DE3207404A1 - METHOD FOR REMOVING AROMATIC COMPOUNDS FROM HYDROCARBONS - Google Patents
METHOD FOR REMOVING AROMATIC COMPOUNDS FROM HYDROCARBONSInfo
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Description
• * m λ f» 9 • * m λ f » 9
METALLGESELLSCHAFT 25. Februar 1982METALLGESELLSCHAFT February 25, 1982
Metallgesellschaft DRLA/LWÜ/0452PMetallgesellschaft DRLA / LWÜ / 0452P
Prov. Nr. 8853 LÖProv. No. 8853 LÖ
aus Kohlenwasserstoffenfrom hydrocarbons
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von aromatischen Verbindungen aus Kohlenwasserstoffgemischen mit einem Siedebereich von 30 bis 300 °C durch Flussig-Flüssig-Extraktion mit einem selektiven Lösungsmittel, Regenerierung des beladenen Lösungsmittels durch Reextraktion mit einem nichtaromatischen Kohlenwasserstoff und Abtrennung der Aromaten vom nichtaromatischen Reextraktionsmittel.The invention relates to a method for removing aromatic substances Compounds of hydrocarbon mixtures with a boiling range of 30 to 300 ° C by liquid-liquid extraction with a selective solvent, regeneration of the loaded solvent by re-extraction with a non-aromatic hydrocarbon and separation of the Aromatics from the non-aromatic re-extractant.
Es ist bekannt, aus Kohlenwasserstoffgeraischen die aromatischen
Kohlenwasserstoffe dadurch abzutrennen, daß man sie mit einem selektiven Lösungsmittel extrahiert und anschließend
von diesem Lösungsmittel abdestilliert. Dieses Verfahren kann nicht angewendet werden, wenn die zu extrahierenden
Aromaten die gleiche Siedelage haben wie das Lösungsmittel (DE-AS 15 45 365, Spalte 1, Zeilen 19-22). Es ist somit auf
Einsatzprodi
beschränkt.It is known to separate the aromatic hydrocarbons from hydrocarbon devices by extracting them with a selective solvent and then distilling them off from this solvent. This process cannot be used if the aromatics to be extracted have the same boiling point as the solvent (DE-AS 15 45 365, column 1, lines 19-22). It is therefore on mission prodi
limited.
Einsatzprodukte mit einer Siedelage von etwa 30 bis 200 CInput products with a boiling point of around 30 to 200 C
Es ist ferner bekannt, die nach der Extraktion im selektiven Lösungsmittel gelösten Aromaten (Extrakt) durch Reextraktion mit einem niedrigsiedenden nichtaromatischen Kohlenwasser-It is also known that the aromatics (extract) dissolved in the selective solvent after extraction by re-extraction with a low-boiling, non-aromatic hydrocarbon
320740Α320740Α
stoff (Reextraktionsmittel) zu gewinnen. Das dabei entstehende Gemisch aus niedrigsiedenden nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen (Reextraktionsmittel) und reextrahierten Aromaten (Reextrakt) wird durch Destillation getrennt (DE-OS 15 45 383).to gain substance (re-extraction agent). The resulting mixture of low-boiling, non-aromatic hydrocarbons (Re-extraction agent) and re-extracted aromatics (re-extract) is separated by distillation (DE-OS 15 45 383).
Bei diesem Verfahren ist nachteilig, daß bei der Extraktion mit dem selektiven Lösungsmittel aufgrund der unterschiedlichen Verteilungsfaktoren der abzutrennenden aromatischen Kohlenwasserstoffe die Lösungsmittelmenge so bemessen werden muß/ daß auch der am schlechtesten im Lösungsmittel lösliche aromatische Kohlenwasserstoff noch extrahiert wird. Andererseits muß bei der Reextraktion die Reextraktionsmittelmenge so bemessen werden, daß auch der am besten im Lösungsmittel lösliche aromatische Kohlenwasserstoff noch reextrahiert wird. Dadurch ist die Menge des Reextraktionsmittels wesentlich größer als die Menge des Raffinats, und dieses Reextraktionsmittel muß von den extrahierten aromatischen Kohlenwasserstoffen abdestilliert werden. Das erfordert einen erheblichen Wärmeaufwand.In this method is disadvantageous that in the extraction with the selective solvent due to the different Distribution factors of the aromatic hydrocarbons to be separated off, the amount of solvent to be calculated must / that even the most poorly soluble aromatic hydrocarbon in the solvent is still extracted. on the other hand During re-extraction, the re-extraction agent amount must be measured in such a way that it is also best in the solvent soluble aromatic hydrocarbon is still being re-extracted. This makes the amount of re-extractant essential greater than the amount of the raffinate, and this re-extractant must be from the extracted aromatic hydrocarbons are distilled off. This requires a considerable amount of heat.
Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß der am niedrigsten siedende Bestandteil des von den Aromaten zu befreienden Kohlenwasserstoffgemisches einen Siedepunkt haben muß, der um mindestens 30, möglichst um 50 0C höher liegt als der Siedepunkt des Reextraktionsraittels, um eine wirtschaftliche destillative Trennung zwischen Extrakt und Reextraktionsmittel zu erreichen. Die Siedetemperatur des Reaktionsmittels soll möglichst nicht niedriger als 50 0C sein, um noch eine wirtschaftliche Kondensation bei der Destillation zu ermöglichen. Das Kohlenwasserstoffgemisch muß demnach einen Siedebeginn von 100 bis 120 °C haben. Eine Abtrennung der Aromaten aus Gemischen mit einem Siedebereich von 30 bis 300 C ist mit den bekannten Verfahren nicht möglich.Another disadvantage is that the lowest-boiling constituent of the hydrocarbon mixture to be freed from the aromatics must have a boiling point which is at least 30, if possible 50 0 C higher than the boiling point of the re-extraction agent in order to achieve an economical distillative separation between extract and To achieve re-extraction agents. The boiling point of the reactant should, if possible, not be lower than 50 ° C. in order to still allow economical condensation during the distillation. The hydrocarbon mixture must therefore have an initial boiling point of 100 to 120 ° C. A separation of the aromatics from mixtures with a boiling range from 30 to 300 C is not possible with the known processes.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu vermeiden und bei einem Verfahren zur Entfernung von aromatischen
Verbindungen aus Kohlenwasserstoffgemischen durch Flüssig-Flüssig-Extraktion mit einem selektiven Lösungsmittel,
Regenerierung des beladenen Lösungsmittels durch Reextraktion mit einem nichtaromatischen Kohlenwasserstoff
und destillative Abtrennung der Aromaten vom nichtaromatischen Reextraktionsmittel den Wärmeaufwand für das Abdestillieren
des Reextraktionsmittels zu verringern und außerdem den möglichen Siedebereich des zu entaromatisierenden
Kohlenwass«
erweitern.The invention is based on the object of avoiding these disadvantages and in a process for removing aromatic compounds from hydrocarbon mixtures by liquid-liquid extraction with a selective solvent, regeneration of the loaded solvent by re-extraction with a non-aromatic hydrocarbon and separation of the aromatics from the non-aromatic by distillation Re-extraction agent to reduce the heat required for distilling off the re-extraction agent and also to reduce the possible boiling range of the hydrocarbon to be dearomatized
expand.
Kohlenwasserstoffgemisches auf 30 bis größer 300 C zuHydrocarbon mixture to 30 to greater than 300 C.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem selektiven Lösungsmittel nach der Extraktion und vor der Reextraktion Wasser zusetzt.According to the invention, this object is achieved in that adding water to the selective solvent after extraction and before re-extraction.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Menge des nach der Extraktion und vor der Reextraktion dem selektiven Lösungsmittel zugesetzten Wassers auf 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das selektive Lösungsmittel, bemessen.According to a further embodiment of the invention, the amount of after the extraction and before the re-extraction is the selective solvent added water to 1 to 20 wt .-%, based on the selective solvent, measured.
Vorzugsweise bemißt man hierbei die Menge des zugesetzten Wassers auf 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das selektive Lösungsmittel.The amount of water added is preferably measured at 5 to 10% by weight, based on the selective Solvent.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung setzt man als zuzusetzendes Wasser den losungsmittelhaltigen Wasserablauf aus der Raffinatwasserwäsche ein.According to an advantageous embodiment of the invention, sets as the water to be added the solvent-containing water drain from the raffinate water wash.
Ferner kann im Rahmen der Erfindung auch der lösungsmittelhaltige Wasserablauf aus der Extraktwasserwäsche als zuzusetzendes Wasser eingesetzt werden.Furthermore, in the context of the invention, the solvent-based Water drainage from the extract water wash can be used as water to be added.
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung wird nach der Extraktion und vor der Reextraktion der niedrigsiedende Anteil des Extraktes abdestilliert.According to a particular embodiment of the invention, the low-boiling point is used after the extraction and before the re-extraction Part of the extract distilled off.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung setzt man als nichtaromatischen Kohlenwasserstoff zur Reextraktion einen Kohlenwasserstoff mit niedrigerem Siedepunkt als dem des selektiven Lösungsmittels ein.According to a further development of the invention, it is used as a non-aromatic Hydrocarbon for re-extraction a hydrocarbon with a lower boiling point than that of the selective solvent.
Mit Vorteil wird η-Hexan als nichtaromatischer Kohlenwasserstoff zur Reextraktion eingesetzt.It is advantageous to use η-hexane as a non-aromatic hydrocarbon used for re-extraction.
Auch n-Heptan hat sich im Rahmen der Erfindung als nichtaromatischer Kohlenwasserstoff zur Reextraktion bewährt.In the context of the invention, n-heptane has also proven to be non-aromatic Proven hydrocarbon for re-extraction.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise mit N-Methyl-pyrrolidon als selektives Lösungsmittel durchgeführt. The inventive method is preferably with N-methyl-pyrrolidone carried out as a selective solvent.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß es auf einfache und besonders wirtschaftliche Weise gelingt, aromatische Verbindungen aus Kohlenwasserstoffgemischen mit einem Siedeende von über 300 0C durch Plüssig-Plüssig-Extraktion mit einem selektiven Lösungsmittel, Regenerierung des beladenen Lösungsmittels durch Reextraktion mit einem nichtaromatischen Kohlenwasserstoff und Abtrennung der Aromaten vom nichtaromatischen Reextraktionsmittel zu gewinnen.The advantages achieved with the invention consist particularly in the fact that it is possible in a simple and particularly economical manner, aromatic compounds from hydrocarbon mixtures with a final boiling point above 300 0 C by Plüssig-Plüssig extraction with a selective solvent, regeneration of the loaded solvent by re-extraction with a non-aromatic hydrocarbon and separation of the aromatics from the non-aromatic re-extraction agent.
Durch den erfindungsgemäßen Zusatz von Wasser zu dem mit Aromaten beladenen Lösungsmittel aus der Extraktion werden die Verteilungsfaktoren zwischen der Kohlenwasserstoffphase und der Lösungsmittelphase zur Kohlenwasserstoffphase hin verschoben. Eine solche Verschiebung hat zur Folge, daß die notwendige Menge an Reextraktionsmittel wesentlich verringert wird. Dadurch wird Wärmeenergie für das Abdestillieren des Reextraktionsmittels vom Extrakt eingespart.By adding water according to the invention to the with Aromatic-laden solvents from the extraction are the distribution factors between the hydrocarbon phase and the solvent phase shifted towards the hydrocarbon phase. Such a shift has the consequence that the necessary amount of re-extraction agent is significantly reduced. This creates heat energy for distilling off of the re-extraction agent saved from the extract.
Das zugesetzte Wasser muß zwar von dem Lösungsmittel wieder abgedampft werden, jedoch entstehen hierdurch keine zusatz-The added water has to be evaporated from the solvent again, but this does not result in any additional
lichen Wärmekosten, weil dieses abgedampfte Wasser zum Auswaschen von Lösungsmittel aus Raffinat und Extrakt verwendet wird. Der Ablauf dieser Wasserwäschen wird dann zur Erhöhung des Wassergehaltes des Lösungsmittels nach der Extraktion und vor der Reextraktion verwendet. In dieser Kombination liegt ein wesentlicher Teil des erfindungsgemäßen Gedankens, daß die für die Verdampfung des Wassers aufzubringende Wärmemenge an zwei Stellen, nämlich der Wasserwäsche und der Verschiebung der Verteilungsfaktoren, mit ganz unterschiedlicher Wirkung ausgenutzt wird.thermal costs because this evaporated water is used to wash out solvent from raffinate and extract will. The sequence of these water washes is then used to increase the water content of the solvent after the extraction and used before re-extraction. In this combination lies an essential part of the idea according to the invention, that the to be applied for the evaporation of the water The amount of heat in two places, namely the water washing and the shift in the distribution factors, with completely different ones Effect is exploited.
Das Verfahren bietet darüber hinaus den Vorteil, daß auch aus Kohlenwasserstoffgemischen mit einem Siedebeginn unter 100 0C, beispielsweise von 30 0C, die Aromaten abgetrennt werden können. Zu diesem Zweck werden nach der Erfindung von dem mit dem Aromaten-Extrakt beladenen Lösungsmittel, bevor es zur Reextraktion geführt wird, zunächst in einer Destillationskolonne die leichtersiedenden Anteile abdestilliert. Für die Reextraktion verbleiben dann nur noch die höhersiedenden Anteile des Extraktes und diese haben einen genügend großen Unterschied in der Siedetemperatur zum Reextraktionsmittel, so daß dieses mit niedrigem Rücklaufverhältnis vom Reextrakt abgetrennt werden kann.The process also offers the advantage that the aromatics can also be separated off from hydrocarbon mixtures with an initial boiling point below 100 ° C., for example from 30 ° C. For this purpose, according to the invention, the lower-boiling components are first of all distilled off in a distillation column from the solvent loaded with the aromatic extract before it is fed to the re-extraction. Only the higher-boiling portions of the extract then remain for re-extraction and these have a sufficiently large difference in boiling temperature to the re-extraction agent so that this can be separated from the re-extract with a low reflux ratio.
Die Erfindung ist in den Zeichnungen schematisch und beispielsweise dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:The invention is schematic and example in the drawings and is described in more detail below. Show it:
Fig. 1 das erfindungsgemäße Verfahren für ein Einsatzprodukt mit einem Siedebereich von 120 bis 300 °C;1 shows the method according to the invention for a feedstock with a boiling range of 120 to 300 ° C;
Fig. 2 das erfindungsgemäße Verfahren für ein Einsatzprodukt mit einem Siedebereich von 30 bis 300 °C.2 shows the method according to the invention for an input product with a boiling range from 30 to 300 ° C.
Es bedeuten:It means:
I Zufuhr des Einsatzproduktes; 2 Extraktor zur Flüssig-Flüssig-Extraktion; 2 aromatenfreies Raffinat; <4 Extraktor für Raffinat-Wasserwäsche; 5 Abzug Raffinat; 6 unbeladenes selektives Lösungsmittel zur Extraktion 2; 1_ beladenes Lösungsmittel mit niedrigerem Wassergehalt aus der Extraktion 2j 8_ beladenes Lösungsmittel mit höherem Wassergehalt zur Flüssig-Flüssig-Reextraktion i)? i£ Zufuhr unbeladenes Reextraktionsmittel zur Flüssig-Flüssig-Reextraktion 9_;I supply of the input product; 2 extractor for liquid-liquid extraction; 2 aromatic-free raffinate; <4 extractor for raffinate water washing; 5 deduction of raffinate; 6 unloaded selective solvent for extraction 2; 1_ loaded solvent with lower water content from the extraction 2j 8_ loaded solvent with higher water content for liquid-liquid re-extraction i)? i £ supply of unloaded re-extraction agent for liquid-liquid re-extraction 9_;
II Abzug beladenes Reextraktionsmittel zur Reextraktionsmittel-Destillation Γ2; 12 Abzug Kopfprodukt der Destillationskolonne 1^; 1£ Rückfluß auf Destillationskolonne 12; 15 lösungsmittelhaltiger Extrakt als Ablauf der Destillationskolonne 1.2_; 1(5 Extraktor für Extraktwasserwäsche; 12 Abzug gewaschener Extrakt; 18_ regeneriertes mit Reextraktionsmittel gesättigtes Lösungsmittel mit höherem Wassergehalt zur Lösungsmittelstripperdestillation IJ^; 2_£ Abzug Kopfprodukt der Lösungsmittelstripperdestillation 19; 2JL Flüssigabscheider; 22^ Abzug Reextraktionsmittel vom Flüssigabscheider 2lL; 2^ Rücklauf auf die Lösungsmittelstripperdestillation 19^; 2j4 Wasserablauf vom Abscheider 21 zum Extraktor für Extraktwasserwäsche 1(S; 25. Ablauf lösungsmittelhaltiges Waschwasser aus Extraktor für Extraktwasserwäsche 16.; Z§. Wasserabzug aus Abscheider ^21 zum Extraktor für Raffinat-Wasserwäsche 4; 2_7 Ablauf von losungsmittelhaltigem Waschwasser aus dem Extraktor für Raffinat-Wasserwäsche 4_; 2_8_ Zuführung von losungsmittelhaltigem Waschwasser zum beladenen Lösungsmittel mit niedrigerem Wassergehalt T_ zur Herstellung eines Lösungsmittels mit höherem Wassergehalt 8 für die Reextraktion 9; 29_ Destillationskolonne zur Abtrennung der niedrigsiedenden Teile des Extraktes; 25. Abzug Kopfprodukt der Destillationskolonne 29; 31 Flüssigabscheider; 2.2 Abzug niedrigsiedender Teil des Extraktes; 22 Rücklauf auf Destillationskolonne £9? 35 lösungsmittelhaltiges Wasser zur Destillationskolonne 29. II Discharge of loaded re-extraction agent for re-extraction agent distillation Γ2; 12 Discharge top product of the distillation column 1 ^; 1 l reflux on distillation column 12; 15 solvent-containing extract as the outlet of the distillation column 1.2_; 1 (5 extractor for extract water washing; 12 withdrawal of washed extract; 18_ regenerated solvent with a higher water content, saturated with re-extraction agent, for solvent stripper distillation IJ ^; 2_ £ withdrawal overhead product of the solvent stripper distillation 19 ; 2JL liquid separator; 22 ^ withdrawal of re-extraction agent from the liquid separator 2lL; 2 ^ reflux Solvent stripper distillation 19 ^; 2j4 Water drainage from separator 21 to extractor for extract water washing 1 (S; 25. Drainage solvent-containing washing water from extractor for extract water washing 16 .; Z§. Water withdrawal from separator ^ 21 to extractor for raffinate water washing 4; 2_7 Drainage of solvent-containing washing water from the extractor for raffinate water scrubbing 4_; 2_8_ feeding of solvent-containing washing water to the loaded solvent with a lower water content T_ to produce a solvent with a higher water content 8 for re-extraction 9; 29_ distillation column to separate the low low-boiling parts of the extract; 25. Withdrawal of the top product of the distillation column 29; 31 liquid separator; 2.2 Deduction of the low-boiling part of the extract; 22 Return to the distillation column £ 9? 35 solvent-containing water to the distillation column 29.
Gemäß Fig. 1 werden über Leitung 1 1000 kg/h eines Kerosin-Einsatzproduktes der Siedelage 120 bis 300 0C mit 15 bis 20 Gew.-% Aromaten in den unteren Teil des Extraktors eingeführt. Über 6 werden als selektives Lösungsmittel 4000 kg/h N-Methyl-pyrrolidon (NMP) mit 6 Gew.-% Wasser auf einen oberen Boden des Extraktors 2 aufgegeben. Die Extraktion wird bei 50 0C durchgeführt. Über Leitung 3 werden 790 kg/h eines Raffinats mit 1 bis 5 Gew.~% Aromaten und etwa Gew.-% Lösungsmittel abgezogen und in die Raffinatwasserwäsche 4 überführt. Über 5 verlassen 750 kg/h gewaschenes Raffinat die Anlage.According to FIG. 1, 1000 kg / h of a kerosene feedstock with a boiling point of 120 to 300 ° C. with 15 to 20% by weight of aromatics are introduced into the lower part of the extractor via line 1. 4000 kg / h of N-methyl-pyrrolidone (NMP) with 6% by weight of water are applied to an upper tray of the extractor 2 as a selective solvent. The extraction is carried out at 50 0 C. 790 kg / h of a raffinate with 1 to 5 wt. Over 5, 750 kg / h of washed raffinate leave the plant.
Aus dem Sumpf des Extraktors 2 wird über Leitung 7 beladenes Lösungsmittel mit niedrigerem Wassergehalt abgezogen. Diesem Lösungsmittel werden über Leitung 28 ca. 300 kg/h lösungsmittelhaltigen Wassers aus der. Raffinatwasserwäsche 4 über Leitung 27 und aus der Extraktwasserwäsche 16 über Leitung 25 zugesetzt. Dieser Zusatz enthält 200 kg/h Wasser und erhöht den Wassergehalt des Lösungsmittels von 6 auf 11 Gew.-%. Das beladene Lösungsmittel mit einem.Wassergehalt von 11 Gew.-% wird über Leitung 8 auf den Kopf der Reextraktionskolonne 9 aufgegeben.From the bottom of the extractor 2 is loaded via line 7 Solvent with a lower water content removed. About 300 kg / h of solvent-containing are added to this solvent via line 28 Water from the. Raffinate water wash 4 via line 27 and from the extract water wash 16 via line 25 added. This additive contains 200 kg / h of water and increases the water content of the solvent from 6 to 11 Wt%. The loaded solvent with a water content of 11 wt .-% is applied to the top of the re-extraction column 9 via line 8.
Über Leitung 10 werden der Kolonne 9 im unteren Teil 1200 kg/h η-Hexan als Reextraktionsmittel zugeführt. Wenn der Wassergehalt des Lösungsmittels nicht erfindungsgemäß von Gew.-% auf 11 Gew.-% erhöht worden wäre, hätte die Menge n-Hexan 2500 kg/h betragen müssen.Via line 10, the column 9 is fed in the lower part of 1200 kg / h of η-hexane as re-extraction agent. If the If the water content of the solvent had not been increased according to the invention from% by weight to 11% by weight, the amount would have n-hexane must be 2500 kg / h.
Über Leitung 11 wird das beladene Reextraktionsmittel abgezogen und der Destillationskolonne 12 aufgegeben.The loaded re-extraction agent is drawn off via line 11 and fed to the distillation column 12.
λΟλΟ
Über Leitung 15 wird lösungsmittelhaltiger Extrakt abgezogen und zur Extraktwasserwäsche 16 geführt. Dort werden mit 100 kg/h Wasser aus Leitung 24 die Lösungsmittelanteile herausgewaschen. Das Lösungsmittel-Wassergemisch verläßt die Extraktwasserwäsche 16 über die Leitung 25.Solvent-containing extract is drawn off via line 15 and passed to the extract water wash 16. There, the solvent components are washed out with 100 kg / h of water from line 24. The solvent-water mixture leaves the extract water wash 16 via line 25.
Über Leitung 17 verlassen 250 kg/h gewaschener Extrakt mit einem Aromatengehalt von 50 bis 70 Gew.-% die Anlage. Über Leitung 18 verläßt die Reextraktionskolonne 9 das regenerierte Lösungsmittel und wird zur Stripperdestillationskolonne 19 geführt. Dort wird das mitgelöste Hexan und ein Teil des Wassers über Leitung 20 abdestilliert. Das Kondensat wird im Abscheider 21 getrennt.250 kg / h of washed extract with an aromatic content of 50 to 70% by weight leave the plant via line 17. Above Line 18 leaves the re-extraction column 9, the regenerated solvent and becomes the stripper distillation column 19 led. There the hexane dissolved along with it and part of the water is distilled off via line 20. The condensate is separated in the separator 21.
Das Hexan verläßt den Abscheider 21 über Leitung 22. Vom abgeschiedenen Wasser werden je 100 kg/h über Leitung 24 zur Extraktwasserwäsche 16 und über Leitung 26 zur Raffinatwasserwäsche 4 geführt. Außerdem ,fließt ein kleiner Teil des Wassers als Rückfluß auf den Kopf der Stripperdestillationskolonne 19. Am Sumpf der Kolonne 19 werden 4 kg/h N-Methylpyrrolidon mit 6 Gew.-% Wasser über Leitung 6 abgezogen. Von der Destillationskolonne 12 werden am Kopf über Leitung 13 Dämpfe abgezogen und kondensiert. Das Kondensat geht zum Teil über Leitung 14 als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne zurück. Der Rest wird zusammen mit dem Hexan aus Leitung 22 über Leitung 10 zur Reextraktionskolonne 9 geführt.The hexane leaves the separator 21 via line 22. From the separated 100 kg / h of water are transferred via line 24 to the extract water wash 16 and via line 26 to the raffinate water wash 4 led. In addition, a small portion of the water refluxes over the top of the stripper distillation column 19. At the bottom of the column 19 are 4 kg / h of N-methylpyrrolidone withdrawn with 6 wt .-% water via line 6. From the distillation column 12 are at the top via line 13 Vapors withdrawn and condensed. Some of the condensate goes through line 14 as reflux to the top of the column return. The remainder is fed together with the hexane from line 22 via line 10 to the re-extraction column 9.
Ausführungsbeispiel 2 Implementation example 2
Gemäß Fig. 2 werden über Leitung 1 1000 kg/h eines Kerosin-Einsatzproduktes der Siedelage 30 bis 300 0C mit 15 bis 20 Gew.-% Aromaten in den unteren Teil des Extraktors 2 eingeführt. Wie in Beispiel 1 werden über Leitung 6 4000 kg/h N-Methyl-pyrrolidon mit 6 Gew.-% Wasser zugeführt. Das Raffinat verläßt über Leitung 3, Wasserwäsche 4 und LeitungAccording to FIG. 2, 1000 kg / h of a kerosene feedstock of the boiling point 30 to 300 ° C. with 15 to 20% by weight of aromatics are introduced into the lower part of the extractor 2 via line 1. As in Example 1, 4000 kg / h of N-methyl-pyrrolidone with 6% by weight of water are fed in via line 6. The raffinate leaves via line 3, water wash 4 and line
5 in einer Menge von 750 kg/h und mit einem Aromatengehalt von 1 bis 5 Gew.-% die Anlage.5 in an amount of 750 kg / h and with an aromatic content of 1 to 5 wt .-% the system.
Aus dem Sumpf des Extraktors 2 wird über Leitung 7 beladenes Lösungsmittel mit niedrigerem Wassergehalt abgezogen und in die Destillationskolonne 29 etwa in der Mitte zugeführt. Der Destillationskolonne 29 werden in dem unteren Teil über Leitung 28 ca. 300 kg/h lösungsmittelhaltigen Wassers aus der Raffinatwasserwäsche 4 über Leitung 27 und der Extraktwasserwäsche über Leitung 25 zugeführt. Dieses Produkt enthält 200 kg/h Wasser und erhöht den Wassergehalt des Lösungsmittels, das über Leitung 8 den Sumpf der Destillationskolonne 29 verläßt/ von 6 auf 11 Gew.-%.From the bottom of the extractor 2 is loaded via line 7 Solvent with a lower water content drawn off and fed into the distillation column 29 approximately in the middle. Of the Distillation column 29 are in the lower part via line 28 about 300 kg / h of solvent-containing water from the Raffinate water wash 4 is fed via line 27 and the extract water wash via line 25. This product contains 200 kg / h of water and increases the water content of the solvent, which via line 8 the bottom of the distillation column 29 leaves / from 6 to 11 wt .-%.
Am Kopf der Destillationskolonne 29 werden über Leitung 30 die Dämpfe abgezogen, kondensiert und im Abscheider 31 in eine Kohlenwasserstoffphase und eine Wasserphase getrennt. Die Kohlenwasserstoffphase ist der niedrigsiedende Teil des Extraktes und verläßt in einer Menge von 75 kg/h mit einem Aromatengehalt von 50 bis 70 Gew.-% die Anlage. Wenn dieser leichtsiedende Teil des Extraktes nicht abdestilliert worden wäre, wäre er teilweise im Reextraktionsraittel verblieben und hätte letztendlich über den Lösungsmittelkreislauf zusammen mit dem Raffinat die Anlage verlassen, so daß eine wesentlich schlechtere Entaromatisierung stattgefunden hätte. Das azeotrop mitgeführte Wasser wird über Leitung 33 als Rücklauf auf den Kopf der Destillationskolonne 29 geleitet. Der restliche Extrakt verläßt in einer Menge von 175 kg/h mit einem Aromatengehalt von 50 bis 70 Gew.-% über Leitung 17 die Anlage. Der übrige Teil des Verfahrens verläuft genauso wie im Beispiel 1.At the top of the distillation column 29, via line 30 the vapors are drawn off, condensed and separated in the separator 31 into a hydrocarbon phase and a water phase. The hydrocarbon phase is the low-boiling part of the extract and leaves in an amount of 75 kg / h with one Aromatic content of 50 to 70 wt .-% the system. If this If the low-boiling part of the extract had not been distilled off, some of it would have remained in the re-extraction agent and would ultimately have left the plant via the solvent cycle together with the raffinate, so that a much worse dearomatization would have taken place. The azeotropically entrained water is via line 33 passed as reflux to the top of the distillation column 29. The remaining extract leaves in an amount of 175 kg / h with an aromatic content of 50 to 70 wt .-% via line 17 the plant. The rest of the process continues just like in example 1.
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