DE3123908A1 - Process for the chemical polishing of glass - Google Patents

Process for the chemical polishing of glass

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Karl-Heinz Dr.-Ing. Horina
Reinhard 8372 Zwiesel Kraus
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HORINA KARL HEINZ
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HORINA KARL HEINZ
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03C15/02Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching for making a smooth surface
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Abstract

The mixtures of hydrofluoric acid and sulphuric acid used hitherto for the chemical polishing of glasses are adjusted in concentration so that the attack proceeds relatively slowly and hence glass material is removed fairly uniformly from the roughened and unroughened surface areas. According to the invention, compositions are selected which, as a consequence of much lower hydrofluoric acid concentrations, cause greater dissociation thereof, which means that the attack takes place more rapidly, but thus also in a more targeted way preferentially on the roughened surface parts. The advantages achieved are the lower acid consumption, reduced removal of glass with better retention of edges and peaks, a saving in time, and neutralisation sludge which is reduced in amount and in the CaF2:CaSO4 ratio.

Description

VERFAHREN ZUM CHEMISCHEN POLIEREN VON GLAS Zum Patent angemeldet durch Dr.-Ing. Karl-Heinz Horina, Zwiesel und Reinhard Kraus, Zwiesel Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemischen Polieren von geschlif = fenen oder anders gerauhten Glasflächen, einsetzbar in allen Betrieben der Glaserzeugung oder -veredelung, in denen sich eine solche Aufgabe stellt Das chemische Polieren von Glas, auch "Säurepolitur" genannt, erfolgt prinzipiell in Gemischen von FluBsäure und Schwefelsäure , Dabei wird die Konzentration der Fluorwasserstoffsäure über 2 bis 2,5, meist sogar über 3 %-Masse HF gehalten, während man den Schwefelsaureanteil über 62, oft sogar über 64 %-Masse H2SO4 einstellt , Bewegungsvorgänge und mehrfache Zwischenspülungen in extra Waschbädern ( Wasser oder Schwefelsäure ) dienen dazu, die anhaftenden ungelösten Salze von den Glasoberflächen abzuschwem= man . Die chemischen Reaktionen des Poliervorganges lassen sich verein 3 facht etwa mit folgenden Gleichungen darstellen Bleikristallnäherungsformel Kristallglasnäherungsformel Flachglasnäherungsformel Zum Teil entsteht bei diesen Reaktionen anstelle von Siliciumtetrafluorid (SiF4) auch Kieselfluorwasserstoffsäure (GH2SiF6), wodurch in den Glei = chungen nur ein größerer Eingang an Flußsäure, nämlich 60 HF, aufscheint.PROCESS FOR CHEMICAL POLISHING OF GLASS Patent pending by Dr.-Ing. Karl-Heinz Horina, Zwiesel and Reinhard Kraus, Zwiesel The invention relates to a method for chemical polishing of ground or otherwise roughened glass surfaces, which can be used in all glass production or refinement companies in which such a task arises. The chemical polishing of glass , also called "acid polish", is basically done in mixtures of hydrofluoric acid and sulfuric acid. The concentration of hydrofluoric acid is kept above 2 to 2.5, usually even above 3% by mass HF, while the sulfuric acid content is kept above 62, often even above 64 % Mass H2SO4 is set, movement processes and multiple intermediate rinses in extra washing baths (water or sulfuric acid) serve to wash away the adhering undissolved salts from the glass surfaces = one. The chemical reactions of the polishing process can be represented in a simplified manner using the following equations: lead crystal approximation formula Crystal glass approximation formula Flat glass approximation formula In some cases these reactions produce hydrofluoric acid (GH2SiF6) instead of silicon tetrafluoride (SiF4), which means that the equations only show a larger input of hydrofluoric acid, namely 60 HF.

Bei der Politur aller verschiedenen Glassorten ergibt sich demnach ein Verbrauch an beiden Säuren, der durch häufiges Nachdosieren ergänzt wer den muß. , Ferner bringen die chemischen Vorgänge zwangsläufig einen stän digen und erheblichen Anfall an Wasser mit sich , Wegen der daraus resul = tierenden Polierbadverdünnung muß in der Praxis periodisch ein gewisser Teil des Bades abgezogen und beseitigt werden , Dies geschieht durch Neu = tralisation mittels Calciumhydroxid, wobei sogenannter Neutralisations = schlamm anfällt . Eine noch größere Menge von diesem entsteht auch bei der Neutralisation der Waschwässer aus der Abgasreinigung der Polieranlage Ganz allgemein besteht zwischen der Masse des abgetragenen Glases und der anfallenden Menge von Neutralisationsschlamm ein logischer Zusammenhang Zu den vielschichtigen Nachteilen dieser Verfahren zählen unter anderem a) Das Polieren einschließlich der Zwischenspülgänge nimmt große Zeiträume in Anspruch , nämlich mindestens 20 min, wenn der letzte Schliff, der Feinschliff, durch sogenannte "keramische Scheiben" (Carborundum oder Korund) erfolgte . Wurde mit Diamantscheiben geschliffen, so dauert wegen der rauheren Flächen das Polieren sogar teilweise bis zu 50 min b) Diese langen Polierzeiten führen dazu, daß die Abtragung von Glas statt möglichst bevorzugt die gerauhten Stellen zu erfassen , sich im Endeffekt ziemlich gleichmäBig an vorher rauhen und glatten Flächen feststellen läßt . Es kommt zu großen Abtragungsmengen zwischen meist 4 und 5 % der Glasmasse bei "keramischem -" und zwischen etwa 5 und 7 c; bei Diamantschliff. Außerdem geht die Schärfe der Kanten und Ecken von geschliffenen Artikeln in unerwünschtem Maße verloren c) Zusätzliche Nachteile der zu langen Polierzeiten sind ein hoher Säure= verbrauch , verbunden mit entsprechend schneller Verdünnung des Polier= bades und einem erheblichen Anfall an umweltschädlichem Neutralisati , onsschlamm Die Erfindung ist in der Lage, die angeführten Nachteile weitgehend zu mindern . Dies wird dadurch erreicht , daß man anstelle der obengenannten Säuregehalte im Polierbad merklich verringerte Schwefelsäurekonzentrationen - unter 60 gO-Masse- und extrem niedrige Flunsäureanteile, nämlich zwi = schen etwa 0,5 und 0,8 % Z-Masse, einstellt . Die Badtemperatur wird dabei mit 62 bis 67 °C gegenüber den bisherigen Verfahren entweder gleichgehalten oder nur ganz geringfügig erhöht Die theoretische Grundlage der Erfindung liegt darin , daß die niedrigeren Konzentrationen , vor allem der Flußsäure, zu höheren Dissoziationsgraden und damit zu rascherem Angriff auf das Glas führen . Daneben bewirken die geringfügig reduzierten Werte der Viskosität und Dichte eine merkbare Ver= besserung des Wegschwemmens der ungelösten Salze von der Glasoberfläche und deren rascheres Absinken . Es resultieren folgende technische Vorteile a) Die Polierzeiten werden stark reduziert und betragen einschließlich der ebenfalls zeitlich verkürzten, aber auch in der Anzahl verringerten Zwischenspülgünge, je nach Glassorte und Schliffart, zwischen 3 und 13 Minuten b) Der intensivere , aber kürzer dauernde Flunsäureangriff erfolgt deutlich bevorzugt an den gerauhten Oberflächenteilen und tragt von den resisten teren unbeschliffenen Flächen nur wenig Glas ab , Die Abtragungsmengen liegen dadurch insgesamt je nach Schliffart nur zwischen etwa 1,5 und 3 % der Glasmasse . Neben einer bedeutenden Einsparung an Glas kommt die Erfindung den fertigen Artikeln in Form besser erhaltener, also schärferer Schliffkanten und - ecken zugute.This results in the polishing of all different types of glass a consumption of both acids, which is supplemented by frequent topping up got to. , Furthermore, the chemical processes inevitably bring a constant and considerable accumulation of water with it, because of the resulting polishing bath thinning In practice, a certain part of the bath must be periodically drawn off and removed This happens through neutralization by means of calcium hydroxide, whereby so-called Neutralization = sludge accumulates. An even greater amount of this arises also with the neutralization of the washing water from the exhaust gas cleaning of the polishing plant In general, there is a difference between the mass of the removed glass and that which is produced Amount of neutralization sludge a logical connection To the Complex disadvantages of these processes include a) polishing including the intermediate rinses takes long periods of time, namely at least 20 minutes, when the final touch, the fine-tuning, by so-called "ceramic Disks "(carborundum or corundum). Was ground with diamond disks, Because of the rougher surfaces, polishing can even take up to 50 minutes b) These long polishing times lead to the removal of glass instead of as much as possible prefers to capture the roughened areas, in the end pretty evenly can be determined on previously rough and smooth surfaces. Large amounts of material are removed between mostly 4 and 5% of the glass mass for "ceramic -" and between about 5 and 7 c; with diamond cut. In addition, the sharpness of the edges and corners goes from ground Articles lost to an undesirable extent c) Additional disadvantages of too long polishing times are a high acid consumption, combined with a correspondingly faster dilution the polishing bath and a considerable amount of environmentally harmful neutralization , onsschlamm The invention is able to largely remedy the stated disadvantages to reduce. This is achieved by using instead of the above-mentioned acid contents Noticeably reduced sulfuric acid concentrations in the polishing bath - below 60 gO mass and extremely low proportions of fluoric acid, namely between about 0.5 and 0.8% Z mass, adjusts. The bath temperature is 62 to 67 ° C compared to the previous one Procedure either kept the same or only slightly increased The theoretical The basis of the invention is that the lower concentrations are present especially hydrofluoric acid, to higher degrees of dissociation and thus to faster attack lead to the glass. In addition, the slightly reduced values affect the viscosity and density a noticeable improvement in the washing away of the undissolved salts of the surface of the glass and its rapid sinking. The following technical results Advantages a) The polishing times are greatly reduced and are inclusive the also shortened, but also reduced in the number of intermediate rinses, Depending on the type of glass and the type of cut, between 3 and 13 minutes b) The more intensive, but shorter-lasting hydrofluoric acid attack is clearly preferred to the roughened ones Surface parts and wears from the resisten more unpolished Only a small amount of glass is removed from the surface Type of cut only between about 1.5 and 3% of the glass mass. In addition to a significant Saving on glass, the invention comes to the finished articles in the form of better preserved, thus sharper edges and corners benefit.

c) Der Verbrauch an beiden Säuren wird um ein Drittel bis fast um die Hälfte gegenüber bisherigen Verfahren gesenkt . Dementsprechend ver langsamt sich die Verdünnung des Polierbades , sinkt der Bedarf an Kalkhydrat für die Neutralisation und reduziert sich der Anfall an problematischem Neutralisationsschlamm.c) The consumption of both acids is reduced by a third to almost halved compared to previous procedures. Accordingly slowed down the thinning of the polishing bath, the need for hydrated lime for neutralization decreases and the accumulation of problematic neutralization sludge is reduced.

d) Durch die sehr niedrige Ausgangskonzentration der Flußsäure im Poliert bad verringert sich auch der Prozentanteil des störenderen Bestandtei = les Calciumfluorid im Neutralisationsschlamm deutlich . Dies bringt Vorteile bei dessen Beseitigung oder Wiederverwertung A u s f ü h r u n g s b e i s p i e l e : Um eine Ausgangszusammensetzung des Polierbades von 0,75 % Masse H2F2 und 59 %-Masse H2S04 zu bekommen, mischt man 1,2 Volumteile Flußsäure technisch 71 75 ya in 55 Volumteile Wasser und fügt dazu 45 Volumteile H2S04 technisch 98 % . Dieses Bad hat eine Dichte von 1,56 kg/dm3 und wird auf einer Temperatur von 335- 338 K (62-65 °C) gehalten Als Zwischenspülbad kann entweder Wasser oder Schwefelsäure von etwa 60 bis 70 % dienen, wobei seine Temperatur der des Polierbades ähnlich sein sollte Unter diesen Bedingungen ergeben sich etwa folgende Polierzeiten : 1) "Hochbleikristall" ( 30 % PbO) mit keramisch gebundenen Scheiben ma 9 nuell geschliffen " 3 mal 3 Minuten polieren , 2 mal 40 s spülen 2) Bleikristall 24 %ig mit metallgebundenen Diamantscheiben manuell oder maschinell geschliffen : 4 mal 3 min Polierzeit mit den 3 Zwischen spülgängen von je etwa 40 s 3) Kristallglas mit etwa 5 % PbO mit keramischen Scheiben manuell ges schliffen : 3 mal 2,5 min , zwei Zwischenspülgänge von je etwa 40 s 4) Kristallglas bleifrei maschinell diamantgeschliffen : 3 mal 3 min Polierzeit dazu zwei mal 40 Sekunden für die Zwischenspülungen Je nach Feinheit des Schliffs lassen sich die Zeiten noch abkürzen 5) Spiegelglas (z.B. "Float-glass") mit durch Carborundumscheiben be = schliffenen Facetten : 2 mal 2 min mit einer Zwischen spülung von 40 sd) Due to the very low initial concentration of hydrofluoric acid in the Polished bad also reduces the percentage of the more disruptive component = les calcium fluoride in the neutralization sludge clearly. This brings advantages its removal or recycling : To achieve an initial composition of the polishing bath of 0.75% mass H2F2 and 59% mass To get H2S04, one mixes 1.2 parts by volume of hydrofluoric acid technically 71 75 ya in 55 Parts by volume of water and adds 45 parts by volume of H2S04 technically 98%. This bathroom has a density of 1.56 kg / dm3 and is heated to a temperature of 335-338 K (62-65 ° C). Either water or sulfuric acid of approx 60 to 70% serve, whereby its temperature should be similar to that of the polishing bath The following polishing times result under these conditions: 1) "High lead crystal" (30% PbO) with ceramic-bonded disks ma 9 manually ground "3 times 3 minutes polish, rinse 2 times for 40 s 2) Lead crystal 24% with metal-bonded diamond discs Sanded manually or by machine: 4 times 3 min polishing time with the 3 intermediate ones wash cycles of around 40 s each 3) Crystal glass with around 5% PbO with ceramic panes Sanded manually: 3 times 2.5 min, two intermediate rinses of about 40 s each 4) Lead-free crystal glass, machine diamond cut: 3 times 3 min polishing time plus two times 40 seconds for intermediate rinses, depending on the fineness of the cut can the times be shortened 5) Mirror glass (e.g. "Float-glass") with Carborundum disks = ground facets: 2 times 2 min with an intermediate rinse from 40 s

Claims (2)

P a t e n t a n s p r ü c h e : 1. Verfahren zum chemischen Polieren von Glas, dadurch gekennzeichnet daß als Polierbad ein Schwefelsäure-Flußsäure-Gemisch Verwendung findet , bei dem die Fluorwasserstoffsäure in sehr geringer Konzen = tration, nämlich mit weniger als 1 % - Masse HF vorliegt.P a t e n t a n s p r ü c h e: 1. Chemical polishing method of glass, characterized in that a sulfuric acid-hydrofluoric acid mixture is used as the polishing bath Is used in which the hydrofluoric acid in a very low concentration = tration, namely with less than 1% - mass HF is present. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Schwefelsäure im Polierbad mit weniger als 60 %-Masse H2SO4 relativ niedrig eingestellt wird2. The method according to claim 1, characterized in that the proportion the sulfuric acid in the polishing bath is relatively low with less than 60% mass H2SO4 is set
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US7798688B2 (en) 2006-04-24 2010-09-21 Docter Optics Gmbh Headlight lens for a motor vehicle
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