DE3238963A1 - Colourless, stabilised sodium alcoholates and potassium alcoholates, and solutions of strong bases in alcohols - Google Patents

Colourless, stabilised sodium alcoholates and potassium alcoholates, and solutions of strong bases in alcohols

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DE3238963A1 DE19823238963 DE3238963A DE3238963A1 DE 3238963 A1 DE3238963 A1 DE 3238963A1 DE 19823238963 DE19823238963 DE 19823238963 DE 3238963 A DE3238963 A DE 3238963A DE 3238963 A1 DE3238963 A1 DE 3238963A1
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Abstract

An addition of 0.01 to 1 % by weight of complex hydrides, in particular sodium borohydride or potassium borohydride, prevents the discoloration of sodium alcoholates and potassium alcoholates in which the alcohol moiety is derived from aliphatic monohydric alcohols having 1 to 6 C atoms, as a solid or in a 1 to 30 % by weight solution in the corresponding alcohols, and of solutions of 1 to 30 % by weight sodium hydroxide or potassium hydroxide in aliphatic monohydric alcohols having 1 to 6 C atoms, even when stored over a prolonged period, and thus allows the production of the corresponding colourless stabilised products and solutions.

Description

Farblose stabilisierte Natrium- und KaliumalkoholateColorless stabilized sodium and potassium alcoholates

sowie Lösungen starker Basen in Alkoholen Die Erfindung betrifft farblose stabilisierte Natrium-und Kaliumalkoholate in Feststubstanz und in Lösung in den entsprechenden Alkoholen und farblose stabilisierte Lösungen von Natrium- und Kaliumhydroxid in Alkoholen, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie die Verwendung von komplexen Hydriden zur Stabilisierung von Natrium- und Kaliumalkoholaten in Festsubstanz und in Lösung in den entsprechenden Alkoholen und von Lösungen von Natrium-und Kaliumhydroxid in Alkoholen gegen Verfärbung.and solutions of strong bases in alcohols. The invention relates to colorless ones stabilized sodium and potassium alcoholates in solids and in solution in the corresponding alcohols and colorless stabilized solutions of sodium and potassium hydroxide in alcohols, processes for their preparation, as well as the use of complex Hydrides to stabilize sodium and potassium alcoholates in solids and in solution in the appropriate alcohols and from solutions of sodium and potassium hydroxide in alcohols against discoloration.

Es ist bekannt, daß Alkalialkoholate sowie Lösungen starker Basen, wie Alkalihydroxide oder -alkoholate, in Alkoholen innerhalb kurzer Zeit zu gelb bis tiefbraun gefärbten Produkten führen. Eine solche Verfärbung der oft zunächst farblosen Produkte ist äußerst unerwünscht.It is known that alkali alcoholates and solutions of strong bases, like alkali hydroxides or alcoholates, in alcohols to yellow within a short time lead to deep brown colored products. Such a discoloration of the often initially colorless products is extremely undesirable.

Insbesondere bei Verwendung dieser Festsubstanzen und Lösungen als Basen in den verschiedensten Synthesen ist dauerhafte Farblosigkeit sehr wichtig, da sonst unerwünschte Verfärbungen in den weiteren Synthesestufen bis hin zu den jeweiligen Endprodukten auftreten, die nicht oder nur mit erheblichem Aufwand entfernt werden können.Especially when using these solids and solutions as Bases in various syntheses, permanent colorlessness is very important, otherwise undesirable discoloration in the further synthesis stages up to the respective end products occur that cannot be removed or only removed with considerable effort can be.

Ferner ist bei den Lösungen, die beispielsweise als Titrationsmittel Verwendung finden können, eine gute Haltbarkeit unbedingt erforderlich, um nicht vor jedem Gebrauch eine frisch angesetzte Lösung herstellen zu müssen.Furthermore, in the case of the solutions, for example, as a titrant Can find use, a good shelf life is absolutely necessary in order not to having to prepare a freshly prepared solution before each use.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, farblose stabilisierte Alkalialkoholate sowie Lösungen starker Basen, wie Alkalihydroxide oder -alkoholate, in Alkoholen zur Verfügung zu stellen, die sich auch bei längerer Aufbewahrung nicht verfärben oder zersetzen und somit auch dann noch voll einsatzfähig sind.The invention is therefore based on the object of providing colorless stabilized Alkali alcoholates and solutions of strong bases, such as alkali hydroxides or alcoholates, to be made available in alcohols that do not turn out to be even after long periods of storage discolor or decompose and are therefore still fully operational.

überraschenderweise wurde gefunden, daß die bei den Alkalialkoholaten sowie den Lösungen starker Basen in Alkoholen bereits nach kürzester Zeit auftretenden Verfärbungen selbst bei jahrelanger Lagerung verhindert werden können, wenn den Produkten bei der Herstellung geringe Mengen komplexer Hydride, insbesondere komplexer Borhydride, zugesetzt werden.Surprisingly, it has been found that the alkali metal alcoholates as well as the solutions of strong bases in alcohols which occur after a very short time Discoloration can be prevented even after years of storage if the Products in the manufacture of small amounts of complex hydrides, especially complex ones Borohydrides, can be added.

Zwar findet sich beispielsweise in Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Aufl., Bd. 13, S. 123 (1977) der allgemeine Hinweis, daß Natriumborhydrid zur Reinigung und Stabilisierung von zahlreichen organischen Produkten verwendet werden kann und dabei durch Reduktion von störenden Verunreinigungen Farb- und Geruchsverbesserungen sowie eine Erhöhung der Produktstabilität gegen Hitze, Licht und Oxidation bewirkt und daß es so beispielsweise bei der Herstellung bzw. Weiterverarbeitung von u.a. Alkoholen verwendet wird. Diesen allgemeinen Angaben konnte aber keineswegs entnommen werden, daß gerade die so besonders instabilen Natrium- und Kaliumalkoholate sowie Lösungen von Natrium- und Kalium- alkoholaten und -hydroxiden in Alkoholen in so ausgezeichneter Weise durch den Zusatz geringster Mengen an komplexen Hydriden, wie beispielsweise Natrium- und Kaliumborhydrid, über sehr lange Zeiträume stabilisiert werden können. Insbesondere gibt diese Literaturstelle keinerlei Hinweise darauf, daß der erfindugsgemäße Zusatz eine Bildung von gefärbten störenden Verunreinigungen in diesen stark basischen Substanzen vollständig verhindert, diese Substanzen somit auf Dauer stabilisiert und an der Luft handhabbar macht.It is true, for example, in Ullmann's Encyclopedia of the technical Chemie, 4th ed., Vol. 13, p. 123 (1977) the general reference that sodium borohydride used for cleaning and stabilizing numerous organic products can be and thereby color and odor improvements through the reduction of disturbing impurities as well as an increase in the product stability to heat, light and oxidation and that it is used, for example, in the production or further processing of i.a. Alcohols is used. However, it was by no means possible to infer these general information that just the particularly unstable sodium and potassium alcoholates as well Solutions of sodium and potassium alcoholates and hydroxides in Alcohols in such an excellent way through the addition of the smallest amounts of complexes Hydrides such as sodium and potassium borohydride for very long periods of time can be stabilized. In particular, this reference does not provide any information on the fact that the additive according to the invention causes the formation of colored disruptive impurities in these strongly basic substances completely prevented, these substances thus stabilized in the long term and made manageable in the air.

Gegenstand der Erfindung sind somit farblose stabilisierte Natrium- und Kaliumalkoholate, wobei der Alkoholrest von aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen abgeleitet ist, in Festsubstanz oder in 1 bis 30 Gew. %iger Lösung in den entsprechenden Alkoholen sowie farblose stabilisierte Lösungen von 1 bis 30 Gew. % Natrium- oder Kaliumhydroxid in aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen, die durch einen zusätzlichen Gehalt von 0,01 bis 1 Gew. % an komplexen Hydriden, insbesondere an Natrium- oder Kaliumborhydrid, gekennzeichnet sind.The invention thus relates to colorless stabilized sodium and potassium alcoholates, the alcohol residue of aliphatic monohydric alcohols is derived with 1 to 6 carbon atoms, in solid substance or in 1 to 30 wt.% iger Solution in the corresponding alcohols as well as colorless stabilized solutions of 1 to 30% by weight sodium or potassium hydroxide in aliphatic monohydric alcohols with 1 to 6 carbon atoms, which by an additional content of 0.01 to 1 wt.% on complex hydrides, in particular on sodium or potassium borohydride are.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von farblosen stabilisierten Natrium- und Kaliumalkoholaten, wobei der Alkoholrest von aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen abgeleitet ist, in Festsubstanz oder in 1 bis 30 Gew.The invention also relates to a method of production of colorless stabilized sodium and potassium alcoholates, with the alcohol residue is derived from aliphatic monohydric alcohols with 1 to 6 carbon atoms, in Solid substance or in 1 to 30 wt.

%iger Lösung in den entsprechenden Alkoholen sowie von farblosen stabilisierten Lösungen von 1 bis 30 Gew. % Natrium- oder Kaliumhydroxid in aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen durch Einbringen von Natrium- oder Kaliummetall, -alkoholat, -hydroxid oder -lauge in die betreffenden Alkohole und gegebenenfalls Konzentrieren der erhaltenen Lösungen1 das dadurch gekennzeichnet ist, daß bei der Herstellung zusätzlich 0,01 bis 1 Gew. % an komplexen Hydriden zugesetzt werden.% solution in the corresponding alcohols as well as of colorless stabilized ones Solutions of 1 to 30% by weight sodium or potassium hydroxide in aliphatic monovalent Alcohols with 1 to 6 carbon atoms by introducing sodium or potassium metal, alcoholate, hydroxide or lye in the alcohols concerned and optionally concentrating the solutions obtained1 that is characterized is that in addition 0.01 to 1 wt.% Of complex hydrides in the production can be added.

Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung von 0,01 bis 1 Gew. % an komplexen Hydriden zur Stabilisierung von Natrium- und Kaliumalkoholaten, wobei der Alkoholrest von aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen abgeleitet ist, in Festsubstanz oder in 1 bis 30 Gew. %iger Lösung in den entsprechenden Alkoholen sowie von Lösungen von 1 bis 30 Gew. % Natrium-oder Kaliumhydroxid in aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen gegen Verfärbung.The invention also relates to the use of 0.01 to 1 wt. % of complex hydrides to stabilize sodium and potassium alcoholates, whereby the alcohol residue is derived from aliphatic monohydric alcohols with 1 to 6 carbon atoms is, in solid substance or in 1 to 30% by weight solution in the corresponding alcohols as well as solutions of 1 to 30% by weight sodium or potassium hydroxide in aliphatic Monohydric alcohols with 1 to 6 carbon atoms against discoloration.

Als aliphatische einwertige Alkohole mit 1 bis 6 C-Atomen kommen in der Regel primäre und sekundäre Alkohole infrage, wie Methanol, Ethanol, 1- und 2-Propanol, 1- und 2-Butanol, 1-, 2- und 3-Pentanol 1-, 2- und 3-Hexanol, 2- und 3-Methyl-l-butanol. Bevorzugt sind dabei primäre Alkohole, insbesondere mit 1 bis 4 C-Atomen. Von besonderer Bedeutung ist Ethanol, sowohl in Form von Lösungen von Natrium- und Kaliumethylat und Natrium- und Kaliumhydroxid in Ethanol als auch in Form von Natrium- und Kaliumethylat als Festsubstanz. Ferner können auch Gemische dieser Alkohole eingesetzt werden.As aliphatic monohydric alcohols with 1 to 6 carbon atoms come in usually primary and secondary alcohols in question, such as methanol, ethanol, 1- and 2-propanol, 1- and 2-butanol, 1-, 2- and 3-pentanol, 1-, 2- and 3-hexanol, 2- and 3-methyl-1-butanol. Primary alcohols are preferred, in particular with 1 to 4 carbon atoms. Of particular importance is ethanol, both in the form of solutions of Sodium and potassium ethoxide and sodium and potassium hydroxide in ethanol as well as in Form of sodium and potassium ethoxide as a solid substance. Mixtures can also be used these alcohols are used.

Handelt es sich um Lösungen der Basen Natrium- und Kaliumalkoholat bzw. -hydroxid in Alkohol, so handelt es sich um 1 bis 30 Gew. %ige Lösungen. Dabei können auch gesättigte Lösungen, gegebenenfalls über einem entsprechenden Bodenkörper vorliegen.Is it a solution of the bases sodium and potassium alcoholate or hydroxide in alcohol, it is 1 to 30% by weight solutions. Included Saturated solutions can also be used, if necessary over a suitable sediment are present.

Als komplexe Hydride kommen in der Regel Borhydride der Alkali- und Erdalkalimetalle infrage. Besonders bevorzugt sind Natrium- und Kaliumborhydrid. Zweckmäßig verwendet man bei basischen Natriumverbindungen auch ein komplexes Hydrid, das ein Natriumkation enthält. Entsprechendes gilt bei Kaliumverbindungen. Die komplexen Hydride werden in geringen Mengen zugesetzt. In der Regel setzt man 0,01 bis 1, vorzugsweise 0,05 bis 0,5, insbesondere 0,05 bis 0,3 Gew. % zu.As a rule, the complex hydrides used are alkali and borohydrides Alkaline earth metals in question. Sodium and potassium borohydride are particularly preferred. It is advisable to use a complex hydride for basic sodium compounds, that contains a sodium cation. The same applies to potassium compounds. The complex ones Hydrides are added in small amounts. Usually 0.01 to 1 is used, preferably 0.05 to 0.5, in particular 0.05 to 0.3% by weight.

Die Lösungen können auch zusätzlich Wasser enthalten.The solutions can also contain water.

In der Regel handelt es sich um bis zu 30 Gew. %, vorzugsweise bis zu 20, insbesondere bis zu 10 Gew. % Wasser.As a rule, it is up to 30% by weight, preferably up to to 20, in particular up to 10% by weight of water.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen farblosen stabilisierten Produkte und Lösungen erfolgt in der Regel durch Einbringen von Natrium- oder Kaliummetall, -alkoholat, -hydroxid oder -lauge in die entsprechenden Alkohole. Dabei kann auch unter Schutzgasatmosphäre gearbeitet werden. Erfindungsgemäß werden dabei zusätzlich komplexe Hydride zugesetzt. Dies geschieht zweckmäßig so, daß die komplexen Hydride den jeweiligen Alkoholen bzw. Alkoholgemischen bereits vor dem Einbringen der basischen Substanzen zugesetzt werden. In besonderen Fällen können sie aber auch gleichzeitig mit den Basen den Alkoholen zugefügt werden. Falls erwünscht, können die erhaltenen Lösungen noch konzentriert oder zur Herstellung der festen Natrium- und Kaliumalkoholate vom Lösungsmittel befreit werden.The preparation of the colorless stabilized products according to the invention and solutions are usually made by introducing sodium or potassium metal, alcoholate, hydroxide or lye into the corresponding alcohols. It can also be worked under a protective gas atmosphere. According to the invention, in addition complex hydrides added. This is expediently done so that the complex hydrides the respective alcohols or alcohol mixtures before the basic ones are introduced Substances are added. In special cases, however, they can also be used at the same time with the bases to be added to the alcohols. If desired, the obtained Solutions still concentrated or for the production of solid sodium and potassium alcoholates are freed from the solvent.

Durch den erfindungsgemäßen Zusatz der komplexen Hydride kann die Verfärbung von stark alkalischen alkoholischen Lösungen verhindert werden. Solche stabilisierten Produkte und Lösungen sind auch nach längerer Lagerzeit einsatzfähig.By adding the complex hydrides according to the invention, the Discoloration of strongly alkaline alcoholic solutions can be prevented. Such stabilized products and solutions can also be used after a long period of storage.

Die erfindungsgemäßen Produkte finden in der Regel vielseitige Verwendung als Reagenzien, beispielsweise als Titrationsmittel, sowie als Basen in den verschiedensten Synthesen.The products according to the invention are generally used in a wide variety of ways as reagents, for example as titrants, and as bases in a wide variety of ways Syntheses.

Beispiel 1 Durch Zugabe von Natriumhydroxid zu Ethanol, dem 0,1 g Natriumborhydrid auf 100 ml Ethanol zugesetzt sind, werden Lösungen von 1, 2 und 3 Mol Natriumhydroxid pro 1 Lösung hergestellt. Diese Lösungen sind auch nach 6 Monaten noch farblos.Example 1 By adding sodium hydroxide to ethanol containing 0.1 g Sodium borohydride are added to 100 ml of ethanol, solutions of 1, 2 and 3 moles of sodium hydroxide per 1 solution made. These solutions are also available after 6 Months still colorless.

Zum Vergleich werden Lösungen von Natriumhydroxid in Ethanol in gleicher Konzentration, jedoch ohne Zusatz von Natriumborhydrid hergestellt. Diese Lösungen färben sich bereits nach kurzer Standzeit gelb. Nach 4 Wochen Standzeit sind diese Lösungen intensiv braun und undurchsichtig.For comparison, solutions of sodium hydroxide in ethanol are equal Concentration, but produced without the addition of sodium borohydride. These solutions turn yellow after a short period of time. These are after 4 weeks of idle time Solutions intensely brown and opaque.

Beispiel 2 Aus 50 %iger wäßriger Natronlauge und l-Propanol, dem 0,1 g Natriumborhydrid auf 100 ml l-Propanol zugesetzt sind, wird eine Lösung von 2 Mol Natriumhydroxid pro i Lösung hergestellt. Die Lösung ist nach 6 Monaten noch farblos.Example 2 From 50% aqueous sodium hydroxide solution and l-propanol, the 0.1 g of sodium borohydride are added to 100 ml of l-propanol, a solution of 2 Moles of sodium hydroxide prepared per liter of solution. The solution is still after 6 months colorless.

Zum Vergleich werden 50 %ige wäßrige Natronlauge mit 1-Propanol, das keinen Zusatz von Natriumborhydrid enthält, zu Lösungen mit Konzentrationen von 0,25, 0,5, 0,75 und 1 Mol Natriumhydroxid pro 1 Lösung verarbeitet.For comparison, 50% aqueous sodium hydroxide solution with 1-propanol, the does not contain the addition of sodium borohydride, to solutions with concentrations of 0.25, 0.5, 0.75 and 1 mol of sodium hydroxide per 1 solution processed.

Alle vier Lösungen färben sich bereits nach wenigen Stunden gelb. Die Färbung vertieft sich bei weiterer Lagerung.All four solutions turn yellow after just a few hours. The color deepens with further storage.

Beispiel 3 Natriumhydroxid wird in 1-Propanol, dem 0,1 g Natriumborhydrid auf 100 ml l-Propanol zugesetzt sind, zu einer Lösung von 1 Mol Natriumhydroxid pro 1 Lösung gelöst. Die Lösung ist auch nach 6 Monaten noch farblos.Example 3 Sodium hydroxide is dissolved in 1-propanol, 0.1 g of sodium borohydride to 100 ml of l-propanol are added to a solution of 1 mol of sodium hydroxide dissolved per 1 solution. The solution is still colorless even after 6 months.

Beispiel 4 50 %ige wäßrige Natronlauge wird mit l-Butanol, das 0,1 g Natriumborhydrid auf 100 ml 1-Butanol enthält, so zusammengegeben, daß eine Lösung von 1 Mol Natriumhydroxid pro 1 Lösung entsteht. Die Lösung ist auch nach 6 Monaten noch farblos.Example 4 50% strength aqueous sodium hydroxide solution is mixed with 1-butanol, which is 0.1 g of sodium borohydride per 100 ml of 1-butanol, combined so that a solution of 1 mole of sodium hydroxide per 1 solution is formed. The solution is also after 6 months still colorless.

Zum Vergleich werden 50 %ige wäßrige Natronlauge mit 1-Butanol, das keinen Zusatz von Natriumborhydrid enthält, zu Lösungen mit Konzentrationen von 0,25, 0,5, 0,75 und 1 Mol Natriumhydroxid pro 1 Lösung verarbeitet.For comparison, 50% aqueous sodium hydroxide solution with 1-butanol, the does not contain the addition of sodium borohydride, to solutions with concentrations of 0.25, 0.5, 0.75 and 1 mol of sodium hydroxide per 1 solution processed.

Alle vier Lösungen färben sich bereits nach 24 Stunden gelb. Die Färbung vertieft sich bei weiterer Lagerung auch unter einer Schutzgasatmosphäre.All four solutions turn yellow after just 24 hours. The coloring deepens with further storage under a protective gas atmosphere.

Beispiel 5 Durch Zugabe von Kaliumhydroxid zu Ethanol, dem 0,05 bzw.Example 5 By adding potassium hydroxide to ethanol, the 0.05 or

0,1 g Kaliumborhydrid auf 100 ml Ethanol zugesetzt sind, werden Lösungen von je 1,5, 2 und 3 Mol Kaliumhydroxid pro 1 Lösung hergestellt. In keinem Fall wird - auch nach mehrmonatiger Standzeit - Verfärbung beobachtet.0.1 g of potassium borohydride are added to 100 ml of ethanol, become solutions of 1.5, 2 and 3 moles of potassium hydroxide per 1 solution. In no case discoloration is observed - even after standing for several months.

Zum Vergleich werden Lösungen von Kaliumhydroxid in Ethanol in Konzentrationen von 2 und 3 Mol Kaliumhydroxid pro 1 Lösung, jedoch ohne Zusatz von Kaliumborhydrid hergestellt. Man erhält gelb bis dunkelbraune Lösungen.For comparison, solutions of potassium hydroxide in ethanol are used in concentrations of 2 and 3 moles of potassium hydroxide per 1 solution, but without the addition of potassium borohydride manufactured. Yellow to dark brown solutions are obtained.

Beispiel 6 Kaliumhydroxid wird in 1-Propanol, dem 0,2 g Kaliumborhydrid auf 100 ml 1-Propanol zugesetzt sind, zu 1 und 1,5 molaren Lösungen gelöst. Die Lösungen bleiben auch nach längerer Standzeit farblos.Example 6 Potassium hydroxide is dissolved in 1-propanol, the 0.2 g of potassium borohydride to 100 ml of 1-propanol are added, dissolved to 1 and 1.5 molar solutions. the Solutions remain colorless even after a long period of time.

Zum Vergleich werden Lösungen von Kaliumhydroxid in 1-Propanol in gleichen Konzentrationen, jedoch ohne Zusatz von Kaliumborhydrid hergestellt. Diese Lösungen färben sich innerhalb kurzer Zeit gelb.For comparison, solutions of potassium hydroxide in 1-propanol are used in same concentrations, but without the addition of potassium borohydride. These Solutions turn yellow within a short time.

Beispiel 7 Aus 50 %iger wäßriger Kalilauge und 1-Butanol, dem 0,2 g Kaliumborhydrid auf 100 ml l-Butanol zugesetzt sind, werden Lösungen von 0,8, 1 und 1,5 Mol KOH/l Lösung hergestellt. Alle Lösungen bleiben über mehrere Monate farblos.Example 7 From 50% strength aqueous potassium hydroxide solution and 1-butanol, the 0.2 g of potassium borohydride are added to 100 ml of l-butanol, solutions of 0.8, 1 and 1.5 mol KOH / l solution prepared. All solutions remain for several months colorless.

Zum Vergleich werden Lösungen von 0,2, 0,4, 0,6 und 0,8 Mol KOH/l Lösung aus 50 %iger wäßriger Kalilauge und 1-Butanol, jedoch ohne Zusatz von Kaliumborhydrid hergestellt. Es wird mit und ohne Schutzgasatmosphäre gearbeitet. Alle Lösungen färben sich innerhalb von Stunden gelb.For comparison, solutions of 0.2, 0.4, 0.6 and 0.8 mol KOH / l are used Solution of 50% aqueous potassium hydroxide solution and 1-butanol, but without the addition of potassium borohydride manufactured. Work is carried out with and without a protective gas atmosphere. All the solutions turn yellow within hours.

Beispiel 8 In technischem Methanol, dem 0,06 g Kaliumborhydrid auf 100 ml Methanol zugesetzt sind, wird unter Erhitzen zur Rückflußtemperatur Kaliumhydroxid gelöst, bis eine Lösung mit einem Gehalt von 30 Gew. % KOH erreicht ist.Example 8 In technical-grade methanol containing 0.06 g of potassium borohydride 100 ml of methanol are added, potassium hydroxide is added with heating to the reflux temperature dissolved until a solution with a content of 30 wt.% KOH is reached.

Diese Lösung ist selbst nach zweijähriger Lagerung noch farblos.This solution is still colorless even after two years of storage.

Eine in analoger Weise hergestellte, gleichkonzentrierte Lösung von KOB in Methanol ohne Zusatz von KBH4 färbt sich innerhalb kurzer Zeit gelb bis braun.An equally concentrated solution of KOB in methanol without the addition of KBH4 turns yellow to brown within a short time.

Beispiel 9 Natriummetall wird in Ethanol gelöst. Die Lösung färbt sich noch während der Reaktion braun. Diese Braunfärbung wird durch Zusatz von 0,1 Gew. % NaBH4 zum Ethanol vollständig verhindert.Example 9 Sodium metal is dissolved in ethanol. The solution stains turns brown during the reaction. This brown color is achieved by adding 0.1 % NaBH4 to ethanol completely prevented.

Beispiel 10 In 100 g einer Lösung, die 20 Gew. % Natriumethylat in Ethanol, das durch Zugabe von 0,1 Gew. % Natriumborhydrid stabilisiert ist, enthält, wird unter Stickstoffatmosphäre 53 g Natriummetall zugegeben. Anschließend wird der Ansatz mit 730 g Ethanol, das 0,1 Gew. % Natriumborhydrid enthält, versetzt. Man erhält eine farblose Lösung, die auch nach Filtration über technisch übliche Filtriervorrichtungen keine Verfärbung aufweist.Example 10 In 100 g of a solution containing 20% by weight of sodium ethoxide in Contains ethanol, which is stabilized by adding 0.1% by weight of sodium borohydride, 53 g of sodium metal are added under a nitrogen atmosphere. Then will 730 g of ethanol containing 0.1% by weight of sodium borohydride were added to the batch. A colorless solution is obtained which, even after filtration, is customary in industry Filter devices shows no discoloration.

Beispiel 11 Die nach Beispiel 10 erhaltene Lösung wird zum Rückstand eingedampft. Man erhält farbloses Natriumethylat.Example 11 The solution obtained according to Example 10 becomes a residue evaporated. Colorless sodium ethoxide is obtained.

Claims (4)

Patentansprüche 1.' Farblose stabilisierte Natrium- und Kaliumalkoholate, wobei der Alkoholrest von aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen abgeleitet ist, in Festsubstanz oder in 1 bis 30 Gew.Claims 1. ' Colorless stabilized sodium and potassium alcoholates, wherein the alcohol radical of aliphatic monohydric alcohols with 1 to 6 carbon atoms is derived, in solid substance or in 1 to 30 wt. %iger Lösung in den entsprechenden Alkoholen sowie farblose stabilisierte Lösungen von 1 bis 30 Gew. % Natrium- oder Kaliumhydroxid in aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atome.n, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt von 0,01 bis 1 Gew. % an komplexen Hydriden. % solution in the corresponding alcohols as well as colorless stabilized Solutions of 1 to 30% by weight sodium or potassium hydroxide in aliphatic monovalent Alcohols with 1 to 6 carbon atoms, characterized by an additional content from 0.01 to 1% by weight of complex hydrides. 2. Farblose stabilisierte Natrium- und Kaliumalkoholate sowie Lösungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als komplexe Hydride Natrium- und Kaliumborhydrid vorliegen.2. Colorless stabilized sodium and potassium alcoholates and solutions according to claim 1, characterized in that the complex hydrides are sodium and potassium borohydride are present. 3. Verfahren zur Herstellung von farblosen stabilisierten Natrium- und Kaliumalkoholaten, wobei der Alkoholrest von aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen abgeleitet ist, in Festsubstanz oder in 1 bis 30 Gew. %iger Lösung in den entsprechenden Alkoholen sowie von farblosen stabilisierten Lösungen von 1 bis 30 Gew. % Natrium- oder Kaliumhydroxid in aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen durch Einbringen von Natrium-oder Kaliummetall, -alkoholat, -hydroxid oder -lauge in die betreffenden Alkohole und gegebenenfalls Konzentrieren der erhaltenen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung zusätzlich 0,01 bis 1 Gew. % an komplexen Hydriden zugesetzt werden.3. Process for the production of colorless stabilized sodium and potassium alcoholates, the alcohol residue of aliphatic monohydric alcohols is derived with 1 to 6 carbon atoms, in solid substance or in 1 to 30 wt.% iger Solution in the corresponding alcohols as well as colorless stabilized solutions from 1 to 30% by weight sodium or potassium hydroxide in aliphatic monohydric alcohols with 1 to 6 carbon atoms by introducing sodium or potassium metal or alcoholate, hydroxide or lye into the alcohols concerned and optionally concentrating of the solutions obtained, characterized in that in addition during the production 0.01 to 1% by weight of complex hydrides can be added. 4. Verwendung von 0,01 bis 1 Gew. % an komplexen Hydriden zur Stabilisierung von Natrium- und Kaliumalkoholaten, wobei der Alkoholrest von aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen abgeleitet ist, in Festsubstanz oder in 1 bis 30 Gew. %iger Lösung in den entsprechenden Alkoholen sowie von Lösungen von 1 bis 30 Gew. % Natrium- oder Kaliumhydroxid in aliphatischen einwertigen Alkoholen mit 1 bis 6 C-Atomen gegen Verfärbung.4. Use of 0.01 to 1% by weight of complex hydrides for stabilization of sodium and potassium alcoholates, the alcohol residue of aliphatic monohydric alcoholates Alcohols with 1 to 6 carbon atoms are derived, in solid substance or in 1 to 30 % Strength by weight solution in the corresponding alcohols and solutions from 1 to 30 % By weight sodium or potassium hydroxide in aliphatic monohydric alcohols with 1 up to 6 carbon atoms against discoloration.
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