DE3046147A1 - Easily filtered magnesium fluoride prodn. with good purity - by dosing crude magnesite into hydrofluoric acid, filtering, washing and drying - Google Patents

Easily filtered magnesium fluoride prodn. with good purity - by dosing crude magnesite into hydrofluoric acid, filtering, washing and drying

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DE3046147A1 DE19803046147 DE3046147A DE3046147A1 DE 3046147 A1 DE3046147 A1 DE 3046147A1 DE 19803046147 DE19803046147 DE 19803046147 DE 3046147 A DE3046147 A DE 3046147A DE 3046147 A1 DE3046147 A1 DE 3046147A1
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Abstract

In the prodn. of easily filtered Mg fluoride (I) with over 90 wt.% MgF2, technical crude magnesite (II) is dosed into HF and the prod. is passed to a filtration stage, if necessary after allowing time to complete the reaction, then washed, dried and calcined if necessary. (I) has not only good filterability but also a high MgF2 content. The HF has a concn. of 10-60 wt.% and is used in up to 25 mole % excess w.r.t. the Mg and Ca contents of (II). (II) has a particle size of max. 20 wt.% over 90 microns and min. 50 wt.% under 50 microns. Reaction is carried out at 60-100 (85-95) deg.C and continued for up to 2 hr. after addn. is complete. The mixt. is cooled, pref. to 30-60 deg.C for filtration.

Description

Verfahren zur Herstellung von Magnesiumfluorid Process for the production of magnesium fluoride

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumfluorid. The present invention relates to a method of manufacture of magnesium fluoride.

Es ist bekannt, Magnesiumfluorid durch Umsetzung von Magnesiumoxid mit Flußsäure zu erhalten. Ebenso ist bekannt, Magnesiumcarbonat mit Flußsäure umzusetzen. It is known to produce magnesium fluoride by reacting magnesium oxide with hydrofluoric acid. It is also known to react magnesium carbonate with hydrofluoric acid.

Bei diesen Umsetzungen fallen aber schwer filtrierbare, gelartige Reaktionsprodukte an.In these reactions, however, gel-like ones that are difficult to filter occur Reaction products.

Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten wird für das Magenesiumoxid empfohlen, das Oxid in die Säure einzudosieren. Bei dieser Arbeitsweise wird zwar die Filtrierbarkeit verbessert, dagegen fällt aber ein Produkt minderer Reinheit an. Technische Verfahren setzen zur überwindung dieser Schwierigkeit Fremdsäuren wie Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure der Flußsäure zu. To avoid these difficulties gastric oxide is used recommended to dose the oxide into the acid. In this way of working, it is true the filterability improves, but a product of inferior purity falls on the other hand at. Technical processes use foreign acids to overcome this difficulty such as hydrochloric acid, sulfuric acid or nitric acid to hydrofluoric acid.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumfluorid zur Verfügung zu stellen, das die geschilderten Nachteile des Standes der Technik überwindet. The object of the invention is to provide a process for the production of magnesium fluoride to make available the disadvantages of the prior art overcomes.

Das Verfahren besteht gattungsgemäß aus der Umsetzung von Magnesiumcarbonat mit Flußsäure und ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung eines gut filtrierbaren Magnesiumfluorids mit über 90 Gew.-% MgF2 technischen Rohmagnesit in vor gelegte Flußsäure eindosiert und, gegebenenfalls nach einer Nachreaktionszeit zur Vervollständigung der Umsetzung, das Reaktionsprodukt der Filtrationsstufe zuführt und anschließend wäscht, trocknet und gegebenenfalls calciniert. The process consists of the generic conversion of magnesium carbonate with hydrofluoric acid and is characterized according to the invention in that one for the production an easily filterable magnesium fluoride with over 90% by weight MgF2 technical raw magnesite metered into hydrofluoric acid placed before and, if necessary, after a post-reaction time to complete the reaction, the reaction product is fed to the filtration stage and then washed, dried and optionally calcined.

Gegenüber dem bekannten Stand der Technik war es überraschend, durch Verwendung von technischem Rohmagnesit bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Produkt mit sowohl guter Filtrierbarkeit als auch hohem Magnesium-fluorid-Gehalt zu erhalten Zur Durchführsung des Verfahrens wird im Reaktionsgefäß Flußsäure vorgelegt. Bevorzugt wird eine Säure mit einer Konzentration von 10 bis 60 Gew.-% verwendet. Compared to the known prior art, it was surprising to get through Use of technical raw magnesite when applying the method according to the invention a product with both good filterability and a high magnesium fluoride content To be obtained To carry out the process, hydrofluoric acid is placed in the reaction vessel. An acid with a concentration of 10 to 60% by weight is preferably used.

Die Säure wird dabei normalerweise in stöchiometrischer Menge zum Rohmagnesit eingesetzt, bezogen auf die Summe an dessen Magnesium- und Calcium-Gehalt. In einer bevorzugten Variante wird allerdings ein über schuß von bis zu 25 Mol.-% über diese stöchiometrische Menge hinaus eingesetzt, wobei sich die Höhe des über schusses nach dem Si02-Gehalt des Rohmagnesits richtet. The acid is normally used in a stoichiometric amount Raw magnesite used, based on the sum of its magnesium and calcium content. In a preferred variant, however, an excess of up to 25 mol% used beyond this stoichiometric amount, the amount of the over shot based on the Si02 content of the raw magnesite.

D.h. bei relativ hohen Si02-Gehalten wird man an der Obergrenze des Überschusses arbeiten, wogegen relativ geringe SiO2-Gehalte auch nur einen geringen Säureüberschuß bedingen.In other words, with relatively high Si02 contents, you will be at the upper limit of the Working in excess, while relatively low SiO2 contents also only a small one Cause excess acid.

Eine bevorzugte Variante des Verfahrens sieht vor, die vorgelegte Säure, vor Eindosierung des Rohmagnesits zu erwärmen, vorzugsweise auf eine Temperatur von 60 bis 100 "C, insbesondere auf 85 - 95 OC. A preferred variant of the method provides the one presented Acid, to be heated before metering in the raw magnesite, preferably to a temperature from 60 to 100 "C, in particular to 85-95 OC.

In die vorgelegte Säure wird technischer Rohmagnesit eindosiert. Es empfiehlt sich, gemahlenen Rohmagnesit zu verwenden, wobei ein Rohmagnesit bevorzugt wird, dessen Korngröße zu maximal 20 Gew.-% über 90 p und zu mindestens 50 Gew.-% unterhalb von 50 p liegt. Technical raw magnesite is metered into the acid introduced. It is advisable to use ground raw magnesite, a raw magnesite being preferred whose grain size is a maximum of 20% by weight over 90 p and at least 50% by weight is below 50 p.

Während der Eindosierung des Rohmagnesits wird die Reaktionslösung vorteilhafterweise gerührt und die Temperatur in etwa konstant gehalten. Zur Vervollständigung der Umsetzung ist es vorteilhat, das Reaktionsgemisch nach beendeter Rohmagnesit-Zugabe noch bis zu 2 Stunden auf der bei der Umsetzung eingestellten Reaktionstemperatur zu halten, ehe man das Reaktionsgemisch der Filtrationsstufe zuführt. Besonders gute Resultate werden erhalten, wenn man die Filtration in einem Temperaturbereich von 30 - 60 OC durchführt. Zur Filtration können dabei alle normalerweise üblichen Filtrationsverfahren zur Anwendung gelangen. While the raw magnesite is being metered in, the reaction solution advantageously stirred and the temperature kept approximately constant. To complete It is advantageous to use the reaction mixture after the addition of raw magnesite has ended up to 2 hours at the reaction temperature set during the reaction to hold before the reaction mixture is fed to the filtration stage. Particularly good results are obtained if the filtration is carried out in a temperature range from 30 - 60 OC. For the filtration, all normally customary Filtration processes are used.

Bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen fällt ein gut filtrierbares Produkt an, das nach der üblichen Aufarbeitung wie z.B. Waschen, Trocknen und gegebenenfalls Calcinieren zu über 90 Gew.-Yo aus Magnesiumfluorid besteht. If the process conditions according to the invention are adhered to, falls an easily filterable product, which after the usual work-up such as washing, Drying and, if necessary, calcining to over 90% by weight of magnesium fluoride consists.

Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Beschreibung des Verfahrens. Sie sind bezüglich ohmagnesit 2- bzw. 4-molare Ansätze. Die Filtration erfolgte in Nutschen von 11 bzw. 18,5 cm Durchmesser bei einem Saugdruck von 0,7 bar. Als Reinheit wurde Gew.-% MgF2 angegeben, bestimmt aus dem Fluorgehalt des Produktes. The following examples serve to further describe the process. With regard to ohmagnesite, they are 2- or 4-molar approaches. The filtration took place in suction cups with a diameter of 11 or 18.5 cm at a suction pressure of 0.7 bar. as The purity was stated as% by weight of MgF2, determined from the fluorine content of the product.

Beispiel 1 Unter Einsatz jeweils einer anderen Rohmagnesitsorte A bis E (Tab. 1) wird 18 - 19ige Flußsäure vorgelegt, durch Dampfeinleiten auf 900C erwärmt und der Rohmagesit innerhalb von 1 Stunde unter Einhalten einer Temperatur von 90 + 30C dosiert. Der HF-Oberschuß bezogen auf den MgO- und CaO-Gehalt des Rohmagnesits beträgt 7 - 18 Mol.-%. Nach einer etwa halbstündigen Nachreaktionsphase kühlt die Reaktionsmischung auf ca. 400C ab und wird filtriert, mit 400 ml Wasser (11 cm Nutsche) bzw. 750 ml Wasser (18,5 cm Nutsche) gewaschen und bei 1200C getrocknet und gegebenenfalls bei 500"C 2 Stunden lang calciniert. Die weiteren Daten sind der Tabelle 1 zu entnehmen.Example 1 Using a different type of raw magnesite A to E (Tab. 1) 18-19 hydrofluoric acid is initially introduced by introducing steam to 900C heated and the raw magsite within 1 hour while maintaining a temperature dosed from 90 + 30C. The HF excess based on the MgO and CaO content of the raw magnesite is 7-18 mol%. After a post-reaction phase of about half an hour, the cools down Reaction mixture to approx. 400C and is filtered, with 400 ml of water (11 cm suction filter) or 750 ml of water (18.5 cm suction filter) and dried at 1200C and optionally Calcined at 500 ° C. for 2 hours. The further data can be found in Table 1.

Tabelle 1: Einsatz verschiedener Rohmagnesitsorten (Angaben in Gew.-%): r E r M M M ag E o E o> 29 U30 IOCLDV) -( hf CU W AIIll r ri r 00 rlEVrof (D 0 Sorte O Daten A B c D E EUE O mm 0,5 Wo O H 1,0 n 10,0 % 14,4 % 0,063 mm 1>0 N 1,0 e "- E *.- 0,045 mm 98,5 % 97,0 % 86,5 % 79,2 % 53,7 % Mg0 45,75 a u E Q E 44,9 CD E 'r 1 auch Ct 0,60 % 0,56 % 0 O Ln cn o m j O 0 m i u rrrrri mm co I o> rlo, cu I w 1,8 min ò4t min E min O> 1,1 min (D 1 00COON 269 cm2 269 cm2 95 rncr> M rrrr r rr O rl h Ln O r\l ri oi -I o Waschzeit to min C'l ~ Rückstand 411,0 g 364,3 g 213,3 X 213,2 g 366,4 g < (trocken) 90,2 a 90,3 É É lk U) (calciniert) 96,5 N E 97,2 e n o U> N e m O O Cq o H c o H H aw e H o < tD H CM e 7 l p C I w 4o en/ O V o r I qn s I E E w O :d ç ff o n o o o : I < S r n n5; rq I = o o o v cs 0 o ; a) s s s z I av < 4» 4 O Q U Z / G O O O CS . tA a ,~ ~ n5 D L L 3 4- Beispiel 2 21 %ige Flußsäure wird durch Dampfeinleiten auf 750C erwärmt und Rohmagnesit der Sorte C (s. Beispiel 1, Tab. 1) innerhalb von 1 Stunde unter Einhalten einer Temperatur von 75 + 30C zugegeben. Der HF-überschuß beträgt 18 Mol.-%. Nach einer halbstündigen Nachreaktion wird bei ca. 40"C filtriert und mit 400 cm3 H20 gewaschen. Die Filtrations- bzw. Waschzeit beträgt 2,5 bzw. 3,7 Minuten (11 cm-Nutsche). Es resultiert 197,5 g filterfeuchtes Produkt mit einer Reinheit (nach Trocknen bei 1200C) von 86,7 %, nach Calcinieren 91,6 %.Table 1: Use of different types of raw magnesite (data in% by weight): r E r MMM ag E o E o> 29 U30 IOCLDV) - (hf CU W AIIll r ri r 00 rlEVrof (D 0 variety O Data AB c DE EUE O mm 0.5 Wo OH 1.0 n 10.0% 14.4% 0.063 mm 1> 0 N 1.0 e "- E * .- 0.045 mm 98.5% 97.0% 86.5% 79.2% 53.7% Mg0 45.75 au EQE 44.9 CD E 'r 1 also Ct 0.60% 0.56% 0 O Ln cn omj O 0 mi u rrrrri mm co I o> rlo, cu I w 1.8 min ò4t min E min O> 1.1 min (D 1 00COON 269 cm2 269 cm2 95 rncr> M rrrr r rr O rl h Ln O r \ l ri oi -I o Washing time to min C'l ~ Residue 411.0 g 364.3 g 213.3 X 213.2 g 366.4 g <(dry) 90.2 a 90.3 É É lk U) (calcined) 96.5 NE 97.2 e no U> N em OO Cq o H co HH aw e H o <tD H CM e 7th lp CI w 4o en / OV or I qn s IEE w O: d ç ff onooo: I <S rn n5; rq I = ooov cs 0 o; a) sssz I av <4 »4 OQUZ / GOOO CS. tA a, ~ ~ n5 DLL 3 4- EXAMPLE 2 21% strength hydrofluoric acid is heated to 750 ° C. by introducing steam, and type C raw magnesite (see Example 1, Tab. 1) is added within 1 hour while maintaining a temperature of 75 ° ± 30 ° C. The HF excess is 18 mol%. After a half-hour post-reaction, the mixture is filtered at about 40 ° C. and washed with 400 cm 3 of H 2 O. The filtration or washing time is 2.5 and 3.7 minutes (11 cm suction filter). 197.5 g of filter-moist product result with a purity (after drying at 1200C) of 86.7%, after calcination 91.6%.

Beispiel 3 (nicht erfindungsgemäß) Rohmagnesit der Sorte C (s. Beispiel 1, Tab. 1) wird in 250 cm3 H 20 aufgeschlämmt und durch Dampfeinleiten auf 90"C erwärmt. Innerhalb von 1 Stunde wird unter Einhalten einer Temperatur von 90 + 30C 48 %ige Flußsäure in 18 mol-%igem überschuß zugegeben. Nach einer halbstündigen Nachreaktion wird bei ca. 400C filtriert und mit 400 cm3 H20 gewaschen. Die Filtrations- bzw. Waschzeit beläuft sich auf 5,3 bzw. 9,9 Minuten (11 cm-Nutsche).Example 3 (not according to the invention) Raw magnesite of type C (see example 1, Tab. 1) is slurried in 250 cm3 H 20 and brought to 90 "C by introducing steam warmed up. Within 1 hour while maintaining a temperature of 90 + 30C 48% hydrofluoric acid was added in an 18 mol% excess. After half an hour After-reaction is filtered at approx. 400C and washed with 400 cm3 of H20. The filtration and washing time is 5.3 and 9.9 minutes (11 cm suction filter).

Es resultiert 209,4 g filterfeuchtes Produkt mit einer Reinheit von 80,3 % (nach Trocknen bei 1200C).This results in 209.4 g of filter-moist product with a purity of 80.3% (after drying at 1200C).

Beispiel 4 (nicht erfindungegemäß) Ca. 26 fige Flußsäure wird durch Dampfeinleiten auf + 900C erwärmt und innerhalb von 0,5 Stunden 89,3 Siges MgO (mit 1,8 % Ca0 und 2,2 % Si02) zugegeben.Example 4 (not according to the invention) About 26 fige hydrofluoric acid is through Introducing steam heated to + 900C and within 0.5 hours 89.3 Siges MgO (with 1.8% Ca0 and 2.2% Si02) added.

Der HF-überschuß beträgt ca. 22 Mol.-X Nach einer 1-stündigen Nachreaktion wird bei ca. 400C filtriert und mit 750 g H20 gewaschen. Die Filtrations- bzw.The HF excess is about 22 Mol.-X after one 1 hour After-reaction is filtered at approx. 40 ° C. and washed with 750 g of H20. The filtration respectively.

Waschzeit beträgt 2.5 bzw. 6.3 Minuten (18,5 cm-Nutsche).Washing time is 2.5 or 6.3 minutes (18.5 cm suction filter).

Nach Trocknen bei 1200C resultiert ein Produkt mit einer Reinheit von 59 %.After drying at 1200C, a product with a purity results of 59%.

Beispiel 5 (nicht erfindungsgemäß) Es wird wie in Beispiel 4 verfahren, jedoch enthält die vorgelegte Flußsäure 10 Mol.-% HCl (bez. HF). Die Dosierzeit des MgO (89,3 %) beträgt 0.9 Stunden, der HF-Oberschuß 22 Mol.-%. Nach einer 1-stündigen Nachreaktion und Filtration (18,5 cm-Nutsche, 4min) und Wäsche (750 g H20, 35 min) resultierte ein Produkt (1200C getr.) mit einer Reinheit von 68 %.Example 5 (not according to the invention) The procedure is as in Example 4, however, the hydrofluoric acid presented contains 10 mol% HCl (relative to HF). The dosing time of the MgO (89.3%) is 0.9 hours, the HF excess is 22 mol%. After a 1 hour Post-reaction and filtration (18.5 cm suction filter, 4 min) and washing (750 g H20, 35 min) the result was a product (1200C separated) with a purity of 68%.

Ein Vergleich der Beispiele 1 und 2 mit den Beispielen 3 bis 5 zeigt, welche Verbesserungen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichbar sind. A comparison of Examples 1 and 2 with Examples 3 to 5 shows which improvements can be achieved with the method according to the invention.

Claims (7)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumfluorid durch Umsetzung von Magnesiumcarbonat mit Flußsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung eines gut filtrierbaren Magnesiumfluorids mit über 90 Gew.-% MgF2 technischen Rohmagnesit in vorgelegte Flußsäure eindosiert und, gegebenenfalls nach einer Nachreaktionszeit zur Vervoliständigung der Umsetzung, das Reaktionsprodukt der Filtrationsstufe zuführt und anschließend wäscht, trocknet und gegebenenfalls calciniert. Claims 1. A method for producing magnesium fluoride by reacting magnesium carbonate with hydrofluoric acid, characterized in that to produce an easily filterable magnesium fluoride with over 90% by weight MgF2 technical raw magnesite is metered into hydrofluoric acid and, if necessary after a post-reaction time to complete the reaction, the reaction product fed to the filtration stage and then washed, dried and optionally calcined. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Flußsäure einer Konzentration von 10 bis 60 Gew.-% einsetzt. 2. The method according to claim 1, characterized in that hydrofluoric acid a concentration of 10 to 60 wt .-% is used. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen überschuß von bis zu 25 Mol.-% Flußsäure einsetzt, bezogen auf die Summe aus Magnesium- und Calciumgehalt des Rohmagnesits. 3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that that one uses an excess of up to 25 mol .-% hydrofluoric acid, based on the Sum of the magnesium and calcium content of the raw magnesite. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Rohmagnesit einer Korngröße mit maximal 20 Gew.-% 790 p und mindestens 50 Gew.-% C zu 50 p einsetzt. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that one raw magnesite with a grain size with a maximum of 20 wt .-% 790 p and at least 50 % By weight C to 50 p is used. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion bei Temperaturen von 60 - 100 OC, vorzugsweise 85 - 95 °C durchführt. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that the reaction is carried out at temperatures of 60-100.degree. C., preferably 85-95.degree. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Nachreaktion das Reaktionsgemisch bis zu 2 Stunden nach beendeter Zugabe des Rohmagnesits auf der bei der Umsetzung eingestellten Temperatur hält. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that that for post-reaction, the reaction mixture is up to 2 hours after the addition has ended keeps the raw magnesite at the temperature set during the reaction. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Filtration des Reaktionsgemisches die Temperatur absenkt, vorzugsweise auf eine Temperatur von 30 - 60 OC. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that that the temperature is lowered to filter the reaction mixture, preferably to a temperature of 30 - 60 OC.
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