DE3245494A1 - CARBON HYDROGENATION METHOD WITH INCREASED RETENTION OF SOLIDS IN FLUID BED REACTORS - Google Patents

CARBON HYDROGENATION METHOD WITH INCREASED RETENTION OF SOLIDS IN FLUID BED REACTORS

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DE3245494A1
DE3245494A1 DE19823245494 DE3245494A DE3245494A1 DE 3245494 A1 DE3245494 A1 DE 3245494A1 DE 19823245494 DE19823245494 DE 19823245494 DE 3245494 A DE3245494 A DE 3245494A DE 3245494 A1 DE3245494 A1 DE 3245494A1
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Michael C. 08534 Pennington N.J. Chervenak
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Description

Beschreibungdescription

Diese Erfindung betrifft eine verbesserte katalytische Hydrierung von Kohle zwecks Herstellung von niedrig siedenden flüssigen Kohlenwasserstoffprodukten in erhöhten Prozentsätzen. Sie betrifft insbesondere Kohlehydrierungsverfahren unter Verwendung eines Aufwärtsstrom-Katalysatorfließbettreaktors, in welchem ein erhöhter Prozentsatz von nicht-umgewandelten Kohlefeststoffen in dem Reaktor zurückgehalten werden zur weiteren Umwandlungsreaktion darin, wodurch erhöhte Ausbeuten an leichten, flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffprodukten hergestellt werden.This invention relates to an improved catalytic hydrogenation of coal for the production of low boiling points liquid hydrocarbon products in increased percentages. In particular, it relates to carbohydrate hydrogenation processes using an upflow catalyst fluidized bed reactor, in which an increased percentage of unconverted coal solids is retained in the reactor are used for further conversion reaction therein, creating increased yields of light, liquid and gaseous Hydrocarbon products are produced.

In konventionellen Katalysatorfließbettreaktionsverfahren zur Hydrokonversion von Kohlenwasserstoffbeschickungen, wie beschrieben in US-PS 3 519 555 (Keith), wird eine Reaktorflüssigkeitkonzentration einer erwünschten Gleichgewichtsproduktverteilung aufrechterhalten, die durch die Reaktanten und die Verfahrensbedingungen bestimmt ist. Ein kontinuierliches Reaktionsverfahren existiert mit beiden internen und externen rezyklisierten Strömen. In einem konventionellen Fließbetthydrierungsreaktionsverfahren für Kohle kann die Reaktorflüssigkeitsfeststoffekonzentration, welche üblicherweise ungefähr gleiche Mengen an nicht-umgewandelter Kohle und Asche umfaßt, von 10 bis 25 Gew.-% an feinkörnigen Feststoffen reichen. Eine derartige Feststoffekonzentration in dem Reaktor wird gewöhnlich aufrechterhalten durch Vorsehen einer Flüssigkeits/Feststoffe-Separationsstufe, die stromabwärts des Reaktors angeordnet ist, und Rezyklisieren eines Flüssigkeitsstroms, der eine verminderte Menge an Feststoffen enthält, zu dem Reaktor, wie allgemein beschrieben in der US-PS 3 540 995 (Wölk). Jedoch ist es wünschenswert, die prozentuale Hydrokonversion der Kohlefeststoffe und von halbfesten Materialien in dem Reaktor zu erhöhen,In conventional fluidized bed catalyst reaction processes for hydroconversion of hydrocarbon feeds as described in Keith US Patent 3,519,555, a reactor liquid concentration a desired equilibrium product distribution maintained by the reactants and the process conditions are determined. A continuous reaction process exists with both internal ones and external recycled streams. In a conventional fluidized bed hydrogenation reaction process for coal, the Reactor liquid solids concentration, which is usually roughly equal amounts of unconverted coal and ash, range from 10 to 25 percent by weight of fine particulate solids. Such a solids concentration in the reactor is usually maintained by provision a liquid / solids separation stage, which is arranged downstream of the reactor, and recycling a liquid stream containing a reduced amount of solids to the reactor as generally described in U.S. Patent No. 3,540,995 (Wölk). However, it is desirable to have the hydroconversion percentage of the coal solids and to increase of semi-solid materials in the reactor,

um auf diese Weise erhöhte Ausbeuten an leichten flüssigen Kohlenwasserstoffprodukten vorzusehen durch Verwendung von grundsätzlich einfacheren Feststoffeseparationsverfahren innerhalb der Reaktionszone, und dadurch die Notwendigkeit zu minimieren oder nach Möglichkeit zu vermeiden, eine Flüssigkeits/Feststoffe-Separationsstufe in dem Verfahren vorzusehen.in this way increased yields of light liquid Provide hydrocarbon products by using fundamentally simpler solids separation processes within the reaction zone, thereby minimizing or, if possible, avoiding the need for one Provide a liquid / solids separation stage in the process.

In der US-PS 3 188 286 (Van Driesen) wird ein Hydrocrackverfahren für schwere Kohlenwasserstofföle beschrieben, bei welchem an einer geneigten Wandung befestigte Prallplatten oder ein zylindrisches Sieb innerhalb eines katalytischen Fließbettreaktors verwendet wird als unterstützende Maßnahme, um das teilchenförmige Katalysatormaterial innerhalb des Reaktors zu halten. In der US-PS 3 677 716 (Weber) wird die Verwendung einer Phasenseparationseinrichtung beschrieben, die im oberen Teil des Fließbettkatalysatorreaktors angeordnet ist als Unterstützung, um den Katalysator in dem Reaktor zu halten. Jedoch sind ein Verfahren oder eine Vorrichtung zum wünschenswerterweise Zurückhalten von feinen nicht-umgewandelten Kohlefeststoffen innerhalb eines Fließbettkatalysatorreaktors zum Erreichen einer erhöhten Umwandlung vqn solchen Kohlefeststoffen zu flüssigen Kohlenwasserstoffprodukten offensichtlich bislang nicht beschrieben und nicht verwendet worden.In U.S. Patent 3,188,286 (Van Driesen) a hydrocracking process is used for heavy hydrocarbon oils described in which baffle plates attached to an inclined wall or a cylindrical screen inside a catalytic fluidized bed reactor is used as a supportive measure, to contain the particulate catalyst material within the reactor. U.S. Patent 3,677,716 issued to Weber the use of a phase separation device described in the upper part of the fluidized bed catalyst reactor is arranged as a support to keep the catalyst in the reactor. However, there is a method or an apparatus for desirably retaining fine unconverted coal solids within a fluidized bed catalyst reactor to achieve increased conversion of such coal solids to liquid hydrocarbon products apparently not previously described and not used.

Die vorliegende Erfindung stellt ein verbessertes Reaktionsverfahren und eine Vorrichtung zu seiner Durchführung für eine katalytische Hydrierung von Kohle zwecks Herstellung von flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffprodukten bereit, worin Kohlefeststoffe selektiv in der Reaktorflüssig' keit zurückgehalten werden zwecks Verlängerung der Hydrierungsreaktionen und Erhöhung der Umwandlung darin. Ein derartiges erhöhtes Zurückhalten von Kohlefeststoffen in dem Reaktor wird durch Ablenken von festen Kohlepartikeln, die größer sind als etwa 30 ,u und die mit der nach oben strö-The present invention provides an improved reaction method and a device for carrying it out for catalytic hydrogenation of coal for the purpose of production of liquid and gaseous hydrocarbon products ready wherein coal solids are selectively liquid in the reactor can be retained for the purpose of prolonging the hydrogenation reactions and increasing the conversion therein. Such a thing increased retention of coal solids in the reactor is achieved by deflecting solid coal particles, the are larger than about 30, u and those with the

BAD QRIGiNALBAD QRIGiNAL

menden Flüssigkeit von der Öffnung in die Abstromabzugsleitung hinein gehoben werden, und zurück in die Reaktorflüssigkeit erreicht. Ein solches Ablenken von feinen Kohlefeststoffen wird erreicht durch eine geeignete Ablenkungs einrichtung, die kritisch in dem oberen Teil des Reaktorbehälters nahe und verbunden mit der Abzugsleitung angeordnet ist. Diese Feststoffeablenkungseinrichtung, wie z.B. eine Prallplatte, sorgt für ein erhöhtes Zurückhalten der am wenigsten umgesetzten Kohlefeststoffe einer größeren Partikelgröße und von halbfesten Materialien in dem Reaktor zum Zwecke einer verlängerten Hydrierungsreaktion bei den Reaktionsbedingungen. Die Zurückhaltung von derartigen Feststoffen mit einer Partikelgröße von gewöhnlich größer als etwa 30 ,u und vorzugsweise innerhalb des Bereichs von 40 bis 200 ,u verlängert die Verweilzeit und erhöht somit die Hydrierungsreaktion und die prozentuale Umwandlung dieser schweren Kohlenwasserstoffmaterialien zu niedriger siedenden Komponenten, wie z.B. leichte und mittlere Kohlenwasserstofflüssigkeits- und Gasprodukte.flowing liquid from the opening into the drainage duct lifted in, and reached back into the reactor liquid. Such a deflection of fine carbon solids is achieved by a suitable deflection device, which is critical in the upper part of the reactor vessel is arranged close to and connected to the drain line. This solids diverter, e.g. a baffle plate, ensures increased retention of the least converted carbon solids in a larger one Particle size and of semi-solid materials in the reactor for the purpose of a prolonged hydrogenation reaction the reaction conditions. The retention of such solids with a particle size usually larger than about 30 µ, and preferably within the range of 40 to 200 µ, increases the residence time and thus increases the hydrogenation reaction and the percentage conversion of these heavy hydrocarbon materials to lower boiling points Components, such as light and medium hydrocarbon liquid and gas products.

Bei Verwendung dieses Reaktorsystems mit einer Feststoffeablenkungs- und Zurückhaltungseinrichtung, die darin inkorporiert ist, wird die Feststoffekonzentration in der Reaktoraufschlämmungsflüssigkeit erhöht auf über etwa 15 Gew.-% und kann weiter gesteigert werden bis auf etwa 30 Gew.-% Konzentration oder mehr in der Flüssigkeit. Eine derartige höhere Feststoffekonzentration in dem Reaktor führt zu einer 10 bis 20 Gew.-%igen Erhöhung der nichtumgewandelten Kohle, die in dem Reaktor zur weiteren Reaktion darin zurückgehalten wird, und ergibt verbesserte Ausbeuten an leichten und mittleren Flüssigfraktionsprodukten von der Kohle. Ein kleinerer Teil der rezyklisierten Reaktorflüssigkeit, die Kohle- und Aschepartikel von größerer Größe enthält, wird je nach Bedarf von dem Reaktor abgezogen, um die Feststoffekonzentration in dem Reaktor unterWhen using this reactor system with a solids deflection and retention means incorporated therein is the solids concentration in the Reactor slurry liquid increased to over about 15% by weight and can be increased further up to about 30 wt% concentration or more in the liquid. Such a higher solids concentration in the reactor results in a 10 to 20 weight percent increase in unconverted coal that is left in the reactor for further reaction is retained therein and gives improved yields of light and medium liquid fraction products from the coal. A smaller part of the recycled reactor liquid, which contains coal and ash particles of larger size is withdrawn from the reactor as required, to below the solids concentration in the reactor

einem zulässigen Niveau zu halten, z.B. wie etwa 30 Gew.-%. Demgemäß sieht diese Erfindung eine signifikante Erhöhung der Wirksamkeit in der Kohleumwandlungsreaktion und einen erhöhten Durchsatz pro Einheit Reaktorvolumen vor.at an allowable level, e.g., such as about 30% by weight. Accordingly, this invention sees a significant increase efficiency in the coal conversion reaction and an increased throughput per unit reactor volume.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Fließbettkatalysatorreaktor zur Kohlehydrierung mit einer Feststoffeablenkungsprallplatten- oder Zurückhaltungseinrichtung versehen, die innerhalb des Reaktors verwendet wird, und eine derartige Prallplatte ist innerhalb des oberen Teils des Reaktors auf kritische Weise angeordnet, um die erhöhten Feststoffekonzentrationen, die in der Reaktorflüssigkeit erwünscht sind, herbeizuführen. Die Prallplatte ist in der Weise angeordnet, daß sie den Einlaß zu der Ausflußabzugsleitung von nach oben strömenden Kohlefeststoffen teilweise abschirmt und dadurch die Menge an teilchenförmigen Kohlefeststoffen (nicht-umgewandelte Kohle und Asche) vermindert, die in die Leitung mit der vereinigten abströmenden Flüssigkeit und Gasstrom eintritt, und daß solche Feststoffe in der Aufschlänunungsflüssigkeit, die durch das Katalysatorfließbett zu rezyklisieren ist/ selektiv zurückgehalten werden.In accordance with the present invention, there is provided a fluidized bed catalyst reactor for carbohydrate hydrogenation with a solids baffle or retention device which is used inside the reactor, and such a baffle is inside the upper part The reactor is critically placed to cope with the increased solids concentrations present in the reactor liquid are desired to bring about. The baffle is arranged to provide the inlet to the drainage duct partially shields from upwardly flowing carbon solids and thereby the amount of particulate Coal solids (unconverted coal and ash) which enters the line with the combined effluent liquid and gas stream, and that such Solids in the slurry caused by the Fluidized catalyst bed is to be recycled / selectively retained.

Die Reaktorablenkplatte kann hinsichtlich ihrer Position und Formgebung variiert werden. Der Reaktorprallplatte kann irgendeine Form gegeben werden, z.B. wie flach, nach unten gewölbt oder konisch geformt, und sie ist vorzugsweise angebracht an und unterstützt durch die Abzugsleitung (withdrawal conduit).'Die Prallplatte kann innerhalb des Reaktors orientiert werden entweder horizontal oder geneigt unter Bildung eines Winkels zwischen 0 und etwa 45° gegen* über der horizontalen Ebene. Der Ablenkprallplattenwinkel sollte gewöhnlich etwa 45° gegenüber der Horizontalen nicht überschreiten, so daß die größeren nach oben strömenden Partikel abgelenkt werden zurück nach unten in die Reaktorflüssigkeit. Der Mittellinienabstand zwischen dem unterenThe position and shape of the reactor baffle can be varied. The reactor baffle can some shape such as flat, domed, or conical in shape, and is preferably appropriate on and supported by the withdrawal conduit. 'The baffle plate can be inside the reactor are oriented either horizontally or inclined, forming an angle between 0 and about 45 ° against * above the horizontal plane. The baffle angle should usually not be about 45 degrees from horizontal exceed so that the larger upwardly flowing particles are deflected back down into the reactor liquid. The centerline distance between the bottom

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Ende der Abzugsleitung und der oberen Oberfläche der Prallplatte sollte wenigstens gleich sein dem inneren Leitungsdurchmesser und ist vorzugsweise 1,2 bis 10 mal größer als dieser Leitungsdurchmesser. Auch wird die Prallplatte in der Größe abgestimmt relativ zum Innendurchmesser der Reaktorabzugs- bzw. Entnahmeleitung in der Weise, daß die horizontale Projektion der Prallplattenfläche die Innenquerschnittsflache der Leitung um das Zwei- bis Zwanzigfache der Leitungsfläche übersteigen sollte. Diese dimensionalen und flächenmäßigen Relationen sorgen für ein selektives Zurückhalten in dem Reaktor unter Bildung der erwünschten erhöhten Konzentration an nicht-umgewandelten Kohlefeststoffen zur weiteren Reaktion. Gegebenenfalls kann die Stellung der Feststoffeablenkprallplatte in dem Reaktor zu Zwecken der Verfahrenskontrolle variierbar gemacht werden.The end of the exhaust duct and the upper surface of the baffle plate should be at least equal to the inner duct diameter and is preferably 1.2 to 10 times larger than this line diameter. Also, the size of the baffle plate is matched relative to the inside diameter of the Reactor outlet or extraction line in such a way that the horizontal projection of the baffle plate surface corresponds to the inner cross-sectional area of the line should exceed two to twenty times the area of the line. These dimensional and areal relationships provide selective retention in the reactor to form the desired ones increased concentration of unconverted carbon solids for further reaction. If necessary, can made the position of the solids deflector plate in the reactor variable for process control purposes will.

Diese Erfindung ist besonders anwendbar auf katalytische Reaktionssysteme mit einer internen Rezyklisierung der Reaktorflüssigkeit, um das erwünschte Ausmaß an Ausdehnung und Aufwallung des Katalysatorbetts vorzusehen, wie z.B. für "H-Coal"-Kohleverflüssigungsverfahren. Die in dem Reaktor aufrechterhaltenen Reaktionsbedingungen sollten innerhalb des breiten Bereichs einer Temperatur von 400 bis 510°C (75O-95O°F), und eines Wasserstoffpartialdruckes von 70 bis 270 bar (1000-4000 psi) sein. Die Kohlebeschickungsrate oder Raumgeschwindigkeit sollte zwischen etwa 8 bis 96 kg/h/m (5-60 pound/hr/ft ) Reaktorvolumen sein. Die Katalysatorpartikelgröße sollte dafür ausreichend groß sein, damit die Partikel zuverlässig in dem Fließbett zurückgehalten werden und nicht mit der rezyklisierten Flüssigkeit herausgetragen werden. Die Katalysatorpartikel sind gewöhnlich größer als etwa 0,4 mm (0,016 inch; 400 ,u) im effektiven Durchmesser, und liegen vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 1,7 mm (0,020-0,065 inch diameter; 500-1600 ,u) Durchmesser. Eine solche erhöhte AufwärtsstromgeschwindigkeitThis invention is particularly applicable to catalytic reaction systems with internal recycling of the reactor fluid to provide the desired amount of expansion and surge in the catalyst bed, such as for "H-Coal" coal liquefaction processes. The reaction conditions maintained in the reactor should be within the broad range of a temperature of 400 to 510 ° C (750-950 ° F), and a hydrogen partial pressure of 70 to 270 bar (1000-4000 psi). The coal feed rate or space velocity should be between about 8 to 96 kg / h / m (5-60 pounds / hr / ft) of reactor volume. The catalyst particle size should be large enough so that the particles are reliably retained in the fluidized bed and are not carried out with the recycled liquid. The catalyst particles are usually larger than about 0.4 mm (0.016 inch; 400 , u) in effective diameter, and are preferably in the range of 0.5 to 1.7 mm (0.020-0.065 inch diameter; 500-1600, u). Diameter. Such an increased upstream velocity

der Reaktorflüssigkeit erlaubt einen größeren Beschickungsstromdurchsatz, der bei einem Reaktor von besonderer Größe erreicht werden kann.the reactor liquid allows a greater feed stream throughput, which can be achieved with a reactor of particular size.

Bei solchen Katalysatorfließbettreaktoren unter Verwendung einer internen Flüssigkeitsrezyklisierung ist die Ablenkprallplatte auch ausreichend entfernt angebracht vom obersten Teil der Flüssig/Gas-Separationseinrichtung (recycle cup) in der Weise, daß jegliches Hinübertragen von Katalysator aus dem Fließbett in den recycle cup vermieden wird. Ein derartiges Katalysatorhinübertragen verursacht eine unerwünschte Rezirkulation der Katalysatorpartikel durch die Flüssigkeitsrezyklisierungspumpe, was nicht nur einen erhöhten Abrieb bei dem Katalysator bewirkt, sondern auch zu ernsten Erosionsschäden bei der Pumpe führen kann. Der Reaktor mit einer Ablenkprallplatteneinrichtung in seinem oberen Teil wird gewöhnlich und vorzugsweise eingesetzt für Kohlehydrierungsverfahren unter Verwendung von Katalysatorbetten vom Aufstrom- oder Fließbett-Typ. Jedoch kann die Erfindung auch vorteilhafterweise eingesetzt werden bei Kohlehydrierungsverfahren ohne einen extern hinzugefügten Katalysator, bei welchem es wünschenswert ist, einen hohen Prozentsatz an Aschefeststoffen in der Reaktionszone aufrechtzuerhalten wegen ihres katalytischen Effektes auf die Hydrokonversionsreaktion.In such fluidized bed catalyst reactors using an internal liquid recycling, the deflector plate is also attached sufficiently far away from the uppermost part of the liquid / gas separation device (recycle cup) in such a way that any transfer of catalyst from the fluidized bed into the recycle cup is avoided. Such catalyst carry-over causes undesired recirculation of the catalyst particles the liquid recycle pump, which not only causes increased wear on the catalyst, but also can lead to serious erosion damage to the pump. The reactor with a baffle device in its The upper part is usually and preferably used for coal hydrogenation processes using catalyst beds of the upflow or fluidized bed type. However, the invention can can also be used to advantage in carbohydrate hydrogenation processes without an externally added one Catalyst in which it is desirable to maintain a high percentage of ash solids in the reaction zone because of their catalytic effect on the hydroconversion reaction.

Es ist ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung, daß der Gebrauch dieser Ablenkprallplatteneinrichtung zwecks Bewirkung einer erhöhten Feststoffezurückhaltung ein selektives Abziehen eines flüssigen abgehenden Stroms mit einer geringen Feststoffekonzentration von dem oberen Teil des Reaktors erlaubt und auch ein Abziehen eines geringeren Stroms mit einer hohen Feststoffekonzentration von dem internen Flüssigkeitsrecyclekreislauf getrennt von dem oberen abgehenden Reaktorstrom. Weil ein Teil der Flüssig/ Fest-Abtrennung bei dem Kohlehydrierungsverfahren innerhalbIt is another feature of the present invention that the use of this baffle device for the purpose Causing increased solids retention a selective withdrawal of a liquid effluent stream with a allows a low concentration of solids from the top of the reactor and also allows a lower concentration to be withdrawn High solids stream from the internal liquid recycle loop separate from that upper outgoing reactor stream. Because part of the liquid / solid separation in the carbohydrate hydrogenation process is within

des Reaktors vor sich geht, reduziert diese Anordnung dadurch die Anforderungen des Verfahrens an eine Stromabwärts-Fest/Flüssig-Abtrennung. Der Strom mit hohen Feststoffekonzentrationen kann gewöhnlich erfolgreich in einer Vakuumdestillationsstufe weiterverarbeitet werden, und der schwere Vakuumbodenanteil, der Feststoffe in hoher Konzentration enthält, kann verwendet werden entweder als Treibstoff oder als Beschickung zur Herstellung von Wasserstoff, der für das Verfahren gebraucht wird.of the reactor is going on, this arrangement thereby reduces the requirements of the process for a downstream solid / liquid separation. The high solids stream can usually be successful in a Vacuum distillation stage are processed, and the heavy vacuum bottom portion, the solids in high Concentration, can be used either as fuel or as a feed to produce hydrogen, that is needed for the procedure.

Wenn der Reaktor mit hohen Beschickungsraten oder Raumgeschwindigkeiten betrieben wird, was zu mehr nicht-umgewandelter Kohle in den Produktströmen führt, kann es notwen- . dig sein, einen Teil der Kohlefeststoffe von dem flüssigen Rczyklisierungsstrom zu entfernen. Eine solche Feststoffeentfernung kann in einer Lösungsmittelniederschlagungsstufe vollzogen werden, anstelle der Verwendung von teuren Hydrozyklonen für die Flüssigkeits/Feststoffe-Abtrennung.If the reactor is using high feed rates or space velocities is operated, which leads to more unconverted coal in the product streams, it may be necessary. dig to remove some of the coal solids from the liquid recycle stream. Such solids removal can be accomplished in a solvent precipitation stage instead of using expensive hydrocyclones for the separation of liquids and solids.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben; es zeigt:The invention is described in more detail below on the basis of exemplary embodiments with reference to the drawing; it shows:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm der hauptFig. 1 is a schematic diagram of the main

sächlichen Elemente eines katalytischen Flussigphasenreaktionsverfahrens zur Kohlehydrierung unter Verwendung eines Reaktors, der eine Feststoffablenkeinrichtung enthält,material elements of a catalytic liquid phase reaction process Carbohydrate hydrogenation using a reactor that has a solids diverter contains,

Fig. 2 ein typischer Reaktor, der eine konischFig. 2 shows a typical reactor having a conical

geformte Feststoffeablenkeinrichtung enthält, Contains molded solids deflector,

Jy ::.:-'-: "Γ/ 32Α5494 • AS- Jy:. : -'-: "Γ / 32Α5494 • AS-

Fig. 3 ein typisches Kohleverflüssigungsverfahren unter Verwendung eines Reaktors mit einer Feststoffeablenk^ einrichtung und von dem Ströme mit variierenden Feststoffekonzentrationen von dem Reaktor abgezogen werden zur weiteren Verarbeitung, undFigure 3 shows a typical coal liquefaction process using a reactor with a solids deflector ^ facility and from which flows of varying solids concentrations withdrawn from the reactor for further processing, and

Fig. 4 eine graphische Darstellung, die dieFig. 4 is a graph showing the

typische Beziehung zwischen der Reak» torflüssigkeitsrezyklisierungsflußgeschwindigkeit und den Gewichtsprozentsatz an Kohlefeststoffen in der Reaktorflüssigkeit zeigt.typical relationship between reactor fluid recycle flow rate and shows the weight percentage of coal solids in the reactor liquid.

Wie in der Fig. 1 gezeigt, wird Kohle bei 10, wie z.B. bituminöse oder sub-bituminöse Kohle mit einem Aschegehalt von 5 bis 12 Gew.-%,gewöhnlich gemahlen, getrocknet und gesiebt bei 12 und wird in der Größe so gestaltet, daß im wesentlichen alles durch ein Sieb einer lichten Maschenweite von 0,59 mm (30 mesh screen; 0,023 inch) durchgeht, und vorzugsweise durch ein Sieb einer lichten Maschenweite von 0,42 bis 0,44 mm (40-325 mesh screen size U.S. Sieve Series; 0,0165-0017 inch). Die teilchenförmige Kohle wird dann bei 14 aufgeschlämmt mit aufschlämmenden öl 15 unter Vorsehen eines Öl/Kohle-Gewichtsverhältnisses im Bereich von etwa 1 bis 5. Die resultierende Kohle/Öl-Auf schlämmung bei 16 wird bei 18 unter Druck gesetzt auf einen erhöhten Druck und wird mit einem wasserstoffreichen Gas bei 20 vereinigt. Das Kohle/Flüssigkeits-Gasgemisch wird dann beim Erhitzer 21 erhitzt und durch den Stromverteiler 22 eingeführt in den unteren Teil des Aufwärtsstromhydrierungsreaktors 24 mit dem Katalysatorfiießbett 25, wobei die Katalysatorpartikelgröße gewöhnlich 0,5 bis 1,7 mm (0,020-0,065 inch; 500-1600 ,u) beträgt.As shown in Figure 1, at 10, e.g. bituminous or sub-bituminous coal with an ash content of 5 to 12% by weight, usually ground, dried and sifted at 12 and is shaped in size so that essentially everything through a sieve with a mesh size of 0.59 mm (30 mesh screen; 0.023 inch) and preferably through a sieve with a mesh size of 0.42 to 0.44 mm (40-325 mesh screen size U.S. Sieve Series; 0.0165-0017 inch). The particulate coal is then slurried at 14 with slurry oil 15 providing an oil / carbon weight ratio in the range of about 1 to 5. The resulting coal / oil slurry at 16 is pressurized at 18 on an elevated pressure and is combined with a hydrogen-rich gas at 20. The coal / liquid gas mixture is then heated at heater 21 and introduced through flow manifold 22 into the lower part of the upflow hydrogenation reactor 24 with the catalyst fluid bed 25, the catalyst particle size usually 0.5 to 1.7 mm (0.020-0.065 inch; 500-1600, u).

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Der Reaktor 24 ist angepaßt zum Vorsehen einer Flüssigphasenreaktion des Kohlegases und eines teilchenförmigen Hydrierungskatalysators/ der darin durch die aufwäiftsströmende Flüssigkeit in statistischer Bewegung plaziert ist. Die Reaktionsbedingungen werden vorzugsweise aufrechterhalten innerhalb der Bereiche einer Temperatur von 420 bis 48O°C (78O-9OO°F) und eines Wasserstoffpartialdruckes von 100 bis 240 bar (1500-3500 psi). Die Kohlebeschickungsrate sollte vorzugsweise etwa 16 bis 64 kg/h/m (10-40 pound/hr/ft ) Reaktorvolumen sein. Die Reaktorflüssigkeit wird vorzugsweise intern abwärts rezyklisiert durch den recycle cup 26 und das Fallrohr 27 zur Rezyklisierungspumpe 28 in der Weise, daß das gewünschte Ausmaß an Katalysatorbettexpansion in dem Reaktor aufrechterhalten wird,, wie z.B. etwa 10 bis 100 % über die abgesetzte Höhe des Bettes. Derartige Reaktorflüssigkeitsrezyklisierungsraten bewegen sich gewöhnlich zwischen etwa 800 bis 2000 1/fnin · m'The reactor 24 is adapted to provide a liquid phase reaction of the coal gas and a particulate hydrogenation catalyst / that therein through the upstream Liquid is placed in statistical motion. The reaction conditions are preferably maintained within the ranges of a temperature of 420 to 480 ° C (780-9000 ° F) and a partial pressure of hydrogen from 100 to 240 bar (1500-3500 psi). The coal feed rate should preferably be about 16 to 64 kg / h / m (10-40 pound / hr / ft) reactor volume. The reactor fluid is preferably internally recycled downwards through the recycle cup 26 and the downpipe 27 to the recycling pump 28 in such a way that the desired amount of catalyst bed expansion is maintained in the reactor, such as about 10 to 100% above the settled height of the Bed. Such reactor fluid recycle rates usually range from about 800 to 2000 1 / fnin m '

(20-50 gallons per minute per ft ) Reaktorquerschnittsfläche. Frischer Katalysator wird bei der Verbindung 23a zugegeben, und verbrauchter Katalysator wird bei 23b nach Bedarf abgezogen, um die erwünschte Katalysatoraktivität in dem Reaktor aufrechtzuerhalten.(20-50 gallons per minute per ft) reactor cross-sectional area. Fresh catalyst is added at compound 23a, and spent catalyst is added at 23b Deduced as needed to maintain the desired catalyst activity in the reactor.

Wie auch in der Fig. 1 gezeigt, ist eine Ablenkeinrichtung, wie z.B. die Prallplatte 30, vorgesehen in der Dampfloslösungszone 26a, die oberhalb des Flüssigkeitsrezyklisierungsstutzens 26 (recycle cup 26) angeordnet ist. Die Prallplatte 30 ist fest und in ihrer Position so orientiert, daß sie nach oben fließende Kohlefeststoffe nach unten ablenkt und somit die öffnung 32a zur Abzugs- oder Entnahmeleitung 32 des abgehenden Stroms teilweise abschirmt. Die Prallplatte 30 bewirkt dadurch eine teilweise Abtrennung von feinen nicht-umgewandelten Kohle- und Aschefeststoffen von größeren Feststoffen in dem Reaktor und vermindert somit selektiv den Prozentsatz an größeren Kohlefeststoffen, die in die Abzugsleitung 32 zusammen mit vereinigten Flüssigkeits-As also shown in Fig. 1, a deflector such as baffle 30 is provided in the vapor dissolving zone 26a, which is arranged above the liquid recycling nozzle 26 (recycle cup 26). The baffle plate 30 is fixed and oriented in position to deflect upward flowing carbon solids and downward thus partially shields the opening 32a to the withdrawal or removal line 32 of the outgoing flow. The baffle plate 30 thereby causes a partial separation of fine unconverted coal and ash solids from larger ones Solids in the reactor and thus selectively reduces the percentage of larger coal solids that are in the discharge line 32 together with combined liquid

und Dampfanteilen eintreten. Eine erhöhte Konzentration an feinen nicht-umgewandelten Kohle- und Aschefeststoffen mit einer Partikelgröße vorzugsweise innerhalb des Bereichs von etwa 40 bis 300 ,u wird in der Reaktorflüssigkeit zurückgehalten für eine weitere Reaktion darin. Eine geeignete Ablenkblech- oder Prallplattenkonfiguration im Sinne der Erfindung schließt eine flache Platte ein, die gegenüber der Horizontalen in einem Winkel von 0 bis etwa 45° geneigt ist und die gewöhnlich eine horizontal projizierte Fläche hat, die etwa 2 bis 20 mal größer ist als die Querschnittsfläche der Abzugsleitung, wie allgemein in der Fig. 1 gezeigt. Die Prallplatte 30 wird vorzugsweise von der Leitung 32 getragen durch wenigstens drei strukturelle Stangen 33, wie besser in der Fig. 2 gezeigt. Die Leitung 32 und die verbundene Prallplatte 30 sind vorzugsweise mit dem oberen Ende des Reaktors 24 lösbar befestigt durch einen lösbaren, mit Bolzen versehenen Flansch 34.and steam will enter. An increased concentration on fine unconverted coal and ash solids having a particle size preferably within the range of about 40 to 300 µ is retained in the reactor liquid for another reaction in it. A suitable baffle or baffle configuration in the sense of the invention includes a flat plate that is at an angle of 0 to about 45 ° from the horizontal and which usually has a horizontally projected area about 2 to 20 times larger than the cross-sectional area the drain line as shown generally in FIG. The baffle plate 30 is preferably supported by the conduit 32 supported by at least three structural rods 33, as better shown in FIG. The line 32 and the associated baffle plate 30 are preferably connected to the The top of the reactor 24 is releasably secured by a releasable bolted flange 34.

Ein katalytisch umgesetzter, abgehender Strom, der vereinigte Kohlenwasserstofflüssigkeits- und Gaskomponenten enthält, wird durch die Leitung 32 abgezogen und zum Phasenseparator 36 geleitet. Ein Gasstrom wird bei 37 entfernt, und eine Flüssigkeit, die eine geringere Konzentration an feinen Feststoffen enthält, wird bei 39 entfernt. Auch kann gegebenenfalls ein Teil 39 des Rezyklisierungsflüssigkeitsotroms 29, der Kohle- und Aschefeststoffe in erhöhter Konzentration enthält, von dem Reaktor abgezogen werden für eine separate Weiterverarbeitung.A catalytically converted, outgoing stream that united Contains hydrocarbon liquid and gas components is withdrawn through line 32 and to the phase separator 36 headed. A gas stream is removed at 37 and a liquid containing a lower concentration of fine solids is removed at 39. A part 39 of the recycling liquid flow may also be used 29, which contains coal and ash solids in increased concentration, is withdrawn from the reactor are for a separate further processing.

Eine andere geeignete Ablenkprallplattenkonfiguration ist die konisch geformte Prallplatte 38, wie in der Fig. gezeigt, mit dem nach oben orientierten Konusscheitelpunkt und zentral ausgerichtet mit der Abzugsleitung 32. Die konischen Prallplattenoberflächen sind gewöhnlich in einem Winkel von 20 bis 60° gegenüber der Horizontalen orientiert, und der Durchmesser der nach unten schauenden BasisAnother suitable baffle configuration is the conically shaped baffle plate 38, as shown in the figure, with the cone vertex oriented upwards and centrally aligned with exhaust duct 32. The conical baffle surfaces are usually in one Angle of 20 to 60 ° oriented to the horizontal, and the diameter of the base looking down

BADBATH

des Konuses bzw. Kegels kann etwa 2 bis 10 mal größer sein als der Innendurchmesser der Abzugsleitung. Obwohl die flache geneigte Prallplattenkonfiguration 30 zum Gebrauch in Reaktoren mit einem Innendurchmesser von bis zu 45 cm (1,5 feet) geeignet ist, wird eine kegelförmige oder konvexe Prallplatte bevorzugt beim Gebrauch in Reaktoren von größerem Durchmesser.of the cone or cone can be about 2 to 10 times larger than the inner diameter of the discharge line. Although the flat inclined flapper configuration 30 for use In reactors up to 45 cm (1.5 feet) inside diameter, a tapered or convex one will be suitable Baffle plate preferred for use in larger diameter reactors.

Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung ist in der Fig. 3 gezeigt, welche eine Ausdehnung der Reaktorkonfiguration der Fig. 1 darstellt. Vom Fließbettkatalysatorreaktor 24 wird ein abgehender Strom 41, der flüssige und dampfförmige Fraktionen enthält, von dem oberen Teil des Reaktors abgezogen durch die Leitung 40 oberhalb des Katalysatorbettsniveaus 25a und des Flüssigkeitsniveaus 31. Wie gezeigt, ist das untere Ende der vertikalen Abzugsleitung 40 um wenigstens etwa 90 gebogen, so daß die untere Oberfläche 40a der Leitung oder einer Verlängerung davon als eine Feststoffeablenkoberflache wirkt, ähnlich wie die Prallplatten 30 und 38. Dieser abgehende Strom 41 enthält eine geringere Konzentration an nicht-umgewandelten Kohle- und Aschefeststoffen im Vergleich zu der Reaktorflüssigkeit und wird abgezogen durch die entfernbare Leitung 40, die in der Nähe des obersten Teils des Reaktors angeordnet ist.Another feature of the present invention is shown in FIG of Fig. 3, which is an expansion of the reactor configuration of Fig. 1 represents. From the fluidized bed catalyst reactor 24 is an outgoing stream 41, the liquid and vapor fractions withdrawn from the top of the reactor through line 40 above the Catalyst bed level 25a and liquid level 31. As shown, the lower end is the vertical vent 40 bent at least about 90 ° so that the lower surface 40a of the conduit or extension of which acts as a solids diverting surface, similarly like baffles 30 and 38. This outgoing stream 41 contains a lower concentration of unconverted Coal and ash solids compared to the reactor liquid and is withdrawn through removable conduit 40 located near the top of the reactor is arranged.

Der abgehende Strom 41 wird zum Heißphasenseparator 4 2 geleitet, von dem ein Dampfanteil 43 und ein Flüssigkeitsanteil 44 voneinander getrennt entfernt werden. Der resultierende Dampfanteil 43 wird zur Wasserstoffreinigungsstufe 50 geleitet, von der das gewonnene Wasserstoffgas wieder unter Druck gesetzt wird und bei 51 rezyklisiert wird zum Gebrauch als wasserstoffreiches Gas bei 20, zusammen mit irgendeinem hochreinen Ergänzungswasserstoffgas, das bei 20a gebraucht wird.The outgoing stream 41 is passed to the hot phase separator 4 2, from which a vapor portion 43 and a liquid portion 44 are removed separately from one another. The resulting Steam portion 43 is passed to the hydrogen purification stage 50, from which the hydrogen gas recovered is pressurized and recycled at 51 for use as a hydrogen rich gas at 20, along with any high purity make-up hydrogen gas added to 20a is needed.

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Der flüssige Kondensatstrom bei 44 wird bei 4 5 druckreduziert und zu dem Niederdruckphasenseparator 46 geleitet, von dem der erhaltene Dampfstrom 47 zu dem Fraktionierungssystem 54 geleitet wird. Auch vom Separator 46 wird ein flüssiger Anteil 48 abgezogen und zu der Flüssigkeits/ Feststoffe-Separationsstufe 52 geleitet, welche mehrere Hydrozyklone oder ein Lösungsmittelniederschlagungssystem umfassen kann. Der überlaufstrom 53, der teilchenförmige Feststoffe in verminderter Konzentration enthält, wird auch zu dem Fraktionierungssystem 54 geleitet, wo das Material gewöhnlich durch fraktionierte Destillation aufgetrennt wird in einen gasförmigen und leichte Endendampf, der gewöhnlich bis zu etwa 23O°C (4500F) siedet und bei 55 entfernt wird, eine Destillatflüssigkeitsfraktion, die normalerweise zwischen etwa 230 und 34O°C (450 und 65O°F) siedet und bei 56 entfernt wird, und in eine Bodenfraktion, die bei 57 entfernt wird und die einen normalen Siedebereich von über 34O°C (6500F) und gewöhnlich von über 430 bis 52O°C (8OO-975°F) hat. Ein Teil 56a des relativ feststoffreien Öls bei 56 wird gewöhnlich als kohleaufschlämmendes öl 15 in das System rezyklisiert. Der flüssige Unterlaufproduktstrom bei 59, der eine erhöhte Konzentration an feinen nicht-umgewandelten Kohle- und Aschefeststoffen enthält, wird zu einer Vakuumdestillationsstufe 60 geleitet. Der flüssige Uberkopfstrom 61 wird vorzugsweise zum Destillatstrom 57 hinzugefügt, um ein schweres Treibstoffölprodukt 58 bereitzustellen. Der Vakuumbodenstrom 62 wird als ein schweres Produktmaterial abgezogen.The liquid condensate stream at 44 is reduced in pressure at 4 5 and passed to the low pressure phase separator 46 from which the resulting vapor stream 47 is passed to the fractionation system 54. A liquid fraction 48 is also withdrawn from the separator 46 and passed to the liquid / solids separation stage 52, which can comprise a plurality of hydrocyclones or a solvent precipitation system. The overflow stream 53 which contains particulate solids in a reduced concentration is also passed to the fractionation system 54, where the material is usually separated by fractional distillation into a gaseous and light end steam which usually boils up to about 23O ° C (450 0 F) and removed at 55, a distillate liquid fraction which normally boils between about 230 and 340 ° C (450 and 650 ° F) and is removed at 56, and to a bottom fraction which is removed at 57 and which has a normal boiling range above 340 ° C (650 0 F) and usually from about 430 to 52o ° C (8OO-975 ° F). A portion 56a of the relatively solids free oil at 56 is typically recycled into the system as coal slurry oil 15. The liquid underflow stream at 59, which contains an increased concentration of fine unconverted coal and ash solids, is directed to a vacuum distillation stage 60. The overhead liquid stream 61 is preferably added to the distillate stream 57 to provide a heavy fuel oil product 58. The vacuum bottoms stream 62 is withdrawn as a heavy product material.

Falls gewünscht wird ein Teil des flüssigen Rezyklisierungsstroms 29, der gewöhnlich direkt zum Reaktor rezyklisiert wird zur Aufrechterhaltung der gewünschten Aufwallung des Katalysatorbetts in dem Reaktor 24, bei 63 abgezogen als ein mit Feststoffen angereicherter, flüssiger Strom für eine separate Weiterverarbeitung. Dieser Flüssigkeitsstrom, der Kohlefeststoffe in erhöhten Konzentrationen, wie z.B.If desired, a portion of the liquid recycle stream is used 29, which is usually recycled directly to the reactor to maintain the desired surge of the Catalyst bed in reactor 24 withdrawn at 63 as a solids-enriched liquid stream for a separate further processing. This liquid stream containing coal solids in increased concentrations, e.g.

20 bis 40 Gew.-% Feststoffe, enthält, wird bei 65 druckreduziert und mit dem Unterlaufproduktstrom 59 zur Vakuumdestillation bei 60 geleitet. Der Vakuumüberkopfstrom 61 kann mit dem Flüssigkeitsprodukt 58 vereinigt werden, während der Bodenstrom 62 zu einer Verkokungsstufe geleitet werden kann oder als Beschickungsgut zur Herstellung von in dem System benötigten Wasserstoff dienen kann.20 to 40 wt% solids is depressurized at 65 and with the underflow product stream 59 to vacuum distillation headed at 60. The vacuum overhead stream 61 may be combined with the liquid product 58 while the bottom stream 62 can be passed to a coking stage or as a charge for the production of hydrogen required in the system can serve.

Es ist ein Vorteil der vorliegenden Erfindung, daß die Feststoffeablcnkungseinrichtung, die in dem oberen Teil des Reaktors vorgesehen ist, eine ausreichende Feststoffseparation vorsieht, so daß eine externe konventionelle Feststoffeseparationsstufe, z.B. wie durch Hydrozyklonen, Zentrifugenfiltratiori oder Lösungsmittelniederschlagüng, minimiert wird oder sogar eliminiert werden kann in Abhängigkeit von dem akzeptierbaren Feststoffekonzentrationsniveau in den Produktölströmen. Somit reduziert die Eliminierung von derartigen externen Feststoffeseparationsstufen die Prozeßkosten und die Komplexität.It is an advantage of the present invention that the solids blocking means that are in the upper part of the reactor is provided, provides sufficient solids separation, so that an external conventional Solids separation stage, e.g. as by hydrocyclones, Centrifuge filtration or solvent precipitation, can be minimized or even eliminated depending on the acceptable solids concentration level in the product oil streams. Thus, the elimination of such external solids separation steps is reduced the process costs and the complexity.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. BEISPIEL The examples illustrate the invention. EXAMPLE

Bituminöse Kohle vom Typ Illinois Nr. 6 einer Größe entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 0,30 bis 0,05 mm (50-300 mesh size U.S. Sieve Series) wurde als eine Kohle/Öl-Aufschlämmung mit Wasserstoff in einen Reaktor mit 15 cm Durchmesser (6 inch), der ein Katalysatorfließbett enthielt, beschickt, wobei erhöhte Temperaturen und Drücke aufrechterhalten wurden zur Herstellung von flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffprodukten. Der Reaktor wurde mit einer flachen Metallprallplatte ausgerüstet, die einen durchschnittlichen Durchmesser von 10 cm (4 inch) hatte in einem Winkel von 45 zur horizontalen Ebene angeordnet war und die ihren Mittelpunkt etwa 3,3 cmIllinois No. 6 bituminous coal of a size corresponding to a mesh size of 0.30 to 0.05 mm (50-300 mesh size U.S. Sieve Series) was added as a coal / oil slurry with hydrogen to a reactor 15 cm diameter (6 inches), which is a fluidized catalyst bed contained, charged, while elevated temperatures and pressures were maintained for the production of liquid and gaseous hydrocarbon products. Of the The reactor was equipped with a flat metal baffle plate that had an average diameter of 10 cm (4 inch) had been placed at a 45 angle to the horizontal plane and its center was about 3.3 cm

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

(1,3 inch) stromaufwärts der Abzugsleitung mit einem Innendurchmesser von 3,17 cm (1,125 inch) angebracht hatte, ähnlich wie in der Fig. 1 gezeigt. Die Betriebsbedingungen und -ergebnisse für diese katalytisch^ Reaktionsstufe mit und ohne die Prallplatte und für im übrigen ganz ähnliche Betriebsbedingungen sind in der nachstehenden Tabelle 1 aufgeführt.(1.3 inches) upstream of the vent with an inside diameter 3.17 cm (1.125 inch) similar to that shown in FIG. The operating conditions and results for this catalytic reaction stage with and without the baffle plate and for otherwise very similar operating conditions are in the following table 1 listed.

TABELLE 1TABLE 1

Fließbettreaktorbetriebsweisen mit und ohne Zurückhaltung von KohlefeststoffenFluidized bed reactor operations with and without retention of carbon solids

Kohlebeschickung, Gew.-% Wasser Kohlebeschickung, Gew.-% Asche Kohlebeschickungsgeschw. kg/h (Lbs/hr) Wasserstoffergänzung, SCFH Katalysatorbettausdehnung, % Recyclegas, SCFH
Recycleöl, SCFH
Reaktortemperatür,0C (0F) Reaktor-H^-Druck, bar (psig) Interne Aufschlämmungsrecyclegeschwindigkeit
Coal feed, wt% water Coal feed, wt% ash Coal feed rate kg / h (Lbs / hr) hydrogen replenishment, SCFH catalyst bed expansion,% recycled gas, SCFH
Recycle Oil, SCFH
Reactor temperature, 0 C ( 0 F) Reactor H ^ pressure, bar (psig) Internal slurry recycling rate

Gpm/Ft2 (Durchschnitt) Start des Laufs nach 8 StundenGpm / Ft 2 (Average) Start the run after 8 hours

Lauf-Nr. 130-66
ohne Prellplatte
im Reaktor
Run no. 130-66
without baffle plate
in the reactor
Lauf-Nr. 30-67
mit Prellplatte
im Reaktor
Run no. 30-67
with baffle plate
in the reactor
2,822.82 1,871.87 11,0711.07 10,9310.93 hr) 75 (164)hr) 75 (164) 80 (177)80 (177) 18901890 18901890 5050 5050 10751075 16761676 410410 451451 441 (826)441 (826) 444 (831)444 (831) 180 (2700)180 (2700) 180 (2700)180 (2700) 4848 3434 4343 4 64 6 5252 3636

Es wird bemerkt, daß eine signifikant geringere, interne Aufschlämmungsrezyklisierungsrate erforderlich war zur Herstellung der gewünschten 50 %igen Katalysatorbettaüsdehnung in Lauf-Nr. 130-67, wobei das interne Ablenkprallblech Verwendung fand, was tatsächlich einer Verminderung von etwa 30 % der Rate während der Betriebsperiode darstellt. Die allgemeine Beziehung zwischen der Reaktorflüssigkeitsrezyklisierungsrate für eine 50 %ige Katalysatorbettexpansion und dem Prozentsatz der Gesamtfeststoffe in der Reaktorflüssigkeit, nämlich nicht umgewandelte Kohle und Asche oder Mineralsachen, wird in Fig. 4 gezeigt und basiert auf Daten, die darauf bei katalytischen Kohlehydrierungen erhalten wurden. Somit zeigt diese verminderte Flüssigkeitsrezyklisierungsrate, die im Lauf-Nr. 130-67 zum Erreichen derselben Katalysatorbettexpansion erforderlich war, eine erhöhte Dichte und Viskosität der Reaktorflüssigkeit an. Die Unterschiede in den Betriebsbedingungen sind nicht ausreichend, um irgendeinen wesentlichen Effekt auf die Erfordernisse der internen Rezyklisierungsflüssigkeit zu haben. Somit ist zu ersehen, daß die internen Ablenkprallblecheinrichtungen eine erhöhte Viskosität und Kohlefeststoffekonzentration in der Reaktorflüssigkeit vorsieht. Daraus ist ersichtlich, daß eine
erhöhte Umwandlung der Kohlefeststoffe erreicht werden
kann durch Verwendung solcher ablenkender Einrichtungen, die kritisch oberhalb der Abzugsleitung für den den Reaktor verlassenden Strom angeordnet ist, und auch daß die
Abtrennung von nicht-umgewandelten Kohle- und Aschefeststoffen in Katalysatorfließbettsystemen erreicht werden
kann durch derartige Feststoffeablenkeinrichtungen.
It is noted that a significantly lower internal slurry recycle rate was required to produce the desired 50% catalyst bed elongation in Run No. 130-67 using the internal baffle which is actually about a 30% reduction in rate during the period of operation. The general relationship between the reactor liquid recycle rate for 50% catalyst bed expansion and the percentage of total solids in the reactor liquid, namely unconverted coal and ash or mineral matter, is shown in Figure 4 and is based on data obtained thereon in catalytic carbohydrates. Thus, this shows decreased fluid recycle rate, which in Run No. 130-67 was required to achieve the same catalyst bed expansion indicated an increased density and viscosity of the reactor liquid. The differences in operating conditions are not sufficient to have any significant effect on the requirements of the internal recycle fluid. Thus, it can be seen that the internal baffle means provide increased viscosity and carbon solids concentration in the reactor liquid. From this it can be seen that a
increased conversion of the coal solids can be achieved
can be achieved by using such deflecting devices which are located critically above the discharge line for the stream exiting the reactor, and also that the
Separation of unconverted coal and ash solids can be achieved in fluidized catalyst bed systems
can by such solid deflection devices.

Lee rseiteLee r side

Claims (21)

Or. ing. E. Uebau Patentanwalt (1935-1975) PATENTANWÄLTE L I E BlAlU:l -& :LA Εΐψ'Α'ν Birkenstrasse 39 · D-8900 Augsburg 22 24 54 94 Patentanwälte Liabau&Uabiu ■ BlrltenMrasaa 39 · D-89OO Augsburg 22 Telefon (0821) 96096 · cables: elpaterit augsburg Ihr Zeichen:your/votre ref.H11660/V/mUnter Zeichen:our/noire ref.8.12.1982Datum:date HRI, Inc. 134 Franklin Corner Road Lawrenceville, New Jersey 08648 V. St. A. Kohlehydrierungsverfahren unter erhöhter Zurückhaltung von Feststoffen in Fließbettreaktoren PatentansprücheOr. Ing. E. Uebau Patentanwalt (1935-1975) PATENTANWÄLTE LIE BlAlU: l - &: LA Εΐψ'Α'ν Birkenstrasse 39 · D-8900 Augsburg 22 24 54 94 Patentanwälte Liabau & Uabiu ■ BlrltenMrasaa 39 · D-89OO Augsburg 22 Telephone (0821) 96096 Cables: elpaterit augsburg Your reference: your / votre ref.H11660 / V / mUnder reference: our / noire ref. December 8, 1982 Date: date HRI, Inc. 134 Franklin Corner Road Lawrenceville, New Jersey 08648 V. St. A. Carbohydrate Process claims with increased retention of solids in fluidized bed reactors 1. Verfahren zur Hydrierung von Kohle zwecks Herstellung flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffprodukten, gekennzeichnet durch1. Process for the hydrogenation of coal for the purpose of production liquid and gaseous hydrocarbon products, marked by a) Aufschlämmen der Kohle mit einer Kohlenwasserstoff-Flüssigkeit und Beschicken der Kohle/Öl-Auf schlämmung und Wasserstoffgas in einen Reaktor, der teilchenförmige Kontaktfeststoffe enthält,a) Slurrying the coal with a hydrocarbon liquid and charging the coal / oil slurry and hydrogen gas to a reactor, which contains particulate contact solids, b) Leiten der Kohleaufschlämmung und des Gases nach oben durch den Reaktor unter Flüssigphasenbedingungen, in welchen die Feststoffe in statistischer Bewegung in die nach oben strömende Flüssigkeit plaziert werden, und bei einer Temperatur zwischen etwa 400 und 5100C (750 und 9500F) und bei einem Wasserstoffpartialdruck zwischen etwa 70 und 270 bar (1000 und 4000 psig) zur Herbeiführung einer Hydrierungsreaktion bei der Kohle,b) Passing the coal slurry and gas upward through the reactor under liquid phase conditions in which the solids are placed in random motion into the upward flowing liquid and at a temperature between about 400 and 510 0 C (750 and 950 0 F) and at a hydrogen partial pressure between about 70 and 270 bar (1000 and 4000 psig) to cause a hydrogenation reaction on the coal, c) Abziehen eines umgesetzten, vereinigten, abgehenden Stroms, der gasförmige und flüssige Fraktionen aus dem Reaktor enthält, während gleichzeitig teilchenförmige nicht-umgewandelte Kohlefeststoffe in der nach oben fließenden Aufschlämmungsflüssigkeit weg von dem abgehenden Abzugsstrom abgelenkt werden, wodurch die Konzentration und die Verweilzeit der größeten nicht-umgewandelten Kohlefeststoffe in der Reaktorflüssigkeit erhöht wird zur verbesserten Umwandlung darin, so daß der verbleibende abgehende Strom, der von dem Reaktor abgezogen wird, feinkörnige Feststoffe enthält undc) Subtract a transferred, united, outgoing Stream containing gaseous and liquid fractions from the reactor while at the same time particulate unconverted Carbon solids in the upward flowing slurry liquid away from the outgoing one Discharge flow can be deflected, reducing the concentration and residence time of the greatest unconverted coal solids in the reactor liquid is increased for improved conversion therein, so that the remaining outgoing stream withdrawn from the reactor contains fine particulate solids and d) Aufteilen des abgehenden Stroms in gasförmige und flüssige Fraktionen und Gewinnung eines Kohlenwasserstoff-Flüssigkeitsprodukts.d) dividing the effluent stream into gaseous and liquid fractions and recovering one Hydrocarbon liquid product. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet , daß der abgehende Strom, der aus dem Reaktor abgezogen wird, Feststoffe in einer Kon zentration enthält, die geringer ist als die Feststoffekonzentration, die in der Reaktorflüssigkeit aufrechterhalten wird.2. The method according to claim 1, characterized draws that the effluent that is withdrawn from the reactor, solids in a con contains concentration that is lower than the solids concentration, which is maintained in the reactor liquid. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor ein Fließbett eines teilchenförmigen Katalysators enthält, wobei die Katalysatorpartikelgröße größer als etwa 0,4 mm (0,016 inch) wirksamer Durchmesser ist.3. The method according to claim 1, characterized in that the reactor is a fluidized bed containing a particulate catalyst, wherein the catalyst particle size is greater than about 0.4 mm (0.016 inch) effective diameter. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Kohlebeschickung einen Partikelgrößenbereich entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von 0,59 bis 0,04 mm (30-325 mesh U.S. Sieve Series) hat und daß die Kohle/Öl-Aufschlämmung ein Kohle/Öl-Gewichtsverhältnis von etwa 1 bis 5 aufweist.4. The method according to claim 1, characterized in that the coal charge has a particle size range corresponding to a mesh size of 0.59 to 0.04 mm (30-325 mesh U.S. Sieve Series) and that the coal / oil slurry has a coal / oil weight ratio from about 1 to 5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die feinkörnigen Kohlefeststoffe in dem abgehenden Strom, der von dem Reaktor abgezogen wird, kleiner sind als etwa 50 ,u.5. The method according to claim 1, characterized in that the fine-grained coal solids in the effluent stream withdrawn from the reactor are less than about 50, u. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß ein kleinerer Teil der Reaktoraufschlämmungsflüssigkeit vom Boden des Reaktors abgezogen wird zur weiteren Verarbeitung.6. The method of claim 1 characterized in that a minor portion of the reactor slurry liquid is withdrawn from the bottom of the reactor for further processing. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsstrom,, enthaltend Kohle- und Aschefeststoffe in einer Konzentration von mehr als etwa 15 Gew.-%, abgezogen von der Reaktorflüssigkeit, einer Niederdruckdestillationsstufe unterworfen wird.7. The method according to claim 6, characterized in that the liquid stream ,, containing Coal and ash solids in a concentration greater than about 15% by weight withdrawn from the reactor liquid; subjected to a low pressure distillation stage will. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Ablenkung der teilchenförmigen Kohlefeststoffe weg von dem den Reaktor verlassen-* den Abzugsstrom in der Weise variiert wird, am den Prozentsatz der nicht-umgewandelten Kohlefeststoffe in dem abgehenden Flüssigkeitsstrom zu kontrollieren.8. The method according to claim 1, characterized in that the deflection of the particulate Coal solids away from which leave the reactor- * the draw flow is varied in such a way as to the percentage control of unconverted coal solids in the effluent liquid stream. BAD ORIGINALBATH ORIGINAL ]--'~l^'i'.::: ■'■":'■■'' 324549 A ·*■■ ] - '~ l ^ i: ■ "' ■■ '' 324549 A · * ■■ '■ ::.' 9. Verfahren zur katalytischen Hydrierung von Kohle zwecks Herstellung von flüssigen und gasförmigen Kohlewasserstoffprodukten, gekennzeichnet durch 9. Process for the catalytic hydrogenation of coal for the production of liquid and gaseous Hydrocarbon products characterized by a) Leiten der Kohle in teilchenförmiger Form mit einem aufschlämmenden öl und Wasserstoffgas nach oben durch ein expandiertes Bett von Katalysatorfeststoffen in einem Reaktor, während der Reaktor bei Hydrierungsbedingungen gehalten wird bei einer Temperatur im Bereich von 420 bis 48O°C (78O-9OO°F) und bei einem Wasserstoffpartialdruck zwischen etwa 100 bis 240 bar (1500-3500 psig) und unter Hydrierung der Kohle,a) Passing the coal in particulate form with a slurrying oil and hydrogen gas while up through an expanded bed of catalyst solids in a reactor the reactor is maintained at hydrogenation conditions at a temperature in the range from 420 to 48O ° C (78O- 900 ° F) and at one Partial pressure of hydrogen between about 100 to 240 bar (1500-3500 psig) and with hydrogenation the coal, b) Abziehen eines hydrierten abgehenden Stroms, der gasförmige und flüssige Kohlenwasserstofffraktionen enthält, vom oberen Ende des Reaktors, während gleichzeitig nicht-umgewandelte Kohlefeststoffe, die größer als etwa 30 ,u sind, in die Reaktorflüssigkeit abgelenkt werden weg von dem abgehenden Strom, so daß der abgehende Strom Kohlefeststoffe in einer Konzentration, die geringer ist als die Konzentration der Feststoffe in der Reaktorflüssigkeit, enthält,b) withdrawing a hydrogenated effluent stream, the gaseous and liquid hydrocarbon fractions contains, from the top of the reactor, while at the same time non-converted Coal solids greater than about 30 µ are diverted away into the reactor liquid of the outgoing stream, so that the outgoing stream contains coal solids in a concentration which is lower than the concentration of solids in the reactor liquid, c) Phasenseparieren des den Reaktor verlassenden Stroms in gasförmige und flüssige Anteile,c) phase separation of the stream leaving the reactor into gaseous and liquid fractions, d) Leiten des flüssigen Anteils zu einer Flüssigkeit/Feststoffe-Abtrennungsstufe zur teilweisen Entfernung der teilchenförmigen Feststoffe von der Flüssigkeit,d) passing the liquid fraction to a liquid / solids separation stage to partially remove the particulate solids from the liquid, e) Fraktionieren der verbleibenden Flüssigkeit, die Feststoffe in verminderter Konzentration enthält, um wenigstens drei Fraktionen vorzusehen umfassend eine Fraktion mit leichten Enden, eine flüssige Mitteldestillatfraktion und eine flüssige Bodenfraktion, e) fractionating the remaining liquid, which contains solids in reduced concentration, to provide at least three fractions comprising a light ended fraction, a liquid Middle distillate fraction and a liquid bottom fraction, f) Rezyklisieren eines Teils der flüssigen Mittelfraktion zum Reaktor zwecks Aufschlämmung der Kohle undf) recycling a portion of the liquid middle fraction to the reactor for the purpose of slurrying the Coal and g) Abziehen der flüssigen Produktströme aus der Fraktionierungsstufe.g) withdrawing the liquid product streams from the fractionation stage. 10. Verfahren zur Hydrierung von Kohle zwecks Erzeugung von flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffprodukten, worin eine Kohle/Öl-Aufschlämmung bereitet wird und mit Wasserstoff in einen Reaktor, der ein Fließbett eines teilchenförmigen Katalysators enthält, eingeführt wird, wobei in dem Reaktor eine Temperatur im Bereich von 400 bis 5100C (75O-95O°F) und ein Wasserstoffpartialdruck von 100 bis 270 bar (1500-4000 psig) und daß eine flüssige Aufschlämmung in den Reaktor rezyklisiert wird, um die Kohle zu hydrieren und flüssiges und gasförmiges Kohlenwasserstoffmaterial herzustellen, . g e k e η η zeichnet durch10. A process for the hydrogenation of coal to produce liquid and gaseous hydrocarbon products, wherein a coal / oil slurry is prepared and fed with hydrogen into a reactor containing a fluidized bed of particulate catalyst, the reactor having a temperature in the range from 400 to 510 0 C (750-950 ° F) and a hydrogen partial pressure of 100 to 270 bar (1500-4000 psig) and that a liquid slurry is recycled into the reactor to hydrogenate the coal and produce liquid and gaseous hydrocarbon material, . geke η η is characterized by a) Zurückhalten nicht-umgewandelter Kohlefeststoffe, die größer sind als etwa 30 ,u, in der Reaktorflüssigkeit durch Ablenkung solcher Feststoffpartikel in die nach oben strömende Flüssigkeitsaufschlämmung durch eine Feststoffeablenkeinrichtung, die stromaufwärts der Abzugsleitung angeordnet ist, wobei Kohlefeststoffe nach unten in die Reaktorflüssigkeit abgelenkt werden, unda) retention of unconverted coal solids, which are greater than about 30 µ in the reactor fluid by deflection of such solid particles into the upward flowing liquid slurry through a solids diverter, which is located upstream of the vent with coal solids down into the reactor liquid be distracted, and b) Abziehen eines abgehenden Stroms von dem oberen Ende des Reaktors, wobei der Strom gasförmige und flüssige Fraktionen und Kohlefeststoffpartikel einer Größe von kleiner als etwa 50 ,u enthält.b) withdrawing an effluent stream from the top of the reactor, the stream being gaseous and contains liquid fractions and carbon solid particles smaller than about 50 µ in size. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkonzentration in der Reaktorflüssigkeit wenigstens etwa 5 Gew.-% größer ist als die Kohlefeststoffekonzentration in dem den Reaktor verlassenden Strom.11. The method according to claim 10, characterized in that the solids concentration in the Reactor fluid is at least about 5 wt% greater than the coal solids concentration in the reactor leaving stream. BAD QRJGfIMALBAD QRJGfIMAL 3 2 A 5 4 9 43 2 A 5 4 9 4 12. Reaktorvorrichtung zur Behandlung einer Flüssigkeit mit einem Gas, während sie gleichzeitig ein Bett von feinverteilten Feststoffen enthält, gekennzeichnet durch 12. Reactor device for treating a liquid with a gas while at the same time a bed of contains finely divided solids, characterized by a) einen Druckbehälter mit einer Vorrichtung zum Einführen einer Flüssigkeit, eines Gases und feinverteilter Feststoffe in den Behälter,a) a pressure vessel with a device for introducing a liquid, a gas and finely divided solids in the container, b) eine Abzugsleitung, die sich innerhalb des oberen Teils des Behälters erstreckt, und eineb) a drain pipe extending within the top of the container and one c) Ablenkeinrichtung, die innerhalb des oberen Teils des Behälters angeordnet ist, so daß sie das Einlaßende der Abzugsleitung abschirmt, um den Eintritt der größeren teilchenförmigen Feststoffe in die Leitung selektiv zu vermindern.c) deflector arranged within the upper part of the container so that it shields the inlet end of the vent line to prevent entry of the larger particulate solids to reduce selectively in the line. 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Ablenkeinrichtung eine ' Prallplatte ist, die eine Fläche hat, die die Öffnungsfläche der Abzugsleitung übersteigt. 13. The apparatus according to claim 12, characterized in that the deflection device has a ' A baffle plate that has an area that exceeds the opening area of the flue duct. 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die Prallplatte fest ist und angebracht ist und unterstützt ist durch die Abzugsleitung. 14. Apparatus according to claim 13, characterized in that the baffle plate is fixed and is attached and supported by the exhaust pipe. 15. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die Abzugsleitung im wesentlichen vertikal angeordnet ist und daß die Prallplatte gegenüber der Horizontalen mit einem Winkel von 0 bis 45 geneigt ist.15. Apparatus according to claim 13, characterized in that the drain line is substantially is arranged vertically and that the baffle plate relative to the horizontal at an angle of 0 to 45 is inclined. 16. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die horizontal projizierte Ebene der Prallplatte die Querschnittsfläche der Abzugsleitung übersteigt.16. The device according to claim 13, characterized in that the horizontally projected plane of the baffle plate exceeds the cross-sectional area of the exhaust duct. 17. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß der vertikale Abstand zwischen dem unteren Ende der Abzugsleitung und dem Prallblech den Innendurchmesser der Abzugsleitung übersteigt.17. The device according to claim 13, characterized in that the vertical distance between the lower end of the flue pipe and the baffle plate exceeds the inside diameter of the flue pipe. 18. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Prallblech konisch geformt ist, wobei der größere Durchmesser nach unten schaut.18. The device according to claim 13, characterized in that the baffle plate is conically shaped with the larger diameter looking down. 19. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die Abzugsleitung und das Prallblech durch eine Flanschöffnung in dem oberen Ende des Reaktors entfernbar sind.19. The apparatus according to claim 13, characterized in that the discharge line and the baffle plate through a flange opening in the upper end of the Reactor are removable. 20. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkeinrichtung relativ zum unteren Ende der Abzugsleitung beweglich gestaltet ist.20. The device according to claim 13, characterized in that the deflecting device is relative is designed to be movable to the lower end of the discharge line. 21. Vorrichtung zur Behandlung einer Flüssigkeit mit einem Gas, gleichzeitig enthaltend ein Bett von feinverteilten Feststoffen, gekennzeichnet durch21. Device for treating a liquid with a Gas simultaneously containing a bed of finely divided solids by a) einen Druckbehälter mit einer Vorrichtung sum Einführen einer Flüssigkeit,eines Gases und feinverteilten Feststoffen in den Behälter, a) a pressure vessel with a device for introducing a liquid, a gas and finely divided solids into the vessel, b) eine Abzugsleitung, die sich innerhalb des oberen Teils des Behälters erstreckt, undb) a drain pipe located inside the upper one Part of the container extends, and c) eine Feststoffeablenkungsprallplatteneinrichtung, die an der Abzugsleitung angebracht ist, so daß das Einlaßende dieser Leitung teilweise abgeschirmt ist, um den Einlaß von größeren teilchenförmigen Feststoffen in die Leitung selektiv zu vermindern.c) a solids deflection baffle means attached to the exhaust conduit so that the inlet end of this conduit is partially shielded to accommodate the inlet of larger particulate Selectively reduce solids in the pipe. BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
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