DE3447633A1 - Sintered oxide ceramic article - Google Patents
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Abstract
Description
Oxidkeramik-Sinterkörper Oxide ceramic sintered body
Die Erfindung bezieht sich auf einen Oxidkeramik-Sinterkörper ausgezeichneter Wärmestoßbeständigkeit und mechanischer Festigkeit. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf einen keramischen Sinterkörper, der eine Kristallphase aufweist, wo Zirkon und Cordierit zusammen existieren.The invention relates to an oxide ceramic sintered body more excellent Thermal shock resistance and mechanical strength. In particular, the Invention to a ceramic sintered body which has a crystal phase where Zircon and cordierite exist together.
Weiter bezieht sich die Erfindung auf eine Infrarotstrahlen-Emissionskeramik von ausgezeichneten Emissionseigenschaften im tiefen Infrarotwellenlängenbereich.The invention further relates to an infrared ray emitting ceramic of excellent emission properties in the deep infrared wavelength range.
Unter Oxidkeramiken wird eine Aluminiumoxidkeramik in weitem Umfang auf dem Gebiet der elektronischen Einrichtungen und industriellen Maschinenteile verwendet, da diese Keramik ausgezeichnete Wärmebeständigkeit, elektrische Isoliereigenschaft und mechanische Eigenschaften aufweist. Jedoch hat die Aluminiumoxidkeramik unter den Keramiken eir.enverhältnismäßig hohen Wärmeausdehnungskoeffizient, der bei 40 bis 400 ° C 68 bis 70 x 10 7/° C beträgt, und es ist bekannt, daß seine Wärmestoßbeständigkeit so gering ist, daß die Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz beim Abschrecken durch Einwerfen in Wasser etwa 200 ° C ist und sich leicht Risse bilden.Alumina ceramics are widely used among oxide ceramics in the field of electronic equipment and industrial machine parts used because this ceramic has excellent heat resistance, electrical insulating property and has mechanical properties. However, the alumina ceramic has under ceramics have a relatively high coefficient of thermal expansion, which is 40 to 400 ° C is 68 to 70 x 10 7 / ° C, and it is known that its Thermal shock resistance is so small that the thermal shock resistance temperature difference in quenching by throwing it in water it is about 200 ° C and cracks easily form.
Als Maßnahmen zur Verbesserung dieser schlechten Wärmestoßbeständigkeit wurden ein Verfahren, gemäß dem ein Material mit einem niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizient, wie z.B. Alumiumtitanat oder Cordierit, zugesetzt wird, und ein Verfahren vorgeschlagen, gemäß dem ein Sinterkörper porös gemacht wird, um die Bildung von Rissen durch einen Wärmestoß zu vermeiden.As a measure to improve this poor thermal shock resistance have been a method according to which a material with a low coefficient of thermal expansion, such as aluminum titanate or cordierite is added, and a method is proposed according to which a sintered body is made porous to prevent the formation of cracks through a To avoid thermal shock.
Wenn jedoch diese bekannten Verfahren angewendet werden, verbessert sich zwar die Wäremstoßbeständigkeit etwas, doch hat das Material als solches eine niedrige Biegefestigkeit von weniger als 147 N/mm2 und kann nicht für ein Bauteil verwendet werden, für das eine hohe Festigkeit erforderlich ist.However, when these known methods are used, it improves The thermal shock resistance changes somewhat, but the material as such has one low flexural strength of less than 147 N / mm2 and cannot apply to a component which require high strength.
Als eine andere Oxidkeramik, die in weitem Umfang für elektronische Einrichtungen und industrielle Maschinenteile verwendet wird, ist ein Zirkonporzellan bekannt.As another oxide ceramic widely used for electronic Facilities and industrial machine parts used is a zirconium porcelain known.
Indessen hat das bekannte Zirkonporzellan eine Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz von etwa 250 ° C und eine Biegefestigkeit von etwa 147 bis etwa 196 N/mm2 und kann nicht als ausreichender Sinterkörper von in diesen beiden Eigenschaften ausgezeichneter Güte angesehen werden.Meanwhile, the known zirconia porcelain has a thermal shock resistance temperature difference of about 250 ° C and a flexural strength of about 147 to about 196 N / mm2 and can not as a sufficient sintered body more excellent in both of these properties Goodness to be viewed.
In neuerer Zeit wurde festgestellt, daß bei der Infrarotheizung der höchste Heizwirkungsgrad im tiefen Infrarotwellenlängenbereich von 4 bis 20/um erhalten wird.More recently it has been found that the infrared heating obtain the highest heating efficiency in the deep infrared wavelength range from 4 to 20 / µm will.
Keramiken weisen ausgezeichnete Emissionseigenschaften in diesem tiefen Infrarotwellenlängenbereich auf, und unter den Keramiken sind in dem erwähnten tiefen Infrarotwellenlängenbereich von 4 bis 20 um Zirkon (ZrO2*SiO2),tzLY3 und Cordierit (2MgO.2Al203.5SiO2) von besonders ausgezeichneten Emissionseigenschaften. Dementsprechend wurde die Herstellung von Tief-Infrarotstrahlen-Emissionskörpern unter Verwendung dieser Keramiken versucht. Aluminiumoxid (Al203) ist Zirkon und Cordierit in den Emissionseigenschaften unterlegen, wie sich anhand des Infratrotstrahlen-Emissionsspektrums von Aluminiumoxid zeigt, und Zirkon und Cordierit sind unter den Keramiken von besonders ausgezeichneten Emissionseigenschaften. Wenn jedoch Zirkon (ZrO2iO2) oder Cordierit (2MgO.2Al203.5SiO2) einzeln verwendet wird, ist das Sintern schwierig, man kann keinen ausreichend verdichteten Sinterkörper erhalten, und die mechanische Festigkeit ist sehr niedrig.Ceramics have excellent emission properties in this deep infrared wavelength range, and among the ceramics are in that mentioned deep infrared wavelength range from 4 to 20 µm zirconium (ZrO2 * SiO2), tzLY3 and cordierite (2MgO.2Al203.5SiO2) with particularly excellent emission properties. Accordingly, the manufacture of deep infrared ray emitting bodies has become tried using these ceramics. Aluminum oxide (Al203) is zirconia and Inferior to cordierite in emission properties, as can be seen from the infrared ray emission spectrum of alumina, and zircon and cordierite are among the ceramics of especially excellent emission properties. But if zircon (ZrO2iO2) or cordierite (2MgO.2Al203.5SiO2) is used individually, sintering is difficult, one can does not obtain a sufficiently densified sintered body, and the mechanical strength is very low.
Diese Keramiken lassen sich durch Zusatz eines Sinterhilfsmittels verdichten, und man kann dann eine verhältnismäßig hohe Festigkeit erzielen. Falls jedoch ein Sinterhilfsmittel von schlechteren Emiss ionseigenschaften im tiefen Infrarotwellenlängenbereich verwendet wird, verschlechtern sich die Emissionseigenschaften des Sinterkörpers als wanzen.These ceramics can be made by adding a sintering aid compress, and you can then achieve a relatively high strength. If however, a sintering aid with poorer emiss ion properties in the deep When the infrared wavelength range is used, the emission properties deteriorate of the sintered body as bugs.
In neuerer Zeit wurde in der JP-OS 125 662/58 ein Verfahren zur Herstellung einer Cordieritkeramik niedriger Ausdehnung vorgeschlagen, das den Zusatz von Zirkonium und Phosphor in einer Menge von 2 bis 25 Gew. X, als Oxide berechnet, zu synthetischem Cordierit und das Sintern der Mischung bei 1200 bis 1450 ° C zur Bildung von Zirkon in der Matrix vorsieht. Es wird dabei betont, daß, wenn die zugesetzte Zirkonium- und Phosphormenge den obigen Bereich überschreitet, der Wärmeausdehnungskoeffizient erhöht wird.Recently, a method of production has been disclosed in JP-OS 125 662/58 a cordierite ceramic of low expansion proposed that the addition of zirconium and phosphorus in an amount of 2 to 25% by weight, calculated as oxides, to synthetic Cordierite and sintering the mixture at 1200 to 1450 ° C to form zircon in the matrix. It is emphasized that if the added zirconium and the amount of phosphorus exceeds the above range, the coefficient of thermal expansion is increased.
Es wurde nun gefunden, daß, wenn - entgegen der erwähnten herkömmlichen Technik - eine cordieritbildende Zusammensetzung in einer bestimmten Menge Zirkon zugesetzt wird und man die Mischung sintert3 ein verdichteter Sinterkörper erhalten wird und dieser Sinterkörper eine ausgezeichnete Wärmestoßbeständigkeit und mechanische Festigkeit in Kombination aufweist. Es wurde außerdem gefunden, daß dieser Sinterkörper ausgezeichnete Emiss ionseigenschaften im tiefen Infrarotwellenlängenbereich hat.It has now been found that if - contrary to the aforementioned conventional Technique - a cordierite-forming composition in a certain amount of zircon is added and the mixture is sintered3, a compacted sintered body is obtained and this sintered body is excellent in thermal shock resistance and mechanical Has strength in combination. It was also found that this sintered body has excellent emission properties in the deep infrared wavelength range.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Oxidkeramik-Sinterkörper mit ausgezeichneter Wärmestoßbeständigkeit und gleichzeitig ausgezeichneter mechanischer Festigkeit mit einer koexistierenden Zirkon-Cordierit-Kristallphase zu entwickeln, der eine Biegefestigkeit von wenigstens 196 N/mm2, insbesondere von wenigstens 245 N/mm2, und eine Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz von wenigstens 250 insbesondere von wenigstens 300 ° C aufweist, und einen Infrarotstrahlen-Emissionskörper mit ausgezeichneten Emissionseigenschaften im tiefen Infrarotwellenlängenbereich zu entwickeln.The invention is therefore based on the object of an oxide ceramic sintered body with excellent thermal shock resistance and at the same time excellent mechanical Develop strength with a coexisting zirconium cordierite crystal phase, which has a flexural strength of at least 196 N / mm2, in particular of at least 245 N / mm2, and a thermal shock resistance temperature difference of at least 250 in particular of at least 300 ° C, and an infrared ray emitting body with excellent emission properties in the deep infrared wavelength range to develop.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Oxidkeramik-Sinterkörper auf Basis von Zirkon und Cordierit mit dem Kennzeichen gelöst, daß er aus einer Zirkonkristallphase (A) und eine Cordieritkristall enthaltendelB in die Zirkonkristallphase eingelagerten Füllphase (B) besteht, wobei die Zirkonkristallphase (A) in einer Menge von 40 bis 90 Gew. % und die Füllphase (B) in einer Menge von 10 bis 60 Gew. t vorliegen.According to the invention, this object is achieved by means of an oxide ceramic sintered body based on zirconium and cordierite with the characteristic that it consists of a Zirconium crystal phase (A) and a cordierite crystal containing elB into the zirconium crystal phase embedded filling phase (B), the zirconium crystal phase (A) in a Amount of 40 to 90% by weight and the filling phase (B) in an amount of 10 to 60% by weight. t exist.
Ausgestaltungen dieses Oxidkeramik-Sinterkörpers sind in den Unteransprüchen 2 bis 7 gekennzeichnet.Refinements of this oxide ceramic sintered body are set out in the subclaims 2 to 7 marked.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem ein Infrarotstrahlen-Emissionskörper, der durch seine Zusammensetzung aus einem Oxidkeramik-Sinterkörper gemäß der Erfindung gekennzeichnet ist, der Emissionseigenschaften im tiefen Infrarotwellenlängenbereich hat.The invention also relates to an infrared radiation emitting body, by its composition of an oxide ceramic sintered body according to the invention is characterized, the emission properties in the deep infrared wavelength range Has.
Die Zeichnungen dienen der besseren Veranschaulichung der Erfindung; darin zeigen: Fig. 1 ein Oberflächen-Elektronenmikroskopphoto, das die Kongrenze eines Sinterkörpers gemäß der Erfindung zeigt (2000-fache Vergrößerung); und Fig. 2 Spektren eines keramischen Sinterkörpers gemäß der Erfindung, eines Aluminiumoxid-Emissionskörpers und eines Cordierit-Emissionskörpers, welche die Infrarotemissionseigenschaften der einzelnen Körper zeigen.The drawings serve to better illustrate the invention; 1 shows a surface electron microscope photo showing the con limit shows a sintered body according to the invention (2000 times magnification); and Fig. 2 spectra of a ceramic sintered body according to the invention, an aluminum oxide emission body and a cordierite emitter which has infrared emission properties of each body show.
Zirkon und Cordierit sind von ausgezeichneter Wärmestoßbeständigkeit und Emissionscharakteristik im tiefen Infrarotwellenlängenbereich, wenn sie jedoch einzeln verwendet werden, ist das Sintern schwierig, es wird keine Verdichtung bewirkt, und die mechanische Festigkeit ist äußerst niedrig, wie oben bereits erwähnt wurde. Wenn jedoch Zirkon und Cordierit oder eine cordieritbildende Zusammensetzung in einem Mischungsverhältnis innerhalb des oben angegebenen Bereichs gemischt werden, wirkt Cordierit als ein Sinterhilfsmittel für Zirkon, und man erhält einen Sinterkörper, der aus Kristallen besteht, wo Kristalle von Zirkon und Cordierit homogen zusammen vorliegen.Zircon and cordierite are excellent in thermal shock resistance and emission characteristics in the deep infrared wavelength range, if they do are used individually, sintering is difficult, there is no compaction, and the mechanical strength is extremely low, as mentioned above. However, when zircon and cordierite or a cordierite-forming composition is in be mixed in a mixing ratio within the range given above, cordierite acts as a Sintering aid for zirconium, and one obtains a sintered body consisting of crystals, where crystals of zircon and cordierite exist homogeneously together.
Dieser Sinterkörper ist ein hochgradig verdichtetes Produkt mit einer Wasserabsorption von im wesentlichen Null, und die mechanische Festigkeit des Sinterkörpers steigert sich auf wenigstens 196 N/mm2, insbesondere wenigstens 245 Nimm2.This sintered body is a highly compacted product with a Substantially zero water absorption, and the mechanical strength of the sintered body increases to at least 196 N / mm2, in particular at least 245 Nimm2.
In Fig. 1 bezeichnet die Bezugsziffer 1 eine Zirkonkristallphase, und die Bezugsziffer 2 bezeichnet einen Cordieritkristall. Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, weist der Sinterkörper gemäß der Erfindung (A) eine Zirkonkristallphase (ZrO2.SiO2) und (B) eine Füllphase oder Bindephase auf, die einen Cordieritkristall (2MgO.2 Al203.5SiO2) enthält, und die beiden Phasen sind miteinander unter Bildung eines festen und dichten Sinterkörpers integriert. Die Zirkonkristallphase (A) nimmt eine Form einzelner Teilchen mit einer Durchschnittsteilchengröße unter 3 Am, insbesondere 1 bis 2 ßm an.In Fig. 1, reference numeral 1 denotes a zirconium crystal phase, and reference numeral 2 denotes a cordierite crystal. As can be seen from FIG the sintered body according to the invention (A) has a zirconium crystal phase (ZrO2.SiO2) and (B) a fill phase or binder phase comprising a cordierite crystal (2MgO.2 Al203.5SiO2) contains, and the two phases are with each other to form one integrated solid and dense sintered body. The zircon crystal phase (A) takes one Shape of individual particles with an average particle size below 3 .mu.m, in particular 1 to 2 ßm.
Die Füll- oder Bindephase (B) kann nur aus einem Cordieritkristall oder aus einer Kombination eines Cordieritkristalls und eines Glases oder amorphen Verbundoxids zusammengesetzt sein. Der Cordieritkristall in der Füllphase (B) hat eine Durchschnittsteilchengröße unter 3 um, insbesondere 1 bis 2 Erfindungsgemäß soll die Zirkonkristallphase (A) vorzugsweise in einer Menge von 40 bis 90 Gew. X, insbesondere 50 bis 75 Gew. % vorliegen, und die cordieritenthaltende Füllphase (B) sollte in einer Menge von 10 bis 60 Gew. Co, insbesondere 25 bis 50 Gew. t vorliegen. Im einzelnen erhöht sich, wenn ein Cordieritkristall mit einem sehr geringen Wärmeausdehnungskoeffizient oder eine cordieritbildende Zusammensetzung einem Zirkonkristall zugesetzt wird und die Mischung pulverisiert und zur Bildung einer Kristallphase, wo die beiden Kristalle zusammen vorliegen, gesintert wird, die Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz bis auf wenigstens 250 ° C, insbesondere auf wenigstens 300 ° C, und die Biegefestigkeit erhöht sich auf wenigstens 196 N/mm2, insbesondere auf wenigstens 245 N/mm2. So läßt sich erfindungsgemäß ein Oxidkeramik-Sinterkörper erhalten, der gegenüber den oben erwähnten bekannten Oxidkeramiken hinsichtlich der Wärmestoßbeständigkeit und der mechanischen Festigkeit gleichzeitig erheblich verbessert ist.The filling or binding phase (B) can only consist of a cordierite crystal or a combination of a cordierite crystal and a glass or amorphous Composite oxide be composed. The cordierite crystal in the filling phase (B) has an average particle size below 3 µm, in particular 1 to 2 according to the invention should the zirconium crystal phase (A) preferably in an amount of 40 to 90 wt. X, in particular 50 to 75% by weight, and the cordierite-containing filling phase (B) should be present in an amount of 10 to 60 wt. Co, in particular 25 to 50 wt. Tons. In particular, it increases when a cordierite crystal having a very low coefficient of thermal expansion or a cordierite-forming composition of a zirconium crystal added is and the mixture is pulverized and to form a crystal phase where the two Crystals are present together, being sintered, the thermal shock resistance temperature difference up to at least 250 ° C., in particular to at least 300 ° C., and the flexural strength increases to at least 196 N / mm2, in particular to at least 245 N / mm2. So According to the invention, an oxide ceramic sintered body can be obtained which, compared to the above-mentioned known oxide ceramics in terms of thermal shock resistance and the mechanical strength is significantly improved at the same time.
Wenn die Zirkonmenge 90 Gew. Co übersteigt und die Cordieritmenge geringer als 10 Gew. % ist, wird das Sintern unzureichend, oder es ergibt sich überhaupt keine Sinterung. Wenn die Cordieritmenge 60 Gew. Co übersteigt und die Zirkonmenge geringer als 40 Gew. t ist, ist die Verdichtung unzureichend, und man kann kein Produkt mit einer Biegefestigkeit von wenigstens 196 N/mm2 erhalten. Weiter ist, wenn die Zirkonmenge geringer als 5Q Gew. Co ist und die Menge der cordieritbildenden Zusammensetzung 50 Gew. Co übersteigt, der Cordieritgehalt zu hoch, und die Biegefestigkeit ist etwas verringert. Wenn die Zirkonmenge 75 Gew. 0o übersteigt und die Menge der cordieritbildenden Zusammensetzung geringer als 25 Gew. Co ist, ist der Cordieritgehalt zu gering, und die Wärmestoßbeständigkeit wird etwas verringert.When the amount of zircon exceeds 90 wt. Co and the amount of cordierite is less than 10% by weight, the sintering becomes insufficient or it results at all no sintering. When the amount of cordierite exceeds 60 wt. Co and the amount of zircon is less than 40 wt. t, the compression is insufficient and cannot be Product obtained with a flexural strength of at least 196 N / mm2. Next is when the amount of zirconium is less than 50% by weight of Co and the amount of cordierite-forming Composition exceeds 50 wt. Co, the cordierite content is too high, and the flexural strength is too high is somewhat reduced. When the amount of zirconium exceeds 75% by weight and the amount of cordierite-forming composition is less than 25 wt. Co, the cordierite content is too low and the thermal shock resistance will be somewhat reduced.
Der Sinterkörper gemäß der Erfindung wird durch Sintern einer Mischung von Zirkon und einer cordieritbildenden Zusammensetzung im oben genannten Verhältnis erhalten. Der Formvorgang und der Sintervorgang können getrennt oder gleichzeitig durchgeführt werden. Beispielsweise kann man ein Verfahren anwenden, bei dem ein Granulierprodukt der Mischung unter einem hohen Druck geformt und der geformte Körper unter normalem Druck gesintert wird. Weiter kann man ein Drucksinterverfahren unter Verwendung einer heißen Presse und ein Superhochdruck-Sinterverfahren unter Anwendung der HIP (heißes isostatisches Pressen)-Technik anwenden. Allgemein wird bevorzugt, daß das Sintern bei einer Temperatur von 1250 bis 1450 ° C durchgeführt wird.The sintered body according to the invention is made by sintering a mixture of zircon and a cordierite-forming composition in the above-mentioned ratio obtain. The molding process and the sintering process can be carried out separately or simultaneously carried out will. For example, one can use a procedure in which a granulation product of the mixture is molded under a high pressure and the molded body is sintered under normal pressure. A pressure sintering process can also be used using a hot press and a super high pressure sintering process Apply the HIP (hot isostatic pressing) technique. General becomes it is preferred that the sintering be carried out at a temperature of 1250 to 1450 ° C will.
Vorzugsweise ist die Durchschnittsteilchengröße des zu formenden und zu sinternden Ausgangsmaterials geringer als 3 ßm. Durch Einstellen der Durchschnittsteilchengröße des Ausgangsmaterials auf unter 3 wird es ermöglicht, die Zirkon- und Cordieritkristalle im Sinterkörper zu vergleichmäßigen und diese gleichmäßigen Kristalle koexistent zu machen, wodurch die Biegefestigkeit und die Wärmestoßbeständigkeit verbessert werden können. Wenn die Durchschnittsteilchengröße 3 ßm überschreitet, verringert sich die Wärmestoßbeständigkeit, die Biegefestigkeit wird erheblich verschlechtert, und der Verdichtungsgrad des Sinterkörpers verringert sich.Preferably, the average particle size of the to be molded and the starting material to be sintered is less than 3 µm. By adjusting the average particle size of the starting material to below 3 it will allow the zircon and cordierite crystals to be uniform in the sintered body and these uniform crystals coexist to make, thereby improving the flexural strength and thermal shock resistance can be. When the average particle size exceeds 3 µm, decreased the thermal shock resistance, the flexural strength is significantly deteriorated, and the degree of compression of the sintered body decreases.
Gemäß der Erfindung wird bevorzugt, daß eine Zusammensetzung aus 25 bis 40 Gew. Co Aluminiumoxid (Al2O3), 45 bis 60 Gew. Co Siliziumdioxid (SiO2) und 8 bis 15 Gew. t Magnesiumoxid (MgO) als die cordieritbildende Zusammensetzung verwendet wird. Wenn eine andere als die oben erwähnte Zusammensetzung als Zusatz zu Zirkon verwendet wird, erreicht man kein ausreichendes Wachstum eines Cordieritkristalls, und die angestrebten Ziele der Erfindung lassen sich kaum erreichen.According to the invention it is preferred that a composition of 25 up to 40 wt. Co aluminum oxide (Al2O3), 45 to 60 wt. Co silicon dioxide (SiO2) and 8 to 15 wt. Tons of magnesium oxide (MgO) was used as the cordierite-forming composition will. When a composition other than the above mentioned as an additive to zircon is used, sufficient growth of a cordierite crystal is not achieved, and the intended objects of the invention can hardly be achieved.
Unter Ausnutzung der oben erwähnten Eigenschaften kann der Oxidkeramik-Sinterkörper gemäß der Erfindung wirkungsvoll auf den Gebieten verwendet werden, wo Aluminiumoxidporzellane, Zirkonporzellane und Cordieritporzellane bisher verwendet wurden, d.h. z.B.By utilizing the above-mentioned properties, the oxide ceramic sintered body according to the invention can be used effectively in the fields where aluminum oxide porcelains, Zirconium porcelains and cordierite porcelains have heretofore been used, i.e. e.g.
für die Fertigungen verschiedener industrieller Bauteile, wie z.B. Isoliermaterialien für Vakuumröhren, Wandmaterialien von Öfen, wärmebeständiger Materialien, elektrisch isolierender Teile und Katalysatorträger-Zellenstrukturen. Der Oxidkeramik-Sinterkörper gemäß der Erfindung kann besonders wirkungsvoll als Material mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit und Wärmestoßbeständigkeit verwendet werden.for the production of various industrial components, such as Insulation materials for vacuum tubes, wall materials of furnaces, more heat-resistant Materials, electrically insulating parts and catalyst carrier cell structures. The oxide ceramic sintered body according to the invention can be particularly effective as Material with excellent mechanical strength and thermal shock resistance be used.
Der Oxidkeramik-Sinterkörper gemäß der Erfindung ist außerdem von ausgezeichneten Emissionseigenschaften im tiefen Infrarotwellenlängenbereich sowie den oben erwähnten Eigenschaften. Insbesondere ist, wie Fig. 2 zeigt, der Sinterkörper gemäß der Erfindung vor allem hervorragend durch seine Emissionseigenschaften im tiefen Infrarotwellenlängenbereich gegenüber einem Aluminiumoxid-Emissionskörper, und der Sinterkörper gemäß der Erfindung hat mit denen eines Cordierit- oder Zirkonemissionskörpers vergleichbare Eigenschaften.The oxide ceramic sintered body according to the invention is also disclosed in US Pat excellent emission properties in the deep infrared wavelength range as well the properties mentioned above. Specifically, as shown in FIG. 2, is the sintered body according to the invention especially excellent due to its emission properties in the deep infrared wavelength range compared to an aluminum oxide emission body, and the sintered body according to the invention has those of a cordierite or zirconium emission body comparable properties.
Dementsprechend kann der Sinterkörper gemäß der Erfindung vorteilhaft als ein Heiz-Infrarotemissionskörper für einen elektrischen Heizdraht (Nickel-Chrom-Legierungsdraht), einen Gasbrennstoff oder einen Ölbrennstoff verwendet werden.Accordingly, the sintered body according to the invention can be advantageous as a heating infrared emission body for an electric heating wire (nickel-chromium alloy wire), a gas fuel or an oil fuel can be used.
Die Erfindung wird nun im einzelnen anhand der folgenden Beispiele erläutert, die den Umfang der Erfindung nicht begrenzen.The invention will now be explained in more detail by means of the following examples explained, which do not limit the scope of the invention.
Beispiel 1 Ein zur Bildung von Cordierit (2MgO.2Al203.5SiO2) durch Sintern geeigneter Zusatz, der Kaolin, Talk, Magnesiumkarbonat und Siliziumdioxid enthielt, wurde ausgewogen und in einem in Spalte 1 der Tabelle 1 gezeigten Gewichtsverhältnis mit Zirkonmehl als Ausgangsmaterial für Zirkon (ZrO2.SiO2) gemischt, so daß eine in Spalte 2 der Tabelle 1 gezeigte Cordieritzusammensetzung durch Sintern des Zusatzes erhalten werden konnte. Die Mischung wurde in einer Kugelmühle pulverisiert, so daß die Durchschnittsteilchengröße 2/Um war. Dann wurde die pulverisierte Aufschlämmung gesiebt, Polyethylenglykol wurde als organisches Bindemittel der pulverisierten Aufschlämmung in einer Menge von 5 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile der pulverisierten Aufschlämmungzugesetzt, und die Mischung wurde ausreichend gemischt, um eine homogene Mischung zu bilden. Dann wurde die Mischung sprühgetrocknet, um ein granuliertes Pulver zu erhalten, und das granulierte Pulver wurde zu einer Viereckstange unter einem Druck von 14 715 N/cm2 geformt. Das Bindemittel wurde aus dem geformten Körper entfernt, und der geformte Körper wurde an der freien Luft 3 h bei 1300 bis 1400 ° C gesintert. So wurden Proben 1 bis 28 erhalten, die in der Tabelle 1 aufgeführt sind und deren jede eine Abmessung von 4 mm x 5,5 mm x 38 mm hatte.Example 1 A for the formation of cordierite (2MgO.2Al203.5SiO2) through Sintering suitable additive, the kaolin, talc, magnesium carbonate and silicon dioxide was weighed out and in a weight ratio shown in column 1 of Table 1 mixed with zirconium powder as the starting material for zirconium (ZrO2.SiO2), so that a Cordierite composition shown in column 2 of Table 1 by sintering the additive could be obtained. The mixture was pulverized in a ball mill, so that the average particle size was 2 / µm. Then the pulverized slurry became sifted, polyethylene glycol was used as the organic binder of the powdered Slurry in an amount of 5 parts by weight per 100 parts by weight of the pulverized one Slurry was added and the mixture mixed sufficiently to be homogeneous Mixture to form. Then the mixture was spray dried to give a granulated Powder, and the granulated powder became a square bar underneath a pressure of 14 715 N / cm2. The binder came out of the molded body removed, and the molded body was left in the open air at 1300 to 1400 for 3 hours Sintered ° C. Samples 1 to 28 listed in Table 1 were thus obtained are and each of which was 4 mm x 5.5 mm x 38 mm in size.
Die Eigenschaften dieser Proben sind in der Spalte 3 der Tabelle 1 angegeben.The properties of these samples are in column 3 of table 1 specified.
Wie aus der Tabelle 1 ersichtlich ist, wurde jede der Proben 1 bis 16 und 18 bis 20, die in den Bereich der Erfindung fallen, in solchem Grad verdichtet, daß die Wasserabsorption Null ist und die Biegefestigkeit so hoch wie 216 N/mm2 oder mehr ist. Im Gegensatz dazu ist die Wasserabsorption der außerhalb des Bereichs der Erfindung liegenden Probe 17 so hoch wie 10 und die Biegefestigkeit ist äußerst niedrig, nämlich 118 N/mm2. Außerdem ist bei den Proben 21 und 22 die Biegefestigkeit so niedrig wie 177 N/mm2 oder weniger wegen des zu hohen Gehalts des Cordieritbestandteils. Außerdem ist im Fall der nur aus Zirkon oder Cordierit bestehenden Proben 23 und 24 die Verdichtung unzureichend, und die Festigkeit ist erheblich verringert.As can be seen from Table 1, each of Samples 1 to 16 and 18 to 20, which fall within the scope of the invention, compressed to such an extent that that the water absorption is zero and the flexural strength as high as 216 N / mm2 or more. In contrast, the water absorption is that out of range of the invention, sample 17 is as high as 10 and the flexural strength is extremely high low, namely 118 N / mm2. In addition, in samples 21 and 22, the flexural strength is as low as 177 N / mm2 or less because of the excessive content of the cordierite component. In addition, in the case of specimens 23 and only consisting of zirconium or cordierite 24 the compaction is insufficient and the strength is considerably reduced.
In jeder der Proben 1 bis 16 ist der Zirkongehalt 50 bis 75 Gew. %, und die Menge des cordieritbildenden Zusatzes ist 25 bis 50 Gew. Co, und jede Probe hat eine innerhalb des bevorzugten Bereichs gemäß der Erfindung liegende Zusammensetzung und eine Kristallphase, wo Zirkon und Cordierit koexistent sind. Man sieht, daß bei jeder dieser Proben die Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz wenigstens 300 ° C ist und die Biegefestigkeit wenigstens 245 N/mm2 ist, wobei die Probe 1 eine Biegefestigkeit von 284 N/mm2 aufweist und somit von besonders ausgezeichneten Festigkeitseigenschaften ist. Die Probe 14 hat eine Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz von 400 ° C und ist von besonders ausgezeichneter Wärmestoßbeständigkeit.In each of Samples 1 to 16, the zircon content is 50 to 75% by weight, and the amount of the cordierite-forming additive is 25 to 50 wt. Co, and each sample Has a composition within the preferred range of the invention and a crystal phase where zircon and cordierite coexist. One can see that for each of these samples, at least the thermal shock resistance temperature difference 300 ° C and the flexural strength is at least 245 N / mm2, the sample 1 has a flexural strength of 284 N / mm2 and is therefore particularly excellent Strength properties is. Sample 14 has a thermal shock resistance temperature differential of 400 ° C and is particularly excellent in thermal shock resistance.
Bei den Proben 25 bis 28 liegt das Mischungsverhältnis zwischen Zirkon und dem cordieritbildenden Zusatz innerhalb des erfindungsgemäß festgelegten Bereichs, doch die Zusammensetzung aus Al203, SiO2 und MgO im cordieritbildenden Zusatz liegt außerhalb des in Ausgestaltung der Erfindung vorgesehenen Bereichs. Bei jeder dieser Proben ist die Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz kleiner als 280 ° C, und die Wärmestoßbeständigkeit ist etwas verschlechtert. Im einzelnen ist anzunehmen, daß der Grund hierfür darin liegt, daß in jeder dieser Proben andere Kristalle, wie solche von Mullit M, Protoenstatit P und Forsterit F mit einem höheren Wärmeausdehnungskoeffizient als dem von Cordierit in großen Mengen in einer Kristallphase von Zirkon und Cordierit oder in einer Zirkonkristallphase gebildet wurde, in der Cordierit nicht ausreichend gewachsen ist.For samples 25 to 28, the mixing ratio is between zirconium and the cordierite-forming additive within the range defined according to the invention, but the composition of Al 2 O 3, SiO 2 and MgO is in the cordierite-forming additive outside the range provided in the embodiment of the invention. With each of these Samples the thermal shock resistance temperature difference is less than 280 ° C, and the thermal shock resistance is somewhat deteriorated. In detail it can be assumed that the reason for this is that in each of these samples different crystals, such as those of mullite M, protoenstatite P and forsterite F with a higher coefficient of thermal expansion than that of cordierite in large amounts in a crystal phase of zircon and cordierite or formed in a zirconium crystal phase in which cordierite is insufficient has grown.
Tabelle 1 Probe Zusammensetzung (Gew. %) No.Table 1 Sample composition (wt.%) No.
Spalte 1 Spalte 2 ZrO.SiO2 cordieritbildender Al2O3 SiO2 MgO 1 75 25 33,0 55,5 11,5 2 75 25 35,0 51,0 14,0 3 75 25 39,0 46,0 15,0 4 75 25 32,0 60,0 8,0 5 70 30 33,0 55,5 11,5 6 70 30 35,0 51,0 14,0 7 70 30 39,0 46,0 15,0 8 70 30 32,0 60,0 8,0 9 60 40 33,0 55,5 11,5 10 60 40 35,0 51,0 14,0 11 60 40 39,0 46,0 15,0 12 60 40 32,0 60,0 8,0 13 50 50 33,0 55,5 11,5 14 50 50 35,0 51,0 14,0 15 50 50 39,0 46,0 15,0 16 50 50 32,0 60,0 8,0 Tabelle 1 (Fortsetzung) Probe Eigenschaften der Proben No. Spalte 3 Biege- Wärmeausdehnungs- Wärmestoßbestän- Wasser- Kristallfestigkeit koeffizient x 10-7/ digskeits-Tempe- absorp- phase (kg/mm²) °C (40 - 400°C) raturdifferenz tion(%) #T(°C) 1 29 33,5 310 0 Z.C 2 28 31,0 330 0 " 3 28 34,0 310 0 " 4 26 34,5 300 0 " 5 28 31,0 320 0 " 6 28 30,0 340 0 " 7 27 32,5 310 0 " 8 26 33,0 310 0 " 9 27 29,0 330 0 " 10 27 27,5 360 0 " 11 27 30,5 330 0 " 12 26 31,0 320 0 " 13 26 27,6 350 0 " 14 25 25,3 400 0 " 15 25 28,5 340 0 " 16 25 29,3 330 0 " Tabelle 1 (Fortsetzung) Probe Zusammensetzung (Gew. %) No. Spalte 1 Spalte 2 ZrO.SiO2 cordieritbildender Al2O3 SiO2 MgO Zusatz 17 95 5 33,0 55,5 11,5 18 90 10 33,0 55,5 11,5 19 80 20 33,0 55,5 11,5 20 40 60 33,0 55,5 11,5 21 35 65 33,0 55,5 11,5 22 30 70 33,0 55,5 11,5 23 100 - - - -24 - 100 33,0 55,5 11,5 25 60 40 46,0 44,0 10,0 26 60 40 24,0 64,0 12,0 27 60 40 33,0 60,0 7,0 28 60 40 41,0 39,0 20,0 Tabelle 1 (Fortsetzung) Probe No.Column 1 Column 2 ZrO.SiO2 cordierite-forming Al2O3 SiO2 MgO 1 75 25 33.0 55.5 11.5 2 75 25 35.0 51.0 14.0 3 75 25 39.0 46.0 15.0 4 75 25 32.0 60.0 8.0 5 70 30 33.0 55.5 11.5 6 70 30 35.0 51.0 14.0 7 70 30 39.0 46.0 15.0 8 70 30 32.0 60.0 8.0 9 60 40 33.0 55.5 11.5 10 60 40 35.0 51.0 14.0 11 60 40 39.0 46.0 15.0 12 60 40 32.0 60.0 8.0 13 50 50 33.0 55.5 11.5 14 50 50 35.0 51.0 14.0 15 50 50 39.0 46.0 15.0 16 50 50 32.0 60.0 8.0 Table 1 (continued) Sample Properties of Sample No. Column 3 bending, thermal expansion, thermal shock resistance Water crystal strength coefficient x 10-7 / moisture temperature absorption phase (kg / mm²) ° C (40 - 400 ° C) temperature difference (%) #T (° C) 1 29 33.5 310 0 Z.C 2 28 31.0 330 0 "3 28 34.0 310 0" 4 26 34.5 300 0 "5 28 31.0 320 0" 6 28 30.0 340 0 "7 27 32.5 310 0 "8 26 33.0 310 0" 9 27 29.0 330 0 "10 27 27.5 360 0" 11 27 30.5 330 0 "12 26 31.0 320 0" 13 26 27.6 350 0 "14 25 25.3 400 0" 15 25 28.5 340 0 " 16 25 29.3 330 0 " Table 1 (continued) Sample Composition (Wt%) No. Column 1 Column 2 ZrO.SiO2 cordierite-forming Al2O3 SiO2 MgO additive 17 95 5 33.0 55.5 11.5 18 90 10 33.0 55.5 11.5 19 80 20 33.0 55.5 11.5 20 40 60 33.0 55.5 11.5 21 35 65 33.0 55.5 11.5 22 30 70 33.0 55.5 11.5 23 100 - - - -24 - 100 33.0 55.5 11.5 25 60 40 46.0 44.0 10.0 26 60 40 24.0 64.0 12.0 27 60 40 33.0 60.0 7.0 28 60 40 41.0 39.0 20.0 Table 1 (continued) sample No.
Spalte 3 Biege- Wärmeausdehnungs- Wärmestoßbestän- Wasser Kristallfestigkeit koeffizient x 10 -7/ digkeits-Tempera- absorp- phase (kg/mm²) °C (40 - 400°C) turdifferenz tion(%) #T(°C) 17 12 41 250 10 Z 18 28 41 250 0 Z,C 19 28 40 260 0 Z,C 20 20 26,6 360 0 Z,C 21 15 24,5 400 0,5 Z,C,M 22 12 23,5 410 1,0 Z,C,M 23 7 41 250 25 Z 24 10 20,0 450 10 C 25 26 38,5 280 0 Z,M,C 26 23 39,8 270 0 Z,P,C 27 25 40,5 260 0 Z,M 28 25 40,3 260 0 Z,F,M Anmerkung Z: Zirkon C: Cordierit M: Mullit P: Protoenstatit F: Forsterit Beispiel 2 Die Bestandteile der im Beispiel 1 gezeigten Probe 9 wurden pulverisiert und in einer Kugelmühle vermischt, so daß die Durchschnittsteilchengröße etwa 2 em war.Column 3 bending, thermal expansion, thermal shock resistance, water crystal strength coefficient x 10 -7 / dness-tempera- ture absorp- phase (kg / mm²) ° C (40 - 400 ° C) temperature difference tion (%) #T (° C) 17 12 41 250 10 Z 18 28 41 250 0 Z, C 19 28 40 260 0 Z, C 20 20 26.6 360 0 Z, C 21 15 24.5 400 0.5 Z, C, M 22 12 23.5 410 1.0 Z, C, M 23 7 41 250 25 Z 24 10 20.0 450 10 C 25 26 38.5 280 0 Z, M, C 26 23 39.8 270 0 Z, P, C 27 25 40.5 260 0 Z, M 28 25 40.3 260 0 Z, F, M Note Z: Zircon C: Cordierite M: Mullite P: Protoenstatite F: Forsterite Example 2 The constituents of the in the example Sample 9 shown in Fig. 1 was pulverized and mixed in a ball mill so that the average particle size was about 2 em.
Die pulverisierte Mischung wurde durch ein der erwähnten Teilchengröße entsprechendes Sieb gegeben, und man setzte der pulverisierten Mischung Polyethylenglykol als organisches Bindemittel gleichmäßig in einer Menge von 5 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile der pulverisierten Mischung zu. Die erhaltene Zusammensetzung wurde zum Erhalten eines granulierten Pulvers sprühgetrocknet. Das granulierte Pulver wurde zu einer Scheibe unter einem Druck von 14715 N/cm 2 geformt. Das Bindemittel wurde entfernt, und der geformte Körper wurde an der freien Luft 3 h bei 1300 bis 1400 ° C gesintert, um einen Sinterkörper in der Form einer Scheibe mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Dicke von 2 mm zu erhalten.The pulverized mixture has one of the mentioned particle sizes Given the appropriate sieve, and put the powdered mixture polyethylene glycol as an organic binder uniformly in an amount of 5 parts by weight per 100 Parts by weight of the powdered mixture. The obtained composition became spray-dried to obtain a granulated powder. The granulated powder was formed into a disk under a pressure of 14715 N / cm 2. The binder was removed, and the molded body was left in the open air at 1300 bis for 3 hours 1400 ° C sintered to form a sintered body in the shape of a disk with a diameter of 30 mm and a thickness of 2 mm.
Mit dem so erhaltenen Sinterkörper und jedem einer Anzahl von Vergleichskörpern, nämlich einem bekannten Aluminiumoxid-Infrarotemissionkörper, einem bekannten Zirkon-Emissionskörper und einem bekannten Cordierit-Emissionskörper, wurde das Infrarotemissionsspektrum gemäß dem Verfahren gemessen, das darin besteht, eine Probe an einer Heizvorrichtung anzubringen, die Probe auf eine vorgegebene Temperatur zu erhitzen, das emittierte Licht mittels eines Beugungsgitters aufzufächern und die relative Emissionsintensität auf der Basis der Infrarot-Emissionsintensität eines SiC-Wärmeerzeugers als Referenzlicht mit einem Infrarot-Spektro -meter zu bestimmen.With the sintered body thus obtained and each of a number of comparative bodies, namely, a known alumina infrared emitting body, a known zirconium emitting body and a known cordierite emitter, became the infrared emission spectrum measured according to the method which consists in placing a sample on a heater to attach, to heat the sample to a predetermined temperature, the fanned out the emitted light by means of a diffraction grating and the relative emission intensity based on the infrared emission intensity of a SiC heat generator as reference light to be determined with an infrared spectrometer.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt. Wie man aus den in Fig. 2 dargestellten Infrarotemissionsspektren ersieht, hat der Sinterkörper der Probe 9 eine höhere Emissionsintensität im tiefen Infrarotwellenlängenbereich als die des Aluminium-Emissionskörpers, und der Sinterkörper der Probe 9 ist bezüglich seiner Emissionsintensität mit dem Cordierit-Emissionskörper vergleichbar. Es wurde gefunden, daß Sinterkörper der Proben im Bereich der Erfindung mit dem Sinterkörper der Probe 9 bezüglich der Emissionsintensität im tiefen Infrarotwellenlängenbereich vergleichbar sind.The results obtained are shown in FIG. How to get out of the seen in Fig. 2 shown infrared emission spectra, the sintered body of sample 9 has a higher emission intensity in the deep infrared wavelength range than that of the aluminum emitting body, and the sintered body of the sample 9 is relative to its emission intensity is comparable to that of the cordierite emission body. It was found that the sintered body of the samples in the scope of the invention with the sintered body of the sample 9 with respect to the emission intensity in the deep infrared wavelength range are comparable.
Beispiel 3 Gegenüber der in der Tabelle 1 gezeigten Probe 5 wurde die Durchschnittsteilchengröße des Ausgangspulvers geändert, wie in der Tabelle 2 gezeigt ist, und die Biegefestigkeit, die Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz und der Sinterungsgrad wurden untersucht.Example 3 Compared to the sample 5 shown in Table 1 was the average particle size of the starting powder was changed as in the table 2, and the flexural strength, the thermal shock resistance temperature difference and the degree of sintering were examined.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt.The results obtained are shown in Table 2.
Tabelle 2 Probe Durchschnitts- Biege- Wärmestoßbe- Sinterungs- Wasser No. teilchengröße festigkeit ständigkeits- grad absorE ( m) (N/mm2) Temperatur- (t) differenz T (O C) 5 2 275 320 gut 0 5-1 3,5 206 270 gut 0 5-2 5 157 280 schlecht 1,0 5-3 10 118 280 schlecht 3,0 Die Probe 5 hatte eine Durchschnittsteilchengröße von 2 Fm, die in den erfindungsgemäß angegebenen Bereich fällt. Bei dieser Probe beträgt die Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz 320 0 C, und die Biegefestigkeit ist 275 N/mm2, und man sieht, daß diese Probe bezüglich beider Eigenschaften verbessert ist. Table 2 Sample Average Bending Thermal Shock Sintering Water No. particle size strength degree of consistency absorE (m) (N / mm2) temperature (t) difference T (O C) 5 2 275 320 good 0 5-1 3.5 206 270 good 0 5-2 5 157 280 bad 1.0 5-3 10 118 280 bad 3.0 Sample 5 had an average particle size of 2 μm, which falls within the range specified according to the invention. In this rehearsal the thermal shock resistance temperature difference is 320 ° C., and the flexural strength is 275 N / mm2 and it is seen that this sample improves in both properties is.
Außerdem sieht man, da die Wasserabsorption 0 % ist, daß die Probe ein völlig verdichteter Sinterkörper ist.In addition, since the water absorption is 0%, it is seen that the sample is a fully compacted sintered body.
Im Gegensatz dazu verringert sich bei jeder der Proben 5-1 bis 5-3 mit einer höheren Durchschnittsteilchengröße als 3 sm die Biegefestigkeit erheblich auf 206 N/mm2 oder weniger wegen der zu hohen Teilchengröße, und die Wärmestoßbeständigkeits-Temperaturdifferenz verringert sich auf 280 Q C oder weniger.In contrast, each of Samples 5-1 to 5-3 decreases with an average particle size greater than 3 nm, the flexural strength is considerable to 206 N / mm2 or less because of the excessively large particle size, and the thermal shock resistance temperature difference decreases to 280 Q C or less.
Außerdem übersteigt, wenn die Durchschnittsteilchengröße über 5 /tm ist, der Wassergehalt 1 %, und es kann kein verdichteter Sinterkörper erhalten werden.In addition, when the average particle size exceeds 5 / tm the water content is 1%, and a densified sintered body cannot be obtained.
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