DE3213533A1 - INFRARED SPECTROMETER - Google Patents
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7512 Rheinstetten-Forchheim7512 Rheinstetten-Forchheim
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Hohentwielstraße 41
7000 Stuttgart 1Kohler-Schv / indling-Späth
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Infrarot-SpektrometerInfrared spectrometer
Die Erfindung betrifft ein Infrarot-Spektrometer mit optischen Mitteln zur Erzeugung eines Strahlenbündels, das
in einer innerhalb eines geradlinigen Abschnittes liegenden, zur Aufnahme einer in Transmission zu untersuchenden
Probe bestimmten Querschnittsebene fokussiert und
auf eine Detektoranordnung gerichtet ist.The invention relates to an infrared spectrometer with optical means for generating a beam of rays which is focused in a cross-sectional plane which is located within a straight section and is intended to receive a sample to be examined in transmission
is directed to a detector array.
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Bekannte Infrarot-Spektrometer weisen eine Infrarot-Strahlungsquelle sowie einen Monochromator oder ein Zweistrahl-Interferometer zur Erzeugung des Meßsignales auf. Zum Durchführen von Messungen an Proben sind dabei zwei Meßverfahren bekannt, die als Transmissions- und Reflexionsmessungen bezeichnet werden. Known infrared spectrometers have an infrared radiation source and a monochromator or a two-beam interferometer for generating the measurement signal. To carry out measurements on samples, two measurement methods are known, which are referred to as transmission and reflection measurements.
Bei den Transmissionsmessungen sind im Infrarot-Spektrometer optische Mittel vorgesehen, um die Strahlung der Infrarot-Strahlungsquelle in einer Ebene zu fokussieren, in der die in Transmission zu untersuchende Probe mittels eines Probenhalters angeordnet werden kann. Üblicherweise wird dabei ein paralleles Strahlenbündel mittels eines Parabolspiegels fokussiert, wobei das durch die Probe hindurchtretende divergierende Strahlenbüschel durch weitere optische Mittel wiederum parallelisiert und erneut auf einen optischen Detektor fokussiert wird.For the transmission measurements, optical means are provided in the infrared spectrometer to detect the radiation of the To focus infrared radiation source in a plane in which the sample to be examined in transmission means a sample holder can be arranged. Usually, a parallel bundle of rays is created by means of a Focused parabolic mirror, whereby the diverging bundle of rays passing through the sample further optical means are in turn parallelized and again focused on an optical detector.
Viele Substanzen, die im Infrarot-Bereich spektroskopisch untersucht werden sollen, sind jedoch für Infrarot-Strahlung nicht durchlässig. Es ist jedoch bekannt, bei solchen Substanzen die an deren Oberfläche spiegelnd und/ oder diffus reflektierte Infrarot-Strahlung auszunutzen Derartige sogenannte Reflexionsmessungen sind beispiels-However, many substances that are to be examined spectroscopically in the infrared range are for infrared radiation not permeable. However, in the case of such substances, it is known that the surface is reflective and / or Use diffusely reflected infrared radiation Such so-called reflection measurements are for example
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weise aus der Zeitschrift "Analytical Chemistry", Bd. 30 (1978), Seiten 1906 bis 1910 bekannt. Das in diesem Aufsatz beschriebene Infrarot-Spektrometer ist ausschließlich für Reflexionsmessungen ausgebildet.wise from the journal "Analytical Chemistry", Vol. 30 (1978), pages 1906 to 1910. The infrared spectrometer described in this paper is exclusive designed for reflection measurements.
Da Infrarot-Meßeinrichtungen technisch und wirtschaftlich sehr aufwendig sind, ist es auch schon bekannt, derartige Meßeinrichtungen mit einem unmittelbaren Strahlführungsteil zu versehen, so daß durch Austausch optischer Mittel das Infrarot-Spektrometer nach entsprechendem Umbau wahlweise für Transmissions- und Reflexionsmessungen verwendet werden kann. Ein Zusatzgerät, das auf diese Weise die Umrüstung von Transmissions- auf Reflexionsmessungen gestattet, wird beispielsweise von der Firma Harrick Scientific Corporation in Ossining, N.Y., USA, vertrieben. Darüberhinaus ist ein weiteres Zusatzgerät dieser Art von der Firma Analect Instruments in Irvine, Ca, USA, bekannt geworden. Since infrared measuring devices are technically and economically very complex, it is already known to provide such measuring devices with a direct beam guiding part so that the infrared spectrometer can be used for transmission and reflection measurements by exchanging optical means. An additional device that allows the conversion from transmission to reflection measurements in this way is sold, for example, by Harrick Scientific Corporation in Ossining, NY, USA. In addition, another additional device of this type has become known from Analect Instruments in Irvine, Ca, USA.
Mit diesen bekannten Zusatzgeräten ist es zwar möglich, dieselben Strahlerzeugungsmittel und dieselbe Einheit zum Auswerten der Meßergebnisse für Transmissions- undWith these known additional devices it is possible to use the same beam generating means and the same unit to evaluate the measurement results for transmission and
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Reflexionsmessungen zu verwenden, das Übergehen von der einen auf die andere Meßart erfordert jedoch einen erheblichen Uran'5staufwand. Während der Umrüstzeit kann das Infrarot-Spektrometer folglich nicht genutzt werden und es wird Arbeitszeit des qualifizierten Personals gebunden. Außerdem entstehen beim Umrüsten von der einen auf die andere Meßart erhebliche Unterbrechungszeiten, so daß sequentielle Messungen an kurzlebigen Proben nicht oder nur unter großen Schwierigkeiten möglich sind. Schließlich erfordert das Umrüsten der optischen Einheit zwangsläufig eine Veränderung des Strahlenganges, so daß die zu untersuchende Probe bei sequentiellen Messungen nicht an demselben Probenort untersucht wird, was insbesondere bei inhomogenen Proben mit erheblichen Nachteilen verbunden sein kann.Using reflection measurements, however, switching from one type of measurement to the other requires a considerable amount Uranium waste. This can be done during the changeover time As a result, infrared spectrometers are not used and the working hours of the qualified personnel are tied up. In addition, when converting from one type of measurement to the other, considerable interruption times arise, see above that sequential measurements on short-lived samples are not possible or only possible with great difficulty. Finally, the conversion of the optical unit inevitably requires a change in the beam path, so that the sample to be examined is not examined in sequential measurements at the same sample location, which is particularly can be associated with considerable disadvantages in the case of inhomogeneous samples.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Infrarot-Spektrometer zu schaffen, bei dem Transmissions- und Reflexionsmessungen gleichzeitig oder sequentiell, d.h. in unmittelbarer zeitlicher Abfolge möglich sind, so daß gleichzeitige oder sequentielle Messungen nach beiden Meßarten an der selben Probe und am selben Probenort möglich sind.In contrast, the invention is based on the object of creating an infrared spectrometer in which transmission and reflection measurements simultaneously or sequentially, i.e. in immediate chronological order are possible, so that simultaneous or sequential measurements according to both types of measurement on the same sample and are possible at the same rehearsal location.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß sich auf der gleichen Seite der Querschnittsebene, auf die das Strahlenbüschel gerichtet ist, eine zweite Detektoranordnung zum Empfang von Licht befindet, das an einer Probe in eine Richtung reflektiert wird, die mit der Richtung des einfallenden Lichtes einen Winkel bildet.This object is achieved according to the invention by that on the same side of the cross-sectional plane to which the bundle of rays is directed, a second Detector arrangement is located for receiving light that is reflected on a sample in a direction that forms an angle with the direction of the incident light.
Das erfindungsgemäße Infrarot-Spektrometer weist demnach zwei Detektor-Anordnungen auf, die gleichzeitig betriebsbereit sind und es ermöglichen, mittels der einen Detektoranordnung die Probe durchdringendes Licht und mittels der anderen Detektoranordnung an der Probe reflektiertes Licht zu untersuchen. Bei teildurchlässigen Proben können durchaus beide Untersuchungen gleichzeitig ausgeführt werden. Damit wird der Anwendungsbereich eines solchen Spektrometers bedeutend erweitert.The infrared spectrometer according to the invention accordingly has two detector arrangements, which are simultaneously ready for operation and allow, by means of one Detector arrangement the sample penetrating light and reflected by the other detector arrangement on the sample Investigate light. In the case of partially permeable samples, both examinations can certainly be carried out at the same time are executed. This significantly expands the application range of such a spectrometer.
Je nach dem, welcher Art die zu untersuchende Probe ist, kann es zweckmäßig sein, die Probe entweder senkrecht zu einem sie durchdringenden Strahl oder aber in einem bestimmten Winkel zum einfallenden und reflektierten Strahl auszurichten, je nach dem, ob nur in Transmission und/oder in spiegelnder oder diffuser Reflexion gearbeitet werden soll. Zu diesem Zweck kann im Bereich der Querschnitt sebene ein Probenhalter angeordnet sein, der das Ausrichten der Probenfläche senkrecht zu dem geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels und/oder senkrecht zur Winkelhalbierenden zwischen den Richtungen des einfallenden und des reflektierenden Lichtes gestattet.Depending on the type of sample to be examined, it can be useful to either view the sample perpendicularly a beam penetrating it or at a certain angle to the incident and reflected beam to align, depending on whether only in transmission and / or should be worked in specular or diffuse reflection. For this purpose, in the area of the cross section A sample holder can be arranged on the plane, which enables the alignment of the sample surface perpendicular to the rectilinear Section of the bundle of rays and / or perpendicular to the bisector between the directions of the incident and reflecting light.
Bevorzugt werden in optischen Anordnungen parallele Strahlenbündel erzeugt. Ein solches pralleles Strahlenbündel wild an einem Parabolspiegel in der Weise gebündelt, daß ein Fokus in der Probenoberfläche entsteht. Dies ermöglicht einmal eine hohe Bestrahlungsintensität und zum anderen eine präsise und möglichst eingegrenzte Definition des untersuchten Probenbereiches. Bei der Auswertung des Transmissions- oder Reflexionssignales werden die abgegebenen divergierenden Strahlenbüecheldann wieder parallelisiert und zweckmäßigerweise zum Auftreffen auf einen Detektor erneut gebündelt. Es ist jedoch ohne weiteres möglich, die Meßsignale auch unmittelbar hinter der Probe einem Detektor zuzuführen.Parallel bundles of rays are preferably generated in optical arrangements. Such a parallel bundle of rays wildly bundled on a parabolic mirror in such a way that a focus is created in the sample surface. This enables a high radiation intensity on the one hand and precise and possible radiation on the other limited definition of the examined sample area. When evaluating the transmission or Reflection signal, the emitted diverging beam bundles are then parallelized again and expediently to hit a detector bundled again. However, it is easily possible also to feed the measurement signals to a detector immediately behind the sample.
Da der Strahlengang des einfallenden und des reflektierten Lichtes im selben Halbraura über der Probenoberfläche verlaufen, wird in weiterer bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ein gemeinsames außeraxiales Paraboloid verwendet, das einmal das einfallende parallele Strahlenbündel auf die Probe fokussiert und zum anderen das reflektierte divergierende Strahlenbüschel parallelisiert. Hierdurch wird eine hohe optische Präzision erreicht und es ist nicht erforderlich, die Strahlengänge gesondert einzustellen.Because the beam path of the incident and the reflected light is in the same half-space above the sample surface run, in a further preferred embodiment of the invention, a common off-axis paraboloid is used used, which focuses on the one hand the incident parallel beam on the sample and on the other hand that reflected diverging bundles of rays parallelized. In this way, a high optical precision is achieved and it is not necessary to set the beam paths separately.
Schließlich kann mit dem erfindungsgemäßen Infrarotspektrometer eine besonders gute Wirkung dadurch erzielt werden, daß die Probe in horizontaler Ebene angeordnet ist. Hierdurch können Nachteile vermieden werden, wie sie bei flachen, hochkantstehenden Proben unter dem Einfluß der Schwerkraft auftreten können.Finally, a particularly good effect can be achieved with the infrared spectrometer according to the invention be that the sample is arranged in a horizontal plane. This can avoid disadvantages, such as they can occur under the influence of gravity on flat, edgewise specimens.
Insgesamt ist es mit dem erfindungsgemäßen Spektrometer erstmals möglich, optische Konstanten vollständig durch gleichzeitige Transmissions- und Reflexionsmessungen an. exakt demselben Probenort durchzuführen. Diese Möglichkeit ist von besonderem Vorteil bei der Herstellung von integrierten Schaltungen, zum Beispiel aus Silicium, bei der eine genaue Einhaltung von Produktionsparametern gefordert wird. Mit dem erfindungsgemäßen Spektrometer kann eine genaue Einhaltung dieser Produktionsparameter sowie der vorliegenden Materialeigenschaften durch gleichzeitige Transmissions- und Reflexionsmessungen gewährleistet werden.Overall it is with the spectrometer according to the invention possible for the first time, optical constants completely through simultaneous transmission and reflection measurements at. to be carried out at exactly the same sample location. This possibility is of particular advantage in the manufacture of integrated circuits, for example made of silicon, where exact compliance with production parameters is required. With the spectrometer according to the invention can ensure that these production parameters and the material properties are precisely adhered to simultaneous transmission and reflection measurements are guaranteed.
Weitere Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung und der beigefügten Zeichnung.Further advantages emerge from the description and the attached drawing.
Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher beschrieben und erläutert. Es zeigenThe invention is described in more detail below with reference to the exemplary embodiment shown in the drawing and explained. Show it
Fig. 1 eine perspektivische Darstellung eines Ausführungsbeispieles eines erfindungsgemäßen Infrarot-Spektrometers,Fig. 1 is a perspective view of an embodiment of an inventive Infrared spectrometer,
Fig. 2 eine schematische Darstellung des an der Probe bei einem Spektrometer gemäß Fig. 1 auftretenden Strahlenganges.FIG. 2 shows a schematic representation of the on the sample in a spectrometer according to FIG. 1 occurring beam path.
Bei dem in Fig. 1 dargestellten Aueführuiigstoeiepiel be, zeichnet 10 eine Spektrometereinheit ( Monochromator oder Interferometer), wie sie bei Infrarot-Spektrometern in der hier einschlägigen Art üblich ist. Die optische Einrichtung mitsamt der Probe sind auf einem Spektrometer tisch 11 angeordnet. Die Spektrometereinheit 10 sendet ein paralleles Strahlenbündel 1? aus, das zunächst auf einen ersten Parabolspiegel 13 trifft. Der erste Parabolspiegel 13 bildet dabei vorzugsweise zusammen mitIn the Auführuiigstoeiepiel shown in Fig. 1, draws 10 a spectrometer unit (monochromator or interferometer) as used in infrared spectrometers is customary in the manner relevant here. The optical device together with the sample are on a spectrometer table 11 arranged. The spectrometer unit 10 sends a parallel beam 1? from that initially hits a first parabolic mirror 13. The first parabolic mirror 13 preferably forms together with
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einem nachstehend noch näher erläuterten vierten Parabolspiegel 14 ein gemeinsames, außeraxiales Paraboloida fourth parabolic mirror 14, which is explained in more detail below, is a common, off-axis paraboloid
Im ersten Parabolspiegel 13 wird das parallele Strahlenbündel 12 in ein einfallendes konvergentes ßtrahlenbüschel 16 umgeformt, wie dies auch aus Fig. 2 ersichtlich ist. Das Strahlenbüschel 16 fällt dabei auf eine Probe 17 auf, die sich in horizontaler Lage auf einem der Übersichtlichkeit halber in den Figuren nicht dargestellten Probenhalter befindet. Wie aus Fig. 2 ersichtlich, bildet die Achse 18 des einfallenden Strahlenbüschels 16 mit der Senkrechten 19 zur Oberfläche der iProbe 17 einen Winkel1) .In the first parabolic mirror 13, the parallel bundle of rays 12 is transformed into an incident, convergent bundle of rays 16, as can also be seen from FIG. The bundle of rays 16 falls on a sample 17, which is in a horizontal position on a sample holder not shown in the figures for the sake of clarity. As can be seen from FIG. 2, the axis 18 of the incident beam 16 forms an angle 1 ) with the perpendicular 19 to the surface of the iProbe 17.
Das auf die Probe 17 einfallende Strahlenbüschel 16 erzeugt einmal ein durch die Probt 17 hindurchtretendes divergierendes Strahlenbüschel 20, dessen Achse mit der Achse 1Θ des einfallenden Strahlenbüschels 16 übereinstimmt, sowie ein an der Probe 17 reflektiertes divergierendes Strahlenbüschel 21, dessen Achse 23 mit der Senkrechten 19 bei spiegelnd reflektiertem Licht den gleichen Winkel Cj bildet. E8 versteht sich jedoch, daß zur Auswertung von diffus reflektiertem Licht auch ein von ) abweichender Winkel ausgewählt werden kann. The beam bundle 16 incident on the sample 17 generates a diverging beam bundle 20 passing through the sample 17, the axis of which coincides with the axis 1Θ of the incident beam bundle 16, as well as a diverging beam bundle 21 reflected on the sample 17, the axis 23 of which is aligned with the perpendicular 19 forms the same angle Cj with specularly reflected light. E 8 , however, it goes without saying that an angle other than) can also be selected for evaluating diffusely reflected light.
Das erfindungsgemäße Spektrometer gemäß Fig. 1 und 2 weist erste optische Strahlführungsmittel und Detektoren zum Erfassen des Transmissionssignales und gleichzeitig zweite optische Strahlführungsmittel und Detektoren zum Erfassen des Reflexionssignales auf.The spectrometer according to the invention according to FIGS. 1 and 2 has first optical beam guiding means and detectors for detecting the transmission signal and at the same time second optical beam guiding means and detectors for Detecting the reflection signal.
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Die ersten der vorstehend genannten Mittel können in einer einfachen Ausführung eines erfindungsgemäßen Spektrometers durch einen ersten Detektor 24 dargestellt werden, der sich unmittelbar unterhalb der Probe 17 befindet und das hindurchtretende divergierende Strahlenbüschel 20 unmittelbar empfängt.The first of the aforementioned means can be used in a simple embodiment of a spectrometer according to the invention can be represented by a first detector 24 which is located immediately below the sample 17 and directly receives the passing diverging bundle of rays 20.
Zur Durchführung exakter Messungen und zum Erzielen einer höheren Signaldichte auf der Oberfläche des optischen Detektors wird jedoch in weiterer bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung das Strahlenbüschel 20 in einem zweiten Parabolspiegel 25 wieder parallelisiert, so daß ein paralleles Strahlenbündel 26 entsteht, das von einem dritten Parabolspiegel 27 auf einen Detektor 28 fokussiert wird. In order to carry out exact measurements and to achieve a higher signal density on the surface of the optical detector, however, in a further preferred embodiment of the invention, the bundle of rays 20 is again parallelized in a second parabolic mirror 25, so that a parallel bundle of rays 26 is created, which extends from a third parabolic mirror 27 a detector 28 is focused.
Gleichzeitig wird das reflektierte divergierende Strahlenbüschel 21 von dem eingangs bereits erwähnten vierten Parabolspiegel 14 parallelisiert, so daß ein paralleles Strahlenbündel 29 entsteht, das von einem fünften Parabolspiegel 30 auf einen zweiten Detektor 31 fokussiert wird.At the same time, the reflected diverging bundle of rays 21 becomes different from the fourth already mentioned at the beginning Parabolic mirror 14 parallelized so that a parallel Beam 29 is created, which is focused by a fifth parabolic mirror 30 onto a second detector 31 will.
Es versteht sich, daß die in ?ig. 1 dargestellten Detektoren 24, 28, 31 an in der Figur nicht dargestellte, ansich bekannte elektronische Auswertmittel angeschlossen sind.It goes without saying that the in? Ig. 1 shown detectors 24, 28, 31 to not shown in the figure, per se known electronic evaluation means are connected.
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Wie man leicht der perspektivischen Darstellung der Fig. 1 entnimmt, sind auf diese Weise gleichzeitige oder sequentielle Messungen in Transmissions- und Reflexionsweise möglich. Dabei ist keinerlei Umrüstung erforderlich, da die Strahlengänge von Transmission und Reflexion gleichzeitig auftreten und gleichzeitig auswertbar sind. Demzufolge brauchen auch weder optische Mittel umgerüstet noch braucht die Probe 17 von einem Meßort an einen anderen verbracht zu werden, so daß exakt derselbe Ort der Probe 17 nach beiden Meßverfahren untersucht wird.As can easily be seen from the perspective view of Fig. 1, are simultaneous or in this way sequential measurements in transmission and reflection possible. No retrofitting is required, since the beam paths of transmission and reflection occur simultaneously and can be evaluated at the same time. Accordingly, neither optical means need to be converted, nor does the sample need 17 from one measuring location to one others to be moved, so that exactly the same location of the sample 17 is examined by both measuring methods.
Es versteht sich, daß die optischen Strahlführungsmittel, insbesondere die Spiegel 13, 14-, 25, 27, 30 nur beispielhaft einen besonders zweckmäßigen Strahlengang darstellen, wobei selbstverständlich auch andere Strahlengänge verwendbar sind. Insbesondere eignet sich die in Fig. 1 beispielhaft dargestellte Anordnung zur Messung an horizontal aufliegenden Proben 17, die lediglich durch Schwerkraft oder Unterdruck fixiert sind. Eine Messung an geneigten oder senkrecht stehenden Proben 17 wäre einmal durch einfaches Verschwenken des Spektrometertisches 11 um die Achse des parallelen Strahlenbündels 12 oder durch an sich bekannte Umorientierung des Strahlenganges möglich.It goes without saying that the optical beam guiding means, in particular the mirrors 13, 14, 25, 27, 30 are only exemplary represent a particularly useful beam path, although other beam paths can of course also be used are. In particular, the arrangement shown by way of example in FIG. 1 is suitable for measuring horizontally resting samples 17, which are only fixed by gravity or negative pressure. One measurement on inclined or perpendicular samples 17 would be by simply pivoting the spectrometer table 11 about the axis of the parallel beam 12 or possible through a known reorientation of the beam path.
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