DE3504035A1 - MGO CERAMICS FOR ELECTRICALLY INSULATING SUBSTRATES AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
MGO CERAMICS FOR ELECTRICALLY INSULATING SUBSTRATES AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOFInfo
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Description
IA-4947IA-4947
ASAHI GLASS COMPANY, LTD. Tokyo, JapanASAHI GLASS COMPANY, LTD. Tokyo, Japan
MgO-Keramik für elektrisch isolierende Substrate und Verfahren zur Herstellung derselbenMgO ceramics for electrically insulating substrates and Method of making the same
Die Erfindung betrifft MgO-Keramiken für elektrisch isolierende Substrate. Insbesondere betrifft die Erfindung MgO-Keramiken für elektrisch isolierende Substrate mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und ausgezeichneter Feuchtigkeitsbeständigkeit sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben.The invention relates to MgO ceramics for electrically insulating substrates. In particular, the invention relates MgO ceramics for electrically insulating substrates with high thermal conductivity and excellent Moisture resistance and a method of making the same.
Zur Herstellung von Substraten für integrierte Schaltkreise werden als elektronische, isolierende Materialien in der Praxis hauptsächlich Al2O,-Substrate eingesetzt.For the production of substrates for integrated circuits, mainly Al 2 O, substrates are used as electronic, insulating materials in practice.
Demgegenüber haben MgO-Materialien ausgezeichnete elektrische Isolationseigenschaften bei hohen TemperaturenOn the other hand, MgO materials have excellent electrical properties Insulation properties at high temperatures
und sind den AlpO^-Materialien auch hinsichtlich der Hochfrequenz-Charakteristika und der Wärmeleitfähigkeit überlegen. Von diesen Materialien kann daher erwartet werden, daß sie sich als Isolatoren für isolierende Substrate und Gehäuse für integrierte Schaltkreise eignen. Die Materialien haben jedoch von Natur aus eine Affinität gegenüber Feuchtigkeit, und es konnte bisher keine ausreichende Festigkeit erreicht werden. Daher ist es bisher nicht gelungen, die oben erwähnten, ausgezeichneten Charakteristika und Eigenschaften praktisch auszunutzen. and are the AlpO ^ materials also with regard to the High frequency characteristics and thermal conductivity think. These materials can therefore be expected to prove useful as insulators for insulating substrates and housings for integrated circuits. However, the materials have an inherent affinity against moisture, and sufficient strength has not yet been obtained. Therefore, it is has not yet succeeded in making practical use of the excellent characteristics and properties mentioned above.
Im Hinblick darauf, daß den Eigenschaften der MgO-Materialien eine sehr große Bedeutung zukommt in bezug auf künftige Entwicklungen von Substraten hochleistungsfähiger, integrierter Schaltkreise, wie eine Entwicklung von hybrid-integrierten Schaltkreisen oder eine Entwicklung von Multilayer Packages (Mehrschichten-Packungen), haben die Erfinder verschiedene Untersuchungen durchgeführt. Dabei gelang es, Keramiken für MgO-Substrate zu entwickeln, bei denen die oben erwähnten Nachteile, wie Affinität gegenüber Feuchtigkeit, überwunden wurden, die den praktischen Einsatz solcher Materialien bisher vereitelt haben.In view of the fact that the properties of the MgO materials are of great importance in relation to future developments of substrates of high-performance integrated circuits, such as a development of hybrid integrated circuits or the development of multilayer packages the inventors made various investigations. It succeeded in producing ceramics for MgO substrates in which the above-mentioned disadvantages such as affinity for moisture have been overcome have thwarted the practical use of such materials.
Erfindungsgemäß werden somit MgO-Keramikmaterialien für elektrisch isolierende Substrate geschaffen, welche eine Mikrostruktur aufweisen, bei der mikroskopisch die Mehrzahl der MgO-Kristalle eine Korngröße von höchstens 5 /um aufweist und eine dünne 2MgO.SiOp-Phase an den Korngrenzen der MgO-Kristalle einförmig verteilt ist und wobei das Keramikmaterial eine Hitzeleitfähigkeit von mindestens 0,08 cal/cm.sec.°C bei Normaltemperatur aufweist, eine Dielektrizitätskonstante bei 100 kHz von höchstensAccording to the invention thus MgO ceramic materials for electrically insulating substrates created which have a microstructure in which microscopically the majority of the MgO crystals has a grain size of at most 5 μm and a thin 2MgO.SiOp phase at the grain boundaries of the MgO crystals is uniformly distributed and wherein the ceramic material has a thermal conductivity of at least 0.08 cal / cm.sec. ° C at normal temperature, a dielectric constant at 100 kHz of at most
-χ- c-χ- c
10 bei Normaltemperatur, einen elektrischen Isolationswiderstand von mindestens 10 Ohm.cm bei 300 C und ein« ausgezeichnete Feuchtigkeitsbeständigkeit.10 at normal temperature, an electrical insulation resistance of at least 10 Ohm.cm at 300 C and a « excellent moisture resistance.
Erfindungsgemäß wird ferner ein Verfahren zur Herstellung
derartiger MgO-Keramikmaterialien geschaffen. Das Verfahren
umfaßt das gründliche Vermischen eines MgO-Pulvers mit einer MgO-Reinheit von mindestens 99 Gew.%, gemäß
der chemischen Analyse, und mit einer spezifischen Oberfläche von mindestens 10 m /g in einem organischen Lösungsmittel,
das ein organisches Silikat enthält, sowie das nachfolgende Formen und Sintern, um MgO-Keramiken
mit einer MikroStruktur zu erhalten, bei der gemäß der mikroskopischen Analyse die Mehrzahl der MgO-Kristalle
eine Korngröße von höchstens 5/um aufweist und eine dünne 2MgO.SiO2-Phase an den Korngrenzen der MgO-Kristalle
einheitlich verteilt ist und wobei das Produkt eine Hitzeleitfähigkeit von mindestens 0,08 cal/cm.sec.°C bei
Normaltemperatur aufweist, eine Dielektrizitätskonstante bei 100 kHz von höchstens 10 bei Normaltemperatur, einen
elektrischen Isolationswiderstand von mindestens
1010 0hm.cm bei 30
keitsbeständigkeitAccording to the invention, a method for producing such MgO ceramic materials is also provided. The method comprises thoroughly mixing an MgO powder with an MgO purity of at least 99% by weight, according to chemical analysis, and with a specific surface area of at least 10 m / g in an organic solvent containing an organic silicate, as well the subsequent shaping and sintering to obtain MgO ceramics with a microstructure in which, according to the microscopic analysis, the majority of the MgO crystals have a grain size of at most 5 μm and a thin 2MgO.SiO 2 phase at the grain boundaries of the MgO -Crystals is uniformly distributed and the product has a heat conductivity of at least 0.08 cal / cm.sec. ° C at normal temperature, a dielectric constant at 100 kHz of at most 10 at normal temperature, an electrical insulation resistance of at least 10 10 0hm.cm 30th
durability
10 0hm.cm bei 3000C sowie eine ausgezeichnete Feuchtig-10 0hm.cm at 300 0 C as well as an excellent humidity
Die erfindungsgemäßen MgO-Keramiken haben ausgezeichnete Eigenschaften im Hinblick auf ihre Verwendung als isolierende Substrate. Es wird angenommen, daß diese Eigenschaften der Mikrostruktur der Keramiken zuzuschreiben sind, welche feine MgO-Kristall (Periklas - Kristall)-Körner umfassen sowie eine dünne Schicht einer Phase, die hauptsächlich zusammengesetzt ist aus 2MgO.SiO2 (Forsterit) (im folgenden als "2MgO.SiO2-Phase" bezeichnet) , die einförmig an den Korngrenzen verteilt ist.The MgO ceramics of the present invention have excellent properties in terms of their use as insulating substrates. It is believed that these properties are attributable to the microstructure of ceramics, which include fine MgO crystal (periclase crystal) grains and a thin layer of a phase mainly composed of 2MgO.SiO2 (forsterite) (hereinafter referred to as " 2MgO.SiO 2 phase ", which is uniformly distributed at the grain boundaries.
Bei Versuchen zur Entwicklung von MgO-Substraten ist es "bereits vorgeschlagen worden, Wasserbeständigkeit durch Ausbildung einer Beschichtung mit einer 2MgO.SiO2-Phase herbeizuführen. Die Versuche zur Verwirklichung des Vorschlags waren jedoch allesamt erfolglos. Der Grund für die Fehlschläge früherer Versuche ist zwar nicht aufgeklärt, es scheint jedoch so zu sein, daß die Mikrostruktur der Keramikmaterialien in diesem Zusammenhang eine Rolle spielt und der Erfolg von dem Verfahren zur Herstellung abhängt, das zu einer solch unterschiedlichen Mikrostruktur führt. Beispielsweise mag einer der Gründe darin zu suchen sein, daß, wie in JA-OS 217480/ 1983 beschrieben, die meisten der herkömmlichen Versuche in dieser Richtung auf der Idee beruhten, eine wasserfeste 2MgCSiOp-PbLaSe durch Behandlung eines vorgebildeten Substrats auszubilden. Durch ein derartiges Verfahren wurde jedoch keine ausreichende Wasserfestigkeit erzielt oder es wurde keine ausreichende Wärmeleitfähigkeit erhalten. Es war jedenfalls nicht möglich, ein Produkt mit den verschiedenen, für ein Hochleistungs-Substrat erforderlichen Charakteristika zu erhalten.In attempts to develop MgO substrates, it has "already been proposed to bring about water resistance by forming a coating with a 2MgO.SiO 2 phase. However, the attempts to realize the proposal have all been unsuccessful. The reason for the failure of earlier attempts is admittedly not elucidated, but it appears that the microstructure of the ceramic materials plays a role in this connection and success depends on the method of manufacture that results in such a different microstructure. For example, one of the reasons may be that As described in JA-OS 217480/1983, most of the conventional attempts in this direction have been based on the idea of forming a waterproof 2MgCSiOp-PbLaSe by treating a preformed substrate. However, such a method has not achieved sufficient water resistance or has not been obtained obtain sufficient thermal conductivity. In any case, it has not been possible to obtain a product with the various characteristics required for a high performance substrate.
Gemäß einem weiteren Verfahren wird vorgeschlagen, eine Magnesiumverbindung mit einem Silikat in flüssigem Zustand zu vermischen, um Feinkeramika zu erhalten (JA-OS 181764/1983). Es wird jedoch keine ausreichende Feuchtigkeitsbeständigkeit erhalten. Der Grund dafür ist nicht klar. Ziel des Vorschlags war es jedoch, Keramiken mit Lichtdurchlässigkeitseigenschaften zu erhalten. Folglich war es erforderlich, die Korngrenzen-Phase, wie 2MgO.SiOp, möglichst gering zu halten,und die Menge des in flüssigem Zustand eingesetzten Silikats muß auf ein niedriges Niveau beschränkt werden. Darüber hinaus ist eine Vorheizbehandlung bei einer Temperatur von 750 bis 11000C erforderlich, bevor die Mischung geformt wird.According to a further method, it is proposed to mix a magnesium compound with a silicate in the liquid state in order to obtain fine ceramics (JA-OS 181764/1983). However, sufficient moisture resistance is not obtained. The reason for this is not clear. However, the aim of the proposal was to obtain ceramics with light transmission properties. Consequently, it was necessary to keep the grain boundary phase such as 2MgO.SiOp as small as possible, and the amount of the silicate used in the liquid state must be limited to a low level. In addition, a pre-heating treatment at a temperature of 750-1100 0 C is required before the mixture is molded.
Im folgenden werden die erfindungsgemäßen Keramikmaterialien sowie das Verfahren zur Herstellung derselben im Detail erläutert.In the following, the ceramic materials according to the invention and the method for producing the same are im Explained in detail.
Fig. 1 zeigt eine mikroskopische Aufnahme des Querschnitts eines typischen erfindungsgemäßen Keramikmaterials. Fig. 1 shows a micrograph of the cross section of a typical ceramic material according to the invention.
Die erfindungsgemäße Keramik hat die folgende Struktur und Zusammensetzung. Gemäß der mikroskopischen Analyse sind MgO (Periklas)-Kristallkörner innig miteinander versintert. Die Mehrzahl der einzelnen MgO-Kristalle hat eine Korngröße von höchstens 5 /um (einschließlich des Bereichs, der aus einer integralen, dünnen Schicht aus 2MgO.SiO2-Phase auf der Oberfläche besteht, was nachfolgend noch näher erläutert wird. Eines der Merkmale der erfindungsgemäßen Keramik ist somit eine Mikrοstruktur, bei der das Kristallwachstum unterdrückt ist. Ferner ist an den Korngrenzen der erwähnten, feinen MgO-Kristalle eine 2MgO.Si02(Forsterit)-Phase einförmig verteilt, und zwar durch das gesamte Keramikmaterial hindurch. Diese Verteilung ist nicht auf die Oberflächenschicht der Keramik oder auf die Nachbarschaft zur Oberfläche beschränkt, sondern erstreckt sich einförmig über den gesamten Querschnitt. The ceramic of the present invention has the following structure and composition. According to the microscopic analysis, MgO (periclase) crystal grains are intimately sintered with one another. The majority of the individual MgO crystals have a grain size of at most 5 μm (including the area which consists of an integral, thin layer of 2MgO.SiO 2 phase on the surface, which will be explained in more detail below. One of the features of Ceramic according to the invention is thus a microstructure in which crystal growth is suppressed. Furthermore, a 2MgO.Si0 2 (forsterite) phase is uniformly distributed at the grain boundaries of the fine MgO crystals mentioned, through the entire ceramic material. This distribution is not limited to the surface layer of the ceramic or to the vicinity of the surface, but extends uniformly over the entire cross section.
Im Hinblick auf die Feuchtigkeitsbeständigkeit wäre eine ideale Struktur für die erfindungsgemäße Keramik derart, daß die 2MgO.SiO2-Phase in einer möglichst geringen Menge vorliegt, d.h. in Form einer äußerst dünnen Schicht entlang sämtlicher Korngrenzen der einzelnen, feinen MgO-Kristallkörner und über die gesamte Oberfläche des jeweiligen Kristallkorns. Für die praktische Anwendung kommen jedoch auch solche erfindungsgemäßen Keramiken in Frage,With regard to moisture resistance, an ideal structure for the ceramic according to the invention would be such that the 2MgO.SiO 2 phase is present in the smallest possible amount, ie in the form of an extremely thin layer along all grain boundaries of the individual, fine MgO crystal grains and over the entire surface of the respective crystal grain. For practical use, however, those ceramics according to the invention are also suitable,
bei denen die oben erwähnten Bedingungen einer idealen Struktur nicht vollständig erfüllt sind. Entscheidend ist lediglich, daß die Kornoberfläche der einzelnen KfO-Kristallkörner zumindest teilweise durch eine derartige Phase bedeckt ist, so daß die Keramik die verschiedenen, gewünschten Eigenschaften in zufriedenstellenden Ausmaß aufweist.in which the above-mentioned conditions of an ideal structure are not fully met. Decisive is only that the grain surface of the individual KfO crystal grains is at least partially covered by such a phase, so that the ceramic the different, has desired properties to a satisfactory extent.
Unter dein Gesichtspunkt einiger anderer natürlicher Eigenschaften, wie Wärmeleitfähigkeit, kann die Gegenwart der 2MgO.SiO2-Phase ziemlich lokalisiert sein. Es ist somit nicht notwendigerweise erforderlich, daß die 2MgO.SiO2-Phase entlang des gesamten Umfangs der einzelnen MgO-Kristalle vorliegt, solange sie nur die Oberflär chen der einzelnen MgO-Kristalle entlang der Korngrenze mindestens teilweise bedeckt und über die gesamte Keramikstruktur insgesamt einförmig verteilt ist. Der Begriff "einförmig verteilt" wird in der vorliegenden Beschreibung in diesem Sinne verwendet.From your point of view of some other natural properties, such as thermal conductivity, the presence of the 2MgO.SiO 2 phase can be quite localized. It is therefore not necessary that the 2MgO.SiO 2 phase is present along the entire circumference of the individual MgO crystals, as long as it only partially covers the surfaces of the individual MgO crystals along the grain boundary and is uniform over the entire ceramic structure is distributed. The term "uniformly distributed" is used in this sense in the present description.
Bei einer derartigen MikroStruktur umfassen die Korngrenzen der MgO-Kristalle auch sog. Interfacial·?lachen, bei den MgO-Kristalle miteinander in Kontakt stehen können, und das oben Gesagte gilt auch für derartige Interfacialflachen. Genauer gesagt ist vorzugsweise eine dünne Schicht aus der 2MgO.SiO2-Phase zumindest teilweise auch bei derartigen Interfacialflachen vorhanden.In such a microstructure, the grain boundaries of the MgO crystals also include so-called interfacial surfaces, in which the MgO crystals can be in contact with one another, and what has been said above also applies to such interfacial surfaces. More precisely, a thin layer of the 2MgO.SiO 2 phase is preferably at least partially also present in such interface surfaces.
Somit liegt bei den erfindungsgemäßen Keramikmaterialien die 2MgO.SiO2-Phase an den Korngrenzen (einschließlich der Interfacialflächen) der MgO-Kristalle in Form einer möglichst dünnen Schicht vor, d.h. mit einer Dicke von vorzugsweise höchstens 0,5 /um, z.B. von 0,1 bis 0,5/um.Thus, in the ceramic materials according to the invention, the 2MgO.SiO 2 phase is present at the grain boundaries (including the interface surfaces) of the MgO crystals in the form of a layer that is as thin as possible, ie with a thickness of preferably at most 0.5 μm, e.g. 0, 1 to 0.5 / µm.
Wie aus dem nachstehend beschriebenen Herstellungsverfahren noch deutlich wird, bildet sich die 2MgO.SiO2-Phase durch die Umsetzung des feinen MgO-Pulvers mit der SiO2-Komponente eines organischen Silikats. Folglich ist die Phase im allgemeinen auf den Oberflächen der MgO-Kristal-Ie als integraler Teil derselben vorhanden.As will become clear from the manufacturing process described below, the 2MgO.SiO 2 phase is formed by the reaction of the fine MgO powder with the SiO 2 component of an organic silicate. Consequently, the phase is generally present on the surfaces of the MgO crystals as an integral part thereof.
Im folgenden werden die erfindungsgemäßen Keramikmaterialien unter Bezugnahme auf die mikroskopische Photographie von Fig. 1 näher erläutert.The following describes the ceramic materials of the present invention with reference to microscopic photography of Fig. 1 explained in more detail.
In Fig. 1 sind mit -dem Bezugszeichen 1 MgO-Kristallkörner bezeichnet, und die Bezugszeichen 2 und 3 bezeichnen 2Mg0.Si0p-Phasen.In Fig. 1, numeral 1 denotes MgO crystal grains and numerals 2 and 3 denote 2Mg0.Si0p phases.
Wie aus der Figur hervorgeht, sind die MgO-Kristallkörner 1 innig und fest miteinander versintert, und zwar via die 2MgO.SiO2-Phasen 2 und 3. Die Mehrzahl der MgO-Kristalle hat eine Korngröße von höchstens 5/um.In der Keramik sind auch Kristallkörner mit einer Korngröße von 5 bis 10 /um vorhanden, ihre Menge beträgt jedoch höchstens 20 Gew.%, im allgemeinen etwa 10 Gew.% oder weniger. As can be seen from the figure, the MgO crystal grains 1 are intimately and firmly sintered with one another, namely via the 2MgO.SiO 2 phases 2 and 3. The majority of the MgO crystals have a grain size of at most 5 μm. In the ceramic crystal grains having a grain size of 5 to 10 µm are also present, but their amount is at most 20% by weight, generally about 10% by weight or less.
Unter der 2MgO.SiO2-Phase 2 wird eine 2MgO.SiO2-Phase verstanden, welche die MgO-Kristalle bedeckt (d.h. welche an den Interfacialflächen vorliegt). Andererseits handelt es sich bei der Phase 3 um eine 2MgO.SiO2-Phase, die an den Korngrenzen zwischen einer Vielzahl von MgO-Kristallen vorliegt.The 2MgO.SiO 2 phase 2 is understood to mean a 2MgO.SiO 2 phase which covers the MgO crystals (ie which is present on the interface surfaces). On the other hand, phase 3 is a 2MgO.SiO 2 phase, which is present at the grain boundaries between a large number of MgO crystals.
Erfindungsgemäß sind diese 2MgO.SiO2-Phasen vorzugsweise mit einem Volumenverhältnis von mindestens 3%f insbesondere bevorzugt von 5 bis 8%, vorhanden.According to the invention, these 2MgO.SiO 2 phases are preferably present with a volume ratio of at least 3% f, particularly preferably from 5 to 8%.
Um die verschiedenen, gewünschten Eigenschaften zu erzielen, muß es sich bei der erfindungsgemäßen Keramik um dichtgesintertes, hochreines MgO handeln. Hinsichtlich ihrer Zusammensetzung ist es erwünscht, daß die MgO-Kristallkörner eine MgO-Reinheit von mindestens 99,5 Gew.% und vorzugsweise mindestens 99,7 Gew.% (als chemisch analysierter Wert) aufweisen. Unter Reinheit der MgO-Kristalle wird im Sinne der vorliegenden Erfindung die Reinheit der MgO-Kristallkörner unter Ausschluß der auf den Kornoberflächen ausgebildeten 2Mg0.Si0p-Schicht verstanden. In order to achieve the various desired properties, the ceramic of the invention must be act densely sintered, high-purity MgO. In terms of their composition, it is desirable that the MgO crystal grains an MgO purity of at least 99.5% by weight and preferably at least 99.7% by weight (as chemically analyzed value). For the purposes of the present invention, the purity of the MgO crystals is the Purity of the MgO crystal grains excluding the on Understand the 2Mg0.Si0p layer formed on the grain surfaces.
Hinsichtlich der Zusammensetzung der Gesamtkeramik ist es erwünscht, daß die Keramik von 0,1 bis 5 Gew.%, vorzugsweise von 0,5 bis 3 Gew.%, SiO^ enthält, und zwar insbesondere im Hinblick auf die Feuchtigkeitsbeständigkeit. Es ist ferner erwünscht, daß der Gesamtgehalt an SiOp und MgO mindestens 99,5 Gew.%, vorzugsweise mindestens 99,95 Gew.%, gemäß der chemischen Analyse beträgt.With regard to the composition of the entire ceramic, it is desirable that the ceramic be from 0.1 to 5% by weight, preferably from 0.5 to 3 wt.%, SiO ^ contains, namely especially with regard to moisture resistance. It is also desirable that the total content of SiOp and MgO is at least 99.5% by weight, preferably at least 99.95% by weight, according to the chemical analysis.
Die erfindungsgemäße Keramik mit der oben erwähnten Struktur und Zusammensetzung kann durch die folgenden Eigenschaften charakterisiert werden. Nachstehend in Klammern jeweils die bevorzugten Bereiche angegeben.The ceramic of the present invention having the above-mentioned one Structure and composition can be characterized by the following properties. Below in Brackets indicate the preferred ranges.
Schüttdichte: mindestens 3,4 (3,4-5);Bulk density: at least 3.4 (3.4-5);
Biegefestigkeit (Normaltemperatur, kg/mm ): mindestens 20 (25);Flexural strength (normal temperature, kg / mm): at least 20 (25);
Hitzeleitfähigkeit (cal/cm.sec.°C): Normaltemperatur = mindestens 0,08 (0,10); 30O0C = mindestens 0,05 (0,06);Heat conductivity (cal / cm.sec. ° C): normal temperature = at least 0.08 (0.10); 30O 0 C = at least 0.05 (0.06);
Dielektrizitätskonstante (Normaltemperatur, 100 kHz): höchstens 10;Dielectric constant (normal temperature, 100 kHz): at most 10;
dielektrischer Verlust (Normaltemperatur, 100 kHz): höchstens 3 x 10-Zf (1 χ 10"^);dielectric loss (normal temperature, 100 kHz): at most 3 x 10 -Zf (1 χ 10 "^);
elektrischer Isolationswiderstand (Ohm.cm):electrical insulation resistance (Ohm.cm):
10
mindestens 10 ;10
at least 10;
Feuchtigkeitsbeständigkeit+: höchstens 0,02%.Moisture resistance + : 0.02% or less.
Bemerkung:Comment:
Die Gewichtszunahme bei Aufbewahrung eines Teststücks in einem Autoklaven während 2 h im Dampf unter einem Druck von 5 atm bei 15O0C (bei dem Teststück handelt es sich um eine Platte mit einer Größe von 50 mm χ 50 mm χ 1 mm Dicke; die Dicke kann vernachlässigt werden und folglich kann die Gewichtszunahme durch die Einheitsoberfläche ausgedrückt werden)· Als Testververfahren zur Bewertung der Zuverlässigkeit eines elektrisch isolierenden Substrats ist es ferner gebräuchlich, ein Testverfahren anzuwenden, bei dem ein Teststück bei 1200C während 500 h in Dampf unter einem Druck von 2 atm aufbewahrt wird. Die erfindungsgemäßen Keramiken wurden diesem Testverfahren unterworfen. Dabei wird keine wesentliche Gewichtszunahme beobachtet.The increase in weight during storage of a test piece in an autoclave for 2 hours in the steam under a pressure of 5 atm at 15O 0 C (in the test piece is it is a plate having a size of 50 mm χ 50 mm χ 1 mm thickness, and the thickness can be neglected, and consequently the weight gain can be expressed by the unit surface area) · As Testververfahren for evaluating the reliability of an electrically insulating substrate, it is also customary to employ a test method in which a test piece at 120 0 C for 500 h in vapor at a pressure is kept by 2 atm. The ceramics according to the invention were subjected to this test method. No significant weight gain is observed.
Im folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung derartiger erfindungsgemäßer Keramikmaterialien erläutert.A method for producing such ceramic materials according to the present invention will now be explained.
Als MgO-Komponente des Ausgangsmaterials wird ein hochreines MgO-Pulver eingesetzt. Das einzusetzende MgO-Pulver sollte äußerst rein sein, und zwar eine Reinheit von mindestens 99 Gew.%, vorzugsweise mindestens 99,5 Gew.^, nach chemischer Analyse aufweisen, damit Keramikmaterialien erhalten werden, bei denen MgO-Kristallkörner mit hoher Reinheit vorliegen.As the MgO component of the raw material, a high purity becomes MgO powder used. The MgO powder to be used should be extremely pure, namely one purity of at least 99% by weight, preferably at least 99.5% by weight, according to chemical analysis, thus Ceramic materials in which MgO crystal grains are high in purity can be obtained.
Ein derartiges hochreines MgO-Pulver kann beispielsweise erhalten werden, indem man hochreines Mg(OH^ bei z.B. 8000C während 2 h backt.Such a high-purity MgO powder can be obtained, for example, by baking high-purity Mg (OH ^ at, for example, 800 ° C. for 2 hours.
Um Keramiken zu erhalten, bei denen feine Kristallkörner vorliegen, ist es ferner erforderlich, daß die Korngröße des eingesetzten Pulvers äußerst klein ist. Genauer gesagt, ist ein feines Pulver erforderlich, welches eineFurther, in order to obtain ceramics in which fine crystal grains exist, it is necessary that the grain size of the powder used is extremely small. More specifically, a fine powder is required which is a
spezifische Oberfläche von mindestens 10 m /g, vorzugs-specific surface of at least 10 m / g, preferably
weise mindestens 20 m /g, aufweist.wise at least 20 m / g.
Hinsichtlich der Si02-Komponente, die für die Ausbildung der für die Feuchtigkeitsbeständigkeit verantwortlichen 2MgO.SiO2-Phase wesentlich ist, hat es sich herausgestellt, daß eine Gesamtmenge von Si02-Komponente und MgO in der Keramik von -mindestens 99,5 Gew.% wünschenswert ist. Ferner hat es sich als vorteilhaft erwiesen, eine Lösung eines organischen Silikats einzusetzen, um die Anforderungen hinsichtlich der Bildung der 2MgO.SiO2-Phase zu erfüllen, die, wie oben erläutert, so dünn wie möglich auf den Kornoberflächen der einzelnen MgO-Körner ausgebildet werden soll.With regard to the Si0 2 component, which is essential for the formation of the 2MgO.SiO 2 phase responsible for moisture resistance, it has been found that a total of Si0 2 component and MgO in the ceramic is at least 99.5 wt .% is desirable. Furthermore, it has proven to be advantageous to use a solution of an organic silicate in order to meet the requirements with regard to the formation of the 2MgO.SiO 2 phase, which, as explained above, is as thin as possible on the grain surfaces of the individual MgO grains shall be.
Als derartiges organisches Silikat wird vorzugsweise ein Siliconalkoxid, wie Ethylsilikat, Methylsilikat oder Buty!silikat, eingesetzt. Unter diesen ist Ethylsilikat besonders bevorzugt. Falls man dieses organische Silikat mit dem hochreinen, feinen MgO-Pulver vermischt, bildet sich vermutlich auf den Oberflächen der in Pulverform vorliegenden MgO-Teilchen eine SiO^Beschichtung aus, welche in der Lage ist, in der nachfolgenden Sinterstufe eine 2MgO.SiO2-Phase auszubilden. Das organische Silikat, wie Ethylsilikat, ist jedoch gegenüber atmosphärischer Luft äußerst hygroskopisch und wird leicht hydratisiert, wobei SiO2 ausfällt und sich abtrennt. Es ist daher kaum möglich, die oben erwähnte Oberflächenbeschichtung der MgO-Teilchen in Pulverform zu erreichen. Daher wird beim Mischverfahren Sorge dafür getragen, daß das Ethylsilikat nicht mit Luft in Berührung kommt. Das kann leicht da-A silicone alkoxide such as ethyl silicate, methyl silicate or butyl silicate is preferably used as such an organic silicate. Among them, ethyl silicate is particularly preferred. If this organic silicate is mixed with the high-purity, fine MgO powder, a SiO ^ coating will presumably form on the surfaces of the MgO particles in powder form, which is capable of producing a 2MgO.SiO 2 - in the subsequent sintering stage. Phase to train. The organic silicate such as ethyl silicate, however, is extremely hygroscopic to atmospheric air and is easily hydrated, with SiO 2 precipitating and separating. It is therefore hardly possible to achieve the above-mentioned surface coating of the MgO particles in powder form. Therefore, in the mixing process, care is taken that the ethyl silicate does not come into contact with air. That can easily be
durch erreicht werden, daß man das MgO-Pulver mit einem organischen Lösungsmittel vermischt, welches das organische Silikat enthält. Als derartiges organisches Lösungsmittel kann man einen Alkohol einsetzen, wie Ethanol, der in Verbindung mit MgO nicht hydratisiert wird.can be achieved by that one the MgO powder with a mixed organic solvent, which contains the organic silicate. As such an organic solvent an alcohol can be used, such as ethanol, which does not become hydrated when combined with MgO.
Beim gründlichen Vermischen des MgO-Pulvers in einem Lösungsmittel, das z.B. Ethylsilikat und Ethanol umfaßt, kann somit auf der Oberfläche der HgO-Teilchen eine SiO2-Beschichtung mit der gewünschten Feuchtigkeitsbeständigkeit ausgebildet werden.Thus, when the MgO powder is thoroughly mixed in a solvent including, for example, ethyl silicate and ethanol, an SiO 2 coating having the desired moisture resistance can be formed on the surface of the HgO particles.
Um der erfindungsgemäßen Keramik eine ausreichende Feuchtigkeitsbeständigkeit zu verleihen, wird das organische Silikat in einer ausreichenden Menge eingesetzt, um den SiOp-Gehalt in der Keramik auf ein Niveau von mindestens 0,5 Gew.% zu bringen. Andererseits beobachtet man bei einem zu großen SiO2-Gehalt, daß andere Eigenschaften, wie die Wärmeleitfähigkeit, beeinträchtigt werden. Der SiO2-Gehalt in der Keramik sollte daher maximal 5 Gew.% betragen. In order to impart sufficient moisture resistance to the ceramic according to the invention, the organic silicate is used in an amount sufficient to bring the SiOp content in the ceramic to a level of at least 0.5% by weight. On the other hand, if the SiO 2 content is too high, it is observed that other properties, such as thermal conductivity, are impaired. The SiO 2 content in the ceramic should therefore be a maximum of 5% by weight.
Das organische Silikat wird insbesondere in einer Menge eingesetzt, die ausreicht, um den SiO2-Gehalt in der Kera mik auf ein Niveau von 0,8 bis 3 Gew.% zu bringen.The organic silicate is used in particular in an amount sufficient to bring the SiO 2 content in the ceramic to a level of 0.8 to 3% by weight.
Die Mengenanteile von organischem Silikat und organischem Lösungsmittel betragen 50 bis 10 Gew.% bzw. 50 bis 90 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Silikat und Lösungsmittel.The proportions of organic silicate and organic solvent are 50 to 10 wt.% And 50 to 90% by weight, based on the total weight of silicate and solvent.
Man nimmt an, daß Mg(OH)2, (C2H5O)^Si und C2H5OH, die im Normalfall auf den Oberflächen der MgO-Teilchen eine äußerst dünne Schicht mit der Fähigkeit zur Ausbildung einer 2MgO.SiO?-Phase beim nachfolgenden Sintern bilden, vor demIt is assumed that Mg (OH) 2 , (C 2 H 5 O) ^ Si and C 2 H 5 OH, which normally form an extremely thin layer on the surfaces of the MgO particles, with the ability to form a 2MgO.SiO ? -Phase form in the subsequent sintering, before the
Sintern miteinander unter Ausbildung der folgenden Struktur reagierenSinter react with each other to form the following structure
0.C2H5
-MgO-O-Si-O-MgO-0.C 2 H 5
-MgO-O-Si-O-MgO-
6-C2H5 6-C 2 H 5
Nachfolgend wird das Gemisch in einem derartigen Zustand in eine vorbestimmte Form gebracht, im allgemeinen in die Form eines Blattes oder einer Platte, und zwar nach herkömmlichen Verfahren, wie mittels einer Rakel oder eines Preßverfahrens. Daraufhin wird gesintert, wobei man die erfindungsgemäße Keramik erhält. Die Sintertemperatur stellt ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung dar.Subsequently, in such a state, the mixture is brought into a predetermined shape, generally in the shape of a sheet or plate, using conventional methods such as a doctor blade or a pressing process. It is then sintered, whereby one the ceramic according to the invention is obtained. The sintering temperature represents another feature of the present invention.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Sintern selbst bei äußerst niedrigen Sinterungstemperaturen leicht ablaufen. Dadurch kann das Kornwachstum der MgO-Kristalle unterdrückt werden, und es kann eine hochdichte Keramik erhalten werden, obwohl das Sintern bei einer solch tiefen Temperatur durchgeführt wird.According to the method according to the invention, the sintering can run off easily even at extremely low sintering temperatures. This allows the grain growth of the MgO crystals can be suppressed, and a high-density ceramic can be obtained even though the sintering at one such a low temperature is carried out.
Speziell ist es im allgemeinen zur Schaffung einer hochdichten MgO-Keramik erforderlich, das Sintern bei einer hohen Temperatur von mindestens 16000C durchzuführen. Demgegenüber kann erfindungsgemäß ein ausreichendes Sintern bei einer Temperatur durchgeführt werden, die nicht höher ist als 15000C, im allgemeinen nicht höher als 14500C. In den meisten Fällen kann eine ausreichend dichte Keramik bei einer Temperatur von etwa 1400°C erhalten werden. Andererseits ist es zur Erzielung einer ausreichenden Sinterung im allgemeinen erforderlich, das Sintern bei einer Temperatur von mindestens 13000C, vorzugsweise mindestens 135O°C, durchzuführen.Specifically, it is generally required to create a high-density MgO ceramic, to carry out sintering at a high temperature of at least 1600 0 C. In contrast, according to the invention, a sufficient sintering be carried out at a temperature which is not higher than 1500 0 C, in general, not 1450 0 C. In most cases, a sufficiently dense ceramics are obtained at a temperature of about 1400 ° C higher than. On the other hand, it is required to obtain a sufficient sintering in general, the sintering at a temperature of at least 1300 0 C, preferably at least 135o ° C to carry out.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren braucht ferner das Gemisch, welches zu einem Formprodukt, wie einem Blatt, geformt wurde, vor dem Sintern keinerlei Vorheizbehandlung unterworfen zu werden. Es ist jedoch möglich, das Formprodukt zu trocknen. Das Gemisch kann somit geformt und unmittelbar dem Sintern bei der vorbestimmten Sinterungstemperatur unterworfen werden.According to the method according to the invention, the mixture, which is to form a molded product, such as a sheet, was shaped not to be subjected to any preheating treatment before sintering. However, it is possible that Dry molded product. The mixture can thus be shaped and immediately sintered at the predetermined sintering temperature be subjected.
Die erfindungsgemäß erhaltene MgO-Keramik hat eine ausreichende Festigkeit und die für elektrisch isolierte MgO-Substrate erforderlichen elektrischen Eigenschaften, wie Isolationseigenschaften. Die Materialcharakteristika einer hohen Hitzeleitfähigkeit bleiben bewahrt, während die Feuchtigkeitsbeständigkeit, die bei den herkömmlichen Keramiken einen schwerwiegenden Nachteil darstellte, wesentlich verbessert ist. Dieses Ergebnis wird erreicht, ohne daß die erhaltene Keramik irgendeiner weiteren Behandlung unterworfen wird, um die Feuchtigkeitsbeständigkeit zu bewirken (selbstverständlich kann eine solche Behandlung angewendet werden und kann sich in einigen Fällen ebenfalls als effektiv erweisen). Die industrielle Bedeutung der vorliegenden Erfindung ist daher wesentlich. So wird beispielsweise ein Weg zur weiteren Entwicklung von hochleistungsfähigen IC-Substraten eröffnet.The MgO ceramic obtained according to the invention has sufficient strength and that for electrically insulated ones MgO substrates require electrical properties, such as insulation properties. The material characteristics a high thermal conductivity are retained, while the moisture resistance, which is the case with conventional Ceramics was a serious disadvantage, is significantly improved. This result is achieved without subjecting the ceramic obtained to any further treatment for moisture resistance to effect (of course, such a treatment can be applied and can come to an agreement Cases also prove effective). The industrial importance of the present invention is therefore essential. For example, this opens up a way to further develop high-performance IC substrates.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.In the following the invention is illustrated by means of examples explained in more detail.
B eispiel 1 Example 1
Mg(OH)2 mit einer hohen Reinheit von mindestens 99f90% wird 2 h bei 8000C gebacken, um ein MgO-Pulver mit einer spezifischen Oberfläche von 30 bis 40 m /g zu erhalten. 100 g dieses MgO-Pulvers werden mit 20 ecm Ethylsilikat und 50 ecm Ethanol versetzt, um ein Gemisch herzustellen.Mg (OH) 2 with a high purity of at least 99% f 90 is baked for 2 hours at 800 0 C, to obtain a MgO powder having a specific surface area of 30 to 40 m / g. 100 g of this MgO powder are mixed with 20 ecm ethyl silicate and 50 ecm ethanol to produce a mixture.
Dieses Gemisch wird 3 h in einer Topfmühle vermischt, anschließend getrocknet, durch Pressen geformt und 1 h bei 14000C gesintert. Man erhält ein Keramikblatt mit einer Dicke von etwa 1 mm.This mixture is mixed for 3 hours in a pot mill, dried, press-molded and sintered for 1 hour at 1400 0 C. A ceramic sheet with a thickness of about 1 mm is obtained.
Eine Querschnittsstruktur dieser Keramik wird mittels eines Mikroskops betrachtet. Die chemische Zusammensetzung wird analysiert. Die Ergebnisse sind nachfolgend angegeben.A cross-sectional structure of this ceramic is observed using a microscope. The chemical composition will be analysed. The results are given below.
Äußerst feine MgO(Feriklas)-Kristallkörner sind innig und dicht miteinander versintert. Eine 2MgO.SiO2-Phase ist an den meisten der Korngrenzen der MgO-Kristalle vorhanden und ist einförmig verteilt mit einem Gesamtvolumenverhältnis von etwa 5 Gew.%. Die 2MgO.SiO2-Phase wird auch teilweise entlang der Interfacialflächen der MgO-Kristalle beobachtet. Die Form der MgO-Kristalle ist allgemein sphärisch und die Mehrzahl der Kristalle hat eine Korngröße von 1 bis 5 /um. Die Dicke der 2MgO.SiO2-Phase beträgt etwa 0,1 bis 0,5/um.Extremely fine MgO (Feriklas) crystal grains are sintered intimately and tightly with one another. A 2MgO.SiO 2 phase is present at most of the grain boundaries of the MgO crystals and is uniformly distributed with a total volume ratio of about 5% by weight. The 2MgO.SiO 2 phase is also partially observed along the interfacial surfaces of the MgO crystals. The shape of the MgO crystals is generally spherical and the majority of the crystals have a grain size of 1 to 5 µm. The thickness of the 2MgO.SiO 2 phase is approximately 0.1 to 0.5 μm.
Gesamtkeramik: MgO 98,9%Total ceramic: MgO 98.9%
SiO2 1,0%SiO 2 1.0%
Ferner wurden verschiedene Charakteristik und Eigenschaften der Keramik bestimmt. Die Ergebnisse sind nachstehend angegeben.Furthermore, various characteristics and properties were found of ceramics. The results are given below.
Schüttdichte: 3,52Bulk density: 3.52
Biegefestigkeit (kg/mm ): bei Normaltemperatur 28Flexural strength (kg / mm): at normal temperature 28
Wärmeleitfähigkeit (cal/cm.sec.°C): Normaltemperatur 0,11; 30O0C 0,06Thermal conductivity (cal / cm.sec. ° C): normal temperature 0.11; 30O 0 C 0.06
Dielektrizitätskonstante (100 kHz): Normaltemperatur 9,3Dielectric constant (100 kHz): normal temperature 9.3
dielektrischer Verlust (100 kHz): Normaltemperatur 6 χ 10"5 dielectric loss (100 kHz): normal temperature 6 χ 10 " 5
elektrischer Isolationswiderstand (Ohm.cm): 30O0C 6 χ 1011 electrical insulation resistance (Ohm.cm): 30O 0 C 6 χ 10 11
Feuchtigkeitsbeständigkeit (wie oben definiert): 0,012%.Moisture resistance (as defined above): 0.012%.
Mg(OH)2 mit einer hohen Reinheit von mindestens 99,90% wird 2 h bei 8000C gebacken, um ein MgO-Pulver mit eine spezifischen Oberfläche von 30 bis 40 m /g zu erhalten.Mg (OH) 2 with a high purity of at least 99.90% is baked for 2 hours at 800 ° C. in order to obtain an MgO powder with a specific surface area of 30 to 40 m 2 / g.
100 g dieses MgO-Pulvers werden mit 20 ecm Ethylsilikat und 50 ecm Ethanol versetzt, um ein Gemisch herzustellen. 100 ecm einer 12%igen Polyvinylbutyral-Lösung werden als Bindemittel zugesetzt. Das Gemisch wird gründlich vermischt und zu Blättern geformt. Ein Blatt wird 1 h bei 14500C gesintert und ein weiteres Blatt wird 1 h bei 14400C gesintert. Man erhält zwei Arten von Keramikblättern mit einer Dicke von jeweils etwa 0,5 mm.100 g of this MgO powder are mixed with 20 ecm ethyl silicate and 50 ecm ethanol to produce a mixture. 100 ecm of a 12% polyvinyl butyral solution are added as a binder. The mixture is mixed thoroughly and formed into leaves. One sheet is sintered at 1450 ° C. for 1 hour and another sheet is sintered at 1440 ° C. for 1 hour. Two types of ceramic sheet, each about 0.5 mm thick, are obtained.
Die Querschnittsstrukturen dieser Keramiken wurden mittels eines Mikroskops betrachtet. Die Zusammensetzung wurde chemisch bestimmt. Die Ergebnisse sind im wesentlichen die gleichen wie bei Beispiel 1.The cross-sectional structures of these ceramics were made using viewed through a microscope. The composition was determined chemically. The results are substantial the same as in example 1.
Es wurden verschiedene Charakteristika und Eigenschaften der Keramikblätter bestimmt. Die Ergebnisse sind nachstehend angegeben. A bezeichnet das bei 14500C gesinterte Keramikblatt und B das bei 144O0C gesinterte Keramikblatt. Wo für A oder B keine Werte angegeben sind, sind die Vierte in beiden Fällen gleich.Various characteristics and properties of the ceramic sheets were determined. The results are given below. A denotes the sintered at 1450 0 C and B ceramic sheet, the sintered at 144O 0 C ceramic sheet. Where no values are given for A or B, the fourth is the same in both cases.
Schüttdichte: A = 3,50; B = 3,49 Biegefestigkeit (kg/mm ): Normaltemperatur 27 Wärmeleitfähigkeit (cal/cm.sec.°C): Normaltemperatur 0,11; 30O0C 0,06Bulk density: A = 3.50; B = 3.49 Flexural strength (kg / mm): normal temperature 27 Thermal conductivity (cal / cm.sec. ° C): normal temperature 0.11; 30O 0 C 0.06
Dielektrizitätskonstante (100 kHz): Normaltemperatur 9,3Dielectric constant (100 kHz): normal temperature 9.3
dielektrischer Verlust (100 kHz): Normaltemperatur A = 1,3 x 10~4; B = 2,4 χ 10~4 dielectric loss (100 kHz): normal temperature A = 1.3 x 10 ~ 4 ; B = 2.4 χ 10 ~ 4
3000C 6 χ 1011 300 0 C 6 χ 10 11
elektrischer Isolationswiderstand (0hm.cm): . X 1011
Feuchtigkeitsbeständigkeit: 0,012%.electrical insulation resistance (0hm.cm):. X 10 11
Moisture resistance: 0.012%.
Eine poröse MgO-Keramik gemäß JA-OS 217480/1983 wird mit einer Lösung einer organischen Siliciumverbindung imprägniert und die Oberfläche wird gebrannt, um auf der Oberfläche eine Beschichtung auszubilden, die hauptsächlich aus 2MgO.SiO2 besteht. Nachstehend sind die für die MgO-Keramik erhaltenen Daten angegeben.A porous MgO ceramic according to JA-OS 217480/1983 is impregnated with a solution of an organic silicon compound and the surface is fired to form a coating on the surface, which mainly consists of 2MgO.SiO 2 . The following shows the data obtained for the MgO ceramic.
Schüttdichte: 3,40Bulk density: 3.40
Biegefestigkeit (kg/mm ): Normaltemperatur 24Flexural Strength (kg / mm): Normal Temperature 24
Wärmeleitfähigkeit (cal/cm.sec.°C): Normaltemperatur 0,07; 3000C 0,04Thermal conductivity (cal / cm.sec. ° C): normal temperature 0.07; 300 0 C 0.04
Dielektrizitätskonstante (100 kHz): Normaltemperatur 9,3Dielectric constant (100 kHz): normal temperature 9.3
dielektrischer Verlust (100 kHz): Normaltemperatur 2 χ 10dielectric loss (100 kHz): normal temperature 2 χ 10
300°C 6 χ 1011 300 ° C 6 χ 10 11
elektrischer Isolationswiderstand (0hm.cm):electrical insulation resistance (0hm.cm):
11
χ 101 '11
χ 10 1 '
Feuchtigkeitsbeständigkeit: 0,03%.Moisture resistance: 0.03%.
Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wird ein Formprodukt hergestellt. Dabei wird jedoch das MgO-Pulver in Ethanol vermischt, welches kein Ethylsilikat enthält. Das Formprodukt läßt sich bei einer Temperatur von 14000C nicht in ausreichendem Maße sintern. Daher wurde das Formprodukt bei 16OO°C gesintert. Die erhaltene Keramik wurde einer Bestimmung der Feuchtigkeitsbeständigkeit unterworfen. Dabei zerfiel die Keramik, und es war nicht möglich, die Bestimmung durchzuführen.Following the procedure of Example 1, a molded product is produced. However, the MgO powder is mixed in ethanol, which does not contain ethyl silicate. The molded product can not be at a temperature of 1400 0 C sufficiently sinter. Therefore, the molded product was sintered at 160 ° C. The obtained ceramic was subjected to determination of moisture resistance. The ceramic disintegrated and the determination was not possible.
Claims (20)
von höchstens 3 x 10 bei Normaltemperatur.-4
of a maximum of 3 x 10 at normal temperature.
eine ausgezeichnete Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweist,10 at normal temperature, an electrical insulation resistance of at least 10 Ohm.cm at 300 C and
has excellent moisture resistance,
ist, bezogen auf die Menge des in der Keramik zurückbleibenden SiOp.14. The method according to claim 11, characterized in that the organic silicate is incorporated into the organic solvent in an amount of 0.5 to 5% by weight
based on the amount of SiOp remaining in the ceramic.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3718482A1 (en) * | 1986-06-03 | 1987-12-10 | Ube Industries | METHOD FOR PRODUCING A SINNED MAGNESIA SHAPED BODY WITH IMPROVED HYDRATION RESISTANCE AND WITH IMPROVED MECHANICAL STRENGTH |
| AT392464B (en) * | 1988-08-10 | 1991-04-10 | Veitscher Magnesitwerke Ag | MAGNESIUM OXIDE IN THE FORM OF A FINE POWDER AND ITS USE |
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- 1985-02-06 DE DE19853504035 patent/DE3504035A1/en not_active Withdrawn
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| DE3718482A1 (en) * | 1986-06-03 | 1987-12-10 | Ube Industries | METHOD FOR PRODUCING A SINNED MAGNESIA SHAPED BODY WITH IMPROVED HYDRATION RESISTANCE AND WITH IMPROVED MECHANICAL STRENGTH |
| AT392464B (en) * | 1988-08-10 | 1991-04-10 | Veitscher Magnesitwerke Ag | MAGNESIUM OXIDE IN THE FORM OF A FINE POWDER AND ITS USE |
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| GB2153814B (en) | 1987-06-24 |
| GB8502416D0 (en) | 1985-03-06 |
| JPH04945B2 (en) | 1992-01-09 |
| GB2153814A (en) | 1985-08-29 |
| JPS60166260A (en) | 1985-08-29 |
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