DE3033074A1 - METHOD FOR THE DIFFUSION COATING OF THE INSIDE SURFACE OF CAVITIES - Google Patents
METHOD FOR THE DIFFUSION COATING OF THE INSIDE SURFACE OF CAVITIESInfo
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Description
ϊ-ϊ-
Die vorliegende Erfindung betrifft die Diffusionsbeschichtung -— — des Inneren eines hohlen Werkstücks, wobei dieser Innenraum nur durch eine verengte Passage zugänglich jst.The present invention relates to the diffusion coating of the interior of a hollow workpiece, this interior space only accessible through a narrow passage.
Eine derartige Beschichtung ist beispielsweise erstrebenswert um die Festigkeiten des Werkstück gegen Korrosion zu erhöhen. Wie z.B. in den US-PSS 4 132 8l6 und 4 148 275 beschrieben, benötigen Schaufeln und Flügel von Düsenmotoren mit inneren Kühlkanälen häufig die Diffusionsbeschichtung der Oberflächen dieser Kanäle, um ihre Resistenz gegen den Angriff durch die /' · helssen Verbrennungsprodukte, denen sie ausgesetzt werden,Such a coating is desirable, for example to increase the strength of the workpiece against corrosion. As described, for example, in US-PSS 4,132,816 and 4,148,275, The blades and vanes of jet engines with internal cooling channels often require the diffusion coating of the surfaces of these channels in order to ensure their resistance to attack by the products of combustion to which they are exposed,
zu erhöhen. In den genannten Patentschriften wird vorgeschlagi die Beschichtung zu bewirken, indem man ein gasförmiges, speziell formuliertes Diffusionsbeschichtungsgemisch durch die #. zu beschichtenden Passagen presst, während das Werkstück aufto increase. In the cited patents it is proposed to effect the coating by passing a gaseous, specially formulated diffusion coating mixture through the # . Passages to be coated are pressed while the workpiece is on
Diffusionsbeschichtungstemperatur erhitzt ist.Diffusion coating temperature is heated.
Ziel vorliegender Erfindung ist die Bereitstellung eines neue: Verfahrens zur Diffusionsbeschichtung bei verengten Zugangspassagen. Dabei sollen die verengten Passagen sehr gleichmäss beschichtet werden, ohne dass verstärkte Zirkulation durch dii Passagen erforderlich ist«.The aim of the present invention is to provide a new: method for diffusion coating in narrowed access passages. The narrowed passages should be very even can be coated without increased circulation through dii Passages is required «.
C-- In den die Erfindung zusätzlich zur vorliegenden Beschreibung erläuternden Zeichnungen zeigenC-- In the the invention in addition to the present description show explanatory drawings
Figur 1 einen Querschnitt einer Diffusionsbeschächtungsanlage zur Ausführung der Erfindung undFIG. 1 shows a cross section of a diffusion coating system to carry out the invention and
Figur 2 einen ähnlichen Schnitt durch eine modifizierte Anordnung gemäss der Erfindung.FIG. 2 shows a similar section through a modified arrangement according to the invention.
Erfindungsgemäss wird die Diffusionsbeschichtung der Innenfläche eines Hohlraums in einem metallischen Werkstück, wobei dieser Hohlraum nur durch eine Passage von weniger als etwa 5 Breite zugänglich ist, leicht bewirkt, indem man auf die Inne:According to the invention, the diffusion coating is used on the inner surface of a cavity in a metallic workpiece, this cavity only having a passage of less than about 5 Width is accessible, easily effected by clicking on the inside:
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fläche eine im wesentlichen gleichmässige Schicht von Teilchen applaniert, welche im wesentlichen aus dem gesamten, in die Fläche zu diffundierenden Metall bestehen, und das so behandelte Werkstück dann einer Diffusionsbeschichtungstemperatur unterwirft, während der Hohlraum durch die Passage einer Diffusionsbeschichtungsatmosphäre ausgesetzt ist.surface a substantially uniform layer of particles applanated, which consists essentially of the whole, in the Surface to be diffused metal exist, and the workpiece treated in this way then a diffusion coating temperature subjected while the cavity is exposed to a diffusion coating atmosphere through the passage.
Die Teilchenschicht wird zweckmässig appliziert in Form einer Schicht einer Dispersion der Teilchen in einem Bindemittel, das bei Diffusionsbeschichtungstemperaturen abgetrieben wird. Man kann eine wässrige Dispersion von Aluminiumteilchen, wie in der US-PS 3 J5l8 716 besehrieben, verwenden, vorzugsweise werden jedoch Dispersionsträger verwendet, in denen auch schwerere Metalle wie Chrom einigermassen gleichmässig dispergiert werden können. Eine 1- bis 10 Gew.#ige Lösung eines Acrylharzes wie Ethylmethacrylat in Methylchloroform ergibt ein sehr geeignetes Dispersionsmedium, in dem Chrompulver,, Aluminiumpulver oder Gemische dieser Pulver und andere Metalle wie Kobaltpulver mit Teilchengrössen bis zu etwa 150 Mikron leicht suspendiert werden können unter Bildung einer einigermassen gl ei chmäss igen beweglichen Suspension, die sich während der etwa einen Minute, die benötigt wird, um die Suspension zu applizieren und als gleichmässigen Überzug zu verteilen, nicht erheblich absetzt.The particle layer is expediently applied in the form of a layer of a dispersion of the particles in a binder, which is driven off at diffusion coating temperatures. An aqueous dispersion of aluminum particles as described in US Pat. No. 3,158,716 can be used, preferably However, dispersion carriers are used in which heavier metals such as chromium are dispersed more or less evenly can be. A 1 to 10% strength by weight solution of an acrylic resin such as ethyl methacrylate in methyl chloroform gives a very suitable dispersion medium in which chrome powder ,, Aluminum powder or mixtures of these powders and other metals such as cobalt powder with particle sizes up to about 150 microns can be easily suspended to form a reasonably smooth, mobile suspension which can be displaced during the one minute that is required to apply the suspension and distribute it as an even coating, does not settle significantly.
Ein Absetzen kann verlangsamt werden, indem man im Suspensionsträger eine langkettige Säure wie z.B. eine aliphatische C,o~ Cp-Q-Säure oder ein Copolymer aus Ethylen und Acrylsäure löst, vergleiche die US-PS 4 208 357-Settling can be slowed down by adding a long-chain acid such as an aliphatic C, o ~ in the suspension carrier Cp-Q acid or a copolymer of ethylene and acrylic acid dissolves, see US Pat. No. 4,208,357-
Bereits nur etwa 0,3 bis etwa 0,5 Gew.% eines solchen Additivs sind sehr hilfreich. Auch niederschäumende nicht-ionische OberAs early as about 0.3 to about 0.5 wt.% Of such an additive are very helpful. Also low-foaming non-ionic tops
130t>4i/1087 copy 130t > 4i / 1087 copy
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
303307A303307A
flächenaktive wie Polyethoxyäther linearer Alkohole wie Cetyl· alkohol oder eines Alkylphenols können in Mengen von nur 0,1 bis 0,3 Gew.% eingesetzt werden, um das Absetzen der suspendierten Teilchen zu verlangsamen.surfactants such as Polyethoxyäther linear alcohols, such as cetyl alcohol or an alkyl phenol · can be used in amounts as low as 0.1 to 0.3 wt.%, in order to slow settling of the suspended particles.
Bei den sehr engen Passagen, die erfindungsgemäss vorliegen, verteilen sich die beweglichen Beschichtungsdispersionen nichi zu gleichmässigen Schichten, sondern sie bilden aufgrund von Oberflächeneffekten übermässige Dicken aus. Eine Passage von etwa 1 mm Durchmesser wird so im allgemeinen vollständig durcl die bewegliche Dispersion ausgefüllt. Es ist daher erforderlic überschüssige Dispersion auszudrängen, indem man Unterdruck ai die HÖMungsöffnung anlegt, um Gas in raschem Strom abzusaugei das die Dispersion bi s auf eine zurückbleibende dünne und nahezu gleichmässige Schicht mit sich führt. Unterdruck einer einfachen Wasserstrahlpumpe oder einer Saugpumpe für etwa 1/10 Atmosphäre oder weniger ist angemessen.In the very narrow passages that are present according to the invention, The mobile coating dispersions are not distributed in uniform layers, but rather they form due to Surface effects from excessive thicknesses. A passage from about 1 mm in diameter is thus generally completely filled by the mobile dispersion. It is therefore necessary To expel excess dispersion by applying negative pressure to the orifice to suck off gas in a rapid flow that the dispersion leads to a remaining thin and almost even layer. Negative pressure one a simple water jet pump or a suction pump for about 1/10 atmosphere or less is appropriate.
Besitzt die Passage, deren Überzug zu nivellieren ist, getrennte Ausgänge an gegenüberliegenden Enden, so erfolgt die gleichmässige Verteilung leicht, indem man einen Druckluftstrc in eine der Austrittsöffnungen leitet. Ein durch Luftdruck von2 kg/cm angetriebener Strom jsfc ausreichend wirksam.The passage, the coating of which is to be leveled, has separate ones Exits at opposite ends, the even distribution is easily achieved by using a compressed air line leads into one of the outlet openings. A stream jsfc driven by air pressure of 2 kg / cm is sufficiently effective.
Die überschüssige Dispersion kann auch durch Zentrifugalkräfte herausgedrängt werden. Beim Zentrifugieren des zu stark beschichteten Werkstücks in einer Zentrifuge bei etwa 10- bis 20-facher Schwerkraftwirkung während wenigen Sekunden erfolgt gute Nivellierung, wenn die Zentrifugalkraft z.B. longitudina] einer gefüllten Passage gerichtet ist. Bei komplizierten Forme kann es notwendig sein, das Werkstück stufenweise zu zentrifugieren, wobei in jeder Stufe die Lage verändert wird.The excess dispersion can also be caused by centrifugal forces be pushed out. When centrifuging the excessively coated workpiece in a centrifuge at about 10 to A 20-fold effect of gravity within a few seconds results in good leveling if the centrifugal force, e.g. longitudinal] a filled passage is directed. In the case of complex shapes, it may be necessary to centrifuge the workpiece in stages, whereby the position is changed in each stage.
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COPY1 3001 A / 1087
COPY
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Beispiel 1 -τ- Example 1 -τ-
In eine kurze Muffelkammer 10 gemäss Figur 1 wird eine 12,5 mm dicke Schicht 12 eines aluminisierenden Diffuslonspulvergemischs gegossen, dann wird ein perforiertes Flush-Rohr 14 auf das Gemisch gelegt, worauf eine weitere, 50 mm dicke Schicht 16 des Gemische zur Bedeckung des perforierten Rohrs eingefüllt wird ...In a short muffle chamber 10 according to Figure 1 is a 12.5 mm thick layer 12 of an aluminizing Diffuslon powder mixture poured, then a perforated flush tube 14 is placed on the mixture, followed by another, 50 mm thick layer 16 of the mixture is filled in to cover the perforated pipe ...
Die Muffelkammer und das Rohr bestehen aus "inconel 6θθ", jThe muffle chamber and the pipe are made of "inconel 6θθ", j
i das Gemisch besitzt folgende Zusammensetzung .in Gewichtsprozent: i the mixture has the following composition, in percent by weight:
Aluminiumpulver, etwa 40 MikronAluminum powder, about 40 microns
Teilchengrösse 15 % Particle size 15 %
Tonerdepulver, etwa 200 bis J500 Mikron Teilchengrösse 85 % Alumina powder, about 200 to J500 micron particle size 85 %
NH^Cl-Pulver 3/4 %s bezogen aufNH ^ Cl powder 3/4 % s based on
Al 4- Al Ω Al + Al2U5 Al 4- Al Ω Al + Al 2 U 5
Das Rohr 14 verläuft in Längsrichtung der Kammer hin und her, wobei die Abstände zwischen den einzelnen Rohrlängen etwa 38 mm betragen^ die Perforierungen sind 1,6 mm gross. Es ist verbunden mit einer unperforierten Zuleitung l8, die aus der Muffelkammer hinausführt zu einer Argonquelle. Die Wandöffnung, durch die die Leitung l8 geführt ist, kann verschlossen werden durch Schweissung oder mit verdichtetem Pulver oder Pasern, damit ein Überdruck in Inneren der Muffel entstehen kann. Geeignet sind sehr feine Tonerde oder Keramikfasern.The tube 14 runs back and forth in the longitudinal direction of the chamber, The distances between the individual tube lengths are about 38 mm ^ the perforations are 1.6 mm in size. It is connected to an imperforate supply line 18 which leads out of the muffle chamber to an argon source. The wall opening, through which the line l8 is passed, can be closed by welding or with compacted powder or fiber, so that an overpressure can arise inside the muffle. Very fine clay or ceramic fibers are suitable.
An kräftigen Nickeldrähten 22, die am oberen Rand der Seit.en-On strong nickel wires 22, which at the top of the side.
- aufgehängt wände der Kammer befestigt sind, sind mehrere Blöcke 20/aus Nickellegierung mit 7 % Aluminium, 14,5 % Molybdän und 7 % - several blocks 20 / made of nickel alloy with 7 % aluminum, 14.5 % molybdenum and 7% are attached to the walls of the chamber
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INSPECTEDINSPECTED
Wolfram, wobei der Rest im wesentlichen aus Nickel besteht. Jeder Block ist etwa 25 mm hoch und besitzt eine zylindrische Bohrung 24 im Zentrum, die etwa 584 yxm Durchmesser hat und durch die Gesamthöhe des Blocks verläuft.Tungsten, with the remainder consisting essentially of nickel. Each block is about 25 mm high and has a cylindrical bore 24 in the center, which is about 584 yxm in diameter and runs through the overall height of the block.
Ferner befindet sich in der Muffel ein Thermoelement 30 in einer Kleinkammer 32, die an eine Innenwand angeschweisst ist und sich durch ein Loch in der Wand nach aussen erstreckt.There is also a thermocouple 30 in the muffle a small chamber 32 which is welded to an inner wall and extends outward through a hole in the wall.
Ehe die Blöcke 20 in die Muffel gebracht werden, werden zunächst die Passagen 24 mit einer Dispersion aus 30 g Aluminium: pulver von 0,044 mm Teilchengrösse in 40 ml einer 5 Gew.^igen Lösung von Polyethylacrylat-Harz in Methylchloroform gefüllt. Dann wird sofort eine Saugvorrichtung an einem Ende der öffnun 24 angebracht, um überschüssige Dispersion abzusaugen. Die- so behandelten Blöcke werden wenige Minuten stehengelassen, damit sich die zurückgebliebene Überzugsmasse verfestigt.Before the blocks 20 are brought into the muffle, the passages 24 are first filled with a dispersion of 30 g of aluminum: powder of 0.044 mm particle size in 40 ml of a 5 wt Solution of polyethyl acrylate resin filled in methyl chloroform. A suction device is then immediately placed at one end of the opening 24 attached to suck off excess dispersion. The blocks treated in this way are left to stand for a few minutes so that the remaining coating mass solidifies.
Die Aussenseite der Blöcke wird dann bestrichen mit einer.The outside of the blocks is then coated with a.
. 2 einer
Schicht von 10 mg/cm .'Abdeck-cauf schlämmung aus Ni^Al-Pulver. 2 one
Layer of 10 mg / cm. 'Cover-cauf slurry of Ni ^ Al powder
gemäss US-PS 3 801 357,dann wird der Überzug trocknen gelassenaccording to US Pat. No. 3,801,357, then the coating is allowed to dry
Nach der Beladung wird die Muffelkammer 10 mit einem Deckel 36 abgedeckt, der ebenfalls mit Asbestfasern halbdicht abgedichte werden kann. Die geschlossene Kammer wird in eine Aussenmuffel gestellt, die dann unter einen Ofen gemäss US-PS 3 80I 357 gelangt, auf IO38 C erhitzt und 9 Std. bei dieser Temperatur gehalten wird, während Argon mit solcher Geschwindigkeit dem perforierten Rohr zugeführt wird, dass man etwa 1 Std. benötig um ein Argonvolumen entsprechend dem Kammervolumen einzuführenAfter loading, the muffle chamber 10 is provided with a cover 36 covered, which can also be sealed semi-tight with asbestos fibers. The closed chamber becomes an outer muffle placed, which then passes under an oven according to US Pat. No. 3,801,357, heated to 1038 ° C. and at this temperature for 9 hours is maintained while argon is fed to the perforated tube at such a rate that it takes about 1 hour to introduce a volume of argon corresponding to the volume of the chamber
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Dann wird der Öfen abgeschaltet, von der äusseren Muffel weggehoben und die Muffeln werden abkühlen gelassen. Die Muffelkammer 10 wird nach ausreichender Abkühlung geöffnet,Then the furnace is switched off, lifted away from the outer muffle and the muffles are allowed to cool down. the Muffle chamber 10 is opened after sufficient cooling,
Ab—Away-
die Blöcke 20 werden entnommen und die deckschicht wird entfernt« Sie zeigen ein sehr gleichmässig aluminiertes Gehäuse von etwa 51 pm Dicke über die gesamte Innenfläche der Passage 24 = Diese benötigt keine Reinigung ausser dem Hindttrchblasen von Luftp um Asche zu beseitigen, und dem Ausspülen von restliehen? Halogenid mit Wasser.the blocks 20 are removed and the top layer is removed « They show a very evenly aluminized housing about 51 μm thick over the entire inner surface of the passage 24 = This does not require any cleaning other than the rear blowing of air to remove ashes and rinsing out the residue? Halide with water.
Man erzielt gleiche Ergebnisse, wenn man die Blöcke 1,6 oder 51 mm vom oberen Ende der Schicht 16 entfernt hält, oder wenn man sie so in der Muffelkammer 10 anordnet, dass die Passagen horizontal verlaufen. Bei dieser Anordnung können die Blöcke einfach auf die Schicht 16 gelegt werden, so dass man keine spezielle Aufhängung benötigt.The same results are achieved if you use blocks 1, 6 or 51 mm from the upper end of the layer 16, or if it is arranged in the muffle chamber 10 so that the passages run horizontally. With this arrangement, the blocks can simply be placed on the layer 16 so that there are no special suspension required.
Es ist nicht notwendig, die den Verstärker enthaltende Atmosphäre gemäss der Vorschrift der US-PS 4 l48 275 durch die enge Passage 24 zu treiben, noch muss man komplizierte Verstärker mit spezieller Eindringling der in der US-PS 4 ljJ2 8l6 verwendeten Art einsetzen. Jedoch sind solche komplexen Verstärker oder Verstärker aus Fluoriden im allgemeinen auch im erfindungsgeinässen Verfahren wirksam. Beispiel 2It is not necessary to have the atmosphere containing the amplifier in accordance with the provision of US Pat. No. 4,148,275 by the To drive narrow passage 24, you still have to use complicated amplifiers with special intruder of the US-PS 4 ljJ2 8l6 the type used. However, such complex enhancers or enhancers made from fluorides are generally also im method according to the invention effective. Example 2
In diesem Beispiel wird eine Reihe von Düsenmotorschaufeln mit inneren Kühlkanälen bearbeitet. Die.Kanalwände werden stark chromaluminiert, während die Plügelkörperoberflachen schwach chromaluminiert werden und die Wurzeln wenig oder keinen Aussenüberzug erhalten. Ein solcher Flügel 120 wird in Figur 2 schematisch wiedergegeben. Er besitzt eine Anzahl Passagen 124, die sich über die gesamte Länge des Flügel-In this example, a number of jet motor blades with internal cooling channels are machined. The canal walls are heavily chrome-aluminized, while the pound body surfaces be slightly chromium-aluminized and the roots receive little or no external coating. Such a wing 120 is shown schematically in FIG. It has a number of passages 124 that extend over the entire length of the wing
1300 U/10 871300 U / 10 87
-/Ιο-- / Ιο-
körpers 120 von der Spitze 123 bis zur gegenüberliegenden
Fläche des BefestigungsfRasches 125 erstrecken. An den
äussersten Enden haben die Passagen einen Querschnitt von
etwa 25 bis 5I p>
die Innenbereiche besitzen einen etwas
grösseren Querschnitt.body 120 from the tip 123 to the opposite
Surface of the mounting bracket 125 extend. To the
outermost ends, the passages have a cross-section of
about 25 to 5I p> the interior areas have something
larger cross-section.
Die Flügel aus B-1900-Legierung werden gereinigt durch mildes
Strahlen mit feinem Aluminiumgrieß, gefolgt von einer Entfett Dann wird in die Kühlpassagen mit Hilfe einer medizinischen
Tropfvorrichtung eine Suspension von 40 g Aluminiumpulver von 0,044 m Teilchengrösse und 5 g Chrompulver von 0,02Ml- mm Teilchengrösse
in 50 ml einer 7 Gew.#igen..Lösung von Methylmeth-The blades made of B-1900 alloy are cleaned by gentle blasting with fine aluminum grit, followed by degreasing. Then, in the cooling passages with the help of a medical
Dropping device a suspension of 40 g of aluminum powder with a particle size of 0.044 m and 5 g of chromium powder with a particle size of 0.0 2 Ml mm in 50 ml of a 7% by weight solution of methyl meth-
LosungSolution
acrylatharz und einer 0,5 Gew.^igen/von Stearinsäure in Methy
chloroform eingefüllt. Dann wird sofort das Vakuum einer Wass strahlpumpe an jedes Ende jeder Passage für wenige Sekunden a
gelegt, dann werden die Flügel stehen gelassen, damit die res liehe Suspension in den Hohlräumen trocknen kann. Überschüssi,
Suspension an der Aussenfläche der Flügel wird mit Hilfe eine Tuchs beseitigt, das mit wenig Methylchloroform befeuchtet is
und eine Gruppe so vorbereiteter Flügel wird in die vorgängig bereitgestellte Muffelkammer 110 eingeführt. Diese Kammer en
spricht der Kammer 10, besteht jedoch aus nicht-rostendem Sta! Nr, J5O4; ferner sind Träger 135 an den Stirnwänden angeschwei;
C die Stäbe 137 tragen, welche die Kammerlänge überspannen. Die
Flügel werden zwischen diese Vorrichtungen gesetzt so, dass s die Flügelkörper 121 nach unten erstrecken und die Flansche l;
von den Stäben getragen werden. Die Stäbe können aus unlegier Stahl bestehen, der vorgängig stark aluminiert wurde, und kön
z.B. einen durch Diffusion aluminierten Mantel von mindestens etwa 25 pn aufweisen mit einem maximalen Aluminiumgehalt von
mindestens etwa 35 % im Mantel.Acrylate resin and a 0.5 Gew. ^ igen / filled by stearic acid in Methy chloroform. Then immediately the vacuum of a water jet pump is applied to each end of each passage for a few seconds a, then the wings are left to allow the res borne suspension to dry in the cavities. Excess suspension on the outer surface of the wings is removed with the aid of a cloth that is moistened with a little methyl chloroform and a group of wings prepared in this way is introduced into the muffle chamber 110 provided beforehand. This chamber speaks to chamber 10, but consists of stainless steel! No, J504; Furthermore, beams 135 are welded to the end walls; C carry the rods 137 which span the length of the chamber. The wings are placed between these devices so that s the wing bodies 121 extend downward and the flanges l; be supported by the bars. The rods can consist of unalloyed steel, which was previously heavily aluminized, and can, for example, have a diffusion aluminized jacket of at least about 25 pn with a maximum aluminum content of
at least about 35 % in the coat.
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Ausser der Ausstattung mit den aluminierten Stäben ist die Kammer 110 ausgestattet mit den Schichten 112 und 116 mit gleicher Zusammensetzung wie die Schichten 12 und 16. Nach dem Einsetzen der Flügel wird die Kammer in eine Aussenmuffel gestellt und auf ΙΟββ 0C erhitzt, während durch das perforierte Rohr 114 ein langsamer Wasserstoffstrom in solcher Menge zugeführt wird, dass man etwa 1/2 Std. benötigt^ um die dem Kammervolumen entsprechende Wasserstoffmenge einhielten. Vor Beginn der Erhitzung wird der Wasserstoffstrom vorübergehend beschleunigt, um vorhergegangene Atmosphäre in der Kammer wirksamer durch Wasserstoff zu ersetzen.In addition to being equipped with the aluminized rods, the chamber 110 is equipped with the layers 112 and 116 with the same composition as the layers 12 and 16. After the blades have been inserted, the chamber is placed in an outer muffle and heated to ΙΟββ 0 C, while the perforated tube 114 a slow stream of hydrogen is supplied in such an amount that it takes about 1/2 hour to maintain the amount of hydrogen corresponding to the chamber volume. Before the start of heating, the hydrogen flow is temporarily accelerated in order to replace the previous atmosphere in the chamber more effectively with hydrogen.
Die Temperatur von 1066 0G wird 8 1/2 Std. aufrecht erhalten, dann wird die Kammer abgekühlt. Nach hinreichender Abkühlung wird die Wasserstoffatmosphäre durch Argon ersetzt und die Kammer wird geöffnet. Die Innenflächen der Passagen in den Flügeln zeigen einen extrem gleiehmässigen aluminierten Mantel von etwa 51 bis 58,5 μτη Dicke. Die Flügelkörperoberflächen besitzen einen aluminierten Mantel, der etwa halb so dick ist, die Flügelwurzel 126 zeigt einen nur 10 pm dicken Überzug»The temperature of 1066 ° C. is maintained for 8 1/2 hours, then the chamber is cooled. After sufficient cooling, the hydrogen atmosphere is replaced by argon and the chamber is opened. The inner surfaces of the passages in the wings show an extremely uniform aluminized jacket of about 51 to 58.5 μm thickness. The wing body surfaces have an aluminized jacket that is about half as thick, the wing root 126 shows a coating only 10 μm thick »
Am Flansch 125 ist die untere Fläche etwa in gleichem Ausmass wie die Körperoberfläche aluminiert, die obere .".Fläche ist etwa in gleichem Ausmass wie die Würzige aluminiert. Die aluminierte untere Fläche zeigt keinen Rückgang des Aluminiumgehalts dort, wo sie auf den Stäben 137 ruhte. Im Gegensatz scheint es, dass die stark aluminierten Staboberflächen beitragen zur Aluminierung der oberen Teile des Flügelkörpers und des Flansches, und damit den grösseren Abstand dieser Flächen vom Pulver 116 ausgleichen.On the flange 125, the lower surface is aluminized to approximately the same extent as the body surface, the upper "." Surface is aluminized to about the same extent as the spicy one. the aluminized lower surface shows no decrease in aluminum where it rested on rods 137. In contrast It appears that the heavily aluminized rod surfaces contribute to the aluminization of the upper parts of the wing body and the flange, and thus compensate for the greater distance between these surfaces and the powder 116.
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Die unterschiedlichen Abstände der einzelnen PassagenteileThe different distances between the individual parts of the passage
vom Pulver 116 scheinen keinen signifikanten Einfluss zu haben insofern, als das in die Passagenflächen zu diffun-powder 116 does not seem to have any significant influence insofar as it diffuses into the passage areas.
schon
dierende Metall sich an diesen Flächen befindet. Diebeautiful
ding metal is on these surfaces. the
Diffusion erfolgt relativ rasch, wenn eine Diffusionsatmosphäre diese Flächen nach einer Passage von 10 bis 15 cm oder mehr erreicht. Eine solche Atmosphäre muss nur aus einem verdampften Diffusionsverstärker wie einem Halogen oder einer Halogenverbindung bestehen, jedoch wird die /' Wirkung einer derartigen Atmosphäre verbessert, wenn sie auch ein Halogenid des zu diffundierenden Metalls enthält. Eine solche verbesserte Atmosphäre ist die übliche Atmosphäre, die während der Diffusionsbeschichtung entsteht, und die Pulver 12, 16, 112 und 116 sind herkömmliehe Pulver zur Diffusionsbeschichtung.Diffusion occurs relatively quickly when a diffusion atmosphere has passed these surfaces for 10 to 15 cm or more achieved. Such an atmosphere only needs to come from a vaporized diffusion enhancer such as a halogen or a halogen compound, but the effect of such an atmosphere is improved if it also contains a halide of the metal to be diffused. Such an improved atmosphere is the usual atmosphere, which is formed during diffusion coating, and powders 12, 16, 112 and 116 are conventional powders for Diffusion coating.
Das Chrom, das zusammen mit dem Aluminium in der Dispersion vorliegt, die auf die Innenräume appliziert wird, diffundiert in die Passagenflächen zusammen mit dem Aluminium und verbessert die Korrosionsbeständigkeit dieser Flächen. Der Chromanteil kann erhöht werden und das Aluminium kann vollständig weggelassen werden, so dass man anstelle einer aluminierten C ~. oder chromaluminierten Oberfläche eine chromierte Fläche erhält. Die Chrom- und Aluminiumteilchen können gegebenenfalls vorlegiert sein, oder man kann Gemische der beiden Metalle verwenden.The chromium, which is present together with the aluminum in the dispersion that is applied to the interior, diffuses in the passage areas together with the aluminum and improves the corrosion resistance of these areas. The chromium content can be increased and the aluminum can be completely can be omitted, so that instead of an aluminized C ~. or chrome-aluminized surface is given a chrome-plated surface. The chromium and aluminum particles can optionally be pre-alloyed, or mixtures of the two metals can be used use.
Bei der Diffusionsbeschichtung von Superlegierungen auf Nickelbasis Hit Aluminium ist vorzugsweise der Aluminiumgehalt der Aluminium/Chromdispersionen mehr als doppelt so gross wie der Chromgehalt.In the diffusion coating of nickel-based superalloys, the aluminum content is preferred of the aluminum / chromium dispersions more than twice as large as the chromium content.
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Die Metallteilchen in den Metalldispersionen sollten nicht mehr als etwa J6 und vorzugsweise nicht mehr als 51 urn gross sein^ damit die Kanalwände, in die sie diffundiert werden, sehr glatt bleiben.The metal particles in the metal dispersions should be no more than about 1/6, and preferably no more than 51 µm, so that the channel walls into which they are diffused remain very smooth.
Die Wärmezufuhr sollte mindestens so lange aufrechterhalten werden^ bis sämtliche Teilchen des Dispersionsmetalls in die Hohlraumflächen diffundiert sind. Dadurch bleiben dieThe supply of heat should be maintained at least until all particles of the dispersion metal are in the cavity surfaces are diffused. This leaves the
und
Flächen rein sind ohne weitere Behandlung dienstbereit.and
Areas pure are ready for use without further treatment.
Besteht das zu beschichtende Werkstück aus einer Superlegierung auf Nickelbasis und ist das einzudiiffundierende Metall Aluminium, Chrom, oder ein Gemisch der beiden, so benötigt man mindestens etwa 2 Std« pro 2,5 .um dispergiertern Metall bei einer Diffusion bei 982 °C, wobei die Zeiten etwas kurzer sein können, wenn nur Aluminium als diffundierendes Metall vorliegt. Zusätzlich oder anstelle von Aluminium und/oder Chrom können Silicium, Kobalt, Eisen und andere Metalle zur Herstellung von Diffusionsbeschichtungen verwendet werden. Einige Metallkombinationen beschichten jedoch bekanntlich sehr schlecht oder gar nicht»Is the workpiece to be coated made of a superalloy? based on nickel and is the one to be infused Metal aluminum, chromium, or a mixture of the two, like that you need at least about 2 hours per 2.5 µm of dispersion Metal diffuses at 982 ° C, with the times slightly can be shorter if only aluminum is present as the diffusing metal. In addition to or instead of aluminum and / or Chromium, silicon, cobalt, iron and other metals can be used to make diffusion coatings. However, some metal combinations are known to coat very poorly or not at all »
Werkstücke aus Superlegierung auf Kobaltbasis benötigen etwa die doppelte Diffusionszeit, verglichen mit Superlegierungen auf Nickelbasis, hingegen brauchen Eisenlegierungen wie "RA 3^0" und "Incoloy 800" weniger Zeit als die Superlegierungen auf Nickelbasis. Ein Flügel aus Superlegierung "MAR M 509" auf Kobaltbasis mit Kühlkanälen zeigt nach Behandlung gemäss Beispiel 2, jedoch unter 20stiMdiger Erhitzung auf 1093 0C, ausgezeichnete Ergebnisse.Workpieces made from cobalt-based superalloys require about twice the diffusion time compared to nickel-based superalloys, whereas iron alloys such as "RA 3 ^ 0" and "Incoloy 800" require less time than nickel-based superalloys. A wing superalloy "MAR M 509" based on cobalt with cooling channels shows after treatment according to Example 2, but 20stiMdiger heating to 1093 0 C, excellent results.
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Düsenmotürflügel für die erste heisse Stufe aus Nickellegierung IN 100 mit Kühlkanälen von etwa 762 um Durchmesser werden nach der Vorschrift von Beispiel 2 behandelt, jedoch mit folgenden Abweichungen:Nozzle motor door leaves for the first hot stage made of nickel alloy IN 100 with cooling channels of about 762 µm in diameter are treated according to the instructions of Example 2, but with the following deviations:
4ä) das Pulver am Boden der Muffel ist ein chromhaltiges Pulvergemisch aus 20 % ultrafeinem Chrompulver (Teilchengrösse weniger als 20 Mikron), 80 % Tonerde von weniger als 0,044 mm Teilchengrösse und 1 % Ammoniumv bromid, bezogen auf das Gesamtgewicht aus Chrom und4ä) the powder at the bottom of the muffle is a chromium-containing powder mixture of 20% ultra-fine chromium powder (particle size less than 20 microns), 80 % alumina with a particle size of less than 0.044 mm and 1 % ammonium bromide, based on the total weight of chromium and
Tonerde«.Clay «.
(b) Die Beschichtungsmasse ist eine Dispersion von 15 g des ultrafeinen Chroms in 20 ml der Bindemittellösung gemäss Beispiel 1.(b) The coating composition is a dispersion of 15 g of the ultrafine chromium in 20 ml of the binder solution according to example 1.
(c) Die Flügel werden horizontal etwa 2,5 cm über dem Pulver auf dem Muffelboden gehalten.(c) The wings are about an inch above the horizontal Powder held on the muffle base.
(d) Der Deckel der inneren Muffelkammer ist lose aufgelegt, ohne dass eine Abdichtung versucht wurde,(d) The lid of the inner muffle chamber is loosely placed without attempting to seal it,
(e) Die Stäbe 137 bestehen aus chromiertem Inconel 600«.(e) The rods 137 are made of chrome-plated Inconel 600 ″.
(f) Die Diffusionsbeschichtung erfolgte bei 1093 0C während 15 Std., der WasserstoffZustrom in'die innere Muffelkammer wird abgebrochen, sobald diese Temperatur erreicht ist und ein Argonstrom wird eingeleitet, sobald die Temperatur beim Abkühlen 149 °C erreicht hat.(f) The diffusion coating was performed at 1093 0 C for 15 hrs., the hydrogen inflow in'die inner muffle chamber is interrupted as soon as this temperature is reached and an argon flow is initiated as soon as the temperature reaches 149 ° C on cooling.
(g) In der äusseren Muffel wird ein langsamer Wasserstoffstrom während der Erhitzung aufrechterhalten, jedoch abgebrochen, sobald Argon in die innere Muffel gelangt.(g) In the outer muffle, a slow flow of hydrogen is maintained during the heating, however canceled as soon as argon gets into the inner muffle.
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SowoLüL die Aussenflächen der Flügel wie die Flächen der Kühlkanäle sind sehr wirksam und gleichmässig ohromiert. Das Pulver auf dem Boden der Muffel muss nicht die gleichen Metallbestandteile enthalten wie das in die Passagen eingeführte Pulver. Verwendet man Chrom als einziges Metall im in die Passagen eingeführten Pulver und Aluminium als einziges Metall in dem auf dem Muffelboden befindlichen Pulver, so werden die Passagen chromiert, während die Aussenselte des Werkstücks aluminiert wird. Wenig Aluminium kann im chromlerten Mantel der Passagen auftreten, insbesondere bei längerer Diffusions- . behandlung» Aluminium und Chrom können auch umgekehrt vorgesehen werden. SowoLüL the outer surfaces of the wings as well as the surfaces of the Cooling channels are very effective and evenly drilled. The powder on the bottom of the muffle doesn't have to be the same Contain metal components like the powder introduced into the passages. If you use chromium as the only metal in the Passages introduced powder and aluminum as the only metal in the powder located on the muffle base, so be the passages are chromed, while the outer shell of the workpiece is aluminized. There is little aluminum in the chrome-plated jacket of the passages occur, especially with prolonged diffusion. treatment »Aluminum and chrome can also be used the other way round.
Werden in dem auf dem Boden der Muffel befindlichen Pulver alle Metallteilchen weggelassen, so scheint sich die Bildung der Diffusionsschicht auf den Hohlraumflächen zu verlangsamen., jedoch wird weiterhin eine gute Alumiriierung, Chromierung oder Chromaluminierung erzielt.Are in the powder located on the bottom of the muffle all metal particles are omitted, so the formation seems to be to slow down the diffusion layer on the cavity surfaces., however, good aluminum plating, chromium plating or chromium aluminum plating is still achieved.
Wichtig ist, dass das erfindungsgernässe Verfahren ausgeführt wird unter Zuleitung eines Flush-ßases, das durch das perforierte Rohr 14 oder 114 strömt. Wenig Flushen hilft bereits, um Dämpfe zu entfernen, die bei der Zersetzung des Bindemittels entstehen, das man zum Festhalten der Metallschicht verwendet:It is important that the method according to the invention is carried out is supplied with a flush gas which flows through the perforated tube 14 or 114. A little flushing already helps To remove vapors generated by the decomposition of the binder used to hold the metal layer in place:
sobald jedoch die Muffelkammer beim Aufheizen etwa 316 C erreicht hat, kann das Flushen unterbrochen werden. Ist die Muffelkammer von einer weiteren Muffel mit eng kontrollierter Atmosphäre umgeben, z.B. wenn ein Wasserstoff- oder Argonstrom oder ein Strom eines anderen Inertgases nur durch die äussere Muffelkammer geführt wird, so muss das Flushen der inneren Muffelkammer nicht wieder aufgenommen werden, ausgenommen dann, wenn die Atmosphäre der äusseren Muffel aus Wasserstoff oderHowever, as soon as the muffle chamber has reached about 316 C during heating, the flushing can be interrupted. Is the The muffle chamber is surrounded by another muffle with a tightly controlled atmosphere, e.g. when a hydrogen or argon flow or a stream of another inert gas is only passed through the outer muffle chamber, the inner one must flush Muffle chamber cannot be resumed, except if the atmosphere of the outer muffle consists of hydrogen or
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einem anderen brennbaren Gas besteht. In diesem Fall ist es zweckmässig, ein Inertgas durch innere und äussere Muffel zu führen, um brennbare Gase vor Offnen der Muffeln zu beseitigen. another flammable gas. In this case it is advisable to pass an inert gas through the inner and outer muffle to remove flammable gases before the muffles are opened.
Während der Verweilzeit bei Diffusionsbeschichtungstemperatur sollte des Flushen der inneren Muffel nicht so rasch vor sich gehen, dass zu viel Aktivator aus dieser Atmosphäre ausgespülwird. Der im Pulver auf dem Muffelboden befindliche Aktivator wird gesarathaft in Dampf überführt, sobald das Pulver aufDuring the residence time at diffusion coating temperature the flushing of the inner muffle should not take place so quickly that too much activator is flushed out of this atmosphere. The activator in the powder on the muffle base is converted into steam as soon as the powder is up
ο
(" etwa 571 C erhitzt ist, und nach dieser Verdampfung sollteο
("is heated to about 571 C, and after this evaporation should
das Flush-Gas nicht schneller zugeführt werden, als zum Ausgleich des Volumens im inneren Muffelraum erforderlich, beim Zustrom während einer Zeit entsprechend etwa 1/20 der Diffusioi beschichtungszeit. Die Flushwirkung ist nicht vollständig, besonders bei einem leichten Gas wie V/asserstoff, so dass bei einer derartigen Maximalströmung immer roch gewisse Aktivatormengen am Ende der Erhitzungszeit vorhanden sind. Als Verstärker kann jedes Halogen oder jede Halogenverbindung, die bei der Diffusionsbescticltungstemperatur verdampft wird, verwendet werden. Erfolgt die Diffusion bei relativ niedrigen Temperaturen wie z.B. 87O C oder weniger, so stellt Aluminiumchlorid einen sehr empfehlenswerten Verstärker dar, insbesonde] ν wenn Aluminium in ein Werkstück einzudiffundieren ist. Andere Verstärker (die auch als Aktivatoren bezeichnet werden) sind in der US-PS β J6h 371 aufgeführt.the flush gas can not be supplied faster than necessary to equalize the volume in the inner muffle chamber, with the influx during a time corresponding to about 1/20 of the diffusion coating time. The flushing effect is not complete, especially with a light gas such as hydrogen, so that with such a maximum flow there is always a certain amount of smell of activator at the end of the heating time. Any halogen or halogen compound which is vaporized at the diffusion capture temperature can be used as the enhancer. If the diffusion takes place at relatively low temperatures, such as 87O C or less, aluminum chloride is a highly recommended amplifier, especially] ν when aluminum is to be diffused into a workpiece. Other enhancers (also referred to as activators) are listed in US Pat. No. β J6h 371.
Das Lösungsmittel Methylchloroform· der Beispiele 1 und 2 kann durch andere Lösungsmittel wie Methylethylketon, Chloroform, Toluol, Isopropylalkohol oder dergleichen ersetzt werden. Methylchloroform ist jedoch ein besonders sicheres Material,The solvent methyl chloroform of Examples 1 and 2 can be replaced by other solvents such as methyl ethyl ketone, chloroform, Toluene, isopropyl alcohol or the like can be replaced. However, methyl chloroform is a particularly safe material,
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da es nicht brennbar ist und die Gesundheitsrisiken niedrig sind. Bei wasserlöslichen Bindern kann auch Wasser als Lösungsmittel verwendet werden, jedoch ist es im allgemeinen nicht; zweckmässig, feinteilige Metallteliehen längere Zeit mit 'Wasser in Berührung zu halten.since it is non-flammable and the health risks are low. In the case of water-soluble binders, water can also be used as a solvent can be used, but in general it is not; practical, finely divided metal particles with water for a long time to keep in touch.
Andere acrylharze, die wirksame Binder ergeben, sind Methylmethacrylat und die verschiedenen polymeren Acryl- und Methacrylsäureester von Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, ferner Polyacrylsäure und Gemische oder Copolymere der Monomeren, aus denen diese gebildet werden. Weitere brauchbare Binder sind Colophonium, Polyethylen, Polystyrol, Methylcellulose und sogar Dimethylsilikonöle. Die Acrylharze werden die|_durch Duffusionswärme sehr sauber abgetrieben, einige Bindemittel können jedoch etwas Kohlenstoff zurücklassen, der in die Oberfläche des Werkstücks diffundiert.Other acrylic resins that make effective binders are methyl methacrylate and the various polymeric acrylic and methacrylic acid esters of alcohols having 1 to 8 carbon atoms, furthermore Polyacrylic acid and mixtures or copolymers of the monomers from which they are formed. Other useful binders are Rosin, polyethylene, polystyrene, methyl cellulose, and even dimethyl silicone oils. The acrylic resins are the | _by Heat of diffusion removed very cleanly, some binding agents however, they can leave some carbon behind which diffuses into the surface of the workpiece.
Die Stäbe 137 gemäss Figur 2 haben vorzugsweise eine stark chromierte Oberfläche, wenn der Hohlraum des Werkstücks chromiert werden soll. Ebenso sind bei der Diffusionsbeschichtung von Werkstücken mit Zink, Kobalt oder anderen Metallen diese Stäbe oder andere, das Werkstück berührende Flächen vorzugsweise entsprechend vorbeschichtet»The rods 137 according to Figure 2 preferably have a strong chromed surface, if the cavity of the workpiece is to be chromed. The same applies to diffusion coating For workpieces with zinc, cobalt or other metals, these rods or other surfaces that touch the workpiece are preferred precoated accordingly »
Die Pulver 12 und 16 müssen sich nicht auf dem Kammerboden befinden, sondern sie können auch in Körben unterhalb oder sogar oberhalb der Werkstücke gehalten werden. Die durch diese Pulver erzeugten Dämpfe besitzen eine Reichweite von bis zu J)Q cm, und wenn die Innenmuffel während der Verweilzeit bei Diffusionstemperatur nicht geflusht wird, so entr stehen sogar noch weiter vom nächstgelegenen Pulver gute Diffusionsbeschichtungen. Ein leicht verdampfendes Metall" halogenid wie Aluminiumchlorid kann auch als Dampf, den dasThe powders 12 and 16 do not have to be on the chamber floor, but they can also be held in baskets below or even above the workpieces. The vapors generated by these powders have a range of up to J) Q cm, and when the internal muffle is not flushed during the dwell time at diffusion temperature so entr are even further from the nearest powder good diffusion coatings. An easily evaporating metal halide such as aluminum chloride can also be used as vapor that the
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Flush-aas mitführt, in die innere Muffel eingeführt werden, wobei dann nur in den feinen Passagen Pulver vorhanden ist.Flush carrots are carried into the inner muffle, in which case powder is only present in the fine passages.
Einige Substrate wie z.B. altershärtende nicht-rostende Stähle nehmen kein#vgieichmässigen Diffusionsschichten an, insbesonde wenn die Diffusion bei niedrigen Temperaturen ausgeführt wird. Bei Temperaturen von 65O 0C oder weniger erhalten solche Beschichtungen eine recht rauhe Oberfläche. Die Gleichmässigkeit der Beschichtung wird verbessert durch Vorpläiieren mit Nickel oder Kobalt in einer Dicke von nicht mehr als etwa 2,5 ;Some substrates, such as age hardening stainless steels, do not adopt uniform diffusion layers, especially when the diffusion is carried out at low temperatures. At temperatures of 65O 0 C or less, such coatings maintain a fairly rough surface. Coating uniformity is improved by preplating with nickel or cobalt to a thickness of no more than about 2.5;
Eine derartige Verbesserung bezüglich' Gleiohmässigkeit und Glätte erzielt man bei Beschichtungen generell, nicht nur in engen Passagen, wie die folgenden Beispiele zeigen.Such an improvement in terms of smoothness and Smoothness is generally achieved with coatings, not just in narrow passages, as the following examples show.
Eine Gruppe Kompressorschaufeln aus AM 355 von mindestens etwa 14,3 mm Breite, 51 mm Länge und etwa 762 ym Dicke für einen J-85-Düsenmotor wird gereinigt, indem man die Schaufeln 1 Min. einer anodischen Behandlung bei 0,55 A/cm in einer wässrigen Lösung von Natriumcarbonat (7*5 g/l) und Natriumhydroxid (7*5 g/l) von 71 bis 82 0C aussetzt, dann wird mit Wasser gespült und in l8 $ige Salzsäure eingetaucht.A group of AM 355 compressor blades at least about 14.3 mm wide, 51 mm long and about 762 μm thick for a J-85 jet engine are cleaned by anodizing the blades at 0.55 A / cm for 1 minute in an aqueous solution of sodium carbonate (7 * 5 g / l) and sodium hydroxide (7 * 5 g / l) from 71 to 82 0 C, then rinsed with water and immersed in 18 $ hydrochloric acid.
Nach der Reinigung zeigten diese Schaufeln eine Oberflächenaufrauhung von K3I bis 508.1,0" mm. Sie wurden 4 min elektroplattiert durch Anlegen eines langen Magneten an die WurzelnAfter cleaning, these blades showed a surface roughness of K3I to 508.1.0 "mm. They were electroplated for 4 minutes by applying a long magnet to the roots
so gehaltenen einer Reihe einzelner Schaufeln,. wobei die Flügelkörper in eine Lösung von 426 g NiCl2-OHpO und 70 ml konzentrierter Salzsäure, aufgefüllt mit Wasser auf 1 Liter, eingetaucht wurden und der Magnet als Kathode in Bezug auf eine Nickelanode geschaltet war, die in die gleiche Lösung eintauchte.so held a number of individual blades. The wing bodies were immersed in a solution of 426 g NiCl 2 -OHpO and 70 ml of concentrated hydrochloric acid, made up to 1 liter with water, and the magnet was connected as the cathode with respect to a nickel anode, which was immersed in the same solution.
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Die Stromdichtejder Kathode betrug 0,55 A/cra und die Badtemperatur etwa 27 °C.The current density of each cathode was 0.55 A / cra and the bath temperature about 27 ° C.
Die Elektrolyse wurde dann beendet, die plattierten Schaufeln wurden mit Wasser gespült, getrocknet und untersucht. Man beobachtete einen glänzenden Überzug über den gesamten Flügelkörperflächen dar Schaufeln, und im Schnitt zeigte sich eine Dicke der Nickelplattierung von etwa 1 bis 2,3 pn. Die getrockneten:). Schaufeln wurden dann in eine Muffel zurDiffus!ons■ beschichtung aus unlegiertem Stahl gepackt, die vorher zum Aluminieren verwendet worden war.. Die Packung erfolgte mit einem Pulver folgender ge>7ichtsmässigen Zusammensetzung:The electrolysis was then stopped, the clad blades rinsed with water, dried and examined. A shiny coating was observed over the entire wing body surfaces of the blades and the thickness of the nickel plating was found to be about 1 to 2.3 pn in section. The dried ones :). Shovels were then placed in a muffle to diffuse! ons ■ coating made of unalloyed steel, which had previously been used for aluminizing. The packing was carried out with a powder of the following physical composition:
Aluminiumpulver, Teilchengrösse etwa 10 Mikron 20 Teile Tonerdepulver, kleiner als 0, 044 mm 79,7 TeileAluminum powder, particle size about 10 microns 20 parts Alumina powder smaller than 0.044 mm 79.7 parts
wasserfreies Aluminiumchlorid 0,3 Teileanhydrous aluminum chloride 0.3 parts
Aluminium und Tonerde bildeten ein Gemisch, das zuvor als aluminierende Packung verwendet worden war.Aluminum and alumina formed a mixture that had previously been used as aluminizing packing.
Die gepackte Muffel wurde dann in eine Aussenmuffel gemäss US-PS 3 801 357 gestellt und unter der Badwirkung von Wasserstoff erhitzt auf eine Packungstemperatür von 454 bis 466 0C, die durch ein in die Packung eingeführtes Thermoelement gemessen wurde. Die Temperatur wurde 25 Std. beibehalten, dann wurden die Muffeln abkühlen gelassen und die Schaufeln entnommen. Sie zeigten danach eine Oberflächenaufrauhung von etwa 6O9 bis etwa 762.10" mm und ein sehr gutes Aussehen.The packed muffle and was then placed in an outer muffle described in U.S. Patent 3,801,357 heated under the Badwirkung of hydrogen on a pack Tempera door 454 to 466 0 C, which was measured by an inserted into the package thermocouple. The temperature was maintained for 25 hours, then the muffles were allowed to cool and the blades were removed. They then showed a surface roughening of about 609 to about 762.10 "mm and a very good appearance.
Eine Schaufel wurde durchschnitten und mikroskopisch untersucht. Sie besass einen durchschnittlichen Alumin· id-MantelA shovel was cut and examined microscopically. It had an average aluminum jacket
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von etwa 10 um, wobei die Aussenschicht des Mantels einen hohen Nickelgehalt aufwies, der sich auf etwa I/5 der Manteltiefe erstreckte. Ein Salzsprühtest zeigte etwas bessere Korrosionsbeständigkeit dieser Schaufeln im Vergleich zu Schaufeln, die ohne Nickelplattierung aluminiert worden waren. Die Dehnbarkeit war mit und ohne Nickelplattierung etwa gleich,.wie bei Deformierung der Schaufeln sichtbar.of about 10 µm, the outer layer of the jacket having a had a high nickel content, which extended to about 1/5 of the shell depth. A salt spray test showed something better Corrosion resistance of these blades compared to blades that have been aluminized without nickel plating was. The ductility was about the same with and without nickel plating, as can be seen when the blades are deformed.
Weitere Schaufeln aus AM 355 gleichen Typs wurden den gleichen Behandlungsstufen unterworfen, Jedoch wurde die Dauer der elektroIytischen Plattierung auf 12 min verlängert. Dabei wird eine . . Nickelplattierung von etwa 5 pm Die abgelagert, und nach dem Aluminieren ist der Mantel etwas spröder als bei Applikation über der dünneren Nickelplattieru Eine Nickelplattierung von 5 um Dicke entspricht der Mindestdicke, die in der US-PS J 859 Οβί vorgeschlagen wird»Further blades made from AM 355 of the same type were subjected to the same treatment steps. However, the duration of the electrolytic plating was extended to 12 minutes. This is a. . Nickel plating of about 5 μm is deposited, and after aluminizing the jacket is somewhat more brittle than when applied over the thinner nickel plating. Nickel plating of 5 μm thickness corresponds to the minimum thickness proposed in US-PS J 859 Οβί »
Die Nickelplattierung kann auch durch Dampfablagerung oder Ionenablagerung erfolgen, siehe US-PS 4 0J9 2M6 oder Papier Nr. 730 546 der Society of Automotive Engineers. (Gerald W. White, "Applications of Ion Plating"), oder durch Zerstäubung siehe das Papier RS "Sputtering" (Gerald W«. White., 8. PAA International Aviation Maintenance Symposium, Oklahoma City, 8.II.I972), Auch nicht-elektrische Plattierung kann mit etwas schlechteren Ergebnissen ausgeführt werden, da hier die Plattierschichten Phosphor, Bor oder dergleichen enthalten. Die Mindestdicke der Nickelplattierung beträgt etwa 0,25 ^im. Die Elektroplattierung in engen Passagen erfolgt leicht mit Hilfe einer Anode in Drahtform, die durch das Innere der Pas£ verläuft.The nickel plating can also be done by vapor deposition or ion deposition, see US Patent No. 4 0J9 2 M6 or paper no. 730546 by the Society of Automotive Engineers. (Gerald W. White, "Applications of Ion Plating"), or by atomization, see the paper RS "Sputtering" (Gerald W. White., 8th PAA International Aviation Maintenance Symposium, Oklahoma City, 8.II. 1972), Non-electrical plating can also be carried out with somewhat inferior results since the plating layers here contain phosphorus, boron or the like. The minimum thickness of the nickel plating is about 0.25 ^ in. Electroplating in narrow passages is easily done with the aid of a wire-shaped anode that runs through the interior of the passageway.
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Die Aluminierung kann erfolgen, indem man die Werkstücke in eiae Packung zur Diffusionsbeschichtung gemäss Beispiel 4 einbettet, oder ausser Berührung, jedoch in Nachbarschaft dazu hält, wie bei den Beispielen 1, 2 und 3· Die Mindesttemperatur zum Aluminieren beträgt etwa 371 °C, und anstelle von Aluminiumchlorid können andere Aktivatoren verwendet werden» % ·The aluminizing can be done by embedding the workpieces in a packing for diffusion coating according to Example 4, or keeping them out of contact, but in the vicinity, as in Examples 1, 2 and 3. The minimum temperature for aluminizing is about 371 ° C, and other activators can be used instead of aluminum chloride »% ·
Das Verfahren von Beispiel 4 wird wiederholt mit folgenden Abweichungen:The procedure of Example 4 is repeated with the following differences:
anstelle von Aluminiumchlorid wird wasserfreies Aluminiumbromid als Aktivator verwendet.Instead of aluminum chloride, anhydrous aluminum bromide is used as an activator.
Die Atmosphäre bei der Diffusion wird durch Argon anstelle von Wasserstoff gebildet.The atmosphere during diffusion is formed by argon instead of hydrogen.
Das Reinigen der Schaufeln erfolgt durch Entfetten mit Lösungsmittel anstelle der anodischen elektrolytischen Reinigung.The cleaning of the blades is done by degreasing with solvent instead of the anodic electrolytic Cleaning.
Die Aluminierung erfolgt bei 471 bis 482 0C, wobei man einen Mantel von etwa 17*8 um Dicke erhältrThe aluminization is carried out at 471-482 0 C to obtain a coat of about 17 * 8 erhältr to thickness
Die Oberflächenrauhheit beträgt nach dem Aluminieren etwa 711 bis 889.IO"* mm. Andere Reinigungsverfahren wie einfaches Abblasen mit Glas können verwendet werden, wobei ähnliche Ergebnisse erzielt werden.The surface roughness after aluminizing is about 711 to 889.IO "* mm. Other cleaning methods like simple Glass blow off can be used with similar results.
Das Verfahren von Beispiel 4 wird wiederholt, jedoch wird das NiiClp.6H2O ersetzt durch JCoCl2.6H2O, wobei die Mengen unverändert bleiben. Die resultierenden aluminierten FlügelThe procedure of Example 4 is repeated, but the NiiClp.6H 2 O is replaced by JCoCl 2 .6H 2 O, the amounts remaining unchanged. The resulting aluminized wings
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besitzen eine Oberflächenrauhhexfc etwa wie die Produkte VOaX Beispiel 4 und noch grössere Korrosionsbeständigkeit.have a surface roughness similar to the products VOaX example 4 and even greater corrosion resistance.
Das Verfahren von Beispiel 4 wird wiederholt, jedoch werden Flügelkörper aus AM 350 verwendet, das Nickelchlorid wird ;. durch ein Gemisch aus 107 g NiCl2.6H2O und Γ07 g CoCl2.6H3O ersetzt und der Salzsäuregehält der Elektroplattierlosung wird auf f>0 % erhöht; die Stromdichte bei der kathodischen Elektroplattierung beträgt 1,1 A/cm , es wird bei 35 C 2 min lang elektroplattiert. Die Rauhheit des Produkts beteägt nur-etwa 127 bis 254.10" mm mehr als bei den unbehandelten Flügelkörpern.The procedure of Example 4 is repeated, but wing bodies made of AM 350, which becomes nickel chloride, are used. replaced by a mixture of 107 g NiCl 2 .6H 2 O and Γ07 g CoCl 2 .6H 3 O and the hydrochloric acid content of the electroplating solution is increased to f> 0 % ; the current density in the cathodic electroplating is 1.1 A / cm and electroplating is carried out at 35 ° C. for 2 minutes. The roughness of the product is only about 127 to 254.10 "mm more than that of the untreated wing bodies.
Die aluminierten Schaufeln können mit oder ohne Deckschicht gemäss den US-PSS 3 859 061, 3 958 046, 3 948 687, 3 764 371 und 4 I4l 760 verwendet werden. Die Deckschichten liefern nach dem Trocknen und Brennen im allgemeinen eine Oberfläche, die etwas glatter ist als die unbeschichtete Fläche. So verbessert eine Deckschicht enthaltend Blattaluminium gemäss Spalte 6 der US-PS 3 958 046, appliziert in einer Menge vonThe aluminized blades can be used with or without a cover layer according to US Pat. No. 3,859,061, 3,958,046, 3,948,687, 3,764,371 and 4 I4l 760 can be used. Deliver the top layers after drying and baking, generally a surface that is somewhat smoother than the uncoated surface. So improved a top layer containing sheet aluminum according to column 6 of US Pat. No. 3,958,046, applied in an amount of
s 0,3 mg/cm ' auf das aluminierte Produkt gemäss Beispiel 4 der s 0.3 mg / cm 'on the aluminized product according to Example 4 of
vorliegenden Beschreibung nach dem Brennen bei 371 0C die Glätte um etwa 51 bis 127.10" mm. Eine solche Deckschicht auf einem rauheren, ähnlich aluminierten Werkstück, das keine dünne Nickel-Elektroplattierung besass, brachte die Oberfläch glätte herunter, auf nahezu 762.10~ mm.herein after calcination at 371 0 C the smoothness mm to about 51 to 127.10. "Such a cover layer on a rougher, similar aluminized workpiece which no thin nickel electroplating possessed the superficiality brought smoothing down mm to almost 762.10 ~.
Erhöht man die Anzahl der Deckschichten, so wird die Glätte weiter verbessert, jedoch erzielt man im allgemeinen keineIf the number of top layers is increased, the smoothness is further improved, but none are generally obtained
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-■23-- ■ 23-
Glätte von wesentlich weniger als 6lO.lO~ mm. Eine SerieSmoothness of substantially less than 610.10 ~ mm. A series
drei Schichten des erwähnten Blattaluminium-Überzugs auf dem Produkt von Beispiel 4 erhöht das Gesamtgewicht der Deckschicht auf 0,8 bis 0,9 mg/cm und ergibt eine Oberflächenglätte von nur etwa 5O8.IO*" mm. ■three layers of the aforesaid sheet aluminum coating on the product of Example 4 adds to the overall weight the top layer to 0.8 to 0.9 mg / cm and results in a Surface smoothness of only about 508.IO * "mm. ■
Einige Deckschicht-Formulierungen liefern nach der Härtung hydrophobe Oberflächen, auf die eine weitere gleichmässige Schicht nur unter Schwierigkeiten oder überhaupt nicht aufgetragen werden kann. Die Teflon enthaltenden Formulierungen gemäss der US-PS 3 948 687 sind Beispiele solcher schwierigen Materialien, Jedoch nehmen Deckschichten, die mindestens etwa 5 Gew.% Blattaluminium oder mindestens etwa 0,1 Gew.# Netzmittel enthalten, das bei der Härtung nicht zerstört oder abgetrieben wird, weitere Beschichtungen einigermassen gut an.After curing, some top coat formulations provide hydrophobic surfaces to which a further even coat can only be applied with difficulty or not at all. The Teflon-containing formulations according to the US Patent No. 3,948,687 are examples of such difficult materials, however, take outer layers which contain at least about 5 wt.% Aluminum leaf or at least about 0.1 wt. # Wetting agent which does not destroy or driven off during the curing other coatings are reasonably good.
Eine Art von Überzügen scheint einmalig bei der Applikation auf einer Deckschicht mit Blattaluminium, iu^dem eine aussergewöhnliche Glättungswirkung erzielt wird» So bringt eine wässrige Dispersion von kolloidaler Kieselsäure mit 14 % Kieselsäure, die ferner 15 % eines Bindemittels wie Magnesium- · chromat oder Gemische aus Magnesiumphosphat und Magnesiumchromat oder Gemische enthält, die auch etwas freie Phosphoroder Chromsäure enthalten, bei Applikation über Deckschichten oder anderen Schichten der gleichen Deckschicht die Glätte herunter auf 254 bis 38I.IO mm. Eine solche Glätte scheint bei anderen Deckschichten nicht erzielbar, unabhängig davon, wieviel Lagen man anwendet. .One type of coatings appears once during application on a covering layer with sheet aluminum, iu ^ which is achieved an exceptional smoothing effect "That brings an aqueous dispersion of colloidal silica having 14% silica, further 15% of a binder such as magnesium · chromate, or mixtures of magnesium phosphate and magnesium chromate or mixtures that also contain some free phosphoric or chromic acid, when applied over top layers or other layers of the same top layer, the smoothness down to 254 to 381.10 mm. Such smoothness does not seem to be achievable with other top layers, regardless of how many layers are used. .
Man erzielt somit eine Verbesserung um 355· 10*" mm, wenn man eine nicht-aluminierte Kompressorschaufel aus nicht-rostendem Stahl vom Typ 3O4 mit einer anfänglichen Rauhheit von IO67.IO" mmAn improvement of 355 · 10 * "mm is thus achieved if one uses a non-aluminized compressor blade made of stainless steel of the 3O4 type with an initial roughness of 1067.10" mm
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(nach Strahlen mit Glaskügelchen) auf folgende Weise beschichtet: (after blasting with glass beads) coated in the following way:
(a) auf die Schaufeloberfläche wird eine Suspension aus(a) A suspension is made on the blade surface
der Aluminiumpaste gemäss Beispiel 1 der US-PS 3 3l8 716, dispergiert in der JOfachen Gewichtsmenge einer 4 #igen wässrigen Lösung von MgCrOj1, aufgesprüht, wobei der Beschichtungsrückstand nach dem Trocknen etwa 0,25 mg/cm wiegt.of the aluminum paste according to Example 1 of US Pat. No. 3,318,716, dispersed in 50 times the amount by weight of a 4% aqueous solution of MgCrOj 1 , the coating residue after drying weighing about 0.25 mg / cm.
(b) Die beschichtete Schaufel wird getrocknet und dann 10 min bei 371 bis 427 0C gebrannt.(b) The coated blade is dried and then baked at 371 to 427 ° C. for 10 minutes.
(0) Die Stufen (a) und (b) werden mit der so gebrannten Schaufel wiederholt.(0) Steps (a) and (b) are fired with the Shovel repeated.
(d) Die Stufen (a) und (b) werden nochmals wiederholt.(d) Steps (a) and (b) are repeated again.
(e) Auf die resultierende Schaufel wird eine 5 #ige Suspension von kolloidaler Tonerde in teflonfreier Magnesiumphosphat/-Chromsäurelösung gemäss Beispiel ΙΓ der US-PS 3 948 aufgesprüht, wobei die Tonerdeteilchen eine Teilchengrösse unter 10 Mikron besitzen; dabei bleibt eine Schicht zu-(e) Apply a 5 # suspension to the resulting scoop of colloidal clay in Teflon-free magnesium phosphate / chromic acid solution according to example ΙΓ of US-PS 3,948 sprayed on, the alumina particles having a particle size below 10 microns; one shift remains
rück, die nach dem Trocknen etwa 0,6 mg/cm wiegt.back, which weighs about 0.6 mg / cm after drying.
(f) die Trocknungs- und Brennstufe (b) wird wiederholt.(f) the drying and firing step (b) is repeated.
(g) Die Stufe (e) wird wiederholt.(g) Step (e) is repeated.
(h) Trocknen und Brennen werden wiederholt»(h) drying and firing are repeated »
(1) Die Stufe (e) wird wiederholt,(1) Step (e) is repeated,
(J) Trocknen und Brennen werden wiederholt.(J) Drying and firing are repeated.
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Die so beschichtete Schaufel zeigt eine Rauhheit von etwa 7II.IO" mm und stellt eine sehr brauchbare Kompressorschaufel für Düsenmotoren dar.The blade coated in this way shows a roughness of about 7II.IO "mm and represents a very useful compressor blade for jet engines.
Die ungewöhnliche Oberflächenglätte wird erzielt durch Dispersionen, die etwa 1 bis 20 % Kieselsäure- oder Tonerdeteilchen von nicht mehr als etwa 25 Millimikron Teilchengrösse besitzen, und ein wasserlösliches Bindemittel in mindestens gleicher Menge, bezogen auf die disperglerten Teilchen, Magnesiumchromat ist ein besonders brauchbares Bindemittel, da es starke Korrosionsschutzwirkung auf das metallische Werkstück ausübt. Bis zur Hälfte des Magnesiumchromats kann durch Magnesiumphosphat uxxd/oder Chromsäure und/oder Phosphorsäure ersetzt werden. Härte und Kratzfestigkeit des Überzugs aus Blattaluminium werden ebenfalls durch solche kolloidalen Überschichtungen erheblich verbessert.The unusual surface smoothness is achieved by dispersions that contain about 1 to 20% silica or alumina particles with a particle size of no more than about 25 millimicrons, and a water-soluble binder in at least the same amount, based on the dispersed particles, magnesium chromate is a particularly useful binder, because it has a strong anti-corrosive effect on the metallic workpiece. Up to half of the magnesium chromate can be replaced by magnesium phosphate uxxd / or chromic acid and / or phosphoric acid. The hardness and scratch resistance of the aluminum leaf coating are also significantly improved by such colloidal coatings.
Diese glättende Wirkung von Deckschichten wird auf anderen Substraten wie z.B. Flügelkörpern aus nicht-rostendem Stahl Typ 410 bewirkt, die aluminiert wurden ohne Zuhilfenahme der· dünnen Nickel- oder Kobalt-Elektroplattierung, wobei jedoch solche Elektroplattierungen von mindestens 0,25 um Dicke bei altershärtbaren nlcht-rostenden Stählen ein viel glatteres Produkt ergeben·This smoothing effect of top layers is used on other substrates such as stainless steel wing bodies Type 410 causes that were aluminized without the aid of thin nickel or cobalt electroplating, however such electroplating of at least 0.25 µm in thickness on age hardenable non-rusting steels is much smoother Result in product
Die Zusammensetzung von Stahl AM J555 und anderer typischer altershärtender Stähle, die erfindungsgemäss verwendet werden können, wird nachstehend wiedergegeben (ASTM Publikation Nr. DC 9d, Oktober I967).The composition of steel AM J555 and other more typical age hardening steels which are used according to the invention is reproduced below (ASTM Publication No. DC 9d, October 1967).
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Legierungalloy
AlAl
alterhsartende nicht-rostendie Stähleage-hardening stainless steels
I1IOI 1 IO
0,'070, '07
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Soll ein Werkstück aus nicht-roätendem Stahl aluminiert werden, so besteht eine sehr wirksame Vorreinigung in den folgenden Stufen, oder im Strahlen mit Tonerdegrieß von 0,06> mm Teilchengrösse. If a workpiece made of non-rusting steel is to be aluminized, So there is a very effective pre-cleaning in the following stages, or in blasting with alumina grits of 0.06> mm particle size.
Zunächst wird das Werkstück 1/2 min einer kathodischen Behänd-First of all, the workpiece is subjected to a cathodic handler for 1/2 min.
ο
lung bei etwa 0,55 A/cm in 10 #iger wässriger Natriumcarbonatlösung
ausgesetzt, dann erfolgt anodische Behandlung in der gleichen Lösung bei etwa gleicher Stromdichte während der gleicJ
Zeit, worauf das Werkstück mit Wasser gespült, in 10 #Lge Natriumhydroxidlösung
eingetaucht wird, dann in ein l:l-Gemischο
exposure at about 0.55 A / cm in 10 # aqueous sodium carbonate solution, then anodic treatment is carried out in the same solution at approximately the same current density for the same time, after which the workpiece is rinsed with water, immersed in 10 # Lg sodium hydroxide solution, then in a 1: 1 mixture
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aus konzentrierter Salzsäure und Wasser, worauf erneut mit Wasser ^epsült wird. Das gereinigte Werkstück mit einer Oberflächenrauhheit von etwa 457.10 mm ist bereit zur Plattierung in einem sauren Nickelsalzbad unter Aufnahme von etwa 0,5 mg/cm , wobei man eine Nickelschicht von etwa 1,78 ^am erhält. Nach dem Spülen und Trocknen kann in der Pulverpackung gemäss Beispiel 4 30 Std. bei 466 bis 477 0C aluminiert werden, wobei man einen aluminierten Mantel von etwa 17,8/im Dicke mit einer Oberflächenrauhhelt von etwa 559 bis 584.IO" mm erhält. Die Aluminierungsstufe in obigen Beispielen kann in sehr kurzer Zeit ausgeführt werden, indem man das Werkstück in eine aktivierte Pulverpackung'einbettet unter Wärmzufuhr, die die Diffusionsbeschichtstemperatur bewirkt und die Diffusionsbeschichtung in etwa 50 min oder weniger zu Ende führt. Während dieser kurzen Zeit beginnt der Aktivator in der Packung relativ rasch zu verdampfen, was etwa 45 min andauert, auch wenn er in der Packung nur in einer Konzentration von 0,5 Gew.% vorliegt, und die Bildung der Diffusionsbeschichtung verläuft äusserst schnell. Ein aluminierter Mantel von 51 pm entsteht im Verlauf von nur etwa 30 min nach Beginn der Erhitzung des Werkstücks auf 982 0C in einer Packung ausfrom concentrated hydrochloric acid and water, whereupon it is rinsed again with water. The cleaned workpiece with a surface roughness of about 457.10 mm is ready for plating in an acidic nickel salt bath taking up about 0.5 mg / cm, whereby a nickel layer of about 1.78 μm is obtained. After rinsing and drying in the packet of powders according to Example 0 C can 4 30 hr. At 466-477 are aluminized, to obtain a coat of aluminated about 17.8 / in thickness with a Oberflächenrauhhelt of about 559 to 584.IO "mm The aluminizing step in the above examples can be carried out in a very short time by embedding the workpiece in an activated powder pack with the supply of heat which brings about the diffusion coating temperature and completes the diffusion coating in about 50 minutes or less activator to evaporate relatively quickly in the package, which lasts about 45 minutes, even if it is present in the package only at a concentration of 0.5 wt.%, and the formation of the diffusion coating is an extremely fast. an aluminized coat of 51 pm is produced in the course of only about 30 after the start of heating of the workpiece min to 982 0 C in a packing of
10 Gew.# Aluminiumpulver von etwa 100 Mikron Teilchengrösse 45 Gew.% Chrompulver von etwa 10 Mikron Teilchengröße 50 Gew.% Al20, von etwa 100 Mikron Teilchengrösse10 wt. # Aluminum powder of about 100 micron particle size 45 wt. % Chromium powder of about 10 micron particle size 50 wt. % Al 2 O, of about 100 micron particle size
wobei 0,5 % Ammoniumchlorid, bezogen auf das Packungsgewicht beigemischt sind, falls das Werkstück im Verlauf von 15 min die Temperatur von 982 0C erreicht.with 0.5% ammonium chloride, based are added to the package weight, if the workpiece in the course of 15 min reached the temperature of 982 0 C.
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Vorzugsweise sollte das Werkstück während der Erhitzung von nicht mehr als 12,5 mm aktivierter Packung bedeckt sein, da die Packung als thermische Isolierung wirkt und das Eindringen der Wärme zum Werkstück von den Wänden der Muffel her verlangsamt. Ist das Werkstück irfeine Packung eingebettet, die sich in einer zylindrischen Muffel von 18 cm Länge und 5 cm Durchmesser befindet, so dass etwa 12,5 mi d'icke Packung das Werkstück umgibt, so bewirkt eirie Wärmezufuh: in einer Menge von mindestens etwa 110 000 Cal./Std./kg Werkstück die erwünschte Aufheizung auf Temperaturen von bis zu 982 C. Während dieser Aufheizung können eines oder beide Enden der Muffel lose bedeckt sei#* damit Gase entweichen können, und die Muffel kann sich/einer grösseren Muffel befinden, durch die Wasserstoff oder Argon mit niedriger Geschwindigkeit geführt werden, um die entweichenden Gase wegzuführen· Preferably, the workpiece should not be covered by more than 12.5 mm of activated packing during heating, as the packing acts as thermal insulation and slows down the penetration of heat to the workpiece from the walls of the muffle. If the workpiece is embedded in a fine packing, which is located in a cylindrical muffle 18 cm long and 5 cm in diameter, so that about 12.5 mi thick packing surrounds the workpiece, it causes heat to be added: in an amount of at least about 110 000 Cal./Std./kg workpiece the desired heating to temperatures of up to 982 C. During this heating can, one or both ends of the muffle loosely covered se i # * so that gases can escape, and the muffle can be / a larger muffle through which hydrogen or argon is passed at low speed in order to carry away the escaping gases
Es 1st nicht erforderlich, das Werkstück derart anzuordnen, dass es sich in einem Abstand innerhalb 6,35 mm von der Muffel befindet, wie in der US-PS J5 824 122 angegeben. In der Tat wird das Vorliegen einer 12,5 mm dicken bedeckenden Packung bevorzugt, wenn man eine schnelle DiffusionsbescMchtung gemäss vorliegender Erfindung ausführen will, da dies die Anwesenheit von ausreichend Verstärker sicherstellt, auch wenn der Verstärkergehalt der Packung nur 0,5 Gew.% oder weniger beträgt. Der Verstärkergehalt kann erhöht werden, z.B. auf 1 oder 2 %„ ferner kann Verstärker zusätzlich oder alternativ zx Metallpulver zugegeben werden, der auf den Wänden des durch Diffusion zu beschichtenden engen Hohlraums abgelagert wird.It is not necessary to position the workpiece such that it is within 6.35 mm of the muffle, as disclosed in U.S. Patent J5,824,122. In fact the existence of a 12.5 mm thick covering packing is preferred if one wants to perform a fast DiffusionsbescMchtung according to the present invention, as this will ensure the presence of sufficient amplifier, even if the content of the amplifier package only 0.5 wt.% Or is less. The amplifier content can be increased, for example to 1 or 2% "may further amplifier additionally or alternatively zx metal powder are added, the deposited of the diffusion to be coated close to the cavity walls.
Eine zur schnellen Diffusionsbeschichtung gemäss den Beispielen 4, 5 und β gepackte Muffel kann eine Vielzahl Werkstücke enthalten, und man muss nicht jedes Werkstück infdie eigene, sorg-One for rapid diffusion coating according to the examples 4, 5 and β packed muffles can contain a large number of workpieces, and you do not have to put each workpiece into your own, carefully
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fältig dimensionierte und eng ansitzende Muffel legen, wie dies die US-PS j> 824 122 vorschlägt. ·Place well-sized and tight-fitting muffles, such as this is suggested by US Pat. No. j> 824 122. ·
Die Diffusionsbeschichtung bei niedriger Temperatur gemäss Beispiel 4 wird in kurzen Zeiträumen noch besser ausgeführt· im allgemeinen benötigt man nicht mehr als 45 min Erhitzungszeit, um das Werkstück auf Temperatur zu bringen und einen aluminierten Mantel von mindestens 25 /im Dicke zu erzeugen. Dünnere Mantel benötigen nur etwa j50 min oder sogar weniger«The diffusion coating at low temperature according to Example 4 is even better carried out in short periods of time - in general, it takes no more than 45 minutes of heating time to bring the workpiece to temperature and one to produce aluminized sheath of at least 25 / in thickness. Thinner sheaths only need about 50 minutes or even less «
Um weitere Zeit einzusparen, wird das Abkühlen der Muffel am besten ausgeführt, indem man sie aus dem Ofen zieht. An Raumluft und mit Hilfe von Flush-Gasatrömen zwischen den Muffeln kühlt sich die vorstehend beschriebene zylindrische Muffel in etwa 15 min auf einen solchen Wert ab, dass die äussere Muffel geöffnet und die innere entnommen, der Atmosphäre ausgesetzt und entleert werden kann. Auf diese Weise dauert die gesamte Diffusionsbeschichtung, einschliesslich vollständiger Abkühlung, nur etwa 1 Std. oder 65 min. Diese Werte stehen neben den 1 1/2 Std., die man gemäss US-PS 3 824 nur als Erhitzungszeit benötigt. Die Abkühlung kann auch beschleunigt werden, indem man Luft über die Muffel leitet oder diese in eine Abkühlflüssigkeit wie Wasser eintaucht»To save further time, the best way to cool the muffle is to pull it out of the furnace. In room air and with the help of flush gas flows between the muffles, the cylindrical muffle described above cools down in about 15 minutes to such a value that the outer muffle can be opened and the inner one removed, exposed to the atmosphere and emptied. In this way takes the entire diffusion coating, including complete cooling, only about 1 hr. Or 65 min. These values are available in addition to the 1 1/2 hrs., The one disclosed in U.S. Patent 3 824 requires only heating time. The cooling can also be accelerated by passing air over the muffle or by immersing it in a cooling liquid such as water »
Für: Alloy Surfaces Company, Inc., Wilmington, Delaware, V.St.A.For: Alloy Surfaces Company, Inc., Wilmington, Delaware, V.St.A.
Dr.Ή.J.Wolff RechtsanwaltDr.Ή.J.Wolff Lawyer
T 3 0 0 U / 1 0 8 7 ORIGINALT 3 0 0 U / 1 0 8 7 ORIGINAL
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8120 | Willingness to grant licences paragraph 23 | ||
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: WOLFF, H., DIPL.-CHEM. DR.JUR. BEIL, H., DR.JUR., |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: C23C 10/18 |
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D2 | Grant after examination | ||
8380 | Miscellaneous part iii |
Free format text: AUF SEITE 3 IST ZWISCHEN DEN ZEILEN 62 UND 63 ALS UEBERSCHRIFT EINZUFUEGEN: "BEISPIEL 2" |
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8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |