DE3037346A1 - METHOD FOR PRODUCING HYDRATED IRON OXIDE - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein hydratisiertes Eisenoxid, das Goethit als eine Hauptkomponente umfaßt.The invention relates to a hydrated iron oxide which Includes goethite as a main component.
Goethit ist in Jüngster Zeit auf verschiedenen Gebieten angewendet worden, und zwar beispielsweise als Pigment, als Quelle von Ferrit oder als Quelle von Magnetpulvern, die für magnetische Aufzeichnungsmedien verwendet werden. Für Goethit besteht folglich ein großer Bedarf. Im Hinblick auf die Zunahme des Bedarfs an Goethit sind verschiedene Verfahren zur Herstellung eines hydratisieren Eisenoxids, das Goethit als eine Hauptkomponente umfaßt, vorgeschlagen worden, die das angestrebte Produkt in einer Massenproduktion und zu wirtschaftlichen Kosten zu liefern vermögen. Bei einem Verfahren zur Herstellung von Goethit wird eine wäßrige Lösung einer Base in einem Verhältnis von 10 bis 5096 der für eine Neutralisation erforderlichen Basenmenge zu einer wäßrigen Lösung einer Eisen(II)-Verbindung, wie. Eisen(II)-sulfat, addiert, um den pH auf etwa 4 einzustellen. Anschließend wird Luft in die Lösung eingesprudelt. Der resultierende Goethit war jedoch im Hinblick auf seine Qualität nicht befriedigend, und zwar deshalb, weil eine relativ große Menge Verunreinigungen einverleibt waren und weil eine ungleichmäßige Konfiguration der Teilchen erhalten wurde, was für die Verwendung als Quelle von magnetischen Aufzeichnungsmedien unbefriedigend ist.Goethite has been in various fields in recent times has been used, for example as a pigment, as a source of ferrite or as a source of magnetic powder, used for magnetic recording media. There is consequently a great need for goethite. With regard to on the increase in the need for goethite are different A method for producing a hydrated iron oxide comprising goethite as a main component has been proposed that are capable of mass-producing the desired product and at an economical cost. In a method for producing goethite, an aqueous solution of a base is used in a ratio from 10 to 5096 of that required for neutralization Amount of base to an aqueous solution of an iron (II) compound, such as. Ferrous sulfate, added to bring the pH to about 4 set. Then air is bubbled into the solution. The resulting goethite, however, was in view unsatisfactory in quality because it incorporates a relatively large amount of impurities and because a non-uniform configuration of the particles was obtained, which was suitable for use as Source of magnetic recording media is unsatisfactory.
Um die oben erwähnten Nachteile zu überwinden, 1st ein Verfahren zur Herstellung von Goethit durch Oxidation unter alkalischen Bedingungen anstelle der Oxidation unter sauren Bedingungen vorgeschlagen worden. Auf diese Weise ist Goethit mit hoher Reinheit und gleichmäßiger Konfiguration der Teilchen erhalten worden. Das Verfahren weist jedoch Nachteile auf. Da die Oxidation unter alkalischen Bedingungen durchgeführt wird, ist etwa die zweifache Menge einerIn order to overcome the above-mentioned drawbacks, there is one method for the production of goethite by oxidation under alkaline conditions instead of oxidation under acidic ones Conditions have been proposed. In this way, goethite is with high purity and uniform configuration of the particles has been obtained. However, the method has disadvantages. Because the oxidation under alkaline conditions is carried out is about twice the amount of one
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Base zur Neutralisation der Eisen(II)-Verbindung erforderlich. Die Verwendung einer großen Menge einer Base ist unvorteilhaft, und zwar im Hinblick auf das Einsparen von Rohstoffquellen des Produktes, die Zunahme der Herstellungskosten und im Hinblick auf die Schwierigkeit, daß nach der Umsetzung die Base durch Waschen mit Wasser entfernt werden muß. Die Verwendung einer großen Menge der Base ist auch im Hinblick auf das industrielle Problem der Verhinderung einer Umweltverschmutzung unvorteilhaft, da allgemein angestrebt werden sollte, Natriumhydroxid einzusparen, das hauptsächlich mittels des Quecksilberverfahrens hergestellt wird.Base required to neutralize the iron (II) compound. The use of a large amount of a base is disadvantageous in terms of saving Raw material sources of the product, the increase in manufacturing cost and in view of the difficulty that after the Implementation the base must be removed by washing with water. The use of a large amount of the base is there also disadvantageous in view of the industrial pollution prevention problem as it is general the aim should be to save sodium hydroxide, which is mainly produced by means of the mercury process will.
Neben den oben erwähnten Verfahren, bei denen die Eisen(Il)-Verbindung als Ausgangsmaterial verwendet wird, ist es bekannt, Goethit aus einer Eisen(III)-Verbindung herzustellen. Bei dem letzteren Verfahren wird eine Base einer wäßrigen Lösung der Eisen(III)-Verbindung in einer Menge zugesetzt, die lediglich zu einem geringen Überschuß (einige Prozent) der zur Neutralisation erforderlichen Basenmenge führt. Die Mischung wird entweder eine längere Zeit altern lassen oder in einem Autoklaven bei hoher Temperatur, wie z.B. 150 bis 2000C, etwa 1 Stunde behandelt, um Goethit zu erhalten. Der resultierende Goethit weist eine hohe Reinheit und gleichmäßige Teilchenkonfiguration auf, wodurch die Qualität hoch ist. Es sind etwa 100 bis 200 Stunden erforderlich, um Goethit mit einer angestrebten industriellen Qualität bei der Alterungsbehandlung zu erhalten. Die Produktivität ist daher bemerkenswert gering. Andererseits ist die Behandlung in einem Autoklaven für eine wirtschaftliche industrielle Massenproduktion nicht geeignet. Das letztere Verfahren zur Herstellung von Goethit unter Verwendung der Eisen(III)-Verbindung als Ausgangsmaterial ist daher auch nicht zufriedenstellend.In addition to the above-mentioned processes in which the iron (II) compound is used as a starting material, it is known to produce goethite from an iron (III) compound. In the latter process, a base is added to an aqueous solution of the iron (III) compound in an amount which leads to only a small excess (a few percent) of the amount of base required for neutralization. The mixture is either allowed to age for a longer period of time or is treated in an autoclave at a high temperature, such as 150 to 200 ° C., for about 1 hour in order to obtain goethite. The resulting goethite has high purity and uniform particle configuration, whereby the quality is high. It takes about 100 to 200 hours to obtain goethite of an aimed industrial grade in aging treatment. The productivity is therefore remarkably low. On the other hand, the treatment in an autoclave is not suitable for economical industrial mass production. The latter method for producing goethite using the ferric compound as a starting material is therefore also unsatisfactory.
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Die herkömmlichen Verfahren zur Herstellung eines hydratisierten Eisenoxids, das Goethit als eine Hauptkomponente umfaßt, sind also als industrielle Verfahren bisher nicht zufriedenstellend. Es sind folglich bestimmte Verbesserungen erforderlich.The conventional methods of producing a hydrated iron oxide, the goethite as a main component are so far unsatisfactory as an industrial process. Hence, they are certain improvements necessary.
Von den Erfindern wurden Verfahren untersucht, mit denen ein hydratisiertes Eisenoxid, das Goethit als eine Hauptkomponente umfaßt und das eine hohe Qualität aufweist, in einer Massenproduktion und mit wirtschaftlichen Kosten hergestellt werden kann, wobei die wirtschaftlichen Kosten im Hinblick auf die Einsparung von Rohstoffquellen des Produktes, die Umweltverschmutzung, die Energieeinsparung, die Produktivität und die Qualität betrachtet wurden. Als Ergebnis dieser Untersuchungen hat sich erwiesen, daß ein bestimmtes Verfahren unter Verwendung der Eisen(IIl)-Verbindung als Ausgangsmaterial optimal zur Herstellung eines hydratisieren Eisenoxids geeignet s^ir» 1r9nnte. Um die oben erwähnten Nachteile zu überwinden, hac άοτ· Erfinder Verfahren untersucht, mit denen Goethit in relativ kurzer Zeit ohne einen Autoklaven hergestellt werden kann. Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein hydratisiertes Eisenoxid, das Goethit als eine Hauptkomponente umfaßt und das eine hohe Qualität aufweist, in einer Massenproduktion während relativ kurzer Zeit ohne einen Autoklaven und unter Einsparung einer zur Neutralisation verwendeten Base herzustellen.The inventors have studied methods by which a hydrated iron oxide which comprises goethite as a main component and which is high in quality can be mass-produced and at an economical cost with the economical cost in view of saving raw material sources of the product , pollution, energy saving, productivity and quality were considered. As a result of these studies has been found that a specific process using the iron (IIl) compound ideally suited as a starting material for producing an iron oxide hydrate s ^ ir "1r 9nnte. To overcome the above drawbacks, hac άοτ · inventor method examines with which goethite can be produced in a relatively short time without an autoclave. It is therefore an object of the present invention to mass-produce a hydrated iron oxide comprising goethite as a main component and having a high quality in a relatively short time without an autoclave and saving a base used for neutralization.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung eines hydratisieren Eisenoxids, das Goethit als eine Hauptkomponente umfaßt, gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man wenigstens einen Teil der Lösung von einer alkalischen Suspension abtrennt, die durch Vermischen einer Base mit einer wäßrigen Lösung, die als eine Hauptkomponente Eisen(III)-ionen aufweist, erhaltenAccording to the invention, this object is achieved by a process for the production of a hydrated iron oxide, goethite as a main component, which is characterized in that at least part of the solution separated from an alkaline suspension, which is obtained by mixing a base with an aqueous solution as having a main component iron (III) ions obtained
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wurde, und anschließend eine wäßrige Lösung einer Base zusetzt, um eine alkalische Suspension zu bilden, und diese alkalische Suspension einer Alterungsbehandlung und/oder einer Hitzebehandlung unterwirft.and then adding an aqueous solution of a base to form an alkaline suspension, and subjecting this alkaline suspension to an aging treatment and / or a heat treatment.
Es wurde untersucht, warum bei dem herkömmlichen Verfahren für die Alterungsbehandlung eine so lange Dauer, wie z. B. 100 bis 200 Stunden, erforderlich ist. Dabei zeigte sich folgendes. Falls der wäßrigen Lösung eines Eisen(III)-salzes eine Base zugesetzt wird, lösen sich Verunreinigungen, wie Nebenprodukte der Umsetzung, oder Verunreinigungen der Rohstoffquellen in Wasser auf. Derartige wasserlösliche Verunreinigungen beeinflussen die Alterungsbehandlung oder die Hitzebehandlung nachteilig. Es ist nicht klar, welche Komponenten der wasserlöslichen Verunreinigungen diesen nachteiligen Effekt bewirken, es wurde jedoch festgestellt, daß bei der anschließenden Alterungsbehandlung oder Hitzebehandlung das Altern oder die umsetzung mit hoher Geschwindigkeit abläuft, wenn die wasserlöslichen Verunreinigungen abgetrennt werden. Die Alterungszeit kann in bemerkenswerter Weise verkürzt werden. Ohne eine Alterungsbehandlung konnte Goethit durch Erhitzen der alkalischen Suspension, die durch Vermischen einer Base mit einer wäßrigen Lösung eines Eisen(III)-salzes erhalten wurde, auf etwa 1000C nicht erhalten werden. Falls jedoch die wasserlöslichen Verunreinigungen von der alkalischen Suspension abgetrennt wurden, konnte Goethit durch Erhitzen der alkalischen Suspension auf etwa 1000C erhalten werden.It was investigated why in the conventional method for aging treatment, such a long period as e.g. B. 100 to 200 hours is required. It showed the following. If a base is added to the aqueous solution of an iron (III) salt, impurities such as by-products of the reaction or impurities from the raw material sources dissolve in water. Such water-soluble impurities adversely affect the aging treatment or the heat treatment. It is not clear which components of the water-soluble impurities cause this adverse effect, but it has been found that in the subsequent aging treatment or heat treatment, aging or conversion occurs at a high rate when the water-soluble impurities are separated. The aging time can be remarkably shortened. Without an aging treatment goethite could not be obtained by heating of the alkaline suspension, the salt was obtained by mixing a base with an aqueous solution of an iron (III), to about 100 0 C. However, if the water-soluble impurities were separated from the alkaline suspension goethite could be obtained by heating of the alkaline suspension to about 100 0 C.
Erfindungsgemäß wird die alkalische Suspension durch Vermischen einer Base mit einer wäßrigen Lösung, die ein Eisen(III)-salz, wie Eisen(IIl)-Chlorid, als eine Hauptkomponente aufweist, hergestellt. Die Base wird in einer Menge eingesetzt, die zu einem geringfügigen Überschuß führt, und zwar z.B. etwa 1 bis 10# über der zur NeutralisationAccording to the invention, the alkaline suspension is obtained by mixing a base with an aqueous solution containing an iron (III) salt, such as ferrous chloride as a main component. The base is in a lot used, which leads to a slight excess, for example about 1 to 10 # above that for neutralization
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erforderlichen Basenmenge. Die alkalische Suspension weist eine rötlich-braune Färbung auf. Die typischerweise eingesetzte Base ist Natriumhydroxid. Es können jedoch auch andere Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxide und -carbonate, wie Kaliumhydroxid und Calciumhydroxid, verwendet werden.required amount of base. The alkaline suspension is reddish-brown in color. The typically used Base is sodium hydroxide. However, other alkali or alkaline earth metal hydroxides and carbonates, such as potassium hydroxide and calcium hydroxide can be used.
Durch eine Filtration oder durch Zentrifugieren wird die Lösung von der Suspension abgetrennt, um auf diese Weise wenigstens einen Teil der wasserlöslichen Verunreinigungen in Form der Lösung von der rötlich-braunen Suspension abzutrennen. Dem nach der Abtrennung erhaltenen Rückstand wird eine wäßrige Lösung einer Base zugesetzt, um so eine neue alkalische Suspension herzustellen, in der schwach alkalische Bedingungen vorliegen. Die Abtrennung der Lösung kann gegebenenfalls wiederholt werden. Die neue alkalische Suspension kann bei einer geeigneten Temperatur einer Alterungsbehandlung unterworfen werden, z.B. bei 20 bis 70°C, während 9 bis 30 Stunden. Die Farbe der Suspension ändert sich von Rötlichbraun nach Gelb, und die Goethitbildung ist vollständig abgelaufen.The solution is separated from the suspension by filtration or centrifugation, in order in this way separating at least some of the water-soluble impurities in the form of the solution from the reddish-brown suspension. An aqueous solution of a base is added to the residue obtained after the separation, in order to create a new one to produce an alkaline suspension in which weakly alkaline conditions exist. The separation of the solution can be repeated if necessary. The new alkaline suspension can undergo aging treatment at a suitable temperature be subjected, e.g. at 20 to 70 ° C, for 9 to 30 hours. The suspension changes color from reddish brown to yellow, and the goethite formation is complete.
Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens kann die neue alkalische Suspension einer Hitzebehandlung bei 70 bis 1000C, z.B. bei 900C, unterworfen werden, ohne daß irgendeine Alterungsbehandlung durchgeführt wird. Dabei läuft die Goethitbildung in kürzerer Zeit vollständig ab. Vorzugsweise wird die neue alkalische Suspension einer Alterungsbehandlung unterworfen und anschließend bei höherer Temperatur einer Hitzebehandlung unterzogen. Das Präzipitat wird durch Filtration abgetrennt, mit Wasser gewaschen und getrocknet, um feines, azikulares Goethitpulver zu erhalten.In another embodiment of the process, the new alkaline suspension can be subjected to a heat treatment at 70 to 100 ° C., for example at 90 ° C., without any aging treatment being carried out. The goethite formation takes place completely in a shorter time. The new alkaline suspension is preferably subjected to an aging treatment and then subjected to a heat treatment at a higher temperature. The precipitate is separated by filtration, washed with water and dried to obtain fine acicular goethite powder.
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Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren, welches das Abtrennen der wasserlöslichen Verunreinigungen vor der Alterungs- oder Hitzebehandlungsstufe umfaßt, wird die Umwandlung in Goethit leicht durchgeführt, und es wird Goethit mit hoher Qualität während einer kürzeren Alterungszeit und während einer kürzeren Hitzebehandlungszeit bei höherer Temperatur erhalten, verglichen mit den Bedingungen des herkömmlichen Verfahrens. Die industriellen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind bemerkenswert groß.According to the method of the invention, which includes separating of the water-soluble impurities prior to the aging or heat treatment step, the conversion is carried out easily performed in goethite, and it becomes high quality goethite with a shorter aging time and obtained during a shorter heat treatment time at a higher temperature as compared to the conditions the conventional method. The industrial advantages of the process of the invention are remarkable great.
Im folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.The present invention is explained in more detail below by means of examples and comparative examples.
In eine Lösung von 54 g Eisen(III)-Chlorid (FeCl,.6H2O) in 500 ml entsalztem Wasser gibt man eine Lösung von 25 g Natriumhydroxid (9596 Reinheit) in 500 ml entsalztem Wasser unter Rühren. Die resultierende, rötlich-braune Suspension wird filtriert, um etwa 80% der wasserlöslichen Bestandteile abzutrennen. In die restliche Suspension gibt man 700 ml entsalztes Wasser und 50 ml einer 2N wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid, um eine Suspension mit einem pH von 12,7 zu bilden. Die alkalische Suspension wird während etwa 1 h auf 90°C erhitzt und 8 h bei 90+2°C gehalten. Die Farbe der Suspension ändert sich von Rötlichbraun über Braun und schließlich nach Gelb. Das Präzipitat wird mit Wasser gewaschen, filtriert und getrocknet, wobei man ein gelbes Pulver erhält. Mittels der Röntgenbeugungsanalyse wird festgestellt, daß das gelbe Pulver hauptsächlich Goethit ist. Gemäß der Messung mittels des BET-Verfahrens weist das Pulver eine spezifische Oberfläche von 54,4 m /g auf.A solution of 25 g of sodium hydroxide (9596 purity) in 500 ml of deionized water is added to a solution of 54 g of iron (III) chloride (FeCl, .6H 2 O) in 500 ml of deionized water while stirring. The resulting, reddish-brown suspension is filtered to remove about 80% of the water-soluble components. 700 ml of deionized water and 50 ml of a 2N aqueous solution of sodium hydroxide are added to the remaining suspension to form a suspension with a pH of 12.7. The alkaline suspension is heated to 90 ° C. for about 1 hour and kept at 90 + 2 ° C. for 8 hours. The color of the suspension changes from reddish brown to brown and finally to yellow. The precipitate is washed with water, filtered and dried to give a yellow powder. By means of the X-ray diffraction analysis, it is found that the yellow powder is mainly goethite. According to the measurement by means of the BET method, the powder has a specific surface area of 54.4 m / g.
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Das gelbe Pulver wird bei 6OO°C entwässert und bei 40O0C in einer Auü&sphäre von Stickstoffgas, das Äthanol ©nthält, reduziert, um Magnetit zu erhalten. Der Magnetit weist als magnetische Eigenschaften eine Koerzitivkraft von 423 Oe und ein magnetisches Sättigungsmoment pro Gewichtseinheit von 83,5 emu/g auf. Der Magnetit kann als Magnetpulver für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendet werden.The yellow powder is dewatered at 6OO ° C and at 40O 0 C in a Auü & sphere of nitrogen gas, the ethanol © nthält reduced, to obtain magnetite. The magnetite has, as magnetic properties, a coercive force of 423 Oe and a magnetic saturation moment per unit weight of 83.5 emu / g. The magnetite can be used as magnetic powder for a magnetic recording medium.
Gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 wird die alkalische Suspension hergestellt und anschließend werden 50 ml der 2N wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zugegeben, ohne die wasserlöslichen Komponenten durch eine Filtration abzutrennen. Anschließend wird die Suspension gemäß Beispiel 1 der Hitzeb@hand.lmig unterworfen. Die Farbe der Suspension ändert sich von Rötlichbraun nach Hellbraun, sie ändert sich jedoch nicht nach Gelb wie in b,-'.ap^G\ 1 o The alkaline suspension is prepared according to the method of Example 1 and then 50 ml of the 2N aqueous solution of sodium hydroxide are added without the water-soluble components being separated off by filtration. The suspension according to Example 1 is then subjected to Hitzeb@hand.lmig. The color of the suspension changes from reddish brown to light brown , but it does not change to yellow as in b, - '. Ap ^ G \ 1 o
In eine Lösung von 32 g Natriumhydroxid (95% Reinheit) in 350 ml entsalztem Wasser gibt man 90 ml einer 35%igen wäßrigen Lösung von Eisen(III)-chlorid unter Rühren, um eine rötlich-braune Suspension herzustellen. Die Suspension wird filtriert, um den größten Teil der wasserlöslichen Komponenten abzutrennen. Anschließend werden 400 ml entsalztes Wasser und 10 ml einer 6N wäßrigen Natriumhydroxidlösung zugegeben, um eine Suspension mit einem pH von 12,6 zu bilden. Die Suspension wird 15 h bei 600C einer Alterungsbehandlung unterworfen, wobei sich die Farbe der Suspension nach Gelb ändert. Das gelbe Pulver wird gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 abgetrennt. Es wird festgestellt, daß es sich bei dem gelben Pulver um Goethit han-90 ml of a 35% strength aqueous solution of iron (III) chloride are added to a solution of 32 g of sodium hydroxide (95% purity) in 350 ml of deionized water with stirring to produce a reddish-brown suspension. The suspension is filtered in order to separate off most of the water-soluble components. Then 400 ml of deionized water and 10 ml of a 6N aqueous sodium hydroxide solution are added to form a suspension with a pH of 12.6. The suspension is subjected to an aging treatment at 60 ° C. for 15 h, the color of the suspension changing to yellow. The yellow powder is separated according to the procedure of Example 1. It is found that the yellow powder is goethite
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delt. Ein Magnetit, der von dem Goethitpulver gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellt wurde, weist als magnetische Eigenschaften eine Koerzitivkraft von 438 Oe und ein magnetisches Sättigungsmoment pro Gewichtseinheit von 81,5 emu/g auf.delt. A magnetite produced by the goethite powder according to the The method of Example 1, has a coercive force of 438 Oe as magnetic properties and a saturation magnetic moment per unit weight of 81.5 emu / g.
Eine rötlich-braune Suspension, die mittels des Verfahrens von Beispiel 2 erhalten wurde, bei der jedoch die wasserlöslichen Komponenten nicht durch Filtration abgetrennt wurden, wird bei der gleichen Temperatur der Alterungsbehandlung unterworfen. Die Farbe der Suspension ändert sich erst nach 100 h nach Gelb.A reddish-brown suspension obtained by following the procedure of Example 2, but in which the water-soluble Components have not been separated by filtration, the aging treatment is carried out at the same temperature subject. The color of the suspension changes to yellow only after 100 h.
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| EP0076462A1 (en) * | 1981-10-01 | 1983-04-13 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method of Production of Magnetic Particles |
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