DE3242747A1 - Process for the preparation of inorganic pigments - Google Patents

Process for the preparation of inorganic pigments

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Abstract

A novel process for the preparation of inorganic pigments is described which is less personnel-intensive, and leads to briefer ignition times and thus to savings in energy. This is achieved by consolidating the powder mixture of the starting components to give moulded articles before ignition. Preferably, dense moulded articles having a large surface area and small thickness are produced.

Description

Verfahren zur Herstellung anorganischer Pigmente Process for the production of inorganic pigments

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung anorganischer Pigmente durch Glühen der als Pulvergemisch vorliegenden Ausgangskomponenten.The invention relates to a method for the production of inorganic Pigments by calcining the starting components in the form of a powder mixture.

Anorganische Pigmente bestehen zumeist aus Verbindungen mehrerer Metalloxide, Metall- und Nichtmetalloxide, wie Siliziumoxid oder Boroxid, und Nichtmetallen, wie Schwefel oder Selen. Ihre Herstellung erfolgt fast ausnahmslos durch Reaktionen im festen Zustand aus den entsprechenden Ausgangskomponenten, die in den meistrn Fällen in der Form von Oxiden vorliegens Um die Gliltizeiten nicht zu groß werden zu lassen, ist es wichtig die Ausgangßkomponenten sehr fein zu zerkleinern und gründlich zu mischen, damit die Reaktionsoberfläche möglichst groß ist.Inorganic pigments mostly consist of compounds of several metal oxides, Metal and non-metal oxides, such as silicon oxide or boron oxide, and non-metals, like sulfur or selenium. Almost without exception, they are produced through reactions in the solid state from the corresponding starting components that are in most of the Cases are present in the form of oxides so that the glilt times do not become too long It is important to crush the starting components very finely and thoroughly to mix so that the reaction surface is as large as possible.

Die Pulvergemische werden normalerweise in Tiegel gefüllt und zwischen 3 und 30 Stunden bei Temperaturen von beispielsweise 700 bis 1.500 OC n eine Ofen geglüht. Nachteilig bei diesem Verfahren ist der hohe Bedarf an Energie, Personal und Glühhilfsmitteln (Tiegel, Schalen).The powder mixtures are usually placed in pots and between 3 and 30 hours at temperatures of, for example, 700 to 1,500 OC in an oven annealed. The disadvantage of this process is the high energy and personnel requirements and annealing aids (crucibles, dishes).

Es war daher Aufgabe der vorliegenden Lrfindung, ein Verfahren zur Herstellung anorganischer pigmente durch Glühen der als Pulvergemisch vorliegenden Ausgangskomponenten zu finden, das möglichst schnell und wärmeökonomisch abläuft und eine möglichst geringen Personal- und Gldhhilfsmitteleirsatz bedarf.It was therefore an object of the present invention to provide a method for Manufacture of inorganic pigments by calcining them as a powder mixture Starting components too find that as quickly and economically as possible expires and requires the least possible use of personnel and financial aids.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Pulvergemisch vor dem Glühen zu Formkörpern verdichtet wird.This object is achieved according to the invention in that the powder mixture is compressed into shaped bodies prior to annealing.

Vorzugsweise erfolgt die Verdichtung durch pressen mittels Granulierwalze oder Preßformen. Die Formkörper können natürlich auch auf einem Pelletierteller, auf einer Brikettiermaschine oder auf einer Strangpresse hergestellt werden. Auch ein Schlickerguß ist möglich.The compression is preferably carried out by pressing using a granulating roller or compression molding. The moldings can of course also be placed on a pelletizing plate, be made on a briquetting machine or on an extruder. Even slip casting is possible.

Besonders bewährt hat es sich, wenn man möglichst dichte Formkörper mit großer Oberfläche und geringer Dicke herstellt. Vorzugsweise werden stab- und plattenförmige Formkörper gepresst, wobei letztere vorteilhafterweise eine Dicke vor weniger als 1,5 cm besitzen sollen.It has been found to be particularly useful if the molded bodies are as dense as possible with a large surface area and small thickness. Preferably rod and pressed plate-shaped molded body, the latter advantageously having a thickness should have less than 1.5 cm.

Durch die Art und die Form der Formkörper wird ein sehr guter WErmeUbergang und eine sehr gute Wärmeleitung im Glühgut erreicht, so daß die Umsetzung der Ausgangskomponenten zum Pigment sehr rasch abläuft. Ausreichend sind hierbei Glühzeiten von weniger als 1 Stunde, um das fertige Pigment zu erhalten. Vorteilhaft ist es, wenn die Formkörper möglichst dicht gepresst sind, d.h. wenig Poren enthalten. Bewährt haben sich Formkörperdichten von mehr als 60 * der theoretischen Dichte.The type and shape of the moldings result in a very good heat transfer and a very good heat conduction is achieved in the annealing material, so that the implementation of the starting components runs very quickly to the pigment. Annealing times of less are sufficient here than 1 hour to get the finished pigment. It is advantageous if the molded body are compressed as tightly as possible, i.e. contain few pores. Molded body densities have proven useful of more than 60 * the theoretical density.

Die AusgangskomSonenten der gewünschten Pigmente, vorzugsweise unter Zusatz von Wasser oder Bindemitteln, werden intensiv gemischt und z.B. auf einer Fliesenpresse zu Platten verpreßt, Diese Pigmentplatten werden in einem Schnellbrandofen mit kurzen Durchschub£'eiten (<t Stunde geglüht und können am Austritt des Ofens direkt in eine Zerkleinerungsanlage fallen, wo sie wieder pulverisiert werden. Bewährt hat es sich, die Formkörper kontinuierlich durch einen Glühofen zu transportieren; wobei neben Durchschuböfen auch Drehrohröfen verwendet werden können0 Bei oxidationsempfindlichen Pigmenten kann die Glühung in einer Inertatmosphäre durchgeführt werden oder vorteilhafterweise die Oberflächen der gepreßten Formkörper mit einer dünnen dichten Schicht eines inerten Materiais bedeckt, beispielsweise durch Tauchen oder Aufspritzen.The starting components of the desired pigments, preferably below Addition of water or binding agents, are mixed intensively and e.g. on a Tile press pressed into plates, These pigment plates are in one Rapid firing furnace with short passages fall directly into a shredder, where they are pulverized again. Proven it has become necessary to transport the shaped bodies continuously through an annealing furnace; In addition to push-through ovens, rotary kilns can also be used0 for those sensitive to oxidation Pigments, the annealing can be carried out in an inert atmosphere or advantageously the surfaces of the pressed molded body with a thin dense layer of a inert materiais covered, for example by dipping or spraying.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind keine Glühhilfsmittel, wie Tiegel oder Schalen, erforderlich. Die verkürzen Glühzeiten bringen Energieeinsparungen und verringern den Personaleinsatz.In the method according to the invention, there are no annealing aids such as Crucibles or dishes, required. The shortened glow times bring energy savings and reduce the workforce.

Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren für anorganische Pigmente näher erläutern 1. Ein Pulvergemisch aus 630 g Zirkoniumdioxid, 320 g Siliziumdioxid, 30 g Natriumfluorid, 20 g Natriumchlorid und 50 g Vanadinpentoxid werden trocken gemischt und unter Zusatz von wenig Wasser auf einem Pelletierteller zu Kugeln,*mit Durchmessern von 2 bis 8 mm agglomeriert. Die Festigkeit dieser Agglomerate wird durch Aufdrücken eines Bleches auf die einzelnen Kugeln bestimmt. Zur Zerstörung der Kugeln ist dabei ein Gewicht von ca. 300 g nötig. Anschließend werden die Kugeln bei ca. 100 °C getrocknet und bei Temperaturen von ca. 950 °C eine Stunde :.£n Drehofen geglüht.The following examples are intended to illustrate the manufacturing process according to the invention explain in more detail for inorganic pigments 1. A powder mixture of 630 g zirconium dioxide, 320 g silicon dioxide, 30 g sodium fluoride, 20 g sodium chloride and 50 g vanadium pentoxide are mixed dry and with the addition of a little water on a pelletizing plate agglomerated into spheres * with a diameter of 2 to 8 mm. The strength of these agglomerates is determined by pressing a metal sheet onto the individual balls. To destruction the balls need a weight of approx. 300 g. Then the balls dried at approx. 100 ° C and at temperatures of approx. 950 ° C for one hour:. £ n rotary kiln annealed.

Das 80 hergestellte Pigment hatte die gleichen Eigenschaften wie ein nach bekannten Verfahren hergestelltes. The pigment made 80 had the same properties as one produced by known methods.

2. Ein Gemisch aus 630 g Zirkoniumdioxid, 320 g Siliziumdioxid, 30 g Natriumfluorid, 20 g Natriumchlorid und 80 g Praseodymoxid (Pr6011) wird unter Zusatz von Methylzellulose zwischen Granulierwalzen zu zylinderförmigen Körpern (Durchmesser ca. 2 mm, Länge ca.2. A mixture of 630 g zirconia, 320 g silica, 30th g sodium fluoride, 20 g sodium chloride and 80 g praseodymium oxide (Pr6011) is taken under Addition of methyl cellulose between granulating rollers to form cylindrical bodies (Diameter approx. 2 mm, length approx.

5 mm) aggloueriert, Die Körper werden kontinuierlich durch einen Drehrohrofen bei 760 C und 45 Minuten Verweildauer bewegt. Man erhält gelbe Pigmente mit vergleichbaren Eigenschaften wie nach bekannten Verfahren hergastellt. 5 mm) agglomerated, the bodies are continuously through a Rotary kiln moved at 760 C for 45 minutes. Yellow pigments are obtained with properties comparable to those produced by known processes.

3. 780 g Titarlioxid, 140 g Antimontrioxid und 80 g Nickeloxid werden gemischt und unter Zusatz von natriumchleridhaltigem Wasser in einer Brikettiermaschine zu kleinen Plättchen geformt, -die bei 900 OC während einer Stunde mit einer Schnecke durch ein außenbeheiztes Rohr bewegt werden. Man erhält intensiv gelbgefärbte Pigmente.3. 780 g of titanium dioxide, 140 g of antimony trioxide and 80 g of nickel oxide mixed and with the addition of water containing sodium chleride in a briquetting machine formed into small platelets, -that at 900 OC for one hour with a screw be moved through an externally heated pipe. Intensely yellow colored pigments are obtained.

4. Ein Pulvergemisch aus Zirkoniumdioxid, Siliziumdioxid, Vanadinpentoxid und einem Mineralisator wird mittels einer Flie@enpresse mit einem Druck von 350 bar zu Platten der Abmessung 5,5 x 5,5 x 0,7 cm3 gepreßt.4. A powder mix of zirconia, silica, vanadium pentoxide and a mineralizer using a rotary press with a pressure of 350 bar pressed into plates measuring 5.5 x 5.5 x 0.7 cm3.

Die Dichte betrug dabei ca. 66 ffi der theoretischen Dichte. Die Platten werden in einem elektrisch beheizten Schrellbrand-Durchschubofen bei 950 °C 45 Minuten lanze geglüht und anschließend vermahlen. Das so hergestellte Pigment hat die gleichen Farbwerte und Eigenschaften wie ein nach bekannten Verfahren hergestelltes Pigment. The density was about 66 ffi of the theoretical density. the Plates are placed in an electrically heated Schrellbrand pusher oven at 950 ° C lance annealed for 45 minutes and then ground. The pigment produced in this way has the same color values and properties as one produced by known processes Pigment.

Auf die gleiche Weise lassen sich beispielsweise auch Zirkoneisenrosa und Zirkonpraseodymgelb herstellen. Die Glühzeiten betragen 30 bis 60 Minuten bei Temperaturen von 800 bis 1.200 00.In the same way, zircon iron pink, for example, can also be made and make zircon praseodymium yellow. The annealing times are 30 to 60 minutes Temperatures from 800 to 1,200 00.

Claims (8)

Verfahren zur Herstellung anorgacischer Pigmente Patentansrüche 1. Verfahren zur Herstellung anorganischer Pigmente durch- Glühen der als Pulvergemiach vorliegenden Ausgangekomponenten, dadurch gekennzeichnet, daß das-Pulvergemisch vor dem Glühen zu Formkörpern verdichtet wird. Process for the production of inorganic pigments Patent claims 1. Process for the production of inorganic pigments by annealing as a powder mixture present output components, characterized in that the powder mixture is compressed into shaped bodies prior to annealing. 2. Verfahren zur Herstellung anorganischer Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung durch pressen mittels Granulierwalzen oder Preßformen erfolgt.2. Process for the production of inorganic pigments according to claim 1, characterized in that the compression by pressing by means of granulating rollers or compression molding takes place. 3. Verfahren zur Herstellung anorganischer Pigmente nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvergemisch zu dichten Formkörpern mit großer Oberflache und geringer Dickeverpresst wird.3. Process for the production of inorganic pigments according to claim 1 and 2, characterized in that the powder mixture to form dense molded bodies with large surface and low thickness is pressed. 4. Verfahren zur Herstellung anorgant.scher Pigmente nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß stab-oder plattenförmige Formkörper hergestellt werden.4. A method for producing inorganic pigments according to claim 1 to 3, characterized in that rod-shaped or plate-shaped molded bodies are produced will. 5. Verfahren zlr Herstellung anorganischer Pigmente nach Anspruch ' bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß plattenförmige Formkörper mit einer Dicke # 1,5 cm gepresst werden.5. Process for the production of inorganic pigments according to claim 'to 4, characterized in that plate-shaped molded bodies with a thickness # 1.5 cm pressed. 6. Verfahren zlr Herstellung anorganischer Pigmente nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtung der Formkörper unter Zusatz von Wasser und/ oder üblichen Bindemitteln erfolgt.6. Process for the production of inorganic pigments according to claim 1 to 5, characterized in that the compression of the molded body with addition takes place by water and / or conventional binders. 7. Verfahren zur Herstellung anorganischer Pigmente nach Anspruch 1 tis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen der Formkörper mit einer dichten dünnen Schicht eines inerten Materials bedeckt werden.7. Process for the production of inorganic pigments according to claim 1 tis 6, characterized in that the surfaces of the molded body with a dense be covered with a thin layer of an inert material. 8. Verfahren zur Herstellung anorganischer Pigmente nach Anspruch X bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper :;ontinuierlich durch einen Glühofen transportiert werden.8. A method for producing inorganic pigments according to claim X to 7, characterized in that the shaped bodies:; on continuously through a Annealing furnace are transported.
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