DE3123024A1 - Process for the preparation of high-purity silicon dioxide for optical fibres - Google Patents

Process for the preparation of high-purity silicon dioxide for optical fibres

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DE3123024A1 DE19813123024 DE3123024A DE3123024A1 DE 3123024 A1 DE3123024 A1 DE 3123024A1 DE 19813123024 DE19813123024 DE 19813123024 DE 3123024 A DE3123024 A DE 3123024A DE 3123024 A1 DE3123024 A1 DE 3123024A1
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Abstract

The invention relates to a process for the preparation of high-purity SiO2 for optical fibres, in which the SiO2 is prepared by converting SiO2-containing mineral materials into the glass phase (6) by melting with additives of Al2O3 and oxides of alkali and/or alkaline earth metals and then converting this glass phase into a glass-fibre structure (11). The glass fibre (11) is then, if desired after conditioning, transferred into a phase-separation leaching process (Figures 1 and 2). The process according to the invention allows the preparation of an SiO2 material, as the base material for optical fibres, which, in spite of the use of inexpensive starting materials, has the requisite high purity for the production of glass fibres. <IMAGE>

Description

Verfahren zum Herstellen von hochreinem SiliziumdioxidProcess for producing high purity silicon dioxide

für Lichtleitfasern.for optical fibers.

Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von hochreinem Siliziumdioxid (SiO2) für Lichtleitfasern.The present patent application relates to a method of manufacturing of high-purity silicon dioxide (SiO2) for optical fibers.

An eine Faser für optische Kommunikation müssen drei Forderungen gestellt werden. Die erste ist die, daß die Abstrahlung in seitlicher Richtung möglichst gering ist, die zweite, daß während der Fortpflanzung innerhalb der Faser möglichst wenig Strahlungsintensität durch Absorption und Streuung verlorengeht, und die dritte, daß die Form eines Lichtpulses über große Entfernungen so gut wie möglich erhalten bleibt. Die erste Forderung karm am besten durch Fasern erfüllt werden, welche aus einem Kern - der das Licht leitet - und einem Mantel mit niedrigerem Brechungsindex bestehen, an dem bei nicht zu großem Winkel zwischen einfallendem Strahl und Mantel Totalreflexion auftritt. Läßt man den Brechungsindex in radialer Richtung nicht stufenförmig, sondern nahezu parabolisch abfallen, so tritt darüber hinaus die geringste Pulsdispersion auf.Three requirements must be made of a fiber for optical communication will. The first is that the radiation should be sideways as possible is small, the second that during the propagation within the fiber as possible little radiation intensity is lost through absorption and scattering, and the third, that the shape of a light pulse is preserved as good as possible over long distances remain. The first requirement can best be met by fibers made of a core - which guides the light - and a cladding with a lower refractive index exist at the point where the angle between the incident ray and the mantle is not too large Total reflection occurs. One does not leave the refractive index in the radial direction drop in steps, but almost parabolically, then the slightest occurs beyond that Pulse dispersion on.

Die Absorption von Strahlung im Glas ist im relevanten Wellenlängengebiet von 0,8 ... 0,9 /um hauptsächlich den Hydroxylgruppen und den Ubergangsmetallionen (insbesondere Eisen und Kupfer) zuzuschreiben. Man muß deshalb versuchen, die Konzentrationen dieser Verunreinigungen möglichst niedrig zu halten. Zur Verringerung der Streuverluste muß möglichst verhindert werden, daß Inhomogenitäten, wie Bläschen, Kristallisationskeime und örtliche Brechungsindexschwankungen, auftreten.The absorption of radiation in the glass is in the relevant wavelength range from 0.8 ... 0.9 / µm mainly to the hydroxyl groups and the transition metal ions (especially iron and copper). One must therefore try to find the concentrations to keep these impurities as low as possible. To reduce wastage must be prevented as far as possible that inhomogeneities, such as bubbles, crystal nuclei and local fluctuations in the refractive index occur.

Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere die Forderung Nr. 2 der möglichst niedrigen Konzentration von übergangsmetallionen (insbesondere Fe und Cu) im Ausgangsmaterial für die Herstellung der Lichtleitfasern.The present invention particularly relates to claim No. 2 the lowest possible concentration of transition metal ions (especially Fe and Cu) in the starting material for the production of the optical fibers.

Für die Herstellung des Basismaterials SiO2 für Lichtleitfasern sind aus der "Funkschau" 1977, Heft 23, Seiten 99 bis 102, zwei Verfahren bekannt. Bei dem ersten Verfahren wird das SiO2 durch Hydrolyse geeigneter organischer Siliziumverbindungen nach folgender Reaktion hergestellt: Das hier erhaltene SiO2 weist einen Eisengehalt von kleiner 0,1 ppm auf. Dabei wird von teueren und bereits sehr hochreinen organischen Siliziumverbindungen ausgegangen. Beim zweiten Verfahren, als Plasmaverfahren bekannt, wird auch von siliziumorganischen Verbindungen wie Siliziumtetrachlorkohlenstoff (SiCl4) ausgegangen, welcher gemäß der Reaktions-Gleichung mit Hilfe eines durch Mikrowellen aufrechterhaltenen Niederdruckplasmas zersetzt wird. Das entstandene pulverförmige Si02 wird dann aus dem Reaktionsrohr ausgeschmolzen und in eine für das Glasfaserziehen geeignete Vorform gebracht.For the production of the base material SiO2 for optical fibers, two processes are known from "Funkschau" 1977, issue 23, pages 99 to 102. In the first process, the SiO2 is produced by hydrolysis of suitable organic silicon compounds according to the following reaction: The SiO2 obtained here has an iron content of less than 0.1 ppm. This is based on expensive and already very high-purity organic silicon compounds. The second process, known as the plasma process, also starts from organosilicon compounds such as carbon tetrachloride (SiCl4), which according to the reaction equation is decomposed with the help of a low pressure plasma maintained by microwaves. The resulting powdery SiO2 is then melted out of the reaction tube and brought into a preform suitable for glass fiber drawing.

Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht nicht nur in der Herstellung der Basissubstanz SiO2 für Lichtleitfasern mit einer möglichst niedrigen Konzentration an Sbergangsmetallionen, sondern auch darin; auf möglichst billige Weise dieses Material, dessen technischer Anwendungsbereich ständig wächst, zu gewinnen, das heißt, die Verwendung der teueren siliziumorganischen Verbindungen mit den geforderten hohen Reinheitsgraden zu umgehen. Dabei soll von möglichst in der Natur vorkommenden billigen Stoffen ausgegangen werden.The task on which the invention is based is not only in the production of the base substance SiO2 for optical fibers with the lowest possible Concentration of transition metal ions, but also in it; as cheap as possible Way of obtaining this material, the technical scope of which is constantly growing, that is, the use of expensive organosilicon compounds with the required ones to avoid high degrees of purity. It should be from those occurring in nature as possible cheap substances are assumed.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, welches durch folgende Merkmale gekennzeichnet ist: a) als Ausgangsmaterial werden Quarzsand oder SiO2-haltige, mineralische Materialien oder SiO2-haltige Abfallstoffe verwendet, b) die Ausgangsmaterialien werden mit Zuschlägen bestehend aus einem Gemisch von Aluminiumoxid (Al203) und Karbonaten und/oder Oxiden der Elemente der Alkali-und Erdalkalimetallgruppe durch Schmelzen in die Glasphase übergeführt, c) eine homogene Glasschmelze wird bei 1200 bis 15000C hergestellt, die in eine Faser-, Band- oder Folienstruktur mit einer Dicke C 100 /um übergeführt wird, d) der Glaskörper wird, gegebenenfalls nach erfolgtem Temperprozeß, einem Phasentrennungs-Auslaug-Verfahren unterworfen, wobei durch eine Säure- und/oder Laugenbehandlung die die Verunreinigungen enthaltende Phase aus dem Glaskörper herausgelöst wird und e) abschließend wird der poröse SiO2-Glaskörper in die für die Herstellung der Lichtleitfasern geeignete Form umgeschmolzen.The object of the invention is achieved by a method which is characterized by the following features: a) The starting material is quartz sand or SiO2-containing, mineral materials or SiO2-containing waste materials are used, b) the starting materials are made up of a mixture of aggregates with additives Aluminum oxide (Al203) and carbonates and / or oxides of the elements of the alkali and Alkaline earth metal group converted into the glass phase by melting, c) a homogeneous one Molten glass is produced at 1200 to 15000C, which is in a fiber, ribbon or Film structure with a thickness of C 100 / um is transferred, d) the glass body is, optionally after the tempering process has taken place, a phase separation leaching process subjected to the impurities by an acid and / or alkali treatment containing phase is dissolved out of the vitreous body and e) is finally the porous SiO2 glass body into the one suitable for the production of the optical fibers Form remelted.

Es liegt im Rahmen der Erfindung, folgende Ausgangsmaterialien zu verwenden: bergmännisch abgebauter Quarzsand (silo2), oder Erruptivgesteine wie Feldspat (K . Al Si308, Na . AlSi3O6), Basalt, oder Olivine (Silikate mit Beryllium, Magnesium, Zink, Eisen, Mangan), oder Gemische davon und als Zuschläge außer Aluminiumoxid (Al203) die Oxide bzw. Xarbonate von Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium oder als Zuschläge Natrium, Kalium, Kalzium und/oder Magnesium in oxidischer Form enthaltende Mineralien, wie Dolomit (CaCO3, MgC03).It is within the scope of the invention to use the following starting materials use: quartz sand mined (silo2), or eruptive rocks such as Feldspar (K. Al Si308, Na. AlSi3O6), basalt, or olivine (silicates with beryllium, Magnesium, zinc, iron, manganese), or mixtures thereof and as additives other than aluminum oxide (Al203) the oxides or xarbonates of sodium, potassium, magnesium and calcium or containing sodium, potassium, calcium and / or magnesium in oxidic form as supplements Minerals such as dolomite (CaCO3, MgC03).

In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, als Ausgangsmaterialien auch Abfallprodukte, wie z. B. Quarz- und/oder Glasscherben im gewünschten Verhältnis zu verwenden. Das Verfahren nach der Lehre der Erfindung zeichnet sich gegenüber dem Stand der Technik insbesondere dadurch aus, daß billige Ausgangsmaterialien eingesetzt werden können.In a development of the inventive concept it is provided as Starting materials also waste products, such as. B. Quartz and / or broken glass to use in the desired proportion. The method according to the teaching of the invention Compared to the prior art, it is particularly characterized by the fact that it is cheap Starting materials can be used.

Bevorzugt zur Durchführung des erSindungsgemaßen Verfahrens sind Gläser folgender Zusammensetzung: SiO2 50 bis 70 Ges Na20 Ö bis 15 GewS/o K20 0 bis 10 Gew MgO 0 bis 10 Gew% CaO 0 bis 20 Gec' Al203 1 bis 20 Gew%.Glasses are preferred for carrying out the method according to the invention following composition: SiO2 50 to 70 Ges Na20 Ö to 15 GewS / o K20 0 to 10 Wt MgO 0 to 10 wt% CaO 0 to 20 wt% Al203 1 to 20 wt%.

Die Überführung in die Faser- oder Bandstruktur, also in einen Glaskörper mit sehr großer Oberfläche ab er geringem, einheitlichen Durchmesser, kann mittels einer Glasfaserziehanlage durch das Schleuderverfahren (Aufspritzen auf eine mit Riefen versehene rotierende Scheibe) oder durch das Düsenblasverfahren erfolgen, Der Durchmesser der Glaserfaser wird auf einen Wert im Bereich von 7 bis 100 /um eingestellt. Der Phasentrennungs-Auslaugprozeß erfolgt dann, gegebenenfalls nach vorangegangener Temperung des aus der Glasfaser hergestellten Faserkörpers, z. B. h heißer 3n- bis 6 n-Salzsäure, vorzugsweise in einem Extraktor. Je nach Glaszusammensetzung kann nach dem Säureprozeß eine Behandlung mit verdünnter Natronlauge durchgeführt werden, an die sich eine weitere Säurebehandlung anschließt.The transfer into the fiber or ribbon structure, i.e. into a glass body with a very large surface from a small, uniform diameter, can by means of a fiberglass drawing machine by the centrifugal method (spraying onto a with Rotating disc with grooves) or by the jet blowing process, The diameter of the glass fiber is set to be in the range of 7 to 100 µm set. The phase separation leaching process then takes place, if necessary after previous tempering of the fiber body made of the glass fiber, e.g. B. h hot 3N to 6N hydrochloric acid, preferably in an extractor. Depending on the glass composition After the acid process, a treatment with dilute sodium hydroxide solution can be carried out which is followed by a further acid treatment.

Weitere Einzelheiten sind nachfolgend einem Ausführungsbeispiel und der in der Zeichnung befindlichen Figuren 1 und 2, sowie deren Beschreibungen zu entnehmen. Dabei zeigt die Figur 1 in einem Flußdiagramm die wesentlichen Verfahrensschritte der Erfindung und die Figur 2 schematisch eine Vorrichtung zur Herstellung der für den Phasentrennungsauslaugprozeß vorgesehenen Glasfaser.Further details are given below in an exemplary embodiment and Figures 1 and 2 in the drawing, as well as their descriptions remove. Included FIG. 1 shows the essentials in a flow chart Method steps of the invention and FIG. 2 schematically shows an apparatus for Manufacture of the glass fiber intended for the phase separation leaching process.

Figur 2: Die Ausgangsmaterialien, wie bergmännisch abgebauter Quarzsand, Aluminiumoxid, Natriumkarbonat, Kaliumkarbonat, Dolomit (CaC03, MgC03) oder Basalt werden im gewünschten Mischungsverhältnis in einem, an einem Gestänge 3 aufgehängten, mit einem Quarztiegel 4 versehenen Widerstandsofen 5 bei 1350 bis 15000C zu einem homogenen Glas 6 erschmolzen und geläutert. Dabei befindet sich der die Glasschmelze 6 enthaltende Quarztiegel 4 in einem Quarzschutztopf 7, welcher auf einer Tiegelhalterung 8 im Widerstandsofen 5 ruht. Die Tiegelhalterung 8 ist mit dem Gestänge 3 über ein Quarzstützrohr 9 verbunden. Ein Siliziumkarbidheizelement 10 im Widerstandsofen 5 sorgt für die Aufheizung der Ausgangsmaterialien und Einhaltung der Schmelz- sowie Faserziehtemperatur. Den Ausgangsmaterialien können auch Abfallprodukte wie z. B. Glasscherben im gewünschten Verhältnis zugegeben werden. Bei einer Temperatur von 1100 bis 13500C wird aus der Glasschmelze 6 eine Glasfaser 11 mit einem Durchmesser von 90 /um gezogen, wobei die Glasschmelze 6 durch eine spaltfömige Öffnung 12 der Tiegelböden 4 und 7 nach unten senkrecht weggezogen wird. Die Ziehgeschwindigkeit wird je nach gewünschter Faserdicke eingestellt. Die Glasfaser 11 läuft durch ein Faser-Dickenmeßgerät 13 und wird auf eine Ziehtrommel 14 bis zu ihrer Weiterverarbeitung aufgespult.Figure 2: The starting materials, such as quartz sand mined, Aluminum oxide, sodium carbonate, potassium carbonate, dolomite (CaC03, MgC03) or basalt are in the desired mixing ratio in one, suspended from a rod 3, with a quartz crucible 4 provided resistance furnace 5 at 1350 to 15000C to one homogeneous glass 6 melted and refined. This is where the molten glass is located 6 containing quartz crucible 4 in a quartz protective pot 7, which on a crucible holder 8 rests in resistance furnace 5. The crucible holder 8 is with the rod 3 via a Quartz support tube 9 connected. A silicon carbide heating element 10 in the resistance furnace 5 ensures the heating of the starting materials and compliance with the melting point as well Fiber drawing temperature. The starting materials can also contain waste products such as B. Broken glass can be added in the desired ratio. At a temperature of 1100 to 13500C, the glass melt 6 becomes a glass fiber 11 with a diameter of 90 / um, the molten glass 6 through a gap-shaped opening 12 of the Crucible bottoms 4 and 7 is pulled away vertically downwards. The pull speed is set depending on the desired fiber thickness. The glass fiber 11 runs through Fiber thickness measuring device 13 and is on a drawing drum 14 until it is further processed wound up.

Die Faser 11 (welche auch als Faserbündel vorliegen kann) wird dann, gegebenenfalls nach einer Temperung bei 400 bis 8000C mindestens 5 Stunden und nach ihrer Zerteilung, mit 980C heißer 3n-HCl 4 bis 96 Stunden ausgewaschen, wobei die Säure mehrmals erneuert wird. Dieser Auswasch-oder Auslaugprozeß kann auch in einem Extraktor erfolgen.The fiber 11 (which can also be present as a fiber bundle) is then optionally after tempering at 400 to 8000C for at least 5 hours and after their division, Washed out with 3N HCl at 980C for 4 to 96 hours, whereby the acid is renewed several times. This washout or leaching process can can also be done in an extractor.

Beim Auslaugprozeß wird die die Verunreinigungen (Fe, Cu) enthaltende Phase ausgewaschen. Dieser Prozeß, der im Bereich von 90 bis 1000C durchgeführt wird, dauert je nach Durchmesser der Faser, Folien oder Bänder 24 bis 72 Stunden. An den Auslaugprozeß mit Säure kann sich gegebenenfalls auch ein Waschprozeß mit verdünnter Natronlauge anschließen.During the leaching process, the one containing the impurities (Fe, Cu) Phase washed out. This process carried out in the range of 90 to 1000C takes 24 to 72 hours, depending on the diameter of the fiber, film or tape. A washing process can optionally be added to the acid leaching process Connect diluted sodium hydroxide solution.

Beim Phasentrennungs-Auslaugverfahren nach der Lehre der Erfindung wird durch die große Oberfläche und die geringe Dicke der Glaskörper die säurelösliche Phase quantitativ herausgelöst, so daß nach Beendigung des Auslaugprozesses ein poröser Glaskörper aus reinem SiO2 zurückbleibt, bei dem ein Gehalt an Ubergangsmetallionen von kleiner 1 ppm festgestellt werden konnte.In the phase separation leaching process according to the teaching of the invention becomes acid-soluble due to the large surface and the small thickness of the vitreous body Phase dissolved out quantitatively, so that after the end of the leaching process What remains is a porous glass body made of pure SiO2 with a content of transition metal ions of less than 1 ppm could be determined.

Nach dem Auslaugprozeß werden die Glaskörper aus hochreinem SiO2 mit destilliertem Wasser gewaschen, bei 150°C getrocknet und anschließend in die £r die Herstellung der Lichtleitfasern geeignete Vorform umgeschmolzen.After the leaching process, the glass bodies are made of high-purity SiO2 with washed distilled water, dried at 150 ° C and then in the £ r the production of the optical fibers remelted suitable preform.

12 Patentansprüche 2 Figuren12 claims 2 figures

Claims (12)

Patentansprüche.Claims. Verfahren zum Herstellen von hochreinem Siliziumdioxid (Sio2) für Lichtleitfasern, d a du r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß a) als Ausgangsmaterial Quarzsand oder SiO2-haltige, mineralische Materialien oder SiO2-haltige Abfallstoffe verwendet werden, b) diese Ausgangsmaterialien mit Zuschlägen bestehend aus einem Gemisch von Aluminiumoxid (Al203) und Rarbonaten und/oder Oxiden der Elemente der Alkali- und Erdalkalimetaligruppe durch Schmelzen in die Glasphase übergeführt werden, c) eine homogene Glasschmelze (6) bei 1200 bis 15000C hergestellt wird, die in eine Faser-, Band- oder Folienstruktur (11) in einer Dicke C100 /Um überge führt wird, d) der Glaskörper ( , gegebenenfalls nach erfolgtem Temperprozeß, einem Phasentrennangs-Auslaug-Yerfahren unterworfen wird, wobei durch eine Säure und/oder Laugenbehandlung die die Verunreinigungen enthaltende Phase aus dem Glaskörper (11) herausgelöst wird und e) abschEeßend der poröse SiO2-Glaskörper in die für die Herstellung der Lichtleitfasern geeignete Form umgeschmolzen wird.Process for the production of high purity silicon dioxide (Sio2) for Optical fibers, d a du r c h e n n n z e i c h n e t, that a) as the starting material Quartz sand or SiO2-containing, mineral materials or SiO2-containing waste materials are used, b) these starting materials with aggregates consisting of a Mixture of aluminum oxide (Al203) and carbonates and / or oxides of the elements of the Alkali and alkaline earth metal groups are converted into the glass phase by melting, c) a homogeneous glass melt (6) at 1200 to 15000C is produced, which in a Fiber, tape or film structure (11) is transferred to a thickness of C100 / Um, d) the glass body (if necessary after the annealing process has taken place, a phase separation leaching process is subjected, whereby the impurities are removed by an acid and / or alkali treatment containing phase is dissolved out of the glass body (11) and e) discharging the porous SiO2 glass body in the one suitable for the production of the optical fibers Form is remelted. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß als mineralische Ausgangsmaterialien bergmännisch abgebauter Quarzsand (SiO2) oder Erruptivgesteine wie Feldspat (K . Al Si308, Na . AlSi3O8) oder Basalt, oder Olivine (Silikate mit Beryllium, Magnesium, Zink, Eisen, Mangan), oder Gemische davon verwendet werden.2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that quartz sand mined as the mineral raw material (SiO2) or eruptive rocks such as feldspar (K. Al Si308, Na. AlSi3O8) or basalt, or olivines (silicates with beryllium, magnesium, zinc, iron, manganese), or mixtures of that be used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Ausgangsmaterialien Quarz- und/oder Glas-Abfälle, beispielsweise Glasscherben, verwendet werden.3. The method according to claim 1 and / or 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that as starting materials quartz and / or glass waste, for example Broken glass, are used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Zuschläge außer A1203 die Oxide bzw. Karbonate von Natrium, Kalium, Magnesium und Calzium verwendet werden.4. The method according to claim 1 to 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that, in addition to A1203, the oxides or carbonates of sodium, Potassium, magnesium and calcium are used. 5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß als Zuschläge Natrium, Kalium, Calzium und/oder Magnesium in oxidischer Form enthaltende Mineralien wie Dolomit (CaC03, MgC03) verwendet werden.5. The method according to claim 4, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that as supplements sodium, potassium, calcium and / or magnesium in oxidic Form containing minerals such as dolomite (CaC03, MgC03) can be used. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Gehalt an Al203 in der Glasschmelze (6) auf maximal 20 GeaPX und der Gehalt an Alkali- und/oder Erdalkali-Oxiden auf maximal 35 Gew96 eingestellt wird.6. The method according to claim 1 to 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the content of Al 2 O 3 in the glass melt (6) is limited to a maximum of 20 GeaPX and the content of alkali and / or alkaline earth oxides is set to a maximum of 35 wt96 will. 7. Verfahren nach Anspruch 1bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Überführung in die Faserstruktur (11) mittels einer Glasfaserziehanlage, des Schleuderverfahren oder mittels des Düsenblasverfahrens erfolgt.7. The method according to claim 1 to 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the transfer into the fiber structure (11) by means of a glass fiber drawing system, the centrifugal process or by means of the nozzle blowing process. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Phasentrennungs-Auslaug-Verfahren in heißer 3n- bis 6n-Salzsäure durchgeführt wird.8. The method according to claim 1 to 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the phase separation leaching process in hot 3N to 6N hydrochloric acid is carried out. 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Temperprozeß bei 400 bis 8000C durchgeführt wird.9. The method according to claim 1 to 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the tempering process at 400 to 8000C will. 10, Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die mit Säure behandelten Glaskörper einem weiteren Auslaugprozeß mit verdünnter Natronlauge unterworfen werden.10, the method according to claim 1 to 9, d u r c h e k e n n z e i c h n e t that the acid-treated glass bodies undergo a further leaching process be subjected to dilute sodium hydroxide solution. 11. Verfahren nach Anspruch 10, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Laugenbehandlung ein weiterer Säureprozeß angeschlossen wird.11. The method according to claim 10, d a d u r c h g e -k e n n z e i c It does not mean that the alkali treatment is followed by a further acid process. 12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die mit Säure und/oder Lauge behandelten Glaskörper mit destilliertem Wasser gewaschen und bei 1500C getrocknet werden.12. The method according to claim 1 to 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the acid and / or alkali treated vitreous with distilled Washed with water and dried at 1500C.
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