DE3436944C1 - Process for dewatering water/oil emulsions - Google Patents

Process for dewatering water/oil emulsions

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Abstract

A process is described for dewatering water/oil emulsions in which the emulsion, at temperatures of up to 100 DEG C, in particular 50 to 80 DEG C, is brought into contact with one side of a hydrophilic membrane, on the other side of the membrane a water vapour partial pressure is maintained which (typically 10 mbar) is lower than the water vapour pressure associated with the emulsion temperature and withdraws water vapour permeating through the membrane. Hydrophilic pore membranes suitable for the separation of oil/water emulsions are particularly advantageous, so that the dilute oil/water emulsions can first be concentrated by ultrafiltration up to phase reversal and then can be concentrated at the same membrane by pervaporation up to an oil content of above 90%.

Description

1965, v. 4, p. 445 bis 451 beschrieben sind. Zur Erhöhung der Durchflußgeschwindigkeit bedient man sich bevorzugt der asymmetrischen Membranen, d. h. solcher Membranen, die nur eine sehr geringe Dicke haben und auf einer porösen Stützschicht fixiert sind. Derartige asymmetrische Membranen lassen sich z. B. durch Phaseninversion herstellen und werden deshalb häufig auch Phaseninversionsmembranen genannt. Zur Phaseninversion kommt es durch eine Fällungsreaktion aus einer homogenen Polymerlösung. Weiterhin lassen sich asymmetrische Membranen herstellen aus einem dünnen homogenen Polymerfilm, d. h. der eigentlichen Trennschicht und einer porösen Stützschicht, wobei jedoch beide Schichten getrennt erzeugt und anschließend miteinander verbunden werden. Dadurch sind Kombinationen aus verschiedenen Materialien und beliebigen Dikkenverhältnissen möglich. Die Herstellung solcher Membranen ist ebenfalls wohlbekannt und z. B. in H.1965, v. 4, p. 445 to 451 are described. To increase the flow rate preference is given to using asymmetric membranes, i. H. such membranes, which are only very thin and fixed on a porous support layer are. Such asymmetrical membranes can be z. B. by phase inversion manufacture and are therefore often also Phase inversion membranes called. Phase inversion occurs through a precipitation reaction from a homogeneous one Polymer solution. Furthermore, asymmetrical membranes can be produced from one thin homogeneous polymer film, d. H. the actual separating layer and a porous one Support layer, however, both layers produced separately and then with one another get connected. This allows combinations of different materials and any Thickness ratios possible. The manufacture of such membranes is also well known and Z. B. in H.

Strathmann: »Trennung von molekularen Mischungen mit Hilfe synthetischer Membranen«, Dr. Dietrich Steinkopf Verlag, Darmstadt, beschrieben.Strathmann: »Separation of molecular mixtures with the help of synthetic Membranes «, Dr. Dietrich Steinkopf Verlag, Darmstadt, described.

Aufgrund des für den Pervaporationsprozeß nach dem derzeitigen Stand der wissenschaftlichen Erkenntnisse angenommenen Mechanismus - Lösen der permeierenden Stoffe in dem Membranmaterial, - Diffusion der Stoffe durch das Membranmaterial hindurch, - Austritt des gasförmigen Permeates, kommen die Membranen porenfrei zur Anwendung. Due to the current state of the art for the pervaporation process Mechanism adopted by the scientific knowledge - loosening the permeating Substances in the membrane material, - Diffusion of the substances through the membrane material through, - exit of the gaseous permeate, the membranes come pore-free Use.

Überraschenderweise hat sich jedoch gezeigt, daß ganz ausgezeichnete Ergebnisse mit mikroporösen Membranen erzielt werden können, nämlich solchen Membranen, die man zur Konzentrierung von Öl/Wasser-Emulsionen bereits benutzt. Wie bereits oben beschrieben, werden diese Membranen im Ultrafiltrationsverfahren in dem Augenblick undurchlässig, in dem die Öl/Wasser-Emulsion in eine Wasser/Öl-Emulsion umschlägt. Erwärmt man nun die Wasser/Öl-Emulsion und legt man auf der Rückseite der Membran anspruchsgemäß das erforderliche Vakuum an, so stellt man fest, daß die Ultrafiltrationsmembran nun auf einmal zu einer Permeationsmembran geworden ist, durch die in beachtlichen Mengen weiterhin Wasser permeiert. Die Verwendung von Porenmembranen, die für die Ultrafiltration von Öl/Wasser-Emulsionen eine Porengröße von 1 bis 1000 nm besitzen sollen, als Pervaporations-Membran ist außerordentlich überraschend und wird deswegen besonders bevorzugt, weil man die Vorkonzentrierung der sehr verdünnten Öl/Wasser-Emulsion bis zu einer Wasserkonzentration von etwa 30 bis 40% und die anschließende weitere Entwässerung der Wasser/Öl-Emulsion bis zu einem Wassergehalt von etwa 10% praktisch ohne größeren technischen Aufwand in der gleichen Apparatur vornehmen kann. Selbstverständlich können auch andere hydrophile Porenmembranen zur Anwendung kommen, wobei lediglich darauf zu achten ist, daß die Porengröße der Membran so gering gehalten wird, daß keine Ölpartikel durch die Poren hindurchtreten können. Surprisingly, however, it has been found that very excellent Results can be achieved with microporous membranes, namely those membranes, which are already used to concentrate oil / water emulsions. As already described above, these membranes are undergoing ultrafiltration at the moment impermeable, in which the oil / water emulsion turns into a water / oil emulsion. Now heat the water / oil emulsion and place it on the back of the membrane according to the required vacuum, it is found that the ultrafiltration membrane has now suddenly become a permeation membrane through which in considerable Quantities continued to permeate water. The use of pore membranes, which for the Ultrafiltration of oil / water emulsions have a pore size of 1 to 1000 nm should, as a pervaporation membrane is extraordinarily surprising and is therefore particularly preferred because the preconcentration of the very dilute oil / water emulsion is required up to a water concentration of about 30 to 40% and the subsequent further Dehydration of the water / oil emulsion up to a water content of about 10% is practical can be carried out in the same apparatus without major technical effort. Of course Other hydrophilic pore membranes can also be used, with only care must be taken that the pore size of the membrane is kept so small that no oil particles can penetrate the pores.

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Claims (1)

Patentansprüche: 1. Verfahren durch Entwässerung von Wasser/Öl-Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Emulsion bei Temperaturen von bis zu 1000C mit einer Seite einer hydrophilen Membran in Kontakt bringt, auf der anderen Seite der Membran einen Wasserdampfpartialdruck aufrecht erhält, der geringer ist als der der Emulsionstemperatur zugehörende Wasserdampfdruck und den durch die Membran permeierenden Wasserdampf abzieht 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Emulsion mit einer Temperatur von 500 C bis 800 C verwendet. Claims: 1. Process by dewatering water / oil emulsions, characterized in that the emulsion at temperatures of up to 1000C with one side of a hydrophilic membrane in contact, on the other side of the Membrane maintains a partial pressure of water vapor that is less than that the water vapor pressure associated with the emulsion temperature and the water vapor pressure permeating through the membrane 2. The method according to claim 1, characterized in that one an emulsion with a temperature of 500 C to 800 C is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Porenmembran aus einem aromatischen oder einem aromatisch-aliphatischen Polyamid verwendet wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that a pore membrane made of an aromatic or an aromatic-aliphatic polyamide is used. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Membran eine Porenmembran mit einer Porengröße von 1 bis 1000 nm verwendet wird. 4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that that a pore membrane with a pore size of 1 to 1000 nm is used as the membrane will. Die Entwässerung von ölhaltigen Emulsionen stellt eine wichtige Trennaufgabe für die Technik dar. Wäßrige ölhaltige Emulsionen finden in der Technik vielfach Anwendung, z. B. als Kühlschmiermittel-Emulsionen oder fallen in größeren Mengen an, z. B. als Waschwasser in der Oberflächenreinigung. Verbrauchte Emulsionen dieser Art können nicht einfach in das Abwasser gegeben werden, sondern müssen vor ihrer endgültigen Beseitigung aufgearbeitet werden. Diese Aufarbeitung besteht in einem möglichst weitgehenden Wasserentzug aus der Emulsion, so daß die verbleibende ölige Phase nach Möglichkeit verbrannt oder anderweitig kostengünstig aufgearbeitet werden kann. The dewatering of oil-containing emulsions is an important separation task for technology. Aqueous oil-containing emulsions are widely used in technology Application, e.g. B. as cooling lubricant emulsions or fall in larger quantities on, e.g. B. as washing water in surface cleaning. Consumed emulsions of this Species cannot simply be thrown into the wastewater, but must be removed from them final elimination to be worked up. This work-up consists of one As far as possible removal of water from the emulsion, so that the remaining oily Phase burned if possible or otherwise inexpensively processed can. Zur Trennung von Öl/Wasser-Emulsionen, die üblicherweise nur mit einem sehr geringen Ölgehalt anfallen, wird in neuerer Zeit im allgemeinen die Ultrafiltra tion an hydrophilen asymmetrischen Membranen verwendet. Diese Ultrafiltration hat aber den Nachteil, daß sich mit ihr eine starke Entwässerung nicht erreichen läßt. Wird nämlich bei der Ultrafiltration eine Ölkonzentration in der Emulsion von etwa 30 bis 40% erreicht, so schlägt die ursprünglich vorliegende Öl/Wasser-Emulsion in eine Wasser/Öl-Emulsion um, bei der Wassertröpfchen im Öl vorliegen, so daß keine zusammenhängende Wasserphase mehr vorliegt und somit auch kein Transport von Wasser mehr durch die Membran erfolgt. For the separation of oil / water emulsions, which are usually only with With a very low oil content, the Ultrafiltra has recently been used in general tion used on hydrophilic asymmetric membranes. This ultrafiltration has but the disadvantage that it cannot be used to achieve strong drainage. In fact, during ultrafiltration, an oil concentration in the emulsion of about If 30 to 40% is reached, the oil / water emulsion originally present will beat into a water / oil emulsion in which there are water droplets in the oil, so that none coherent water phase is present and therefore no transport of water more takes place through the membrane. Für eine kostengünstige Entsorgung ist es aber erforderlich, den Wassergehalt in der Ölphase weiter zu senken.For cost-effective disposal, however, it is necessary to measure the water content to reduce further in the oil phase. Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, ein kostengünstiges Verfahren zu finden, mit dem sich der Wassergehalt einer Wasser/Öl-Emulsion erheblich senkein läßt Diese Aufgabe wird durch das in den Patentansprüchen beschriebene Verfahren gelöst. Die Emulsion wird bei Temperaturen von bis zu 100°C mit einer Seite einer hydrophilen Membran in Kontakt gebracht, auf der anderen Seite der Membran, der Permeatseite, wird ein Wasserdampfpartialdruck aufrechterhalten, der geringer ist als der der Emulsionstemperatur zugehörende Wasserdampfdruck und der durch die Membran permeierende Wasserdampf wird abgezogen. Ein derartiges Trennverfahren, bei dem die permeierenden Komponenten zunächst flüssig vorliegen, sich in der Membran lösen und hindurchdiffundieren und auf der anderen Seite der Membran gasförmig abgezogen werden, d. h. ein Trennverfahren, bei dem während des Stofftransportes durch die Membran ein Phasenwechsel auftritt, wird als Pervaporation bezeichnet Als Membranmaterial geeignet sind solche Materialien, in denen sich Wasser lösen kann, also hydrophile Membranmaterialien. Als geeignet erwiesen haben sich Membranen z. B. aus Cellulosederivaten und insbesondere Polyamiden, von denen sich aromatische Polyamide, z. B. ein Copolymer aus m-Phenylendiamin und Isophtalsäure oder aromatisch-aliphatische Polyamide, z. B. ein Copolymer aus Trimethylhexandiamin und Terephtalsäure besonders bewährt haben. The object of the invention is therefore to provide a cost-effective Finding a method with which the water content of a water / oil emulsion can be increased considerably This object is achieved by the method described in the claims solved. The emulsion becomes one side one at temperatures up to 100 ° C hydrophilic membrane brought into contact, on the other side of the membrane, the Permeate side, a water vapor partial pressure is maintained which is lower as the water vapor pressure associated with the emulsion temperature and that through the membrane permeating water vapor is drawn off. Such a separation process in which the permeating components are initially in liquid form and then dissolve in the membrane and diffuse through and withdrawn in gaseous form on the other side of the membrane be, d. H. a separation process in which during the mass transport through the If a phase change occurs in the membrane, it is referred to as pervaporation Materials in which water can dissolve, i.e. hydrophilic materials, are suitable Membrane materials. Membranes have proven to be suitable, for. B. from cellulose derivatives and especially polyamides, of which aromatic polyamides, e.g. B. a copolymer from m-phenylenediamine and isophthalic acid or aromatic-aliphatic polyamides, e.g. B. have proven particularly useful a copolymer of trimethylhexanediamine and terephthalic acid. Die zu trennende Emulsion wird mit einer Temperatur von bis zu 1000 C über die Membran geleitet. Mit Erhöhung der Temperaturen erhöht sich der notwendige Energieeintrag und da das abzutrennende Wasser verdampft werden muß, nähert man sich immer mehr dem unwirtschaftlichen Verdampfungsverfahren. Der Bereich von 50 bis 800 C bietet sich deshalb bevorzugt an, weil auf diesem Temperaturniveau im allgemeinen in den Betrieben genügend Abwärme zur Verfügung steht, die ansonsten nutzlos verloren ginge, so daß zur Aufheizung der Emulsion praktisch keine Kosten anfallen. The emulsion to be separated is at a temperature of up to 1000 C passed over the membrane. As the temperature rises, the necessary increases Energy input and since the water to be separated has to be evaporated, one approaches the uneconomical evaporation process. The range of 50 up to 800 C is therefore preferred because at this temperature level im In general, there is enough waste heat available in the companies, which is otherwise uselessly would be lost, so that there is practically no cost to heating the emulsion attack. Selbstverständlich muß darauf geachtet werden, daß das Membranmaterial auch den entsprechenden zur Anwendung gelangenden Temperaturen widerstehen kann.Of course, care must be taken that the membrane material can also withstand the corresponding temperatures used. Grundsätzlich nimmt die Permeatstromdichte bei Temperaturerniedrigung und konstanten Druckverhältnissen exponentiell ab, so daß bei niederen Temperaturen von z. B. 200 C eine deutliche Verschlechterung der Wirksamkeit des Verfahrens auftritt. Basically, the permeate flow density increases when the temperature drops and constant pressure ratios exponentially, so that at low temperatures from Z. B. 200 C a significant deterioration in the effectiveness of the method occurs. Um eine wirtschaftliche Permeatstromdichte sicher zu stellen, ist ferner der Wasserdampfpartialdruck der Permeatseite so einzustellen, daß er in jedem Fall niedriger ist als der zu der jeweiligen Temperatur zugehörige Wert. Hier sind die Wasserdampfpartialdruckdifferenz zwischen Membranober- und -unterseite und die Permeatstromdichte direkt proportional. To ensure an economical permeate flow density is also adjust the water vapor partial pressure of the permeate side so that it is in each Case is lower than the value associated with the respective temperature. Here are the water vapor partial pressure difference between the top and bottom of the membrane and the Permeate flow density directly proportional. Der erforderliche niedrige Wasserdampfdruck auf der Permeatseite kann durch Überleiten eines entsprechend trockenen Gasstromes aufrechterhalten werden, günstiger ist jedoch die Anlegung eines Vakuums auf der Permeatseite. Das anzulegende Vakuum soll natürlich auch nicht so stark sein, daß ggf. die Trennmembran beschädigt werden kann oder daß seine Erzeugung unwirtschaftlich wird. Üblicherweise wird daher ein Druck zur Anwendung kommen, der etwa zwischen 150 mbar und 300 mbar (absolut) liegt. Der durch die Membran permeierende Wasserdampf wird anschließend abgezogen. Er kann entweder kondensiert werden oder auch ins Freie geleitet werden. The required low water vapor pressure on the permeate side can be maintained by passing a correspondingly dry gas flow over it, However, it is more favorable to apply a vacuum on the permeate side. The one to be applied Of course, the vacuum should not be so strong that the separating membrane may be damaged or that its production becomes uneconomical. Usually, therefore a pressure is used that is between 150 mbar and 300 mbar (absolute) lies. The water vapor permeating through the membrane is then drawn off. It can either be condensed or discharged into the open air. Die Herstellung der Membranen kann nach den Methoden erfolgen, wie sie auch für die Herstellung von Membranen für die umgekehrte Osmose wohlbekannt sind und z. B. von Long, R. B.: Ind. Eng. Chem. Fund. The membranes can be produced by the methods such as they are also well known for the manufacture of reverse osmosis membranes are and z. B. von Long, R. B .: Ind. Eng. Chem. Fund.
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