DE3500574A1 - Multi-stage catalytic process for converting heavy hydrocarbon liquid charges - Google Patents

Multi-stage catalytic process for converting heavy hydrocarbon liquid charges

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DE3500574A1
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DE19853500574
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Gerald Mount Laurel N.J. Mandel
Govanon Newtown Pa. Nongbri
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HRI Inc
Hydrocarbon Research Inc
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HRI Inc
Hydrocarbon Research Inc
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G65/00Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only
    • C10G65/02Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only

Abstract

In a process for the hydroconversion in good yield of heavy liquid hydrocarbons such as, for example, petroleum residue charges which contain at least about 25% by volume of material boiling above about 520 DEG C<+)<975 DEG F<+>), using multi-stage catalytic reactions at elevated temperature and pressure to produce increased yields of lower-boiling hydrocarbon liquids and hydrocarbon gas, the charge is fed in the liquid phase with hydrogen under elevated temperature and pressure conditions into a staged catalyst reactor system preferably containing catalytic fluidised beds, from which a vacuum bottom fraction having a nominal boiling point above about 430 DEG C(800 DEG F) is recycled to the reactor of the last stage and not to that of the first stage, in order to improve the conversion of the 520 DEG C<+)<975 DEG F<+>) fraction to lower-boiling liquid products. If desired, three stages of the catalytic reaction can be used, the vacuum bottom material fraction being recycled to the third-stage reactor.

Description

Beschreibung description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Konversion von schweren Kohlenwasserstofflüssigkeitsbeschickungen in hoher Ausbeute unter Verwendung von katalytischen Reaktoren in mehreren Stufen, die in Serienflußanordnung geschaltet sind. Sie betrifft insbesondere ein solches mehrstufiges Hydrokonversionsverfahren für schwere Petroleumbeschickungen, die wenigstens etwa 25 Vol.-% an über 520 OC (975 OF) siedenden Material enthalten und in welchem eine Vakuumbodenmaterialfraktion zur letzten Stufe des katalytischen Reaktors rezyklisiert wird zum Erreichen einer erhöhten Hydrokonvertierung der Beschickung, um niedriger siedende Kohlenwasserstofflüssigkeits- und Gasprodukte herzustellen.This invention relates to a method for catalytic conversion of heavy hydrocarbon liquid feeds in high yield using of catalytic reactors in several stages connected in series flow arrangement are. In particular, it relates to such a multi-stage hydroconversion process for heavy petroleum charges that are at least about 25 volume percent above 520 OC (975 OF) boiling material and in which a vacuum bottom material fraction is recycled to the last stage of the catalytic reactor to achieve a increased hydroconversion of the feed to lower boiling hydrocarbon liquid and manufacture gas products.

Die prozentuale Hydrokonvertierung einer Kohlenwasserstoffbeschickung bei Einmal-Durch-Betriebsweisen in einem einzigen katalytischen Reaktor zur Herstellung von niedriger siedenden Kohlenwasserstofflüssigkeiten und -gasen ist gewöhnlich auf nur etwa 75 Vol.-% begrenzt. Zum Erreichen einer höheren Konvertierung der Petroleumresidua wird eine schwere Residuumfraktion zum Reaktor rezyklisiert, und in zweistufigen Reaktorsystemen wurde die Residuumfraktion zum Reaktor der ersten Stufe rezyklisiert. Es wurde jedoch gefunden, daß bei einer derartigen zweistufigen katalytischen Betriebsweise, angewandt auf Kohlenwasserstofflüssigkeitsbeschickungen, die Umwandlung im Reaktor der ersten Stufe im allgemeinen nicht etwa 60 Vol.-% übersteigt und daß die Zugabe einer schweren Rezyklisierungsflüssigkeitsfraktion zu dem Reaktor der ersten Stufe nicht sehr wirkungsvoll ist wegen dem relativ geringen Wechsel der Residuumskonzentration, die darinnen eintritt, in Verbindung mit einer verminderten Gesamtverweilzeit der Residuumfraktion bei Reaktorbedingungen.The percent hydroconversion of a hydrocarbon feed for one-time operations in a single catalytic reactor for manufacture of lower boiling hydrocarbon liquids and gases is common limited to only about 75 vol .-%. To achieve a higher conversion of petroleum residues a heavy residue fraction is recycled to the reactor, and in two stages Reactor systems, the residual fraction was recycled to the reactor of the first stage. It has been found, however, that in such a two-stage catalytic mode of operation, applied to hydrocarbon liquid feeds, the conversion in the reactor the first stage generally does not exceed about 60% by volume and that the addition a heavy fraction of recycle liquor to the first stage reactor is not very effective because of the relatively small change in residual concentration, which occurs in it, in connection with a decreased total residence time of the Residual fraction under reactor conditions.

Die katalytische Hydrierung und Konversion von Petrolumresiduen in einem einstufigen katalytischen Fließbettreaktor unter Rezyklisierung der Vakuumbodenfraktion zum Reaktor ist gut bekannt, zum Beispiel aus der US-PS 2 987 465 (Johanson) und der US-PS 3 412 010 (Alpert). In der US-PS 3 184 402 (Kozlowski) wird ein zweistufiges katalytisches Hydrocrackverfahren mit dazwischenliegender Fraktionierung und einigem Rezyklisieren einer Destillationsbodenfraktion zu entweder einer ersten oder zweiten katalytischen Crackzone beschrieben. Auch in der US-PS 3 775 293 (Watkins) wird ein zweistufiges Entschwefelungsverfahren mit einer Rezyklisierung der gesamten Schwerölfraktion, die oberhalb des Dieselbrennstofföls siedet, zu einem Festbettreaktor einer zweiten Stufe beschrieben. Jedoch werden bei diesen Verfahren relativ niedrig-siedende Materialien rezyklisiert, und weitere Verfahrensverbesserungen werden gebraucht, um eine höhere Konvertierung von schweren, höher siedenden Kohlenwasserstofflüssigkeitsbeschickungen, wie zum Beispiel Petroleumresiduen mit einem nominalen Siedebereich von oberhalb etwa 430 0c (800 OF), zu erreichen. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß der Effekt des Rezyklisierens einer schweren Flüssigkeitsfraktion auf die Gesamtkonvertierung einer schweren Kohlenwasserstoffbeschickung wirkungsvoller wird, wenn die schwere Flüssigkeitsfraktion zum Reaktor der letzten Stufe eines mehrstufigen katalytischen Reaktorsystems rezyklisiert wird.The catalytic hydrogenation and conversion of petroleum residues in a single-stage catalytic fluidized bed reactor with recycling of the vacuum bottom fraction on the reactor is well known, for example from US Pat. No. 2,987,465 (Johanson) and US Pat U.S. Patent 3,412,010 to Alpert. In US Pat. No. 3,184,402 (Kozlowski) a two-stage catalytic hydrocracking process with intermediate fractionation and some Recycle a still bottoms fraction to either a first or a second catalytic cracking zone described. Also in US Pat. No. 3,775,293 (Watkins) a two-stage desulfurization process with recycling of the entire Heavy oil fraction that boils above the diesel fuel oil to a fixed bed reactor described in a second stage. However, these processes are relatively low-boiling Materials are being recycled and further process improvements are needed to increase conversion of heavy, higher boiling hydrocarbon liquid feeds, such as petroleum residues with a nominal boiling range above about 430 0c (800 OF). It has now surprisingly been found that the effect of recycling a heavy fraction of liquid on overall conversion heavy hydrocarbon feed becomes more effective when the heavy Liquid fraction to the reactor of the last stage of a multi-stage catalytic Reactor system is recycled.

Die vorliegende Erfindung stellt ein mehrstufiges katalytisches Verfahren bereit zur Hydrokonvertierung von schweren Kohlenwasserstofflüssigkeitsbeschickungen, die wenigstens 25 Vol.% eines normalerweise oberhalb etwa 520 OC (975 OF) siedenden Materials enthalten, zur Herstellung von niedriger siedenden Kohlenwasserstofflüssigkeits- und -gasprodukten in erhöhten Ausbeuten. Bei diesem Verfahren wird das flüssige Beschickungsmaterial katalytisch in der flüssigen Phase mit Wasserstoff bei erhöhten Temperaturen und Drücken in einem mehrstufigen katalytischen Reaktorsystem umgesetzt, in dem eine schwere Vakuumbodenfraktion mit einem nominalen Schnittpunkt von oberhalb etwa 430 OC (800 OF) und vorzugsweise oberhalb etwa 450 OC (850 OF) rezyklisiert wird zu einem katalytischen Fließbettreaktor einer letzten Stufe in einem mehrstufigen Reaktorsystem, um die Konvertierung der Beschickung und besonders der Fraktion des 520 OC+ (9750F + Materials zu verbessern und dadurch die Ausbeuten an C4 bis 5200e (975 OF)-Flüssigkeitsprodukten zu erhöhen.The present invention provides a multi-step catalytic process ready for hydroconversion of heavy hydrocarbon liquid feeds, which is at least 25% by volume of one normally boiling above about 520 OC (975 OF) Material, for the production of lower boiling hydrocarbon liquid and gas products in increased yields. In this process, the liquid Feed material catalytically in the liquid phase with hydrogen at increased Temperatures and pressures in one multi-stage catalytic reactor system implemented in which a heavy vacuum soil fraction with a nominal intersection from above about 430 OC (800 OF) and preferably above about 450 OC (850 OF) is recycled to a catalytic fluidized bed reactor of a last stage in a multi-stage reactor system to convert the feed and specially the fraction of the 520 OC + (9750F + material and thereby improve the yields of C4 to 5200e (975 OF) liquid products.

Im einzelnen umfaßt das Verfahren der Erfindung das Einspeisen einer schweren Kohlenwasserstofflüssigkeitsbeschickung mit Wasserstoff in einen katalytischen Reaktor einer ersten Stufe, der einen teilchenförmigen Katalysator enthält, wobei der Reaktor bei einer Temperatur von 410 bis 450 OC (780 bis 850 OF), einem Wasserstoffpartialdruck von 70 bis 210 bar (1000 bis 3000 psi) und bei einer Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,20 bis 2,0 VFl/h/VRe (Volumen an frischer Beschickung pro Stunde pro Reaktorvolumen) gehalten wird, zum teilweisen Hydrokonvertieren der Beschickung unter Herstellung eines ausströmenden Materials; das Leiten des teilweise hydrokonvertierten ausströmenden Materials in alle nachfolgende Stufen an katalytischen Reaktoren einschließlich eines katalytischen Fließbettreaktora einer letzten Stufe, der bei einer Temperatur von 410 bis 450 OC (780 bis 850 OF), einem Wasserstoffpartialdruck von 70 bis 210 bar (1000 bis 3000 psi) und bei einer Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,20 bis 2,0 VF/h/VRe gehalten wird, und das weitere Hydrokonvertieren des Materials zur Herstellung von Kohlenwasserstoffgasen und niedriger siedenden Flüssigkeitsfraktionen; das Entfernen der Kohlenwasserstoffgase und Flüssigkeitsfraktionen von dem Reaktor der letzten Stufe und das Abtrennen der Kohlenwasserstoffgase von den Flüssigkeitsfraktionen und das Abziehen der Flüssigkeitsfraktionen; das Destillieren der Flüssigkeitsfraktionen zur Herstellung von im mittleren Bereich siedenden Kohlenwasserstofflüssigkeitsprodukten mit normalen Siedebereichen von etwa 200 bis 4000C (400 bis 750 OF), 400 bis 520 OC (750 bis 975 OF) und einem Vakuumbodenmaterial mit einem nominalen Schnittpunkt oberhalb etwa 520 OC (975 OF); und das Rezyklisieren von wenigstens einem Teil des Vakuumbodenmaterials zu dem katalytischen Fließbettreaktor der letzten Stufe zur Herstellung von im mittleren Bereich siedenden Kohlenwasserstoffflüssigkeitsprodukten in erhöhten Ausbeuten.In particular, the method of the invention comprises feeding a heavy hydrocarbon liquid feed with hydrogen into a catalytic A first stage reactor containing a particulate catalyst, wherein the reactor at a temperature of 410 to 450 OC (780 to 850 OF), a hydrogen partial pressure from 70 to 210 bar (1000 to 3000 psi) and at a total room velocity of 0.20 to 2.0 VFl / h / VRe (volume of fresh feed per hour per reactor volume) is held to partially hydroconvert the feed under manufacture an effluent material; directing the partially hydroconverted effluent Material in all subsequent stages of catalytic reactors including a catalytic fluidized bed reactor of a final stage operating at a temperature from 410 to 450 OC (780 to 850 OF), a hydrogen partial pressure from 70 to 210 bar (1000 to 3000 psi) and at an overall space velocity of 0.20 to 2.0 VF / h / VRe is held, and further hydroconverting the material to manufacture of hydrocarbon gases and lower boiling liquid fractions; the removal of the hydrocarbon gases and liquid fractions from the reactor the last Stage and the separation of the hydrocarbon gases from the liquid fractions and withdrawing the liquid fractions; distilling the liquid fractions for the production of mid-range boiling hydrocarbon liquid products with normal boiling ranges from around 200 to 4000C (400 to 750 OF), 400 to 520 OC (750 to 975 OF) and a vacuum soil material with a nominal intersection above about 520 OC (975 OF); and recycling at least a portion of the Vacuum bottom material to the last stage fluid catalytic reactor Manufacture of mid-range boiling hydrocarbon liquid products in increased yields.

Die vorliegende Erfindung ist nützlich zur Hydrokonvertierung von Petroleumresiduen, Bitumen aus Teersänden und rohem Schieferöl. Bei dem Verfahren können drei katalytische Reaktoren in Serie geschaltet sein, jedoch werden vorzugsweise zwei in Serie geschaltete, katalytische Fließbettreaktoren verwendet mit einer Rezyklisierung der schweren Vakuumbodenfraktion in den Reaktor der zweiten Stufe. Obwohl dieses Verfahren in einem katalytischen Reaktorsystem von beliebigem Typ verwendet werden kann, werden gewöhnlich Reaktoren vom katalytischen Fließbettyp bevorzugt, insbesondere für Flüssigbeschickungen, die in merklichen Mengen Feststoffteilchen und/oder Metallverbindungen enthalten.The present invention is useful for hydroconverting Petroleum residues, bitumen from tar sands and crude shale oil. In the process three catalytic reactors can be connected in series, but are preferred two in series, catalytic fluidized bed reactors used with a recycle the heavy vacuum bottom fraction into the second stage reactor. Although this Processes can be used in a catalytic reactor system of any type catalytic fluidized bed type reactors are usually preferred, particularly for liquid feeds that contain solid particles and / or metal compounds in significant quantities contain.

Vorteile der vorliegenden Erfindung, bei welche wenigstens ein Teil der schweren Kohlenwasserstofflüssigkeitsfraktion zum Reaktor der zweiten oder letzten Stufe rezyklisiert wird, schließen ein eine höhere Hydrokonvertierung der Beschickung, um Kohlenwasserstoffdestillatfraktionsprodukte in erhöhter Ausbeute herzustellen.Advantages of the present invention, in which at least a part the heavy hydrocarbon liquid fraction to the reactor of the second or last Stage recycled include a higher hydroconversion of the feed, to produce distillate hydrocarbon fraction products in increased yield.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert; es zeigt: Fig. 1 und 2 graphische Darstellungen der vergleichenden Wirkungen der Rezyklisierung einer Vakuumbodenfraktion zu entweder der ersten oder der Stufe eines katalytischen Reaktor in Prozent Hydrokonversion der Beschickung gegenüber den Ergebnissen von Einmal-Durch-Betriebsweisen, Fig. 3 ein Diagramm von drei katalytischen Hydrokonvertierungsverfahrensanordnungen das zeigt, wie sich die Reaktorverweilzeit für die Residuumfraktion auswirkt auf ähnliche zweistufige Operationsweisen v Einmal-Durch- Schwerflüssigkeitsrezkylisierung in den Reaktor der ersten Stufe, und Schwerflüssigkeitsrezyklisierung in den Reaktor der zweiten Stufe, Fig. 4 schematisches Diagramm eines zweistufigen katalytischen Hydrokonvertierungsverfahrens für schwere Kohlenwasserstofflüssigkeitsbeschickungen unter Verwendung einer Rezyklisierung einer Vakuumbodenfraktion zum Reaktor der letzten Stufe gemäß der Erfindung.The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments with reference to the drawing; It shows: Figures 1 and 2 graphical representations of the comparative effects of recycling a vacuum soil fraction to either the first or the Stage of a catalytic reactor in percent hydroconversion of the feed versus the results of once-through operations the first stage reactor, and heavy liquid recycling to the second stage reactor, Figure 4 is a schematic diagram of a two stage catalytic hydroconversion process for heavy hydrocarbon liquid feeds using recycle of vacuum bottoms fraction to the last stage reactor according to the invention.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine schwere Kohlenwasserstofflüssigkeitsbeschickung, wie zum Beispiel Petroleumresiduen, unter Druck gesetzt, erhitzt und mit Wasserstoffgas eingeführt in einen katalytischen Reaktor einer ersten Stufe eines zweistufigen katalytischen Reaktorsystems. Der Reaktor der ersten Stufe kann entweder ein katalytischer Reaktor vom Festbettyp oder ein katalytischer Fließbettreaktor sein, wobei der Reaktor vom Fließbettyp bevorzugt ist besonders für Beschickungen, die mehr als etwa 300 ppm Gesamtmetalle enthalten, welche gewöhnlich hauptsächlich Vanadium- und Nickelverbindungen sind. Die Reaktionszonenbedingungen der ersten Stufe werden bei einer Temperatur von 410 bis 450 OC (780 bis 850 °F), einem Wasserstoffpartialdruck von 70 bis 210 bar (1000 bis 3000 psi) und bei einer Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,2 bis 2,0 VFl/hPVRe gehalten zum Erzielen einer teilweisen katalytischen Hydrokonvertierung der Beschickung. Bevorzugte Reaktionsbedingungen sind eine Temperatur von 420 bis 445 OC (790 bis 840 ob), ein Wasserstoffpartialdruck von 84 bis 200 bar (1200 bis 2800 psi) und eine Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,25 bis 1,8 VFl/h/ VRe .In a preferred embodiment of the present invention a heavy hydrocarbon liquid load, such as petroleum residues, pressurized, heated and introduced into a catalytic with hydrogen gas First stage reactor of a two stage catalytic reactor system. Of the The first stage reactor can be either a fixed bed catalytic reactor or a fluidized bed catalytic reactor, the reactor being of the fluidized bed type is especially preferred for feeds that have greater than about 300 ppm total metals which are usually mainly vanadium and nickel compounds. The first stage reaction zone conditions are at a temperature of 410 up to 450 OC (780 to 850 ° F), a hydrogen partial pressure of 70 to 210 bar (1000 up to 3000 psi) and at a total room velocity of 0.2 to 2.0 VFl / hPVRe held to achieve a partial catalytic hydroconversion of the Feed. Preferred reaction conditions are a temperature of 420 to 445 OC (790 to 840 ob), a hydrogen partial pressure of 84 to 200 bar (1200 to 2800 psi) and a total room velocity of 0.25 to 1.8 VFl / h / VRe.

Von dem Reaktor der ersten Stufe wird das resultierende Gas und das teilweise konvertierte Flüssigkeitsmaterial zusammen mit zusätzlichem Wasserstoff in einen katalytischen Fließbettreaktor einer zweiten Stufe geleitet für weitere Hydrokonvertierungsreaktionen. Der Reaktor der zweiten Stufe kann bei im wesentlichen den gleichen Bedingungen gehalten werden wie der Reaktor der ersten Stufe in Abhängigkeit von der Beschickung, die verarbeitet werden soll, und dem Prozentsatz der gewünschten Konvertierung. Wenn die Beschickung Gesamtmetalle, wie zum Beispiel Vanadium und Nickel, in einer Menge von mehr als etwa 300 ppm enthält, dann wird vorzugsweise ein Katalysator vom Entmetallisierungstyp, zum Beispiel ein billiges Katalysatormaterial zur Entfernung von Vanadium und Nickel vorzugsweise über Schwefel, in dem Fließbettreaktor der ersten Stufe wegen seiner geringeren Kosten eingesetzt, und ein Katalysator vom Hydrokonvertierungs- oder Entschwefelungstyp wird in dem Fließbettreaktor der zweiten Stufe eingesetzt. Der Katalysator vom Entmetallisierungstyp kann aus einem teilchenförmigen, natürlich vorkommenden Bauxit- oder Aluminiumoxidmaterial sein, das geringere Mengen an anderen Metalloxiden, wie zum Beispiel von Eisen oder Molybdän, enthalten kann, wie an sich bekannt ist. Der Katalysator vom Hydrokonvertierungs- oder Entschwefelungstyp enthält aktive Metalloxide von Metallen, die aus folgenden ausgewählt sind: Cadmium, Chrom, Kobalt, Eisen, Molybdän, Nickel, Zinn,,und/oder Wolfram, jeweils niedergeschlagen auf einem Trägermaterial aus Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid.From the reactor of the first stage, the resulting gas and the partially converted liquid material along with additional hydrogen passed into a catalytic fluidized bed reactor of a second stage for further Hydroconversion reactions. The second stage reactor can at essentially maintained under the same conditions as the first stage reactor, depending on of the batch to be processed and the percentage of the desired Conversion. If the feed is total metals, such as vanadium and Nickel, in an amount greater than about 300 ppm, is preferred a demetallization type catalyst, for example an inexpensive catalyst material to remove vanadium and nickel, preferably via sulfur, in the fluidized bed reactor the first stage used because of its lower cost, and a catalyst of the hydroconversion or desulfurization type is used in the fluidized bed reactor second stage used. The demetallization type catalyst may be composed of a particulate, naturally occurring bauxite or alumina material, the lower amounts of other metal oxides, such as iron or molybdenum, may contain, as is known per se. The hydroconversion catalyst or desulfurization type contains active metal oxides of metals consisting of the following selected are: cadmium, chromium, cobalt, iron, molybdenum, nickel, tin, and / or Tungsten, each deposited on a carrier material made of aluminum oxide and / or Silicon dioxide.

Von dem Reaktor der zweiten Stufe wird das ausströmende Material phasensepariert, und die erhaltene Flüssigkeitsfraktion wird bei geringerem Druck zu einer Destillationsstufe geleitet. Die resultierende Vakuumbodenfraktion wird in den katalytischen Fließbettreaktor der zweiten Stufe rezyklisiert, wo die Konzentration des Residuums in dem Reaktor viel geringer ist als in der ersten Stufe, um auf diese Weise den Effekt der schweren Rezyklisierungsflüssigkeit auf die prozentuale Umwandlung der Beschickung zu maximieren.The outflowing material is phase separated from the reactor of the second stage, and the liquid fraction obtained becomes a distillation stage at a lower pressure directed. The resulting vacuum bottom fraction is placed in the catalytic fluidized bed reactor the second stage recycled where the concentration of the residue in the reactor is much less than in the first stage, in order to get the effect of the heavy in this way Recycle Fluid to maximize the percent conversion of the feed.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß, obwohl der Effekt der Rezyklisierung einer Vakuumbodenfraktion auf die Konvertierung der schweren Kohlenwasserstoffbeschickung bei Konvertierungsniveaus geringer als etwa 60 % Null ist, wie in der Fig. 1 angezeigt, bei Konvertierungen, die höher als etwa 60 Vol.-% sind, der Effekt der Vakuumbodenmaterialrezyklisierung auf die prozentuale Konvertierung nutzbringender ist, wenn die Rezyklisierungsfraktion in den Reaktor der letzten Stufe eines mehrstufigen katalytischen Reaktorsystems eingespeist wird, wie in der Fig. 2 gezeigt.According to the present invention, it was found that although the effect the recycling of a vacuum soil fraction to the conversion of the heavy ones Hydrocarbon loading at conversion levels less than about 60% zero is, as indicated in Fig. 1, for conversions that are higher than about 60 vol .-% are, the effect of vacuum bottom material recycling on percent conversion Is more beneficial if the recycle fraction in the reactor the last Stage of a multi-stage catalytic reactor system is fed, as in the Fig. 2 shown.

Der Effekt auf die prozentuale Konvertierung einer schweren Kohlenwasserstoffbeschickung, der durch die Rezyklisierung eines Vakuumbodenmaterials in den Reaktor einer ersten Stufe hervorgerufen wird, ist in Fig. 1 gezeigt, in welcher die prozentualen Konvertierungsergebnisse bei Rezyklisierung eines Vakuumbodenmaterials in den einzigstufigen Reaktor aufgetragen sind gegen die Einzigstufenkonvertierung, die ohne eine solche Rezyklisierung erreicht wird. Wie aus der graphischen Darstellung, Linie A, zu ersehen ist bei unterhalb etwa 60-%iger Konvertierung der Effekt einer Rezyklisierung von schwerer Flüssigkeit in den Reaktor auf die prozentuale Konvertierung Null, weil der relativ geringe Konzentrationswechsel an Residuum, der in dem Reaktor auftritt, die verminderte Verweilzeit des Residuums bei Reaktorbedingungen nicht ausgleichen kann. Jedoch, sobald die prozentuale Konvertierung erhöht wird, zum Beispiel durch Erhöhen der Strenge der Reaktionsbedingungen nimmt die:Konzentration der Residuumfraktion (gewöhnlich 520 OC+ (975 0F+) in der Reaktorflüssigkeit ab. Auf diese Weise ist der Konzentrationswechsel der Residuumfraktion in den Reaktor, der durch die Zugabe einer Vakuumbodenfraktion in den Reaktor bewirkt wird, größer als der, der bei Bedingungen einer geringen Konvertierung besteht. Sogar wenn es eine geringere Verweilzeit gibt als bei der Betriebsweise vom Einmal-Durch-Typ, resultiert diese Rezyklisierungsanordnung in einem erhöhten Konvertierungsprozentsatz der Beschickung. Dieses Ergebnis wird durch die Daten der Fig. 1 gezeigt, durch welche die Linie B gezogen worden ist.The effect on percent conversion of a heavy hydrocarbon feed, by recycling a vacuum bottom material into the reactor of a first Stage is shown in Fig. 1, in which the percentage conversion results applied to the single-stage reactor when recycling a vacuum bottom material oppose single-stage conversion achieved without such recycling will. As can be seen from the graph, line A, at below about 60% conversion the effect of recycling heavy liquid in the reactor to the percentage conversion zero because of the relatively low The change in the concentration of residues occurring in the reactor decreased Residual time of the residue not under reactor conditions balance can. However, as soon as the percentage conversion is increased, for example by Increasing the severity of the reaction conditions decreases the concentration of the residual fraction (usually 520 OC + (975 0F +) in the reactor liquid. This way is the change in concentration of the residue fraction in the reactor caused by the addition a vacuum bottom fraction is effected into the reactor, greater than that at conditions there is a low conversion. Even if there is less dwell time than the once-through type operation, this recycling arrangement results in an increased conversion percentage of the feed. This result will shown by the data of Figure 1 through which line B has been drawn.

Beim Betrieb eines zweistufigen katalytischen Reaktors ist die Umwandlung in dem Reaktor der ersten Stufe gewöhnlich weniger als etwa 60 Vol.-%. Daher ist die Rezyklisierung einer schweren Flüssigkeit zu dem Reaktor der ersten Stufe wirksam zum Verbessern der Residuumkonvertierung nur oberhalb etwa 60 % Umwandlung, wie in der Fig. 2, Linie B, gezeigt. Jedoch, wie oben erwähnt, wurde gefunden, daß die Umwandlung weit verbessert werden kann durch Rezyklisieren der schweren Flüssigkeit oder der Residuumfraktion zu dem Reaktor der zweiten Stufe anstelle des Reaktors zur ersten Stufe, wie in der Fig. 2, Linie C, gezeigt. Diese Konvertierungserhöhung tritt ein, sogar wenn die Residuumrezyklisierung in den Reaktor der ersten Stufe eine höhere Residuumkonzentration in beiden der ersten und zweiten Stufe hervorruft, wohingegen, wenn das Redisuum nur in den Reaktor der zweiten Stufe rezyklisiert wird, nur dieser Reaktor durch eine höhere Residuumkonzentration darinnen begünstigt wird.When operating a two-stage catalytic reactor, the conversion is usually less than about 60 volume percent in the first stage reactor. thats why the recycling of a heavy liquid to the first stage reactor is effective to improve residual conversion only above about 60% conversion, like in Fig. 2, line B shown. However, as mentioned above, it has been found that the Conversion can be vastly improved by recycling the heavy liquid or the residual fraction to the second stage reactor in place of the reactor to the first stage, as shown in FIG. 2, line C. This conversion increase occurs even when the residue recycle to the first stage reactor causes a higher residue concentration in both the first and second stages, whereas if the redisuum is only recycled to the second stage reactor is, only this reactor is favored by a higher residue concentration in it will.

Die Gesamtkonvertierung ist nichts destotrotz höher bei einer Rezyklisierung der Residuumfraktion nur in die zweite Stufe im Vergleich mit einer Rezyklisierung zu der ersten Stufe, weil die Erhöhung der Residuumverweilzeit die Vorteile einer verminderten Konzentration mehr als ausgleichen. Daher sieht das Nettoergebnis ein höheres Konvertierungsniveau vor, wenn die Residuumfraktion in den Reaktor der zweiten oder letzten Stufe rezyklisiert wird als wenn er in den Reaktor der ersten Stufe rezyklisiert wird.The overall conversion is nonetheless higher with a recycling of the residual fraction only in the second stage in comparison with a recycling to the first stage because increasing the residual residence time has the advantages of a decreased Concentration more than compensates. Hence, the net result sees a higher level of conversion before when the residual fraction is recycled into the reactor of the second or last stage becomes as if it is recycled to the first stage reactor.

Nach einem Erklärungsversuch für diese Rezyklisierungszusammenhänge wird die prozentuale Hydrokonvertierung der schweren Flüssigkeitsfraktion in der Beschickung hauptsächlich durch drei Faktoren beeinflußt,das sind die Reaktortemperatur, die Konzentration der schweren Flüssigkeit oder der Residuumfraktion in dem Reaktor und der Verweilzeit des Residuums in dem Reaktor. Eine Anhebung des Niveaus einer jeden dieser Faktoren wird die Konvertierung des Residuums in verschiedenem Maße erhöhen. Wenn ein konzentrierter Teil an nichtkonvertierter schwerer Flüssigkeit zu einem katalytischen Reaktor rezyklisiert wird, wird die Konzentration dieses Residuummaterials in dem Reaktor angehoben.After an attempt to explain these recycling relationships becomes the percentage hydroconversion of the heavy liquid fraction in the Feed mainly influenced by three factors, i.e. the reactor temperature, the concentration of the heavy liquid or residual fraction in the reactor and the residence time of the residue in the reactor. Raising the level of one Each of these factors will convert the residual to varying degrees raise. When a concentrated portion of unconverted heavy liquid is recycled to a catalytic reactor, the concentration of this Residual material is raised in the reactor.

Jedoch wird die Verweilzeit des Residuums tatsächlich abnehmen, wo die Verweilzeit definiert ist als die volumetrische Fraktion des Residuums in der Flüssigkeitsbeschickung des Gesamtreaktors multipliziert mit dem Reaktorvolumen dividiert durch die gesamte flüssige volumetrische Beschikkungsrate in dem Reaktor. Diese Abnahme der Verweilzeit ergibt sich aus dem Beschicken von mehr Residuum pro Zeiteinheit durch dasselbe Reaktorvolumen.However, the residual residence time will actually decrease wherever the residence time is defined as the volumetric fraction of the residual in the Liquid feed to the total reactor multiplied by the reactor volume divided by the total liquid volumetric feed rate in the reactor. This decrease in residence time results from the loading of more residue per Unit of time through the same reactor volume.

Um diese Wechsel in den Verweilzeiten zu demonstrieren, werden drei Fließanordnungen für Hydrokonvertierungsbetriebsweisen bei zweistufigen katalytischen Reaktoren in Fig. 3 präsentiert, die diese drei Typen der Betriebsweisen zeigen.To demonstrate these changes in dwell times, three Flow arrangements for hydroconversion operations in two stage catalytic Reactors are presented in Figure 3 showing these three types of operations.

In jeder Anordnung wird eine übereinstimmende Basis verwendet, d. h. beide Reaktoren haben dieselbe Temperatur und dasselbe Volumen und die Frischeinspeisungsrate in das Reaktorystem ist auch dieselbe für jede. Es wurde gefunden, daß für die zwei Rezyklisierungsanordnungen B und C die Verweilzeiten beide geringer sind als die für die Einmal-Durch-Betriebsweise nach Anordnung A. Jedoch ist im Falle der Rezyklisierung zur zweiten Stufe nach Anordnung C die Verweilzeit höher als bei einer Rezyklisierung zu der ersten Stufe nach Anordnung B.A matching base is used in each arrangement; H. both reactors have the same temperature and volume and fresh feed rate in the reactor system is also the same for each. It was found that for the two Recycle arrangements B and C the residence times both lower are than those for single-through operation according to arrangement A. However, im In the case of recycling to the second stage according to arrangement C, the residence time is longer than with a recycling to the first stage according to arrangement B.

Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in der Fig. 4 gezeigt. Bezugnehmend jetzt auf das Diagramm der Fig. 4 wird eine schwere Petroleumbeschickung, wie zum Beispiel Kuwait-Vakuumresiduum oder Safaniya-Vakuumbodenmaterial, bei 10 vorgesehen, durch die Pumpe 12 unter Druck gesetzt und durch den Vorerhitzer 14 geleitet zum Erhitzen der Beschickung auf wenigstens etwa 260 OC (500 OF), aber nicht auf eine genügend hohe Temperatur, um irgendein Verkoken des Beschickungsstroms in dem Vorerhitzer zu verursachen. Der erhitzte Beschickungsstrom bei 15 wird dann in einen katalytischen Aufstromfließbettreaktor 20 der ersten Stufe hinein eingespeist. Erhitzter Wasserstoff wird bei 16 vorgesehen und auch in den Reaktor 20 hinein eingespeist.A preferred embodiment of the present invention is shown in 4 shown. Referring now to the diagram of FIG. 4, there will be a severe one Petroleum loading, such as Kuwait Vacuum Residuum or Safaniya Vacuum Bottom Material, provided at 10, pressurized by pump 12 and by the preheater 14 directed to heat the charge to at least about 260 OC (500 OF), but not at a temperature high enough to cause any coking of the feed stream to cause in the preheater. The heated feed stream at 15 is then fed into a catalytic, fluidized bed reactor 20 of the first stage. Heated hydrogen is provided at 16 and also fed into reactor 20.

Der Reaktor 20 enthält einen Einlaßflußverteiler und einen Katalysatorträgerrost 21, so daß die Beschickungsflüssigkeit und -gas gleichförmig nach oben durch den Reaktor 20 geleitet werden und das Katalysatorbett 22 expandiert werden, um wenigstens etwa 10 % und gewöhnlich nicht mehr als etwa 50 % über seine abgesetzte Höhe, und den Katalysator in eine statistische Bewegung in der Flüssigkeit versetzt. Dieser Reaktor ist typisch für den in dem US-Patent Nr.The reactor 20 contains an inlet flow manifold and a catalyst support grate 21 so that the feed liquid and gas uniformly up through the Reactor 20 are passed and the catalyst bed 22 is expanded to at least about 10%, and usually no more than about 50%, above its set-off height, and sets the catalyst in a random motion in the liquid. This Reactor is typical of the type disclosed in U.S. Patent No.

Re. 25 770 beschriebenen, in dem eine Flüssigphasenreaktion eintritt in Gegenwart eines Reaktantgases und eines teilchenförmigen Katalysators in einer Weise, daß das Katalysatorbett expandiert wird.Re. 25 770, in which a liquid phase reaction occurs in the presence of a reactant gas and a particulate catalyst in one Way that the catalyst bed is expanded.

Die Katalysatorpartikel im Bett 22 haben gewöhnlich einen relativ engen Größenbereich für eine gleichförmige Bettexpansion unter kontrollierten Aufwärtsflüssigkeits- und Gasflußbedingungen. Während eine geeignete Katalysatorpartikelgröße eine Größe ist entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 3,36 bis 0,15 mm (6 und 100 mesh US-Sieve Series), hat der Katalysator vorzugsweise eine Partikelgröße entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 3,36 bis 0,30 mm (6 und 50 mesh) einschließlich Extrudaten von annähernd 0,25 bis 2,5 mm Durchmesser. In dem Reaktor sind die Dichte der Katalysatorpartikel, die Flüssigkeitsaufwärtsgeschwindigkeit und das Anheben der aufwärtsströmenden Flüssigkeit und des Wasserstoffgases wichtige Faktoren bei der Expansion und dem Betrieb des Katalysatorbetts.The catalyst particles in bed 22 usually have a relative narrow size range for uniform bed expansion under controlled upward fluid flow and gas flow conditions. While a suitable catalyst particle size one The size corresponds to a clear mesh size of 3.36 to 0.15 mm (6 and 100 mesh US Sieve Series), the catalyst preferably has a particle size accordingly a mesh size of 3.36-0.30 mm (6 and 50 mesh) inclusive Extrudates approximately 0.25 to 2.5 mm in diameter. In the reactor are the density the catalyst particle, the liquid upward velocity and the lift the upward flowing liquid and the hydrogen gas are important factors the expansion and operation of the catalyst bed.

Durch Kontrolle der Katalysatorpartikelgröße und -dichte und der Geschwindigkeit der nach oben strömenden Flüssigkeit und Gas und Berücksichtigen der Viskosität der Flüssigkeit bei den Reaktorbetriebsbedingungen wird das Katalysatorbett 22 in einem erwünschten Ausmaß expandiert zu einem cberen Niveau oder Grenzfläche in der Flüssigkeit, wie bei 22a gezeigt.By controlling the catalyst particle size and density and the speed of the liquid and gas flowing upwards and taking into account the viscosity of the liquid at the reactor operating conditions, the catalyst bed 22 is in expands to a desired extent to an upper level or interface in the Liquid as shown at 22a.

Die Hydrokonvertierungsreaktion im Bett 22 wird durch die Verwendung eines wirksamen Katalysators stark erleichtert.The hydroconversion reaction in bed 22 is enhanced by use an effective catalyst greatly facilitated.

Der verwendete Katalysator ist ein typischer Hydrierungskatalysator, der aktivierte Metalloxide enthält, welche auf einem Trägermaterial aus Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid niedergeschlagen sind. Frischer Katalysator wird periodisch zugefügt direkt in den Reaktor 20 hinein durch geeignete Einlaßverbindungseinrichtungen 25 mit einer Geschwindigkeit zwischen etwa 0,28 bis 5,6 g Katalysator pro Q Petroleumbeschickung (0,10 bis 2,0 lbs ca'balyst/barrel petroleum feed), und gebrauchter Katalysator wird durch geeignete Abzugseinrichtungen 26 abgezogen, um die gewünschte Katalysatormenge und -aktivität in dem Reaktor aufrechtzuerhalten. Bei Kohlenwasserstoffbeschickungen, die mehr als etwa 300 ppm insgesamt an Vanadium und Nickel enthalten, sollte in dem Reaktor der ersten Stufe ein Katalysator vom Entmetallisierungstyp verwendet werden.The catalyst used is a typical hydrogenation catalyst, contains activated metal oxides, which are supported on a carrier material made of aluminum oxide and / or silica are deposited. Fresh catalyst becomes periodic added directly into reactor 20 through suitable inlet connection means 25 at a rate between about 0.28 to 5.6 grams of catalyst per quarter of petroleum charge (0.10 to 2.0 lbs ca'balyst / barrel petroleum feed), and used catalyst is withdrawn through suitable extraction devices 26 to the desired amount of catalyst and maintain activity in the reactor. In the case of hydrocarbon feeds, which contain more than about 300 ppm total vanadium and nickel should be in a demetallization type catalyst is used in the first stage reactor will.

Eine Rezyklisierung der Reaktorflüssigkeit von oberhalb der Feststoffegrenzfläche 22a nach unterhalb einem Flußverteiler 21 ist gewöhnlich notwendig zum Aufbauen einer genügenden Aufstromflüssigkeitsgeschwindigkeit, um den Katalysator in der gewünschten expandierten statistischen Verteilung in der Flüssigkeit zu halten und um die wirksamen Reaktionen zu erleichtern. Solch eine Flüssigkeitsrezyklisierung wird vorzugsweise vollzogen durch die Verwendung einer zentralen Fallrohrleitung 18, welche sich zu einer Rezyklisierungspumpe 19 unterhalb des Flußverteilers 21 erstreckt, um einen positiven und kontrollierten Aufwärtsstrom der Flüssigkeit durch das Katalysatorbett 22 sicherzustellen.A recycling of the reactor liquid from above Solid interface 22a downstream of a flow distributor 21 is usually necessary for construction an upflow liquid velocity sufficient to remove the catalyst in the to keep the desired expanded statistical distribution in the liquid and to facilitate the effective reactions. Such a liquid recycling is preferably accomplished through the use of a central downpipe 18, which is connected to a recycling pump 19 below the flow distributor 21 extends to allow a positive and controlled upward flow of the liquid through it to ensure the catalyst bed 22.

Die Rezyklisierung der Reaktorflüssigkeit durch die interne Leitung 18 hat einige mechanische Vorteile und ermöglicht eine Verminderung der Anzahl von externen Hochdruckverbindungen, die bei einem Hydrierungsreaktor gebraucht werden, jedoch kann die Flüssigkeitsrezyklisierung nach oben durch das Katalysatorbett alternativ hergestellt werden durch eine Rezyklisierungsleitung und -pumpe, die sich außerhalb des Reaktors befinden. Bei einem Fließbettreaktorsystem existiert ein Dampfraum 23 oberhalb des Flüssigkeitsniveaus 23a.The recycling of the reactor liquid through the internal line 18 has some mechanical advantages and allows the number of external high pressure connections that are used in a hydrogenation reactor, however, liquid recycle up through the catalyst bed can alternatively are produced by a recycling line and pump that are located outside of the reactor. In a fluidized bed reactor system, there is a vapor space 23 above the liquid level 23a.

Die Betreibbarkeit von katalytischen Fließbettreaktorsystemen zur Sicherstellung eines guten Kontakts und einer gleichförmigen (isothermen) Temperatur darinnen, um die gewünschten Hydrokonvertierungsergebnisse zu erzielen, hängt nicht nur von der statistischen Verteilung der Katalysatorpartikel in der flüssigen Umgebung, die sich aus dem Auftriebseffekt der nach oben strömenden Flüssigkeit und Gas resultieren, ab, sondern erfordert auch geeignete Reaktionsbedingungen. Bei ungeeigneten Reaktionsbedingungen wird nur eine ungenügende Hydrokonvertierung erreicht, was in einer ungleichförmigen Verteilung des Flüssigkeitsstroms und gewöhnlich in exzessiven Koksniederschlägen auf dem Katalysator resultiert.The operability of catalytic fluidized bed reactor systems for Ensure good contact and a uniform (isothermal) temperature in it to achieve the desired hydroconversion results does not depend only from the statistical distribution of the catalyst particles in the liquid environment, resulting from the buoyancy effect of the liquid and gas flowing upwards, but also requires suitable reaction conditions. If the reaction conditions are unsuitable only insufficient hydroconversion is achieved, resulting in non-uniform Distribution of the liquid flow and usually in excessive coke deposits results on the catalyst.

Für die Hydrokonvertierung von Petroleumbeschickungen unter Verwendung dieser Erfindung liegen die Betriebsbedingungen im Bereich einer Temperatur von 410 bis 450 OC (780 bis 850 OF), eines Wasserstoffpartialdrucks von 70 bis 210 bar (1000 bis 3000 psi) und einer Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,2 bis 2,0 VFl/h/VRe (Volumen frischer Beschickung pro Stunde pro Volumen des Reaktors). Bevorzugte Reaktorbedingungen sind eine Temperatur von 420 bis 445 OC (790 bis 840 OF), ein Wasserstoffpartialdruck von 84 bis 200 bar (1200 bis 2800 psi) und eine Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,25 bis 1,8 VFl/h/VRe. Die erreichte Beschickungshydrokonvertierung ist wenigstens etwa 60 Vol.-% für Betriebsweisen vom Einmal-Durch-Typ.For hydroconversion of petroleum charges using of this invention, the operating conditions are in the range of a temperature of 410 to 450 OC (780 to 850 OF), a hydrogen partial pressure of 70 to 210 bar (1000 to 3000 psi) and an overall room velocity of 0.2 to 2.0 VFl / h / VRe (Volume of fresh feed per hour per volume of the reactor). Preferred reactor conditions are a temperature of 420 to 445 OC (790 to 840 OF), a hydrogen partial pressure from 84 to 200 bar (1200 to 2800 psi) and an overall space velocity of 0.25 up to 1.8 VFl / h / VRe. The feed hydroconversion achieved is at least about 60 vol% for once-through type operations.

Vom Reaktor 20 der ersten Stufe wird ein Uberkopfstrom, der ein Gemisch aus beiden Gas- und Flüssigkeitsfraktionen enthält, bei 27 abgezogen und geleitet in das untere Ende des Reaktors 30 der zweiten Stufe, der ein Fließbett 32 eines teilchenförmigen Katalysators enthält. Dieser Katalysator 32 hat gewöhnlich dieselbe Größe als der im Reaktor 20 verwendete, kan aber auch etwas größer sein und hat vorzugsweise eine Partikelgröße entsprechend einem effektiven Durchmesser von 0,75 bis 1,75 mm (0,030 bis 0,070 inch).From the reactor 20 of the first stage, an overhead stream, which is a mixture contains from both gas and liquid fractions, withdrawn at 27 and passed into the lower end of the second stage reactor 30, which is a fluidized bed 32 of a contains particulate catalyst. This catalyst 32 usually has the same Size than that used in reactor 20, but can also be and has a little larger preferably a particle size corresponding to an effective diameter of 0.75 up to 1.75 mm (0.030 to 0.070 inch).

Der Betrieb dieses Fließbettreaktor 30 der zweiten Stufe ist ganz ähnlich zu dem des Reaktors 20, wobei die Reaktorflüssigkeit rezyklisiert wird durch die Fallrohrleitung 34 und Pumpe 35 und dann nach oben durch den Flußverteiler 31 zur Sicherstellung einer gleichförmigen und kontrollierten Expansion und Aufwallung des Katalysatorbetts 32. Geeignete Reaktionsbedingungen, die in dem Reaktor 30 verwendet werden, sind eine Temperatur von 410 bis 450 OC (780 bis 850 OF), ein Wasserstoffpartialdruck von 70 bis 210 bar (1000 bis 3000 psi) und eine Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,2 bis 2,0 VFe/h/VRe.The operation of this second stage fluidized bed reactor 30 is complete similar to that of reactor 20, with the reactor liquid being recycled through downcomer 34 and pump 35 and then up through flow manifold 31 to ensure a uniform and controlled expansion and surge of the catalyst bed 32. Appropriate reaction conditions used in the reactor 30 are a temperature of 410 to 450 OC (780 to 850 OF), a hydrogen partial pressure from 70 to 210 bar (1000 to 3000 psi) and an overall space velocity of 0.2 up to 2.0 VFe / h / VRe.

Bevorzugte Reaktionsbedingungen sind eine Temperatur von 420 bis 445 OC (790 bis 840 OF), ein Wasserstoffpartialdruck von 8 bis 20 bar (1200 bis 2800 psi) und eine Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,25 bis 1,8 VFl/h/VRe . Frischer Katalysator wird hinzugefügt und gebrauchter Katalysator wird aus dem Reaktor 30 nach Bedarf abgezogen, um die gewünschte Katalysatoraktivität darinnen ähnlich wie im Reaktor 20 aufrechtzuerhalten.Preferred reaction conditions are a temperature of 420 to 445 OC (790 to 840 OF), a hydrogen partial pressure of 8 to 20 bar (1200 to 2800 psi) and a total room velocity from 0.25 to 1.8 VFl / h / VRe . Fresh catalyst is added and used catalyst is removed from the Reactor 30 withdrawn as needed to keep the desired catalyst activity therein similar to that in reactor 20 to be maintained.

Vom Reaktor 30 wird ein ausströmender Strom 39, der Gas und niedriger siedende Kohlenwasserstofflüssigkeitsfraktionen enthält, abgezogen und zu dem Hochdruckphasenseparator 40 geleitet. Die resultierende Gasfraktion 41 enthält hauptsächlich Wasserstoff, der in der Gasreinigungsstufe 42 wiedergewonnen wird. Ein Abzugsgas, das hauptsächlich H2, CO2, H2S, leichte Kohlenwasserstoffgase und Wasser enthält, wird bei 43 entfernt.From the reactor 30 there is an outflow 39, the gas and lower containing boiling hydrocarbon liquid fractions, withdrawn and sent to the high pressure phase separator 40 headed. The resulting gas fraction 41 contains mainly hydrogen, which is recovered in the gas cleaning stage 42. A flue gas that is mainly Containing H2, CO2, H2S, light hydrocarbon gases and water is removed at 43.

DerSewo"ete Wasserstoff bei 44 wird gewöhnlich rezyklisiert durch den Kompressor 44a durch die Leitung 45 und erhitzt beim Erhitzer 46, je nach Bedarf, dann wird er am Boden des Reaktors 20 eingespeist zusammen mit zusätzlichem Wasserstoff bei 45a, je nach Bedarf. Auch wird ein Teil des Wasserstoffstroms 45 beim Erhitzer 47 je nach Bedarf wiedererhitzt und eingespeist mit dem ausströmenden Strom 27 in dem Reaktor 30.The so-called hydrogen at 44 is usually recycled through the compressor 44a through the line 45 and heated at the heater 46, as required, then it is fed in at the bottom of reactor 20 along with additional hydrogen at 45a, as needed. Also, a portion of the hydrogen flow becomes 45 at the heater 47 reheated as required and fed in with the outflowing stream 27 in the reactor 30.

Vom Separator 40 wird die verbleibende Flüssigkeitsfraktion 48 druckreduziert bei 49 auf einen Druck unterhalb etwa 14 bar (200 psig) und geleitet zur Fraktionierungsstufe 50, von welcher ein Niederdruckkohlenwasserstoffdampfstrom 51 abgezogen wird. Dieser Dampfstrom wird phasensepariert bei 52 zum Vorsehen eines Niederdruckproduktgases 53 und eines Flüssigkeitsstroms 54, um eine Rückflußflüssigkeit zum Fraktionierer 50 und einen Naphthaproduktstrom 55 vor-zusehen. Ein im mittleren Bereich siedender Destillatflüssigkeitsproduktstrom wird bei 56 abgezogen, und ein schwerer Brennstoffölflüssigkeitsstrom wird bei 58 abgezogen.The remaining liquid fraction 48 is reduced in pressure by the separator 40 at 49 to a pressure below about 14 bar (200 psig) and sent to the fractionation stage 50, from which a low pressure hydrocarbon vapor stream 51 is withdrawn. This Vapor stream is phase separated at 52 to provide a low pressure product gas 53 and a liquid stream 54 to bring a reflux liquid to the fractionator 50 and a naphtha product stream 55 to be provided. One boiling in the middle Distillate liquid product stream is withdrawn at 56 and a heavy fuel oil liquid stream is deducted at 58.

Vom Fraktionierer 50 wird der schwere Bodenölstrom 58, der gewöhnlich einen normalen Siedetemperaturbereich von 340 bis 520 OC (650 bis 975 OF) hat, je nach Bedarf erhitzt im Erhitzer 59 und geleitet zur Vakuumdestillationsstufe 60. Ein Vakuumgasölproduktstrom wird bei 62 abgezogen, und ein Vakuumbodenstrom wird bei 64 abgezogen. Ein Teil 65 des Vakuumbodenmaterials, das einen nominalen Siede- oder Schnittpunkt oberhalb etwa 430 OC (800 OF) hat und vorzugsweise oberhalb etwa 450 OC (850 OF) r wird bei 66 unter Druck gesetzt, im Erhitzer 67 je nach Bedarf erhitzt und zum Reaktor 30 rezyklisiert für weitere Hydrokonvertierungsreaktionen darinnen, um so eine 75 bis 95 vol.-%ige Umwandlung der Beschickung in niedriger siedende Kohlenwasserstoffmaterialien zu erreichen.From the fractionator 50, the heavy bottom oil stream 58, which is common has a normal boiling temperature range of 340 to 520 OC (650 to 975 OF), depending heated in the heater as required 59 and passed to the vacuum distillation stage 60. A vacuum gas oil product stream is withdrawn at 62 and a vacuum bottoms stream is deducted at 64. A portion 65 of the vacuum bottom material that has a nominal Boiling point or intersection point above about 430 OC (800 OF) and preferably above about 450 OC (850 OF) r is pressurized at 66, in heater 67 as needed heated and recycled to reactor 30 for further hydroconversion reactions therein so as to convert 75 to 95 volume percent of the feed to lower to achieve boiling hydrocarbon materials.

In Abhängigkeit von der prozentualen Konvertierung und den erwünschten Verfahrensprodukten werden wenigstens etwa 50 Vol.% und vorzugsweise das gesamte Vakuumbodenmaterial bei 64 rezyklisiert bei 65 zum Reaktor 30. Das Volumenverhältnis des rezyklisierten 520 0c+ (975 OF+)-Materials zu frischer Beschikkung sollte innerhalb eines Bereichs von etwa 0,2 bis 1,5 sein.Depending on the percentage conversion and the desired Process products are at least about 50% by volume, and preferably all Vacuum bottom material at 64 recycles at 65 to reactor 30. The volume ratio of the recycled 520 0c + (975 OF +) material for fresh loading should be within be a range from about 0.2 to 1.5.

Ein schweres Vakuumpechmaterial wird bei 68 abgezogen zur weiteren Verarbeitung oder Verwendung, je nach Bedarf.A heavy vacuum pitch material is withdrawn at 68 for further use Processing or use as required.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.

BeisPiel 1 Der Nutzen der Gesamtkonvertierung der Beschickung und der erzielten Ausbeuten durch die Schwerflüssigkeitsrezyklisierungsanordnung der vorliegenden Erfindung wird in der nachstehenden Tabelle I zusammengefaßt. In diesem Beispiel wird die Vakuumbodenfraktion, die oberhalb 430 OC (800 OF) siedet, rezyklisiert zu dem Reaktor der ersten Stufe eines Zwei-Reaktorsystems im Fall 1 und zum Reaktor der zweiten Stufe im Fall 2. EXAMPLE 1 The Benefit of Total Conversion of Feed and of the yields achieved by the heavy liquid recycling arrangement of The present invention is summarized in Table I below. In this For example, the vacuum bottom fraction that boils above 430 OC (800 OF) is recycled to the reactor of the first stage of a two-reactor system in case 1 and to the reactor the second stage in case 2.

Tabelle I Vergleich von 2-stufigen Hydrokonversionsbetriebsweisen Eingesetzte Beschickung Safaniya-Vakuumbodenmaterial spez. Gew. . OAPI 4,5 Schwefel, Gew.% 5,6 Kohlenstoff, Gew.% 83,9 Wasserstoff, Gew.% 10,0 Vanadium, ppm 157 Nickel, ppm 49 Ramsbodenkohlenstoffresiduum, Gew. % 22 5200C (9750F) Fraktion, Vol.-% der Beschickung 95 Fall Nr. 1 2 Reaktortemperatur, OC (OF) 4400C (8250F) 4400C (8250F) Eingesetzter Katalysator Co-Moly auf Al203 Gesamtflüssigkeitsraumgeschwindigkeit, WFl/h/VRe 0,37 0,37 Anzahl der Stufen 2 2 Vakuumbodenfraktionsrezyklisierung zu Stufe 1. 2. Table I Comparison of 2-stage hydroconversion operations Loading used Safaniya vacuum bottom material spec. Weight. OAPI 4,5 sulfur, Wt.% 5.6 carbon, wt.% 83.9 hydrogen, wt.% 10.0 vanadium, ppm 157 nickel, ppm 49 Ramsboden carbon residue, wt.% 22 5200C (9750F) fraction, vol .-% of the Charge 95 Case No. 1 2 Reactor Temperature, OC (OF) 4400C (8250F) 4400C (8250F) Used Co-Moly catalyst on Al203 total liquid space velocity, WFl / h / VRe 0.37 0.37 Number of stages 2 2 Vacuum soil fraction recycling to Level 1. 2.

Rezyklisierungsverhältnis VvB/V frische Beschickung 0,5 0,5 + 5200C+ (975 F)-Konversion des Flüssigkeitsvolumens 82 88 Destillationsausbeute, Vol.-% der Beschickung c4-2000C (4000F)-Naphtha 22,0 25,0 200 bis 3400C (400 bis 6500F)-Destillat 27,5 30,0 340 bis 5200C (650 bis 9750F)-schweres Brennstofföl 41,3 41,7 Insgesamt 90,8 96,7 Wie aus den Ergebnissen der Tabelle I zu ersehen, ist bei denselben Betriebsbedingungen die Umwandlung der Beschickung, die durch Rezyklisieren der Vakuumbodenfraktion zu dem Reaktor der zweiten Stufe erreicht wird, etwa 6 % höher als die bei einer Rezyklisierung zum Reaktor der ersten Stufe. Eine vergleichbare Verbesserung wird auch für die Destillatausbeuten gezeigt, wo die Gesamtausbeute an C4-5200C (9750F)-Material auch etwa 5,9 Vol.-% größer ist, wenn man die vorliegende Erfindung verwendet.Recycle ratio VvB / V fresh charge 0.5 0.5 + 5200C + (975 F) conversion of liquid volume 82 88 Distillation yield,% by volume of the feed c4-2000C (4000F) naphtha 22.0 25.0 200 to 3400C (400 to 6500F) distillate 27.5 30.0 650 to 9750F (340 to 5200C) -heavy fuel oil 41.3 41.7 total 90.8 96.7 As can be seen from the results in Table I under the same operating conditions, the conversion of the feed, which is achieved by recycling the vacuum bottom fraction to the second stage reactor is achieved, about 6% higher than that of recycling to the first stage reactor. A comparable one Improvement is also shown for the distillate yields where the overall yield of C4-5200C (9750F) material is also about 5.9% by volume larger when considering the present Invention used.

Beispiel 2 Die Schwerflüssigkeitsrezyklisierungsanordnung der vorliegenden Erfindung kann auch mit Vorteil auf ein dreistufiges Reaktorsystem und einen dementsprechenden Betrieb erweitert werden mit derselben schweren Petroleumbeschickung wie in Beispiel 1 unter Verwendung eines dreistufigen katalytischen Reaktionsverfahrens, das bei denselben Reaktionsbedingungen in jeder Stufe betrieben wird. Das Vakuumbodenrezyklisierungsmaterial wird entweder zum Reaktor der ersten Stufe des dreistufigen Reaktorsystems, zum Reaktor der zweiten Stufe oder zum Reaktor der dritten Stufe hinzugefügt. Die erreichten vergleichbaren Konvertierungsergebnisse unter Verwendung einer Rezyklisierung der Vakuumbodenfraktion zu jeder Stufe des Reaktors sind in der nachstehenden Tabelle II gezeigt. Example 2 The heavy fluid recycling arrangement of the present invention The invention can also advantageously be applied to a three-stage reactor system and a corresponding one Operation can be expanded with the same heavy petroleum charge as in example 1 using a three-step catalytic reaction process developed at the same reaction conditions is operated in each stage. The vacuum soil recycling material becomes either the first stage reactor of the three stage reactor system, for Second stage reactor or added to third stage reactor. They achieved comparable conversion results using a recycling of the Vacuum bottom fractions at each stage of the reactor are in the table below II shown.

Tabelle II Vergleich von 3-stufigen Hydrokonversionsbetriebsweisen Fall Nr. 3 4 5 Beschickungseigenschaften wie in Tabelle I Reaktionsbedingungen wie in Tabelle I Anzahl der Stufen 3 3 3 Vakuumbodenmaterial -rezyklisierung zu Stufe 1. 2. 3. Table II Comparison of 3-stage hydroconversion operations Case No. 3 4 5 Feed properties as in Table I Reaction conditions as in table I number of stages 3 3 3 vacuum bottom material recycling to stage 1. 2. 3.

520°C (975°F )-Konversion, * des Flüssigkeitsvolumens 82 86 88 Alle anderen Betriebs bedingungen sind dieselben in allen drei Fällen.520 ° C (975 ° F) conversion, * of liquid volume 82 86 88 All other operating conditions are the same in all three cases.

Aus den obigen Ergebnissen ist zu ersehen, daß eine signifikant höhere prozentuale Umwandlung des 520 OC+ (975 0F+ )-Materials erreicht wird, zusammen mit höheren Ausbeuten an Produkten mit einem Siedebereich von 200 bis 520 CC (400 bis 9750F), wenn man gemäß dieser Erfindung eine Rezyklisierung der Vakuumbodenfraktion zu dem Reaktor der dritten Stufe vornimmt, und nicht zu einem üblichen einstufigen Reaktor oder zu einem katalytischen Reaktor der zweiten Stufe.It can be seen from the above results that a significantly higher percent conversion of the 520 OC + (975 0F +) material is achieved together with higher yields of products with a boiling range from 200 to 520 CC (400 to 9750F) if one recycles the vacuum bottom fraction according to this invention to the third stage reactor, rather than a conventional single stage Reactor or to a catalytic reactor of the second stage.

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Claims (16)

Mehrstufiges katalytisches Verfahren zur Umwandlung von schweren Kohlenwasserstoffaüssigkeitsbeschickungen Patentansprüche 1. Verfahren zur mehrstufigen katalytischen Umwandlung von schweren Kohlenwasserstoffgüssigkeitsbewchickungen in niedriger siedende Kohlenwasserstof üssigkeiten und -gase in hoher Ausbeute, g e k e n n z e i c h n e t durch (a) Einspeisen einer Kohlenwasserstoffbeschickung zusammen mit Wasserstoff in einen katalytischen Reaktor einer ersten Stufe, die einen teilchenförmigen Katalysator enthält, wobei der Reaktor bei einer Temperatur von 410 bis 450 OC (780 bis 850 OF), einem Wasserstoffpartialdruck von 70 bis 210 bar (1000 bis 3000 psig) und bei einer Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,20 bis 2,0 VFl/h/VRe gehalten wird zum teilweisen Hydrokonvertieren der Beschickung zur Herstellung eines ausströmenden Materials, (b) Leiten des teilweise hydrokonvertierten, ausströmenden Materials in alle nachfolgenden katalytischen Reaktorstufen, einschließlich einer letzten Stufe mit einem katalytischen Fließbettreaktor, der bei einer Temperatur von 410 bis 450 OC (780 bis 850 °F), einem Wasserstoffpartialdruck von 70 bis 210 bar (1000 bis 3000 psi) und bei einer Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,20 bis 2,0 VFl/h/VRe gehalten wird, und weiteres Hydrokonvertieren des Materials zur Herstellung von Kohlenwasserstoffgasen und niedriger siedenden Flüssigkeitsfraktionen, (c) Entfernen der Kohlenwasserstoffgase und Flüssigkeitsfraktionen von dem Reaktor der letzten Stufe und Abtrennen der Kohlenwasserstoffgase von den flüssigen Fraktionen und Abziehen der Flüssigkeitsfraktionen, (d) Destillieren der Flüssigkeitsfraktionen zur Herstellung eines im mittleren Siedebereich siedenden Kohlenwasserstofflüssigkeitsprodukts mit einem normalen Siedebereich von 200 bis 430 OC (400 bis 800 OF) und eines Vakuumbodenmaterials mit einem nominalen Siedepunkt oberhalb etwa 430 OC (800 OF) und (e) Rezyklisieren wenigstens eines Teils des Vakuumbodenmaterials direkt in die letzte Stufe des katalytischen Fließbettreaktors zur Erzielung einer YoP- OC+ wenigstens etwa 75%igen Umwandlung der 520 °C (975 OF+)-Fraktion in niedriger siedendes Material und zur Herstellung von diesem im mittleren Bereich siedenden Kohlenwasserstofflüssigkeitsprodukt in erhöhen Ausbeuten. Multi-stage catalytic process for the conversion of heavy Hydrocarbon liquid feed claims 1. Process for multi-stage catalytic conversion of heavy hydrocarbon liquid feed in lower boiling hydrocarbon liquids and gases in high yield, not indicated by (a) feeding a hydrocarbon feed together with hydrogen in a catalytic reactor of a first stage, the containing a particulate catalyst, the reactor being at a temperature from 410 to 450 OC (780 to 850 OF), a hydrogen partial pressure from 70 to 210 bar (1000 to 3000 psig) and at a Overall room velocity from 0.20 to 2.0 VFl / h / VRe is kept for partially hydroconverting the feed for the production of an outflowing material, (b) guiding the partially hydroconverted, effluent to all subsequent catalytic reactor stages, including a final stage with a catalytic fluidized bed reactor operating at a temperature from 410 to 450 OC (780 to 850 ° F), a hydrogen partial pressure of 70 to 210 bar (1000 to 3000 psi) and at an overall space velocity of 0.20 to 2.0 VFl / h / VRe is held, and further hydroconverting the material to produce of hydrocarbon gases and lower boiling liquid fractions, (c) removal of the hydrocarbon gases and liquid fractions from the reactor the last Step and separate the hydrocarbon gases from the liquid fractions and withdraw them the liquid fractions, (d) distilling the liquid fractions to produce a medium boiling hydrocarbon liquid product with a normal boiling range of 200 to 430 OC (400 to 800 OF) and a vacuum bottom material with a nominal boiling point above about 430 OC (800 OF) and (e) recycle at least a portion of the vacuum bottom material directly into the final stage of the catalytic Fluidized bed reactor to achieve a YoP-OC + at least about 75% conversion the 520 ° C (975 OF +) fraction in lower boiling material and for manufacture of this mid-range boiling hydrocarbon liquid product in increase yields. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor der ersten Stufe ein Festbett eines teilchenförmigen Katalysators enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that the reactor the first stage contains a fixed bed of particulate catalyst. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor der ersten Stufe ein Fließbett eines teilchenförmigen Hydrierungskatalysators enthält.3. The method according to claim 1, characterized in that the reactor the first stage contains a fluidized bed of particulate hydrogenation catalyst. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Reaktor der ersten Stufe eine Temperatur von 420 bis 445 OC (790 bis 840 °F), ein Wasserstoffpartialdruck von 84 bis 200 bar (1200 bis 2800 psig) und eine Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,25 bis 1,8 VFl/h/VRe aufrechterhalten wird.4. The method according to claim 1, characterized in that in the reactor for the first stage, a temperature of 420 to 445 OC (790 to 840 ° F), a partial pressure of hydrogen from 84 to 200 bar (1200 to 2800 psig) and an overall space velocity of 0.25 up to 1.8 VFl / h / VRe is maintained. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der letzten Reaktionsstufe eine Temperatur von 420 bis 445 OC (790 bis 840 OF), ein Wasserstoffpartialdruck von 84 bis 200 bar (1200 bis 2800 psig) und eine Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,25 bis 1,8 VFl/h/VRe aufrechterhalten wird.5. The method according to claim 1, characterized in that in the last Reaction stage a temperature of 420 to 445 OC (790 to 840 OF), a hydrogen partial pressure from 84 to 200 bar (1200 to 2800 psig) and an overall space velocity of 0.25 up to 1.8 VFl / h / VRe is maintained. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das rezyklisierte Vakuumbodenmaterial einen nominalen Siedepunkt von oberhalb etwa 450 OC (850 OF) hat.6. The method according to claim 1, characterized in that the recycled Vacuum floor material has a nominal boiling point above about 450 OC (850 OF) Has. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumenverhältnis des in die letzte Stufe rezyklisierten Vakuumbodenmaterials zur frischen Beschickung in die erste Stufe etwa 0,2 bis 1,5 beträgt.7. The method according to claim 1, characterized in that the volume ratio of the vacuum bottom material recycled in the last stage for fresh loading in the first stage is about 0.2 to 1.5. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator aktive Metalloxide von Cadmium, Chrom, Kobalt, Eisen, Molybdän, Nickel, Zinn und/oder Wolfram auf einem Trägermaterial von Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid enthält.8. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst active metal oxides of cadmium, chromium, cobalt, iron, molybdenum, nickel, tin and / or Contains tungsten on a carrier material of aluminum oxide and / or silicon dioxide. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator im Reaktor der ersten und der letzten katalytischen Stufe Kobalt/Molybdän auf einem Aluminiumoxidträger ist. 9. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst in the reactor of the first and the last catalytic stage cobalt / molybdenum on one Is alumina carrier. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator im katalytischen Reaktor der ersten und letzten Stufe Nickel/Molybdän auf einem Aluminiumoxidträger ist.10. The method according to claim 1, characterized in that the catalyst in the catalytic reactor of the first and last stage nickel / molybdenum on one Is alumina carrier. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickung ein Petrokumresiduum ist.11. The method according to claim 1, characterized in that the charge is a petrocum residue. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickung von Teersänden stammende Bitumen ist.12. The method according to claim 1, characterized in that the charge is bitumen derived from tar sands. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickung rohes Schieferöl ist.13. The method according to claim 1, characterized in that the charge raw shale oil is. 14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionssystem zwei Reaktoren enthält.14. The method according to claim 1, characterized in that the reaction system contains two reactors. 15. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickung Gesamtmetalle in einer Menge von mehr als 300 ppm enthält und daß der Katalysator, der vom Demetallisierungstyp ist und im wesentlichen teilchenförmiges Aluminiumoxid umfaßt, im Reaktor der ersten Stufe eingesetzt wird.15. The method according to claim 3, characterized in that the charge Contains total metals in an amount greater than 300 ppm and that the catalyst, that is of the demetallization type and is essentially particulate alumina comprises, is used in the reactor of the first stage. 16. Verfahren zur 2-stufigen, katalytischen Konversion von petroleumbeschickungen zur Herstellung von niedriger siedenden Kohlenwasserstofflüssigkeiten und Gasen in erhöhten Ausbeuten, g e k e n n z e i c h n e t durch (a) Einspeisen einer Kohlenwasserstoffbeschickung zusammen mit Wasserstoff in einen katalytischen Reaktor einer ersten Stufe, der ein Fließbett eines teilchenförmigen Katalysators enthält, wobei der Reaktor bei einer Temperatur von 420 bis 445 OC (790 bis 840 OF) und bei einer Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,25 bis 1,8 VFl/h/VRe gehalten wird, zum teilweisen Hydrokonvertieren der Beschickung unter Erhalt eines ausströmenden Materials, (b) Leiten des teilweise hydrokonvertierten, ausströmenden Materials in einen katalytischen Fließbettreaktor einer zweiten Stufe, der bei einer Temperatur von 410 bis 450 OC (780 bis 850 °F), einem Wasserstoffpartialdruck von 70 bis 210 bar (1000 bis 3000 psig) und bei einer Gesamtraumgeschwindigkeit von 0,20 bis 2,0 VFl/h/VRe gehalten wird, und weiteres Hydrokonvertieren des Materials zur Herstellung von Kohlenwasserstoffgasen und niedriger siedenden Flüssigkeitsfraktionen, (c) Entfernen des Kohlenwasserstoffgases und der Flüssigkeitsfraktionen aus dem Reaktor der zweiten Stufe und Abtrennen der Kohlenwasserstoffgase von den Flüssigkeitsfraktionen und Abziehen der Flüssigkeitsfraktionen, (d) Destillieren der Flüssigkeitsfraktionen zur Herstellung eines im mittleren Bereich siedenden Kohlenwasserstofflüssigkeitsprodukts mit einem normalen Siedebereich von 200 bis 450 OC (400 bis 850 OF) und auch eines Vakuumbodenmaterials mit einem nominalen Siedepunkt von oberhalb etwa 450 OC (850 OF) und (e) Rezyklisieren wenigstens eines Teils des Vakuumbodenmaterials direkt in den katalytischen Fließbettreaktor der zweiten Stufe unter Vorsehung eines Rezyklisierungsverhältnisses an rezyklisiertem Material zur frischer Beschickung von etwa 0,2 bis 1,5, um wenigstens eine etwa 75 Vol-%- Umwandlung der 520 OC+ (975 OF+)-Fraktion in niedriger siedendes Material zu erreichen und um das im mittleren Bereich siedende Kohlenwasserstofflüssigkeitsprodukt in erhöhten Ausbeuten herzustellen.16. A process for the 2-stage, catalytic conversion of petroleum feeds to produce lower boiling hydrocarbon liquids and gases in increased yields, characterized by (a) feeding a hydrocarbon feed together with hydrogen into a first stage catalytic reactor containing a fluidized bed of particulate catalyst , with the reactor maintained at a temperature of 420 to 445 OC (790 to 840 OF) and an overall space velocity of 0.25 to 1.8 VFl / h / VRe to partially hydroconvert the feed to obtain an effluent, ( b) Passing the partially hydroconverted effluent into a second stage fluidized catalytic reactor operating at a temperature of 410 to 450 OC (780 to 850 ° F), a hydrogen partial pressure of 70 to 210 bar (1000 to 3000 psig) and at a Overall room velocity of 0.20 to 2.0 VFl / h / VRe is maintained, and more s hydroconverting the material to produce hydrocarbon gases and lower boiling liquid fractions, (c) removing the hydrocarbon gas and liquid fractions from the second stage reactor and separating the hydrocarbon gases from the liquid fractions and withdrawing the liquid fractions, (d) distilling the liquid fractions to produce an im medium range boiling hydrocarbon liquid product with a normal boiling range of 200 to 450 OC (400 to 850 OF) and also a vacuum soil material with a nominal boiling point above about 450 OC (850 OF) and (e) recycling at least a portion of the vacuum soil material directly into the catalytic Fluidized bed reactor of the second stage providing a recycle ratio of recycled material to fresh feed of about 0.2 to 1.5, by at least about 75% by volume - To achieve conversion of the 520 OC + (975 OF +) fraction to lower boiling material and to produce the mid-range boiling hydrocarbon liquid product in increased yields.
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