DE3051043C2 - Process for the epitaxial growth of a single-crystal spinel ferrite layer on a single-crystal substrate crystal - Google Patents

Process for the epitaxial growth of a single-crystal spinel ferrite layer on a single-crystal substrate crystal

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DE3051043C2
DE3051043C2 DE19803051043 DE3051043A DE3051043C2 DE 3051043 C2 DE3051043 C2 DE 3051043C2 DE 19803051043 DE19803051043 DE 19803051043 DE 3051043 A DE3051043 A DE 3051043A DE 3051043 C2 DE3051043 C2 DE 3051043C2
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Willem Van Erk
Martinus Johannes Geertruida Van Hout
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen einer einkristallinen Spinellferrit-Schicht auf einem einkristallinen kubischen Substratkristall, wobei der Substratkristall in eine PbO-haltige Komponenten-Schmelze getaucht und so lange in der unterkühlten Schmelze gehalten wird, bis die gewünschte Schichtdicke erreicht ist.The invention relates to a method for epitaxial growth of a monocrystalline spinel ferrite layer on a monocrystalline cubic substrate crystal, the substrate crystal in a PbO-containing Component melt is immersed and held in the supercooled melt until the desired Layer thickness is reached.

Für verschiedene Anwendungen ist es bekannt, monokristalline Schichten mit einer magnetischen Spinellzusammensetzung mit Hilfe von Epitaxie aus einer flüssigen Schmelze auf speziellen Aufwachsflächen nichtmagnetischer Substrate aufwachsen zu lassen. It is known for various applications to use monocrystalline layers with a magnetic spinel composition to grow with the help of epitaxy from a liquid melt on special growth surfaces of non-magnetic substrates.

So sind beispielsweise für Verwendungen in Magnetköpfen vom DUnnfilmtyp dünne Schichten aus Spinellferrit, insbesondere Nickelzinkferrit und Manganzinkferrit, für den magnetischen Kreis erforderlich (siehe die offengelegte niederländische Patentanmeldung 10 931).For example, thin layers of spinel ferrite, especially nickel zinc ferrite and manganese zinc ferrite, required for the magnetic circuit (see the laid-open Dutch patent application 10 931).

Geeignete Metalloxide für ein Flußmittel, das Bestandteile einer epitaktisch zu züchtenden Spinellschicht löst, ermöglichen es, einkristallinen Schichten bei einer Temperatur zu züchten, die bedeutend niedriger als die ihres Schmelzpunktes ist. Bei diesen Oxiden handelt es sich um Bleioxid, Wismutoxid und Boroxid.Suitable metal oxides for a flux, the components of a spinel layer to be grown epitaxially solves, make it possible to grow single crystal layers at a temperature that is significantly lower than that of its melting point. These oxides are lead oxide, bismuth oxide and boron oxide.

In der Praxis hat es sich herausgestellt, daß von diesen Oxiden Bleioxid, insbesondere in Verbindung mit Boroxid, sich hinsichtlich der Viskosität im gewünschten Temperaturbereich als am geeignetsten zum Aufwachsen der Schichten und zur Verhinderung von Verunreinigungen in den epitaxialen Schichten erwiesen hatIn practice it has been found that of these oxides lead oxide, especially in connection with boron oxide, in terms of viscosity in the desired temperature range to be most suitable for waxing of the layers and to prevent contamination in the epitaxial layers

Wie weiter unten noch näher erläutert wird, bietet es gewisse Vorteile, Spinellschichten auf natürlichen Flächen von Substratkristallen aufwachsen zu lassen; bei Spinellen sind es die Fläche parallel zu der natürlichen kristallographischen (lll)-Fläche. Jedoch stellt es sich heraus, daß sich bei der Verwendung eines auf Bleioxid basierenden Flußmittels in diesem Fall (meist kegelförmige) Hügelchen in der Oberfläche der Schicht bilden. Diese Hügelchen erschweren die weitere Verarbeitung der Schichten zu z. B. einem Magnetkopf vom Dünnfilmtyp. As will be explained in more detail below, there are certain advantages to having spinel layers on natural surfaces to grow from substrate crystals; with spinels it is the surface parallel to the natural one crystallographic (III) surface. However, it turns out found that when using a lead oxide-based flux in this case (mostly conical) Form hillocks in the surface of the layer. These hillocks make further processing difficult the layers to z. B. a thin film type magnetic head.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art anzugeben, dis hügellose, glatte Schichten mit Spinellstruktur ergibt
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Normale auf die Aufwachsfläche des Substratkristalls einen Winkel von mindestens 0,3° und höchstens 10° mit der Normalen auf die natürliche (111)-FIache bildetThe invention is based on the object of specifying a method of the type mentioned at the beginning, which results in smooth, hilly layers with a spinel structure
This object is achieved according to the invention in that the normal to the growth surface of the substrate crystal forms an angle of at least 0.3 ° and at most 10 ° with the normal to the natural (111) surface

Durch das Aufwachsen auf einer Aufwachsfläche, die einen (spitzen) Winkel mit einer natürlichen Fläche bildet zeigt es sich, daß einkristalline Spinellschichten aus einer Blei als Flußmittel enthaltenden Schmelze gezüchtet werden können, die keine kegelförmigen Hügelchen aufweisen.By growing on a growing surface that forms an (acute) angle with a natural surface It is found that single-crystalline spinel layers are grown from a melt containing lead as a flux that have no conical hillocks.

Ein weiterer Vorteil der Verwendung einer derartigen, einer natürlichen Fläche ähnlichen Aufwachsfläche besteht darin, daß sie die Möglichkeit bietet, die Wachstumsgeschwindigkeit leicht auf einen gewünschten niedrigen Wert einzustellen.Another advantage of using such a growth surface, which is similar to a natural surface is that it has the ability to easily reduce the growth rate to a desired low one Set value.

Die Verwendung einer parallel zu einer beliebigen kristallographischen Fläche orientierten Aufwachsfläche bietet diese Möglichkeit nicht.The use of a growth surface oriented parallel to any crystallographic surface does not offer this possibility.

Es ist wichtig, daß die Wachstumsgeschwindigkeit niedrig gehalten wird, weil dabei vermieden wird, daß während der ersten Phase des Wachstumsprozesses eine (Übergangs-)Schicht gebildet wird, deren Zusammensetzung stark schwankt Bei einer Abweichung der Normalen auf die natürliche Fläche von über 10° ist die Wachstumsgeschwindigkeit gleich der, die beim Aufwachsen auf einer parallel zu einer beliebigen kristallographischen Fläche orientierten Aufwachsfläche auftritt. It is important that the rate of growth be kept low because it avoids that During the first phase of the growth process a (transition) layer is formed, the composition of which fluctuates strongly If the normal to the natural surface deviates by more than 10 °, the Growth rate equal to that obtained when growing on a parallel to any crystallographic Surface-oriented growth surface occurs.

Wenn die Wachstumsgeschwindigkeit nicht auf einen gewünschten niedrigen Wert eingestellt werden kann, wie es der Fall ist, wenn die Aufwachsfläche eine parallel zu einer beliebigen kristallographischen Fläche orientierte Fläche ist, ist es notwendig, das Substrat in horizontaler Lage in die Schmelze einzutauchen und um eine vertikale Achse zu drehen, um dünne Schichten zu züchten, die eine möglichst einheitliche Dicke haben und überall eine gleiche Zusammensetzung besitzen. Da das erfindungsgemäße Verfahren das Aufwachsen mit einer gewünschten niedrigen Wachstumsgeschwindigkeit ermöglicht, läßt sich eine viel einfachere Züchttechnik verwenden, wobei das Substrat in vertikaler Lage eingetaucht wird und grundsätzlich nicht gedreht zu werden braucht.If the growth rate cannot be adjusted to a desired low value, as is the case when the growth surface is parallel to any crystallographic surface oriented surface, it is necessary to immerse the substrate in a horizontal position in the melt and around rotate a vertical axis to grow thin layers that are as uniform as possible in thickness and have the same composition everywhere. Since the method according to the invention grows up with allowing a desired low growth rate, a much simpler growing technique can be used use, whereby the substrate is immersed in a vertical position and basically not turned too needs to be.

Gute Ergebnisse (eine ausreichend glatte Schicht) werden bei Spinellferriten insbesondere dann erhalten, wenn die Normale auf die Aufwachsfläche einen Winkel von mindestens 1,5° und höchstens 3,5° mit der Normalen auf die natürliche (111)-Fläche bildet.Good results (a sufficiently smooth layer) are obtained with spinel ferrite in particular when if the normal to the growth surface is at an angle of at least 1.5 ° and at most 3.5 ° with the normal forms on the natural (111) surface.

Einkristalle aus Magnesiumoxid (MgO), Zinkgallat (ZnGa2O4), Spinell (MgAl2O4) und Saphir (Al2O3) eignen sich grundsätzlich als Substratkristall für das epitaktische Aufwachsen von Spinellferritschichten. Sie haben jedoch alle ihre eigenen Nachteile.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsge-Single crystals of magnesium oxide (MgO), zinc gallate (ZnGa 2 O 4 ), spinel (MgAl 2 O 4 ) and sapphire (Al 2 O 3 ) are basically suitable as substrate crystals for the epitaxial growth of spinel ferrite layers. However, they each have their own drawbacks.
A preferred embodiment of the invention

mäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß der Substratkristall Zinkorthotinat (Zn3TiO4) ist. Dieser Werkstoff hat eine Gitterkonstante, die sehr gut an die der zu züchtenden Spinellferrite angepaßt ist, insbesondere MnZn-Ferrit, und kann in ausreichend großen Abmessungen und mit wenig Gitterfehlern erhalten werden, insbesondere wenn das Aufwachsen mit Hilfe der Bridgeman-Technik erfolgt ist.The process is characterized in that the substrate crystal is zinc orthotinate (Zn 3 TiO 4 ). This material has a lattice constant which is very well adapted to that of the spinel ferrites to be grown, in particular MnZn ferrite, and can be obtained in sufficiently large dimensions and with few lattice defects, especially if the growth is carried out using the Bridgeman technique.

Anhand von Ausführungsbeispielen wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail using exemplary embodiments.

Zum Züchten vonFor growing

Beispiel 2Example 2

PbOPbO

Fe-OjFe-Oj

350 g 57 g 38.4 g 20.1g350 g 57 g 38.4 g 20.1g

Beispiel 1example 1

Zum Aufwachsen von Zinkferrit-(ZnFe2O4)-Schichten wurde eine Schmelze mit einer Sättigungstemperatur von etwa 840° C aus folgenden Komponenten zusammengesetzt A melt with a saturation temperature was used to grow zinc ferrite (ZnFe2O4) layers of about 840 ° C composed of the following components

PbO 405 gPbO 405 g

B2O3 12 gB 2 O 3 12 g

ZnO 4.524 gZnO 4,524 g

Fe2O3 31,94 gFe 2 O 3 31.94 g

Es wurde eine Serie von Zinktitanat —(Zn2TiO4)-Substratkristallen im Birdgeman-Verfahren und mit Aufwachsflächen hergestellt, deren Normalen nacheinander Winkel von 0°, Γ, 2°, 3°, 4°, 6° und 10° mit der Normalen auf die (111)-Fläche bildeten.A series of zinc titanate (Zn 2 TiO4) substrate crystals were produced in the Birdgeman process and with growth surfaces whose normals were successively at angles of 0 °, Γ, 2 °, 3 °, 4 °, 6 ° and 10 ° with the normal formed on the (111) face.

Diese Substratkristalle wurden bei Temperaturen zwischen 750 und 830° C gleich lang in die Schmelze eingetaucht, wodurch Schichten mit einer Dicke von 3... 6 μΐη aufwuchsen (bei sich vergrößernder Abweichung der Aufwachsfläche gegen die natürliche Fläche wird auch die Wachstumsgeschwindigkeit größer). Es zeigte sich, daß sich die glattesten Schichten auf den Substraten mit einer Abweichung von Normalen auf die Aufwachsfläche von 2° und 3° gegefc die Normale auf die (111)-Fläche gebildet hauen.These substrate crystals were immersed in the melt for the same length of time at temperatures between 750 and 830 ° C immersed, whereby layers with a thickness of 3 ... 6 μΐη grew (with increasing deviation the growth area against the natural area, the speed of growth also increases). It it was found that the smoothest layers on the substrates with a deviation from normal to the Cut the growth surface of 2 ° and 3 ° as the normal formed on the (111) surface.

(Sättigungstemperatur 858°C; Züchttemperaturen zwischen 800 und 845° C).(Saturation temperature 858 ° C; cultivation temperatures between 800 and 845 ° C).

Zum Züchten von (MnZn)Fe2O4:To grow (MnZn) Fe 2 O 4 :

Pb2P2O7 106 g Fe2O3 11,2 g MnCO3 66.7 g ZnO 0,4 gPb 2 P 2 O 7 106 g Fe 2 O 3 11.2 g MnCO 3 66.7 g ZnO 0.4 g

(Sättigungstemperatur 8580C; Züchttemperaturen zwischen 925 und 1015°C).(Saturation temperature 858 0 C; cultivation temperatures between 925 and 1015 ° C).

Entsprechende Ergebnisse wurden mit Zinktitanat-Substratkristallen mit verschiedenen Abweichungen der Normalen auf die Aufwachsfläche gegen die Normale auf die (111)-Fläche erhalten, die in Schmelzen mit folgenden Zusammensetzungen eingetaucht wurden:Similar results were obtained with zinc titanate substrate crystals with various deviations of the normal to the growth area from the normal on the (111) face that melts with the following compositions were immersed:

Zum Züchten von MgFe2O4:To grow MgFe 2 O 4 :

PbO 405 gPbO 405 g

B2O3 13,5 gB 2 O 3 13.5 g

Fe2O3 30,1 gFe 2 O 3 30.1 g

MgO 0,76 gMgO 0.76 g

(Sättigungstemperatur 825°C; Züchttemperaturen zwischen 800 und 82O0C).(Saturation temperature 825 ° C; Züchttemperaturen between 800 and 82o 0 C).

Zum Züchten von NiFe2O4:To grow NiFe 2 O4:

PbO 405 gPbO 405 g

B2O3 13,5 gB 2 O 3 13.5 g

Fe2O3 30,1 gFe 2 O 3 30.1 g

NiO 1,4 gNiO 1.4 g

(Sättigungstemperatur 850°C; Züchttemperaturen zwischen 740 und 84O0CV(Saturation temperature 850 ° C; cultivation temperatures between 740 and 840 0 CV

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen einer einkristallinen Spinellferrit-Schicht auf einem einkristallinen kubischen Substratkristall, wobei der Substratkristall in eine PbO-haltige Komponenten-Schmelze getaucht und so lange in der unterkühlten Schmelze gehalten wird, bis die gewünschte Schichtdicke erreicht ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Normale auf die Aufwachsfläche des Substratkristalls einen Winkel von mindestens 0,3° und höchstens 10" mit der Normalen auf die natürliche (111)-Fläche bildet1. Method for epitaxial growth of a single-crystal spinel ferrite layer on a single-crystal Cubic substrate crystal, the substrate crystal in a PbO-containing component melt immersed and held in the supercooled melt until the desired layer thickness is achieved is achieved, characterized in that the normal to the growth area of the Substrate crystal make an angle of at least 0.3 ° and at most 10 "with the normal to the natural (111) -face forms 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze als Flußmittel PbO-B2O3 enthält2. The method according to claim 1, characterized in that the melt contains PbO-B 2 O 3 as a flux 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Normale auf die Aufwachsfläche einen Winkel von mindestens 1,5° und höchstens 3,5° mit der Normalen auf die natürliche (1 H)-FIache bildet3. The method according to claim 1, characterized in that the normal to the growth area an angle of at least 1.5 ° and at most 3.5 ° with the normal to the natural (1 H) surface forms 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Substratkristall Zinkorthotitanat ist4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the substrate crystal Zinc orthotitanate is 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Substratkristall mit der Aufwachsfläche in vertikaler Lage in die Schmelze eingetaucht wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the substrate crystal with the growth area is immersed in the melt in a vertical position. 6. Verwendung von nach dem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5 auf Substratkristallen hergestellten monokristallinen Spinellferritschichten in Magnetköpfen.6. Use of prepared by the method according to claims 1 to 5 on substrate crystals monocrystalline spinel ferrite layers in magnetic heads.
DE19803051043 1979-03-01 1980-03-03 Process for the epitaxial growth of a single-crystal spinel ferrite layer on a single-crystal substrate crystal Expired DE3051043C2 (en)

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