DE3444552A1

DE3444552A1 - Process for the preparation of urea peroxohydrate

Info

Publication number: DE3444552A1
Application number: DE19843444552
Authority: DE
Inventors: Herbert Dipl.-Ing. Appl (FH), 8033 Krailling; Erwin Dipl.-Chem. Dr. 8021 Großdingharting Rossberger
Original assignee: United Initiators GmbH and Co KG
Current assignee: United Initiators GmbH and Co KG
Priority date: 1984-12-06
Filing date: 1984-12-06
Publication date: 1986-06-12

Abstract

The invention relates to a process for the preparation of urea peroxohydrate from urea and hydrogen peroxide and is characterised in that a fluidized bed is formed from urea of a particle size of < 800 mu m, the fluidized bed is reacted with aqueous hydrogen peroxide and the reaction product obtained is dried. The drying of the reaction product can be carried out here in one operation in the same apparatus or else in a subsequent drying step. The process makes possible a preparation of urea peroxohydrate of high purity, which is technically simple to carry out, inexpensive and pollutes the environment little.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harn-The invention relates to a method for the production of urinary

stoffperoxohydrat.substance peroxohydrate.

Harnstoffperoxohydrat (Percarbamid, Carbamidperoxid) findet weit verbreitet Verwendung zum Herstellen von wasserfreiem Wasserstoffperoxid, als Antiseptikum und Desinfektionsmittel bei der Wundbehandlung, in der Kosmetik zur Haarbleiche und als leicht biologisch abbaubares und damit umweltfreundliches Bleich-, Wasch- und Reinigungsmittel (vgl. z. B. Wasserstoffperoxid und seine Derivate, herausgegeben von W. M. Weigert, Hüthig-Verlag Heidelberg 1978, Seite 30).Urea peroxohydrate (percarbamide, carbamide peroxide) is widely used Used to make anhydrous hydrogen peroxide, as an antiseptic and disinfectants in wound treatment, in cosmetics for hair bleaching and as an easily biodegradable and therefore environmentally friendly bleaching, washing and cleaning agents (see e.g. hydrogen peroxide and its derivatives by W. M. Weigert, Hüthig-Verlag Heidelberg 1978, page 30).

Harnstoffperoxohydrat wird technisch durch Auflösen von Harnstoff in 30 bis 35 %-igem Wasserstoffperoxid und anschließende Kühlungs- oder Vakuumverdampfungs-Kristallisation hergestellt. Nach dem Abzentrifugieren wird die Kristallmasse getrocknet; die Mutterlaugen können nach vorsichtigem Einengen im Vakuum für weitere Umsetzungen verwendet werden (vgl.Urea peroxohydrate is technically made by dissolving urea in 30 to 35% hydrogen peroxide and subsequent cooling or vacuum evaporation crystallization manufactured. After centrifugation, the crystal mass is dried; the mother liquors can be used for further reactions after careful concentration in vacuo (see.

DE-PS 259 826; W. M. Weigert, l.c.). Für dieses mehrstufige Verfahren (Reaktion in Lösung, Kristallisation, Filtration, Trocknung) ist ein entsprechend apparativer Aufwand erforderlich, wie z. B. Löse- und Rristallisationsgefäße, Kühlungs-bzw. Vakuumverdampfungseinrichtung, Zentrifuge und Trockner.DE-PS 259 826; W. M. Weigert, l.c.). For this multi-step process (Reaction in solution, crystallization, filtration, drying) is a corresponding one equipment required, such as. B. dissolving and crystallization vessels, cooling or. Vacuum evaporation device, centrifuge and dryer.

Daneben tritt auch das Problem der hohen Abwasserbelastung auf.In addition, there is also the problem of high wastewater pollution.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war deshalb die Bereitstellung eines technisch einfach durchführbaren, kostengünstigen und die Umwelt wenig belastenden Verfahrens zur Herstellung von Harnstoffperoxohydrat. Diese Aufgabe wird mit der vorliegenden Erfindung gelöst.The object of the present invention was therefore to provide one that is technically easy to implement, inexpensive and has little impact on the environment Process for the production of urea peroxohydrate. This task is done with the present invention solved.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffperoxohydrat aus Harnstoff und Wasserstoffperoxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus Harnstoff einer Teilchengröße von cm000 ßm, insbesondere 4800 m eine Wirbelschicht bildet, diese Wirbelschicht mit wäßrigem Wasserstoffperoxid umsetzt und das erhaltene Reaktionsgemisch trocknet.The invention relates to a process for the production of urea peroxohydrate from urea and hydrogen peroxide, which is characterized in that one from Urea one Particle size of cm000 µm, in particular 4800 µm forms a fluidized bed, this fluidized bed reacts with aqueous hydrogen peroxide and the reaction mixture obtained is dried.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Harnstoff in fester Form mit konzentrierteren Lösungen von Wasserstoffperoxid, die im allgemeinen handelsüblich erhältlich sind, umgesetzt; es sind also keine Auflösung von Harnstoff oder eine zusätzliche Verdünnung des Wasserstoffperoxids mit Wasser und die sich nach den bisher üblichen Verfahren daran anschließenden Stufen der Kristallisation, Filtration und Trocknung erforderlich. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Harnstoff-Wirbelschicht mit wäßrigem Wasserstoffperoxid unfErhaltung der Wirbelschicht umgesetzt, was insbesondere durch Besprühen mit wäßrigem Wasserstoffperoxid erfolgen kann, und die nachfolgende Trocknung kann im gleichen Verfahrensgang, d. h. in der gleichen Apparatur durchgeführt werden, z. B. wenn ein Wirbelschichttrockner zur Bildung der Wirbelschicht verwendet wird, oder in einer nachgeschalteten Trocknungsstufe erfolgen, wodurch das Gesamtverfahren ein- oder höchstens zweistufig ist. Uberraschenderweise wurde nämlich gefunden, daß sich Harnstoff einer Teilchengröße kleiner 800 ßm unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens mit wäßrigem Wasserstoffperoxid praktisch quantitativ zu Peroxohydrat umsetzt, wobei diese Reaktion trotz der Anwesenheit von Wasser gegenüber der Hydratbildung so stark bevorzugt ist, daß das erhaltene Reaktionsprodukt daran anschließend direkt getrocknet werden kann. Da hierbei kein Abwasser entsteht, ist das Verfahren auch aus diesem Grunde besonders wirtschaftlich und umweltfreundlich.According to the method according to the invention, urea is in solid form with more concentrated solutions of hydrogen peroxide, which are generally commercially available are available, implemented; So there are no dissolution of urea or a additional dilution of the hydrogen peroxide with water and which, according to the Hitherto customary processes, subsequent stages of crystallization, filtration and drying required. According to the method according to the invention, a urea fluidized bed is created reacted with aqueous hydrogen peroxide to maintain the fluidized bed, which in particular can be done by spraying with aqueous hydrogen peroxide, and the subsequent Drying can take place in the same process step, i. H. carried out in the same apparatus be e.g. B. when a fluidized bed dryer is used to form the fluidized bed is done, or in a downstream drying stage, whereby the overall process is one or at most two stages. Surprisingly, it was found that that urea has a particle size of less than 800 µm under the conditions of Process according to the invention with aqueous hydrogen peroxide practically quantitative converts to peroxohydrate, this reaction being opposed despite the presence of water hydrate formation is so strongly preferred that the reaction product obtained is thereon can then be dried directly. Since there is no waste water here, is For this reason, too, the process is particularly economical and environmentally friendly.

Die Temperatur der Umsetzung und/oder die Trocknungstemperatur liegt vorzugsweise unterhalb der Grenztemperatur (SADT = Self Accelerating Decomposition Temperature) des Harnstoffperoxohydrats oder sollte diese zumindest nicht für längere Zeit überschreiten, um eine beginnende Zersetzung des Reaktionsproduktes zu vermeiden. Insbesondere wird bei einer Temperatur <600C, und besonders bevorzugt bei 20 bis 45"C, gearbeitet.The temperature of the reaction and / or the drying temperature is preferably below the limit temperature (SADT = Self Accelerating Decomposition Temperature) of the urea peroxohydrate or at least not for longer Time exceed in order to avoid incipient decomposition of the reaction product. In particular, at a temperature <600C, and particularly preferably at 20 up to 45 "C, worked.

Als wäßriges Wasserstoffperoxid wird vorzugsweise ein 50 bis 85 %-iges Wasserstoffperoxid eingesetzt. Die Zuführung des Wasserstoffperoxids zur Umsetzung mit der Harnstoff-Wirbelschicht kann auf für derartige Reaktionstechniken an sich bekannte und übliche Weise erfolgen, z. B. mittels einer oder mehrerer Düsen, vorzugsweise Sprühdüsen, wobei das Wasserstoffperoxid vorzugsweise in flüssiger Form, z. B. als Tröpfchen oder Nebel, eingeführt wird; unter bestimmten Bedingungen (insbesondere bei bestimmter Zuführgeschwindigkeit und Temperatur der Wirbelschicht) kann es auch möglich sein, das Wasserstoffperoxid ganz oder teilweise zu verdampfen und im gasförmigen Zustand in die Wirbelschicht einzuführen; dabei muß aber insbesondere darauf geachtet werden, daß die Reaktionstemperatur, d. h. also die Temperatur der Wirbelschicht, nicht zu lange die Grenztemperatur (SADT) des Harnstoffperoxohydrats übersteigt.A 50 to 85% strength is preferably used as the aqueous hydrogen peroxide Hydrogen peroxide used. The supply of the hydrogen peroxide for the implementation with the urea fluidized bed can be used for such reaction techniques per se known and customary manner, e.g. B. by means of one or more nozzles, preferably Spray nozzles, the hydrogen peroxide preferably in liquid form, e.g. B. as Droplet, or mist, is introduced; under certain conditions (in particular at a certain feed rate and temperature of the fluidized bed) it can also be possible to completely or partially vaporize the hydrogen peroxide and in the gaseous Introduce state into the fluidized bed; However, particular attention must be paid to this that the reaction temperature, i.e. H. i.e. the temperature of the fluidized bed, does not exceed the limit temperature (SADT) of the urea peroxohydrate for too long.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann ein- oder zweistufig durchgeführt werden, d. h. die Trocknung kann gleichzeitig bzw.The process according to the invention can be carried out in one or two stages be, d. H. drying can take place at the same time or

nach der Vermischung der Reaktionskomponenten in der gleichen Apparatur durchgeführt werden, oder aber in einer nachgeschalteten Trocknungsstufe; die Art des Verfahrens wird sich dabei also insbesondere nach den vorhandenen Apparaturen richten.after mixing the reaction components in the same apparatus be carried out, or in a subsequent drying stage; the kind the process will therefore depend in particular on the existing equipment judge.

Steht z. B. ein Wirbelbettmischer, z. B. Pflugschar-, Bandschnecken- oder Schaufelmischer, zur Verfügung, so kann man z. B. zunächst aus Harnstoffpulver durch Aufsprühen von 70 bis 85 %-igem Wasserstoffperoxid wasserfeuchtes Harnstoffperoxohydrat herstellen, das dann in einem Trockner entwässert wird (zweistufiges Verfahren). Als Trockner kann dabei jeder geeignete Trockner eingesetzt werden, z. B. ein Strahlungstrockner, Vakuumtrockner, und insbesondere ein Kontakttrockner oder Wirbelbetttrockner.Is z. B. a fluidized bed mixer, e.g. B. ploughshare, belt auger or paddle mixer, available, so you can z. B. initially from urea powder by spraying on 70 to 85% hydrogen peroxide water-moist urea peroxohydrate which is then dewatered in a dryer (two-step process). Any suitable dryer can be used as the dryer, e.g. B. a radiation dryer, Vacuum dryer, and in particular a contact dryer or fluid bed dryer.

Verwendet man beispielsweise einen Wirbelbetttrockner, so setzt der Trocknungsprozeß bereits während des Aufsprühens von 50 bis 85 %-igem Wasserstoffperoxid auf das mit Harnstoffpulver von( 800 ßm Körnung beschickte Bett ein. Man setzt die Entwässerung bis zum Erreichen des Soll-Aktivsauerstoffgehaltes (35,5 Gew.-%) fort (einstufiges Verfahren). Durch spezielle Anordnung der Sprühdüsen läßt sich hierbei ein Granulat von ca. 1 bis 2 mm Größe erreichen, welches rieselfähig ist und z. B. in einer Tablettenpresse direkt verarbeitet werden kann. Bei der Verarbeitung zu Tabletten ist es dabei zweckmäßig, übliche "Sprengmittel" zur besseren Auflösung in Wasser zuzusetzen, wie z. B. Stärke.For example, if a fluid bed dryer is used, the Drying process already during the spraying of 50 to 85% hydrogen peroxide on the bed charged with urea powder of (800 μm grain size Dehydration continues until the target active oxygen content is reached (35.5% by weight) (one-step procedure). The special arrangement of the spray nozzles can be used here achieve a granulate of about 1 to 2 mm in size, which is free-flowing and z. B. can be processed directly in a tablet press. While processing In addition to tablets, it is useful to use conventional "disintegrants" for better dissolution to add in water, such as. B. Strength.

Die erfindungsgemäß z. B. nach den vorstehend genannten Varianten erhaltenen ProdukS besitzen in der Regel eine sehr kleine Primärpartikelgröße von ca. 5 bis 50 ijm, was für die meisten Anwendungsfälle optimal ist. Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist es jedoch auch möglich, ein gröber kristallines Harnstoffperoxohydrat zu erhalten: Nach dieser Ausführungsform wird das im Mischprozeß (Umsetzung in der Wirbelschicht) gebildete Harnstoffperoxohydrat in dem vorhandenen Wasser gelöst, und die Lösung danach abgekühlt, wobei ein Harnstoffperoxohydrat-Brei (slurry) erhalten wird. Die Trocknung des erhaltenen Breies kann danach auf übliche Weise, also z. B. wie bei den anderen erfindungsgemäßen Ausführungsformen, erfolgen. Diesem Brei kann aber auch eine bestimmte Menge an trockenem Harnstoffperoxohydrat zugesetzt werden, wodurch ein gut rieselförmiges Pulver erhalten wird, das direkt verwendet werden kann. Bei dieser Verfahrensvariante (Auflösung im eigenen Wasser und nachfolgenddAbkühlung) wird, um ausreichend Wasser zur Auflösung zur Verfügung zu haben, zweckmäßigerweise ein Wasserstoffperoxid mit einer Konzentration an der unteren Grenze des bevorzugten Konzentrationsbereiches (50 bis 85 %) eingesetzt. Das Harnstoffpulver wird z. B. mit einem 60 %-igen Wasserstoffperoxid umgesetzt und anschließend auf 50 bis 600C erwärmt, bis die Mischung homogen ist. Danach kühlt man im Mischer auf z. B. 200C ab und erhält ein Produkt mit Partikelgrößen )50 ßm.According to the invention, for. B. according to the variants mentioned above The products obtained usually have a very small primary particle size of approx. 5 to 50 ijm, which is ideal for most applications. After another Embodiment of the invention, however, it is also possible to use a coarser crystalline Obtaining urea peroxohydrate: According to this embodiment, this is done in the mixing process (Reaction in the fluidized bed) formed urea peroxohydrate in the existing Dissolved water, and the solution is then cooled, using a urea peroxohydrate slurry (slurry) is obtained. The drying of the pulp obtained can then be carried out in the usual way Way, so z. B. as in the other embodiments of the invention. However, this pulp can also contain a certain amount of dry urea peroxohydrate be added, whereby a free-flowing powder is obtained that directly can be used. With this process variant (dissolving in your own water and subsequent cooling), sufficient water is available for dissolution to have, expediently, a hydrogen peroxide with a concentration of the lower limit of the preferred concentration range (50 to 85 %) used. The urea powder is z. B. with a 60% hydrogen peroxide implemented and then heated to 50 to 600C until the mixture is homogeneous. Then cool in the mixer to z. B. 200C and get a product with particle sizes ) 50 µm.

Die Umsetzung von Harnstoff mit Wasserstoffperoxid erfolgt vorzugsweise in Gegenwart eines Stabilisators für Harnstoffperoxohydrat, wobei der Stabilisator zweckmäßigerweise zusammen mit dem Wasserstoffperoxid, also z. B. in dem Wasserstoffperoxid gelöst, zugegeben wird. Stabilisatoren sind z. B. Natriumstannat, Erdalkalisilikate, Magnesiumsulfat, Natriumsulfat, aber auch Chelatbildner, die mit Schwermetallen Komplexe bilden, die nicht mehr zersetzend wirken, und insbesondere Natriumdiphosphat. Die Stabilisatoren werden vorzugsweise in einer Menge von 0,001 bis 3 Gew.-%, bezogen auf Harnstoffperoxohydrat, eingesetzt.The reaction of urea with hydrogen peroxide is preferably carried out in the presence of a stabilizer for urea peroxohydrate, the stabilizer expediently together with the hydrogen peroxide, so z. B. in the hydrogen peroxide dissolved, is added. Stabilizers are e.g. B. Sodium stannate, alkaline earth silicates, Magnesium sulfate, sodium sulfate, but also chelating agents that work with heavy metals Form complexes that no longer have a decomposing effect, and especially sodium diphosphate. The stabilizers are preferably used in an amount of from 0.001 to 3% by weight based on urea peroxohydrate.

Die Größe der Wirbelschicht, die Einspeisung des Wasserstoffperoxids und die Reaktionszeiten richten sich insbesondere nach den verwendeten Apparaturen, nach der Konzentration des Wasserstoffperoxids und nach der Reaktionstemperatur und liegen im Rahmen der für Wirbelschichtverfahren üblichen Bedingungen.The size of the fluidized bed, the feed of the hydrogen peroxide and the reaction times depend in particular on the equipment used, according to the concentration of the hydrogen peroxide and according to the reaction temperature and are within the normal conditions for fluidized bed processes.

Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen das erfindungsgemäße Verfahren näher, ohne die Erfindung darauf zu beschränken.The following examples illustrate the invention Process in more detail without restricting the invention thereto.

Falls nicht anders angegeben, beziehen sich vorstehend und nachstehend Prozentangaben auf Gewichtsprozent, Temperaturangaben auf Grad Celsius.Unless otherwise stated, refer to above and below Percentages in percent by weight, temperature in degrees Celsius.

Beispiele Beispiel 1: In einem 500-l-Bandschneckenmischer (mit Kühl- bzw. Heizmantel ) werden 180 kg Harnstoff mit einer Körnung<0,8 mm vorgelegt; nach Ingangsetzung des Mischers bildet sich ein Wirbelbett aus. Mit einer Dosierpumpe fördert man über eine Sprühdüse eine Lösung von 2,8 kg Na2H2P2O7 (Stabilisator) in 122 kg 85 %-igem H202 (ca. 88 1) während ca. 40 Minuten in den Mischer, wobei die Produkttemperatur auf 25 bis 300C gehalten wird. Das entstandene Carbamidperoxid ist pulvrig und enthält ca. 6 % Wasser. Man überführt es in einen Trockner, wo es völlig entwässert wird. Das erhaltene Produkt besitzt eine Reinheit von 99,5 % (36,0 % H202), Ausbeute 98 %.Examples Example 1: In a 500 l conveyor screw mixer (with cooling or heating jacket ) 180 kg urea with a grain size <0.8 mm submitted; After starting the mixer, a fluidized bed is formed. With A dosing pump delivers a solution of 2.8 kg Na2H2P2O7 through a spray nozzle (Stabilizer) in 122 kg of 85% H202 (approx. 88 l) for approx. 40 minutes in the Mixer keeping the product temperature at 25-300C. The resulting Carbamide peroxide is powdery and contains approx. 6% water. You transform it into one Dryer where it is completely drained. The product obtained has a purity of 99.5% (36.0% H202), yield 98%.

In der Trocknungsstufe können auch bereits die Stoffe zugegeben werden, welche bei einer nachfolgenden Tablettierung des Carbamidperoxides als "Sprengmittel" bei dessen Auflösung in Wasser wirken (z. B. Kartoffelstärke). Das Verfahren kann auch kontinuierlich durchgeführt werden, wobei einem Wirbelbettmischer ein Durchlauf trockner, z. B. ein Schaufeltrockner; nachgeschaltet wird.The substances can also be added in the drying stage, which in a subsequent tableting of the carbamide peroxide as a "disintegrant" act when it is dissolved in water (e.g. potato starch). The procedure can can also be carried out continuously, with a fluidized bed mixer one pass dryer, e.g. B. a paddle dryer; is connected downstream.

Beispiel 2: In dem Mischer von Beispiel 1 werden 180 kg Harnstoff vorgelegt und in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise 175 kg eines mit 3 kg Na2H2P207 stabilisierten 60 %-igen H202 (ca. 137 1) während ca. 60 Minuten zudosiert. Man erhält eine breiförmige Masse mit ca. 20 % Wassergehalt. Durch Zuführung von 700 heißem Wasser in den Doppelmantel des Mischers erwärmt man dessen Inhalt innerhalb 30 Minuten auf nahe 600C, wobei die Masse eine klare homogene Lösung ergibt. Danach kühlt man im laufenden Mischer während 1 Std. auf 20"C ab. Der entstandene Brei enthält grobkristallines Carbamidperoxid. Durch Zumischen von ca. 100 kg bereits getrocknetem grobkristallinem Carbamidperoxid entsteht im Mischer ein fließfähiges Pulver, welches z. B. in einem Wirbelbett-Trockner direkt entwässert werden kann. Die Grenztemperatur (SADT = Self Accelerating Decomposition Temperature) von 600C sollte beim Lösen nicht wesentlich überschritten werden, weil sonst bei längeren Verweilzeiten exotherme Zersetzungsvorgänge einsetzen könnten.Example 2: In the mixer of Example 1, 180 kg of urea are added submitted and in the manner described in Example 1 175 kg of one with 3 kg of Na2H2P207 stabilized 60% H202 (approx. 137 l) metered in over approx. 60 minutes. Man receives a pulpy mass with approx. 20% water content. By feeding 700 hot water in the double jacket of the mixer heats its contents inside 30 minutes at close to 600C, the mass giving a clear, homogeneous solution. Thereafter it is cooled in the running mixer for 1 hour to 20 ° C. The resulting pulp contains coarsely crystalline carbamide peroxide. By adding approx. 100 kg already dried, coarsely crystalline carbamide peroxide is created in the mixer that is capable of flowing Powder, which z. B. can be dewatered directly in a fluidized bed dryer. The limit temperature (SADT = Self Accelerating Decomposition Temperature) of 600C should not be exceeded significantly when loosening, otherwise with longer Dwell times could use exothermic decomposition processes.

Deshalb ist zur Durchführung dieser Methode am besten eine kontinuierliche Verfahrensweise geeignet. Dazu verwendet man einen kontinuierlich betriebenen Mischer, z. B. Schaufelmischer (z. B. von der Fa. GOUDA), aus dem der gebildete Slurry einem Wärmetauscher und einem Kratzkühler mit etwa 5 Liter Inhalt entsprechend 1 Min. Verweilzeit (z. B. von der Fa. FRYMA) zugeführt wird. Der austretende, grobkristallines Carbamidperoxid enthaltende Slurry wird in einem zweiten Mischer mit einem Teilstrom des getrockneten Carbamidperoxids homogen vermischt und einem Wirbelschichttrockner zugeführt.Therefore, it is best to perform this method continuously Appropriate procedure. A continuously operated mixer is used for this, z. B. paddle mixer (z. B. from. GOUDA), from which the slurry formed one Heat exchanger and a scraper cooler with a volume of around 5 liters, corresponding to 1 min. Residence time (e.g. from FRYMA) is supplied. The emerging, coarsely crystalline Carbamide peroxide-containing slurry is mixed with a substream in a second mixer of the dried carbamide peroxide mixed homogeneously and a fluidized bed dryer fed.

Beispiel 3: In einem Wirbelschichttrockner mit 600 1 Inhalt (z. B. von der Fa. HAAG) werden 200 kg Harnstoff mit einer Korngröße C0,8 mm eingefüllt und mit Luft von 400C und unter Verwendung eines mechanischen Rührers ein Wirbelbett erzeugt. Die Zufuhr von 1G6 kg 70 %-igem H202, welches zur Stabilisierung des Endproduktes mit 2,1 kg Na2H2P207 versetzt ist, erfolgt über spezielle Sprühdüsen in dem Maße, daß die Wirbelschicht dauernd erhalten bleibt. Nach ca. 20 Minuten ist die Zugabe des 70 %-igen H202 beendet und bereits so viel Wasser aus dem Produkt abgedampft, daß es nur noch ca. 5 % davon enthält; im Brüden ist jedoch H202 nicht oder in nur geringen Mengen nachweisbar. Während des Einsprühens von H 202 hat sich ein feines Granulat von 1 bis 2 mm Körnung ausgebildet, das in der Trocknungsphase von ca. 20 Minuten weitgehend erhalten bleibt.Example 3: In a fluidized bed dryer with 600 l capacity (e.g. from HAAG) 200 kg of urea with a grain size of 0.8 mm are introduced and a fluidized bed with air at 40 ° C and using a mechanical stirrer generated. The supply of 1G6 kg of 70% H202, which is used to stabilize the end product is mixed with 2.1 kg Na2H2P207, takes place via special spray nozzles to the extent that that the fluidized bed is permanently maintained. The addition takes place after approx. 20 minutes of 70% H202 has ended and so much water has already evaporated from the product, that it only contains about 5% of it; however, in the vapor there is no or only H202 detectable in small amounts. During the spraying of H 202 a fine Granules with a grain size of 1 to 2 mm formed, which in the drying phase of approx. 20 minutes is largely retained.

Reinheit des Produktes: 99,7 % (36,7 % H2O2), Ausbeute: 97,5 %.Purity of the product: 99.7% (36.7% H2O2), yield: 97.5%.

Claims

Process for the production of urea peroxohydrate claims Process for the production of urea peroxohydrate from urea and hydrogen peroxide, as a result, that urea is made of one particle size (1000 ßm, especially (800 ßm, a fluidized bed forms, this fluidized bed reacted with aqueous hydrogen peroxide and the reaction product obtained is dried.

2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t that 50 to 85% strength hydrogen peroxide is used as the aqueous hydrogen peroxide.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that at a temperature below the limit temperature (SADT = Self Accelerating Decomposition Temperature) is working.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized g e k e n n z e i c h n e t that the reaction is carried out in the presence of a stabilizer for urea peroxohydrate performs.

5. The method according to claim 4, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t that the stabilizer is added together with the hydrogen peroxide.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized g e -k e n It should be noted that drying can be carried out in the same operation as fluidized bed drying or in a subsequent drying stage.

7. The method according to claim 6, characterized in that g e k e n n z e i c hn e t, that the reaction and drying are carried out in the same fluidized bed dryer.

8. The method according to claim 6, characterized in that g e k e n n z e i c hn e t, that one has the reaction in a fluidized bed mixer and the drying in a downstream Dryer.

9. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized g e k e n n notices that one obtained after the reaction in the fluidized bed Reaction product dissolves in the water present, the solution then cools and the obtained slurry dries or by adding a dry urea peroxohydrate converted directly into a free-flowing product.

10. The method according to claim 9, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that 50 to 60% strength hydrogen peroxide is used.

11. The method described in the examples for the preparation of Urea peroxohydrate.