DE3110943A1 - Method and device for quantitatively detecting the dose-proportional radiophotoluminescence of solid-state dosimeters - Google Patents
Method and device for quantitatively detecting the dose-proportional radiophotoluminescence of solid-state dosimetersInfo
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Description
GESELLSCHAFT FÜR STRAHLEN-UND Neuherberg, 17.03.1981 ÜMWELTFORFSCHUNG MBH,MÜNCHEN PLA 8111 Ga/hrSOCIETY FOR STRAHLEN- UND Neuherberg, March 17th, 1981 UMWELTFORFSCHUNG MBH, MUNICH PLA 8111 Ga / hr
Verfahren und Einrichtung zur quantitativen Erfassung der dosisproportionalen Radiophotolumineszenz von Festkörperdosimetern.Method and device for the quantitative detection of dose-proportional radio photoluminescence from solid-state dosimeters.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur quantitativen Erfassung der dosisproportionalen Radiophotolumineszenz eines Festkörperdosimeters bis in einen Dosisbereich, der der natürlichen Umgebungsstrahlung entspricht, wobei das Festkörperdosimeter mittels einer Lumineszenz erzeugenden Strahlung bestrahlt und die aus dem Festkörperdosimeter austretende Lumineszenzstrahlung erfaßt wird.The invention relates to a method and a device for the quantitative detection of the dose-proportional Radiophotoluminescence of a solid-state dosimeter down to a dose range that is natural Corresponds to ambient radiation, the solid-state dosimeter by means of a luminescence generating Radiation is irradiated and the luminescence radiation emerging from the solid-state dosimeter is detected.
Die Radiophotolumineszenz (RPL) ist von parasitärer Lumineszenz überlagert, die nicht durch Ionisationsstrahlung erzeugt wird. Bei der CW-Anregung simuliert diese Lumineszenz ein Dosissignal, die sogenannte Vordosis, das die Anwendung von z.B. Metaphosphatgläsern im unteren Dosisbereich einschränkt. Die parasitären Signale erklären sich durch FluoreszenzZentren auf der Glasoberfläche, während der RPL Ag° - oder Ag++ -Zentren im Glasvolumen zugeordnet sind. Die Anregungs- und Emissionsspektren der Vordosis-Fluoreszenz und der RPL überlappen sich und können daher mittels spektroskopischer Einrichtungen nicht voneinander getrennt werden. Diese parasitäre Fluoreszenz konnte durch entsprechende Glaszusammensetzungen beachtlich reduziert werden (R. Yokota et al, US-PS 3 463 664) .The radio photoluminescence (RPL) is superimposed by parasitic luminescence that is not generated by ionization radiation. In the case of CW excitation, this luminescence simulates a dose signal, the so-called pre-dose, which restricts the use of metaphosphate glasses, for example, in the lower dose range. The parasitic signals are explained by fluorescence centers on the glass surface, while the RPL is assigned to Ag ° or Ag ++ centers in the glass volume. The excitation and emission spectra of the pre-dose fluorescence and the RPL overlap and therefore cannot be separated from one another by means of spectroscopic devices. This parasitic fluorescence could be reduced considerably by using appropriate glass compositions (R. Yokota et al, US Pat. No. 3,463,664).
Selbst bei "optimalen" Dosimeterproben (Y. Nishiwaki et al, 5th Int. Congr. Rad. Prot. Ass., Jerusalem (198O)) liegt die Vordosis immer noch im mGy-Bereich und istEven with "optimal" dosimeter samples (Y. Nishiwaki et al, 5th Int. Congr. Rad. Prot. Ass., Jerusalem (1980)) the pre-dose is still in the mGy range and is
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damit um 1 Größenordnung höher als der für die Personendosimetrie interessante untere Dosisbereich von unter ca. 0/1 mGy, der auch der natürlichen monatlichen Umgebungsstrahlung entspricht.Die RPL-Meßwerte sind daher mit einer sehr großen Unsicherheit behaftet.thus 1 order of magnitude higher than that for personal dosimetry Interesting lower dose range of below approx. 0/1 mGy, which is also the natural monthly Ambient radiation corresponds to the RPL measured values are therefore fraught with a very high level of uncertainty.
Auch die Einzelimpuls-Laser-Anregung (F. Hillenkamp, D.F. Regulla, 3rd Int. Congr. Lumin Dosimetry, Ris0 (1971)) hat zwar gezeigt, daß ein der Oberflächenlumineszenz zuzuordnendes Vordosis-Signal zeitlich ca. 10 mal schneller abklingt als die RPL und bei zeitaufgelöster Signaldetektion von der RPL diskriminiert werden kann; die Auswertung des analogen RPL-Meßsignals (mit Hilfe eines Oszillographen) ist jedoch relativ ungenau. Außerdem schwankt das Meßsignal um ca. - 30 % aufgrund der Schwankungen der Laserimpuls-Energie. Verläßliche quantitative Werte werden erst für Dosen oberhalb 0,1 mGy entsprechend etwa 100 mR erreicht.The single-pulse laser excitation (F. Hillenkamp, D.F. Regulla, 3rd Int. Congr. Lumin Dosimetry, Ris0 (1971)) has shown that a pre-dose signal that can be assigned to surface luminescence is temporal decays approx. 10 times faster than the RPL and discriminated against by the RPL with time-resolved signal detection can be; the evaluation of the analog RPL measurement signal (with the help of an oscilloscope) is relatively imprecise. In addition, the measurement signal fluctuates by approx. - 30% due to the fluctuations in laser pulse energy. Reliable quantitative values are only obtained for doses above 0.1 mGy corresponding to about 100 mR is reached.
Es liegt nahe, den Einfluß der schwankenden Laser-Impulsenergie durch Mittelung oder Normierung zu eliminieren, wie von R. Yokota et al, 3rd.Int. Congr.Lumin. Dosimetry, Ris0 , 1971; G. Dörger et al, 5th Int. Congr. Lumin. Dosimetry, Sao Paulo, 1977 vorgeschlagen. Die Auswerteverfahren dieser Autoren ermöglichen jedoch keine zeitaufgelöste Signaldetektion, damit keine Kompensation der Untergrundlumineszenz entsprechend der z.B. bei J. Barthe et al, Health Phys. ,29, 213 (1975) beschriebenen Komponenten und somit auch keineIt is obvious the influence of the fluctuating laser pulse energy to be eliminated by averaging or normalization, as described by R. Yokota et al, 3rd.Int. Congr.Lumin. Dosimetry, Ris0, 1971; G. Dörger et al, 5th Int. Congr. Lumin. Dosimetry, Sao Paulo, 1977 proposed. the However, the evaluation methods of these authors do not allow time-resolved signal detection, so none Compensation of the background luminescence according to the method described in e.g. J. Barthe et al, Health Phys. , 29, 213 (1975) described components and thus none
quantitative Auswertung der RPL als Funktion der Dosis.quantitative evaluation of the RPL as a function of the dose.
Die der Erfindung gestellte Aufgabge besteht nunmehr darin, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Durchführung
des zeitaufgelösten Lumineszenznachweises zu bieten, das es ermöglicht, weitere Beiträge zur Vordosis
zu erfassen und somit die RPL mit erhöhter Genauigkeit bis in den 100/UGy-Bereich und darunter
quantitativ zu erfassen.The task set of the invention is now to offer a method and a device for performing the time-resolved luminescence detection, which makes it possible to detect further contributions to the pre-dose and thus the RPL with increased accuracy down to the 100 / UGy range and below
to be recorded quantitatively.
Die Lösung dieser Aufgabe ist in den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruches 1 beschrieben.The solution to this problem is described in the characterizing features of claim 1.
Die übrigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie Einrichtungen zur Durchführung desselben wieder.The remaining claims give advantageous developments of the method according to the invention and devices for Do the same again.
Die besonderen Vorteile der Erfindung beruhen demnach u.a. auf folgenden Verfahrensschritten:The particular advantages of the invention are based accordingly including the following procedural steps:
- Repetierendes Meßverfahren mit einer großen Zahl von- Repetitive measuring method with a large number of
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Einzelmessungen (typisch 10 - 10 ). Daraus resultiert eine gute Meßstatistik und eine Mittelung über die schwankende Laserimpuls-Energie.Individual measurements (typically 10 - 10). This results in good measurement statistics and an averaging over the fluctuating laser pulse energy.
- Hohes Signal/Rausch-Verhältnis durch Einzel-Photonenzählung. - High signal / noise ratio through single photon counting.
Digitale, zeitaufgelöste Erfassung der Einzelphotonen. Deren Aufsummierung ergibt die Fluoreszenz-Zerfallskurve. Der Zeitbereich wird von etwa 75 ns bis 40,us nach der Laserimpuls-Anregung gewählt. Damit werden sehr kurzlebige Komponenten (Vordosis-Beitrag durch Oberflächenlumineszenz, Laser-Streulicht) und sehr langlebige Komponenten "abgeschnitten".Digital, time-resolved acquisition of the individual photons. Their summation gives the fluorescence decay curve. The time range is selected from about 75 ns to 40 microseconds after the laser pulse excitation. So be very short-lived components (pre-dose contribution by surface luminescence, laser scattered light) and very durable components "cut off".
Anpassung der Meßkurve mittels Mikrocomputer durch Überlagerung mehrerer Exponentialkurven. Die Auswertung ergibt 2 exponentielle Zerfälle, die der RPL bzw. den Störlumineszenzen des optischen Systems zugeordnet werden können. Die Abklingzeiten von RPL und Störlumineszenzen betragen z.B. (3 - 1) ,us bzw. (30 - 10) ,us und sind gegenüber den Angaben anderer Autoren im Rahmen der hier verlangten Meßgenauigkeit dosisunabhängig (J.Barthe et al, Health Physics 29, 213-2T6, 1975).Adaptation of the measurement curve by means of a microcomputer by superimposing several exponential curves. The evaluation results in 2 exponential decays, that of the RPL and the interfering luminescence of the optical system can be assigned. The decay times of RPL and interfering luminescence are e.g. (3 - 1), us or (30 - 10), us and are opposite to the statements of others Authors independent of the dose within the scope of the measurement accuracy required here (J.Barthe et al, Health Physics 29, 213-2T6, 1975).
Das dosisproportionale RPL-Signal wird vollständig von den Störlumineszenzen getrennt und integral über die Zeit ausgewertet.The dose-proportional RPL signal is completely separated from the interfering luminescence and integrally across the time evaluated.
Zeitliche Diskriminierung aller Störlumineszenzen, d.h. der gesamten Vordosis, vom RPL-Signal.Temporal discrimination of all interfering luminescence, i.e. the total pre-dose, from the RPL signal.
Aufgrund der großen Zahl von Einzelmessungen und des hohen Signal/Rausch-Verhältnisses Beseitigung des die untere Meßgrenze bestimmenden Faktors und Erhöhung der Meßgenauigkeit.Due to the large number of individual measurements and the high signal / noise ratio, elimination of the Factor that determines the lower measurement limit and increases the measurement accuracy.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispieles mittels der Figuren 1 bis 4 näher erläutert.The invention is illustrated below using an exemplary embodiment explained in more detail by means of FIGS.
Die Figur 1 zeigt hierbei eine schematisierte Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Alle Messungen (siehe Figuren 2 bis 4) werden mit einem Metaphosphat-Dosimeter 1 (Typ D0§0_ Schott und Gen.,FRG) durchgeführt, welches auf einem automatischen Probenwechsler 2 aufliegen kann, der von der noch zu beschreibenden Mikrocomputer-Steuerung (Steuerleitung 3) bedient wird. Die Größe der Dosimetergläser 1 beträgt 8x8x4,7 mm . Die Dosimetergläser 1 sind bestrahlt, so daß Fluoreszenzzentren in ihnen vorliegen.FIG. 1 shows a schematic device for carrying out the method according to the invention. All measurements (see Figures 2 to 4) are made with a metaphosphate dosimeter 1 (type D0§0_ Schott and Gen., FRG), which can rest on an automatic sample changer 2, which is operated by the still to be described microcomputer control (control line 3) is operated. The size of the dosimeter glasses 1 is 8x8x4.7 mm. The dosimeter glasses 1 are irradiated so that fluorescence centers are present in them.
Zur Erzeugung der Einzel- und Mehrfachphotonen 4 wird das Dosimeterglas 1 in eine lichtdichte Kammer gelegt und mit Anregungsstrahlung 6 aus dem Impulslaser 5 angeregt(N2~Laser; Wellenlänge 337 nm; Impulsdauer 10 ns;Wiederholungsfrequenz 40 Hz). Verwendbar als Lichtquelle 5 ist auch eine N2-Blitzlampe .oder dergleichen. Der Anregungsstrahl 6 wird über einen Spiegel 7, ein Abschwächungsfilter 8 und ein Interferenzfilter 9 auf das Glasdosimeter 1 gerichtet. Das durch das Glasdosimeter 1 hindurchtretende Licht 10 nimmt ein Lichtsumpf 11 auf. Die emittierte Strahlung 4 (senkrecht zur Anregungsstrahlung 6 aufgenommen) wird z.B. durch zwei Breitband-Interferenzfilter 12, 13 (wobeiTo generate the single and multiple photons 4, the dosimeter glass 1 is placed in a light-tight chamber and excited with excitation radiation 6 from the pulse laser 5 (N2 laser; wavelength 337 nm; pulse duration 10 ns; repetition frequency 40 Hz). An N 2 flash lamp or the like can also be used as the light source 5. The excitation beam 6 is directed onto the glass dosimeter 1 via a mirror 7, an attenuation filter 8 and an interference filter 9. The light 10 passing through the glass dosimeter 1 picks up a light sump 11. The emitted radiation 4 (recorded perpendicular to the excitation radiation 6) is, for example, passed through two broadband interference filters 12, 13 (where
das zweite Filter 13 die Eigenfluoreszenz des ersten 12 weitgehend absorbiert), N2-Spiegel für selektive Reflektion des Anregungslichtes 6 und ein Inter-' ferenzfilter für Emissionslicht 4 oder lichtstarke Monochromatoren geführt, bevor sie auf den Photomultiplier 14 auftrifft.the second filter 13 largely absorbs the fluorescence of the first 12), N 2 mirror for selective reflection of the excitation light 6 and an interference filter for emission light 4 or powerful monochromators before it strikes the photomultiplier 14.
Die Schaltungsanordnung zur Ermittlung der dosisproportionalen RPL sieht eine Erfassung des Anregungslichtes 6' über den Strahlteiler 15 und die Photodiode 16 sowie der Einzelphotonen-Fluoreszenz 17 (aus Emissionsstrahlung 4) über den Photomultiplier 14 vor. Anregungs- und Einzelemissionssignal 18, 19 werden getrennt den Start- und Stopkanälen 20, 21 des Zeit-zu-Impulshöhen-Wandlers 22 zugeführt. Dieser Wandler 22 erzeugt Spannungsignale 23, die jeweils der Verzögerungszeit 2"zwischen ermittiertem Einzelphoton 17 und Anregungssignal 6' proportional sind.The circuit arrangement for determining the dose-proportional RPL provides for the excitation light 6 'to be detected via the beam splitter 15 and the photodiode 16 and the single-photon fluorescence 17 (from emission radiation 4) via the photomultiplier 14 before. The excitation and single emission signals 18, 19 are sent separately to the start and stop channels 20, 21 of the time-to-pulse height converter 22 is supplied. This Converter 22 generates voltage signals 23, each of the delay time 2 ″ between detected individual photons 17 and excitation signal 6 'are proportional.
Der dem Wandler 22 nachgeschaltete Vielkanal-Analysator 24 dient dem Sortieren und Aufsummieren der Spannungsimpulse 23 und ζμΓ Darstellung der Fluoreszenz- Zerfallskurven, wie sie .z.B. in Figur 2 und 3 (für 0,3 mGy- bzw. 10 m Gy-Dosis) aufgezeigt sind. Sowohl Anregungs- und Exnzelphotonenimpuls 18, 19 werden über einen Verstärker 25 bzw. 26 und einen Diskriminator 27 bzw. 28 dem Wandler 22 zugeführt. Im Start-Kanal 20 liegt jedoch noch eine Impulsverzögerungsleitung 29 (z.B. 75 ns), damit nur verzögerte Fluo-The multichannel analyzer 24 connected downstream of the converter 22 is used to sort and add up the voltage pulses 23 and ζμΓ representation of the fluorescence decay curves, as shown, for example, in FIGS. 2 and 3 (for 0.3 mGy and 10 m Gy dose) are. Both excitation and excitation photon pulses 18, 19 are fed to converter 22 via an amplifier 25 and 26 and a discriminator 27 and 28, respectively. In the start channel 20, however, there is still a pulse delay line 29 (e.g. 75 ns), so that only delayed fluo-
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röszena-Signcile 17 gemessen werden. Dadurch ist der Anregungsstreulicht- und kurzlebige Vordosiseinfluß (Oberflächen-Lumineszenz) eliminierbar.röszena-Signcile 17 can be measured. This is the Excitation scattered light and short-lived pre-dose influence (surface luminescence) can be eliminated.
Ein Integrationsverstärker 30 und ein Einkanaldiskriminator 31 sind dem Stop-Kanal 21 parallelgeschaltet. Sie bilden den sogenannten "Strobe"-Kanal 32, der dafür sorgt/ daß nur Einzelphotonen vom Wandler 22 registriert werden. Mehrphotonenprozesse, die quantitativ nicht sinnvoll gemessen werden können, werden dabei eliminiert; ihr Beitrag zur Lumineszenz wird jedoch mit Hilfe der PoissonrStatistik ermittelt. Die Zeitkonstante der Einrichtung nach Figur 1 ist besser als 2 ns.An integration amplifier 30 and a single channel discriminator 31 are connected in parallel to the stop channel 21. They form the so-called "strobe" channel 32, which is responsible for this ensures / that only single photons are registered by the converter 22. Multiphoton processes that are quantitative that cannot be sensibly measured are eliminated in the process; however, their contribution to luminescence will be determined with the help of Poisson statistics. The time constant of the device of Figure 1 is better than 2 ns.
Die Ermittlung der RPL und die Steuerung der Einrichtung nimmt ein Mikrocomuputer 33 für multiexponentielle Anpassung vor, welcher dem Vielkanal-Analysator 24 nachgeschaltet ist und u.a. auch eine Datenausgabe 34 sowie eine Steuerung 35 der Impulslichtquelle 5 aufweist. The determination of the RPL and the control of the device takes a Mikrocomuputer 33 for multi-exponential Adaptation, which is connected downstream of the multichannel analyzer 24 and, among other things, also a data output 34 and a controller 35 of the pulsed light source 5.
Die Figuren 2 und 3 zeigen Fluoreszenz-Zerfallskurven zweier Metaphosphatgläser 1, die mit Gamma-Dosen von 0,3 mGy und 10 mGy bestrahlt und von der Einrichtung nach Figur 1 als Zwischenergebnisse erstellt werden. Bei beiden Zerfallkurven zeigen sich zwei Bereiche, denen über eine biexponentielle Anpassung (Mikrocomputer 33) zwei verschiedene Zerfallzeiten "C. = (3 - 1) ,us und 'Z'2 = (30 - 10) ,us zugeordnet wurden.FIGS. 2 and 3 show fluorescence decay curves of two metaphosphate glasses 1 which are irradiated with gamma doses of 0.3 mGy and 10 mGy and are produced by the device according to FIG. 1 as intermediate results. Both decay curves show two areas to which two different decay times “C. = (3-1), us and 'Z'2 = (30-10), us have been assigned via a biexponential adaptation (microcomputer 33).
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Die Zerfallzeit ist der Oberflächenlumineszenz zuzuordnen, durch die Impulsverzögerung 29 (siehe Figur 1) jedoch abgeschnitten.The decay time can be assigned to the surface luminescence, due to the pulse delay 29 (see Figure 1) cut off.
Beide Kurven belegen, daß die Langzeitkomponente C2"2)' welche der Störlumineszenz (z.B. der optischen Komponenten) zugeordnet ist, nicht von den Bestrahlungsdosis abhängt. Die Kurzzeitkomponente (2T1) wächst jedoch monoton mit der absorbierten Dosis {0,3 mGy auf 10 mGy). Diese Komponente wird der sich dem Untergrund überlagerten RPL zugeordnet. Die Fläche 36, welche sich durch ^1,^0, ~f durch den Mikrocomputer 33 bestimmen läßt, gibt das dosisproportionale Meßergebnis wieder.Both curves show that the long-term component C2 "2 ) 'which is assigned to the interfering luminescence (e.g. the optical components) does not depend on the radiation dose. The short-term component (2T 1 ), however, increases monotonically with the absorbed dose {0.3 mGy to 10 This component is assigned to the RPL superimposed on the background. The area 36, which can be determined by 1 , 0 , f by the microcomputer 33, reproduces the dose-proportional measurement result.
In Figur 4 ist die integrierte Anzahl der RPL-Einzelphotonen, ermittelt in einem Zeitintervall von 0.5 bis 6 ,us nach Laseranregung, als Funktion gegenüber der absorbierten Dosis (mGy) aufgetragen. Die Ergebnisse sind untergrundstrahlungskorrigiert. Die Zählrate ist sichtbar proportional der Dosis bis hinab zu 0.3 mGy. Eine Erhöhung der Impulsfrequenz der An-In Figure 4 is the integrated number of RPL single photons, determined in a time interval of 0.5 to 6.us after laser excitation, as a function of the opposite the absorbed dose (mGy) is applied. The results are corrected for background radiation. The count rate is visibly proportional to the dose down to 0.3 mGy. An increase in the pulse frequency of the
4 -1 regungsquelle bis zu 5 χ 10 s bei für die Praxis vertretbaren Meßzeiten führt zu einer weiteren Reduktion der quantitativ nachweisbaren Dosis (wie in Figur 4 durch Extrapolation angedeutet) und einer noch besseren Meßgenauigkeit.4 -1 excitation source up to 5 χ 10 s with measurement times that are acceptable in practice leads to a further reduction the quantitatively detectable dose (as indicated in Figure 4 by extrapolation) and one even better measurement accuracy.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: GSF - FORSCHUNGSZENTRUM FUER UMWELT UND GESUNDHEIT |
|
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |