DE3032225A1 - Fluorescent particles are pigment coated esp. for TV tubes - by heating in gas stream then encountering aerosol jets of coating substance - Google Patents
Fluorescent particles are pigment coated esp. for TV tubes - by heating in gas stream then encountering aerosol jets of coating substanceInfo
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Abstract
Description
"Verfahren zum Beschichten von Leuchtstoffteilchen mit"Process for coating phosphor particles with
einem Pigment" Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Leuchtstoffteilchen mit einem Pigment, wobei eine Ausgangsverbindung, die imstande ist, durch thermische Zersetzung in das Pigment überzugehen, auf der Oberfläche der Leuchtstoffteilchen thermisch zersetzt wird. a pigment "The invention relates to a method of coating of phosphor particles with a pigment, being a starting compound that is capable of is to pass into the pigment by thermal decomposition on the surface the phosphor particles are thermally decomposed.
Bei Farbbildröhren ist der Kontrast des Bildes durch die HelligKeit der Leuchtstoffe und das an der Farbbildröhre reflextierte Umgebungslicht begrenzt. Neben der Möglich-Teilt, die HelligKeit der Farbbildröhre direkt (z.B. über eine größere MasKentransmission) zu erhöhen, wird versucht, die RefleKtion des Umgebungslichtes zu verringern.In the case of color picture tubes, the contrast of the picture is due to the brightness the phosphors and the ambient light reflected on the color picture tube. In addition to the possibility of sharing the brightness of the color picture tube directly (e.g. via a greater mask transmission), an attempt is made to reduce the reflection of the ambient light to reduce.
Dies geschieht in üblicher Weise bisher durch eine Graueinfärbung des Schirmglases. Da das Umgebungslicht zweimal absorbiert wird, wird es stärKer geschwächt als das Licht, das di Leuchtstoffe abgeben.This has been done in the usual way by coloring it gray of the screen glass. As the ambient light is absorbed twice, it becomes stronger weakened than the light emitted by the phosphors.
Ein Konzept der Kontrasterhöhung besteht darin, diese Absorption seleKtiv zu führen, d.h. daß das von den Leuchtstoffen ausgestrahlte Licht fast ungeschwächt abgestrahlt werden tank, während der restliche speKtrale Bereich des (weißen) Umgebungslichtes möglichst vollständig absorbiert werden soll.One concept of contrast enhancement is to make this absorption selectively to lead, i.e. that the light emitted by the phosphors is almost unattenuated The tank is emitted, while the rest of the specific area is the (white) ambient light should be absorbed as completely as possible.
Dies erfordert für alle drei Leuchtstoffe jeweils ein Farbfilter, welches auf das Emissionsspextrum des Leuchtstoff es abgestimmt sein muß. Die Unterdrüctung des Umgebungslichtes ist umso besser, je steiler der speKtrale Ubergang des Farbfilters von möglichst großer Transmission zu möglichst großer Absorption erfolgt. Neben diesen Anforderungen müssen die benutzten Farbfilter noch weitere Bedingungen erfüllen. So müssen sie im VaKuum und gegen Elextronenbeschuß beständig sein, dürfen nicht die Heizkathode tontaminieren oder die Eigenschaften der Leuchtstoffe beeinflussen. Die Auswahl der Farbfilter wird entscheidend dadurch eingeschränKt, daß sie bis 450°C an Luft beständig sin müssen, da diese Temperatur bei dem Herstellungsprozeß der Farbbildröhre auftritt.This requires a color filter for each of the three phosphors, which it must be matched to the emission spectrum of the phosphor. The oppression of the ambient light is the better, the steeper the specific transition of the color filter takes place from the greatest possible transmission to the greatest possible absorption. Next to these requirements the color filters used must have additional ones Satisfy conditions. So they have to be resistant in the vacuum and against electron bombardment must not contaminate the heating cathode or the properties of the phosphors influence. The choice of color filters is significantly restricted by that they must be stable up to 450 ° C in air, since this temperature during the manufacturing process the color picture tube occurs.
Weitere wichtige Forderungen sind eine gute Haftfähiglceit der Farbfilter und eine genügend feine und gleichmäßige Verteilung auf der Leuchtstoffoberfläche.Other important requirements are good adhesion of the color filters and a sufficiently fine and uniform distribution on the phosphor surface.
Es ist benannt, zur Herstellung der Farbfilter Pigmente in Form von Teilchen mit den gewünschten Eigenschaften in Flüssigteiten zu dispergieren und diese dann in feinverteiltem Zustand auf den Leuchtstoffoberflächen zu deponieren (US-PS 32 75 466). Als Trägerflüssigteiten werden in diesen Pigmentsuspensionen Wasser oder organische Lösungsmittel verwendet. Geeignete Detergentien werden zugegeben, um mit Hilfe von Mahlwerzen, Ultraschall oder anderen mechanischen Dispergierhilfen stabile Suspensionen herzustellen. Die Folge dieser Arbeitsverfahren ist oft eine Beeinträchtigung der Leuchtstoffqualität, z.B. durch Ver-Kleinerung der Leuchtstoffteilchen. Weiter produzieren die Mahlwerks bei ihrer Anwendung unerwünschten Abrieb, der Abrieb befindet sich zusammen mit dem Pigment auf der Leuchtstoffoberfläche und stört hier die Filterwirxung der ausgesuchten Pigmente.It is named for the manufacture of color filters in the form of pigments To disperse particles with the desired properties in liquid parts and then deposit them in a finely divided state on the phosphor surfaces (U.S. Patent 3,275,466). As carrier liquids in these pigment suspensions Water or organic solvents are used. Suitable detergents are added, around with the help of grinding mills, ultrasound or other mechanical dispersing aids to produce stable suspensions. The consequence of these working practices is often one Impairment of the phosphor quality, e.g. by reducing the size of the phosphor particles. Furthermore, the grinders produce undesirable abrasion when they are used is located together with the pigment on the phosphor surface and interferes here the filter effect of the selected pigments.
Suspensionen sind nicht immer in der Lage, die Ausgangs-Korngröße der Pigmente im vollen Umfang weiterzugeben; jede Suspension mit sehr kleinen Feststoffanteilen neigt zur Agglomeration, die zusammengelagerten Pigmentteilchen müssen daher vor der Weiterverarbeitung aus der Suspension mühsam abgetrennt werden. Sind die Pigmente auf der Leuchtstoffoberfläche deponiert, ist die Haftung dieser Farb- filterschicht oft nicht ausreichend, um den weiteren Verarbeitungsprozeß der Leuchtstoffe zu Leuchtstoffsuspensionen (teilweise in Kugelmühlen) zu überstehen.Suspensions are not always able to match the initial grain size to pass on the pigments in full; any suspension with very small solids content tends to agglomeration, the agglomerated pigment particles must therefore before can be laboriously separated from the suspension during further processing. Are the pigments deposited on the fluorescent surface, the adhesion of this color filter layer often not sufficient for the further processing of the phosphors to phosphor suspensions (partly in ball mills) to survive.
Die Pigmente werden daher in einem weiteren Arbeitsgang mit zusätzlichen Klebemitteln an den Leuchtstoffoberflächen befestigt. Dabei besteht die Gefahr einer weiteren Agglomeratbildung der Pigmente und damit einer ungleichmäßigen Verteilung der Farbfilteranteile zwischen den Leuchtstoffen. Die Filterwirtung ist dadurch und wegen der unbexannten Verteilung von feinverteiltem Pigment und Pigmentagglomeraten nicht einstellbar.The pigments are therefore in a further operation with additional Adhesives attached to the phosphor surfaces. There is a risk of a further agglomerate formation of the pigments and thus an uneven distribution the color filter components between the phosphors. The filter management is thereby and because of the unexciting distribution of finely divided pigment and pigment agglomerates not adjustable.
Aus der DE-OS 28 50 081 ist ein Rotleuchtstoff, insbesondere für Leuchtschirme von Farbbildröhren, mit an der Oberfläche der Leuchtstoffteilchen haftenden Pigmentteilchen roter Körperfarbe beKannt, wobei die Pigmentteilchen aus Eisenoxidteilchen bestehen, die durch thermische Zersetzung von organischen Eisenverbindungen auf den Leuchtstoffteilchen-Oberflächen gebildet worden sind. Das Eisenoxidpigment wird dabei direKt auf der Oberfläche der Leuchtstoffteilchen abgeschieden. Infolge der dadurch erzielbaren extrem feinen-Teilchengröße wird eine sehr gute Haftung des Pigments an der Leuchtstoffteilchen-Oberfläche erreicht.DE-OS 28 50 081 discloses a red fluorescent substance, in particular for fluorescent screens of color picture tubes, with pigment particles adhering to the surface of the phosphor particles red body color known, whereby the pigment particles consist of iron oxide particles, caused by thermal decomposition of organic iron compounds on the phosphor particle surfaces have been formed. The iron oxide pigment is directly on the surface the phosphor particles deposited. As a result of the extremely fine particle size that can be achieved in this way very good adhesion of the pigment to the phosphor particle surface is achieved.
Der DE-OS 28 50 081 ist nicht zu entnehmen, in welcher Phase bzw. in welchem Medium die Abscheidung des Eisenoxidpigments vorgenommen wird. Es ist aber aus den DE-OS 28 34 687 und 29 39 258 beKannt, Verbindungen, die imstande sind, durch Hydrolyse bzw. Kalzinieren in das Pigment überzugehen, in wäßriger Lösung auf die Leuchtstoffteilchen aufzubringen.DE-OS 28 50 081 does not indicate in which phase or in which medium the iron oxide pigment is deposited. It is but known from DE-OS 28 34 687 and 29 39 258, compounds that are able to to be converted into the pigment by hydrolysis or calcination, in aqueous solution to apply to the phosphor particles.
Das Arbeiten in wäßrigen Medien bringt generell den bereits erwähnten Nachteil der Agglomeratbildung der Pigmente mit sich, d.h. zwischen den Leuchtstoffteilchen bilden sich frei im wäßrigen Medium schwebende Pigment-Agglomerate.Working in aqueous media generally brings the already mentioned Disadvantage of the agglomerate formation of the pigments, i.e. between the phosphor particles form Pigment agglomerates floating freely in the aqueous medium.
Außerdem ist in manchen Fällen eine alKalische Nachbehandlung vorgesehen, die die Leuchtstoffe nachteilig beeinflußt. Ferner werden für eine feine Verteilung der Leuchtstoffe in dem wäßrigen Medium Dispergiermittel benötigt, die die Leuchtstoffe ebenfalls nachteilig beeinflussen.In addition, an alkaline follow-up treatment is provided in some cases, which adversely affects the phosphors. It is also used for fine distribution the phosphors in the aqueous medium required dispersants, which the phosphors also adversely affect.
Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren zum Beschichten von Leuchtstoffteilchen mit Pigment zu schaffen, bei dem das Mengenverhältnis zwischen Leuchtstoff und Pigment genau einstellbar ist, eine Schädigung des Leuchtstoffs vermieden wird und Keine Agglomeratbildung auftreten kann.The invention has the object of providing a method for coating phosphor particles to create with pigment in which the quantitative ratio between phosphor and pigment is precisely adjustable, damage to the phosphor is avoided and none Agglomerate formation can occur.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Teilchen der Ausgangsverbindung (also der Verbindung, die imstande ist, durch thermische Zersetzung in das Pigment überzugehen) in einem Transport-Gasstrom verteilt werden, daß die Leuchtstoffteilchen in einem anderen inerten Gasstrom verteilt und auf die Zersetzungstemperatur der Ausgangsverbindung erhitzt werden und daß die beiden Gasströme zusammengebracht werden.This object is achieved in that particles of the Starting compound (i.e. the compound that is capable of thermal decomposition to pass into the pigment) are distributed in a transport gas stream that the Phosphor particles distributed in another inert gas stream and at the decomposition temperature the starting compound are heated and that the two gas streams are brought together will.
Beispiele für die Leuchtstoffe, die auf diese Weise beschichtet werden,
für Ausgangsverbindungen und für Pigmente, die daraus durch thermische Zersetzung
gebildet werden, sind:
Dies Können reine CVD-Verfahren, aber auch Heißsprühverfahren sein, wie-sie häufig zur Beschichtung von Gläsern benutzt werden. Wesentlich dabei ist es, daß eine Ausgangsverbindung verwendet wird, die zersetzbar ist, und daß sich unmittelbar an einem Substrat eine neue Verbindung bildet und als homogene Schicht aufwächst. Dieser Vorgang wird im allgemeinen thermisch durch das Aufprallen der Kalten Ausgangsverbindung auf das heiße Substrat ausgelöst.This can be pure CVD processes, but also hot spray processes, how-they are often used to coat glasses. What is essential is it that a starting compound is used which is decomposable, and that Forms a new connection directly on a substrate and as a homogeneous layer grows up. This process is generally thermal by the impact of the Cold output connection triggered on the hot substrate.
So bilden-sich z.B. Filterschichten aus m-Fe203 in SchichtdicKen von einigen 0,1 /um, wenn entsprechend dem HeiB-sprühverfahren eine Lösung von FeCl3 in Essigsäurebutylester fein zerstäubt, also in Form eines Aerosols, auf ein mehr als 4000C heißes Substrat trifft. Zeit und Temperatur beeinflussen DicKe und Farbe der Schicht. Dieser Vorgang ist bei der Beschichtung von Glasflächen bekannt, er läßt sich aber unter bestimmten Bedingungen auch für die homogene Beschichtung feinster Pulverteilchen als Substrat ausnutzen. Hierzu ist es notwendig, die Pulverteilchen möglichst einzeln und ausreichend heiß der Ausgangsverbindung für die Schichtbildung auszusetzen. Dazu wird das Pulver in einem Ofen erhitzt und anschließend durch das Aerosol geleitet. Da die WärmeKapazität der Kleinen Teilchen nur sehr gering ist, vom Material her sich unter Umständen aber eine sehr starKe Erwärmung verbietet, steht für die Beschichtung des erhitzten Pulvers außerhalb des Ofens nur eine begrenzte Zeit, z.B. 0,1 s, zur Verfügung, innerhalb welcher eine vollKommene Pyrolyse erfolgen Wann. Ist diese Bedingung nicht ganz erfüllt, so lassen sich die mit teilweise noch nicht umgewandelter Ausgangsverbindung fein belegten Leuchtstoffteilchen durch eine thermische Nachbehandlung in den gewünschten Endzustand bringen.For example, filter layers of m-Fe203 are formed in layer thicknesses of a few 0.1 / um, if a solution of FeCl3 finely atomized in butyl acetate, i.e. in the form of an aerosol, on one more than 4000C hot substrate hits. Time and temperature affect the thickness and color the shift. This process is known when coating glass surfaces, he However, under certain conditions it can also be used for homogeneous coating Use powder particles as a substrate. For this it is necessary to use the powder particles as individually as possible and sufficiently hot of the starting compound for the layer formation suspend. To do this, the powder is heated in an oven and then through the Aerosol directed. Since the heat capacity of the small particles is very low, the material may, however, not allow very strong warming, There is only a limited number of options available for coating the heated powder outside the oven Time, e.g. 0.1 s, is available within which complete pyrolysis takes place When. If this condition is not fully met, some of them can still be met with unconverted starting compound finely coated phosphor particles by a thermal Bring aftertreatment to the desired final state.
Dazu Kann man das Pulver in einem separaten Verfahrensschritt bei etwa 4500C an Luft tempern. Es genügt jedoch auch, die im Verlauf der Bildröhrenherstellung ohnehin erforderlichen Temper-Schritte dafür zu nutzen.You can add the powder in a separate process step anneal about 4500C in air. However, it is also sufficient that in the course of the picture tube manufacture to use tempering steps that are required anyway.
Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to a drawing.
Es zeigen Fig. 1 eine Vorrichtung zur Verwirbelung und Erhitzung von Leuchtstoff in Seitenansicht im Schnitt, Fig. 2 eine Vorrichtung zur Aerosolezeugung in Seitenansicht im Schnitt, Fig. 3 eine räumliche Zuordnung der Vorrichtungen gemäß Fig. 1 und Fig. 2 in Seitenansicht im Schnitt und Fig. 4 eine räumliche Zuordnung einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 und dreier Vorrichtungen gemäß Fig. 2 in Draufsicht.1 shows a device for swirling and heating Phosphor in side view in section, FIG. 2 shows a device for generating aerosols in side view in section, FIG. 3 shows a spatial assignment of the devices according to Fig. 1 and Fig. 2 in side view in section and Fig. 4 shows a spatial assignment a device according to FIG. 1 and three devices according to FIG. 2 in plan view.
In den Fig. 1 bis 4 ist also zusammengefaßt eine Anordnung zur Beschichtung von Leuchtstoffen mit einer Pigmentschicht, d.h. also mit einer Farbfilterschicht, dargestellt. In einem Vorratsbehälter 1 (Fig. 1) befindet sch der zu beschichtende Leuchtstoff 2. Ein nicht gezeichneter, sondern nur durch einen Doppelpfeil 3 angedeuteter Rüttler läßt dosierte Mengen Leuchtstoff durch eine Verengung 4 in ein zylindrisches Gefäß 5 mit einem Verwirbelungsraum 6 fallen.In FIGS. 1 to 4, therefore, an arrangement for coating is summarized of phosphors with a pigment layer, i.e. with a color filter layer, shown. The one to be coated is located in a storage container 1 (FIG. 1) Phosphor 2. A not shown, but only indicated by a double arrow 3 Rüttler lets dosed amounts of fluorescent material through a constriction 4 into a cylindrical one Vessel 5 fall with a swirl space 6.
Während durch eine seitlich angesetzte Düse 7 der Leuchtstoff mit einem durch Pfeile 8 angedeuteten Transport-oder Treibgas (Luft, SticKstoff) in Rotation versetzt wird, fällt der Leuchtstoff auf eine Düse 9 zu und wird dabei in einer engen Öffnung 10 noch einmal auseinandergeblasen.While the luminescent material with a laterally attached nozzle 7 a transport or propellant gas (air, nitrogen) indicated by arrows 8 in Rotation is set, the phosphor falls on a nozzle 9 and is blown apart again in a narrow opening 10.
Die Gasströme aus den Düsen 7 und 9 zusammen müssen in ihrer Gasmenge so bemessen sein, daß an der Ofenaustritsöffnung 15 eine Leuchtstoffteilchengeschwindigteit von etwa 10 cm/s erreicht wird. Die Düsenöffnungen 7 und 9 haben vorzugsweise einen Durchmesser von 100 bis 500 /um, der angewendete GasdrucK beträgt 0,1 bis 2 bar. Nach dem Austritt aus der Verengung 10 fällt der Leuchtstoff in einen Ofen aus Quarzglas 11 mit eingebauten Prallflächen 13, die gleichfalls aus Quarz gefertigt sind. Auf der Ofenwandung 11 ist eine Heizdrahtwicklung 12 direKt aufgewicKelt, die WicKlung wird von einem Wärmereflextor 14 umschlossen. Im Ofeninneren entstehen mit dieser Anordnung Temperaturen bis 1200 K. Der Leuchtstoff wird auf dem Wege von der Verengung 10 zur Ofenöffnung 15 durch Strahlung und wiederholtes Stoßen mit der heißen Ofenwand 11 und den heißen Prallflächen 13 auf die benötigte ReaKtionstemperatur erhitzt. Vorteilhaft ist auch hier ein nicht gezeichneter, sondern nur durch einen Doppelpfeil 3 angedeuteter Rüttler, der ein-längeres Verweilen einzelner Leuchtstoffteilchen im Ofen und damit eine schädliche Uberhitzung des Leuchtstoffs auf mehr als etwa 8000C verhindert.The gas flows from the nozzles 7 and 9 together must be in of their The amount of gas should be such that a fluorescent particle speed at the furnace outlet opening 15 of about 10 cm / s is achieved. The nozzle openings 7 and 9 preferably have one Diameter from 100 to 500 μm, the gas pressure used is 0.1 to 2 bar. After exiting the constriction 10, the phosphor falls into a furnace made of quartz glass 11 with built-in baffles 13, which are also made of quartz. on A heating wire winding 12 is wound directly onto the furnace wall 11, the winding is enclosed by a heat reflector 14. In the interior of the furnace arise with this Arrangement temperatures up to 1200 K. The phosphor is on the way of the constriction 10 to the furnace opening 15 by radiation and repeated impact with the hot furnace wall 11 and the hot baffles 13 heated to the required reaction temperature. Here, too, it is advantageous to use a double arrow that is not shown 3 indicated vibrator, the longer lingering of individual fluorescent particles in the oven and thus a harmful overheating of the phosphor to more than about 8000C prevented.
Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung zur Aerosolerzeugung, nachfolgend der Einfachheit halber als Aerosoldüse bezeichnet.Fig. 2 shows a device for aerosol generation, hereinafter the For the sake of simplicity, referred to as an aerosol nozzle.
Mit einem nicht gezeichneten, sondern nur durch einen Pfeil 23 angedeuteten Gasstrom wird Eisen(III)-Salzlösung (z.B. 30 g/l) aus einem Vorratsgefäß 17 mit Hilfe eines Düsensystems 16 zerstäubt. Da mit einem sehr niedrigen Gasdurchsatz 23 (SticKstoff) gearbeitet wird, wandert die Aerosolwolte sehr langsam durch den Raum 20 zur Öffnung 21.With a not shown, but only indicated by an arrow 23 Gas stream is iron (III) salt solution (e.g. 30 g / l) from a storage vessel 17 with Using a nozzle system 16 atomized. Since with a very low gas throughput 23 (SticKstoff) is being worked, the aerosol cloud moves very slowly through the Room 20 to opening 21.
Nur sehr Kleine Tröpfchen (< 50 /um Durchmesser) erreichen die Öffnung 21 und treten dort aus. Die größeren Tröpfchen sammeln sich am Boden des Raumes 20 und gelangen über einen RücKlauf 22 in das Vorratsgefäß zurücK. Weil die Düsenöffnung 21 sehr nahe an die Öffnung 15 herangeführt werden muß, umgibt eine Wassertühlung 19 die Aerosoldüsenöffnung 21, um das Aerosol nicht vorzeitig aufzuheizen.Only very small droplets (<50 μm diameter) reach the Opening 21 and exit there. The larger droplets collect at the bottom of the Space 20 and return to the storage vessel via a return 22. Because the Nozzle opening 21 must be brought very close to the opening 15, surrounds a Water cooling 19 the aerosol nozzle opening 21 in order not to prematurely heat the aerosol.
Da die Leuchtstoffteilchen außerhalb des Ofens sehr schnell abKühlen, muß der Aerosolstrahl den Leuchtstoffteilchen-Strahl innerhalb der ersten 10 mm vor der Ofenöffnung 15 treffen. Fig. 3-und 4 verdeutlichen Anordnungen, bei denen eine bzw. 3 Aerosoldüsen vor dem Ofenausgang 15 angeordnet sind. Die etwas exzentrische Anordnung der 3 Aerosoldüsenöffnungen 21 bewirKt eine Verwirbelung der ReaKtionsteilnehmer und erhöht damit den WirKungsgrad der ReaKtion. Die ummantelten Leuchtstoffteilchen fallen in einen Behälter 24. Die Gasströme der 3 Aerosoldüsen und des Ofens müssen gut aufeinander abgestimmt werden, um die gewünschte Belegung der Leuchtstoffoberflächen mit dem Farbfilter zu erreichen.Since the fluorescent particles cool down very quickly outside the oven, the aerosol beam must match the fluorescent particle beam within the first 10 mm meet in front of the furnace opening 15. 3 and 4 illustrate arrangements in which one or three aerosol nozzles are arranged in front of the furnace outlet 15. The slightly eccentric one The arrangement of the 3 aerosol nozzle openings 21 causes a swirling of the reaction participants and thus increases the efficiency of the reaction. The coated fluorescent particles fall into a container 24. The gas flows of the 3 aerosol nozzles and the oven must be well coordinated to achieve the desired coverage of the fluorescent surfaces to achieve with the color filter.
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