DE310634C

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Publication number: DE310634C
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In dem Patent 301774 und seinen Zusatz- ; patenten 301775 bis 301777 sirid. Verfahren beschrieben, nach welchen Steinkohlenteeröle durch längeres Erhitzen entweder unter Druck oder unter Ermöglichung· eines Rückflusses der kondensierten Dämpfe im offenen Gefäße verdickt und in· hochwertige Schmieröle umgewandelt werden. Die die Verdickung der öle herbeiführenden Reaktionen beruhen neben einer Polymerisation von Kohlenwasserstoffen und deren Derivaten auf einer Kondensation von Basen und Phenolen, welch letztere unter Ammoniak- und Wasserabspaltung verläuft. In the patent 301774 and its addendum; patents 301,775 to 301,777 sirid. procedure described after which coal tar oils by prolonged heating either under Pressure or allowing a backflow the condensed vapors are thickened in open vessels and converted into high-quality lubricating oils. The thickening the reactions causing the oils in addition to a polymerization of hydrocarbons and their derivatives on a Condensation of bases and phenols, the latter proceeding with the elimination of ammonia and water.

Nebenher tritt, insbesondere wenn unter Druck hohe Temperaturen, wie z. B. 385⁰, zur • Anwendung kommen, geringe unwesentliche Zersetzung von Kohlenwasserstoffen unter Abspaltung leichter siedender Bestandteile ein. Das Auftreten der Dämpfe und Gase bringt beim Arbeiten unter Druck eine Drucksteigerung' mit sich, die im Betriebe durch zeitweiliges Ablassen desselben- reguliert wird. Es hat sich gezeigt, daß man beim Einhalten eines Druckes von etwa 10 Atmosphären mit unwesentlichen Verlusten zu rechnen hat. Man hat also ziemlich. druckfeste Autoklaven zur Durchführung des Verfahrens· notwendig. In addition, especially when high temperatures such. B. 385 ⁰ , are used, low insignificant decomposition of hydrocarbons with elimination of lower-boiling components. When working under pressure, the occurrence of vapors and gases brings about an increase in pressure which is regulated in the company by releasing it temporarily. It has been shown that negligible losses are to be expected when maintaining a pressure of about 10 atmospheres. So you have pretty. Pressure-tight autoclave necessary for carrying out the process.

Wird im offenen Gefäße,· z: B. zweckmäßig in der Destillierblase verdickt, so ist bei der Entwicklung ^er Dämpfe und Gase ebenfalls ein geringer unwesentlicher Verlust unvermeidlich. If thickening is carried out in an open vessel, for example in the still, then the Development of vapors and gases as well a small insignificant loss is inevitable.

Diese Verluste bringen den Übelstand mit sich, daß in. besonderen Fällen das Lösungsgleichgewicht für kristallinische !Kohlenwasserstoffe . (Anthrazen usw.) in dem fertigen Schmieröl· gestört wird. Schied das z. B. nach dem Patent 302444 von Anthrazen befreite Anthräzenöl, welches »vorbereitetes Teerfettöl« genannt sei, vor.der Verdickung bei —-2o^o keine kristallinischen Bestandteile aus, so tritt oft nach erfolgter Verdickung, nachdem geringe Mengen der niedrigst siedenden Anteile des Öles —- Lösungsmittel für Anthrazen ■— aus dem Erhitzungsgefäße abgeblasen sind, wieder eine geringe Kristallausscheidung bei —2o° auf. Die Erscheinung tritt im allgemeinen nicht auf, wenn die Vorbereitung des Öles nach Patent 302444 unter Redestillation des Anthrazenöles und getrennter Behandlung der Fraktionen geschehen ist. Wurde dagegen das Anthrazenöl direkt bei der Teerdestillation gemäß Patent 302444 in mehreren Fraktionen aufgefangen und dann von Anthrazen befreit, so ist das -Lösungsgleichgewicht in dem vorbereiteten Teerfettöle sehr empfindlich. Schon Wegnahme geringer Mengen der niedrigst siedenden Anteile des Öles bedingt Anthrazen-Ausscheidung bei tiefer Temperatur.These losses entail the disadvantage that, in special cases, the solution equilibrium for crystalline hydrocarbons. (Anthracene, etc.) in the finished lubricating oil is disturbed. Was that z. B. Anthracene oil freed from anthracene according to patent 302444, which is called "prepared tar oil", before thickening at —-2o ^o no crystalline constituents emerge. - Solvents for anthracene ■ - from which the heating vessels have been blown off, a small amount of crystals precipitated again at −20 °. The phenomenon does not generally occur if the preparation of the oil according to patent 302444 has been carried out with redistillation of the anthracene oil and separate treatment of the fractions. If, on the other hand, the anthracene oil was collected in several fractions during the tar distillation according to patent 302444 and then freed from anthracene, the solution equilibrium in the prepared tar fat oils is very sensitive. Even removing small amounts of the lowest-boiling parts of the oil causes anthracene to be excreted at low temperatures.

Es würde nun neu gefunden, daß man diesen Übelständ vermeiden kann, indem man die aus· den Erhitzungsgefäßen abgeblasenen Bestandteile, nach Befreiung derselben von geringen Mengen Wasser, Ammoniak und leichten Kohlenwasserstoffen (die denFlamm-It would now be found anew that one could do this You can avoid inconveniences by blowing the ones blown out of the heating vessels Components, after freeing them from small amounts of water, ammonia and light hydrocarbons (which

/2. Auflage, ausgegeben am ii. Oktober/ 2. Edition, issued on ii. October

punkt stören könnten), nachträglich wieder zu dem öle hinzufügt. Durch derartige Zurückgabe des verlorengegangenen Lösungsmittels für Anthrazen stellt man das Lösungs- !point could interfere), added back to the oils afterwards. By such return of the lost solvent for anthracene, the solvent!

gleichgewichtin dem öle wieder her und vermeidet nun die Kristallausscheidung bei tiefer Temperatur. Natürlich kann man auch statt der abgeblasenen Beständteile' entsprechende änthrazenlösende Anteile aus Teeren dem verdickten Öle zusetzen.restores the balance in the oils and avoids them now the crystal precipitation at low temperature. Of course you can also take place of the blown constituents' corresponding anthracene-dissolving components from tars to the thickened Add oils.

Weitergehende Versuche haben gezeigt, daß man die vorliegenden Verfahren.mit Vorteil so ausführen kann, daß man absichtlich etwas größere Mengen niedrig siedender An-Further tests have shown that the present method can be used with advantage can be carried out so that one intentionally larger amounts of low-boiling

ig teile während des Erhitzüngsprözesses abblasen läßt und diese flüchtigeren Bestandteile des Öles demselben später wieder zuführt.
Dadurch wird zweierlei erreicht:
ι. Die die Verdickung bedingenden Sub-ig parts can be blown off during the heating process and these more volatile constituents of the oil are fed back to the same later.
This achieves two things:
ι. The sub-

J₀ stanzen befinden sich im öle in höherer Konzentration, ihre Reaktionsgeschwindigkeit wird daher vergrößert, und damit wird die Erhitzungsdauer abgekürzt. ·J ₀ stamps are found in higher concentrations in oil, their reaction speed is therefore increased and the heating time is shortened. ·

2. Man kann für die Druckbehandlung der Teeröle mit einem geringeren Betriebsdrucke auskommen, da man beim Abblasenlassen etwas größere Mengen der Dämpfe naturgemäß auf geringerem Drucke halten kann, als bei äußerstem Zurückhalten aller Bestandteile2. One can use for pressure treatment of the Tar oils get along with a lower operating pressure, since you can blow off can naturally hold slightly larger quantities of vapors at lower pressures than with extreme restraint of all components

J₀ im Autoklaven möglich ist.J _{0 is} possible in the autoclave.

Welche Mengen von leichter flüchtigen.Beständteilen aus dem öle während des Erhitzungsvorganges entfernt werden dürfen, ist jedesmal durch Vorversuch zu bestimmen.What quantities of more volatile constituents may be removed from the oil during the heating process, is to be determined each time by means of a preliminary test.

Die Konzentration der reaktionsfähigen Substanzen darf nämlich nicht so weit ansteigen, daß Bildung von asphaltartigen Substanzen während des Verdickungsvorganges eintritt. Man kann'das vorliegende Verfahren auch so ausführen, daß man vor Beginn des eigent-,; liehen Verdickungsvorganges die Einengung des Öles bewirkt, hierauf die eigentliche Erhitzung vornimmt und nach beendigter Reak-. tion das Destillat wieder zusetzt.The concentration of reactive substances must not increase so much that that formation of asphalt-like substances occurs during the thickening process. You can also use the present procedure perform in such a way that one before the start of the actual ,; Borrowed thickening process causes the concentration of the oil, then the actual heating undertakes and after completed reac-. tion adds the distillate again.

Die auf solche Weise erhaltenen öle haben einen Kristallausscheidungspunkt, der nicht . höher, in den meisten Fällen aber tiefer liegt als derjenige des entsprechenden, vorbereiteten Teerfettöls.The oils obtained in this way have a crystal precipitation point that does not . higher, but in most cases lower than that of the corresponding, prepared one Tar oil.

Die Fertigprodukte sind zu demselben Zwecke verwendbar wie die öle des zugehörigen Hauptpatentes.The finished products can be used for the same purpose as the associated oils Main patent.

Examples:

Iy ι oo kg nach dem Patent 302444 direkt bei der Teerdest'illation in Fraktionen aufgefangenen und dann von kristallinischen Be^ Standteileii befreiten Anthrazenöles (vorbereiteten Teerfettöles) der Viskosität 2,0° E (+ 50⁰) und des Flammpunktes 136⁰ werden bei 385 ° im Autoklaven 20 bis 30 Stunden unter Druck erhitzt. Der Druck wird auf 10 Atmosphären gehalten, was durch zeitweiliges oder ununterbrochenes Abblasenlassen von flüchtigen Bestandteilen erreicht wird. Etwa i bis I¹Z₂ Prozent öl plus amnioniakhaltiges Wasser werden in einer Vorlage kondensiert. Das abgeblasene Leichtöl wird vom Wasser getrennt, von leichtflüchtigen Bestandteilen, z. B. durch Durchblasen eines gewohnlichen Dampf stromes, befreit und dann zu dem fertig verdickten öle wieder zugegeben, so daß nur noch ein Verlust von etwa 0,3 bis 0,5 Prozent Wasser plus leichtflüchtigem öl bleibt. Das jetzt erhaltene Schmier- öl zeigt denselben Kristallausscheidungspunkt wie das' zur Verwendung gekommene vorbereitete Teerfettöl. Es hat die Viskosität etwa 4,2°'Ej(+50°) und den Flammpunkt 136⁰.Iy ι oo kg collected and after the Patent 302,444 directly from the Teerdest'illation in fractions then of crystalline Be ^ Standteileii liberated Anthrazenöles (prepared Teerfettöles) the viscosity of 2.0 ° E (+ 50 ⁰⁾ and the flash point of 136 ⁰ are at 385 ° heated under pressure in the autoclave for 20 to 30 hours. The pressure is maintained at 10 atmospheres, which is achieved by intermittent or continuous venting of volatiles. About ^{1 to 1} ₂ percent oil plus amnionia-containing water are condensed in a receiver. The blown light oil is separated from the water, from volatile components, e.g. B. by blowing a normal steam stream, freed and then added to the finished thickened oils again, so that only a loss of about 0.3 to 0.5 percent water plus volatile oil remains. The lubricating oil now obtained shows the same crystal precipitation point as the prepared tar oil which was used. It has a viscosity of around 4.2 ° Ej (+ 50 °) and a flash point of 136 ⁰ .

2. 100 kg nach dem Patent 302444 unter Redestillation in Fraktionen aufgefangenen und dann von kristallinischen Bestandteilen befreiten Anthrazenöles der Viskosität etwa 2,5° E (+ 50°), und des Flammpunktes 150° werden bei langsam steigender Temperatur, etwa von 315 bis 340⁰ (gemessen in der Flüssigkeit), bei Luftausschluß in Gegenwart von etwa 5 kg Eisendrehspänen etwa 36 Stunden lang in der Destillier blase unter gelindem Sieden erhitzt. Man läßt etwa 10 kg leichter _go siedende Bestandteile als Destillat übergehen. Das Destillat wird von etwa 0,5 kg Wasser plus leichtflüchtigem öl befreit und hierauf zum öle zurückgegeben. Man erhält ein Schmieröl der Viskosität 4,5 bis 5,0° E (+50°) und des Flammpunktes etwa 150°.2. 100 kg according to patent 302444 with redistillation collected in fractions and then freed from crystalline constituents anthracene oil with a viscosity of about 2.5 ° E (+ 50 °) and a flash point of 150 ° with a slowly increasing temperature, from about 315 to 340 ⁰ (measured in the liquid), with the exclusion of air in the presence of about 5 kg of iron turnings for about 36 hours in the still heated under gentle boiling. It is allowed to pass over as distillate about 10 kg lighter boiling constituents _go. The distillate is freed from about 0.5 kg of water plus highly volatile oil and then returned to the oil. A lubricating oil with a viscosity of 4.5 to 5.0 ° E (+ 50 °) and a flash point of about 150 ° is obtained.

Hätte man etwa nur 0,5 kg leichtflüchtige Bestandteile aus dem Kochgefäße in die Vorlage übergehen lassen, so würde die Temperatur der siedenden Flüssigkeit .nur etwa 315 ° bis 325⁰ betragen haben. In diesem Falle hätte der, Verdickungsprozeß 48 Stunden in Anspruch genommen. Die Erhitzungsdauer wurde also erheblich abgekürzt.
, Würde" man das Destillat, nicht zum öle zurückgeben, so würde ein Produkt die Folge sein, welches große Mengen Anthrazen, schon bei gewöhnlicher Temperatur oder bei gerinn ger Abkühlung, ausscheiden würde, also durchaus minderwertig wäre.One would have about let pass into the receiver 0.5 kg only slightly volatile components from the cooking vessels so would the temperature of the boiling liquid .only about 315 ° amounted to 325 ^0th In this case, the thickening process would have taken 48 hours. The heating time has been shortened considerably.
"If" the distillate were not returned to the oil, the result would be a product which excreted large amounts of anthracene, even at normal temperature or if it were cooled to a low level, and would therefore be of inferior quality.

3. 100 kg handelsübliches Teerfettöl werden 18 Stunden bei 350⁰ unter Druck erhitzt. Der Druck wird auf 2¹Z₂ bis 3 Atmosphären gehalten. Man läßt, etwa 10 kg leichter siedende Bestandteile, entweder zeitweilig oder ununterbrochen, abblasen und kondensiert die erhaltenen Dämpfe. Nach der Abtrennung von Wasser und dem Abtreiben der leichtflüchtigen Bestandteile aus dem Kondensate wird dieses (9 kg) zu iao dem fertig erhitzten öle wieder zugegeben.
Man erhält ein Schmieröl mit einem etwas3. 100 kg of commercial Teerfettöl are heated for 18 hours at 350 ⁰ under pressure. The pressure is maintained at 2 ¹ Z ₂ to 3 atmospheres. About 10 kg of lower-boiling components are allowed to blow off, either temporarily or continuously, and the vapors obtained are condensed. After the water has been separated off and the volatile constituents have been driven off from the condensate, this (9 kg) is added again to generally the finished, heated oil.
You get a lubricating oil with a little

tieferen Kristallausscheidungspunkte, als ihn das vorbereitete Teerfettöl besitzt. Es besitzt die Viskosität 4,5 bis 5,0° E (+50°) und denFlammpunkt des Ausgangsmater iales. Würde man das Destillat nicht ins'öl zurückgeben, so würde ein. wegen hohen Kristallausscheidungspunktes sehr minderwertiges Schmieröl die Folge sein.deeper crystal precipitation points than the prepared tar oil has. It owns the viscosity 4.5 to 5.0 ° E (+ 50 °) and the flash point of the starting material. If the distillate were not returned to the oil, a. because of high crystal precipitation point very inferior lubricating oil can be the result.

Claims

P at EN T-AN APRICTION E:

i. Process for the production of Lubricating oils. Coal tar oils according to the main patent 301774 and his Additional patent h 301775 to 311777, thereby characterized in that one develops the volatile substances that develop during the reaction Components condensed as distillate and added to the oil again after the reaction has ended.

2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that that one intentionally larger amounts of the lower-boiling parts of the Collects oil as a distillate during the heating process and this distillate add again to the finished, thickened oil.