DE3446361C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer HECMC entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to the use of a HECMC accordingly the preamble of claim 1.
Öl- oder Gas-produzierende Fördersonden müssen in zeitlichen Abständen überholt werden, wozu die Fördereinrichtungen aus der Fördersonde entfernt und mechanisch behandelt werden müssen. Es kommt ferner vor, daß die Förderung durch Freifließen von Sand oder Absetzen von Rückständen oder aber durch Absinken des Förderdrucks zurückgegangen ist. Für alle diese und ähnliche Arbeiten muß die Fördersonde mit einer Flüssigkeit gefüllt werden, deren hydrostatischer Druck gleich dem petrostatischen Druck oder etwas höher ist. Die Flüssigkeit, allgemein Workover Fluid genannt, soll verschiedene Bedingungen erfüllen:Oil or gas producing production probes have to be in time intervals be overhauled, for which the funding institutions from the Conveyor probe must be removed and treated mechanically. It also happens that free flow funding of Sand or settling of residues or by sinking of the delivery pressure has decreased. For all of these and the like The conveyor probe must work with a liquid whose hydrostatic pressure equals the petrostatic Pressure or something higher. The liquid, generally Called workover fluid, it is said to have different conditions fulfill:
- a) Sie muß eine gewisse Viskosität und Thixotropie besitzen, um Feststoffe mittels Zirkulieren des Workover Fluids aus dem Bohrloch zu entfernen. a) it must have a certain viscosity and thixotropy, around solids by circulating the workover fluid to remove the borehole.
- b) Sie muß ein einstellbares spezifisches Gewicht besitzen, um den Formations- und petrostatischen Druck zu eliminieren.b) it must have an adjustable specific weight, to eliminate formation and petrostatic pressure.
- c) Sie muß so beschaffen sein, daß auf keinen Fall die Lagerstätte geschädigt, d. h. der Zufluß von Öl oder Gas später vermindert oder gar gestoppt wird.c) It must be such that under no circumstances the deposit damaged, d. H. the inflow of oil or gas is later reduced or even stopped.
Als Grundlage (Basic Fluid) zur Herstellung solcher Workover Fluids eignen sich besonders Flüssigkeiten ohne Feststoffe wie Salzlösungen, z. B.:As a basis (basic fluid) for the production of such workovers Fluids are particularly suitable for liquids without solids such as salt solutions, e.g. B .:
1. NaCl-Lösungenspez. Gew. 1,0-1,28
2. Calciumchlorid-Lösungenspez. Gew. ∼1,45
3. Calciumbromid-Lösungenspez. Gew. ∼1,70
4. Calciumbromid-Zink-
chlorid-Lösungenspez. Gew. ∼2,001. NaCl solutions spec. Wt. 1.0-1.28 2. Calcium chloride solutions spec. Wt. 1.45 3. Calcium bromide solutionsspec. Wt. 1.70 4. Calcium bromide-zinc
chloride solution spec. Weight ∼ 2.00
Diese vorstehend genannten Lösungen haben eine Viskosität zwischen 1,5 und 12 mPas (cP), die aber nicht ausreicht, um durch Zirkulieren mittels einer Pumpe das Bohrloch z. B. von Sanden, Eisenrückständen, Cuttings etc. zu reinigen. Diese Salzlösungen zeigen ferner keine Thixotropie. Ein weiterer Nachteil ist, daß sie keinen Filterkuchen bilden können, um ein Entweichen der Lösungen in permeable Formationen zu verhindern.These solutions mentioned above have a viscosity between 1.5 and 12 mPas (cP), which is not sufficient to by circulating by means of a pump the borehole z. B. from Clean sand, iron residues, cuttings etc. These Saline solutions also show no thixotropy. Another The disadvantage is that they cannot form a filter cake to allow the solutions to escape into permeable formations prevent.
Aus diesen Gründen ist es bekannt, solche Salzlösungen mit Hilfe von Polymeren zu verdicken. Als Verdickungsmittel eignen sich Carboxymethylcellulose (CMC), Hydroxyethylcellulose (HEC), Guar-Gum, Stärke, St. Locus-Beans, Natrium-Polyacrylate oder Xantogenate.For these reasons, it is known to use such salt solutions Help thicken polymers. Suitable as a thickener carboxymethyl cellulose (CMC), hydroxyethyl cellulose (HEC), Guar gum, starch, St. locus beans, sodium polyacrylates or Xantogenate.
Bei Verwendung dieser vorstehend genannten Produkte entstehen zum Teil erhebliche Schwierigkeiten, besonders bei der Verwendung in Calciumchlorid- und Calciumbromidlösungen. In diesen Flüssigkeiten mit einem sehr geringen freien Wasseranteil geht eigentlich nur noch HEC (Hydroxyethylcellulose) in Lösung. Die Verwendung von HEC hat aber den Nachteil, daß nur die Viskosität des Workover Fluids beeinflußt werden kann, aber nicht die Thixotropie oder der fluid loss; wenn sich ein Filterkuchen bildet, der meistens aus ungelösten Celluloseteilchen des Additives besteht, läßt sich dieser nicht durch z. B. Säuren wie HCl-Zitronensäure oder organische Säuren, wie Amidosulfosäure, entfernen.When using these products mentioned above arise sometimes considerable difficulties, especially when using it in calcium chloride and calcium bromide solutions. In these liquids with a very low free water content only works with HEC (hydroxyethyl cellulose) in solution. However, the use of HEC has the disadvantage that only the viscosity of the workover fluid can be influenced, but not thixotropy or fluid loss; if one Filter cake forms, mostly from undissolved cellulose particles of the additive, it cannot be passed through e.g. B. acids such as HCl citric acid or organic acids, such as amidosulfonic acid.
In den Literaturstellen DE-OS 14 43 544, DE-AS 19 12 740 und DE-OS 33 03 153 werden Verfahren zur Herstellung von Hydroxyethylcarboxymethylcellulose beschrieben.In the references DE-OS 14 43 544, DE-AS 19 12 740 and DE-OS 33 03 153 are processes for the preparation of hydroxyethyl carboxymethyl cellulose described.
Die US-PS 43 21 968 und die daraus entstandene Teilanmeldung US-PS 44 51 389 beschreiben die Verwendung von Zusammensetzungen, die aus einer wäßrigen Salzlösung, Carboxymethylhydroxyethylcellulose und einem Erdalkalimetallhydroxid als Gelierungsmittel bestehen, bei Bohrarbeiten.The US-PS 43 21 968 and the resulting divisional application US-PS 44 51 389 describe the use of compositions that from an aqueous salt solution, carboxymethylhydroxyethyl cellulose and an alkaline earth metal hydroxide as a gelling agent, during drilling work.
Bei dem in der US-PS 42 58 790 beschriebenen Zusatzmittel zu Zementaufschlämmungen, die bei unterirdischen Bohrungen Verwendung finden, handelt es sich um eine Mischung, bestehend aus Polyvinylpyrolidon, Carboxymethylhydroxyethylcellulose und Natriumnaphthalinsulfonat.In the admixture for cement slurries described in US Pat. No. 4,258,790, used in underground drilling find, it is a mixture consisting of polyvinylpyrolidone, Carboxymethylhydroxyethyl cellulose and sodium naphthalenesulfonate.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Verwendung von Hydroxyethylcarboxymethylcellulose dahingehend zu verbessern, daß durch Einsatz eines geeigneten Gelierungsmittels die Viskosität einer Workover Fluid stark erhöht wird.The object of the present invention is to use Hydroxyethylcarboxymethylcellulose to improve that the viscosity by using a suitable gelling agent a workover fluid is greatly increased.
Diese Aufgabe löst die Erfindung mit den Merkmalen des Anspruchs 1.The invention achieves this object with the features of claim 1.
Hydroxyethylcarboxymethylcellulose (HECMC) gibt nicht nur Viskosität, sondern auch Thixotropie; sie ermöglicht eine Kontrolle des Filtrats und eine Umwandlung der Workover Fluid in ein festes Gel, das später wieder verflüssigt werden kann.Hydroxyethylcarboxymethylcellulose (HECMC) not only gives viscosity, but also thixotropy; it enables control of the Filtrates and a conversion of the workover fluid into a solid gel, which can later be liquefied again.
HECMC ist für alle Viskositätsbereiche herstellbar, also niedrig-, mittel- und hochviskos. HECMC can be produced for all viscosity ranges, i.e. low, medium and high viscosity.
Der durchschnittliche Polymerisationsgrad (DP) der erfindungsgemäß eingesetzten HECMC liegt vorzugsweise zwischen 200 und 1100. Der DP zeigt die durchschnittliche Anzahl der Anhydroglucoseeinheiten pro Cellulosemolekül an.The average degree of polymerization (DP) of the invention HECMC used is preferably between 200 and 1100. The DP shows the average number of Anhydroglucose units per cellulose molecule.
Der Substitutionsgrad (DS) der erfindungsgemäß eingesetzten HECMC liegt vorzugsweise zwischen 0,5 und 0,95. Der DS zeigt die durchschnittliche Anzahl der an eine Anhydroglucoseeinheit gebundenen Carboxymethylgruppen an.The degree of substitution (DS) of those used according to the invention HECMC is preferably between 0.5 and 0.95. The DS shows the average number of units of an anhydroglucose unit bound carboxymethyl groups.
Es wurde ferner gefunden, daß die HECMC vorteilhafterweise zusammen mit Polyvinylpyrrolidon eingesetzt wird. In diesem Falle kann das Gewichtsverhältnis von HECMC zu Polyvinylpyrolidon bei (4-6) : 5 liegen. Im allgemeinen setzt man gleiche Gewichtsmengen von HECMC und Polyvinylpyrolidon ein.It has also been found that the HECMC is advantageous is used together with polyvinylpyrrolidone. In this Trap can be the weight ratio of HECMC to polyvinyl pyrolidone at (4-6): 5. Generally you bet equal amounts by weight of HECMC and polyvinyl pyrolidone a.
Die HECMC wird im allgemeinen in einer Menge von 0,1-6 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge von 0,5-5 Gew.-% eingesetzt.The HECMC is generally in an amount of 0.1-6 wt .-%, preferably used in an amount of 0.5-5% by weight.
Die HECMC wird in wäßrigen Lösungen anorganischer Salze eingesetzt. Als anorganische Salze eignen sich insbesondere Calcium-, Zink- und Mangansalze, wie z. B. Calciumchlorid, Calciumbromid, Zinkchlorid, Zinkbromid, Zinksulfat, Manganchlorid, Manganbromid und Mangansulfat. Erfindungsgemäß wird eine Kombination von Salzen aus a) Calciumchlorid oder -bromid und b) Zinkchlorid oder -bromid oder Manganchlorid oder -bromid eingesetzt.The HECMC is in aqueous solutions inorganic salts used. Suitable as inorganic salts especially calcium, zinc and manganese salts, such as. B. Calcium chloride, calcium bromide, zinc chloride, zinc bromide, Zinc sulfate, manganese chloride, manganese bromide and manganese sulfate. According to the invention, a combination of salts is formed a) calcium chloride or bromide and b) zinc chloride or bromide or manganese chloride or bromide used.
Das Metallsalz kann beispielsweise in einem Gewichtsverhältnis zur HECMC von (1-3) : 5 eingesetzt werden.The metal salt can, for example, in a weight ratio for the HECMC of (1-3): 5 can be used.
Die Metallsalze bewirken ein cross-linking, wodurch der Workover Fluid verdickt und wieder verflüssigt werden kann. Dies ist besonders wichtig bei der Durchführung von Workovers, wenn beim Antreffen einer hochpermeablen Zone, die durch Auswaschungen oder Fraces entstanden ist, der Workover Fluid weglaufen würde. Durch dieses cross-linking kann der Verlust sofort gestoppt werden. Der entsprechende Filterkuchen des Workover Fluid löst sich durch Säurezugabe (15% HCl oder Zitronensäure) bei Raumtemperatur (20°C) innerhalb von drei bis vier Stunden komplett.The metal salts cause cross-linking, whereby the Workover fluid can be thickened and liquefied again. This is particularly important when performing workovers, when encountering a highly permeable zone caused by leaching or fractions, the workover fluid would run away. Through this cross-linking, the loss be stopped immediately. The corresponding filter cake of the workover fluid dissolves by adding acid (15% HCl or citric acid) at room temperature (20 ° C) within three to four hours complete.
Ein Produkt, das zur Herstellung einer Workover Fluid verwendet wird, besteht also aus HECMC, Polyvinylpyrolidon und mehreren Metallsalzen. Es kann ferner Zusatzstoffe wie Natriumdisulfit, Weinsäure, Maleinsäure enthalten.A product that is used to manufacture a workover fluid is made of HECMC, polyvinyl pyrolidone and several metal salts. It can further additives such as sodium disulfite, tartaric acid, maleic acid contain.
100 kg Linters (Cellulose) werden mit Natronlauge alkalisiert und anschließend vermahlen. Dieses gemahlene Produkt füllt man in ein Druckrührgefäß und läßt es bei ca. 40-60°C mit 5-2 kg Ethylenoxid eine halbe Stunde reagieren, kühlt es auf 20°C zurück und verethert es anschließend mit 34,5-52,0 kg Monochloressigsäure oder Na-Monochloracetat bei einer Temperatur von 40- 70°C. Nach dieser Reaktion wird das Produkt HECMC neutralisiert, getrocknet und gemahlen. Es hat folgende Zusammensetzung:100 kg of linters (cellulose) are alkalized with sodium hydroxide solution and then grind. You fill this ground product in a pressure stirred vessel and leave it at approx. 40-60 ° C with 5-2 kg If ethylene oxide reacts for half an hour, it cools down to 20 ° C and then etherified it with 34.5-52.0 kg of monochloroacetic acid or Na monochloroacetate at a temperature of 40- 70 ° C. After this reaction, the HECMC product is neutralized, dried and ground. It has the following composition:
50-55%HECMC 40-42%NaCl 4-8%H₂O50-55% HECMC 40-42% NaCl 4-8% H₂O
100 kg Linters (Cellulose) werden mit NaOH (Natronlauge 50%) alkalisiert und vermahlen. Diese gemahlene, alkalisierte Linters wird in ein Druckrührgefäß gefüllt und muß bei Zugabe von 16 kg Epoxichlorhydrin 2 Stunden bei 25-30°C reagieren. Anschließend wird in einem offenen Rührwerk die weitere Veretherung mit Monochloressigsäure durchgeführt. Nach Beendigung dieser Stufe wird das Material getrocknet und gemahlen. 100 kg of linters (cellulose) are mixed with NaOH (sodium hydroxide solution 50%) alkalized and ground. This ground, alkalized linters is filled into a pressure stirred vessel and must be added when adding 16 kg React epoxichlorohydrin at 25-30 ° C for 2 hours. Subsequently the further etherification is carried out in an open agitator performed with monochloroacetic acid. After finishing this Stage, the material is dried and ground.
5 g HECMC wurde mit 350 ml einer gesättigten Calciumchlorid- Lösung (41,2% CaCl₂, techn., spez. Gewicht 1,41) in einem Hochgeschwindigkeitsrührwerk (Hamilton Beach Mixer) 10 Minuten lang gemischt. Die entstandene Lösung hatte eine Viskosität von 85 mPas (cP). Nach Zugabe von 15 g ZnCl₂ und 5 Minuten Mischen im gleichen Mischer, entstand nach 15 Minuten eine Gallerte. Die Verdickung war so stark, daß die Masse wie ein Pudding aus dem Rührgefäß gestürzt werden konnte. Das heißt in der Praxis, daß beim Eintreten eines Verlusts sofort ein Teil, z. B. 5 m³, des Workover Fluid mit der entsprechenden Menge des Metallsalzes versetzt und zu der entsprechenden Stelle gepumpt werden kann, um den Verlust des Workover Fluid zu stoppen. 5 g HECMC was mixed with 350 ml of a saturated calcium chloride Solution (41.2% CaCl₂, technical, specific weight 1.41) in one High speed agitator (Hamilton Beach Mixer) 10 minutes long mixed. The resulting solution had a viscosity of 85 mPas (cP). After adding 15 g of ZnCl₂ and 5 minutes Mixing in the same mixer, one emerged after 15 minutes Jelly. The thickening was so strong that the mass was like a Pudding could be dropped out of the mixing vessel. This means in practice that when a loss occurs immediately Part, e.g. B. 5 m³, the workover fluid with the corresponding Amount of metal salt added and to the corresponding Body can be pumped to the loss of workover fluid to stop.
Es wurde eine gesättigte CaCl₂-Lösung mit einem spezifischen Gewicht von 1,44 kg/l als Grundlösung hergestellt. 400 ml dieser CaCl₂-Lösung wurden unter ständigem Rühren mit einem Propeller-Rührwerk (6000 RPM) 12 g HECMC zugegeben. Die Rührzeit betrug 30 Minuten.It was a saturated CaCl₂ solution with a specific Weight of 1.44 kg / l as a basic solution. 400 ml this CaCl₂ solution were with constant stirring with a Propeller stirrer (6000 RPM) 12 g HECMC added. The The stirring time was 30 minutes.
Danach wurde diese Lösung 30′ bei R.T. zum Entlüften und Abkühlen stehengelassen. Die Viskosität wurde mit Hilfe eines FANN-Viskosimeters 35 S gemessen. Eine Gelierung konnte nicht beobachtet werden.Then this solution was 30 'at R.T. for venting and cooling ditched. The viscosity was determined using a FANN viscometer 35 S measured. Gelation could not to be watched.
Anschließend wurden 12 g verschiedener Metallsalze zugegeben und die Versteifungszeit gemessen. Die Endvergelung wurde mit Hilfe einer Stahlkugel eines Hoeppler-Viskosimeters (Gewicht 16,2 g, ⌀ 19,5 mm) gemessen, indem die Sinkzeit in Min. festgestellt wurde.Then 12 g of different metal salts were added and measured the stiffening time. The final retaliation was with the help of a steel ball of a Hoeppler viscometer (Weight 16.2 g, ⌀ 19.5 mm) measured by the sink time in Min. Was found.
Versuch 2 ATrial 2 A
CaCl₂ + 12 g HECMC400 ml Anfangsviskosität124 mPas Zugabe 12 g ZnCl₂2′ rühren nach 30′<300 mPas nach 90′Gallerte Eindringtiefe der KugelkeineCaCl₂ + 12 g HECMC400 ml Initial viscosity 124 mPas Add 12 g of ZnCl₂2 'stir after 30 ′ <300 mPas after 90′Gallerte Depth of penetration of the ball
Versuch 2 B
wie Versuch 2 ATrial 2 B
like experiment 2 A
Zugabe 12 g MnCl₂ · 4 H₂O
nach 30′121 mPas
nach 105′Gallerte
Eindringtiefe der Kugel
nach 3′10 mmAdd 12 g of MnCl₂ · 4 H₂O
after 30′121 mPas after 105′Gellded penetration depth of the ball
after 3′10 mm
Hier wurde eine handelsübliche 51%ige Calciumbromid-Lösung mit einem spezifischen Gewicht von 1,71 kg/l verwendet. Die Tests wurden in der gleichen Weise wie die mit Calciumchlorid- Lösung durchgeführt.Here was a commercially available 51% calcium bromide solution with a specific weight of 1.71 kg / l. The Tests were carried out in the same way as those with calcium chloride Solution carried out.
400 ml der Calciumbromid-Lösung (CaBr₂) wurden unter ständigem Rühren mit einem Propeller-Rührwerk 12 g HECMC zugegeben. Die Rührzeit betrug 30 Minuten.400 ml of the calcium bromide solution (CaBr₂) were under constant Stir with a propeller stirrer, add 12 g HECMC. The stirring time was 30 minutes.
Danach wurde diese Lösung 30′ zum Entlüften und Abkühlen auf Raumtemperatur stehengelassen. Die Viskosität wurde mit Hilfe eines FANN-Viskosimeters 35 S gemessen. Eine Gelierung konnte nicht beobachtet werden.Then this solution was 30 'for venting and cooling Leave room temperature. The viscosity was measured with the help measured with a FANN 35 S viscometer. Gelation could not be observed.
Anschließend wurden 12 g verschiedener Metallsalze zugegeben und die Messungen wie vorher durchgeführt.Then 12 g of different metal salts were added and the measurements as before.
Versuch 2 DTrial 2 D
CaBr₂ + 12 g HECMC400 ml Anfangsviskosität141 mPas Zugabe 12 g ZnCl₂2′ rühren nach 30′210 mPas nach 115′Gallerte Eindringtiefe der KugelkeineCaBr₂ + 12 g HECMC400 ml Initial viscosity 141 mPas Add 12 g of ZnCl₂2 'stir after 30'210 mPas after 115′Gallerte Depth of penetration of the ball
Versuch 2 E
wie Versuch 2 DExperiment 2 E
like experiment 2 D
Zugabe von 12 g MnCl₂ · 4 H₂O
nach 30′165 mPas
nach 121′Gallerte
Eindringtiefe der Kugel
nach 2′16 mmAdd 12 g of MnCl₂ · 4 H₂O
after 30'165 mPas after 121'Galletered penetration depth of the ball
after 2'16 mm
Nach sechstägigem Stehen der Proben zeigte keine der Proben an der Oberfläche Wasserabscheidungen.After standing the samples for six days, none of the samples showed water deposits on the surface.
Diese Gele lassen sich wieder in normale Flüssigkeiten überführen, und zwar durch Rühren unter Zugabe von Calciumchlorid- oder Calciumbromid-Lösungen im Verhältnis von 10 : 1.These gels can be converted back into normal liquids, by stirring with the addition of calcium chloride or calcium bromide solutions in a ratio of 10: 1.
Dieselben Versuche wurden mit HEC durchgeführt. Es war nicht möglich, mit den genannten Salzen ein Crosslinking herbeizuführen.The same experiments were carried out with HEC. It was not possible to bring about a crosslinking with the salts mentioned.
Claims (3)
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| DE19843446361 DE3446361A1 (en) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | Hydroxyethylcarboxymethylcellulose, and the use thereof |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19843446361 DE3446361A1 (en) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | Hydroxyethylcarboxymethylcellulose, and the use thereof |
Publications (2)
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| DE3446361A1 DE3446361A1 (en) | 1986-06-26 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19843446361 Granted DE3446361A1 (en) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | Hydroxyethylcarboxymethylcellulose, and the use thereof |
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