DE3032785A1 - Metal powder prodn. by ultrasonic atomisation - using high heat supply rate to avoid vibration damping by softened metal - Google Patents

Metal powder prodn. by ultrasonic atomisation - using high heat supply rate to avoid vibration damping by softened metal

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Abstract

In the ultrasonic atomisation of metal powder by ultrasonically vibrating a metal body having a molten zone at its surface formed by a high energy heat source, the rate of heat supply is so high that the speed of travel of the melt front through the body is at least as great as that of the softening temp. front, pref. at least as great as that of the front corresp. to half the melting temp. The metal is melted and atomised at a rate faster than its rate of softening so that damping of the ultrasonic vibrations, and hence termination of atomisation, is avoided. Thus the process can be operated continuously for longer periods and the body can be completely atomised.

Description

" Verfahren zur Herstellung von Metallpulver durch "Process for the production of metal powder by

Aufschmelzen von Metallkörpern und Ultraschallzerstäubung der Schmelzzone Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Melting of metal bodies and ultrasonic atomization of the melting zone The invention relates to a method according to the preamble of claim 1.

Durch die DE-PS 1 280 501 ist es unter anderem bekannt, Metalle und Legierungen durch Abtropfenlassen oder Ausgießen auf Ultraschallschwinger zu zerstäuben. Dabei muß jedoch die Oberfläche des Ultraschallschwingers ständig wenigstens annähernd auf der Temperatur der Metallschmelze gehalten werden. Um eine ausreichend niedrige Viskosität zu gewährleisten, liegt die Temperatur der Metallschmelze in der Regel um etwa 50 OC über der Schmelztemperatur. Bei hochschmelzenden Metallen gibt es infolgedessen Probleme im Hinblick auf die Schwing- und Korrosionsfestigkeit des Ultraschallschwingers, die dieses Verfahren einengen.From DE-PS 1 280 501 it is known, inter alia, metals and To atomize alloys by draining them or pouring them onto an ultrasonic transducer. However, the surface of the ultrasonic oscillator must always be at least approximately be kept at the temperature of the molten metal. To a sufficiently low To ensure viscosity lies the Molten metal temperature usually around 50 OC above the melting temperature. With refractory metals as a result, there are problems in terms of vibration and corrosion resistance of the ultrasonic transducer, which narrow this process.

Durch die gleiche Druckschrift, Figuren 3 und 4, ist außerdem ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung bekannt, d.h. ein Verfahren, bei denen der in Pulver umzuwandelnde Metall körper unmittelbar mit Ultraschall beaufschlagt und örtlich aufgeschmolzen wird, so daß die Schmelze unter der Einwirkung der Ultraschallschwingungen zerstäubt wird. Dabei wird der zu zerstäubende Metallkörper unmittelbar an einem Ultraschallschwinger befestigt und hat eine bestimmte Länge, vorzugsweise ein Vielfaches von A /2-Wellenlängen. Die Schmelzeistung wird dabei mittels Elektronenstrahlen, Plasmastrahlen oder sonstiger Einrichtunaen aufgebracht. Das bekannte Verfahren läßt sich aber nicht kontinuierlich durchführen, we-il im Normalfalle in der Nachbarschaft der Schmelzzone eine teiaige Obergangszone entsteht. Der Grund hierfUr ist darin zu sehen, daß die Temperaturfront, bei der der Metalikörper teig wird, schneller wandert, als das Metall durch Abschmelzen verbraucht wird. In der teigigen Zone findet eine erhebliche Dämpfung der Ultraschallwellen statt, so daß die Pulverbildung rasch zum Erliegen kommt.By the same reference, Figures 3 and 4, is also a Process of the type described at the beginning known, i.e. a process in which the metal body to be converted into powder is directly subjected to ultrasound and is melted locally, so that the melt under the action of the ultrasonic vibrations is atomized. The metal body to be atomized is directly attached to a Ultrasonic transducer attached and has a certain length, preferably a multiple of A / 2 wavelengths. The melting capacity is measured by means of electron beams, Plasma jets or other equipment applied. The known procedure but cannot be carried out continuously, because normally in the neighborhood The melting zone creates a partial transition zone. The reason for this is therein to see that the temperature front at which the metal body becomes doughy, faster migrates as the metal is consumed by melting. In the doughy zone there is a considerable attenuation of the ultrasonic waves, so that the powder formation comes to a standstill quickly.

Der Erfindunn liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, welches über einen längeren Zeitraum kontinuierlich betrieben werden kann und im Stande ist, einen Metalikörper praktisch restlos in Pulver umzuwandeln.The invention is therefore based on the object of a method of Specify the type described at the beginning, which over a longer period Period of time can be operated continuously and is able to have a metal body practically completely converted into powder.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Maßnahmen.The task at hand is achieved in the case of the one described at the beginning Method according to the invention by the measures specified in the characterizing part of claim 1.

Aufgrund einer entsprechend hoch gewählten Schmelzleistung, für die weiter unten noch ein Berechnungsbeispiel anoegeben wird, verbraucht sich der Metall körper schneller als sich eine Temperatur im Metallkörper ausbreitet, bei der dieser in den teigigen Zustand versetzt wird. Wird das Verfahren mit einer entsprechenden Umschmelzgeschwindigkeit fortgeführt, so läßt sich der allergroßte Teil des Metallkörpers in einem Durchgang, d.h. kontinuierlich in Metallpulver verwandeln.Due to a correspondingly high melting capacity for which If a calculation example is given below, the metal is consumed body spreads faster than a temperature in the metal body at which it is put in the doughy state. If the procedure is followed by an appropriate Remelting rate continued, so the vast majority of the metal body in one go, i.e. continuously transform into metal powder.

Um einen genügenden Abstand von derjenigen Temperatur, besser, von demjenigen Temperaturbereich, zu haben, bei der das Metall allmählich teigig wird, ist es besonders vorteilhaft, die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzfront gleich oder größer als die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Zone halber Schmelztemperatur zu wählen.A sufficient distance from that temperature, or better, from the temperature range at which the metal gradually becomes doughy, it is particularly advantageous for the migration speed of the melt front to be the same or greater than the propagation speed of the half-melting temperature zone to choose.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes sind in den übrigen Unteransprüchen beschrieben.Further advantageous refinements of the subject matter of the invention are described in the remaining subclaims.

Ausführungsbeispiele des Erfindungsaegenstandes werden nachfolgend anhand der Figuren 1 und 2 sowie eines Verfahrensbei- spiels näher beschrieben.Embodiments of the subject matter of the invention are given below on the basis of Figures 1 and 2 as well as a procedural example play closer described.

Es zeigen: Figur 1 einen Vertikalschnitt durch eine Anlage zur Herstellung von Metallpulver mittels Elektronenstrahlbeheizung und Figur 2 einen Teilausschnitt aus einer Anlage zur Metallpulverherstellung mittels Lichtbogenbeheizung.The figures show: FIG. 1 a vertical section through an installation for production of metal powder by means of electron beam heating and FIG. 2 shows a partial section from a plant for metal powder production by means of arc heating.

In Figur 1 ist eine Vakuumkammer 1 dargestellt, die durch einen Saugstutzen 2 evakuierbar ist. Auf einem Boden 3 der Vakuumkammer ist ein Ultraschallschwinger 4 angeordnet, dessen Konstruktionsprinzip Stand der Technik ist. Auf der oberen Stirnfläche 5 des Ultraschallschwingers ist ein Metallkörper 6 befestigt, der in Metallpulver umgewandelt werden soll. FUr das Auffangen und den Abzug der Metallpartikel sind ein schräges Führungsblech 7 und eine Austragsschleuse 8 vorgesehen. Oberhalb des tietallkörpers 6 ist koaxial zu diesem eine Elektronenstrahlkanone 9 angeordnet, durch die die obere Stirnfläche 10 des etallkörpers 6 mit einem Elektronenstrahlbündel 11 beschossen wird, welches über die Stirnfläche 10 gegebenenfalls nach einem bestimmten Ablenkmuster geführt werden kann. Durch das Elektronenbombardement wird unmittelbar unterhalb der Stirnfläche 10 eine dünne Schmelzzone 12 erzeugt, die durch die Ultraschallschwingungen, denen der Metallkörper 6 ausgesetzt ist, in feinste Partikel zerstäubt wird, die sich in etwa in Richtung der gestrichelten Pfeile ausbreiten. Die Abmessungen der Anlage sind dabei so gewählt, daß die Metallpartikel während ihres freien Falls spätestens kurz vor dem Auftreffen auf dem Führungsblech 7 erstarren und soweit abkühlen können, daß ein Zusammensintern verhindert wird.In Figure 1, a vacuum chamber 1 is shown, which is through a suction nozzle 2 can be evacuated. An ultrasonic oscillator is located on a floor 3 of the vacuum chamber 4 arranged, the design principle of which is state of the art. On the top A metal body 6 is attached to the end face 5 of the ultrasonic oscillator, which is shown in FIG Metal powder is to be converted. For the collection and removal of the metal particles an inclined guide plate 7 and a discharge lock 8 are provided. Above of the metal body 6, an electron beam gun 9 is arranged coaxially to this, through which the upper end face 10 of the metal body 6 with an electron beam 11 is fired, which may be over the end face 10 after a certain Deflection pattern can be guided. The electron bombardment immediately a thin melting zone 12 is generated below the end face 10, which by the ultrasonic vibrations, to which the metal body 6 is exposed, is atomized into very fine particles, the spread out roughly in the direction of the dashed arrows. The dimensions of the System are chosen so that that the metal particles during their Free fall shortly before it hits the guide plate 7 at the latest and allowed to cool to the extent that they are prevented from sintering together.

Zwischen der Schmelzzone 12 und dem Metallkörper 6 wird eine Schmelzfront 13 gebildet, und zwar ist die Leistung dichte des Elektronenstrahlbündels 11, d.h. die Leistung pro Flächenelement der Stirnfläche 10 des Metall körpers 6 bzw. der Schmelzzone 12 so hoch gewählt, daß die Schmelzfront 13 innerhalb des Metall körpers 6 eine Wanderungsgeschwindigkeit besitzt, die gleich oder größer ist als die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Erweichungstemperatur des Metall körpers. Um den Verbrauch des Metallkörpers auszugleichen und die Schmeizzone 13 an der Stelle der optimalen Fokussierung des Elektronenstrahlbündels 11 zu halten, ist es zweckmäßig, den Metall körper 6 nach Maßgabe seines Verbrauchs von unten nachzuführen.A melt front is created between the melting zone 12 and the metal body 6 13 is formed, namely the power density of the electron beam 11, i. the power per surface element of the end face 10 of the metal body 6 or the Melting zone 12 chosen so high that the melt front 13 body within the metal 6 has a migration speed which is equal to or greater than the propagation speed the softening temperature of the metal body. To the consumption of the metal body compensate and the melting zone 13 at the point of optimal focus of the To keep electron beam 11, it is appropriate to the metal body 6 after According to its consumption from below.

Aus Figur 1 ist ersichtlich, daß der Metallkörper 6 Stangenform aufweist und senkrecht so angeordnet ist, daß die Schmelzzone sich an der oberen Stirnseite befindet und von oben beheizt wird.From Figure 1 it can be seen that the metal body 6 has a rod shape and is arranged vertically so that the melting zone is on the upper end face and is heated from above.

Figur 2 zeigt eine Variante des Verfahrens gemäß Figur 1, und zwar ist hier dem In Ultraschwingungen versetzten Metallkörper 6 gegenüber ein zweiter abzuschmelzender Metall körper 14 angeordnet, der gleichfalls aus dem zur Pulverherstellung dienenden Metall besteht. Die etallkörper 6 und 14 sind beide in Stangenform ausgebildet und besitzen den gleichen Quer- schnitt. Der zweite, obere Metall körper 14 wird zusätzlich in Rotation versetzt. Die beidenMetallkörper 6 und 14 sind über Leitungen 15 und 16 an eine Stromquelle 17 angeschlossen und haben dadurch die Eigenschaft von "Elektroden". Durch kurzzeitige Berührung der Metall körper läßt sich ein Lichtbogen 18 zünden, der bis zum weitgehenden Verbrauch der Metallkörper aufrechterhalten werden kann. Unter der Bildung dieses Lichtbogens 18 bildet sich nicht nur auf der oberen Stirnfläche des Metall körpers 6 eine Schmelzzone 12, sondern auch an der unteren Stirnfläche des Metallkörpers 14 eine Schmelzzone 19 aus. Abtropfende Partikel der Schmelzzone 19 fallen auf die Stirnfläche des Metallkörpers 6 und werden hier durch die Ultraschalleinwirkung zu flüssigen Metallpartikeln zerstäubt, die den Bereich zwischen den Schmelzzonen bzw. Metallkörpern in Richtung der gestrichelten Pfeile verlassen und nach Erstarrung aufgefangen werden können.Figure 2 shows a variant of the method according to Figure 1, namely is here a second metal body 6 opposite the ultrasonic vibrations Metal body 14 to be melted is arranged, which is also from the powder production serving metal. The metal bodies 6 and 14 are both formed in a rod shape and have the same transverse cut. The second, upper metal body 14 is also set in rotation. The two metal bodies 6 and 14 are connected via lines 15 and 16 to a power source 17 and thus have the property of "electrodes". By briefly touching the metal body an arc 18 can be ignited until the metal body is largely consumed can be sustained. With the formation of this arc 18 is formed not only on the upper end face of the metal body 6 a melting zone 12, but also on the lower end face of the metal body 14 from a melting zone 19. Dripping Particles of the melting zone 19 fall onto the end face of the metal body 6 and become atomized here by the action of ultrasound to form liquid metal particles, which the area between the melt zones or metal bodies in the direction of the dashed line Arrows leave and can be caught after solidification.

Verfahrensbeispiel: In einem eindimensionalen System ist die Halbwertszeit für die Geschwindigkeit der Temperaturausbreitung durch die Beziehung gegeben: #.Cp.x² 1/2 p 0,9 X Hierbei sind: t = Halbwertszeit (in Sekunden) 3 p = Dichte (ion g/cm ) cp = Spezifische Wärmekapazität(in J/g) x = Weglänge (in cm) X = Wärmeleitfähigkeit (in W/cm . K) In der Nähe der Schmelzfront ist die Halbwertszeit praktisch gleich der halben Schmelztemperatur. Beim Zerstäuben von Metall zu Partikeln mit einem Durchmesser von etwa 0,1 mm ist es realistisch anzunehmen, daß die Festigkeit des Werkstoffes ausreichend ist, wenn in einer Entfernung "x" von einem Millimeter unterhalb der Schmelze im Werkstoff die halbe Schmelztemperatur erreicht ist.Process example: In a one-dimensional system the half-life is for the speed of temperature propagation given by the relationship: # .Cp.x² 1/2 p 0.9 X Where: t = half-life (in seconds) 3 p = Density (ion g / cm) cp = specific heat capacity (in J / g) x = path length (in cm) X = thermal conductivity (in W / cm. K) The half-life is near the melt front practically equal to half the melting temperature. When atomizing metal into particles with a diameter of about 0.1 mm, it is realistic to assume that the strength of the material is sufficient if at a distance "x" of one millimeter half of the melting temperature is reached below the melt in the material.

Für die beispielhafte Zerstäubung von Titan gelten folgende Stoffwerte: p = 4,5 g/cm3 x = 0,16 W/cm K cp ~ 0,5 J/g für x = 0,1 cm ist t 1/2 = 4,5 . 0,5 . 0,01 = 0,9 . 0,16 Wenn die erfindungsgemäße Bedingung eingehalten werden soll, muß die Mindestschmelzrate gleich groß sein, d.h. es müssen mindestens 1/ort16 = 6,4 mm/sec des Metallkörpers abgetragen werden. FUr eine Titanstange mit einem Durchmesser von 80 mm ergibt sich die Schmelzrate zu r = Tt . 82 , 0,64 145 gls 4 gleich 522 kg/h Die Enthalpie von Titan, ausgehend von Raumtemperatur bis 50 °C Uber dem Schmelzpunkt liegt bei 1210 kJ/kg. Die aufzubringende Leistung liegt demnach bei 1210 kJ 0,145 = 175 kW.The following physical properties apply to the exemplary atomization of titanium: p = 4.5 g / cm3 x = 0.16 W / cm K cp ~ 0.5 J / g for x = 0.1 cm is t 1/2 = 4.5. 0.5 . 0.01 = 0.9. 0.16 If the condition according to the invention is to be met, the minimum melting rate must be the same, i.e. it must at least 1 / ort16 = 6.4 mm / sec of the metal body can be removed. For a titanium rod with a diameter of 80 mm gives the melting rate as r = Tt. 82, 0.64 145 gls 4 equal to 522 kg / h The enthalpy of titanium, starting from room temperature to 50 ° C above the melting point is 1210 kJ / kg. The service to be applied is therefore at 1210 kJ 0.145 = 175 kW.

Diese Leistung ist sowohl mit einem Elektronenstrahl als auch mit einem Lichtbogen technisch beherrschbar.This power is available with both an electron beam and with technically controllable with an arc.

Um den Wirkungsgrad zu erhöhen und dem Verunreinigungsproblem entgegenzuwirken, kann die Verfahrensvariante nach Figur 2 angewandt werden, bei der die Gegenelektrode ebenfalls aus dem zu zerstäubenden Werkstoff ausgebildet ist. Die von dem oberen Metallkörper 14 herunterfallenden Tropfen werden mit zerstäubt, da man mit der möglichen Zerstäubungsleistung noch weit unter der theoretischen Grenze liegt.To increase efficiency and counteract the pollution problem, the variant of the method according to FIG. 2 can be used in which the counter electrode is also formed from the material to be atomized. The one from the top Metal body 14 falling drops are atomized with, as one with the possible Atomization performance is still far below the theoretical limit.

Claims (7)

PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum Herstellen von Metallpulver aus Metallkörpern durch Ultraschallzerstaubung einer Zone aufgeschmolzenen Metalls, welche sich auf einer Oberfläche des in Ultraschwingungen versetzten Metall körpers befindet und durch fortgesetzte Wärmezufuhr derart beheizt wird, daß die Schmelzzone unter allmählichem Verbrauch des Metallkörpers diesen durchwandert, dadurch gekennzeichnet, daß die pro Zeiteinheit zugeführte Wärmemenge (Leistung) so hoch gewählt wird, daß die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzfront gleich oder größer ist als die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Erweichungstemperatur des Metallkörpers.PATENT CLAIMS: 1. Method of making metal powder from Metal bodies by ultrasonic atomization of a zone of molten metal, which are located on a surface of the ultrasonic vibrated metal body is located and is heated by continued supply of heat in such a way that the melting zone wandering through it with gradual consumption of the metal body, characterized in that that the amount of heat (power) supplied per unit of time is chosen so high that the speed of migration of the melt front is equal to or greater than the speed of propagation the softening temperature of the metal body. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wanderungsgeschwindìgkeit der Schmel zfront gleich oder größer ist als die Ausbreitungsgeschwindigkeit der Zone halber Schmelztemperatur.2. The method according to claim 1, characterized in that the Wanderungsgeschwindìgkeit the Schmel zfront is equal to or greater than the speed of propagation of the Zone half melting temperature. 3.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der in Ultraschwingungen versetzte Metall körper Stangenform aufweist und senkrecht so angeordnet wird, daß die Schmelzzone sich an der oberen Stirnseite befindet und von oben beheizt wird.3.- The method according to claim 1, characterized in that the in Ultra-vibrated metal body has rod shape and perpendicular so is arranged that the melting zone is located on the upper end face and is heated from above. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stirnseite des in Ultraschwingungen versetzten Metalikörpers gegenüber ein zweiter abzuschmelzender Metallkörper aus dem zur Pulverherstellung dienenden Metall anbeordnet wird, und daß zwischen den beiden Metallkörpern ein Lichtbogen gezogen und aufrechterhalten wird.4. The method according to claim 3, characterized in that the end face of the metal body set in ultra-oscillations opposite a second to be melted off Metal body is arranged from the metal used for powder production, and that an arc drawn and maintained between the two metal bodies will. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Metallkörper in Stangenform mit einem Querschnitt gewählt wird, der dem Querschnitt des ersten Metallkörpers im wesentlichen gleich ist.5. The method according to claim 4, characterized in that the second Metal body is selected in the form of a rod with a cross section that corresponds to the cross section of the first metal body is substantially the same. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Metall körper in Rotation versetzt wird.6. The method according to claim 5, characterized in that the second Metal body is set in rotation. 7. Verfahren nach den Ansprechen 1 und 2 fUr die Herstellung von Titanpulver aus stangenförmign Metallkörpern im Vakuum oder unter Schutzgas, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführte Leistung zu mindestens 3,5 kW/cm2 gewählt wird, wobei die "cm²" 11 den Stangenquerschnitt angibt.7. Process according to responses 1 and 2 for the production of titanium powder made of rod-shaped metal bodies in a vacuum or under protective gas, characterized in that that the power supplied is chosen to be at least 3.5 kW / cm2, the "cm²" 11 indicates the rod cross-section.
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