at least Move 5 mm towards the inside of the cuvette.

Sowohl der Küvettenaufsatz als auch der in die oben erwähnte Bohrung eingebrachte Stöpsel besitzen eine waagerecht zum Boden des Aufsatzes ververlaufende zzYeite Bohrung (16), die zur Aufnahme der zu untersuchenden Probe dient. Sie wird im folgenden als "Probenbohrung" bezeichnet. Diese Bohrung verläuft zveckma3igerweise von Mitte zu Mitte der seitlichen Begrenzungsflächen des Quaders und damit - bei einer zentralen Anordnung des Stöpsels im Quader - auch durch die Mitte des Stöpsels. In Ausgangsstellung des Stöpsels treFfen sich die Bohrung der quaderförmigen Platte und die Bohrung des Stöpsels exakt und bilden somit eine durch den Aufsatz gehende dünne Röhre. Both the cuvette attachment and the one in the above-mentioned hole inserted plugs have a horizontally extending to the bottom of the attachment Second hole (16), which is used to hold the sample to be examined. she will hereinafter referred to as "sample hole". This hole runs zveckma3igerweise from center to center of the lateral boundary surfaces of the cuboid and thus - at a central arrangement of the plug in the cuboid - also through the middle of the plug. In the initial position of the stopper, the holes in the rectangular plate meet and the bore of the plug exactly and thus form one that goes through the attachment thin tube.

Der Radius der waagerecht verlaufenden Probenbohrung ist determiniert durch das Volumen der Probe, das durch Verschieben des Stöpsels abgemessen 3 werden soll. Soll dieses Volumen z. ß. 10 ul = 10 mm betragen und mißt der Radius des Stöpsels 4 mm, d. h. die Gesamtlänge der Bohrung 8 mm, dann ergibt sich der Radius der Probenbohrung zu 0.63 mm. The radius of the horizontally running sample hole is determined by the volume of the sample, which can be measured by sliding the stopper 3 target. Should this volume z. ß. 10 µl = 10 mm and measures the radius of the stopper 4 mm, d. H. the total length of the bore is 8 mm, then the radius of the sample bore results to 0.63 mm.

Funktionsweise der Vorrichtung: Ist der Stöpsel des Aufsatzes in Ausgangsstellung, wird die zu untersuchende Probe, z. B. Blut, seitlich an ein Ende der Probenbohrung herangebracht. Sie zieht sich dann durch die Wirkung Blatt 5 der Patentanmeldung Vorrichtung zur volumenmäßigen Abmessung..,." von Kapillarkräften durch die gesamte Probenbohrung bis zum gegenfiberliegenden Ende hinein. Ist die Probenbohrung auf diese Leise luftfrei mit der zu untersuchenden Probe gefüllt, wird der Stöpsel in Richtung Küvetteninneres (17) so weit verschoben, bis der im Stöpsel liegende Teil der Probenbohrung, der nach den obigen Ausführungen nun eine genau abgemessene Menge der Probe enthält, Kontakt mit dem Inhalt der Küvette erhält. Hier wird dann die Probe durch die in der Küvette enthaltene Flüssigkeit durch Schütteln aus der Bohrung herausge\vaschen und mit der Flüssigkeit vermischt. Das Einschleusen der Probe in die Küvette erfolgt also unter Ausschluß eines Kontakts der in der Küvette enthaltenen Flüssigkeit mit der äusseren Atmosphäre. How the device works: Is the plug of the attachment in Starting position, the sample to be examined, z. B. Blood, on the side at one end brought up to the sample hole. It then runs through the effect sheet 5 of the patent application Device for the volumetric dimensioning ...,. "Of capillary forces through the entire sample bore to the opposite end. Is the The sample bore is filled with the sample to be examined in such a way that it is free of air, the plug is moved towards the inside of the cuvette (17) until the in Plug lying part of the sample bore, which according to the above is now a Contains a precisely measured amount of the sample, comes into contact with the contents of the cuvette. Here the sample is then shaken through the liquid contained in the cuvette washed out of the bore and mixed with the liquid. The smuggling the sample in the cuvette is done with the exclusion of contact in the The liquid contained in the cuvette with the external atmosphere.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel dieser Vorrichtung, das sich als Auf satz für r(nndkiivetten eignet, ist durch die folgenden Konstruktionsmerkmale gekennzeichnet (s. dazu Abb. 2, deren oberer Teil einen Querschnitt und deren unterer Teil einen Längsschnitt durch die Vorrichtung zeigen, ebei die Schnitteebenen jeweils durch die sog. Probenbohrung verlaufen): In einer itilse (21) mit einem inneren Radius von ca. 2 - 5 mm und einer Wandstärke von 2 - 3 mn ist die Innenfläche als ein konischer Schliff gearbeitet, in welchen ein konisch geschliffener Stöpsel (22) eingepaßt ist. Senkrecht zum Schliff verläuft durch Außenhülse und Stöpsel eine Bohrung (23), die wie in der Variante 1 die zu untersuchende Probe aufnehmen soll (Probenbohrung). Another embodiment of this device, which is known as Attachment for r (nndkiivetten is suitable due to the following design features marked (see Fig. 2, the upper part of which shows a cross-section and the lower Part show a longitudinal section through the device, ebei the sectional planes in each case run through the so-called sample hole): In an itilse (21) with an inner Radius of approx. 2 - 5 mm and a wall thickness of 2 - 3 mn is the inner surface as a conical cut, in which a conical cut plug (22) is fitted. One runs perpendicular to the ground joint through the outer sleeve and plug Bore (23) which, as in variant 1, is intended to receive the sample to be examined (Sample drilling).

In einem Winkel von jeweils 900 zu den Probenbohrungsteilen in der Hülse sind auf der Innenseite der Hülse 2 Nuten (24) angeordnet, die auf der Höhe der Probenbohrung beginnen und bis in das Innere (25) der mit diesem Aufsatz fest und gasdicht verschlossenen Küvette (26) reichen. Durch geeignete Dimensionierung von Stiipselradius und Probenbohrungsradius kann das Volumen der Probe wie gewünscht genau festgelegt werden.At an angle of 900 to the sample bore parts in the Sleeve 2 grooves (24) are arranged on the inside of the sleeve, which are at the same height start the sample drilling and get into the interior (25) of the with this attachment and a gas-tight sealed cuvette (26) are sufficient. Through suitable dimensioning The volume of the sample can be adjusted as required by the radius of the pin and the radius of the sample bore can be precisely defined.

Blatt 6 der Patentanmeldung Vorrichtung zur volumenmäßigen Abmessung..." Funktion der Vorrichtung: Nach Aufnahme der Probe in die Probenbohrung wird der Schliffstöpsel um 90° gedreht und hierdurch mit den beiden in das Innere der Küvette reichenden Nuten in Verbindung gebracht. Dadurch kann die im Probenbohrungsanteil des Stöpsel vorhandene, genau abgemessene Probe mit Hilfe der in der Küvette enthaltenen Flüssigkeit in die Küvette überführt werden. Das Einschleusen der Probe erfolgt also auch hier ohne Kontakt des Kiivetteninhalts mit der äußeren Atmosphäre.Sheet 6 of the patent application device for volumetric dimensioning ... " Function of the device: After the sample has been taken up in the sample bore, the Ground stopper rotated by 90 ° and thereby with the two into the interior of the cuvette reaching grooves associated. As a result, the in the sample hole portion of the stopper, precisely measured sample with the help of the sample contained in the cuvette Liquid to be transferred into the cuvette. The sample is introduced So here too, without any contact between the contents of the cave and the outside atmosphere.

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Claims (3)

Ansprüche der Patentanmeldunq "vorrichtung zur volumenmäßigen hbmessun..." Ansprfiche 1. Vorrichtung als Bestandteil eines '.leßgefäßes, insbesondere einer Küvette, zum Dosieren einer Probe, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t , daß die Probe lurch Lageverschiebung eines mit einer definierten Bohrung versehenen Stöpsels volumenmäßig abgemessen und unter Luftabschluß in das Innere eines Meßgefäßes eingeschleust wird.Claims of the patent application "device for volume measurement ..." Claims 1. Device as part of a '.leßgefäßes, in particular a cuvette, for Dosing a sample that does not indicate that the sample is used By shifting the position of a plug provided with a defined hole in terms of volume is measured and introduced into the interior of a measuring vessel with the exclusion of air. 2. Vorrichtung rauch Anspruch 1, ci a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t , daß das Abmessen und Einschleusen der Probe durch Verschieben eines senkrecht in einer Platte angeordneten Stöpsels erfolgt, durch die Bohrung des Stöpsels direkten Kontakt mit dem Innenrad des Meßgefäßes erhält. 2. Apparatus smoke claim 1, ci a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t that the measurement and introduction of the sample by moving a The plug arranged vertically in a plate takes place through the hole in the plug receives direct contact with the inner wheel of the measuring vessel. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t , daß das Abmessen und Einschleusen der Probe durch 90°-Drehung eines konisch in einer Hülse angeordneten Stönsels erfolgt, wodurch die Bohrung des Stöpsels über mvei an der Innenseite der Hülse befindliche Nuten direkten Kontakt mit dem Innenraum des Meßgefäßes erhält. 3. Apparatus according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h -n e t that the measurement and introduction of the sample by 90 ° rotation of a conical Plunger arranged in a sleeve takes place, whereby the bore of the plug over with grooves located on the inside of the sleeve direct contact with the interior of the measuring vessel.
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