DE3431028A1 - Method for mixing a finely dispersed liquid with a gas and generating an explosive mixture - Google Patents

Method for mixing a finely dispersed liquid with a gas and generating an explosive mixture

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Abstract

The mixture, when exceeding a concentration limit, faces the risk of explosion. Therefore, in a first mixing zone, only part of the liquid is mixed into the gas, the concentration limit, above which there is the risk of explosion, not being exceeded. In a second mixing zone, the remainder of the liquid is introduced into the mixture from the first mixing zone and the explosive concentration is exceeded. This mixture, in which gas and liquid are distributed as homogeneously as possible, is reacted in a reaction zone. The reaction zone is immediately downstream of the second mixing zone.

Description

Verfahren zum Vermischen einer fein zerteilten Flüssigkeit Method of mixing a finely divided liquid

mit einem Gas und Erzeugen einer explosiven Mischung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vermischen einer fein zerteilten Flüssigkeit mit einem Gas, wobei für die Mischung beim Überschreiten einer Konzentrationsgrenze für die Flüssigkeit (explosive Konzentration) in der Mischung Explosionsgefahr besteht, und Umsetzen der Mischung in einer Reaktionszone. Das Zerteilen der Flüssigkeit erfolgt z.B. durch Verdüsen oder Verdampfen. with a gas and creating an explosive mixture The invention relates to a method of mixing a finely divided liquid with a Gas, for the mixture when a concentration limit is exceeded for the Liquid (explosive concentration) in the mixture there is a risk of explosion, and reacting the mixture in a reaction zone. Breaking up the liquid takes place e.g. by atomization or evaporation.

Für die Durchführung derartiger Reaktionen empfiehlt sich eine möglichst gleichmäßige Verteilung der Ausgangskomponenten beim Eintritt in die Reaktionszone insbesondere dann, wenn die Umsetzung in Gegenwart eines Katalysators erfolgt. Deshalb hat man bisher die Vermischung der Ausgangskomponenten in großem Abstand vor der Reaktionszone vorgenommen, so daß durch Mischeinrichtungen und genügende Verweilzeit die gewünschte Homogenität der Mischung gewährleistet ist.If possible, one is recommended for carrying out such reactions uniform distribution of the starting components on entry into the reaction zone especially when the reaction is carried out in the presence of a catalyst. That's why So far, one has the mixing of the starting components at a large distance before the Reaction zone made so that by mixing devices and sufficient residence time the desired homogeneity of the mixture is guaranteed.

Bei Umsetzungen wie z.B. der Oxidation von Orthoxylol oder Naphthalin mit Luft zu Phthalsäureanhydrid ist im allgemeinen ein hoher Energieaufwand nötig, um das Gemisch auf den erforderlichen Druck in der Reaktionszone zu bringen. Deshalb ist man bestrebt, die Beladung des Gases mit der fein zerteilten Flüssigkeit zu erhöhen, um die Gesamt-Energiebilanz des Verfahrens zu verbessern. Hierbei ist es aber nicht einfach, eine gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit im Gas zu erreichen.In reactions such as the oxidation of orthoxylene or naphthalene with air to form phthalic anhydride, a high expenditure of energy is generally necessary, to bring the mixture to the required pressure in the reaction zone. That's why one strives to the loading of the gas with the finely divided liquid increase in order to improve the overall energy balance of the process. Here it is but not easy, a steady one Distribution of the liquid to achieve in gas.

Dem Verfahren der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für gleichmäßige Verteilung zu sorgen und Explosionssicherungen, soweit nötig, für ein möglichst niedriges Apparatevolumen auslegen zu können. Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß man in das Gas in einer ersten Mischzone einen Teil der Flüssigkeit in einer solchen Menge zumischt, daß die explosive Konzentration nicht erreicht wird und in einer zweiten Mischzone, die der Reaktionszone unmittelbar vorgeschaltet ist, in die Mischung aus der ersten Mischzone den Restteil der Flüssigkeit zumischt, wobei die explosive Konzentration in der Mischung überschritten wird. Bei diesem Verfahren liegt das mit Explosionssicherungen zu versehende Apparatevolumen nur noch in der kurzen Leitungsstrecke zwischen der zweiten Mischzone und der Reaktionszone.The method of the invention is based on the object for uniform Provide distribution and explosion protection, if necessary, for a possible to be able to design low apparatus volume. According to the invention, this is done by that one in the gas in a first mixing zone part of the liquid in a mixed in such an amount that the explosive concentration is not reached and in a second mixing zone which is immediately upstream of the reaction zone, mixes the remaining part of the liquid into the mixture from the first mixing zone, the explosive concentration in the mixture being exceeded. With this one Procedure, the volume of apparatus to be provided with explosion protection is only still in the short line between the second mixing zone and the reaction zone.

Zweckmäßigerweise gibt man den größeren Teil der insgesamt mit dem Gas zu vermischenden Flüssigkeit in die erste Mischzone, und der kleinere Restteil der Flüssigkeit wird in die zweite Mischzone geleitet.Appropriately, you give the greater part of the total with the Gas to be mixed liquid in the first mixing zone, and the smaller remainder part the liquid is fed into the second mixing zone.

Umsetzungen der eingangs genannten Art mit Explosionsgefahr sind vor allem Oxidationen, wobei es sich bei dem Gas um sauerstoffhaltiges Gas handelt. Will man z.B. Orthoxylol mit Luft umsetzen, um in der Reaktionszone katalytisch Phthalsäureanhydrid zu erzeugen, so liegt die explosive Konzentration des Orthoxylols etwa bei 47 g Orthoxylol pro Nm3 Luft. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit ist man aber bestrebt, der Reaktionszone eine Mischung zuzuführen, die pro Nm3 Luft mindestens 50 g Orthoxylol oder mehr und nach Möglichkeit mindestens 60 g Orthoxylol enthält. Hierbei enthält die Mischung, die aus der ersten Mischzone kommt, höchstens etwa 45 g Orthoxylol pro Nm3 Luft. Für ein Gemisch aus Naphthalin und Luft liegt die Explosionsgrenze bei 45 g Naphthalin pro Nm 3 Luft.Implementations of the type mentioned at the beginning with a risk of explosion are available all oxidations, whereby the gas is an oxygen-containing gas. If, for example, orthoxylene is to be reacted with air in order to be catalytically active in the reaction zone To produce phthalic anhydride, the explosive concentration of orthoxylene lies around 47 g orthoxylene per Nm3 air. For reasons of economy one is but endeavors to supply the reaction zone with a mixture that is at least per Nm3 of air Contains 50 g of orthoxylene or more and, if possible, at least 60 g of orthoxylene. Here, the mixture that comes from the first mixing zone contains at most about 45 g orthoxylene per Nm3 air. For a mixture of naphthalene and air, the Explosion limit at 45 g naphthalene per Nm 3 air.

Ein Verfahrensbeispiel wird mit Hilfe der Zeichnung erläutert.An example of the method is explained with the aid of the drawing.

Durch das Gebläse 1 angesaugte Luft wird im Wärmeaustauscher 2 auf eine Temperatur von etwa 180 OC erwärmt und in der Leitung 3 einer ersten Mischzone 4 zugeführt. Gleichzeitig wird Orthoxylol aus der Leitung 5 zum größeren Teil durch die Zweigleitung 6 der Mischzone 4 zugeführt und dort fein verdüst. Die noch inhomogene Mischung aus Flüssigkeit und Gas strömt durch eine Verwirbelungsschicht 7, die aus Füllkörpern oder z.B. Streckmetall besteht. Durch die Leitung 8 verläßt eine Mischung mit 45 g Orthoxylol pro Nm3 Luft die erste Mischzone 4 und wird der zweiten Mischzone 10 zugeführt.Air sucked in by the fan 1 is in the heat exchanger 2 heated to a temperature of about 180 OC and in line 3 of a first mixing zone 4 supplied. At the same time, orthoxylene from line 5 is largely through the branch line 6 is fed to the mixing zone 4 and finely atomized there. The still inhomogeneous Mixture of liquid and gas flows through a fluidized bed 7, which from Fillings or e.g. expanded metal. A mixture leaves through line 8 with 45 g orthoxylene per Nm3 air the first mixing zone 4 and becomes the second mixing zone 10 supplied.

Die Leitung 8 muß eine ausreichende Länge von mehreren Metern aufweisen, da die homogene Verteilung der Flüssigkeit im Gas erst beim Durchströmen durch diese Leitung erreicht wird. Durch die Zweigleitung 9 wird der zweiten Mischzone der kleinere Restteil des Orthoxylols aufgegeben und ebenfalls fein verdüst. Die zweite Mischzone weist ebenso wie die erste Mischzone eine Verwirbelungsstrecke 7a auf. Die homogene Mischung, in welcher die explosive Konzentration überschritten ist, gelangt durch die Leitung 11 in den Reaktor 12, in welchem Phthalsäureanhydrid erzeugt wird.The line 8 must have a sufficient length of several meters, because the homogeneous distribution of the liquid in the gas only occurs when it flows through it Line is reached. Through the branch line 9, the second mixing zone becomes the smaller Abandoned residual part of the orthoxylene and also finely atomized. The second mixing zone like the first mixing zone, has a turbulence section 7a. The homogeneous Mixture in which the explosive concentration is exceeded gets through line 11 into reactor 12, in which phthalic anhydride is produced.

Wenn man anstelle von Orthoxylol Naphthalin in der gleichen Verfahrensanordnung und zum Erzeugen des gleichen Endproduktes verwendet, erzeugt man in der Mischzone 4, der man verdampftes Naphthalin durch die Leitungen 5 und 6 und Luft durch die Leitung 3 zuführt, zunächst ein Gemisch mit 43 bis 44 g Naphthalin pro Nm3. Weiteres verdampftes Naphthalin wird durch die Leitung 9 dem Gemisch zugeführt.If instead of orthoxylene naphthalene is used in the same process arrangement and used to produce the same end product, is produced in the mixing zone 4, which is vaporized naphthalene through lines 5 and 6 and air through the Line 3 supplies, initially a mixture with 43 to 44 g of naphthalene per Nm3. additional Vaporized naphthalene is fed through line 9 to the mixture.

Die Explosionssicherungen sind zweckmäßigerweise im oberen Bereich der Mischzone 10 und des Reaktors 12 angebracht. Diese Sicherungen können z.B. als Berstscheiben oder Knickstabsicherungen ausgebildet sein. Für die Umsetzung von Naphthalin oder Orthoxylol mit Luft enthält der Reaktor 12 einen in Röhren angeordneten bekannten Festbett-Katalysator mit V2 0 5 als Hauptbestandteil. Die Temperatur im Reaktor liegt bei etwa 360 bis 400 "C, die Wärme der exothermen Reaktion wird indirekt durch ein Salzbad abgeführt.The explosion safeguards are expediently in the upper area the mixing zone 10 and the reactor 12 attached. These backups can be saved as Be designed bursting disks or buckling bar protection. For the implementation of Naphthalene or The reactor 12 contains an orthoxylene with air known fixed bed catalyst arranged in tubes with V2 0 5 as the main component. The temperature in the reactor is around 360 to 400 "C, the heat is exothermic The reaction is carried off indirectly through a salt bath.

Claims (4)

Patentansprüche 1. Verfahren zum Vormischen einer fein zerteilten Flüssigkeit mit einem Gas, wobei für die Mischung beim Überschreiten einer Konzentrationsgrenze für die Flüssigkeit (explosive Konzentration) in der Mischung Explosionsgefahr besteht, und Umsetzen der Mischung in einer Reaktionszone, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß man in das Gas in einer ersten Mischzone einen Teil der Flüssigkeit in einer solchen Menge zugibt, daß die explosive Konzentration nicht erreicht wird,und in einer zweiten Mischzone, die der Reaktionszone unmittelbar vorgeschaltet ist, in die Mischung aus der ersten Mischzone den Restteil der Flüssigkeit zugibt, wobei die explosive Konzentration in der Mischung überschritten wird. Claims 1. A method for premixing a finely divided Liquid with a gas, whereby for the mixture when a concentration limit is exceeded there is a risk of explosion for the liquid (explosive concentration) in the mixture, and reacting the mixture in a reaction zone, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that one part of the liquid in the gas in a first mixing zone admits in such an amount that the explosive concentration is not reached, and in a second mixing zone which is immediately upstream of the reaction zone, the remainder of the liquid is added to the mixture from the first mixing zone, wherein the explosive concentration in the mixture is exceeded. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß es sich bei dem Gas um sauerstoffhaltiges Gas handelt und in der Reaktionszone eine Oxidation erfolgt.2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that the gas is an oxygen-containing gas and is in the reaction zone oxidation occurs. 3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß es sich bei der Flüssigkeit um Orthoxylol oder Naphthalin und beim Gas um Luft handelt, wobei die Mischung aus der zweiten Mischzone mindestens 50 g Orthoxylol oder Naphthalin pro Nm3 Luft enthält und in der Reaktionszone katalytisch zu Phthalsäureanhydrid umgesetzt wird.3. The method according to claim 2, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h not that the liquid is orthoxylene or naphthalene and the gas is air, the mixture from the second mixing zone at least 50 g of orthoxylene or contains naphthalene per Nm3 of air and catalytically to phthalic anhydride in the reaction zone is implemented. 4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, daß die in der ersten Mischzone erzeugte Mischung pro Nm3 Luft höchstens etwa 45 g Orthoxylol oder höchstens 44 g Naphthalin enthält.4. The method according to claim 3, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the mixture produced in the first mixing zone per Nm3 of air is at most about Contains 45 g of orthoxylene or a maximum of 44 g of naphthalene.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP1273577A1 (en) * 2001-07-05 2003-01-08 Lurgi AG Process for the preparation of o-xylene-naphthalene-air mixtures for the production of phthalic anhydride

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