DE3128871A1 - METHOD FOR PRODUCING BINDING FIBERS FROM POLYMERISATE DISPERSIONS - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING BINDING FIBERS FROM POLYMERISATE DISPERSIONSInfo
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Abstract
Description
• * β β• * β β
β «. » 4 α * β «. »4 α *
BASF Aktiengesellschaft 0.2.0050/035295BASF Aktiengesellschaft 0.2.0050 / 035295
Verfahren zur Herstellung von Bindefasern aus PolymerisatdispersionenProcess for the production of binding fibers from polymer dispersions
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bindefasern, insbesondere für die Herstellung von Paservliesen nach dem Naßverfahren durch Zusammenbringen von bestimmten Polymerisatdispersionen, die anionische oder nichtionische Dispergiermittel enthalten, mit kationische Fällmittel gelöst enthaltenden wäßrigen Lösungen unter mechanischen Bedingungen, die eine Paserbildung der gefällten Polymerteilchen bewirken.The invention relates to a method for the production of binding fibers, in particular for the production of fiber fleeces after the wet process by bringing together certain polymer dispersions, the anionic or contain nonionic dispersants, with aqueous solutions containing cationic precipitants dissolved under mechanical conditions which cause the precipitated polymer particles to form pores.
Zur Herstellung von Bindefasern ist eine Reihe von Ver-. fahren bekannt. Nach der US-PS 2 988 782 und zahlreichen Polgepublikationen, von denen vor allem die DE-AS 23 26 143 hervorgehoben werden soll, werden Polymerisate in einem Lösungsmittel gelöst, und die erhaltenen Lösungen in einem das Polymerisat nicht lösendem Lösungsmittel unter Einwirkung von Scherkräften gefällt, wobei die gefällten Polymerisatteilchen zerfasert werden. Hierbei entstehen, insbesondere wenn man besondere spezielle Bedingungen, wie sie die DE-AS 23 26 143 lehrt, einhält, sehr kurze dünne Päserchen, die üblicherweise auch "Fibrillen" genannt werden. Mit solchen Pibrillen kann man direkt z.B. synthetische Spezialpapiere herstellen. Zur Verfestigung von Faservliesen, wozu man Bindefasern benötigt, sind derartige Pibrillen jedoch nicht in allen Fällen geeignet, da sie zu kurze und zu stark verästelte Strukturen aufweisen. Hierfür benötigtFor the production of binding fibers a number of ver. drive known. According to US Pat. No. 2,988,782 and numerous pole publications, most notably the DE-AS 23 26 143 is to be emphasized, are polymers dissolved in a solvent, and the solutions obtained in a non-dissolving polymer Solvent precipitated under the action of shear forces, the precipitated polymer particles being frayed. This arises, especially if you adhere to special special conditions, as taught by DE-AS 23 26 143, very short, thin flakes, commonly called "fibrils". With pibrils like that you can e.g. produce synthetic special papers directly. For the consolidation of nonwovens, why one Required binding fibers, such pibrils are not suitable in all cases because they are too short and too have heavily branched structures. Required for this
■& man längere und dünnere Pasern. ■ & man longer and thinner lines.
Aus der DE-AS 21 59 871 ist bekannt, daß man bestimmte anionische Polymerisatdispersionen zu längeren Bindefasern verarbeiten kann, wenn man die Dispersionen ^ in dünnem Strahl zu einer wäßrigen kationischenFrom DE-AS 21 59 871 it is known that certain anionic polymer dispersions can be converted into longer binding fibers can be processed if the dispersions ^ in a thin stream to an aqueous cationic
BASF Aktiengesellschaft "^"3 O.2.OO5O/O35295BASF Aktiengesellschaft "^" 3 O.2.OO5O / O35295
*" Polymerisatlösung gibt, wodurch eine faserförmige Ausfallung der Polymerisatteilchen bewirkt wird. Gemäß dieser Publikation müssen als anionisch dispergierte Polymerisate solche verwendet werden, deren Glasübergangstempera- § türen zwischen +250C und -52°C liegen. Diese Bedingungen führen aber zu recht kurzen Pasern oder besser Pibrillen, deren Länge im Beispiel 1 der letztgenannten Publikation mit maximal 500 ,um angegeben ist.* Indicates "polymer solution, whereby a fibrous precipitation of the polymer particles is effected. According to this publication have to be used as the anionic polymers dispersed those whose Glasübergangstempera- doors § between +25 0 C and are -52 ° C. These conditions lead to relatively short Pars, or better pibrils, the length of which is specified in Example 1 of the last-mentioned publication with a maximum of 500 μm.
1Q Das Ziel der Erfindung bestand in der Auffindung eines Verfahrens, das es gestattet, in einfacher Weise Polymerisatdispersionen von verschiedener chemischer Herkunft sowohl zu Pibrillen als auch zu dünnen mindestens mehrere Millimeter langen Pasern, die sich als Bindefasern für die Verfestigung von Paservliesen eignen, zu verarbeiten, und vor allem auch solche Dispersionen, deren Polymerisatteilchen höhere Intrinsic-Viskositäten aufweisen.1Q The aim of the invention was to find a Process which allows polymer dispersions of various chemical origins to be produced in a simple manner both to pibrils and to thin strips of at least several millimeters long, which act as binding fibers for the consolidation of nonwovens are suitable to process, and especially such dispersions, their polymer particles have higher intrinsic viscosities.
Dieses Ziel wurde überraschenderweise mit einem Verfahren erreicht, wie es gemäß den Patentansprüchen definiert ist.Surprisingly, this aim was achieved with a method as defined in the claims is.
Das Prinzip der Erfindung besteht darin, anionische oder nichtionische Polymerisatdispersionen einzusetzen, deren Theologisches Verhalten derart ist, daß sie fadenziehende Eigenschaften besitzen (nicht Newton'sches Verhalten). Ein derartiges Prinzip war bisher noch nicht bekannt; es wurden vielmehr niedrigviskose, nicht fadenziehende Dispersionen für den bestimmungsgemäßen Zweck eingesetzt.The principle of the invention is to use anionic or nonionic polymer dispersions, their Theological behavior is such that they have stringy properties (not Newtonian behavior). Such a principle was not previously known; Rather, low-viscosity, non-stringy dispersions were found used for the intended purpose.
Hierbei ist es gleichgültig, ob der fadenziehende Zustand erst während des Vorgangs der Fällung eintritt oder ob er schon vorher herbeigeführt worden ist.It does not matter whether the stringy state only occurs during the precipitation process or whether it does has already been brought about.
BASF Aktiengesellschaft -^ -£ O.Z.0050/035295BASF Aktiengesellschaft - ^ - £ O.Z.0050 / 035295
Als für die Durchführung des Verfahrens geeignete Dispersionen sind a) solche geeignet, die unter den Bedingungen der Fällung und Paserbildung verdicken. Es sind dies vor allem solche, die in der älteren Patentanmeldung P 30 25 562.0, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird, beschrieben sind.Suitable dispersions for carrying out the process are a) those which under the conditions thicken the precipitation and paser formation. These are mainly those in the earlier patent application P 30 25 562.0, to which reference is expressly made here, are described.
Derartige Dispersionen haben innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ein dilatantes Fließverhalten; sie verdicken unter einer bestimmten mechanischen Belastung, d.h. mit zunehmender Scherung nimmt ihre Viskosität zu, ohne daß dabei eine meßbare Zeitabhängigkeit vorliegt.Such dispersions have a dilatant flow behavior within a certain concentration range; they thicken under a certain mechanical load, i.e. their viscosity decreases with increasing shear without there being any measurable time dependency.
Dieses Verhalten wird durch eine spezielle Polymerisationstechnik unter Verwendung definierter Ausgangsmonomerer gewährleistet. Man polymerisiert 1 bis 10 Gew.% -bezogen auf die gesamten Monomeren - an «<.,ß- mono olefinisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen mit anderen monoolefinisch ungesättigten Monomeren und gegebenenfalls bis zu 5 Gew.% mehrfach ungesättigten Monomeren in Gegenwart üblicher anionischer oder nichtionischer Emulgiermittel, radikalbildenden Initiatoren und ggf. von Reglern. Hierbei werden die Monomeren in wäßriger Emulsion unter gleichzeitigem Agglomerieren bei nur partiellen Verschmelzen, der zunächst entstandenen Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 5 bis 200 nm bei einer Temperatur polymerisiert, die nahe der Glasübergangstemperatur der entstehenden Copolymerisate liegt. Anschließend stellt man den Festgehalt der wäßrigen Dispersion auf 35 bis 55 Gew.# und den pH-Wert auf 3 bis 5 ein.This behavior is guaranteed by a special polymerisation technique using defined starting monomers. Polymerizing 1 to 10 wt% -., Based on the total monomers -. In "<, ß-mono-olefinically unsaturated mono- or dicarboxylic acids having 3 to 5 carbon atoms with other monoolefinically unsaturated monomers and optionally up to 5% by weight of polyunsaturated monomers. in the presence of customary anionic or nonionic emulsifiers, radical-forming initiators and, if necessary, regulators. Here, the monomers are polymerized in aqueous emulsion with simultaneous agglomeration with only partial fusion, the initially formed polymer particles with a diameter of 5 to 200 nm at a temperature which is close to the glass transition temperature of the resulting copolymers. The solids content of the aqueous dispersion is then adjusted to 35 to 55% by weight and the pH to 3 to 5.
BASF Aktiengesellschaft - Jf -g 0.2. OO5O/O35295BASF Aktiengesellschaft - Jf -g 0.2. OO5O / O35295
'"Näheres über die Reaktionsbedingungen und bevorzugten Ausführungsformen kann der oben erwähnten älteren Patentanmeldung P 30 25 562.0 entnommen werden.More about the reaction conditions and preferred embodiments can be found in the earlier patent application P 30 25 562.0 mentioned above.
Wesentlich dafür, daß die Dispersion dilatant ist, und ihre Dilatanz dem erfindungsgemäßen Verfahren genügt, sind der Anteil an den einzupolymerisierenden c^,ß-monoethylenisch ungesättigten Mono- und/oder Dicarbonsäuren und der oben angegebene Pest stoffgehalt.It is essential that the dispersion is dilatant and that its dilatancy is sufficient for the process according to the invention, are the proportion of the c ^, ß-monoethylenic to be polymerized unsaturated mono- and / or dicarboxylic acids and the pesticide content given above.
Die Carbonsäuren sind zu 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis Gew.% - bezogen auf Peststoffgehalt einpolymerisiert.1 to 10, preferably 2 to% by weight, based on the pesticide content, are polymerized into the carboxylic acids.
Der Peststoffgehalt der Dispersioenn liegt in einem Be-IS reich, daß eine Scherverdickbarkeit dieser Dispersion bewirkt wird, die einer kritischen SchergeschwindigkeitThe pesticide content of the dispersions is in a Be-IS rich that a shear thickenability of this dispersion is effected, that of a critical shear rate
— 1 von 0,5 bis 500, vorzugsweise 10 bis 400 see entspricht.- 1 corresponds to from 0.5 to 500, preferably 10 to 400 seconds.
Dies entspricht vorzugsweise einem Feststoffgehalt von 45 bis 50 Gew. 35.This preferably corresponds to a solids content of 45 to 50 wt. 35.
Andere monoolefinisch ungesättigte Comonomere, die zur Herstellung der dilatanten Dispersionen eingesetzt werden, sind ganz allgemein solche, die für sich allein polymerisiert wasserunlösliche Homopolymerisate ergeben, und die mit den Carbonsäuren copolymerisierbar sind.Other monoolefinically unsaturated comonomers used for Preparation of the dilatant dispersions used are quite generally those that polymerize on their own result in water-insoluble homopolymers, and which are copolymerizable with the carboxylic acids.
Als solche kommen alle die in der erwähnten älteren Anmeldung genannten in Betracht, vorzugsweise Methacrylsäureester, Acrylsäureester mit jeweils C1- bis C^-Alkanolen und Styrol sowie deren Gemische. Diese sind je nach dem Anteil an den ungesättigten Carbonsäuren zu bis zu 99 Gew.% einpolymerisiert. Besonders bevorzugt sind Terpolymerisate aus 2 bis 10 Gew.% an den Carbonsäuren, bis zu 90 Gew.% an (MetiOacrylsäurepropyl- oder -n-Butylester und bis zu 90 Gew.* an Styrol oder Methacrylsäuremethylester. Außerdem können noch bis zu 5 Gew.-?, vorzugsweiseAll those mentioned in the earlier application mentioned come into consideration as such, preferably methacrylic acid esters, acrylic acid esters with in each case C 1 - to C ^ -alkanols and styrene and mixtures thereof. These are copolymerized according to the proportion of the unsaturated carboxylic acids to be up to 99 wt.%. Particularly preferred are terpolymers of 2 to 10 wt.% Of the carboxylic acids, up to 90 wt.% Of (MetiOacrylsäurepropyl- or n-butyl esters and up to 90 wt. * Of styrene or methyl methacrylate. In addition, up to 5 wt. - ?, preferably
u ju j
BASF Aktiengesellschaft - /'-& O.Z.0050/035295BASF Aktiengesellschaft - / '- & O.Z.0050 / 035295
zu 3 Gew.% an olefinisch mehrfach ungesättigten Monomeren, welche eine Vernetzung der Polymerisate bewirken, einpolymerisiert sein, z.B. Divinylbenzol oder Divinylethylenharnst off.be 3 wt.% of olefinically polyunsaturated monomers, which effect crosslinking of the polymers, in copolymerized form, for example, divinylbenzene or Divinylethylenharnst off.
Die Dispersionen b, die erfindungsgemäß ebenfalls zu Pibrillen oder längeren Pasern verarbeitet werden können, enthalten (Co)-Polymerisate verschiedenster chemischer Herkunft sowie auch Polykondensationsprodukte. Den Copolymerisaten liegen bevorzugt folgende Comonomere zugrunde :The dispersions b, according to the invention, likewise to Pibrils or longer fibers that can be processed contain (co) polymers of various chemical types Origin as well as polycondensation products. The copolymers are preferably based on the following comonomers :
(Meth)acrylsäure, (Meth)acrylsäure-C1- bis Ch-Alkylester, (Meth)acrylnitril, Styrol, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylester von C^- bis C^-ungesättigten Carbonsäuren 3utadien, ggf. vernetzend wirkende Comonomere, wie Divinylbenzol oder N-Methylol(meth)-Acrylamid.(Meth) acrylic acid, (meth) acrylic acid-C 1 - to Ch-alkyl esters, (meth) acrylonitrile, styrene, vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl esters of C ^ - to C ^ -unsaturated carboxylic acids 3utadiene, optionally crosslinking comonomers such as divinylbenzene or N-methylol (meth) acrylamide.
Als Polykondensate kommen z.B. solche in Betracht, die sich von Urethanen, Diisocyanaten, Terephthalsäure und mehrwertigen aromatischen oder aliphatischen Alkoholen ableiten. Letztere Polykondensationsprodukte liegen im allgemeinen als Sekundärdispersionen vor.As polycondensates, for example, those that are different from urethanes, diisocyanates, terephthalic acid and derive polyhydric aromatic or aliphatic alcohols. The latter polycondensation products are in generally as secondary dispersions.
Bevorzugt setzt man 40 bis 55 gew.^ige wäßrige anionische oder nichtionische Emulgatoren enthaltende Dispersionen von Copolymerisaten aus Acrylnitril, Butadien, n-Methylol(meth)acrylamid, n-Butylacrylat, Styrol, (Meth)acrylsäuremethylester, Vinylidenchlorid, (Methacrylsäure, Acrylsäuremethylester, Vinylchlorid, Vinylpropionat oder, wenn man von den erwähnten Polykondensationsprodukten Gebrauch machen will, spezielle Polyurethane ein.Preference is given to using 40 to 55% strength by weight aqueous anionic or dispersions of copolymers of acrylonitrile, butadiene containing nonionic emulsifiers, n-methylol (meth) acrylamide, n-butyl acrylate, styrene, (Meth) acrylic acid methyl ester, vinylidene chloride, (methacrylic acid, Acrylic acid methyl ester, vinyl chloride, vinyl propionate or, if one of the mentioned polycondensation products Wants to make use of special polyurethanes.
BASF Aktiengesellschaft -ff-^- 0.2.0050/035295BASF Aktiengesellschaft -ff - ^ - 0.2.0050 / 035295
Die Dispersionen b) erhalten erfindungsgemäß 0,05 bis 10 Gew.% - bezogen auf die Dispersion - an hochmolekularen wasserlöslichen Verdickungsmittel, wie sie anspruchsgemäß definiert sind. Bevorzugt wählt man Prozentsätze von 0,2 bis 5 Gew.% an den Verdickungsmitteln. The dispersions b) obtained according to the invention from 0.05 to 10% by weight -. Based on the dispersion - of high molecular weight water-soluble thickeners, such as they are defined according to the claims. Preferably selected percentages of 0.2 to 5 wt.% Of the thickeners.
Als Verdicker kommen erfindungsgemäß Poly(meth)acrylsäure und Copolymerisate der (Meth)acrylsäure in FormAccording to the invention, poly (meth) acrylic acid can be used as thickener and copolymers of (meth) acrylic acid in the form
IQ ihrer Alkalimetallsalze, Polyacrylamid oder Polyethylenoxid in Betracht, deren Molgewicht zweckmäßigerweise größer als 10 , vorzugsweise 2 bis 10 χ 10 ist. Ganz besonders eignen sich lineare oder kaum verzweigte Polymerisate.IQ of their alkali metal salts, polyacrylamide or polyethylene oxide into consideration, their molecular weight expediently is greater than 10, preferably 2 to 10 χ 10. Linear or barely branched ones are particularly suitable Polymers.
In beiden Fällen a) und b) erfolgt die Faserbildung durch Fällung der Dispersionen in wäßrigen Lösungen kationischer Fällmittel. Diese Fällmittel können hoch- oder niedermolekular sein, und es seien beispielsweise PoIyamidoamin-Epichlorhydrin-Harze, die mit Phosphorsäure neutralisiert sind, neutralisiertes Polyethylenimin und auch Alkylarylammoniumsalze, wie Trimethylbenzylammoniumchlorid genannt. Die wäßrigen Lösungen der Fällmittel sind 0,5 bis 10, bevorzugt 1 bis 5 gew.&ig.In both cases a) and b) the fibers are formed by precipitation of the dispersions in aqueous solutions in a more cationic manner Precipitants. These precipitants can be high or low molecular weight, and there are, for example, polyamidoamine-epichlorohydrin resins, which are neutralized with phosphoric acid, and also neutralized polyethyleneimine Alkylarylammonium salts, such as trimethylbenzylammonium chloride. The aqueous solutions of the precipitants are 0.5 to 10, preferably 1 to 5 wt. & ig.
Die Fällung erfolgt durch einfaches Vereinigen der Dispersionen mit den kationischen Fällbädern unter Verwendung
von geeigneten Einrichtungen, die eine optimale Faserbildung bewirken.
30Precipitation is carried out by simply combining the dispersions with the cationic precipitation baths using suitable devices that bring about optimal fiber formation.
30th
Dies kann mittels mechnischer Einrichtungen, wie Tromben oder Drehtellerzerteilern mit rotierendem Fällungsmittelfilm erfolgen.This can be done by means of mechanical devices such as thrombi or turntable dividers with a rotating film of precipitant.
BASF Aktiengesellschaft -/^ O. Z. ΟΟ5Ο/Ο35295BASF Aktiengesellschaft - / ^ O. Z. ΟΟ5Ο / Ο35295
Spezielle Einrichtungen sind im folgenden aus den Abbildungen 1 und 2 ersichtlich.Special facilities are shown below from the illustrations 1 and 2 can be seen.
a) Trombe (Pig. I)a) Trombe (Pig. I)
Durch den Rührer (7) und das durch die Dosiervorrichtung (10) einströmende Fällungsmittel wird im Einzugstrichter (4) eine Trombe (3) und im Homogenisierungsraum (8) ein rotierendes Fällbad erzeugt. In Drehrichtung der Trombe wird aus einem Behälter mit nachgeschalteter Düse (1) die Polymerisatdispersion in dünnem Strahl eingebracht. Der entstehende Dispersionsfaden (2) wandert in der Trombe spiralenförmig nach unten. Dabei wird durch Koagulation der fadenförmigen Dispersion die Oberfläche des Fadens zumindest teilweise fixiert.Through the stirrer (7) and the precipitant flowing in through the metering device (10), the feed hopper (4) a drum (3) and a rotating precipitation bath generated in the homogenization space (8). In the direction of rotation of the Trombe is the polymer dispersion in a thin jet from a container with a downstream nozzle (1) brought in. The resulting dispersion thread (2) migrates downward in the spiral in the shape of a spiral. Included the surface of the thread is at least partially fixed by coagulation of the thread-like dispersion.
In der Wirbelkammer (5) und im Walzenspalt (6) wird der koagulierte Dispersionsfaden zu Bindefasern bzw.
Fibrillen verwirbelt. Im Homogenisierungsraum (8), im
rotierenden überlaufenden Fällbad, werden die entstandenen Fasern bzw. Fibrillen durch endgültiges
Koagulieren fixiert und in den Abflußraum (9) transportiert. Je nach Umdrehungszahl und Form des Rührers,
dem Druck in der Düse und der Breite des Walzenspaltes,
entstehen Fasern mit unterschiedlichen Längen, ggf. Fibrillen, mit mehr oder weniger starken Verästelungen
an der Oberfläche und den Enden,
b) Drehtellerzerteiler (Fig. 2)The coagulated dispersion thread is swirled into binding fibers or fibrils in the swirl chamber (5) and in the roller gap (6). In the homogenization space (8), in the rotating overflowing precipitation bath, the resulting fibers or fibrils are fixed by final coagulation and transported into the drainage space (9). Depending on the number of revolutions and the shape of the stirrer, the pressure in the nozzle and the width of the roller gap, fibers with different lengths, possibly fibrils, with more or less strong branches on the surface and ends are created.
b) Turntable divider (Fig. 2)
Der abgebildete Apparat besteht im wesentlichen aus dem Drehteller (12), Koagulationstrichter (11), dem Phasentrennungsapparat (16) und dem Fällungsmittelvorlagebehälter (15).The apparatus shown consists essentially of the turntable (12), coagulation funnel (11), the Phase separation apparatus (16) and the precipitant storage tank (15).
Bei der Herstellung von Bindefasern bzw. Fibrillen wird die Dispersion zentral auf den Drehteller (12) aufgebracht und je nach Drehzahl des Tellers und zugeführter Dispersionsmenge in Fasern zerstäubt. Die ro-When producing binding fibers or fibrils, the dispersion is placed centrally on the turntable (12) applied and depending on the speed of the plate and supplied Amount of dispersion atomized into fibers. The ro-
BASF Aktiengesetlschafi - «8<-λ 0.2.0050/035295BASF Aktiengesetlschafi - «8 <-λ 0.2.0050 / 035295
rtierenden, radial abgeschleuderten noch flüssigen Fasern tauchen in den ebenfalls rotierenden Fällungsmittelfilm (13) und werden fixiert bzw. koaguliert. - Der Fällungsmittelfilm wird durch Zentrifugalkräfte des rotierenden und sich nach oben öffnenden Trichters erzeugt. R animal, radially thrown off still liquid fibers immerse in the likewise rotating precipitant film (13) and are fixed or coagulated. - The film of precipitant is generated by centrifugal forces from the rotating funnel that opens upwards.
Durch die Wahl unterschiedlicher Drehrichtungen und -geschwindigkeiten von Drehteller (12) und Koagulationstrichter (11) kann ein "weicher" (gleichsinnige Drehung) oder "harter" (gegensinnige Drehung) Aufprall auf den Fällungsmittelfilm· eingestellt werden. Damit kann die Fasergeometrie nochmals in signifikanter Weise verändert werden. So können z.B. die Fasern in Länge, Dicke und Form variiert werden. Die verschiedenen Drehzahlen undBy choosing different directions and speeds of rotation of the turntable (12) and coagulation funnel (11), a "softer" (same-directional rotation) or "hard" (counter-rotating) impact on the film of precipitant. With that, the Fiber geometry can be changed again in a significant way. For example, the fibers can be varied in length, thickness and Shape can be varied. The different speeds and
IS -richtungen können durch die Motoren (18) und (19) eingestellt werden.IS directions can be set using motors (18) and (19) will.
Durch die Höhenverstellung des Drehtellers (12) gegenüber dem Koagulationstrichter (11) kann deren Ringspalt und damit die Flugzeit der Fasern eingestellt werden, wodurch die Fasergeometrie aufgrund der Oberflächenspannung und des Verdickungsgrades der Dispersion zusätzlich verändert werden kann.By adjusting the height of the turntable (12) in relation to the coagulation funnel (11), its annular gap can and thus the flight time of the fibers can be adjusted, whereby the fiber geometry due to the surface tension and the degree of thickening of the dispersion can also be changed.
Die fixierten Fasern werden mit dem Fällungsmittelfilm als Suspension nach oben transportiert und am Trichterrand in die Auffangrinne (14) abgeschleudert. Nach Durchgang durch einen üblichen Phasentrennungsapparat (16) erhält man die Fasermasse mit einer verbleibenden Restfeuchte an Fällungsmitteln. Das gereinigte Fällungsmittel wird in den Vorlagebehälter (15) geleitet und von dort wieder dem Koagulationstrichter (11) zugeführt. Die umlaufende Fällungsmittelmenge kann durch die geostatische Höhe des Vorlagebehälters (15) gegenüber dem Koagulationstrichter (11) variiert werden.The fixed fibers are transported upwards as a suspension with the film of precipitant and at the edge of the funnel thrown off into the collecting channel (14). After passing through a conventional phase separation apparatus (16) the fiber mass is obtained with residual moisture in the precipitating agents. The purified precipitant is fed into the storage container (15) and from there fed back to the coagulation funnel (11). The circumferential The amount of precipitant can be determined by the geostatic height of the storage container (15) in relation to the coagulation funnel (11) can be varied.
β ·β
BASF Aktiengesellschaft -^- 0.2.0050/035295BASF Aktiengesellschaft - ^ - 0.2.0050 / 035295
toto
Aus 220 Gew.teile einer 45 #igen Polymerdispersion auf der Basis von Butylacrylat/Acrylnitril/Methylolacryland.d im Verhältnis 73:24:3 und einer Mischung aus 18 Gew.teilen Wasser, 1,5 Gew.teilen einer 25$igen + 1) und 0,5 Gew.teilen einer 25$igen +2) wurde eine fadenziehende Polymerdispersion hergestellt. Mittels einer Düse von 2 mm Durchmesser, 0,2 bar Druck und 200 mm Entfernung von derFrom 220 parts by weight of a 45 # polymer dispersion based on butyl acrylate / acrylonitrile / methylolacryland.d in the ratio 73: 24: 3 and a mixture of 18 parts by weight of water, 1.5 parts by weight of a 25% + 1) and 0.5 parts by weight a 25 $ +2) a stringy polymer dispersion was produced. Using a nozzle of 2 mm Diameter, 0.2 bar pressure and 200 mm distance from the
'0 Düse zur Trombenoberseite wurde die fadenziehende Polymerdispersion in die Drehrichtung der Trombe des Fällbades aus 98 Gew.teilen Wasser und 2 Gew.teilen einer 30?igen Polyethylenimin-Lösung gespritzt. Der durch Koagulation entstehende Dispersionsfaden wandert mit einer mittleren Umfangsgeschwindigkeit von ca. 7 ni/s spiralenförmig in Drehrichtung an der Oberfläche der Trombe nach unten. In der Wirbelkammer und im Walzenspalt wird der koagulierte Dispersionsfaden zu Bindefasern verwirbelt. Durch das rotierende Fällbad werden die entstandenen Fasern in den Abflußraum transportiert. Sie haben eine durchschnittliche Länge von 3 bis 5 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,5 bis 1 mm bei einem Mahlgrad von 4 bis 5 SR0 und einer Entwässerungszeit von ca. 1,1 Minuten. Ihre Oberflächen sind überwiegend glatt und ihre Enden teilweise verästelt.From the nozzle on the top of the drum, the stringy polymer dispersion was sprayed in the direction of rotation of the drum of the precipitation bath from 98 parts by weight of water and 2 parts by weight of a 30% polyethyleneimine solution. The dispersion thread produced by coagulation moves with an average circumferential speed of approx. 7 ni / s in a spiral shape in the direction of rotation down the surface of the drum. The coagulated dispersion thread is swirled into binding fibers in the swirl chamber and in the roller gap. The resulting fibers are transported into the drainage chamber by the rotating precipitation bath. They have an average length of 3 to 5 mm and an average diameter of 0.5 to 1 mm with a freeness of 4 to 5 SR 0 and a drainage time of approx. 1.1 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends are partially branched.
+ 1) = Natriumpolyacrylat-Lösung
+ 2) = Polyacrylamid-Lö'sung+ 1) = sodium polyacrylate solution
+ 2) = polyacrylamide solution
BASF Aktiengesellschaft - >0 - °·2' 0050/035295BASF Aktiengesellschaft -> 0 - ° 2 '0050/035295
Aus 250 Gew.teilen einer 40$igen Polymerdispersion auf der Basis von Polyester/Polyurethan im Verhältnis 55:26 und einer Mischung aus I35 Gew.teilen einer 25$igen Polyacrylamid-Lösung und 0,5 Gew.teilen einer 25$igen Natriumpolyacrylat-Lösung wurde eine fadenziehende Polymerdispersion hergestellt. Aus dieser fadenziehenden Polymerdispersion wurden analog den Verarbeitungsdaten von Beispiel 1 in dem Fällbad aus 97*5 Gew.teilen Wasser und 2,5 Gew.teilen einer wäßrigen 20#igen Lösung von Polyamidoamin-Epichlorhydrinharz Bindefasern hergestellt. Diese Pasern haben eine durchschnittliche Länge von 1 bis 2 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,3 bis 0,8 mm bei einem Mahlgrad von 15 bis 24 0SR und einer Entwässerungszeit von ca. 15 Minuten. Ihre Oberflächen_sind überwiegend glatt und ihre Enden leicht verästelt.From 250 parts by weight of a 40 $ aqueous polymer dispersion based on polyester / polyurethane in a ratio of 55:26 and added a mixture of I 3 5 parts by weight of a 25 $ polyacrylamide solution and 0.5 parts by weight of a 25 $ Sodium polyacrylate solution, a stringy polymer dispersion was produced. From this stringy polymer dispersion, analogous to the processing data of Example 1, binding fibers were produced in the precipitation bath from 97 * 5 parts by weight of water and 2.5 parts by weight of an aqueous 20% solution of polyamidoamine-epichlorohydrin resin. These fibers have an average length of 1 to 2 mm and an average diameter of 0.3 to 0.8 mm with a freeness of 15 to 24 0 SR and a drainage time of about 15 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends slightly branched.
Aus 220 Gew.teilen einer 45%igen Polymerdispersion auf der Basis von Butadien/Acrylnitril/Methylolacrylamid im Verhältnis 70:30:5 und einer Mischung aus 18 Gew.teilen Wasser und 2 Gew.teilen einer 25$igen Natriumpolyacrylat- -Lösung wurde eine fadenziehende Polymerdispersion hergestellt. Aus dieser fadenziehenden Polymerdispersion wurden.analog den Verarbeitungsdaten von Beispiel 1 in dem Fällbad aus 98 Gew.teilen Wasser und 2 Gew.teilen einer 30$igen Polyethylenimin-Lösung Bindefasern her-From 220 parts by weight of a 45% strength polymer dispersion based on butadiene / acrylonitrile / methylolacrylamide in a ratio of 70: 30: 5 and a mixture of 18 parts by weight Water and 2 parts by weight of a 25% sodium polyacrylate Solution, a stringy polymer dispersion was produced. From this stringy polymer dispersion was.analog the processing data of Example 1 in the precipitation bath of 98 parts by weight of water and 2 parts by weight a 30% polyethyleneimine solution to produce binding fibers
■ίΟ gestellt. Diese Fasern haben eine durchschnittliche Länge von 2 bis 4 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,4 bis 0,6 mm bei einem Mahlgrad von 5 °SR und einer■ ίΟ posed. These fibers are of average length from 2 to 4 mm and an average diameter of 0.4 to 0.6 mm with a freeness of 5 ° SR and one
Entwässerungszeit von .ca. 1,33 Minuten. Ihre Oberflächen sind überwiegend glatt und ihre Enden leicht verästelt.Drainage time of approx. 1.33 minutes. Your surfaces are mostly smooth and their ends slightly branched.
• ■• ■
■ · T■ · T
t ϊ t ϊ
BASF Aktiengesellschaft - 1* - 0.2.0050/035295BASF Aktiengesellschaft - 1 * - 0.2.0050 / 035295
Hl·Hl
Eine dilatante Polymerdispersion mit einer kritischen Schergeschwindigkeit von ca. 50 s~ auf Basis von Butylacrylat/Styrol/Methacrylsäure/Methacrylamid im Verhältnis 70:25:2:3 wurde analog den Verarbeitungsbedingungen von Beispiel 1 in dem Fällbad aus 99 Gew.teilen Wasser und 1 Gew.teil einer 25$igen Lösung aus Ethylaerylat/Diethylamin-ethylacrylat zu Bindefasern verwirbelt. Die erhaltenen Pasern haben eine durchschnittliche Länge von 2 bis 5 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,5 bis 0,6 mm bei einem Mahlgrad von 10 0SR und einer Entwässerungszeit von ca. 5j3 Minuten. Ihre Oberflächen sind überwiegend glatt und ihre Enden leicht verästelt.A dilatant polymer dispersion with a critical shear rate of approx. 50 s ~ based on butyl acrylate / styrene / methacrylic acid / methacrylamide in the ratio 70: 25: 2: 3 was prepared analogously to the processing conditions of Example 1 in the precipitation bath of 99 parts by weight of water and 1 Part by weight of a 25% solution of ethyl aerylate / diethylamine-ethyl acrylate swirled to form binding fibers. The parsers are obtained have mm an average length of 2 to 5 and an average diameter of 0.5 to 0.6 mm at a freeness of 10 SR 0 and a drainage time of about 5j3 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends slightly branched.
Aus 200 Gew.teilen einer 50#igen Polymerdispersion auf der Basis von Styrol/Butadien/Acrylsäure im Verhältnis 74:25:1 und einer Mischung aus 12 Gew.teilen Wassser, 0,4 Gew.teilen Polyethylenoxid und 0,5 Gew.teilen einer 25%igen Natriumpolyacrylat-Lösung wurde eine fadenziehende Polymerdispersion hergestellt. Aus dieser fadenziehenden Polymerdispersion wurden analog den Verarbeitungsdaten von Beispiel 1 in dem Fällbad aus 98 Gew.teilen Wasser und 2 Gew.teilen einer 30#igen Polyethylenimin- -Lösung Bindefasern hergestellt. Diese Fasern haben eine durchschnittliche Länge von 2 bis 5 mm und einen mittleren Durchmesser von 0,3 bis 0,4 mm bei einem MahlgradFrom 200 parts by weight of a 50 # strength polymer dispersion based on styrene / butadiene / acrylic acid in a ratio 74: 25: 1 and a mixture of 12 parts by weight of water, 0.4 parts by weight of polyethylene oxide and 0.5 parts by weight of a A stringy polymer dispersion was produced with 25% strength sodium polyacrylate solution. From this thread-pulling Polymer dispersion were analogous to the processing data of Example 1 in the precipitation bath of 98 parts by weight Water and 2 parts by weight of a 30 # strength polyethyleneimine -Solution made binding fibers. These fibers have an average length of 2 to 5 mm and a medium one Diameter from 0.3 to 0.4 mm with one degree of grinding
^O von 7 0SR und einer Entwässerungszeit von 4,25 Minuten. Ihre Oberflächen sind meistens glatt und ihre Enden leicht verästelt.^ O of 7 0 SR and a drainage time of 4.25 minutes. Their surfaces are mostly smooth and their ends slightly branched.
BASF Aktiengesellschaft -^- O.2.OO5O/O35295BASF Aktiengesellschaft - ^ - O.2.OO5O / O35295
*" Beispiel 6 * " Example 6
Die dilatante Dispersion aus Beispiel 4 ivird in einem Drehtellerzerteiler mit dem Fällbad aus Beispiel 4 zu Bindefasern gefällt. Dabei wird die Dispersion zentral auf den Drehteller aufgebracht und von diesem fadenförmig in das Fällbad geschleudert. Der Drehteller hat eine Drehzahl von ca. 600 U min" , das gleichsinnig rotierende Fällbad eine Drehzahl von etwa 700 U min" . Der Abstand zwischen Drehtellerrand und Fällbad beträgt etwa 3 cm. Dabei entstehen Bindefasern mit einem Durchmesser von ca. 0,5 mm und einer Länge von 5 bis 12 mm.The dilatant dispersion from Example 4 is used in one Turntable divider precipitated into binding fibers with the precipitation bath from Example 4. The dispersion becomes central Applied to the turntable and thrown from this thread-like into the precipitation bath. The turntable has a speed 600 U min ", the co-rotating precipitation bath a speed of about 700 U min". The distance between the edge of the turntable and the felling bath is about 3 cm. This creates binding fibers with a diameter of approx. 0.5 mm and a length of 5 to 12 mm.
Zeichn. 15Sign. 15th
Claims (3)
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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