DE323533C

DE323533C - Process for the simultaneous production of acetone and higher alcohols from carbohydrates

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Publication number: DE323533C
Application number: DE1912323533D
Authority: DE
Original assignee: AUGUST FERNBACH
Current assignee: AUGUST FERNBACH
Priority date: 1912-09-29
Filing date: 1912-09-29
Publication date: 1920-07-26

Description

Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Aceton und höheren Alkoholen aus Kohlehydraten. Es ist bereits bekannt, höhere Alkohole durch .Einwirkung von Mikroorganismen auf Kohlehydrate oder kohlehydrathaltige Stoffe und Aminosäuren zu erzeugen; doch erhält man nur mäßige Ausbeuten und aus den Aminosäuren fast nur Isoalkohole mit verzweigten Seitenketten.Process for the simultaneous production of acetone and higher alcohols from carbohydrates. It is already known that higher alcohols can be affected by Microorganisms on carbohydrates or substances and amino acids containing carbohydrates to create; but only moderate yields are obtained and almost only from the amino acids Isoalcohols with branched side chains.

Auch Acetonbildung ist bei Beginn von Bakteriengärungbeobachtetworden, beispielsweise als Oegleiter des Äthylalkohols. Dagegen hat man noch niemals. Aceton in einem für die Praxis brauchbaren Maße auf diesem Wege gewonnen.Acetone formation has also been observed at the start of bacterial fermentation, for example as an Oegleiter of ethyl alcohol. You never have against that. acetone obtained in this way to an extent that is useful in practice.

Nach der Erfindung erhält man dagegen gleichzeifig Aceton und höhere* Alkohole -meistens normalen Butylalkohol - aus Kohlehydraten, bei sehr hoher Ausbeute. Dieses Verfahren kann ununterbrochen lange Zeit und daher sehr wirksam und wirtschaftlich durchgeführt werden.According to the invention, on the other hand, acetone and higher * Alcohols - mostly normal butyl alcohol - from carbohydrates, with very high yield. This procedure can be continuous for a long time and therefore very effective and economical be performed.

Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren besteht in Ader Hauptsache darin, daß Kohlehydrate oder kohlehydrat haltige Stoffe, wie Mais, Kartoffeln, Glukose oder 'die aus Holz o. dgl. durch Behandlung mit überhitztem Dampfe oder Säuren erhaltenen Stoffe - oder, Gemische davon - zunächst mit viel Wasser eingemaischt und, wenn nötig, durch Erhitzen sterilisiert werden, worauf man die Maische genügend abkühlen läßt und ihr dann ein Ferment oder einen Gärungserreger vom Typus des Bazillus butylicus Fitz zusetzt. Die dann, eintretende Gärung wird unter Luftabschluß und bei der richtigen Temperatur durchgeführt, worauf man abd!estilliert, und die Destillate, die in der Hauptsache aus Wasser, Aceton und höheren Alkoholen bestehen, durch fraktionierte Destillation oder sonstwie voneinander trennt.The method forming the subject of the invention consists in Vein The main thing is that carbohydrates or substances containing carbohydrates, such as corn, potatoes, Glucose or 'those made of wood or the like. By treatment with superheated steam or Substances obtained from acids - or mixtures thereof - initially mashed in with plenty of water and, if necessary, sterilized by heating, after which the mash is sufficient Let cool and then you a ferment or a fermentation agent of the type of the bacillus butylicus Fitz clogs. The fermentation which then takes place is in the absence of air and carried out at the correct temperature, after which it is distilled off, and the distillates, which mainly consist of water, acetone and higher alcohols, through fractionated Distillation or otherwise separates from each other.

Sofern das Kohlehydrat usw. für die Vergärung :mit - dem Bazillus butylicus Fitz keinen ausreichenden Nährboden bietet, so setzt man der Maische vor oder nach ihrer Sterilisierung etwas Hefe zu, die in der nachher beschriebenen Weise entweder durch ein Ferment, wie Tprothrix tenius, in Gegenwart von sterilisierter Luft oder durch Dampf oder .durch unter Druck erhitztes Wasser oder durch eine Verbindung dieser Mittel aufgeschlossen oder hydrolisiert worden ist, als Nährboden zu.If the carbohydrate, etc. for fermentation: with - the bacillus butylicus Fitz does not offer a sufficient breeding ground, so the mash is used or add some yeast after it has been sterilized, in the manner described below either by a ferment such as Tprothrix tenius, in the presence of sterilized Air or by steam or by pressurized water or by a compound this agent has been digested or hydrolyzed as a breeding ground.

Man stellt diese Hefe etwa aus gewöhnlicher Gärungshefe (Zeug) her, indem man sie erst mit Wasser mischt und dann sterilisiert, etwa durch Erhitzen auf eine genügend hohe Temperatur. Die so behandelte Hefe wird dann abgekühlt und ein Gärungserreger vom Typus Tyrothrix tenuis hinzugefügt, wobei während der Gärung selbst oder doch zeitweise während dieser Gärung keimfreie Luft hinzutreten kann. Nach Beendigung dieser Gärung sind etwa 9o Prozent der stickstoffhaltigen Stoffe in der Hefe in eine lösliche, durch Gerbsäure nicht fällbare Form übergeführt werden. Die Stickstoffverbindungen der durch Tyrothrix tenuis, mit Dampf oder Alkali aufgeschlossenen Hefe werden durch diese Behandlung in Aminosäuren übergeführt, so daß diese den anderen Bakterien bei den folgenden Gärungen einen guten Nährboden darbieten, was sonst nicht der Fall ist.This yeast is made from ordinary fermentation yeast (stuff), by first mixing them with water and then sterilizing them, for example by heating them to a sufficiently high temperature. The yeast so treated is then cooled and a fermentation agent of the type Tyrothrix tenuis added, with during fermentation germ-free air can enter itself or at least temporarily during this fermentation. At the end of this fermentation there are about 90 percent of the nitrogenous substances converted into a soluble form in the yeast that cannot be precipitated by tannic acid. The nitrogen compounds of those digested by Tyrothrix tenuis, with steam or alkali yeast are converted into amino acids by this treatment, see above that these provide a good breeding ground for the other bacteria in the subsequent fermentations perform what is otherwise not the case.

Die aufgeschlossene Hefe, die zum größten Teil aus Aminosäure besteht, ist nicht dazu bestimmt, diese Aminosäuren als Rohstoff für die Bildung der höheren Alkohole zu verarbeiten, sondern. dient ausschließlich dazu, dem angewandten Bazillus vom Typus Bütylicus Fitz einen geeigneten stickstoffhaltigen Nährboden und ein Reizmittel zu bieten, so d'aß die Ausbeute an Aceton und höheren Alkoholen in einem Maße gesteigert wird, das in keiner Weise im Verhältnis zur Menge der angewendeten Aminosäuren steht.The digested yeast, which consists mainly of amino acids, is not intended to use these amino acids as raw materials for the formation of higher levels Process alcohols, rather. serves exclusively to treat the applied bacillus of the Butylicus Fitz type a suitable nitrogenous nutrient medium and an irritant to offer, so d'ass the yield of acetone and higher alcohols increased to a degree that is in no way related to the amount of amino acids used.

Will man das Verfahren zur Gewinnung von Aceton und höheren Alkoholen ununterbrochen durchführen, so arbeitet man in einem geschlossenen Gefäße unter vermindertem Druck, das mit einer Absaugevorrichtung und einem Kondensator verbunden ist, so- daß man aus dem Gärbottich alle Stoffe absaugt, die sich mit dem Wasserdampf bei der Gärungstemperatur verflüchtigen. Der Gärbottich muß dann zur Zufuhr sterilisierten Wassers und der zu vergärenden Stoffe und der aufgeschlossenen odier hydrolisierten Hefe eingerichtet sein. Bei wässeriger Maische und bei einer Temperatur von 3o bis 4o° soll man unter etwa 15 cm Quecksilbersäure hinuntergehen, ohne daß allzuviel Gase frei werden. Scheiden sich aber zu viel Gase aus, so arbeitet man bei- etwas höherem Druck. Jedenfalls soll der Druck so niedrig sein, d'aß beim Entweichen der Gase genügend: Wasser verdampfen kann, um das Fuselöl und das Aceton zu entfernen, Wenn erforderlich, können die Gase -also nicht die Dämpfe, die niedergeschlagen werden -, durch Alkali oder ein anderes chemisches Mittel beseitigt werden, das sich mit den genannten Gasen verbindet, ehe die Dämpfe nach dem Kondensator gelangen. So kann beispielsweise Kohlensäure durch kaustsche Soda oder Ätzalkali oder Kalkmilch o. dgl. aufgenommen werden, während das Gas- und Dampfgemisch nach dem Kondensator strömt. Die Ausbeute an Aceton. und höheren Alkoholen beträgt etwa 35 bis So Prozent der angewendeten Kohlehydrate, wobei etwa ein Teil Aceton auf zwei Teile höhere Alkohole kommt.If one wants the process for the production of acetone and higher alcohols carry out uninterruptedly, one works under in a closed vessel reduced pressure connected to a suction device and a condenser so that all substances are sucked out of the fermentation vat that are in contact with the water vapor volatilize at fermentation temperature. The fermentation tub must then be sterilized for the supply Water and the substances to be fermented and the digested or hydrolyzed Yeast set up. With watery mash and at a temperature of 3o to 40 ° one should go under about 15 cm of mercuric acid without doing too much Gases are released. But if too much gases are released, you are working on something higher pressure. In any case, the pressure should be as low as that when the Sufficient gases: water can evaporate to remove the fusel oil and acetone, If necessary, the gases can - so not the vapors that are precipitated - to be eliminated by alkali or some other chemical means that combines with the gases mentioned before the vapors reach the condenser. For example, carbonic acid can be produced using caustic soda or caustic alkali or milk of lime o. The like. Be recorded while the gas and vapor mixture after the condenser flows. The yield of acetone. and higher alcohols is about 35 to 5 percent of used carbohydrates, with about one part acetone to two parts higher Alcohols comes.

Im nachfolgenden Beispiele' wird die Gärung unter Einwirkung des Bazillus butylicus Fitz durchgeführt.In the following examples, fermentation takes place under the action of the bacillus butylicus Fitz.

25 kg Kartoffelmehl werden mit i ooo 1 Wasser in einem geschlossenen Gefäße eingemaischt, das mit einer Absaugevorrichtung und einem Kondensator verbunden ist. Zu dem Gemische wird dann von der vorhin beschriebenen aufgeschlossenen Hefe hinzugesetzt, die 5oo g lösliche stickstoffhaltige Stoffe enthält, die nicht durch Gerbsäure gefällt werden können. Das Gemisch wird dann 4 Stunden lang bei einer Temperatur von 13o° gekocht und die Temperatur dann auf 30 bis 35° herabgesetzt. Dann werden Gärungserreger vom Typus Bazillus hutylieus Fitz hinzugesetzt und dafür Sorge getragen, .daß während der Gärung keine Luft hinzutreten kann. Zur Verminderung des Druckes in idem Gärgefäße wird die Absaugevorrichtung betätigt, damit das Aceton, die höheren Alkohole und Wasserdampf abgesaugt und zu dem Kondensator geführt werden.25 kg of potato flour are mashed with 100 liters of water in a closed vessel which is connected to a suction device and a condenser. The previously described digested yeast, which contains 500 g of soluble nitrogenous substances which cannot be precipitated by tannic acid, is then added to the mixture. The mixture is then boiled for 4 hours at a temperature of 130 ° and the temperature is then reduced to 30 to 35 °. Fermentation pathogens of the type Bacillus hutylieus Fitz are then added and care is taken to ensure that no air can enter during fermentation. To reduce the pressure in the fermentation vessels, the suction device is activated so that the acetone, the higher alcohols and water vapor are sucked off and fed to the condenser.

Hier wurde eine verhältnismäßig geringfügige Menge aufgeschlossener Hefe hinzugesetzt, um so die Gärung zu beschleunigen und zu verstärken, doch bedarf es dieses Zusatzes von aufgeschlossener Hefe namentlich dann nicht, wenn die Kohlehydratmaische eine 'genügende Menge aufnehmbarer Stickstoffverbindungen enthält, die anderen Quellen entstammen. So kann man die Kartöffelmehlmaische oder den Kartoffelbrei auch ohne Hefezusatz vergären.Here a relatively small amount became more open-minded Yeast is added to accelerate and intensify fermentation, but it is necessary This addition of digested yeast does not apply when the carbohydrate mash contains a sufficient amount of ingestible nitrogen compounds, the other sources come from. So you can use the potato flour mash or the mashed potatoes without it Ferment the added yeast.

Die Hefe kann wie folgt aufgeschlossen werden.:-So kg Preßhefe werden mit 500 1 Wasser gemischt und das Gemisch durch Hitze (etwa 13o°), die während mehrerer Stunden wirkt, ' _ aufgeschlossen. Das Gemisch wird dann abgekühlt, zum Beispiel auf etwa 30 bis 5o°, und ein, Ferrrient vom Typus Tyrothrix tenuis hinzugefügt, und zwar in Gegenwart von keimfreier Luft, wobei man- dafür Sorge tragen muß, - daß kein anderer Gärungserreger in das Gemisch geraten kann. Eine Gärungstemperatur von etwa 30 bis 35' wird etwa 4 bis. 5 Wochen innegehalten, ,vobei keimfreie Luft zeitweise, etwa alle 24 Stunden, einmal hinzutreten kann.The yeast can be digested as follows: - So kg of pressed yeast are mixed with 500 liters of water and the mixture is digested by heat (about 130 °), which works for several hours. The mixture is then cooled, for example to about 30 to 50 °, and a ferrient of the Tyrothrix tenuis type is added, in the presence of sterile air, taking care that no other fermentation pathogen gets into the mixture can. A fermentation temperature of about 30 to 35 ' will be about 4 to. Pause for 5 weeks, whereby germ-free air can come in at times, about every 24 hours, once.

Nach Ablauf der 4 bis 5 Wochen sind etwa go Prozent der stickstoffhaltigen Stoffe des Gemisches in Verbindungen übergeführt, die durch Gerbsäure nicht mehr gefällt werden können.At the end of the 4 to 5 weeks, about go percent of the nitrogenous Substances of the mixture converted into compounds that are no longer caused by tannic acid can be felled.

Man kann auch so verfahren: 5o kg Preßhefe und 5001 Wasser werden entweder 24 Stunden lang auf 15o° oder doch so lange erhitzt, bis ein ausreichender Teil der stickstoffhaltigen Stoffe der Hefe durch Gerbsäure nicht mehr fallbar ist. Man kann auch Säuren oder Alkalien zusetzen, um die Überführung zu erleichtern, doch muß die Säure oder das Alkali, das schließlich noch übrig 'bleibt, wieder neutralisiert werden,You can also proceed like this: 50 kg of compressed yeast and 500 l of water are used either heated to 150 ° for 24 hours or heated until sufficient Part of the nitrogenous substances in yeast can no longer be dropped due to tannic acid. Acids or alkalis can also be added to facilitate the transfer, but the acid or alkali that is ultimately left must be neutralized again will,

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the simultaneous production of Acetone and higher alcohols from carbohydrates, characterized by the fact that with .Water mashed and; if necessary, previously sterilized carbohydrates or substances containing carbohydrates from a fermentation agent of the bacillus type butylicus Fitz can be fermented in the absence of air.

2. Method according to claim i, characterized in that the resulting vapors and gases immediately after their Generation sucks, first taking up any gases by suitable means and then can knock down the fumes.

3. The method according to claims r and 2, d'ad'urch characterized in that the mashed carbohydrates or substances containing carbohydrates digested or partially degraded yeast is added as a medium. q ..

Method according to claim 3, characterized by the use of a nutrient medium, that made from yeast by the action of steam or water under pressure with ®der without additives an acid or an alkali.

5. The method according to claim 3, characterized by using a nutrient medium, for the preparation of which mixed with water and, if necessary, yeast sterilized by the action of a ferment of the Tyrothrix type tenuis is suspended.