DE3211048A1 - Method of producing contactable conducting layers - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von kontaktierbarenMethod of making contactable
Leitschichten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kontaktierbaren zinnoxid- und/oder indiumoxidhaltigen Leitschichten.Conductive layers The invention relates to a method of production of contactable tin oxide and / or indium oxide-containing conductive layers.
Zinnoxid- und/oder indiumoxidhaltige Leitschichten finden - als transparente Elektroden - in passiven Displays Verwendung, d.h. in elektrochromen Displays, elektrolytischen Displays und Flüssigkristalldisplays.Tin oxide and / or indium oxide-containing conductive layers can be found - as transparent ones Electrodes - used in passive displays, i.e. in electrochromic displays, electrolytic Displays and liquid crystal displays.
In großen Anzeigevorrichtungen sind dabei viele transparente Elektroden zu kontaktieren, d.h. beispielsweise mit einem integrierten Schaltkreis (IC) zu verbinden.There are many transparent electrodes in large display devices to contact, i.e. for example with an integrated circuit (IC) associate.
Dazu werden die Elektroden im allgemeinen mit anisotropem Leitgummi versehen, der zur Herstellung des Kontaktes zu dem zum IC führenden metallischen Leiter dient. Wegen der großen Anzahl der erforderlichen Kontakte ist der Leitgummi aber eine ständige Quelle von Störungen.For this purpose, the electrodes are generally covered with anisotropic conductive rubber provided, which is used to establish contact with the metallic that leads to the IC Head serves. Because of the large number of contacts required, the conductive rubber is but a constant source of disturbance.
Um die genannten Schwierigkeiten zu umgehen, wird deshalb versucht, die IC's quasi in die Displays zu integrieren, wozu die Kontakte durch Ultraschallschweißen hergestellt werden (sogenanntes Bonden). Dazu ist es aber erforderlich, daß die Elektroden, d.h. die Leitschichten, der Displays eine Kupferschicht aufweisen, d.h. eine Art Lötschicht.In order to avoid the difficulties mentioned, an attempt is therefore made to to integrate the IC's into the displays, including the contacts by ultrasonic welding produced (so-called bonding). For this, however, it is necessary that the Electrodes, i.e. the conductive layers, of the displays have a copper layer, i.e. a kind of solder layer.
Zur Herstellung eines lötfähigen Schichtensystems mit einer elektrisch leitenden, durchoxidierten Schicht (Leitschicht) auf lndlum- und/oder Zinnbasis und einer Iötfähigen Schicht (Lötschicht) wurde bereits folgender Vorschlag unterbreitet (siehe: deutsche Patentanmeldung Akt.Z. P 31 36 794.1 - VPA 81 P 1129 DE, nlötfähiges Schichtensystem, seine Verwendung und Verfahren zu seiner Herstellung"): Zunächst wird im Vakuum die Leitschicht in durchoxidiertem Zustand auf einen Träger aufgebracht und dann wird, ebenfalls im Vakuum, auf die Leitschicht die Lötschicht aufgetragen, wobei das Vakuum zwischen den beiden Beschichtungsschritten aufrechterhalten wird. Dabei wird auf die Leitschicht im allgemeinen eine Lötschicht aus Kupfer aufgetragen, und zwar insbesondere durch Sputtern.For the production of a solderable layer system with an electrically conductive, through-oxidized layer (conductive layer) based on Indian and / or tin and a solderable layer (solder layer), the following proposal has already been made (see: German patent application Akt.Z. P 31 36 794.1 - VPA 81 P 1129 DE, not solderable Layer system, its use and process for its production "): First of all the conductive layer is applied to a carrier in a fully oxidized state in a vacuum and then, also in a vacuum, the solder layer is applied to the conductive layer, the vacuum being maintained between the two coating steps. A solder layer made of copper is generally applied to the conductive layer, in particular by sputtering.
Die bei dem genannten Verfahren im Vakuum erzeugte Lötschicht ist im allgemeinen sehr dünn, so daß das Bonden relativ schwierig ist. Es wurde deshalb bereits weiter vorgeschlagen, diese Lötschicht galvanisch oder chemisch weiter zu verstärken. Dies erfordert dann aber zusätzlichen Arbeitsaufwand.The solder layer produced in the process mentioned in a vacuum is generally very thin so that bonding is relatively difficult. It was because of that already proposed further to galvanically or chemically further to this solder layer strengthen. However, this then requires additional work.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von kontaktierbaren zinnoxid- und/oder indiumoxidhaltigen Leitschichten anzugeben, das einerseits die Möglichkeit zu einer dauerhaften Kontaktierung bietet und andererseits einen geringen Aufwand erfordert.The object of the invention is to provide a method for producing contactable tin oxide and / or indium oxide-containing conductive layers indicate that on the one hand the Offers the possibility of permanent contact and, on the other hand, a low one Requires effort.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Leitschicht zunächst durch Einbringen wenigstens eines Metalls der ersten und/oder achten Nebengruppe oder durch zyklische elektrochemische Oxidation und Reduktion stabilisiert wird und daß auf der stabilisierten Leitschicht elektrolytisch Kupfer abgeschieden wird.This is achieved according to the invention in that the conductive layer first by introducing at least one metal from the first and / or eighth subgroup or is stabilized by cyclic electrochemical oxidation and reduction and that copper is electrolytically deposited on the stabilized conductive layer.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet die Grundlage für eine dauerhafte Kontaktierung von transparenten Leitschichten. Es hat sich nämlich folgendes gezeigt.The method according to the invention provides the basis for a lasting Contacting transparent conductive layers. This is because the following has been shown.
"Normale", d.h. nicht vorbehandelte Leitschichten aus Zinn- und/oder Indiumoxid lassen sich kaum galvanisch verkupfern; hierbei erfolgt vielmehr während der Kupferabscheidung eine Reduktion der Oxide, d.h. die Elektroden werden zerstört. Dies ist aber dann nicht der Fall, wenn die Leitschichten vor der Kupferabscheidung, entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren, in bestimmter Weise vorbehandelt werden."Normal", i.e. not pretreated conductive layers made of tin and / or Indium oxide can hardly be electroplated with copper; rather, this takes place during the copper deposition results in a reduction of the oxides, i.e. the electrodes are destroyed. But this is not the case if the conductive layers prior to the copper deposition, according to the method according to the invention, are pretreated in a certain way.
Die Vorbehandlung der transparenten Leitschichten bewirkt eine Stabilisierung, d.h. die Leitschichten werden in elektrochemischer Hinsicht widerstandsfähiger.The pretreatment of the transparent conductive layers brings about a stabilization, i.e. the conductive layers become more resistant from an electrochemical point of view.
Diese Tatsache ist - schon allein für sich genommen -sehr wesentlich. Die vorstehend genannten Maßnahmen, die die Stabilisierung bewirken, sind deshalb auch Gegenstand der gleichzeitig mit der vorliegenden Patentanmeldung eingereichten deutschen Patentanmeldungen Verfahren zur Herstellung einer transparenten Leitschicht, danach hergestellte Leitschicht und deren Verwendung", Akt.Z. P - - VPA 82 P 1208 DE, und wTransparente Leitschicht", Akt.Z. P.......... P VPA 82 P 3087 DE.This fact is, in itself, very important. The above-mentioned measures that effect the stabilization are therefore also subject of the filed at the same time with the present patent application German patent applications Process for the production of a transparent conductive layer, subsequently produced conductive layer and its use ", Akt.Z. P - - VPA 82 P 1208 DE, and wTransparente Leitschicht ", Akt.Z. P .......... P VPA 82 P 3087 DE.
Das Wesentliche der vorliegenden Erfindung kann deshalb auch in der Erkenntnis gesehen werden, daß transparente Leitschichten aus Zinn- und/oder Indiumoxid, die nach einem speziellen Verfahren stabilisiert wurden, in einfacher Weise einer problemlosen Kontaktierung zugänglich gemacht werden können, was bei gängigen Leitschichten nicht der Fall ist. Auf Leitschichten, in die ein Metall aus der ersten und/oder achten Nebengruppe eingebracht wurde, bzw. die einer zyklischen elektro- chemischen Oxidation und Reduktion unterworfen wurden, kann nämlich galvanisch Kupfer derart abgeschieden werden, daß eine dauerhafte Kontaktierung ermöglicht wird. Im übrigen können die Leitschichten - vor der Kupferabscheidung - auch beiden der genannten Verfahren zur Stabilisierung unterworfen werden.The essence of the present invention can therefore also be found in the Knowledge that transparent conductive layers made of tin and / or indium oxide, which have been stabilized by a special process, in a simple manner one problem-free contact can be made accessible, which is what common conductive layers is not the case. On conductive layers in which a metal from the first and / or eighth subgroup was introduced, or that of a cyclical electrical chemical Oxidation and reduction have been subjected, namely, copper can be electroplated in this way be deposited that permanent contact is made possible. Furthermore the conductive layers - before the copper deposition - can also use both of the above Process for stabilization are subjected.
Bei der einen Art der Stabilisierung wird in die Leitschichten wenigstens ein Metall der ersten und/oder achten Nebengruppe des sogenannten Periodischen Systems der Elemente eingebracht. Hierbei handelt es sich einerseits (8. Nebengruppe) um die Elemente Eisen, Kobalt und Nickel sowie um die Platinmetalle, d.h. um die Elemente Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium und Platin, und andererseits um die Elemente Kupfer, Silber und Gold (1. Nebengruppe). Unter diesen Metallen wird Platin bevorzugt. Der Anteil des eingebrachten Metalls in der Leitschicht beträgt zwischen 10-3 und 3 Gew.-%.At least one type of stabilization takes place in the conductive layers a metal of the first and / or eighth subgroup of the so-called periodic system of the elements introduced. These are on the one hand (8th subgroup) the elements iron, cobalt and nickel as well as the platinum metals, i.e. the elements Ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium and platinum, and on the other hand around the Elements copper, silver and gold (1st subgroup). Among these metals is platinum preferred. The proportion of the introduced metal in the conductive layer is between 10-3 and 3% by weight.
Bei der zweiten Art der Stabilisierung wird die Leitschicht zyklisch elektrochemisch oxidiert und reduziert, und zwar mit einer Stromstärke zwischen 5 106 und 2 . 10 3 A/cm2 und mit einer Frequenz s 102 Hz. Dabei liegt die Stromstärke vorteilhaft zwischen 2 10 4 und 10 3 A/cm2 und die Frequenz zwischen 10 1 und 10 Hz, insbesondere zwischen 5 . 10 und 2 Hz. Die Dauer der elektrochemischen Behandlung liegt im allgemeinen zwischen 10 Minuten und 10 Stunden, sie beträgt insbesondere zwischen 1 und 4 Stunden.In the second type of stabilization, the conductive layer becomes cyclical electrochemically oxidized and reduced, with an amperage between 5 106 and 2. 10 3 A / cm2 and with a frequency s 102 Hz. The current strength is here advantageously between 2 10 4 and 10 3 A / cm2 and the frequency between 10 1 and 10 Hz, especially between 5. 10 and 2 Hz. The duration of the electrochemical treatment is generally between 10 minutes and 10 hours, it is in particular between 1 and 4 hours.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird das Kupfer vorzugsweise aus einem cyanidischen Kupferbad abgeschieden, und die Abscheidung erfolgt vorteilhaft bei niedrigen Stromdichten, insbesondere bei etwa 1 bis 3 mA/cm2. Die der Abscheidung von Kupfer vorangehende Stabilisierung der Leitschicht erfolgt vorzugsweise durch Ei.abringen von Platin. Dabei wird das Platin entweder direkt -durch elektrolytische Abscheidung - in die Leitschicht eingebracht oder es wird durch Aufsputtern auf die Leitschicht zunächst eine dUnne Platinschicht aufgebracht und nachfolgend wird getempert, wobei das Platin in die Leitschicht hineindiffundiert.In the method according to the invention, the copper is preferably made from deposited in a cyanidic copper bath, and the deposition is advantageous at low current densities, especially around 1 to 3 mA / cm2. the the Deposition of copper prior to stabilization of the conductive layer is preferably carried out by bringing platinum. The platinum is either directly - by electrolytic Deposition - introduced into the conductive layer or it is applied by sputtering The conductive layer is first applied with a thin layer of platinum and then applied annealed, the platinum diffusing into the conductive layer.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten transparenten Leitschichten eignen sich als Elektroden für elektrooptische Anzeigevorrichtungen, insbesondere für Flüssigkristalldisplays Anhand von Beispielen soll die Erfindung noch näher erläutert werden.The transparent ones produced by the process according to the invention Conductive layers are suitable as electrodes for electro-optical display devices, in particular for liquid crystal displays The invention is intended to use examples will be explained in more detail.
Eine zinnoxid- und indiumoxidhaltige transparente Leitschicht, eine sogenannte ITO-Schicht, wird durch Einlagerung von Platin stabilisiert. Dazu wird in die ITO-Schicht durch elektrolytische Abscheidung Platin eingebracht, und zwar unter folgenden Bedingungen: Elektrolyt: 1 M KCl + 10 4 M H2PtCl6 (in Wasser); Stromart: (Rechteck-)Wechselstrom von 1 Hz; Stromdichte: 0,1 mA/cm2; Abscheidedauer: 30 min.A tin oxide and indium oxide containing transparent conductive layer, a so-called ITO layer, is stabilized by the inclusion of platinum. This will be introduced into the ITO layer by electrolytic deposition platinum, namely under the following conditions: electrolyte: 1 M KCl + 10 4 M H2PtCl6 (in water); Type of current: (Square) alternating current of 1 Hz; Current density: 0.1 mA / cm2; Separation time: 30 min.
Durch die Verwendung von Wechselstrom wird erreicht, daß das Platin direkt in die ITO-Schicht eingelagert wird. Bei der Verwendung von Gleichstrom würde auf der ITO-Schicht eine Platinschicht gebildet werden, und das Platin müßte dann in die ITO-Schicht eingebracht werden.By using alternating current it is achieved that the platinum is stored directly in the ITO layer. When using direct current would a platinum layer would be formed on the ITO layer, and the platinum would then have to be introduced into the ITO layer.
Auf die mit Platin stabilisierte ITO-Schicht wird nachfolgend elektrolytisch Kupfer aus einem cyanidischen Bad folgender Zusammensetzung abgeschieden: 20 g Cu(CH3CO0)2/l1 25 g NaCN/l, 20 g Na2S03/l und 20 g Na2C03/1. Die Abscheidung erfolgt mit Gleichstrom bei einer Stromdichte von 3 mA/cm². Im Zeitraum von einigen Minuten erhält man dabei -Schichtdicken von ca. 1 bis 10 /um.The ITO layer stabilized with platinum is then subjected to electrolytic treatment Copper deposited from a cyanidic bath of the following composition: 20 g Cu (CH3CO0) 2 / l1 25 g NaCN / l, 20 g Na2S03 / l and 20 g Na2CO3 / 1. The deposition takes place with direct current at a current density of 3 mA / cm². In a period of a few minutes you get it -Layer thicknesses from approx. 1 to 10 / µm.
In entsprechender Weise kann Kupfer elektrolytisch auf einer ITO-Schicht abgeschieden werden, die durch Aufsputtern einer 1 nm dicken Platinschicht und nachfolgende Temperung bei ca. 3000C stabilisiert wurde. In beiden Fällen werden ITO-Schichten erhalten, die eine problemlose Kontaktierung erlauben, beispielsweise beim Bonden mit IC's.Correspondingly, copper can be electrolytically deposited on an ITO layer are deposited by sputtering a 1 nm thick platinum layer and subsequent Tempering was stabilized at about 3000C. In both cases there are ITO layers obtained that allow problem-free contact, for example when bonding with IC's.
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1982
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| DE4035362A1 (en) * | 1990-11-07 | 1992-05-14 | Licentia Gmbh | LCD support panel with improved electrode structure - uses internal electrodes of indium, tin and palladium oxide(s) and an external array strengthened by additional metal deposition |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |