DE3041799A1 - Electrolysis cell for hydrogen esp. fuel prodn. - and sulphuric acid has porous ion exchange support structure between separators - Google Patents

Electrolysis cell for hydrogen esp. fuel prodn. - and sulphuric acid has porous ion exchange support structure between separators

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Abstract

Cell for the production of hydrogen and sulphuric acid from water and sulphur dioxide has an intermediate chamber which separates the anode from the cathode space and has electrolyte flowing through it; separators in the form of ion exchange membranes form the boundaries of this intermediate chamber. A porous supporting structure of ion exchange material is incorporated between these two separators. Preferably, the entire intermediate chamber is filled by the porous ion exchange material support structure and the separators with the electrodes directly adjoining them bear flat against this structure. More specifically, the supporting structure is of the same material as the separators and firmly bonded to them. Cell is used partic. for the electrolytic production of hydrogen and sulphuric acid by the sulphuric acid hybrid circuit process. Especially for the production of hydrogen as an energy carrier (fuel). It is found that, by incorporating an ion-conducting support structure between the separators, the internal resistance of a three-chamber electrolysis cell for hydrogen production can be reduced and the functioning rendered more efficient. In particular the migration of sulphur dioxide into the cathode space is prevented.

Description

Elektrolysezeile mit elektrolytdurchströmter Zwischenkammer und dafür geeignete Zwischenkammerstruktur.Electrolysis line with an intermediate chamber through which electrolyte flows and for it suitable inter-chamber structure.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Elektrolysezelle zur Produktion von Wasserstoff und Schwefelsäure aus Wasser und Schwefeldioxid mit einer elektrolytdurchströmten Zwischenkammer, die dell Anoden- vom Kathodenraum trennt und von Separatoren in Form von lonenaustauschermembranen begrenzt wird. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf eine solche Elektrolysezelle, die im Rahmen eines sogenannten "Schwefelsäure-Hybrid-Kreisprozesses" mit möglichst wirtschaftlicher Erzeugung von Wasserstoff Anwendung finden soll.The invention relates to an electrolytic cell for production of hydrogen and sulfuric acid from water and sulfur dioxide with an electrolyte flowing through it Intermediate chamber, which separates the anode from the cathode compartment and from separators in Form of ion exchange membranes is limited. The invention particularly relates to on such an electrolysis cell, which is part of a so-called "sulfuric acid hybrid cycle" should be used with the most economical generation of hydrogen possible.

Neuere Enerqiekonzepte ziehen Wasserstoff als Energieträger in Betracht, dessen möglichst: wirtschaftliche Gewinnung intensiv untersucht w:.rd. Als eine interessante Herstellungsweise wird dabei die elektrolytische Abscheiciung von Wasserstoff aus wäßriqer Schwefelsäure mit anodischer Oxidation von Schwefeldioxid zum Scllwefeltrioxid angesehen, das bei erhöhter Temperatur durch katalytische Spaltunq in Schwefeldioxid mit SauerstoFfentwicklung zurückgewandelt wird.Newer energy concepts consider hydrogen as an energy carrier, whose possible: economic production is intensively investigated w: .rd. As one The electrolytic deposition of hydrogen is an interesting method of production from aqueous sulfuric acid with anodic oxidation of sulfur dioxide to sulfur trioxide considered that at elevated temperature by catalytic splitting in sulfur dioxide is converted back with the evolution of oxygen.

Ein wesentliches Anliegen dieses Prozesses ist .wiederum eine möglichst störungsfreie Elektrolyse unter günstigen energetischen Bedingungen, d.h. bei möglichst geringer Zelispannung und unter Vermeidung des Transportes von Schwefeldioxid in den Kathodenraum.A major concern of this process is, in turn, one possible Trouble-free electrolysis under favorable energetic conditions, i.e. with as much as possible low cell tension and avoiding the transport of sulfur dioxide in the cathode compartment.

Um dieser letztgenannten Störung vorzubeugen, wurde von der Anmelderin bereits ein Verfahren entwickelt, bei dem der Anoden- vom Kathodenraum durch eine elektrolytdurchströmte Zwischenkammer getrennt wird, die durch zwei Separatoren begrenzt ist. In einer Weiterentwicklung wurden als Separatoren für eine solche Dreikammerzelle spezielle Ionenaustauschermembranen vorgeschlagen, deren Eigenleitfähigkeit relativ hoch ist und eine qeringe Abhängigkeit von der Schwefelsäurekonzentration zeigt.In order to prevent this last-mentioned disturbance, the applicant a process has already been developed in which the anode compartment is separated from the cathode compartment by a The intermediate chamber through which the electrolyte flows is separated by two separators is limited. In a further development were used as separators for such Three-chamber cell proposed special ion exchange membranes, their intrinsic conductivity is relatively high and has a low dependence on the sulfuric acid concentration shows.

Eine weitere Verbesserung des genannten Verfahrens kann durch einen möglichst engen Kontakt der Elektroden oder Kollektoren mit den angrenzenden Separatoren der Zwischenkammer erzielt werden. Dabei treten jedoch Schwierigkelten auf, da die mechanische Stabilität der Separatoren iiciit setir hocii ist, so daß die Anwendung erhöhter Anpreßdrücke praktisch ausscheidet.A further improvement of the process mentioned can be achieved by a The closest possible contact between the electrodes or collectors and the adjacent separators the intermediate chamber can be achieved. However, difficulties arise because the mechanical stability of the separators iiciit setir hocii is so that the application increased contact pressure practically ruled out.

Stützgerüste (zwischen den Separatoren) aus Polyäthylen oder Teflon, wie sie z.B. in der DE-PS 1 546 717 für wäßrige Elektrolysen allgemein vorgeschlagen werden und für die Anwendung von Anpreßdrücken bei einer Dreikammerzelle für die Gewinnung von Wasserstoff an sich nützlich wären, erhöhen den Gesamtwiderstand der Zelle sehr erheblich, so daß solche Stützgerüste wieder verworfen wurden.Support frames (between the separators) made of polyethylene or Teflon, as generally proposed, for example, in DE-PS 1 546 717 for aqueous electrolyses and for the application of contact pressures in a three-chamber cell for the Extraction of hydrogen in itself would be useful, increase the overall resistance of the Cell very considerably, so that such support structures were discarded again.

Es wurde nun festgestellt, daß der Innenwiderstand solcher Dreikammerelektrolysezellen für die Wasserstoffgewinnung vermindert und die Arbeitsweise der Zelle verbessert werden kann, wenn man ein selbst ionenleitfähiges Stützgerüst verwendet.It has now been found that the internal resistance of such three-chamber electrolysis cells for hydrogen production is reduced and the operation of the cell is improved can be achieved if a self-ion-conductive support structure is used.

Die erfindungsgemäße Elektrolysezelle der eingangs genannten Art ist zur Lösung dieser Aufgabe daher gekennzeichnet durch ein poröses Stützgerüst aus lonenaustauschermaterial zwischen den Se)araboren.The electrolytic cell according to the invention is of the type mentioned at the outset therefore characterized by a porous support structure to solve this problem ion exchange material between the se) arabs.

Vorzugsweise liegen die Separatorerl mit unmittelbar daran angrenzenden Elektroden an dem die qesamte Zwischen -kammer ausfüllenden porösen Stützgerüst aus Ionenaustauschermaterial an, das zweckmäßigerweise aus dem gleichen Material besteht wie die Separatoren undmit diesen verschweißt sein kann.The separators are preferably located with directly adjoining them Electrodes on the porous support structure that fills the entire intermediate chamber made of ion exchange material, which is expediently made of the same material consists of how the separators and can be welded to them.

Auf diese Art und Weise erhält man eine Zwischenkammerstruktur, die in Form von Bahnmaterial bereitgestellt werden kann, was die Montage der Zelle erlei.chtert und deren Gesamtpreis erniedrit.In this way one obtains an intermediate chamber structure which can be provided in the form of sheet material, which simplifies the assembly of the cell and their total price is reduced.

Bei der erfindunsgemäßen Elektrolysezelle können di.e Elektroden auf die Separatoren aufgepreßt bzw. gegen die Separatoren gepreßt werden, wobei pinole der mechanischen Versteifung durch das Stützgerüst relativ hohe Anpreßdrücke anwendbar sind. Gleichzeitig wird der Ohmsche Widerstand der Elektrolysezelle durch die Ionenleitfähigkeit des Stützgerüstes niedrig gehalten.In the electrolysis cell according to the invention, the electrodes can have the separators are pressed on or pressed against the separators, with quill the mechanical stiffening by the support frame relatively high contact pressures applicable are. At the same time the Ohmic resistance of the electrolytic cell kept low by the ionic conductivity of the support structure.

Die Porosität des Stützgerüstes soll bei ausreichender rncclai7ischer Festiqkeit des Materials möglichst groß sein, so daß ein ausreichender Zwischenelektrolytstrom nicht gehemmt wird D.h. es muß für eine ausreichende, durchgehende Porosität in Elektrolytstromrichtung zwischen (d.i. parallel zu) den Separatoren gesorgt werden. Senkrecht zu den Separatoren kann dagegen der selbst ionenleitende Ionenaustauscher den Ladungstransport über die Zwischenkammer hinweg unterstützen, so daß eine hohe durchgehende Porosität in dieser Richtung erwünscht aber nicht zwingend ist.The porosity of the support structure should be more transparent if it is sufficiently flexible Strength of the material should be as great as possible, so that a sufficient interelectrolyte flow is not inhibited, i.e. it must be for sufficient, continuous porosity in Electrolyte flow direction between (i.e. parallel to) the separators are taken care of. On the other hand, the self-ion-conducting ion exchanger can be perpendicular to the separators support the charge transport across the intermediate chamber, so that a high continuous porosity in this direction is desirable but not essential.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise läßt sich am besten anhand eines Ausführungsbeispieles zeigen, wie es nachfolgend unter Bezugnahme auf die angefügte Zeichnung beschrieben wird. Diese zeigt schematisch eine zylinderische Dreikammerelektrolysezelle (im Schnitt).The advantage of the procedure according to the invention is best demonstrated using an exemplary embodiment show how it is explained below with reference to the attached drawing is described. This shows schematically a cylindrical Three-chamber electrolysis cell (in section).

Diese im wesentlichen achssymmetrisch aufgebaute Zelle wird durch äußere Kunststoffscheiben (z.B. aus Polyvinylidenfluorid) 1 und 2 zusammengehalten, an die sich nach innen zu die aus Graphit bestehenden Gehäusehälften 3 und 4 anschließen. Zwei Kupferringe 5 und 6. verstärken den Graphit und bilden gleichzeitig Stromanschlüsse.This essentially axially symmetrical cell is through outer plastic panes (e.g. made of polyvinylidene fluoride) 1 and 2 held together, to which the housing halves 3 and 4, which are made of graphite, are connected to the inside. Two copper rings 5 and 6 reinforce the graphite and at the same time form power connections.

Die Gehäusehälften 3 und 4 mit den Kupferringen 5 und 6 sind durch die Zwischenkammer aus Kunststoff mit Stützgerüst 12 elektrisch voneinander getrennt. Die Kathode 7 und die Anode 8 sind als Durchflußelektroden ausgebildet und liegen an den al.s Kationenaustauschermembranen ausgebildeten Separatoren 9 und lo an, welche die Zwischenkammer 11 begrenzen. Die Zuführung der Elektrolytströme ist auf der Zeichnung angegeben.The housing halves 3 and 4 with the copper rings 5 and 6 are through the intermediate chamber made of plastic with support frame 12 is electrically isolated from one another. The cathode 7 and the anode 8 are used as flow electrodes educated and lie on the separators 9, which are designed as cation exchange membranes and lo, which limit the intermediate chamber 11. The supply of the electrolyte streams is indicated on the drawing.

Die Separatoren 9 und 10 zwischen den einzelnen Zellkammern waren Kationenaustauschermembranen vom Typ NEOSEPTA C 66-5T, auf denen als Kathode ein platinierter Graphitfilz und als Anode ein Graphitfilz auflagen.The separators 9 and 10 were between the individual cell chambers Cation exchange membranes of the type NEOSEPTA C 66-5T, on which a platinum-coated graphite felt and a graphite felt as anode.

Zwischen den parallelen Membranen wurde als Sttitzgertist verschiedene poröse Materialien ane3cbracht. Der Membranabstand betrug 5 mm. Als Eiektrolyt diente 50 qew.%-ige Schwefelsäure in der Kathodenkammer, 50 gew.%-ige Schwefelsäure + o,15 gew.% HJ (als Homogenkatalysator) + S°2 (gesättigt, 1 bar) in der Anodenkammer und 30 bis 35 gew.%-ige Schwefelsäure in der Zwischenkammer. Die Temperatur lag bei 9o0C.Different supports were used between the parallel membranes porous materials attached. The membrane distance was 5 mm. Served as electrolyte 50% by weight sulfuric acid in the cathode chamber, 50% by weight sulfuric acid + 0.15 wt.% HJ (as homogeneous catalyst) + S ° 2 (saturated, 1 bar) in the anode chamber and 30 to 35% strength by weight sulfuric acid in the intermediate chamber. The temperature was 9o0C.

Aus den Strom-Spannungscharakteristiken der Elektrolysezelle und der einzelnen Elektroden (gegen eine Vergleichselektrode gemessen) wurde der Ohmsche lnnenwiderstand der Elektrolysezelle berechnet. Dieser besteht im wesentlichen aus den Widerständen der Kationenallstauschermembranen, dem Widerstand des L8lektrolyten in der Zwischenkammer und aus den Ubergangswiderständen, die durch geringen Anpreßdruck der Elektroden auf die Membranen oder der Kollektoren auf die Elektroden entstehen. Durch Anwendung des in der Zwischenkammer gleichmäßig verteilten Stützgerüstes wird der Ohmsche Widerstand der elektrolytdurchflossenen Zwischenkammer erhöht.From the current-voltage characteristics of the electrolytic cell and the individual electrodes (measured against a comparison electrode) became ohmic Internal resistance of the electrolytic cell calculated. This essentially consists of the resistance of the cation exchange membrane, the resistance of the electrolyte in the intermediate chamber and from the transition resistances caused by the low contact pressure the electrodes on the membranes or the collectors on the electrodes. By applying the in the intermediate chamber evenly distributed The supporting structure is the ohmic resistance of the intermediate chamber through which the electrolyte flows elevated.

Bei Verwendung eines Graphitfilzes mit ca. 95% freiem Volumen als Stützgerüst wird der Ohmsche Innenwiderstand jedoch nur so stark erhöht, daß die durch Aufpressen der Elektroden bzw. Kollektoren auf die Kationenaustauschermembranen erzielte Verminderung des Ohmschen Innenwiderstandes die durch die Verwendung des Stützgerüstes bedingte Erhöhung des Innenwiderstandes kompensiert. So beträgt der Ohmsche Widerstand der Elektro-2 lysezelle ohne Stützgerüst ca. 1 Ohm.cm und mit Stütz-2 gerüst aus Graphitfilz ebenfalls ca. 1 Ohm.cm . Die X Ir-olyses)anrluru ei einer Stromdichte von ioo m/cm2 vermindert sich gleichzeitig von 625 mV auf 565 mV, bedingt durch die verbesserte katalytische Wirkung des als Kathode auf die kathodenseitige Kationenaustauschermembran verstärkt aufgepreßten platinierten Graphitfilzes.When using a graphite felt with approx. 95% free volume as However, the internal resistance of the support structure is only increased to such an extent that the by pressing the electrodes or collectors onto the cation exchange membranes Reduction of the ohmic internal resistance achieved by using the Support frame-related increase in internal resistance compensated. So is the Ohmic resistance of the electro-2 lysis cell without support frame approx. 1 Ohm.cm and with 2 support frame made of graphite felt also approx. 1 Ohm.cm. The X Ir-olyses) anrluru With a current density of 100 m / cm2 it simultaneously decreases from 625 mV to 565 mV, due to the improved catalytic effect of the cathode on the cathode side Cation exchange membrane reinforced pressed-on platinum-coated graphite felt.

Verwendet man eine Schüttung aus groben Schnitzeln einer Kationenaustauschermembran vom Typ NEOSEPTA C 66-5T als Stützgerüst (freies Volumen ca. 30%), so erhält man trotz des geringen freien Volumens ebenfalls einen Ohmschen Innenwiderstand der Elektrolysezelle von ca. 1 Ohm.-2 cm . Dieser Ohmsche Innenwiderstand kann durch Verfeinerung des Stützgerüstes aus Kationenaustauschermaterial und damit Erhöhung des freien Volumens weiter verringert werden, wenn der spezifische Widerstand des Kationenaus Laus chermaterials größer ist als der spezifische Widerstand des durch die Zwischenkammer fließenden Eleklyten. So beträgt z.B. der spezifische Widerstand von 30 gew.%-iger H2S04 bei 80°C ca. o,8 Ohm.cm während der spezifische Widerstand des bereits Sehr leitfähigen Materials NEOSEPTA C 66-5 T in 30 gew.%-iger H2S04 bei 80°C ca. 4 Ohm.cm beträgt.One uses a bed of coarse chips of a cation exchange membrane of the type NEOSEPTA C 66-5T as a support structure (free volume approx. 30%), so one obtains in spite of the small free volume also an ohmic internal resistance of the Electrolytic cell of approx. 1 ohm. -2 cm. This ohmic internal resistance can through Refinement of the support structure made of cation exchange material and thus increase of the free volume can be further reduced if the specific resistance of the Cations from leakage material is greater than the specific resistance of the through the intermediate chamber flowing electrolytes. For example, the specific Resistance of 30% by weight H2S04 at 80 ° C approx. 0.8 Ohm.cm during the specific Resistance of the already very conductive material NEOSEPTA C 66-5 T in 30% by weight H2S04 is approx. 4 Ohm.cm at 80 ° C.

Der Herstellung und Verwendung eines porösen Stiitzgerüstes aus Kationenaustauschermaterial, das von zwei fest aufgebrachten oder aufgeschweißten Folien aus dem gleichen oder ähnlichen Ionenaustauschermaterial begrenzt wird, steht also von Seiten des Ohmschen Innenwiderstandes der Elektrolysezelle nichts entgegen.The production and use of a porous support structure made of cation exchange material, that of two firmly attached or welded foils made of the same or similar ion exchange material is limited, so is on the part of the ohmic The internal resistance of the electrolytic cell does nothing.

L e e r s e i t eL e r s e i t e

Claims (7)

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Elektrolysezelle zur Produktion von Wasserstoff und Schwefelsäure aus Wasser und Sct-lwefeldioxid mit einerelektrolytdurchströmten Zwischenkammer, di.e den Anoden- vom Kathodenraum trennt und von Se-Separatoren in Form von Ionenaustauschermembranen begrenzt wird, g e k e n n z e i c h n e t durch ein poröses Stützc3erüst aus Ionenaustauschermaterial zwischen den Separatoren.P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Electrolysis cell for the production of Hydrogen and sulfuric acid from water and Sct-sulfur dioxide flowed through with an electrolyte Intermediate chamber, which separates the anode from the cathode space and from Se separators is limited in the form of ion exchange membranes, g e k e n n z e i n e t by a porous support structure made of ion exchange material between the separators. 2. Elektrolysezelle nacll Anspruch 1, cTekennzeichnet durch ein die gesamte Zwischenkammer ausfüllendes poröses Stützc3erüst aus Inenaustauchrmaterial, an dem die Separatoren mit daran unmittelbar anschließenden Elektroden fläcllenhaFt anl.iege-n.2. Electrolytic cell according to claim 1, characterized by a die Porous supporting framework made of internal exchange material, filling the entire intermediate chamber, on which the separators with directly adjoining electrodes adhere to the surface issue. 3. Elektrolysezelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch aekepnzeichnet, daß das Stützgerüst aus dem gleichen Material besteht wi.e die Sparato und mit letzteren fest verbunden ist.3. electrolytic cell according to claim 1 or 2, characterized aekepnzeich, that the supporting structure is made of the same material as the Sparato and with the latter is firmly connected. 4. Elektrolysezelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das StSitzgerüst mit den Ionenaustauschermembranen verschweißt ist.4. electrolytic cell according to claim 3, characterized in that the StSitzgerüst is welded to the ion exchange membranes. 5. Elektrolysezelle nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen möglichst geringen Abstand zwischen den Separatormembranen der Zwischenkammer, wobei jedoch die Zwischenkammerstärke einen ausreichenden Elektrolytstrom zur Verhinderung eines übertrittes von Schwefeldioxid vom Anode in den Kathodenraum zulassen soll.5. Electrolytic cell according to one of the preceding claims, characterized by keeping the distance between the separator membranes of the intermediate chamber as small as possible, however, the inter-chamber thickness is sufficient to prevent electrolyte flow to allow a transfer of sulfur dioxide from the anode into the cathode compartment. 6. Zwischenkammerstruktur für Elektrolysezeilen nach einem der vorangegangenen Ansprüche, gekennzeichnet durch ein separatorbegrenztes Stützgerüst aus Ionenaustauschermaterial mit fest angefügten Se-Separatoren in Form von Ionenaustauschermembranen.6. Inter-chamber structure for electrolysis cells according to one of the preceding Claims, characterized by a separator-limited support structure made of ion exchange material with firmly attached Se separators in the form of ion exchange membranes. 7. Zwischenkammerstruktur nach Anspruch 6, in Form von Lagerfähig aufgestapelten bzw. aufgerollten M t t n7. intermediate chamber structure according to claim 6, in the form of storable stacked or rolled up M t t n
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