DE3317761A1 - Process for increasing the electrical surface conductivity of a body - Google Patents
Process for increasing the electrical surface conductivity of a bodyInfo
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Abstract
Description
29/83 13.5.8329/83 5/13/83
Br/ehBr / eh
Verfahren zur Erhöhung der elektrischen Oberflächenleitfähiqkeit eines KörpersMethod of increasing the electrical Surface conductivity of a body
Die Erfindung geht aus von einem V/erfahren zur Erhöhung der elektrischen Oberflächenleitfähigkeit eines Körpers nach der Gattung des Oberbegriffs des Anspruchs 1.The invention is based on a method for increasing the electrical surface conductivity of a body according to the preamble of claim 1.
Es gibt in der Elektrotechnik zahlreiche Anwendungsbeispiele für Isolatoren, welche eine geringe elektrische Leitfähigkeit aufzuweisen haben in der Ableitung statischer elektrischer Ladungen (insbesondere Oberflächenladungen), zur Feldsteuerung etc. Meist werden die Isoliermaterialien zu diesem Zweck mit elektrisch leitenden Füllermaterialien dotiert, wodurch eine entsprechende höhere Uolumenleatfähigkeit des Verbundwerkstoffes erzielt wird» Unter diesen Werkstoffen nehmen u»a. die mit elektronisch leitenden Stoffen dotierten Kunststoffpolymere eine wichtige Stellung ein.There are numerous application examples in electrical engineering for insulators, which have a low electrical Have conductivity in the derivation of static electrical charges (especially surface charges), for field control etc. Mostly the insulating materials are for this purpose doped with electrically conductive filler materials, whereby a corresponding higher volume breathability of the composite material achieved will take »Among these materials, among others. the plastic polymers doped with electronically conductive substances an important position.
29/8529/85
Die bisher zum Beispiel als Antistatik-Beläge meistens verwendeten, mit leitenden Füllstoffen dotierten Kunststoffe wie Polyamide weisen jedoch in der Regel eine zu niedrige elektrische Leitfähigkeit auf und bedingen einen gewissen minimalen Wassergehalt, funktionieren also in der Regel nur bei einer gewissen minimalen Feuchtigkeit (Wasserdampfdruck) ihrer Umgebung. Zwar wurden elektrisch gut leitende Kunststoffe zum Beispiel auf der Basis von Polyacetylen entwickelt, doch sind diese Materialien chemisch nicht stabil, insbesondere nicht gegenüber Oxydation. Ferner werden für Hochfrequenz-Abschirmung Kunststoffe wie Polyäthylen, verwendet, die mit elektrisch gut leitenden Stoffen wie Russ gefüllt sind. Es bereitet jedoch grosse Schwierigkeiten, die elektrische Leitfähigkeit derartiger Materialien im gewünschten Bereich mit hinreichender Genauigkeit und Reproduzierbarkeit einzustellen.The plastics doped with conductive fillers, previously mostly used as antistatic coverings, for example like polyamides, however, as a rule, their electrical conductivity is too low a certain minimum water content, work so usually only with a certain minimum humidity (Water vapor pressure) of their environment. It is true that plastics with good electrical conductivity were based on, for example based on polyacetylene, but these materials are not chemically stable, especially not against oxidation. It is also used for high frequency shielding Plastics such as polyethylene are used, which are filled with highly electrically conductive substances such as carbon black are. However, it is very difficult to achieve the desired electrical conductivity of such materials Set range with sufficient accuracy and reproducibility.
Es besteht daher ein grosses Bedürfnis, nach anderen, von den herkömmlichen Methoden abweichenden Verfahren zur Erreichung der gewünschten Oberflächenleitfähigkeit derartiger Körper Ausschau zu halten.There is therefore a great need for other methods that deviate from the conventional methods to achieve the desired surface conductivity to keep an eye out for such bodies.
Der Erfindung liegt dabei die Aufgabe zugrunde, ein l/erfahren zur Erhöhung der elektrischen Oberflächenleitfähigkeit eines für elektrotechnische Zwecke zu verwendenden Isolators anzugeben, welches ein chemisch und thermisch stabiles Erzeugnis mit gut definierter und bequem einstell barer öberflächenleitfähigkeit liefert. Das l/erfahren soll einfach, wirtschaftlich und allgemein anwendbar sein.The invention is based on the object of learning a / to increase the electrical surface conductivity specify an insulator to be used for electrotechnical purposes, which is a chemically and thermally provides a stable product with a well-defined and easily adjustable surface conductivity. The l / experienced should be simple, economical and generally applicable.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen gelöst.This task is carried out by the characterizing part of claim 1 specified features solved.
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. 5·. 5 ·
Ionenleitende Kunststoffpolymere sind schon seit langem bekannt. Eine besondere Art stellen unter anderem perfluorierte Polymere mit Sulfosäuren dar, welche zum Beispiel unter dem Handelsnamen "Nafion" von der Fa. Du Pont hergestellt und als Feststoffelektrolyte verwendet werden.Ionically conductive plastic polymers have been around for a long time known. Perfluorinated, among others, represent a special kind Polymers with sulfonic acids are, for example, manufactured under the trade name "Nafion" by Du Pont and used as solid electrolytes.
Da sie jedoch nur in gequollenem, wasserhaltigem Zustand elektrisch leiten, sind sie für die vorgenannten Zwecke der Erhöhung der Oberflächenleitfähigkeit eines Isolators ungeeignet.However, since they are only in a swollen, water-containing state conduct electrically, they are used for the aforementioned purposes of increasing the surface conductivity of an insulator not suitable.
Eine weitere Gruppe von lonenleitern stellen die Polyether/ Salz-Komplexe dar (Armand, M.B., Chabagno, J.M. and Duclot, M.J.K., Polyethers as solid electrolytes, in "Fast Ion Transport in Solids", eds. Vashishta, P.M. Mundy, J.N., and Shenoy, G.K., North-Holland 1979, p. 131-136; US-PS 4 303 748).Another group of ion conductors are the polyethers / Salt complexes (Armand, M.B., Chabagno, J.M. and Duclot, M.J.K., Polyethers as solid electrolytes, in "Fast Ion Transport in Solids ", eds. Vashishta, P.M. Mundy, J.N., and Shenoy, G.K., North-Holland 1979, p. 131-136; U.S. PS 4 303 748).
Es interessieren hier ganz allgemein die Alkalisalz- oder Ammoniumsalz-Komplexe von Polyethern (Polyoxyde). Diese Salze, welche mit derartigen Polymeren Komplexe bilden, haben relativ grosse Anionen, wie J , SCN , ClO^, SO,CF,, BF" oder B(C,Hc)7· Polyoxyde, die insbesondere in Frage kommen, sind solche mit zwei Kohlestoffatomen zwischen benachbarten Aether-Sauerstoffatomen, das heisst Polyoxyde mit der StrukturformelThe alkali salt or ammonium salt complexes of polyethers (polyoxides) are of general interest here. These Salts that form complexes with such polymers have relatively large anions, such as J, SCN, ClO ^, SO, CF ,, BF "or B (C, Hc) 7 · polyoxides, the particular in question come, are those with two carbon atoms between adjacent ether oxygen atoms, i.e. polyoxides with the structural formula
R2 h R 2 h
(- 0 - C - C -)n R1 R3 (- 0 - C - C -) n R 1 R 3
oder Copolymere solcher Polyoxyde. Die Polymere können eine Kettenstruktur haben oder auch quervernetzt sein= Konkrete Beispiele von verwendbaren Polyoxyden sindor copolymers of such polyoxides. The polymers can have a chain structure or be cross-linked = Concrete examples of usable polyoxides are
- kr- - kr-
(-0-CH2-CH2-)n, Poly(äthylenoxyd)(-0-CH 2 -CH 2 -) n , poly (ethylene oxide)
(-Q-CH-CH2-) , Poly(propylenoxyd)(-Q-CH-CH 2 -), poly (propylene oxide)
29/8329/83
CH,CH,
(-0-CH-CH2-) , Poly(epichlorohydrin)(-0-CH-CH 2 -), poly (epichlorohydrin)
CH2ClCH 2 Cl
(-0-CH-CH9-) (-0-CH-CH9-) Zn , Zm(-0-CH-CH 9 -) (-0-CH-CH 9 -) Zn, Zm
CH2-O-CH2-CHCH 2 -O-CH 2 -CH
CH-CH-
,ein Copolymer von Propylenoxyd und, a copolymer of propylene oxide and
PHPH
Alylglycidyläther, hergestellt von der Fa. Hercules mit dem Handelsnamen "Parel 58". Alylglycidyl ether manufactured by Hercules with the trade name "Parel 58".
(-0-CH-CH9-) CH2Cl(-0-CH-CH 9 -) CH 2 Cl
(-0-CH0-CH0-) , ein Copolymer von Epi-(-0-CH 0 -CH 0 -), a copolymer of epi-
ZZm r j rZZm rj r
chlorohydrin und Aethylenoxyd, hergestellt von der Fa. Hercules mit dem Handelsnamen "Herclor C".chlorohydrin and ethylene oxide, manufactured by the Hercules company with the trade name "Herclor C".
Die Komplexe von Poly(äthylenoxyd) sind u.a. löslich in Wasser, Methanol, Aethanol, Azeton, Azetylazeton und Azetonitril, die Komplexe von Poly(propylenoxyd) und "Parel 58" u.a. in Aethanol, Azeton und die Komplexe von Poly(epichlorohydrin) und "Herclor C" u.a. in Azeton, Essigsäuremethylester und Butanon.The complexes of poly (ethylene oxide) are, among other things, soluble in water, methanol, ethanol, acetone, acetylacetone and acetonitrile, the complexes of poly (propylene oxide) and "Parel 58" among others in ethanol, acetone and the complexes of poly (epichlorohydrin) and "Herclor C" among others in acetone, Methyl acetate and butanone.
Diese Komplexe können deshalb durch Giessen, Bestreichen, Bepinseln, Spritzen und Sprühen oder Eintauchen des Werkstücks auf den zu überziehenden Körper aufgebracht werden Anschliessend kann das Lösungsmittel durch Verdampfen/Verdunsten ausgetrieben werden. Die auf diese Weise herge-These complexes can therefore be created by pouring, brushing, brushing, spraying or dipping the workpiece can then be applied to the body to be coated. The solvent can then be evaporated / evaporated be driven out. The produced in this way
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stellten leitenden Ueberzüge zeichnen sich durch gute Haftfähigkeit und chemische Stabilität aus.made conductive coatings are characterized by good Adhesion and chemical stability.
Derartige, nominell wasserfreie Polyäther/Salz-KomplexeSuch nominally anhydrous polyether / salt complexes
- 9 - 6 —- 9 - 6 -
haben elektrische Leitfähigkeiten von 10~ bis 10 (jflcm)" bei 2O0C. Sie können deshalb unter anderem als Feststoffelektrolyte in elektrochemischen Zellen verwendet werden.have electrical conductivities of 10 ~ to 10 (jflcm) "at 2O 0 C. They can therefore be used among other things as solid electrolytes in electrochemical cells.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher beschrieben. The invention is described in more detail with reference to the following exemplary embodiments.
Ausfuhrungsbeisgiel I;Execution example I;
Zunächst wurde eine Lösung von 10 g Polyäthylenoxyd mit einem Molekulargewicht von ca. 6 000 000 in 1 1 Methanol hergestellt. In dieser Lösung wurden 4,6 g Natriumthiocyanat aufgelöst. Die auf diese Weise erhaltene Flüssigkeit wurde dann auf ebene Glasplatten aufgebracht. Es wurden gleichmässige Schichten von (C„H- 0KNaSCN durch Giessen, Pinseln und Aufsprühen hergestellt. Die Schichten hafteten gut auf dem Substrat und waren glasklar-transparent. Sie hatten dprchschnittlich eine elektrische Leitfähigkeit von 10 bis 10 (Hein) bei einer Temperatur von 2O0C.First a solution of 10 g of polyethylene oxide with a molecular weight of about 6,000,000 in 1 liter of methanol was prepared. 4.6 g of sodium thiocyanate was dissolved in this solution. The liquid thus obtained was then applied to flat glass plates. Uniform layers of (CH-OKNaSCN were produced by pouring, brushing and spraying. The layers adhered well to the substrate and were crystal-clear-transparent. They had an average electrical conductivity of 10 to 10 (Hein) at a temperature of 20 0 C.
Ay§£ ybEyüS^keisgiei 11° Ay§ £ ybEyüS ^ keisgiei 11 °
Aehnlich Beispiel I wurde zunächst eine erste Lösung von 10 g Polyäthylenoxyd in 500 ml Methanol hergestellt. Dann wurde eine weitere Lösung von 9,71 g Natrium-Tetraphenylborat zubereitet. Die erste Lösung wurde der zweiten Lösung unter ständigem Rühren langsam zugegeben. Dabei bildete sich ein Niederschlag, der von der Lösung durch Filtrieren getrennt, mit Methanol gewaschen und getrocknet wurde» Die Trockensubstanz wurde nun in Azetylazeton gelöst und wie unter Beispiel I beschrieben auf eine Glasplatte aufgebracht und anschliessend getrocknet.Similar to Example I, a first solution was initially found made of 10 g of polyethylene oxide in 500 ml of methanol. Then another solution of 9.71 g of sodium tetraphenylborate was added prepared. The first solution was slowly added to the second solution with constant stirring. Included A precipitate formed, which was separated from the solution by filtration, washed with methanol and dried was »The dry matter has now been converted into acetyl acetone dissolved and applied to a glass plate as described in Example I and then dried.
Die aus (C0H, 0 ) QNaB( C^H1-), bestehenden OberflächenschichtenThe surface layers consisting of (C 0 H, 0) Q NaB (C ^ H 1 -),
L 4 ο 6 5 4 L 4 ο 6 5 4
29/8329/83
hatten eine durchschnittliche elektrische Leitfähigkeithad an average electrical conductivity
— 9 — 8 — 1
von 10 bis 10~ (Hem) bei einer Temperatur von 2O0C.- 9 - 8 - 1
from 10 to 10 ~ (Hem) at a temperature of 2O 0 C.
Statt Azetylazeton kann zum Auflösen der Trockensubstanz auch Azetonitril verwendet werden.Instead of acetyl acetone can be used to dissolve the dry substance acetonitrile can also be used.
Ausführungsbeispiel III:Embodiment III:
10 g eines Copolymerisate von Propylenoxyd und Alyglycidyläther (von der Herstellerfirma Hercules mit "Parel 58" bezeichnet) wurde in 1 1 heissem Aethanol gelöst und nachher auf 500 ml eingedampft. In dieser Lösung wurde 1,4 g Natriumthiocyanat gelöst. Die kalte Lösung wurde auf eine Glasplatte gegossen und bei Zimmertemperatur unter Vakuum getrocknet. Es kann dafür auch eine Plexiglasunterlage genommen werden. Die Leitfähigkeit dieser Schichten gemessen in einer trockenen Atmosphäre war zwischen 10 und 10 (Sicm) bei 2O0C. Schichten aus Lösungen mit doppelter Salzkonzentration (10 g "Parel 58" und 2,8 g Natriumthiocyanat) zeigten eine geringere Leit-10 g of a copolymer of propylene oxide and alyglycidyl ether (called "Parel 58" by the manufacturer Hercules) was dissolved in 1 l of hot ethanol and then evaporated to 500 ml. 1.4 g of sodium thiocyanate was dissolved in this solution. The cold solution was poured onto a glass plate and dried under vacuum at room temperature. A plexiglass base can also be used for this. The conductivity of these layers was measured in a dry atmosphere between 10 and 10 (SICM) at 2O 0 C. layers of solutions with double salt concentration (10 g "Parel 58" and 2.8 g of sodium thiocyanate) showed a lower conductivity
— R — 7 — 1
fähigkeit (10 -. 10 (Xi cm) ), Schichten aus Lösungen mit halber Salzkonzentration (10 g "Parel 58" und 0,7 g
Natriumthiocyanat) zeigten hingegen eine etwa gleich grosse Leitfähigkeit. Die Beschichtungen waren nahezu
farblos und klar. Sie hafteten sehr gut und waren beständig gegen Feuchtigkeit.- R - 7 - 1
Capability (10-10 (Xi cm)), layers of solutions with half the salt concentration (10 g "Parel 58" and 0.7 g sodium thiocyanate), on the other hand, showed approximately the same conductivity. The coatings were almost colorless and clear. They adhered very well and were resistant to moisture.
Ausführungsbeisgiel_I\/£Implementation example_I \ / £
Aehnlich wie in Ausführungsbeispiel III wurden 10 g PoIy-(epichlorohydrin), von der Fa. Hercules unter dem Handelsnamen "Herclor H" erhältlich und 0,88 g Natriumthiocyanat in Azeton gelöst, die Lösung auf eine Glasplatte aufgebracht und getrocknet. Die Auflösung der Substanzen kann auch in Azeton, Essigsäuremethylester oder Butanon erfolgen, Die Leitfähigkeit dieser Schichten war zwischen 10Similar to embodiment III, 10 g of poly (epichlorohydrin), available from Hercules under the trade name "Herclor H" and 0.88 g of sodium thiocyanate dissolved in acetone, the solution applied to a glass plate and dried. The dissolution of the substances can can also be made in acetone, methyl acetate or butanone. The conductivity of these layers was between 10
-9 -1
und 10 (Λ cm)-9 -1
and 10 (Λ cm)
• <} r>
ft α ft β• <} r>
ft α ft β
...: 331776'...: 331776 '
- / - "29/83- / - "29/83
Ausführungsbeispiel V;Embodiment V;
Aehnlich wie in Ausführungsbeispiel III wurden 10 g eines Copolymers von Epichlorohydrin und Aethylenoxyd, von der Fa. Hercules unter dem Handelsnamen "Herclor C" erhältlich, und 1,07 g Natriumthiocyanat in Azeton gelöst, die Lösung auf eine Glasplatte aufgebracht und getrocknet. Die Leitfähigkeit dieser Schichten war zwischen 10 und 10 (D.cm)~ . Statt Azeton kann als Lösungsmittel auch Essigsäuremethylester oder Butanon verwendet werden.Similar to embodiment III, 10 g of a copolymer of epichlorohydrin and ethylene oxide were obtained from from Hercules under the trade name "Herclor C", and 1.07 g of sodium thiocyanate dissolved in acetone, the solution applied to a glass plate and dried. The conductivity of these layers was between 10 and 10 (D.cm) ~. Instead of acetone can be used as a solvent methyl acetate or butanone can also be used.
Die Beschichtungen gemäss Beispiel III bis V zeichnen sich insbesondere durch die Eigenschaft aus, dass sie amorph, klar, transparent und in Wasser schwerlöslich sind. Sie sind ferner resistent gegen Feuchtigkeit und über längere Zeiträume chemisch stabil.The coatings according to Examples III to V are marked are characterized in particular by the fact that they are amorphous, clear, transparent and sparingly soluble in water are. They are also resistant to moisture and chemically stable over long periods of time.
Ganz allgemein können zur Durchführung des Verfahrens ionenleitende Kunststoffpolymere verwendet werden, mit
welchen sich Oberflächenschichten mit einer elektrischen
Leitfähigkeit be
erzeugen lassen.In general, ion-conducting plastic polymers with which surface layers with an electrical conductivity can be used can be used to carry out the process
let generate.
Leitfähigkeit bei 2O0C von mindestens 10 (Hern)" ,Conductivity at 2O 0 C of at least 10 (Hern) ",
Die in den Beispielen erwähnten Leitfähigkeiten gelten unter trockenen Bedingungen. Es handelt sich um Mindestwerte, weil eine geringe Wasseraufnahme die Leitfähigkeit steigert. Die Wirksamkeit des Materials ist aber nicht von dieser Feuchtigkeitsaufnahme abhängig.The conductivities mentioned in the examples apply under dry conditions. These are minimum values because a low water absorption reduces the conductivity increases. However, the effectiveness of the material does not depend on this moisture absorption.
Mit Vorteil kann der ionenleitende Kunststoffpolymer aus einem der obenerwähnten Polyoxyde und einer weiteren Komponente aufgebaut sein. Diese Komponente wird vorzugsweise aus der Gruppe der Alkalisalze oder Ammoniumsalze gewählt» Insbesondere können folgende Salze verwendet werden:NaSCN, NaCF3CO2, NaCF3SO3, NaBF41, NaBH4, NaB( C5H5 )^, NaI, NaBr, NaClO. oder die entsprechenden Lithium-, Ammonium- oder Kaliumsalze.The ion-conducting plastic polymer can advantageously be composed of one of the above-mentioned polyoxides and a further component. This component is preferably selected from the group of alkali salts or ammonium salts. In particular, the following salts can be used: NaSCN, NaCF 3 CO 2 , NaCF 3 SO 3 , NaBF 41 , NaBH 4 , NaB (C 5 H 5 ) ^, NaI, NaBr , NaClO. or the corresponding lithium, ammonium or potassium salts.
ft *
s *
* *ft *
s *
* *
* tr * ι* tr * ι
Das Verhältnis von Polyäthersauerstoff zu Alkalimetall der erwähnten Komplexverbindungen soll mindestens 3, jedoch höchstens 100 betragen=The ratio of polyether oxygen to alkali metal of the complex compounds mentioned should be at least 3, but not more than 100 =
Die nach dem Verfahren hergestellten Ueberzüge weisen bevorzugt eine Oberfläc
10"7D. -1 bei 2O0C auf.The coatings produced by the process preferably have a surface
10 " 7 D. - 1 at 2O 0 C.
bevorzugt eine Oberflächenleitfähigkeit von 10 bispreferably a surface conductivity of 10 to
Die Anwendungsbereiche des Verfahrens bewegen sich von der Herstellung von Ueberzügen zur Ableitung elektrostatischer Ladungen über die Erzeugung von Oberflächenschichten zur Steuerung elektrischer Potentiale bis zur Beschichtung von Isolierkörpern zur Abschirmung elektromagnetischer Wellen im Hochfrequenzbereich.The fields of application of the process range from the production of coatings to the dissipation of electrostatic Charges through the creation of surface layers for the control of electrical potentials up to the coating of insulating bodies to shield electromagnetic ones Waves in the high frequency range.
Claims (9)
sehen wird,Method for increasing the electrical surface conductivity of a body consisting of an electrically insulating material, characterized in that the body is coated with an ion-conducting plastic polymer with an electrical conductivity \
will see
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1983
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