DE3218674A1 - Method of measuring, or apparatus for determining, the particle size of polycrystalline materials - Google Patents
Method of measuring, or apparatus for determining, the particle size of polycrystalline materialsInfo
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Abstract
Description
FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZURFRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZUR
FÖRDERUNG DER ANGEWANDTEN FORSCHUNG E.V.FUNDING APPLIED RESEARCH E.V.
Leonrodstraße 54 /Leonrodstrasse 54 /
8000 München 19 82/15454 izfP8000 Munich 19 82/15454 izfP
Meß-Verfahren bzw.-Gerät zur Bestimmung der Korngröße in polykristallinen WerkstoffenMeasuring method or device for determining the grain size in polycrystalline materials
Die Erfindung betrifft ein Ultraschall-Meßgerät bzw. ein Ultraschall-Meßverfahren zur quantitativen Bestimmung der Korngröße d in polykristallinen Werkstoffen mit einem Ultraschall-Schwächungskoeffizienten fl< = £(a + (K. , wobei der Streu-. , 3 4 Ά S4 rThe invention relates to an ultrasonic measuring device or an ultrasonic measuring method for the quantitative determination of the grain size d in polycrystalline materials with an ultrasonic attenuation coefficient fl <= £ ( a + (K., where the scattering., 3 4 Ά S4 r
koef f izient ^\„ den Wert fl(o = H.d .f = a..f annimmt j mit H = SS 4 «■koef f icient ^ \ " assumes the value fl ( o = Hd .f = a..f j with H = SS 4" ■
const (Dichte, Schallgeschwindigkeit, Wellenart, Anisotropie)? mittels Messung der (rück-) gestreuten Schalldruckamplitude A (x), bei zwei verschiedenen Frequenzen f. und f2, in Abhängigkeit von der Laufzeit der Schallwelle, jedoch unabhängig von einer kontinuierlichen oder diskreten Relativbewegung zwischen Schallwandler und Probe( die eine Mittelung über begrenzte Gafügebereiche bewirkt (räumliche Mittelung)), und wobei die zur Korngrößenbestimmung notwendige Größe a^ aus der Beziehungconst (density, speed of sound, wave type, anisotropy)? by measuring the (back) scattered sound pressure amplitude A (x), at two different frequencies f. and f 2 , depending on the travel time of the sound wave, but independent of a continuous or discrete relative movement between the sound transducer and the sample (which is an averaging over limited Gauging areas caused (spatial averaging), and where the size a ^ necessary for determining the grain size is derived from the relationship
f.f.
berechnet wird.is calculated.
Bei der Betrachtung einer ortsfest gemessenen rückgestreuten Schalldruckamplitude als Funktion des Laufweges wird deutlich, daß deren Verlauf nicht nur durch die GesetzmäßigkeitWhen considering a stationary measured backscattered Sound pressure amplitude as a function of the walking distance becomes clear, that their course not only through the law
-C(X-C (X
• A (x) = const . e (2)• A (x) = const. e (2)
beschrieben wird, sondern auch noch Schwankungen enthält, die durch die Überlagerung der Streuwellen einzelner Kristallite hervorgerufen werden. Eine Auswertung bzw. Bestimmungis described, but also contains fluctuations caused by the superimposition of the scattered waves of individual crystallites be evoked. An evaluation or determination
32 1 867 A32 1 867 A
des Schwächungskoeffizienten kann nur dann mit genügender
Präzision erfolgen, wenn diese Schwankungen unterdrückt
werden.of the attenuation coefficient can only be sufficient
Precision takes place when this suppresses fluctuations
will.
Es ist bekannt, in planparallelen Prüflingen zur Gefügebeurteilung
mittels Ultraschall die sich aus Absorption und
Streuung ergebende Schwächung auszuwerten.It is known to use ultrasound to assess the structure in plane-parallel test objects, which is made up of absorption and
To evaluate the attenuation resulting from the scattering.
Bei reinem Streuungsmessungen wird die von den Körnern des
zu untersuchenden Gefüges gestreute Transversalwelle registriert. Hierbei ist zur Beurteilung eine räumliche Mittelung
erforderlich. Diese räumliche Mittelung wird dadurch realisiert, daß eine zeitliche Mittelung in Zusammenhang mit einer
Relativbewegung zwischen Prüfkopf und Probe durchgeführt wird.In the case of pure scattering measurements, the grains of the
to be examined structure scattered transverse wave registered. Spatial averaging is required for assessment. This spatial averaging is implemented by performing a temporal averaging in connection with a relative movement between the test head and the sample.
Nachteilig wirkt sich hierbei der Umstand aus, daß für die
verschiedenen Werkstoffe jeweils eine entsprechende Eichung
durchgeführt werden muß. (Koppelmann,J., Materialprüfung 9
(1967), S.401, Koppelmann, J., Materialprüfung 14(1972),
S.156 und Fay, B., Acustica Vol. 28 (1973), S. 354.)The disadvantage here is that for the
different materials each have a corresponding calibration
must be carried out. (Koppelmann, J., Materials testing 9
(1967), p. 401, Koppelmann, J., Materialprüfung 14 (1972),
156 and Fay, B., Acustica Vol. 28 (1973), p. 354.)
Des weiteren ist in der DE-PS 25 11 750 ein Ultraschall-Meßverfahren zur Korngrößenbestimmung genannt. Hierbei gelang es durch die Verwendung von zwei unterschiedlichen Meßfrequenzen f. und f2 die zuvor jeweils erforderliche Eichung zu eliminieren. Furthermore, in DE-PS 25 11 750 an ultrasonic measuring method for determining grain size is mentioned. The use of two different measuring frequencies f. And f 2 succeeded in eliminating the previously required calibration.
Die auch hierbei erforderliche Relativbewegung zwischen Prüfkopf und Probe gestaltet nicht nur das Meßgerät sondern auch
den eigentlichen Meßvorgang kompliziert und umständlich.The relative movement between the test head and the sample, which is also required here, not only shapes the measuring device but also
the actual measuring process is complicated and cumbersome.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine drastische
Vereinfachung der Korngrößen-Bestimmung zu ermöglichen, wobei
diese Vereinfachung insbesondere darin bestehen soll, daß im
Unterschied zu herkömmlichen Verfahren die Korngrößen-Bestimmung ortsfest, d.h. ohne aufwendige Vorkehrungen zur Erzeu-
The invention is based on the object of a drastic
To enable simplification of the grain size determination, this simplification should in particular consist in the fact that in
In contrast to conventional methods, the grain size determination is stationary, i.e. without expensive precautions for the production of
gung yon Relativbewegungen zwischen Prüfkopf und Probe, vorgenommen werden soll.movement of relative movements between test head and sample, should be made.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zunächst die (rück-) gestreuten Schalldruckamplituden ohne räumliche Mittelung gemessen werden, und daß anschließend die Schwächungskoeffizienten o(. und 0< (trotz der starken Schwankungen der Rückstreukurven) durch digitale Filterung ermittelt werden.This object is achieved according to the invention in that first the (back) scattered sound pressure amplitudes are measured without spatial averaging, and that then the attenuation coefficients o (. And 0 <(despite the strong fluctuations in the backscatter curves) are determined by digital filtering.
Eine Auswertung bzw. Bestimmung des Schwächungskoeffizienten kann nur dann mit genügender Präzision erfolgen, wenn diese Schwankungen unterdrückt werden.An evaluation or determination of the attenuation coefficient can only be done with sufficient precision if these fluctuations are suppressed.
Dies wird in dem hier vorgestellten Verfahren dadurch erreicht, daß die Signalamplituden rein mathematisch geglättet werden, und zwar durch Faltung mit einer Gauss-Funktion G(x).In the method presented here, this is achieved in that the signal amplitudes are smoothed purely mathematically by convolution with a Gaussian function G (x).
,too, too
■Λ■ Λ
A3(X) = J A0 (t) G (X-T) dr (3)A 3 (X) = J A 0 (t) G (XT) dr (3)
Durch den Einsatz eines Rechners erfolgt eine Umwandlung des Integrals in eine Summe mit einem Intervallabstand, der der Didfitalisierungsrate der gemessenen Streuamplitude entsprichtThe use of a computer converts the Integrals into a sum with an interval spacing that corresponds to the didfitalization rate of the measured scattering amplitude
Die Streuamplitude wird durch NN Stützstellen A. gleichen Abstandes dargestellt. The scattering amplitude is represented by NN grid points A. the same distance.
(χ) = {a^ (x)V (4)(χ) = {a ^ (x) V (4)
A. = ungefilterte StreuamplitudeA. = unfiltered scattering amplitude
NN = Zahl der Stützstellen (Meßwerte)NN = number of support points (measured values)
j = 1,...,NNj = 1, ..., NN
Die digitale Filterung besteht nun darin, daß der Wert A. durch den Wert A, nach folgender Vorschrift ersetzt wird:The digital filtering consists in that the value A. is replaced by the value A, according to the following rule:
j+Ny + N
i=j-Ni = j-N
j+Ny + N
i=j-Ni = j-N
G1 = exp(-(tj-ti)2/D2) j = N,N+1, . . .,NN-NG 1 = exp (- (t j -t i ) 2 / D 2 ) j = N, N + 1,. . ., NN-N
Hierbei ist t. die zu A. gehörige Laufzeit des Ultraschalls t. ist eindeutig dem Ort χ durchHere is t. the transit time of the ultrasound belonging to A. t. is clearly through the place χ
t. = χ. / νt. = χ. / ν
■J -J■ J -J
(6)(6)
ν = Schallgeschwindigkeitν = speed of sound
zugeordnet, der dem abgetasteten Gefügebereich längs des Ultraschall-Laufweges entspricht. Da A. mit einer gewissen Digitalisierungsrate 1/At vorliegt, ist t. = At * j.assigned, which corresponds to the scanned structural area along the ultrasonic path. Since A. with a certain Digitization rate 1 / At is present, is t. = At * j.
Weil nur mit einem endlichen Rechneraufwand gearbeitet werden kann, wird obige Summation (5) nur solange ausgeführt, bis die Gauß-Funktion G auf 1/10 ihres Wertes von ihrer Symnetriechse abgefallen ist. Dadurch ist N bestimmt.Because only a finite computing effort is required can, the above summation (5) is only carried out until the Gaussian function G is 1/10 of its value from its axis of symmetry has fallen off. This determines N.
N = 3D "N = 3D "
In 10; In 10 ;
(7(7
D bestimmt die Halbwertsbreite der Gauß-Funktion und wird aus der Interferenzstruktur, d. h. aus den Schwankungen der Ruckstreuamplituden abgeleitet. Da die Interferenzstruktur aus den Gesetzmäßigkeiten der Ultraschallstreuung folgt, ist ein wesentlicher Bestandteil des Verfahrens die Bestimmung von D. D wird so gewählt, daß es wesentlich größer als die mittlere zeitliche Länge der Schwankungen der Rückstreuamplituden ist. Dabei kann D erfindungsgemäß unabhängig von der jeweils gewählten Frequenz festgelegt werden.D determines the half-width of the Gaussian function and becomes from the interference structure, d. H. derived from the fluctuations in the backscatter amplitudes. As the interference structure follows from the laws of ultrasonic scattering, an essential part of the process is the determination of D. D is chosen so that it is significantly greater than the mean time length of the fluctuations in the backscatter amplitudes is. According to the invention, D can be determined independently of the frequency selected in each case.
-Jr --Jr -
Um jedoch eine Rückstreukurve vollständig zu glätten, d. h.However, in order to completely smooth a backscatter curve, i. H.
auch die Werte A, , A2 An-1 und A^..^, A^n + 2 ,..,a^ 'also the values A,, A 2 A n-1 and A ^ .. ^, A ^ n + 2 , .., a ^ '
zu erfassen, wird am Anfang und am Ende mit der folgenden Vorschrift gearbeitet:to record, the following rule is used at the beginning and at the end:
j +N A j +Nj + N A j + N
NN NNNN NN
i=j-N i=j-Ni = j-N i = j-N
j=NN-N+1,NN-N+2,...,NNj = NN-N + 1, NN-N + 2, ..., NN
Diese Vorschrift bewirkt, daß die mit den Gleichungen (8), (9) angegebenen Bereiche der Signalamplitudenwerte nur mit der Hälfte einer Gauß-Funktion gefaltet werden. Grundlage dieser Vorschrift ist die Überlegung, daß die Schwankungen über Zeitbereiche vergleichbar zu D unkorreliert sind, d.h. die Schwankungen der Rückstreukurve links und rechts der Symmetrieachse der Gauß-Funktion beinhalten den gleichen Informationsgehalt.This rule has the effect that the ranges of the signal amplitude values indicated by equations (8), (9) only with can be folded in half of a Gaussian function. The basis of this rule is the consideration that the fluctuations are uncorrelated over time ranges comparable to D, i.e. the fluctuations in the backscatter curve left and right of the The axis of symmetry of the Gaussian function contain the same information content.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere darin, daß das vorliegende Verfahren der digitalen Filterung von rückgestreuten Schalldruckamplituden es ermöglicht, ohne räumliche Mittelung den Verlauf der rückgestreuten Kurven zu glätten und daraus resultierend denThe advantages that can be achieved with the invention are in particular that the present method of digital filtering of backscattered sound pressure amplitudes makes it possible to smooth the course of the backscattered curves and the resulting curves without spatial averaging
321867A321867A
- ßr -- ßr -
-μ --μ -
Schwächungskoeffizienten zu gewinnen bzw. die mittlere Korngröße zu bestimmen.To gain attenuation coefficients or the mean To determine grain size.
Da somit auf eine Relativbewegung zwischen Prüfkopf und Probe verzichtet werden kann, entfallen mechanisch bewegliche Teile.Since there is thus a relative movement between the test head and The sample can be dispensed with, there are no mechanically moving parts.
Auf diese Weise bewirkt das erfindungsgemäße Verfahren eine wesentliche Vereinfachung gegenüber dem aus der DE-PS 25 11 750 bekannten Stand der Technik.In this way, the method according to the invention brings about a substantial simplification compared to the prior art known from DE-PS 25 11 750.
Der typische Verlauf einer Rückstreukurve ist in Fig. 1 als durchgezogene Linie dargestellt. Das Filterverfahren, dessen Ergebnis durch den Verlauf der gefilterten Rückstreukurve Ä. dargestellt wird (Fig. 1), läßt seine Funktionsfähigkeit dadurch klar erkennen, daß alle Schwankungen unterdrückt sind. Zum Vergleich ist in Fig. 2 eine räumlich gemittelte Kurve dargestellt (gestrichelte Linie), die durch Relativbewegung des Schallwandlers zur Probe gewonnen wurde. In Fig. 3 wird neben dem Verlauf der ungefilterten Rückstreukurve A., bei zwei verschiedenen Frequenzen f1 und ty, der Verlauf der geglätteten Kurve Ä. (f.) und Ä. (f~) dargestellt, aus denen man durch Ausgleichsrechnung die beiden Schwächungskoeffizienten «C, und 0C2 bestimmt. Aus öL und e<2 läßt sich dann gemäß Gleichung (1) undThe typical course of a backscatter curve is shown in FIG. 1 as a solid line. The filter process, the result of which is determined by the shape of the filtered backscatter curve Ä. is shown (Fig. 1), its functionality can be clearly seen that all fluctuations are suppressed. For comparison, a spatially averaged curve is shown in FIG. 2 (dashed line), which was obtained by moving the sound transducer relative to the sample. In Fig. 3, in addition to the course of the unfiltered backscatter curve A., at two different frequencies f 1 and ty, the course of the smoothed curve A. (f.) and Ä. (f ~), from which the two attenuation coefficients «C, and 0 C 2 are determined by means of a compensation calculation. From ÖL and e < 2 , according to equation (1) and
ds = η · d3 · f4 = a4 -f4 d s = η d 3 f 4 = a 4 -f 4
der mittlere Korndurchmesser d berechnen.- (10)calculate the mean grain diameter d - (10)
-A --A -
Insbesondere zeigt Fig. 1 eine ungefilterte Rückstreukurve als Funktion der Laufzeit und damit des Ortes (durchgezogene Linie) in einem metallischen Werkstoff (Ferrit); digital gefilterte Kurve (gestrichtelte Linie). Deutlich ist die Unterdrückung aller kurzzeitigen Schwankungen zu sehen. Die Wirkung der Filterung wird auch an dem herausgegriffenen Wert A. deutlich. A, wird gemäß Gl. (5) durch A. ersetzt. Die Filterung erfolgt über eine gewisse Bandweite, durch die die Gaußfunktion G eindeutig festgelegt wird.In particular, FIG. 1 shows an unfiltered backscatter curve as a function of the transit time and thus the location (solid Line) in a metallic material (ferrite); digitally filtered curve (dashed line). Clear the suppression of all short-term fluctuations can be seen. The effect of the filtering is also highlighted at that Value A. clearly. A, according to Eq. (5) replaced by A. The filtering takes place over a certain bandwidth through which the Gaussian function G is clearly defined will.
Fig. 2 zeigt einen Vergleich zwischen räumlich gemittelter Kurve (gestrichelt) und digital gefilterter Kurve (durchgezogene langsam abfallende Kurve).Fig. 2 shows a comparison between spatially averaged Curve (dashed) and digitally filtered curve (solid, slowly falling curve).
In Fig. 3 sind Rückstreukurven bei zwei verschiedenen Ultraschallfrequenzen (5 und 10 MHz) dargestellt. Aus den digital gefilterten Kurven (gestrichelt) wird der Schwächungskoeffizient gemäß Gl. (10) bestimmt. Um den Streuanteil allein zu berechnen, sind nach Gl. (1) Messungen bei zwei Frequenzen notwendig, damit der Absorptionsanteil entfernt werden kann. Im vorliegenden Fall betrug die Korngröße 61 um.In Figure 3, backscatter curves are at two different ones Ultrasonic frequencies (5 and 10 MHz) shown. The attenuation coefficient is derived from the digitally filtered curves (dashed) according to Eq. (10) determined. In order to calculate the scatter component alone, according to Eq. (1) measurements necessary for two frequencies so that the absorption component can be removed. In the present case the grain size was 61 um.
Claims (9)
Z 2 1f, (f 3 - f 3 )
Z 2 1
dadurch gekennzeichnet ,3) method according to claim 1 or 2,
characterized ,
VA q (χ) =) Α. (X)
V
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DE19823218674 DE3218674A1 (en) | 1982-05-18 | 1982-05-18 | Method of measuring, or apparatus for determining, the particle size of polycrystalline materials |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3412615A1 (en) * | 1984-04-04 | 1985-10-17 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 8000 München | Method for determining particle size in a polycrystalline material |
US9200996B2 (en) | 2012-04-13 | 2015-12-01 | Saudi Arabian Oil Company | Method for dispersion and adsorption coefficient estimation using an analysis of pressure transition during a viscosity-switch |
CN108896660A (en) * | 2018-07-09 | 2018-11-27 | 中南大学 | A kind of hexagonal crystal material near surface tiny flaw detection method based on shear wave back scattering |
-
1982
- 1982-05-18 DE DE19823218674 patent/DE3218674A1/en active Granted
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Analytical Chemistry, Vol. 51, Nr. 11, Sept. 79, S. 1760-1762 * |
Analytical Chemistry, Vol. 53, Nr. 11, Sept. 81, S. 1583-1586 * |
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DE3218674C2 (en) | 1987-10-08 |
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