DE3230252A1 - METHOD FOR TREATING SULFIDE CONTAINING ORES - Google Patents
METHOD FOR TREATING SULFIDE CONTAINING ORESInfo
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Description
Case 1490Case 1490
SAMIM' SOCIETA AZIONARIA MINERO-METALLURGICA S.p.Aw Rom SAMIM 'SOCIETA AZIONARIA MINERO-METALLURGICA SpA w Rome
Verfahren zum Aufbereiten von Sulfid enthaltenden ErzenProcess for the preparation of ores containing sulphide
Es gibt eine Reihe von Verfahren/ welche die Ausbeutung und Gewinnung von Erzen, welche aus metallischen Sulfiden wie Pyrite, Chalcopyrite und dergleichen zusammengesetzt sind, in großem Maßstab zum Ziel haben.There are a number of processes / which involve the exploitation and recovery of ores, such as those from metallic sulphides Pyrites, chalcopyrites and the like composed on a large scale are aimed at.
Diese Verfahren können im wesentlichen in drei Hauptklassen eingeteilt werden, nämlich:These procedures can essentially be divided into three main classes, namely:
— Die erste Klasse, wozu die Röstverfahren an der Luft gehören, welche den Schwefel in Schwefeldioxid umwandeln und alle vorhandenen Metalle in Oxide, wobei alle davon die Asche bilden. Wenn die Asche, welche gebildet wird, genügend rein ist, können sie direkt in der Eisenverhüttung verwendet werden.- The first class, which includes the roasting process in the open air, which convert the sulfur into sulfur dioxide and all metals present into oxides, all of which are ashes form. If the ash that is formed is sufficiently pure, it can be used directly in iron smelting will.
— Die zweite Klasse umfaßt die direkten Behandlungsverfahren, wobei die Erze mit gasförmigem Chlor behandelt werden. Der Schwefel wird in Schwefelchloride oder elementaren Schwefel- The second class includes the direct treatment methods, whereby the ores are treated with gaseous chlorine. The sulfur turns into sulfur chlorides or elemental sulfur
Überführt, und alle Metalle, welche in dem Rohmaterial enthalten sind, werden in flüchtige Metallchloride überführt.Conveyed, and all metals contained in the raw material are converted into volatile metal chlorides.
Die großen Mengen an Eisenchlorid, welche gebildet werden, müssen anschließend oxidiert werden, um in das Oxid umgewandelt zu werden, so daß Chlor wiedergewonnen wird, und anschließend wird das Oxid zu Eisen reduziert.The large amounts of ferric chloride that are formed must then be oxidized in order to be converted to the oxide so that chlorine is recovered, and then the oxide is reduced to iron.
In dem Fall, wobei die Erze, welche das Rohmaterial bilden, einen hohen Prozentsatz an Sulfiden von Nichteisenmetallen enthalten, wird bei den oben in der ersten Klasse erwähnten Verfahren Asche produziert, welche durch hohe Werte von Oxiden von Nichteisenmetallen, wie Zinkoxid, verunreinigt istf so daß diese Asche nicht als Rohmaterial in der Eisenverhüttung verwendet werden kann.In the case where the ores constituting the raw material contain a high percentage of sulphides of non-ferrous metals, the processes mentioned above in the first class produce ash which is contaminated by high levels of oxides of non-ferrous metals such as zinc oxide f so that this ash cannot be used as raw material in iron smelting.
Die Anwesenheit von Arsen, das in der Asche bzw. dem Verbrennungsrückstand in Arsenatform enthalten ist, ist besonders schädlich.The presence of arsenic in the ash or combustion residue contained in arsenate form is particularly harmful.
Bei einigen Verfahren, wie dem Montedison-Verfahren und dem Kowa-Seiko-Verfahren und anderen, wird die verunreinigte Asche bzw. der Verbrennungsrückstand, wie er bei den 'Verfahren der vorerwähnten ersten Klasse erhalten wurde, einem Chlorierungsschritt in einer oxidierenden Umgebung unterworfen: Chlor kann in Gasform, vermischt mit Luft, oder in Form von Chlorid, wie NaCl, CaCl2, in Gegenwart von Luft verwendet werden.In some processes, such as the Montedison process and the Kowa-Seiko process and others, the contaminated ash or combustion residue obtained in the processes of the aforementioned first class is subjected to a chlorination step in an oxidizing environment: chlorine can be used in gaseous form, mixed with air, or in the form of chloride, such as NaCl, CaCl 2 , in the presence of air.
Die Nichteisenmetalle, welche in der Asche enthalten sind, werden in flüchtige Metallchloride überführt, während das Eisenoxid Fe2O3 in der Asche verbleibt, so daß das letztere gereinigt ist und als Rohmaterial in der Eisenverhüttung verwendet werden kann.The non-ferrous metals contained in the ash are converted into volatile metal chlorides, while the iron oxide Fe 2 O 3 remains in the ash, so that the latter is purified and can be used as raw material in iron smelting.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet für die Behandlung von metallischen Erzen, worin die Metalle im wesentlichen in Form von Metallsulfiden vorhanden sind, wie Pyrite, Chalcopyrite, Bleiglanz (Galenit), Zinkblende oder andere Blenden, Chalcocit und dergleichen.The method according to the invention is suitable for the treatment of metallic ores, in which the metals are essentially present in the form of metal sulfides, such as pyrites, chalcopyrites, Lead luster (galena), zinc blende or other blends, chalcocite and the like.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders wirksam; immer wenn das zu behandelnde Erz ein komplexes Erz ist, d.h. wenn es aus einem Gemisch von metallischen Sulfiden in verschiedenen Anteilen besteht, beispielsweise ein Pyrit, der auch Sulfide von Nichteisenmetallen enthält, wie Sulfide von Zn, Cu, Pb, Ni, Co, Au, Ag,oder Pyrit vermischt mit Chalcopyrit und mit Sulfiden anderer Metalle und ähnliche Erze.The method of the invention is particularly effective ; whenever the ore to be treated is a complex ore, ie if it consists of a mixture of metallic sulphides in different proportions, for example a pyrite which also contains sulphides of non-ferrous metals, such as sulphides of Zn, Cu, Pb, Ni, Co, Au , Ag, or pyrite mixed with chalcopyrite and with sulphides of other metals and similar ores.
Das Ausgangserz, welches eines der vorerwähnten Erze sein kann oder eine Mischung solcher Erze oder dergleichen Materialien, wird vorher gemahlen, flotiert und getrocknet, bis zur Erzielung einer Korngröße, welche mit der Behandlung mit dem Gasstrom, der die Reaktanten enthält, verträglich ist.The starting ore, which can be one of the ores mentioned above or a mixture of such ores or similar materials, is ground, floated and dried beforehand until a grain size has been achieved that is compatible with the treatment with the gas stream, the contains the reactants is compatible.
Die befriedigendsten Ergebnisse werden erhalten, wenn die so erhaltene Korngröße fein genug ist, um eine rasche und vollständige Reaktion zwischen dem Erz und dem Gasstrom, der die Reaktanten enthält, zu ermöglichen. Das so hergestellte Erz, welches das Rohmaterial ist, wird in eine geeignete Vorrichtung wie einen Drehofen oder einen Fluidbett-Reaktor (Fließbett-Reaktor) eingeführt.The most satisfactory results are obtained when the grain size so obtained is fine enough to be quick and complete To allow reaction between the ore and the gas stream containing the reactants. The ore made in this way, which is the raw material is placed in a suitable device such as a rotary kiln or a fluidized bed reactor (fluidized bed reactor) introduced.
In einem Reaktor der oben erwähnten Art wird das Rohmaterial mit dem Gasstrom, der die Reaktanten enthält, kontaktiert.In a reactor of the type mentioned above, the raw material is contacted with the gas stream containing the reactants.
Im wesentlichen sind die Reaktanten Chlor und Sauerstoff, welche miteinander in geeigneten Mengenverhältnissen vermischt sind, wozu eine gewisse Menge Eisenchlorid FeCl3 in Form von Dämpfen zugefügt ist.Essentially, the reactants are chlorine and oxygen, which are mixed with one another in suitable proportions, to which a certain amount of iron chloride FeCl 3 is added in the form of vapors.
Der Gasstrom kann demnach aus Sauerstoff, Chlor und Eisenchlorid in Dampfform bestehen, oder er kann aus Chlor, Eisenchlorid in Dampfform und Luft, welche mit Sauerstoff in verschiedenen Mengenverhältnissen angereichert wurde, zusammengesetzt sein.The gas stream can accordingly consist of oxygen, chlorine and ferric chloride in vapor form, or it can consist of chlorine, ferric chloride in the form of vapor and air which has been enriched with oxygen in various proportions.
Der Sauerstoff, wie er in dem Gasstrom enthalten ist, reagiert mit den Sulfiden des Eisens und Mangans, welche in dem Rohmaterial vorhanden sind und erzeugt Eisenoxid, Manganoxid und Schwefeldioxid.The oxygen as it is contained in the gas stream reacts with the sulphides of iron and manganese which are in the raw material are present and generate iron oxide, manganese oxide and sulfur dioxide.
Das Eisenoxid und Manganoxid verbleibt in dem Reaktorinneren in fester Form zusammen mit dem Ganggestein und bilden die Asche.The iron oxide and manganese oxide remain in the reactor interior in solid form together with the gangue and form the ash.
Das Schwefeldioxid wird aus dem Reaktor in Gasform zusammen mit den Abgasen abgeblasen.The sulfur dioxide is blown out of the reactor in gaseous form together with the exhaust gases.
Das Chlor, das in dem Gasstrom enthalten ist, reagiert mit den SuIfiddn der anderen Nichteisenmetalle, welche vorhanden sind, wie Sulfiden von Cu, Pb, Zn, Ni, Co und anderen und erzeugt Metallchloride, welche hauptsächlich flüchtig sind und so aus dem Reaktor in Dampfform zusammen mit den Abgasen und Dämpfen abgezogen werden.The chlorine contained in the gas stream reacts with the SuIfiddn of the other non-ferrous metals which are present, such as sulfides of Cu, Pb, Zn, Ni, Co and others, and generates metal chlorides which are mainly volatile and so out withdrawn from the reactor in vapor form along with the exhaust gases and vapors.
Das Eisenchlorid in Dampfform, welches in dem Gasstrom enthalten ist, verhindert die Bildung von weiterem Eisenchlorid und ist in der Lage, mit den Sulfiden der Nichteisenmetalle, welche vorhanden sind, zu reagieren, so daß die entsprechenden Chloride dieser Nichteisenmetalle erzeugt werden.The ferric chloride in vapor form, which is contained in the gas stream, prevents the formation of further ferric chloride and is able to react with the sulphides of the non-ferrous metals which are present, so that the corresponding chlorides these non-ferrous metals are produced.
Die Chloride der Eisenmetalle, welche gebildet wurden, und die nicht flüchtig sind, werden aus dem Reaktor entweder in flüssiger oder in fester Form zusammen mit der Asche abgezogen.The chlorides of the ferrous metals which have been formed and which are not volatile, either turn into liquid from the reactor or peeled off in solid form together with the ashes.
Um das beste Ergebnis zu erzielen, d.h. um eine rasche und gründliche Reaktion des zu behandelnden Erzes zu erhalten, und vor allem um zu verhindern, daß die Sulfide von Eisen und Mangan, welche in dem Erz vorhanden sind, eher in Chloride als in Oxide überführt werden, ist es wesentlich, daß der Gasstrom, welcher die Reaktanten enthält, eine wohldefinierte chemische Zusammensetzung hat, welche für jedes individuelle Vorkommen als eine Funktion der chemischen Zusammensetzung des Erzes berechnet werden kann.To get the best result, i.e. to get a quick and thorough reaction of the ore to be treated, and especially to prevent the sulphides of iron and manganese present in the ore from being converted into chlorides rather than oxides It is essential that the gas stream containing the reactants have a well-defined chemical composition which is calculated for each individual deposit as a function of the chemical composition of the ore can be.
Insbesondere ist es entscheidend, daß der Sauerstoff und das Chlorid und die Dämpfe von Eisenchlorid in dem Gasstrom nicht in solchen Prozentsätzen vorhanden sind, so daß nichtIn particular, it is critical that the oxygen and chloride and vapors of ferric chloride not be in the gas stream are present in such percentages that not
fixierte, und vorgewählte Verhältnisse gebildet werden, es ist vielmehr notwendig, daß die betreffenden Prozentsätze an Chlor, Sauerstoff und Eisenchlorid für jedes individuelle Beispiel als eine Funktion der chemischen Zusammensetzung des zu behandelnden Rohmaterials berechnet werden.Fixed, and preselected relationships are formed, it is rather, it is necessary that the respective percentages of chlorine, oxygen and ferric chloride be used for each individual example can be calculated as a function of the chemical composition of the raw material to be treated.
Im Einzelnen ist es erforderlich, daß die Gesamtmenge des Chlors, welche in dem Gasstrom vorhanden ist, berechnet wird als Ausdruck der Summe der Chlormenge, welches stöchiometrisch notwendig ist, um alle Nichteisenmetalle,ausgeschlossen Manga'n, welche in dem Rohmaterial in Form von Sulfiden vorhanden sind, in ihre betreffenden Chloride zu überführen, und daß eine solche Menge mit einem Koeffizienten multipliziert wird, der die tatsächliche Wirksamkeit der Reaktion in Rechnung stellt, so daß die letztere vollständig wird. Die besten Ergebnisse werden erhalten, indem ein Koeffizient angewandt wird, der zwischen 1 und 2 liegt und besonders 1,5 ist.In particular, it is necessary that the total amount of chlorine present in the gas stream be calculated as an expression the sum of the amount of chlorine, which is stoichiometrically necessary to remove all non-ferrous metals, excluding Manga'n, which are present in the raw material in the form of sulfides, to be converted into their respective chlorides, and that such Amount is multiplied by a coefficient that takes into account the actual effectiveness of the reaction, so that the latter becomes complete. The best results are obtained by applying a coefficient that is between 1 and 2 and especially 1.5.
Eine ähnliche Annäherung ist notwendig bezüglich des Sauerstoffs, der erforderlich ist, um die Sulfide des Eisens und Mangans, welche in dem Rohmaterial enthalten sind, in kompletter Weise in Eisenoxid Fe^CU und in Manganoxid MnO zu überführen und allen Schwefel, der in dem Rohmaterial in Form von Sulfiden des Eisens und der Nichteisenmetalle vorhanden ist, in Schwefeldioxid SO2 zu überführen. Wie oben erwähnt, kann der Sauerstoff in den Gasstrom in Form von Luft oder von sauerstoffangereicherter Luft oder von reinem Sauerstoff eingeführt werden. Die Menge an Eisenchlorid in Form von Dampf, welche zu dem Gasstrom zugesetzt werden soll, muß von Zeit zu Zeit als Funktion der Gesamtmenge des Eisens, welches in dem Rohmaterial in Sulfidform vorhanden ist, bestimmt werden und muß in jedem Fall derart sein, daß die Bildung von Eisenchlorid verhindert wird.A similar approximation is necessary with regard to oxygen, which is required to completely remove the sulphides of iron and manganese contained in the raw material into iron oxide Fe ^ CU and into manganese oxide MnO and all Sulfur, which is present in the raw material in the form of sulphides of iron and non-ferrous metals, in sulfur dioxide SO2 to convict. As mentioned above, the oxygen in the gas stream can be in the form of air or oxygen-enriched air or introduced by pure oxygen. The amount of ferric chloride in the form of steam that is added to the gas stream from time to time as a function of the total amount of iron which is present in the raw material in sulphide form is to be determined and must in any case be such that the formation of iron chloride is prevented.
In letzterem Zusammenhang werden die besten Ergebnisse erhalten, wenn die Menge an Eisenchloriddämpfen zwischen 0,1% und 5% in Bezug auf das Volumen des Gasstroms beträgt.In the latter context, the best results are obtained when the amount of iron chloride vapors is between 0.1% and 5% in In relation to the volume of the gas flow.
— Q _- Q _
Das Eisenchlorid kann in den oben angegebenen Mengen zu de.m Gasstrom in Form von Dämpfen zugesetzt werden, oder es kann in fester Form direkt zu dem zu behandelnden Rohmaterial vor dem Einfüllen in den Reaktor zugesetzt werden. In letzterem Fall wird das Eisenchlorid, das vorher in fester Form dem zu behandelnden Rohmaterial zugemischt wurde, direkt in dem Reaktorinneren durch die relativ große Hitzemenge, welche durch die Reaktion entwickelt wird, verdampft.The iron chloride can be added to de.m in the amounts given above Gas stream can be added in the form of vapors, or it can be added in solid form directly to the raw material to be treated before the Filling can be added to the reactor. In the latter case, the ferric chloride, which was previously in solid form to be treated Raw material was admixed directly in the reactor interior due to the relatively large amount of heat generated by the Reaction is developed, evaporates.
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung findet die Reaktion bei einer Temperatur von 7000C bis 12000C statt, so daß die Reaktionsgeschwindigkeit sehr hoch ist, wobei die besten Ergebnisse bei einer Temperatur in dem Bereich von 9000C bis 9500C erhalten werden.According to the process of the present invention, the reaction takes place at a temperature of 700 ° C. to 1200 ° C., so that the reaction rate is very high, the best results being obtained at a temperature in the range from 900 ° C. to 950 ° C. .
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung soll die Reaktion unter einem Druck zwischen 1 atm und 5 atm stattfinden.According to the method of the present invention, the reaction should take place under a pressure between 1 atm and 5 atm.
Da die Reaktion stark exotherm ist und eine große Hitzemenge entwickelt wird, ist es erforderlich, daß der Reaktor mit einem entsprechenden Kühlsystem ausgestattet ist, so daß die Temperatur in dem Reaktor so weit als möglich konstant gehalten wird.Since the reaction is highly exothermic and generates a large amount of heat it is necessary that the reactor with a appropriate cooling system is equipped so that the temperature in the reactor is kept constant as much as possible.
Die besten Ergebnisse werden erhalten, indem man an einer geeigneten Stelle innerhalb des Reaktors ein geeignetes Rohrbündel einsetzt, durch das Wasser unter Druck geleitet wird. Aufgrund der Wirkung der großen Hitzemenge, welche durch die Reaktion entwickelt wird, wird das Wasser im Inneren des Rohrbündels erhitzt und in Hochtemperaturdampf umgewandelt, der gesammelt und zur Erzeugung elektrischer Leistung bzw. Elektrizität ausgenutzt werden kann.The best results are obtained by looking at a suitable one Place a suitable tube bundle inside the reactor through which water is passed under pressure. Because of The effect of the large amount of heat developed by the reaction is the water inside the tube bundle heated and converted into high-temperature steam, which is collected and used to generate electrical power or electricity can be.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird durch die Reaktion ein fester Rückstand, d.h. die Asche, erzeugt und ein Strom, der aus Gasen und Dämpfen ζusammengesetzt ist, der die Abgase bildet. Die Asche besteht aus Eisenoxid Fe„O_ und Gangart (CaO, SiCL·According to the process of the invention, the reaction is a solid residue, i.e. the ash, is produced and a stream composed of gases and vapors ζ which forms the exhaust gases. The ash consists of iron oxide Fe "O_ and gangue (CaO, SiCL ·
und dergleichen) und eine kleine Menge von Chloriden von Nichteisenmetallen kann gelegentlich gefunden werden.and the like) and a small amount of chlorides of non-ferrous metals can be found occasionally.
Die Abgase bestehen im wesentlichen aus flüchtigen Chloriden von Nichteisenmetallen/ nicht umgesetztem Chlor und Sauerstoff, Stickstoff, der gelegentlich anwesend sein kann, und kleinen Mengen von Eisenchlorid.The exhaust gases consist essentially of volatile chlorides of non-ferrous metals / unreacted chlorine and oxygen, Nitrogen, which may be present occasionally, and small amounts of ferric chloride.
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die Asche mit Wasser ausgelaugt, um die Metallchloride, welche möglicherweise vorhanden sind, zu gewinnen, und diese werden anschließend behandelt, um sie zur Verwendung als Rohmaterial in der Eisenverhüttung geeignet zu machen. Durch fraktionierte Kondensation werden die Chloride von Metallen, welche möglicherweise in Dampfform vorhanden sind, von den Abgasen abgestrippt.According to the method of the present invention, the ash is leached with water to remove any metal chlorides that may be present are available to be extracted, and these are then treated so that they can be used as raw materials in iron smelting to make suitable. Fractional condensation removes the chlorides of metals that may be in Form of vapor are present, stripped from the exhaust gases.
Der restliche Gasstrom kann direkt zur Erzeugung von Schwefelsäure verwendet werden.The rest of the gas flow can be used directly to produce sulfuric acid be used.
Als Alternative kann Schwefeldioxid vorher durch Verflüssigung unter einem geeigneten Druck abgestrippt werden.As an alternative, sulfur dioxide can be stripped off beforehand by liquefaction under a suitable pressure.
In einem solchen Fall kann der restliche Gasstrom, der noch immer Chlor, Sauerstoff und möglicherweise Stickstoff enthält, direkt zu dem Reaktor zurückgeführt werden.In such a case the remaining gas stream, which still contains chlorine, oxygen and possibly nitrogen, can go directly be returned to the reactor.
Die Mischung von Metallchloriden, welche aus dem Gasstrom durch fraktionierte Kondensation gewonnen wird, kann zweckmäßig mit hydrometallurgischen Verfahren behandelt werden zur Abtrennung der einzelnen Metallchloride, welche anschließend zu reinen Metallen durch naßmetallurgische oder elektrolytische Verfahren reduziert werden können.The mixture of metal chlorides emerging from the gas flow through it Fractional condensation is obtained, can expediently be treated with hydrometallurgical processes for separation of the individual metal chlorides, which are then converted into pure metals by wet metallurgical or electrolytic processes can be reduced.
Als Alternative können die Metallchloride, welche das Gemisch, das von dem Gasstrom der Abgase abgetrennt ist, ausmachen, in wasserfreier Form durch fraktionierte Destillationen und Kondensationen abgetrennt werden, und sie können anschließend zuAs an alternative, the metal chlorides that make up the mixture, which is separated from the gas flow of the exhaust gases, make up, in anhydrous form by fractional distillations and condensations can be separated, and they can then be
Metallen durch direkte Elektrolyse der geschmolzenen Salze reduziert werden.Metals by direct electrolysis of the molten salts be reduced.
Das Chlor, welches durch Reduzierung der Metallchloride zu Metallen gewonnen wurde, kann direkt zu dem Reaktor zurückgeführt werden.The chlorine, which was obtained by reducing the metal chlorides to metals, can be returned directly to the reactor will.
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Legal Events
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| OAV | Applicant agreed to the publication of the unexamined application as to paragraph 31 lit. 2 z1 | ||
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8136 | Disposal/non-payment of the fee for publication/grant |