DE3417250A1 - X-ray tube for X-ray-excited photo-electron spectroscopy (XPS) - Google Patents

X-ray tube for X-ray-excited photo-electron spectroscopy (XPS)

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DE3417250A1 DE19843417250 DE3417250A DE3417250A1 DE 3417250 A1 DE3417250 A1 DE 3417250A1 DE 19843417250 DE19843417250 DE 19843417250 DE 3417250 A DE3417250 A DE 3417250A DE 3417250 A1 DE3417250 A1 DE 3417250A1
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Abstract

An X-ray tube is proposed having at least one cathode, an anode which has different material in sections, and a housing which surrounds the cathode and the anode and has a radiating window. In order to be able to generate X-rays which are as mono-energetic as possible using such an X-ray tube, different radiating windows are allocated to the different material sections of the anode, which radiating windows have window films matched to the permeability to X-ray radiation. <IMAGE>

Description

Röntgenröhre für die röntgenangeregte Fotoelektronen-X-ray tube for the X-ray excited photoelectron

spektroskopie (XPS) Die Erfindung bezieht sich auf eine Röntgenröhre für die röntgenangeregte Fotoelektronenspektroskopie (XPS) mit einer Katode, einer abschnittsweise unterschiedliches Material aufweisenden Anode und einem die Katode und die Anode umgebenden Gehäuse mit.mehreren Strahlungsfenstern.spectroscopy (XPS) The invention relates to an X-ray tube for X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) with a cathode, a in sections different material having an anode and a cathode and the housing surrounding the anode with several radiation windows.

Bei der röntgenangeregten (X-ray excited) Fotoelektronen-und Augerelektronenspektroskopie wird eine Probe Röntgenstrahlen mit unterschiedlichen Energien (zwischen 200 und 5000 eV) ausgesetzt. Die Energie der dadurch emittierten Fotoelektronen wird gemessen und dient der Analyse der probe.In X-ray excited photoelectron and Auger electron spectroscopy a sample of X-rays with different energies (between 200 and 5000 eV). The energy of the photoelectrons emitted is measured and is used to analyze the sample.

Eine Röntgenröhre der erwähnten Art ist aus der DE-OS 23 53 613 bekannt. Bei dieser Röntgenröhre weist die relativ zum Gehäuse der Röntgenröhre verschiebbare oder drehbare Anode Abschnitte auf, die aus unterschiedlichen Materialien bestehen. Um unterschiedliche Anregungsenergien für die Durchführung der Fotoelektronen-Spektroskopie zu erzielen, wird das jeweils gewünschte Anodenmaterial in den Bereich des einzigen, eine Fensterfolie aufweisenden Strahlungsfensters im Gehäuse der Röntgenröhre gebracht und in dieser Position mit Elektronen beschossen. Bei der vorbeschriebenen-Lösung muß das die Fensterfolie bildende Material so ausgewählt sein, daß. es für alle vom verwendeten Anodenmaterial abhängigen Röntgenstrahlenergien möglichst gut durchlässig ist. Nachteilig an dieser Lösung ist, daß Fenstermaterialien mit energieunabhängiger Röntgenlichtdurchlässigkeit nicht bekannt sind, so daß bei verschiedenen Energien unterschiedliche Intens itätseinbuß en auftreten.An X-ray tube of the type mentioned is known from DE-OS 23 53 613. In this X-ray tube, the relative to the housing of the X-ray tube has or rotatable anode sections made of different materials. To different excitation energies for the implementation of the photoelectron spectroscopy to achieve, the anode material required in each case is in the area of the only, brought a window film having radiation window in the housing of the X-ray tube and bombarded with electrons in this position. With the solution described above the material forming the window film must be selected so that. it for everyone X-ray energies depending on the anode material used, are as permeable as possible is. The disadvantage of this solution is that window materials with energy-independent X-ray transmittances are not known, so at different energies different intensity losses occur.

Fenstermaterialien mit. möglichst guter Durchlässigkeit für verschiedene Röntgenstrahlenergien haben weiterhin den Nachteil, daß sie nicht in der Lage sind, eine bestimmte Röntgenstrahlenergie wirksam auszufiltern, was bei der Durchführung der XPS von Vorteil ist.Window materials with. the best possible permeability for various X-ray energies still have that Disadvantage that they don't are able to effectively filter out a certain x-ray energy, what when performing the XPS is beneficial.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Röntgenröhre der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der unterschiedliche, möglichst monoenergetische Röntgenstrahlen erzeugt werden können.The present invention is based on the object of an X-ray tube to create the type mentioned at the beginning, with the different, preferably monoenergetic X-rays can be generated.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß den unterschiedlichen Materialabschnitten der Anode mindestens zwei hinsichtlich der Röntgenlichtdurchlässigkeit angepaßte Strahlungsfenster mit unterschiedlichen Fensterfolien zugeordnet sind. Bei einer in dieser Weise gestalteten Röntgenröhre kann dem jeweiligen Anodenmaterialabschnitt jeweils ein Strahlungsfenster mit optimaler Filterwirkung zugeordnet werden, und zwar derart, daß es für eine gewünschte Energie eine möglichst hohe Durchlässigkeit hat, während es andere Energien wirksam unterdrückt.According to the invention this object is achieved in that the different Material sections of the anode at least two in terms of X-ray transmission adapted radiation windows are assigned with different window films. In an X-ray tube designed in this way, the respective anode material section a radiation window with an optimal filter effect can be assigned, and in such a way that there is as high a permeability as possible for a desired energy while effectively suppressing other energies.

Zweckmäßigerweise ist jedem der Materialabschnitte der Anode ein angepaßtes Strahlungsfenster zugeordnet, wobei das die einander angepaßten Teile bildende Material gleich ist. Bei einer derartigen Materialpaarung ergibt sich eine besonders gute Filterwirkung.Appropriately, each of the material sections of the anode is a matched one Radiation window assigned, the material forming the mating parts is equal to. With such a material pairing, a particularly good one results Filter effect.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 bis 4 dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden.Further advantages and details of the invention should be based on In Figures 1 to 4 illustrated embodiments are explained.

Es zeigen Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erf indungsgemäß gestaltete Röntgenröhre, Fig. 2 einen Schnitt durch die Röhre nach Fig. 1 entsprechend der Linie II-II, Fig. 3 eine Draufsicht auf die mit den Strahlungsfenstern ausgerüstete Stirnseite der Röhre nach Fig. 1 und Fig. 4 eine Röntgenröhre nach der Erfindung, eingebaut in ein XPS-Spektrometer.1 shows a longitudinal section through an inventively designed X-ray tube, Fig. 2 shows a section through the tube of FIG. 1 corresponding to the Line II-II, Fig. 3 is a plan view of the equipped with the radiation windows The end face of the tube according to FIG. 1 and FIG. 4 shows an X-ray tube according to the invention, built into an XPS spectrometer.

Von der in den Figuren dargestellten, langgestreckt gestalteten Röntgenröhre 1 ist jeweils nur der Bereich dargestellt, in dem sich die Katoden 2 und die generell mit 3 bezeichnete Anode befinden. Das Gehäuse 4 und die Anode 3 weisen jeweils eine kegel- bzw. kegelstumpfförmige Spitze 5 bzw. 6 auf, und zwar derart, daß die Neigungswinkel etwa gleich sind. Die Spitze 6 der Anode 3 wird von vier verschiedenen, nebeneinander liegenden Materialien 7 bis 10 gebildet. Jedem dieser Materialien ist eine Katode 2 zugeordnet. Mit 12 ist eine Abschirmung bezeichnet, die zwischender Anode 3 und den Katoden 2 angeordnet ist, um einen jeweils gezielten Elektronenbeschuß der Anodenmaterialien 7 bis 10 sicherzustellen.From the elongated X-ray tube shown in the figures 1 only shows the area in which the cathodes 2 and the generally with 3 designated anode are located. The housing 4 and the anode 3 each have a conical or frustoconical tip 5 and 6, in such a way that the Tilt angle are about the same. The tip 6 of the anode 3 is of four different, side by side lying materials 7 to 10 formed. Each of these materials has a cathode 2 assigned. Denoted at 12 is a shield between the anode 3 and the cathodes 2 is arranged to a targeted electron bombardment of the anode materials 7 to 10.

Aus den Figuren 1 und 3 ist ersichtlich, daß jedem der Anodenmaterialien 7 bis 10 ein separates Strahlungsfenster 13 bis 16 in der kegelstumpfförmigen Spitze des Gehäuses 4 zugeordnet ist. Dadurch besteht die Möglichkeit, die die Strahlungsfenster abdeckenden Folien hinsichtlich ihres Materials den verschiedenen Anodenmaterialien 7 bis 10 anzupassen.From Figures 1 and 3 it can be seen that each of the anode materials 7 to 10 a separate radiation window 13 to 16 in the frustoconical tip of the housing 4 is assigned. This gives the possibility of reducing the radiation window covering foils with regard to their material the various anode materials 7 to 10 to adapt.

Die Anode 3 ist in an sich bekannter Weise doppelwandig ausgebildet, so daß sie kühlbar ist. Sie wird in der durch die Pfeile 18 gezeichneten Weise von einem Kühlmittel durchströmt.The anode 3 is double-walled in a manner known per se, so that it can be cooled. It is in the manner shown by the arrows 18 of a coolant flows through it.

Eine zweckmäßige Wahl der Anoden- und Fensterfolienmaterialien zeigt die folgende Tabelle: Anodenmaterial Fensterfolienmaterial Al Al Si Si Ti Ti Mg Be-Mg-Be Bei diesen Materiah ungen ist es erforderlich, jedem der Anodenmaterialien 7 bis 10 ein separates Fenster 13 bis 16 zuzuordnen. Wird bei einem ähnlichen Aufbau z.B. auch für das Anodenmaterial Magnesium ein Aluminiumfensterfolienmaterial gewählt, dann reicht es aus, wenn den vier verschiedenen Anodenmaterialien nur drei Strahlungsfenster zugeordnet sind.An appropriate choice of anode and window foil materials is shown the following table: anode material window film material Al Al Si Si Ti Ti Mg Be-Mg-Be These materials require each of the anode materials 7 to 10 can be assigned a separate window 13 to 16. Used with a similar structure e.g. also an aluminum window foil material for the anode material magnesium chosen, then it is sufficient if the four different anode materials only have three radiation windows assigned.

Allerdings muß dann die Anode im Gehäuse 4 drehbar angeordnet sein, damit das Strahlungsfenster der Aluminiumfolie sowohl dem aus Aluminium bestehenden Anodenabschnitt als auch dem aus Magnesium bestehenden Anodenabschnitt zugeordnet werden kann.However, the anode must then be rotatably arranged in the housing 4, thus the radiation window of the aluminum foil as well as the one made of aluminum Associated with the anode section as well as the anode section made of magnesium can be.

Fig. 4 zeigt eine in ein Spektrometer eingebaute Röntgenröhre nach der Erfindung. Die Probe 21 ist in einem nur teilweise dargestellten Rezipienten 22 untergebracht und der Eintrittsöffnung 23 eines Elektronen-Energie-Analysators 24 zugeordnet. Die Achse dieses Systems ist mit 25 bezeichnet. Die Röntgenröhre 1 nimmt eine solche Position ein, daß ihre Spitze 5 neben der Achse 25 liegt. Das Anodenmaterial 9 und das Fenster 15 sind der Probe 21 derart zugeordnet, daß bei einer Emission von Röntgenstrahlen die der Eintrittsöffnung 23 des Analysators 24 zugewandte Oberfläche der Probe 21 bestrahlt wird. Die dadurch ausgelösten Fotoelektronen gelangen in den Analysator 24.4 shows an X-ray tube built into a spectrometer the invention. The sample 21 is in an only partially shown recipient 22 housed and the inlet opening 23 of an electron energy analyzer 24 assigned. The axis of this system is labeled 25. The X-ray tube 1 assumes such a position that its tip 5 lies next to the axis 25. That Anode material 9 and the window 15 are assigned to the sample 21 in such a way that at an emission of X-rays from the inlet opening 23 of the analyzer 24 facing surface of the sample 21 is irradiated. The resulting photoelectrons enter the analyzer 24.

Soll die Probe 21 mit einer anderen Energie bestrahlt werden, dann ist es notwendig, das Anodenmaterial zu wechseln. Dies geschieht beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 dadurch, daß die Röntgenröhre 1 insgesamt um ihre Längsachse 26 gedreht wird, so daß gleichzeitig auch das Fenstermaterial gewechselt wird. Dazu ist die Röntgenröhre 1 in einer Drehdurchführung 27 drehbar gelagert. Die Durchführung 27 ist am Rezipienten 22 vakuumdicht angeflanscht. Zur Abdichtung der Drehdurchführung 27 gegenüber dem Gehäuse der Röntgenröhre 1 ist ein Abdichtungssystem vorgesehen, das aus zwei Dichtringen 28 und 29 und einer sogenannten Zwischenabsaugung 30 besteht.If the sample 21 is to be irradiated with a different energy, then it is necessary to change the anode material. This happens in the exemplary embodiment 4 in that the X-ray tube 1 is rotated as a whole about its longitudinal axis 26 so that the window material is also changed at the same time. In addition is the X-ray tube 1 rotatably mounted in a rotary leadthrough 27. Implementation 27 is flanged to the recipient 22 in a vacuum-tight manner. For sealing the rotating union 27 a sealing system is provided opposite the housing of the X-ray tube 1, which consists of two sealing rings 28 and 29 and a so-called intermediate suction 30.

Für den Fall, daß zwar das. Anodenmaterial gewechselt werden soll, das Material des Strahlungsfensters jedoch nicht, ist es erforderlich, die Anode 3 relativ zum Gehäuse 4 zu drehen. Eine solche Lösung ist bekannt. Die drehbare Anordnung der Anode 3 zum Gehäuse 4 kann entfallen, wenn ein weiteres Strahlungsfenster der gleichen Art vorhanden ist.In the event that the anode material is to be changed, the material of the radiation window, however, does not require the anode 3 to rotate relative to the housing 4. Such a solution is known. The rotatable Arrangement of the anode 3 to the housing 4 can be omitted if a further radiation window of the same type is present.

Claims (7)

Röntgenröhre für die röntgenangeregte Fotoelektronenspektroskopie (XPS) ANSPRUCHE W Röntgenröhre mit mindestens einer Katoden einer-abschnittsweise unterschiedliches Material aufweisenden Anode und einem die Katode und die Anode umgebenden Gehäuse mit einem eine Fensterfolie aufweisenden Strahlungsfenster, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß den unterschiedlichen Materialabschnitten der Anode mindestens zwei hinsichtlich der Röntgenlichtdurchlässigkeit angepaßte Strahlungsfenster mit unterschiedlichen Fensterfolien zugeordnet sind. X-ray tube for X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) CLAIMS W X-ray tube with at least one cathode in one section different material having anode and one the cathode and the anode surrounding housing with a radiation window having a window film, d a d u r c h e k e n n n z e i n e t that the different material sections the anode at least two adapted with regard to the X-ray light transmission Radiation windows are assigned with different window films. 2. Röntgenröhre nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß jedem der Materialabschnitte der Anode ein angepaßtes Strahlungsfenster zugeordnet ist. 2. X-ray tube according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that each of the material sections of the anode has an adapted radiation window assigned. 3. Röntgenröhre nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Material von einander angepaßten Anodenabschnitten und Fensterfolien gleich ist. 3. X-ray tube according to claim 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the material of matched anode sections and window foils is equal to. 4. Röntgenröhre nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Anzahl der Strahlungsfenster kleiner ist als die Zahl der vorhandenen Anodenmaterialien und daß die Anode und die Strahlungsfenster relativ zueinander verstellbar sind. 4. X-ray tube according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the number of radiation windows is smaller than the number of existing ones Anode materials and that the anode and the radiation window are relative to one another are adjustable. 5. Röntgenröhre nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Anode und das Gehäuse im wesentlichen zylindrisch gestaltet sind und daß die verschiedenen Materialabschnitte und die angepaßten Strahlungsfenster in axialer oder radialer Richtung nebeneinander angeordnet sind. 5. X-ray tube according to one of claims 1 to 4, d a d u r c h g It is noted that the anode and the housing are essentially cylindrical designed and that the various material sections and the adapted radiation window are arranged next to one another in the axial or radial direction. 6. Röntgenröhre nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Anode eine prisma- oder kegelstumpfförmige Spitze aufweist und daß die verschiedenen Materialabschnitte nebeneinander auf dieser Spitze angeordnet sind.6. X-ray tube according to one of claims 1 to 4, d a d u r c h g It is not noted that the anode has a prismatic or frustoconical tip and that the various material sections side by side on this tip are arranged. 7. Röntgenröhre nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gehäuse und die angepaßten Strahlungsfenster in ihrer Form der prisma-oder kegelstumpfförmigen Spitze der Anode angepaßt sind.7. X-ray tube according to claim 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the housing and the adapted radiation window in their shape of the prismatic or frustoconical tip of the anode are adapted.
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