DE3105227A1 - "Process for the continuous thermal treatment of small-particulate solid material in rotary kilns, and rotary kiln for carrying out this process" - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur kontinuierlichen Wärmebehandlung vonProcess for the continuous heat treatment of
kleinteiligem Feststoffgut in Drehrohröfen und Drehrohrofen zur Durchführung dieses Verfahrens 1,Verfahren zur kontinuierlichen Wärmebehandlung von kleinteiligem Feststoffgut in Drehrohröfen und Drehrohrofen zur Durchführung dieses Verfahrens" Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Wärmebehandlung von kleinteiligem Feststoffgut in Drehrohröfen in Gegenwart eines Trägergases und einen Drehrohrofen zur Durchführung dieses Verfahrens.small solid material in rotary kilns and rotary kilns for implementation this procedure 1, continuous heat treatment method of small solid material in rotary kilns and rotary kilns for implementation this process "The invention relates to a process for continuous Heat treatment of small solids in rotary kilns in the presence of a Carrier gas and a rotary kiln to carry out this process.
Bei der Wärmebehandlung von körnigen Feststoffen in kontinuierlich betriebenen Drehrohrreaktoren bzw. Drehrohröfen kommt es oft zu einem Anbacken der Feststoffe an der Rohrwand und zur Agglomeratbildung. Dieses Anbacken und die Agglomerat bildung können so weitführen, daß sich an der Rohrwand ein festsitzender Feststoffbelag ausbildet. Dieser Feststoffbelag wird mit der Zeit immer dicker, womit sich der freie Drehrohrquerschnitt verengt. Aufgrund der Verengung wird der kontinuierliche Materialfluß der Feststoffphase stark behindert und schließlich ganz gestoppt.When heat treatment of granular solids in continuous operated rotary reactors or rotary kilns often caking of the Solids on the pipe wall and agglomerate formation. This caking and the agglomerate education can go so far that there is a solid layer of solid material on the pipe wall trains. This solid layer becomes thicker over time, which means that the free rotary tube cross-section narrowed. Because of the narrowing it becomes continuous Material flow of the solid phase severely impeded and finally stopped completely.
Die Belagsbildung ist vor allem dann zu beobachten, wenn Wasser> etwa in Form von Kristallwasser , mit dem Feststoff in den Drehrohrofen hinein gebracht wird. Als Beispiel kann dabei das Einbringen von Mangansulfathydrat (MnS04 nH20) genannt werden. Ein weiteres Beispiel für die Belagsbildung liefert die WärmebehandLung von Natriumhydrogencarbonat im Drehrohrofen (NaHCO Na2COD + H20 + C02).The formation of deposits can be observed especially when water> in the form of crystal water, for example, brought into the rotary kiln with the solid will. As an example, the introduction of manganese sulphate hydrate (MnS04 nH20) to be named. Another example of the formation of deposits is given the Heat treatment of sodium hydrogen carbonate in a rotary kiln (NaHCO Na2COD + H20 + C02).
Man kann versuchen, die Feststoffbelagbildung durch mechanische Einbauten zu verhindern. Solche mechanischen Einbauten -können beispielsweise ein in das Drehrohr hineinragender Abstreifer sein. Es zeigt sich aber, daß es auch dann immer noch zu Agglaxratbildungen kommt und daß man nicht zuverlässig die gewünschte gleichmäßige Feststoffverteilung erhält.You can try to prevent the formation of solid deposits using mechanical components to prevent. Such mechanical fixtures can be installed in the rotary kiln, for example be protruding scraper. But it turns out that it still does there is agglaxate formation and that one cannot reliably achieve the desired uniformity Solid distribution obtained.
Eine weitere bekannte Methode zur Vermeidung eines Feststoff belages an der Rohrwand besteht darin, dem Feststoff ein Inertmaterial zuzugeben. Diese Verfahrensweise hat aber den Nachteil, daß man entsprechend der Zumischung die Reaktorleistung vermindert und anschließend eine Feststofftrennvorrichtung vorsehen muß.Another known method for avoiding a solid deposit on the pipe wall consists in adding an inert material to the solid. These However, the procedure has the disadvantage that the reactor output is adjusted according to the admixture reduced and then must provide a solids separation device.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und einen Drehrohrofen zu schaffen, in dem kleinteiliges Feststoffgut zuverlässig einer gleichmäßigen Wärmebehandlung unterworfen werden kann, ohne daß es zu einer Belagsbildung an der Wandung des Drehrohrofens kommt.It is the object of the invention to provide a method and a rotary kiln to create, in the small solid material reliably a uniform heat treatment can be subjected without it to a deposit formation on the wall of the rotary kiln comes.
Die gestellte Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Trägergas in zwei Teilströmen in den Reaktionsraum des Drehrohrofens eingebracht wird, und zwar der eine Teilstrom im Gleichstrom zum Feststoffgut auf der Seite des Einlasses des Feststoffgutes und der andere teilstrom im Gegenstrom zum Feststoffgut auf der Seite des Auslasses des Feststoff gutes, und das Trägergas der Teil ströme gemeinsam mit Reaktionsgas durch einen offenen, in den Reaktionsraum hineinragenden Gasauslaß während der Reaktion kontinuierlich abgeleitet wird.The object set is achieved according to the invention in that the Carrier gas introduced into the reaction chamber of the rotary kiln in two substreams is, namely the one partial flow in cocurrent to the solid material on the side of the inlet of the solids and the other partial flow in countercurrent to the solid material on the side of the outlet of the solid material, and the carrier gas the part flows together with the reaction gas through an open, into the reaction space protruding gas outlet is continuously discharged during the reaction.
Durch die Einleitung des Trägergesstromes in Teil strömen im Gegenstrom zueinander während der Wärmebehandlung und das Ableiten dieser Teilströme gemeinsam mit Reaktionsgas können die mit dem Anbacken verbundenen Probleme vollständig behoben werden. Die Feststoffe backen nicht mehr an der Rohrwandung an, und es kommt zu keiner Agglomeratbildung. Nach der Wärmebehandlung im Drehrohrofen verläßt das kleinteilige Feststoffgut den Drehrohrofen in gleichmäßig verteilter und feinkörniger Form. Es wird eine hohe Reaktorleistung erreicht, da kein Zumischen von ?roduktfeststoffen zum Einsatzmaterial nötig ist.As a result of the introduction of the carrier tide, part of the flow is countercurrent to each other during the heat treatment and the derivation of these substreams together with reaction gas, the problems associated with caking can be completely eliminated will. The solids no longer stick to the pipe wall, and it comes to no agglomeration. After the heat treatment in the rotary kiln leaves the small-scale Solid material the rotary kiln in evenly distributed and fine-grained form. It a high reactor output is achieved because there is no admixing of product solids is necessary for the input material.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung strömt der Trägergasstrom, der im Gleichstrom von der Beststoffeinlaßseite her in den Reaktionsraum eingelassen wird, bezogen auf den leeren Drehrohrquerschnitt, mit einer Lineargeschwindigkeit, die oberhalb eines Wertes von 0,13 cm/sec bemessen ist.According to a further embodiment of the invention, the carrier gas stream flows which is admitted into the reaction chamber in cocurrent from the ingredient inlet side is, based on the empty rotary tube cross-section, with a linear speed, which is measured above a value of 0.13 cm / sec.
Dabei ist es weiterhin von Vorteil, wenn der Quotient aus dem im Gleichstrom strömenden Trägergasstrom (in Nm3/Zeit) und der Molmenge an Wasser (in mol H20/Zeit); die im Reaktionsraum pro Zeiteinheit frei wird, oberhalb eines Wertes von 4 10 3 Nm3/mol H20 bemessen ist. Dabei sollte vorteilhafterweise der im Gegenstrom strömende Trägergasstrom gleich oder größer als der im Gleichstrom strömende Trägergasstrom sein.It is also advantageous if the quotient from the in direct current flowing carrier gas flow (in Nm3 / time) and the molar amount of water (in mol H20 / time); which is released in the reaction space per unit of time, above a value of 4 10 3 Nm3 / mol H20 is measured. The countercurrent flow should advantageously be used Carrier gas flow equal or larger than that flowing in direct current Be carrier gas flow.
Der Drehrohrofen zur Durchführung des Verfahrens zu kontinuierlichen Wärmebehandlung ist erfindungsgemäß derart ausgestaltet, daß der Reaktionsraum an beiden Längsenden Einlässe für das Trägergas und im oberen Deil des Resktionsraumes einen Gasauslaß zur gemeinsamen Ableitung von Trägergas und Reaktionsgas aufweist, der sich von einem lijingsende des Reaktionsraumes in diesen hinein erstreckt.The rotary kiln to carry out the process to continuous According to the invention, heat treatment is designed in such a way that the reaction space is on both longitudinal ends inlets for the carrier gas and in the upper part of the resection space has a gas outlet for the common discharge of carrier gas and reaction gas, which extends from a lijingsende of the reaction space into this.
Bei einem derartigen Aufbsu des Drehrohrofens wird das bei der Wärmebehandlung freiwerdende Wasser abgenommen und weggeführt, so daß es in dem Reaktionsraum bzw. an der Wand des Drehrohres zu keinem Anbacken führen kann.With such a construction of the rotary kiln, this is the case during the heat treatment released water removed and carried away so that it is in the reaction space or cannot stick to the wall of the rotary kiln.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung besteht die Gasauslaßleitung aus einem oder mehreren im Reaktionsraum offen endenden Auslaßrohren, die in Längsrichtung des Reaktionsraumes verschiebbar geführt sind. Durch diese Verschiebbarkeit des Auslaßrohres läßt sich das bei der Wärmebehandlung freiwerdende Wasser gerade in dem Bereich entfernen, in dem es frei wird.According to a further embodiment of the invention, there is the gas outlet line from one or more outlet tubes which openly end in the reaction space and which extend in the longitudinal direction of the reaction chamber are displaceably guided. This movability of the The water released during the heat treatment can be fed into the outlet pipe remove the area where it becomes free.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung befinden sich das oder die offenen Enden der Gasauslaßleitung beim Betrieb mit Atmosphärendruck im oberen Reaktionsraum in einem Bereich, in dem die Temperatur mindestens 1000C bis Behandlungstemperatur beträgt. Wird andererseits mit tberdruck gearbeitet, dann befinden sich die offenen Enden der Gasauslaßleitung beim Betrieb als Druckreaktor in einem Bereich, in dem die Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Wassers beim Jeweiligen Betriebsdruck liegt. Weiterhin kann es dabei von Vorteil sein,daß sich das oder die offenen Enden der Gasauslaßleitung in einem Bereich des Reaktionsraumes oberhalb der Feststoffe befinden, in dem die gewünschte Reaktion der behandelten Feststoffphase gerade einsetzt. Aus Werkstoffgründen soll die Gasauslaßleitung in einem Bereich möglichst niedriger Temperatur enden.According to a further embodiment of the invention are the or the open ends of the gas outlet line when operating at atmospheric pressure im upper reaction space in an area in which the temperature is at least 1000C to Treatment temperature. On the other hand, if overpressure is used, then are the open ends of the gas outlet line during operation as a pressure reactor in a range in which the temperature is above the condensation temperature of the water is at the respective operating pressure. It can also be an advantage be that the open end or ends of the gas outlet line in a region of the Reaction space located above the solids, in which the desired reaction the treated solid phase is just beginning. For reasons of material, the gas outlet line should end in an area with the lowest possible temperature.
Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung dargestellten Drehrohrofens sowie anhand von Ausfungsbeispielen beispielsweise näher erläutert.The invention is based on the rotary kiln shown in the drawing as well as explained in more detail using exemplary embodiments.
Zentraler Teil des Drehrohrofens ist ein Drehrohr 1, welches gegenüber der Horizontalen geneigt in Lagerböcken 3 drehbar gelagert ist. Die Lagerböcke 3 können etwa topfförmige Lagerungen 5 aufweisen, in welche die im wesentlichen offenen Enden 7 des Drehrohres 1 greifen. Die Abstutzung des Drehrohres 1 gegenüber den Lagerungen erfolgt mit Lagerringen 9. Zusätzlich sind Dichtungen 72 vorgesehen, welche die Lagerungen gegenüber dem Drehrohr gasdicht abschließen.The central part of the rotary kiln is a rotary tube 1, which is opposite the horizontal is inclined in bearing blocks 3 rotatably. The bearing blocks 3 can have approximately cup-shaped bearings 5, in which the essentially open Grab the ends 7 of the rotary tube 1. The support of the rotary tube 1 compared to the Bearings are carried out with bearing rings 9. In addition, seals 72 are provided, which seal off the bearings in a gas-tight manner with respect to the rotary tube.
An der Einlaßseite 11 ragt in das Drehrohr 1 eine Förderschnecke 13 hinein, die in einem Rohr 15 geführt ist.A screw conveyor 13 protrudes into the rotary tube 1 on the inlet side 11 into it, which is guided in a tube 15.
Zur Gasführung in dem Drehrohrofen ist ein Gleichstromeinlaß 17 vorgesehen, der in die einlaßseitige Lagerung 5 hinein ragt und beispielsweise ein Rohr sein kann. An der Austrittsseite 19 ist ein Gegenstromeinlaß 21 für Trägergas angeordnet, der wieder ein Rohr sein kann, welches in das Drehrohr 1 hinein ragt. Weiterhin ist noch eine Gasauslaßleitung 23 vorgesehen, die einlaßseitig oberhalb des Feststoffgutes in das Drehrohr hinein ragt. Es ist aber ebensogut auch möglich, die Gasauslaßleitung 23 auf der Austrittsseite einzuführen. Die Gasauslaßleitung 23 ist in Langsrichtung des Drehrohres 1 verschiebbar , so daß das offene Rohrende 25 in verschiedenen Wirkbereichen angeordnet sein kann. Die Gasauslaßleitung 23 ist in der Zeichnung schematisch nur durch ein Rohr angegeben. Es ist aber ebensogut möglich, sie in mehrere Rohre zu unterteilen.A direct current inlet 17 is provided to guide the gas in the rotary kiln. which protrudes into the bearing 5 on the inlet side and for example can be a pipe. At the outlet side 19 is a countercurrent inlet 21 for carrier gas arranged, which can again be a tube which protrudes into the rotary tube 1. Furthermore, a gas outlet line 23 is also provided, the inlet side above of the solid material protrudes into the rotary tube. But it is just as possible to introduce the gas outlet pipe 23 on the outlet side. The gas outlet pipe 23 is displaceable in the longitudinal direction of the rotary tube 1, so that the open end of the tube 25 can be arranged in different effective areas. The gas outlet pipe 23 is indicated schematically in the drawing only by a pipe. But it is just as good possible to divide them into several pipes.
Die Beheizung des Drehrohres erfolgt über eine schematisch angedeutete Heizung 27. Die Umlaufbewegung erfährt das Drehrohr 1 durch einen angedeuteten Antrieb 29.The rotary kiln is heated via a schematically indicated Heating 27. The rotary movement is driven by an indicated drive 29
Am Austrittsende des Drehrohres 1 ist ein Stauring 31 vorgesehen. Die zu behandelnden Feststoffe werden durch ein Austrittsschleuse 33 abgeführt.A baffle ring 31 is provided at the outlet end of the rotary tube 1. The solids to be treated are discharged through an outlet lock 33.
Beim Betrieb des Drehrohrofens wird kleinteiliges Feststoff gut über die Schnecke 13 zugeführt. Das Feststoffgut wandert während der Wärmebehandlung zur in der Zeichnung rechts gelegenen Austrittsseite, staut sich schließlich am Stauring 31 auf und fällt dann über die Austrittsschleuse 33 aus dem Ofen heraus. Während der Behandlung des Feststoffgutes wird über den Gleichstromeinlaß 17 ein Trägergas eingeleitet. Dieses Trägergas kann beispielsweise Luft sein. Gleichzeitig wird von der Austrittsseite 19 her über den Gegenstromeinlaß 21 ein weiterer Teil des Trägergases eingeleitet. Auch dieses Trägergas kann wieder Luft sein. Der TrSgergasstrom, der durch den Gleichstromeinlaß 17 den Reaktionsraum 35 des Drehrohres 1 eingelassen wird, hat ein bestimmte Lineargeschwindigkeit, bezogen auf den leeren Drehrohrquerschnitt. Es hat sich gezeigt, daß eine Lineargeschwindigkeit, die einen Wert von 0,13 cm/sec nicht unterschreitet, für den Reaktionsablauf von Vorteil ist.When the rotary kiln is in operation, particulate solids are well covered the screw 13 is fed. The solid material migrates during the heat treatment to the exit side on the right in the drawing, eventually accumulates on Storage ring 31 and then falls out of the furnace via the outlet lock 33. During the treatment of the solid material is over the direct current inlet 17 introduced a carrier gas. This carrier gas can be air, for example. Simultaneously is a further part from the outlet side 19 via the countercurrent inlet 21 of the carrier gas introduced. This carrier gas can also be air again. The carrier gas flow, which let in the reaction chamber 35 of the rotary tube 1 through the direct current inlet 17 has a certain linear speed, based on the empty rotary tube cross-section. It has been shown that a linear speed which has a value of 0.13 cm / sec does not fall below, is advantageous for the course of the reaction.
Weiterhin ist es von Vorteil, wenn der Quotient aus dem im Gleichstrom strömenden Trägergas (in Nm3/Zeit) und der Molmenge an Wawer (in mol H20/Zeit), die im Reaktionsraum pro Zeiteinheit frei wird, in vorteilhafter Weise oberhalb eines Wertes von 4 . 10 3 Nm3/mol H20 bemessen ist. Der im Gegenstrom strömende Trägergasstrom kann dabei frei nach Maßgabe des gewünschten Partialdruckverhältnisses der Gaskomponenten über der Feststoffphase in der Reaktionszone gewählt werden. Der im Gegenstrom strömende Teilstrom sollte aber gleich oder größer sein als der im Gleichstrom strömende Teilgasstrom.It is also advantageous if the quotient from the in direct current flowing carrier gas (in Nm3 / time) and the molar amount of Wawer (in mol H20 / time), which is set free in the reaction space per unit of time, advantageously above a value of 4. 10 3 Nm3 / mol H20 is measured. The one flowing in countercurrent Carrier gas flow can be freely depending on the desired partial pressure ratio the gas components are selected above the solid phase in the reaction zone. The partial flow flowing in countercurrent should, however, be equal to or greater than that Partial gas stream flowing in cocurrent.
Es ist möglich, den Drehrohrofen unter Atmosphärendruck im Reaktionsraum arbeiten zu lassen. Das oder die offenen Enden 25 der Auslaßleitung 23 werden dabei auf einen Bereich im Reaktionsraum eingestellt , in dem die Reaktionstemperatur oberhalb von 100°C liegt.It is possible to use the rotary kiln under atmospheric pressure in the reaction chamber to let work. The one or more open ends 25 of the outlet line 23 are thereby set to a range in the reaction space in which the reaction temperature is above 100 ° C.
Der Drehrohrofen kann aber auch als Druckreaktor bei erhöhtem Druck, etwa bis 40 oder 50 bar betrieben werden. In diesem Fall sind die offenen Enden 25 der Auslaßleitung 23 auf einen Heaktionsbereich eingestellt, in dem die Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Wassers beim Jeweiligen Betriebsdruck liegt. Weiterhin sollte noch darauf geachtet werden, daß sich die offenen Enden 25 der Auslaßleitung 23 in einem Bereich des Reaktionsraumes oberhalb der Feststoffe befinden, in dem die geaMnschte Reaktion der behandelten Feststoffphase gerade einsetzt.The rotary kiln can also be used as a pressure reactor at increased pressure, operated up to about 40 or 50 bar will. In this case they are open ends 25 of the outlet line 23 set to a heating range, in which is the temperature above the condensation temperature of the water in each case Operating pressure. Furthermore, care should be taken that the open ends 25 of the outlet line 23 in a region of the reaction space above of the solids are located in which the desired reaction of the treated solid phase is just starting.
Beim Betrieb mit AtmosphErendruck werden Trägergas und Reaktionsgas über die Gasauslaßleitung 23 abgesaugt. Beim Betrieb als Druckreaktor ist ein solches Absaugen nicht erforderlich.When operating at atmospheric pressure, the carrier gas and the reaction gas become Sucked off via the gas outlet line 23. When operated as a pressure reactor, this is the case No suction required.
Wichtig ist Jedoch, daß sich das offene Ende der Gasauslaßleitung oberhalb des zu behandelnden Feststoffgutes befindet.However, it is important that the open end of the gas outlet line is is located above the solids to be treated.
Der Drehrohrofen eignet sich insbesondere zur Wärmebehandlung von Mangansulfathydrat oder Natriumhydrogencarbonat, denen durch die Dehydratisierung Wasser entzogen wird.The rotary kiln is particularly suitable for the heat treatment of Manganese sulfate hydrate or sodium hydrogen carbonate, which is caused by dehydration Water is withdrawn.
Beispiel 1 Die thermische Zersetzung von Mangansulfatmonohydrat zu Trimangantetraoxid in einem Drehrohrofen Die Reaktion kann durch folgende Bruttoreaktionsgleichungen beschrieben werden: Die Versuche wurden in einem elektrisch indirekt beheizten Modelidrehrohrofen mit einer Drehzahl von 45 U/min durchgeführt.Example 1 The thermal decomposition of manganese sulphate monohydrate to trimanganese tetraoxide in a rotary kiln The reaction can be described by the following general reaction equations: The tests were carried out in an electrically indirectly heated model rotary kiln at a speed of 45 rpm.
Der Innendurchmesser des Drehrohres betrug 40 mm und die Gesamtlänge 1.000 mm. Die Länge des beheizten Drehrohrabschnitts war 600 mm. An der Feststoffaustrittsseite wurde der Drehrohrinnendurchmesser am Ende der Heizzone durch einen Stauring auf 28 mm verengt. Die Feststoffeinspeisung wurde durch eine regelbare Förderschnecke bewerkstelligt.The inside diameter of the rotary tube was 40 mm and the total length 1,000 mm. The length of the heated rotary tube section was 600 mm. On the solids outlet side the inside diameter of the rotary tube was increased by a dam ring at the end of the heating zone Narrowed by 28 mm. The solids feed was through a controllable screw conveyor accomplished.
Bei allen Versuchen wurde eine konstante Feststoffeinspeisung von ca. 224 g/h Mangansulfathydrat gewählt. (Das entspricht einem Massenstrom von ca. 200 g/h Mangansulfat).A constant solids feed of approx. 224 g / h manganese sulfate hydrate selected. (This corresponds to a mass flow of approx. 200 g / h manganese sulfate).
Alle Versuche wurden unter Atmosphärendruck im Reaktionsraum gefahren. Das offene Ende des Gasabzugsrohres (Ableitung der Gleich- und Gegenstromträgergasströme I und II und des Produktgasstromes) befand sich im freien Gasraum des Drehrohres über der Feststoffphase 120 mm vom Anfang der beheizten Reaktorzone entfernt.All experiments were carried out under atmospheric pressure in the reaction chamber. The open end of the gas discharge pipe (discharge of the cocurrent and countercurrent carrier gas flows I and II and the product gas stream) was in the free gas space of the rotary kiln above the solid phase 120 mm from the beginning of the heated reactor zone.
Damit lag das offene Ende dieser Absaugleitung in einem Temperaturbereich des Reaktionsraumes von ca. 700 bis 8000. Die Reaktionstemperaturen wurden im Bereich von 900 - 980 0C variiert. (Diese Angabe bezieht sich auf die Maximaltemperatur des sich ausbildenden axialen Temperaturprofils unter Betriebsbedinungen).The open end of this suction line was thus in a temperature range of the reaction space from approx. 700 to 8000. The reaction temperatures were in the range from 900 - 980 0C varies. (This information refers to the maximum temperature the developing axial temperature profile under operating conditions).
Der Gleichstromträgergasstrom I wurde im Bereich von 0 bis 0,6 l/min und der Gegenstromträgergasstrom II im Bereich von 0,62 bis 2,3 l/min variiert. Als 'l'rEgergase wurden Luft und Stickstoff eingesetzt.The cocurrent carrier gas flow I was in the range from 0 to 0.6 l / min and the countercurrent carrier gas flow II varies in the range from 0.62 to 2.3 l / min. Air and nitrogen were used as the energy gases.
Aus allen Versuchen ergab sich, daß unabhängig von den sonst eingestellten Versuchsparametern der Gleichstromträgergassstrom I größer als 0,1 l/min sein mußte, damit Anbacken des Feststoffs an der Drehrohrwand und damit Ringbildung verhindert werden kann. Kontrollversuche mit kleineren Gleichstromträgergasströmen I als 0,1 l/min führten zu Ringbildung im Reaktor.From all tests it was found that independent of the other settings Test parameters the direct current carrier gas flow I had to be greater than 0.1 l / min, This prevents the solids from sticking to the wall of the rotary tube and thus prevents ring formation can be. Control experiments with cocurrent carrier gas flows I less than 0.1 l / min led to ring formation in the reactor.
Damit läßt sich die Mindestträgergasmenge des Gleichstromträgergasstroms I zu 4.52 . 10-3 Nm3/Mol MnSO4 . 1 H2O festlegen. Dieser Wert entspricht bei den gegebenen Reaktorabmaßen einer Mindestlineargeschwindigkeit von 0.132 cm/sec für den Gleichstro,mträgergasstrom I, bezogen auf den freien Drehrohrquerschnitt.This allows the minimum amount of carrier gas in the cocurrent carrier gas flow I to 4.52. 10-3 Nm3 / mole MnSO4. Set 1 H2O. This value corresponds to the given reactor dimensions a minimum linear velocity of 0.132 cm / sec for the direct current, mcarrier gas flow I, based on the free rotary tube cross-section.
Beispiel 2 Wärmebehandlung von Natriunhydrogencarbonat in einem Drehrohrofen Die Versuche wurden in der in Beispiel 1 beschriebenen Versuchsapparatur durchgeführt. Das offene Ende der Gasabzugsleitung wurde wieder 120 mm vom Anfang der beheizten Reaktorzone entfernt positioniert. Die maximale Reaktionstemperatur im Drehrohr wurde auf 1900C eingeregelt. Der Feststoffmassenstrom betrug 262 g/h Natriumhydrogencarbonat. Im Reaktionsraum herrschte Atmosphärendruck, und als Trägergas wurde Luft eingesetzt.Example 2 Heat treatment of sodium hydrogen carbonate in a rotary kiln The experiments were carried out in the experimental apparatus described in Example 1. The open end of the gas discharge line was again positioned 120 mm from the start of the heated reactor zone. The maximum reaction temperature in the rotary kiln was adjusted to 1900C. The solid mass flow rate was 262 g / h sodium hydrogen carbonate. Atmospheric pressure prevailed in the reaction chamber and air was used as the carrier gas.
Der Gleichstromträgergasstrom I wurde auf 0,11 1/min, der Gegenstromträgergasstrom II auf 1,35 1/min eingeregelt. Mit diesen Versuchsbedingungen konnte eine einwandfreie kontinuierliche Fahrweise des Drehrohrofens gewährleistet werden. Es kam nicht zu Feststoffhaftung an der Reaktorwand und damit auch nicht zu Ringbildung und Reaktorverschluß.The cocurrent carrier gas flow I was increased to 0.11 l / min, the countercurrent carrier gas flow II regulated to 1.35 1 / min. With these test conditions a perfect continuous operation of the rotary kiln can be guaranteed. It didn't come to Adhesion of solids to the reactor wall and thus also not to ring formation and reactor closure.
In einem Kontrollversuch wurde der Gleichstromträgergasstrom I völlig abgestellt (0 1/min). Bei diesem Versuch trat schon nach kurzer Zeit Ringbildung und schließlich Reaktorverschluß auf. In a control experiment, the cocurrent carrier gas flow I became complete turned off (0 1 / min). In this experiment, ring formation occurred after a short time and finally the reactor seal.
Aus den oben angegebenen Werten läßt sich die Mindestträgergasmenge des Gleichstromteilstroms I für diesen Versuch zu 2.1 . 10 3 Nm3/Mol NaHC03 bestimmen. Dieser Wert entspricht dann einer Lineargeschwindigkeit von 0,135 cm/sec.The minimum amount of carrier gas can be determined from the values given above of the direct current partial current I for this experiment on 2.1. Determine 10 3 Nm3 / mol NaHC03. This value then corresponds to a linear speed of 0.135 cm / sec.
In der Zeichnung ist der Temperaturanstieg gemäß Beispiel 1 wiedergegeben.The temperature rise according to Example 1 is shown in the drawing.
Das Verfahren und der Drehrohrofen sind allgemein zur thermischen Zersetzung von Hydroxiden, Carbonaten, basiscnen Salzen und Neutralsalzen geeignet, so etwa zur Calcinierung von Al(OH3) zu Al203 und Umwandlung von Ammonium-wolframat zu WO3 Ammonium-molybdat zu MoO3 Ammonium-vanadat zu V205 Als Trägergas werden Inertgase, insbesondere Stickstoff, Luft sowie Reaktionsgase eingesetzt.The process and the rotary kiln are generally thermal Decomposition of hydroxides, carbonates, basic salts and neutral salts suitable, for example for calcining Al (OH3) to Al203 and converting ammonium tungstate to WO3 ammonium molybdate to MoO3 ammonium vanadate to V205 Inert gases, in particular nitrogen, air and reaction gases are used.
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