DE321241C

DE321241C - Device and method for separating air into its components

Info

Publication number: DE321241C
Application number: DE1911321241D
Authority: DE
Original assignee: Air Liquide SA
Current assignee: Air Liquide SA
Priority date: 1911-02-09
Filing date: 1911-02-09
Publication date: 1920-05-26

Description

Vorrichtung und-Verfahren zur Zerlegung der Luft in ihre Bestandteile. Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein.' Verfahren und Vorrichtungen zur Gewinnung von reinem Sauerstoff und Stickstoff vermittels Verflüssigung der Luft in. zwei Teilen und 'Rektifikation. Während die erste Ver-. flüssigung unter Zurückströmen der verflüssigten Teile in bekannter Weise durch die Kälte der als Ergebnis der Rektifikation erhaltenen sauerstoffreichen Flüssigkeit im untersten Teile der Kolonne bewirkt wird, geschieht die Verflüssigung des zweiten Teiles, d. h. des schwerer zu verdichtenden Stickstäffs in einem besonderen Gasverdichter, der in die kältere, stickstoffreiche Flüssigkeit im mittleren Teile der Rektifikationskolonne verlegt ist.Device and method for separating air into its components. The subject of the present invention forms a. Methods and devices for Obtaining pure oxygen and nitrogen by liquefying the air in. two parts and 'rectification. While the first ver. liquid with backflow the liquefied parts in a known manner by the coldness of the as a result of the Rectification obtained oxygen-rich liquid in the lowest part of the column is effected, the liquefaction of the second part occurs, i. H. the harder the nitrogen to be compressed in a special gas compressor, which is placed in the colder, nitrogen-rich liquid moved in the middle part of the rectification column is.

Es ist bereits bekannt, die kältere Temperatur des stark mit Stickstoff vermischten flüssigen Sauerstoffs in- den Schalen der Kolonne oberhalb des Sauerstoffverdampfers zur Verflüssigung - des Stickstoffs der eingepreßten Luft zu verwenden und diesen Stickstoff gesondert von dem zuerst verflüssigten Sauerstoff aufzufangen. Die zur Verflüssigung und Abscheidung des Stickstoffs :dienende- Vor-, richteng bestand aber nur aus einem einfachen, durch die unteren Schalen der Kolonne nach oben geführten Rohre, indem auf halber Höhe ein Sanunelgefäß -für. -die,` im' oberste n'Teile abgeschiedenen Gase angebracht war. Die .Ausbildung dieses Sammelgefäßes zu einem,' gesteigerten Ansprüchen -an die Gastrennüng genügenden Gasverdichter; der mit einem im unteren Teile der Kolonne angeordneten Verdichter für die weniger flüchtigen Anteile der, Luft zusammenarbeitet, ist Gegenstand -vorliegender Erfindung.It is already known the colder temperature of the strong with nitrogen mixed liquid oxygen in the bowls of the column above the oxygen vaporizer to liquefy - to use the nitrogen of the injected air and this Collect nitrogen separately from the first liquefied oxygen. The for Liquefaction and separation of nitrogen: serving devices, equipment but only from a simple one, led up through the lower shells of the column Pipes by placing a sanunel vessel halfway up. -the, `separated in the 'top n' parts Gases was attached. The "training of this collecting vessel to become an" increased Claims -an gas compressor sufficient for gas separation; the one with one in the bottom Parts of the column arranged compressor for the less volatile fractions of the, Air works together is the subject of the present invention.

Auf der Zeichnung sind mehrere Ausführungsformen # der Vorrichtung dargestellt. bie vorher auf den gewünschten Druck und die gewünschte Temperatur gebrachte Luft tritt 'bei A (Fig. r) am Fuße des unterhalb der Rektifikationskolonne angeordneten senkrechten Röhrenbündels F ein,, welches von der zu. verdampfenden Flüssigkeit umgeben ist. Wie im Patent 237¢38 beschrieben ist, ist es zweckmäßig; daß nur der obere Teil dieses Röhrenbündels in die zu verdampfende Flüssigkeit eintaucht. Der gasförmige Rückstand. dieser Verflüssigung unter- Zurückströmen der verflüssigten Teile, der durch das Rohr T aufsteigt, verflüssigt sich in dem Verflüssiger S, welcher .-in einer geeigneten Flüssigkeit im Innern,der Rektifikationskolonne liegt. Die in S erhaltene Flüssigkeit wird durch das Röhr Tr nach oben geführt und um ihre- teilweise Ver= dampfeng -beim Austritt aus diesem Rohre zu .Vermeiden, was eine nachteilige Anreicherung an Sauerstoff zur Folge haben würde, ist es vorteilhaft, . sie vor ihrer Entspannung in bekannter Weise,- zu unterkühlen; indem man sie in einer Schlange S1 zirkulieren läßt, die an einer ,geeigneten Stelle des oberen Teils der Rektifikationskolonne angeordnet ist. Es ist zweckmäßig; durch 'passende Öffnung des Hahnes Va die Verflüssigung in dein Verflüssiger S zu regeln, derart, daß, wenn die Kondensationsoberfläche dieses Verflüssigers zu groß wird, Flüssigkeit am Boden des Röhrensystems zurückbleibt, welches so' zum Teil unwirksam wird. .In the drawing are several embodiments # of the device shown. bie to the desired pressure and temperature beforehand Brought air enters' at A (Fig. r) at the foot of the below the rectification column arranged vertical tube bundle F a ,, which from the to. evaporating Liquid is surrounded. As described in Patent 237 [38], it is convenient; that only the upper part of this tube bundle is immersed in the liquid to be evaporated. The gaseous residue. this liquefaction underflow back the liquefied Parts that rise through the pipe T are liquefied in the liquefier S, which .-in a suitable liquid inside the rectification column. the The liquid obtained in S is led up through the tube Tr and around its- partial evaporation when exiting this pipe. Avoid what a would result in a disadvantageous enrichment of oxygen, it is advantageous to . before they relax in a known way - to hypothermia; by putting them in a snake S1 circulating at a suitable point on the upper part the rectification column is arranged. It's convenient; through 'suitable opening of the faucet Va to regulate the liquefaction in your liquefier S in such a way that, if the condensation surface of this condenser becomes too large, liquid at the bottom of the pipe system remains, which so 'partly ineffective will. .

Die Arbeitsweise dieses Verfahrens -kann zu folgender Beobachtung führen. Will man, praktisch reinen Stickstoff erhalten, so erleichtert man die Rektifikationsarbeit der Kolonne und die Beständigkeit des Aibeitsvorgangeg im: Apparate,.- wenn man, anstatt .auch den. Sauerstoff in reinen- Zustande -abzuziehen;- ihn. mit einer gewissen Menge Stick= Stoff vermischt abzieht, beispielsweise als Sauerstoff von 8o Prozent. Andererseits hat aber der erhaltene Vorteil einen wesentlichen Nachteil ' zur Folge. Die Flüssigkeit, welche von der- untersten Platte -der Kolonne in den Verdampfer fließt,. besteht alsdann notwen-. digerweise nicht mehr aus nahezu reinem Sauerstoff, sondern.--es ist eine Flüssigkeit voia Gehalte des gewonnenen Gases, beispielsweise von 8o Prozent.' In .der Praxis schwankt der. Gehalt - dieser Flüssigkeit infolge der unver; meidlichen Unregelmäßigkeiten im Gange des Apparates (Schwankungen , in der Lieferung des LuftkQmpressors' usw.) in ziemlich .beträchtlichem Maße; .beispielsweise- zwischen .7o und go Prozent. Die Siedetemperatur schwankt in entsprechender Weise. ' Diese' ist aber für die Verflüssigung der frisch zuströmenden Luft in den Röhren des Verdampfers maßgebend.The operation of this method can lead to the following observation. If one wishes to obtain practically pure nitrogen, the rectification work of the column and the stability of the operation in the apparatus are made easier - if one, instead of. Oxygen to be withdrawn in a pure state; - him. mixed with a certain amount of stick = substance removes, for example as oxygen of 80 percent. On the other hand, however, the advantage obtained has a significant disadvantage. The liquid that flows from the bottom plate of the column into the evaporator. is then necessary. However, it is no longer made of almost pure oxygen, but rather - it is a liquid with a content of the gas obtained, for example 80 percent. ' In practice it fluctuates. Content - of this liquid as a result of the un; avoidable irregularities in the operation of the apparatus (fluctuations, in the delivery of the air compressor, etc.) to a fairly considerable extent; .for example- between .7o and go percent. The boiling temperature fluctuates in a similar w ay. 'This' is decisive for the liquefaction of the freshly flowing air in the tubes of the evaporator.

uird- diese Verflüssigung andauernd-Folglich wird gestört. Daraus folgt, daß die Einregulierung des_Appamtes'dauernd gestört und.die Führung des: Apparates schwierig wird. Dies sind: Un-. annehmliehkeiten, welche den oben . ange-.. gebenen Vorteil, der mit. der Anwendüiig. von 8o prozentigem Sauerstoff. verbunden: ist, -auf-. zuhebent imstande sind.u will - this liquefaction persist - consequently it will be disturbed. From it it follows that the adjustment of the Appamt is constantly disrupted and the management of: Apparatus becomes difficult. These are: Un-. acceptances that match the above. an- .. given advantage of having. the applicable. of 80 percent oxygen. tied together: is on-. are able to lift.

Die vorliegende Erfindung wird. alsdann, in der nachfolgenden Weise vervollständigt, um diesen Übßlstaud zu beseitigen, Der unreine-Sauerstoff wird - aus. dem Apparat nicht im. Niveau. des Verdampfers, wie. bei den Apparaten zur. Darstellung. von reinem Sauerstoff? abgezogen, sondern in einem höheren Niveau-,. beispielsweise im Niveau-0 der zweiten oder dritten unteren - Schale -der- Rektifikationskolonne. Unter diesen. Umständen kommt die Flüssigkeit der -Kolonne,-'im-Niveau der Sauerstoffentnahme, mit einem Geh-alt an, der- not-. wendigerweise gleich dem des- abgezogenen Sauerstoffes- ist, beispielsweise mit 8o Prozent; aber sie- wird: schnell in flüssigeü -Sauerstoff durch: die Gesamtheit des -gasförmigen Sauer. sttiffes übergeführt,. -welcher in diesem, Teile der Kolonne -aufsteigt; derart, daß der" Verdampfer mit fast reinem- flüssigen Sauerstoff: von. fast, unveränderlicher Temperatur.. gespeist wird. ' Die Einrichtung .des - Verflüssigen S, wie in Fig. x gezeigt; ist nicht empfehlenswert, wenn. der Apparat mit `einer Vorrirhtung. zur. Gewinnung der schwer kondensicrharen Gase, wie Neon und Helium kombiniert werden muß, denn da. -sich diese Gase im flüssigen Stickstoff: auflösen, wäre es unzweckmäßig, auf völlige Verdichtung des Stickstoffs hinzuarbeiten. In diesem Falle muß das Verflüssigungssystem beispielsweise, wie es Fig. 2 zeigt; ausgestaltet sein, d. h. .in der 'Form eines Röhrenbündels Sa, .in welchem . aufsteigend das zu verflüssigende.Gas von unten eingeführt wird und sich unter Zurückströmen der. verflüssigten Teile . kondensiert. Der an Neon und Helium ,reiche gasförmige- Rückstand; welcher an den oberen .Teil dieses Röhrenbündels gelangt, wird außen abgezogen. oder unter. - Druck durch Rohr t in die irri Paten t.239322. beschriebene -Einrichtung geleitet, wo er eine letzte Anreicherung erfährt.The present invention will. then, in the following manner completes to remove this pollution that becomes impure-oxygen - the end. the device is not in. Level. of the evaporator, like. at the apparatus for. Depiction. of pure oxygen? deducted, but at a higher level ,. for example in level 0 of the second or third lower shell of the rectification column. Under these. Under certain circumstances, the liquid in the column, - 'at the level of the oxygen withdrawal, with a salary that-not-. maneuverable equal to the oxygen withdrawn is, for example, at 80 percent; but it becomes: quickly in liquid oxygen by: the entirety of the -gaseous acid. sttiffes transferred ,. -which in this, parts of the column - rises; in such a way that the "evaporator with almost pure liquid oxygen: from. almost, constant temperature .. is fed. ' The device .des - Liquefaction S, as shown in Fig. X; is not recommended if. the apparatus with one device. to the. Extraction of the difficult condensers Gases like neon and helium must be combined, because there. -These gases are in the liquid Nitrogen: dissolve, it would be inexpedient to rely on complete compression of the nitrogen work towards it. In this case, the liquefaction system must, for example, such as it shows Fig. 2; be designed, d. H. .in the form of a bundle of tubes Sa, .in which . ascending the gas to be liquefied is introduced from below and flowing back. liquefied parts. condensed. The one on neon and Helium, rich gaseous residue; which at the top .Teil this tube bundle is removed from the outside. or under. - pressure through tube t in the irri godfather t.239322. facility described, where he experiences a final enrichment.

Schließlich soll - noch. ; eine Einrichtung an-*gegeben. werden, - welche ebensoleicht die Gewinnung von Argon. gestattet, , welches - sich zum Teil dem. Sauerstoff und zum Teil dem Stickstoff beimischt und deren, Reinheit beeinflußt- Dieses Argon: besitzt eine- Siedetemperatur, welche zwischen der vom Sauerstoff und der, .vom Stickstoff liegt. Durch den Strahl flüssigen ' Stickstoffs,. welcher vom höchsten- Punkte 'der Rektifikatiönskolonne herabfließt, wird das Argon- nach dem Boden der Kolonne zurückgedrängt. und sammelt sich zum Teil. in dem Sauerstoff, des- Verdampfers, derart, daß die hauptsächlichste Verunreinigung des. Sauerstoffs. -nicht aus Stickstoff,. sondern aus Argon. besteht.. Da indessen Argon. flüchtiger als Sauerstoff- ist, so kann es, sich nicht über ein bestimtes Maß. hinaus in. deni flüssigen Sauerstoff- ansammeln; vielmehr wird: es- sich auf den untersteri-.Platten der Kolonneansammeln. - Währerid der ersten Stunden der Inbetriebsetzung, des Apparates. 'entsteht auf: den untersten Platten eine wahrhafte An-. häufung von Argon, und erst wenn: diese Arrhäufung, eine genügende' @Vermehrung -der eigenen Spannung :des Argone.zux.Folge-gehabt. hat, kann dieses,. Gras teilweiser mit. dem., Sauei<-Stoff. und. teilweise" finit dem- Stickstoff entweichen, . und zwar: in solchem- Maße, - wie es, durch ständigen: Zufluß ergänzt wind: Das Verfahren,. welches dazu.-bestimmt. ist, diesem Zustand- abzuhelfen, besteht im:wesentliehen dä:rin, -dem, Argon :einen besonderen: Ausgang zu. .geben: Eine Ausführungsform ist schematisch in Hig:-3 dargestellt: Elite-. Schlänge R,- die in @einsr verhältnismäßig kalten Flüssigkeit eingetaucht .ist,- welche sieh- im. oberen -Drittel der- Kolonne- befindet;.. wird. durch, eine. Föhre Ta finit dem gasförmigenund. ag Argon reichen. Sauerstoff! gespeist, welche oberhalb. -einer der Schalen- am. Fuße der Kolonne entnommen ist. Dieser Sauerstof ver#lüssi t sich unter Zurückströmen der verflüssigten Teile . in der Schlange B, die flüssigen Teile fließen selbsttätig nach der Platte, woher das Gas stammt, zurück, un<1 der sehr ' argonreiche Gasrüdlstand wird in dem gewünschten Verhältnis durch den Hahn R abgezogen und außen gesammelt, nachdem er eventuell seine Kälte abgegeben hat. Es ist klar, daß dieses Reinigungsverfahren der Gase der Rel:tifikationskoloni2e aüwendbar -ist unabhängig. davon, wie die Verflüssigung der komprimierten Luft geschah.After all, should - yet. ; a facility specified- * specified. will, - which just as easily makes the extraction of argon. permitted, which - to some extent to the. Oxygen and partly mixed with nitrogen and their purity is influenced. This argon: has a boiling point between that of oxygen and the, .of nitrogen. Through the stream of liquid nitrogen. which flows down from the highest point of the rectification column, the argon becomes pushed back to the bottom of the column. and collects in part. in the oxygen des evaporator, in such a way that the main impurity is oxygen. -not made of nitrogen ,. but from argon. exists .. Meanwhile argon. more fleeting as oxygen is, it may not be beyond a certain degree. out in. deni liquid oxygen- accumulate; rather, it will be on the lower sterile plates the column gathering. - During the first hours of commissioning of the device. 'arises on: the bottom plates a real appearance. accumulation of argon, and only when: this accumulation, a sufficient increase of one's own tension: des Argone.to.x.success-had. has, can this. Grass partly with. the. "Sauei" fabric. and. partially "finitely dem- nitrogen escape,. namely: to such an extent, - as it is, supplemented by constant: influx wind: the procedure ,. which one is intended. is to remedy this condition consists in: essential dä: rin, -dem, argon: one special: exit to. .give: An embodiment is shown schematically in Hig: -3: Elite-. Coil R, - which is immersed in @einr relatively cold liquid .is, - which see- in. upper third of the column is located; .. is. by a. Föhre Ta finite the gaseous and. ag argon rich. Oxygen! fed which above. -One of the bowls is taken at the foot of the column. That oxygen dissolves by flowing back the liquefied parts. in the snake B, the liquid parts automatically flow to the plate, where does that come from Gas comes back and the very argon-rich gas level is at the desired level Ratio deducted by the tap R and collected outside after possibly has given off its cold. It is clear that this purification process of the gases the qualification colony applicable -is independent. like the liquefaction the compressed air happened.

Wenn der Apparat für die Herstellung von reinem Stickstoff benutzt wird, so kann er auch sehr leicht zur gleichzeitigen Gewinnung einer erheblichen Menge von . reinem Sauerstoff dienen. Zu dieseln Zwecke genügt es (s. Fig. 4), den Überschuß der Flüssigkeit, in welchen der obere Teil des 'Röhrerisysterns T eintaucht, über einige Rektifikationsplatten E laufen zu lassen und sie von dort in. eine Abteilung-G zu führen, welche den unteren Teil des Röhrensystems enthält.. Ein Teil des verdampften Sauerstoffs . tritt sodann durch einen Stutzen i#7 -aus, der unter den -Plätten E liegt, während ein anderer Teil, der eine gewisse Menge Stickstoff enthält, durch. einen Stutzen W über den Platten 'austritt.When the apparatus is used for the production of pure nitrogen so it can also very easily be used to obtain a significant amount at the same time A lot of . serve pure oxygen. For diesel purposes it is sufficient (see Fig. 4), the Excess of the liquid in which the upper part of the tube system T is immersed, to run over some rectification plates E and from there into a department-G to lead, which contains the lower part of the tube system .. Part of the vaporized Oxygen. then exits through a nozzle i # 7 under the plates E lies, while another part, which contains a certain amount of nitrogen, by. a nozzle W emerges over the plates'.

Claims

PATENT CLAIMS -. x. Device for breaking air into its components by liquefaction in two parts and rectification, characterized in that two gas compressors (F, S) connected by a non-cooled pipe are arranged in the rectification column, the first of which in a known manner. is designed as a reflux condenser and is located in the lowest part of the column, while .der- second, also designed as a tube cooler compressor (S) is moved to the middle part of the column, where it is replaced by a liquid, oxygen. Surrounded by nitrogen gas, which boils considerably lower than pure oxygen.

2. Use of the device according to claim r in such a way that impure oxygen withdrawn via one or some of the lower plates of the rectification column will, . while practically pure oxygen accumulates in the vaporizer to your Purpose to increase the steadiness of the gear of the apparatus.

3. Device according to Claim x, characterized in that the upper compressor .at its bottom Inlet pipe (T) for the gas residue coming from the lower compressor and an outlet pipe (T. the ceiling of the upper compressor an outlet pipe, (t) for "discharging the non-liquefied Gas components (neon, helium) is arranged. -4 .. Device according to claim x for separation of the argon vom.- oxygen, characterized in that from the gas space one the rectification bowls, which are initially used as the collecting area for the high-proof Oxygen lie, a tube system (T2, B) for the liquefaction of the oxygen with the liquefied gas fractions flowing back to the upper parts of the column is passed through the liquid content of one or more bowls and.vom In the upper parts of this pipe system a branch {R) leads to the outside, around the not to win condensed argon-rich gaseous residue.