DE3030556A1 - FLUORELASTOMER WATER-BASED PAINT AND COATING AGENT - Google Patents
FLUORELASTOMER WATER-BASED PAINT AND COATING AGENTInfo
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- C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C09D127/12—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
Description
WasserbasisWater base
Die Erfindung betrifft ein Fluorelastomer-Anstrichmittel und -Überzugsmittel auf Wasserbasis mit verbesserter Haftfestigkeit am Untergrund.The invention relates to a water-based fluoroelastomer paint and coating material with improved Adhesion to the substrate.
Fluorelastomere haben ausgezeichnete Beständigkeit gegen Wärme, Witterung, öl, Lösungsmittel und Chemikalien, so daß die verschiedensten Untergründe und Substrate wie Stoffe, Fasern, Metall, Kunststoffe usw. mit den sie enthaltenden Mitteln beschichtet oder imprägniert werden.Fluoroelastomers have excellent resistance to heat, weather, oil, solvents and chemicals, so that the most varied of surfaces and substrates such as fabrics, fibers, metal, plastics, etc. with those containing them Agents are coated or impregnated.
Bekannt ist ein Lösungsmittel enthaltendes Fluorelastomer-Anstrichmittel und -Überzugsmittel (nachstehend der Einfachheit halber als Fluorelastomerlack bezeichnet), das ein Fluorelastomeres und ein organisches Lösungsmittel in Mischung mit einer Aminosilanverbindung als Vulkanisationsmittel enthält, um seine Haftfestigkeit am Untergrund zu verbessern (japanische Auslegeschrift 18346/ 1972). Dieses Anstrichmittel gewährleistet zwar gute Haftfestigkeit an der Oberfläche des Untergrundes, jedoch ist die wesentliche Verwendung des organischen Lösungsmittels vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit und Sicherhext ungünstig. Es ist ferner ein Fluorelastomerlack auf Wasserbasis bekannt, der eine wäßrige Fluorelastomerdispersion in Mischung mit einer Polyaminverbindung (z.B. Hexamethylendiamincarbamat, N,N-Dicynnamyliden-1,6-hexandiamin) als Vulkanisationsmittel darstellt (siehe Firmenschrift "Viton" Nr. 5, April 1961, von Du Pont). Da jedoch das Anstrichmittel dieser. Art keine befriedigende Haftfestigkeit aufweist, sind das Aufrauhen (z.B. durch Strahlen) der Oberfläche des Untergrundes und/oder die Verwendung eines geeigneten Klebemittels erforderlich.A solvent-containing fluoroelastomer paint is known and coating agents (hereinafter referred to as fluoroelastomer varnish for the sake of simplicity), that is, a fluoroelastomer and an organic solvent mixed with an aminosilane compound as a vulcanizing agent contains in order to improve its adhesion to the substrate (Japanese interpretation 18346 / 1972). This paint ensures good adhesion to the surface of the substrate, however is the essential use of the organic solvent from the standpoint of economy and safety unfavorable. A water-based fluoroelastomer varnish is also known which comprises an aqueous fluoroelastomer dispersion in a mixture with a polyamine compound (e.g. hexamethylene diamine carbamate, N, N-dicynnamylidene-1,6-hexanediamine) represents as a vulcanizing agent (see company publication "Viton" No. 5, April 1961, from Du Pont). However, since the paint is this. Kind of not a satisfactory one Has adhesive strength, are the roughening (e.g. by blasting) the surface of the substrate and / or the use of a suitable adhesive is required.
Es wurde nun gefunden, daß durch Zumischung einer gewissen speziellen Aminosilanverbindung zum Fluorelastomer-It has now been found that by adding a certain special aminosilane compound to the fluoroelastomer
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lack die Haftfestigkeit am Untergrund erheblich verbessert wird, so daß auf das Aufrauhen und die Verwendung eines Klebemittels verzichtet werden kann. Wenn die Aminosilanverbindung zusammen mit einer gewissen speziellen Aminverbindung zugesetzt wird, wird eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Zugfestigkeit eines mit dem Lack hergestellten Anstrichfilms zusätzlich zu der Verbesserung der Haftfestigkeit am Untergrund erzielt. Außerdem hat das Anstrichmittel in vorteilhafter Weise eine viel längere Gebrauchsdauer als ein Fluorelastomerlack vom Lösungsmitteltyp. Als weiterer Vorteil tritt beim Spritzauftrag des Anstrichmittels keine Fadenbildung auf, auch wenn es das FluoreIstomere in hoher Konzentration enthält.varnish the adhesion to the substrate is significantly improved, so that on roughening and use an adhesive can be dispensed with. When the aminosilane compound along with a certain special Amine compound is added, becomes an improvement the physical properties, in particular the tensile strength, of a paint film produced with the paint achieved in addition to the improvement in adhesion to the substrate. In addition, the paint has advantageously a much longer useful life than a solvent-type fluoroelastomer varnish. As another The advantage occurs when the paint is sprayed on no thread formation occurs, even if it contains the fluoroisomer in high concentration.
Hauptgegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Fluorelastomerlack auf Wasserbasis mit verbesserter Haftfestigkeit am Untergrund mit oder ohne Steigerung der Zugfestigkeit des damit hergestellten Anstrichfilms.The main object of the invention is accordingly a water-based fluoroelastomer varnish with improved adhesive strength on the substrate with or without an increase in the tensile strength of the paint film produced with it.
Der erfindungsgemäße Fluorelastomerlack auf Wasserbasis enthält (A) eine wäßrige Fluorelastomerdispersion in Mischung mit (B) einer Aminisilanverbindung der FormelThe water-based fluoroelastomer varnish according to the invention contains (A) an aqueous fluoroelastomer dispersion mixed with (B) an aminisilane compound of the formula
0NXC3H^Si(OR) (I) 0 NXC 3 H ^ Si (OR) (I)
2 I Y 2 I Y
<CH3>3-y< CH 3> 3-y
in der R ein Methyl- oder Äthylrest ist, X für eine Einfachbindung, -fCUH.NH-K -{-C-NH-}- oderin which R is a methyl or ethyl radical, X is a single bond, -fCUH.NH-K - {- C-NH -} - or
4 Il 4 Il
0
-(-C2H4-NH-C2H4-NH-)- und y für eine ganze0
- (- C 2 H 4 -NH-C 2 H 4 -NH -) - and y for a whole
Zahl von 2 oder 3 steht,und gegebenenfalls mit (C) einer Aminverbindung, in der wenigstens eine endständige Aminogruppe unmittelbar an einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest gebunden ist.Number of 2 or 3, and optionally with (C) one Amine compound in which at least one terminal amino group is directly attached to an aliphatic hydrocarbon radical is bound.
Das für die Zwecke der Erfindung verwendete Fluorelastomere ist ein stark fluoriertes elastisches Copolymerisat, vorzugsweise ein elastisches Copolymerisat, das Einheiten 130013/1094 The fluoroelastomer used for the purposes of the invention is a highly fluorinated elastic copolymer, preferably an elastic copolymer, the units 130013/1094
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von Vinylidenfluorid mit Einheiten wenigstens eines anderen fluorhaltigen, äthylenisch ungesättigten Monomeren enthält und beispielsweise einen Vinylidenfluoridgehalt von nicht weniger als 40 Mol-% hat. Ein typisches Beispiel solcher vorteilhafter elastischer Copolymerisate ist ein jodhaltiges Fluorelastomeres, das eine Polymerkette enthält, die im wesentlichen aus Einheiten von Vinylidenfluorid und wenigstens eines anderen, damit copolymerisierbaren Fluorolefins sowie Jodatome enthält, die an die Enden der Polymerkette in einer Menge von 0,001 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Elastomeren, gebunden sind (siehe japanische Offenlegungsschrift 40543/1977). Beispiele dieser anderen fluorhaltigen äthylenisch ungesättigten Monomeren sind Hexafluorpropen, Pentafluorpropen, Trifluoräthylen, Trifluorchloräthylen, Tetrafluoräthylen, Vinylfluorid, Perfluor(methylvinylather), Perfluor-(äthylvinyläthei} und Perfluor (propylvinylather). Von den verschiedenen Fluorelastomeren werden Vinylidenfluorid/ Hexafluorpropen-Copolymerisate und Vinylidenfluorid/ Tetrafluoräthylen/Hexafluorpropen-Terpolymere bevorzugt.of vinylidene fluoride with units of at least one other contains fluorine-containing, ethylenically unsaturated monomers and, for example, a vinylidene fluoride content of not less than 40 mol%. A typical example of such advantageous elastic copolymers is an iodine-containing fluoroelastomer containing a polymer chain consisting essentially of units of Contains vinylidene fluoride and at least one other fluoroolefin copolymerizable therewith as well as iodine atoms, those at the ends of the polymer chain in an amount of 0.001 to 10% by weight, preferably 0.01 to 5% by weight, based on the weight of the elastomer, are bound (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 40543/1977). Examples of these other fluorine-containing ethylenically unsaturated monomers are hexafluoropropene, pentafluoropropene, Trifluoroethylene, trifluorochloroethylene, tetrafluoroethylene, vinyl fluoride, perfluoro (methyl vinyl ether), perfluoro (ethyl vinyl ether) and perfluoro (propyl vinyl ether). Of the various fluoroelastomers are vinylidene fluoride / hexafluoropropene copolymers and vinylidene fluoride / Tetrafluoroethylene / hexafluoropropene terpolymers are preferred.
Als wäßrige Fluorelastomerdispersion kann eine Fluorelastomer-Emulsion, die durch Emulsionspolymerisation der genannten Monomeren erhalten worden ist, verwendet werden. Geeignet sind ferner wäßrige Dispersionen der Fluorelastomeren, die durch Emulsions-, Suspensionsoder Substanzpolymerisation der genannten Monomeren, Isolieren des gebildeten Fluorelastomeren vom Reaktionsgemisch, Mahlen des isolierten Fluorelastomeren und erneutes Dispergieren des gemahlenen Fluorelastomeren in Wasser gegebenenfalls mit Hilfe eines oberflächenaktiven Mittels erhalten worden sind. Der Fluorelastomergehalt der wäßrigen Dispersion kann 10 bis 70 Gew.-% betragen und beträgt vorzugsweise 30 bis 60 Gew.-%. Dieser Fluorelastomergehalt läßt sich durch Konzentrieren oder Verdünnen leicht erreichen. Gegebenenfalls kann dieAs an aqueous fluoroelastomer dispersion, a fluoroelastomer emulsion, obtained by emulsion polymerization of said monomers is used will. Also suitable are aqueous dispersions of the fluoroelastomers obtained by emulsion, suspension or bulk polymerization of the monomers mentioned, Isolating the formed fluoroelastomer from the reaction mixture, milling the isolated fluoroelastomer, and redispersing the ground fluoroelastomer in water, optionally with the aid of a surface-active one Means have been obtained. The fluoroelastomer content of the aqueous dispersion can be 10 to 70% by weight and is preferably 30 to 60% by weight. This fluoroelastomer content can be easily achieved by concentrating or diluting. If necessary, the
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wäßrige Fluorelastomerdispersion beliebige übliche Zusatzstoffe, z.B. ein Pigment, einen Säureakzeptor oder einen Füllstoff, zusätzlich zum Fluorelastomeren enthalten. aqueous fluoroelastomer dispersion any conventional additives, e.g. a pigment, an acid acceptor or contain a filler in addition to the fluoroelastomer.
Die Aminosilanverbindung (I) ist als Vulkanisationsmittel wirksam und trägt zur Verbesserung der Haftfestigkeit des Anstrichmittels bzw. Lacks bei. In diesem Zusammenhang ist zu bemerken, daß für die Verbesserung der Haftfestigkeit ■ von Fluorelastomerlacken vom Lösungsmitteltyp zahlreiche verschiedene Arten von Aminosilanverbindungen geeignet sind, aber für die Verbesserung der Haftfestigkeit der Fluorelastomerlacke auf Wasserbasis gemäß der Erfindung nur die Aminosilanverbindung der Formel (I) brauchbar ist, weil die Aminosilanverbindung (I) keine Gelbildung verursacht, während die : anderen" Aihinosilanverbindungen Gelbildung bewirken. Beispiele geeigneter Aminisilanverbindungen (I) sind y-Aminopropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriäthoxysilan , γ-(ß-Aminoäthyl)aminopropyltrimethoxysilan, γ-(ß-Aminoäthyl)aminopropyltriäthoxysilan, y- (ß-Aminoäthyl) aminopropylmethyldimethoxysilan, ]/-üreidopropyltriäthoxysilan, γ-(ß-(ß-Aminoäthyl)aminoäthyl)-aminopropyltrimethoxysilan usw. Diese Aminosilanverbindungen können als solche verwendet werden, jedoch ist ihre Verwendung in teilweise oder vollständig hydroly-' sierter Form vorteilhaft, da hierdurch ein stark verbesserter Effekt ohne Gelbildung gewährleistet wird. Die Hydrolyse kann beispielsweise durch Behandlung der Aminosilanverbindung mit Wasser erfolgen, wodurch wenigstens ein Teil der durch -OR dargestellten Alkoxyreste in -OH umgewandelt wird.The aminosilane compound (I) is effective as a vulcanizing agent and contributes to improving the adhesive strength of the paint. In this connection, it should be noted that many different types of aminosilane compounds are suitable for improving the adhesive strength of solvent-type fluoroelastomer lacquers, but only the aminosilane compound of the formula (I) is useful for improving the adhesive strength of the water-based fluoroelastomer lacquers according to the invention, because the aminosilane compound (I) gives no gelation, while the. other "Aihinosilanverbindungen cause gelation Examples of suitable Aminisilanverbindungen (I) are y-aminopropyltrimethoxysilane, γ- aminopropyltriethoxysilane, γ- (beta-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane, γ- (beta-aminoethyl) aminopropyltriethoxysilane, y- (ß-aminoethyl) aminopropylmethyldimethoxysilane,] / - ureidopropyltriethoxysilane, γ- (ß- (ß-aminoethyl) aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane etc. 'sized form advantage adhesive, as this ensures a greatly improved effect without gel formation. The hydrolysis can take place, for example, by treating the aminosilane compound with water, as a result of which at least some of the alkoxy radicals represented by -OR are converted into -OH.
Die als fakultative Komponente verwendbare Aminverbindung dient als Vulkanisationsmittel. Typische Beispiele hierfür sind Monoamine (z.B. Äthylamin, Propylamin, Butylamin, Benzylamin,. Allylamin, n-Amylamin und Äthanolamin), Diamine (z.B. Äthylendiamin, Triethylendiamin, Tetramethylendiamin, Hexamethylendiamin und 3,9-Bis(3-amino-The amine compound usable as an optional component serves as a vulcanizing agent. Typical examples are monoamines (e.g. ethylamine, propylamine, butylamine, Benzylamine ,. Allylamine, n-amylamine and ethanolamine), Diamines (e.g. ethylenediamine, triethylenediamine, tetramethylenediamine, Hexamethylenediamine and 3,9-bis (3-amino-
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propy1)-2,4,8,1O-tetraoxaspiro/5,57undecan), Polyamine (z.B. Diäthylentriamin, Triäthylentetramin und Pentaäthylenhexamin). Von diesen Aminverbindungen werden diejenigen mit wenigstens zwei endständigen Aminogruppen bevorzugt, während 3,9-Bis(3-aminopropyl)-2,4,8,1O-tetraoxaspiro/5 y5_/undecan besonders bevorzugt wird.propy1) -2,4,8,1O-tetraoxaspiro / 5,57undecane), polyamines (e.g. diethylenetriamine, triethylenetetramine and pentaethylenehexamine). Of these amine compounds, those with at least two terminal amino groups are preferred, while 3,9-bis (3-aminopropyl) -2,4,8,1O-tetraoxaspiro / 5 y 5_ / undecane is particularly preferred.
Die erfindungsgemäßen Fluorelastomerlacke auf Wasserbasis können hergestellt werden, indem die Aminosilanverbindung (I) und gegebenenfalls die Aminverbindung zu einerThe water-based fluoroelastomer varnishes of the present invention can be prepared by adding the aminosilane compound (I) and optionally the amine compound to one
'.O wäßrigen Fluorelastomerdispersion gegeben und die Bestandteile gut gerührt werden, bis das Gemisch gleichmäßig ist. Falls verwendet, können übliche Zusatzstoffe wie Pigmente, Säureakzeptoren und Füllstoffe vor, während und/oder nach der Zugabe der Aminosilanverbindung (I) und/oder der Aminverbindung zugemischt werden. Wie bereits erwähnt, hat die Verwendung der vorher hydrolysierten Aminosilanverbindung (I) den Vorteil, daß Gelbildung in dem erhaltenen Anstrichmittel verhindert wird.'.O aqueous fluoroelastomer dispersion given and the Ingredients are stirred well until the mixture is uniform. If used, common additives can be used such as pigments, acid acceptors and fillers before, during and / or after the addition of the aminosilane compound (I) and / or admixed with the amine compound. As mentioned earlier, the use of the previously hydrolyzed Aminosilane compound (I) has the advantage that gel formation in the paint obtained is prevented.
Wenn die Aminosilanverbindung (I) allein, d. h. ohne Aminverbindung verwendet wird, beträgt ihre zugesetzte Menge 1 bis 30 Gew.-Teile, vorzugsweise 2 bis 20 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile des Fluorelastomeren. Wenn die Aminverbindung mitverwendet wird, beträgt die Gesamtmenge von Aminosilanverbindung (I) und Aminverbindung gewöhnlich 0,5 bis 30 Gew.-Teile, vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile des Fluorelastomeren, wobei das Molverhältnis der Aminosilanverbindung (I) zur Aminverbindung 1:99 bis 80:20 beträgt.When the aminosilane compound (I) alone, i.e. H. without amine compound is used, its added amount is 1 to 30 parts by weight, preferably 2 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the fluoroelastomer. When the amine compound is included, the total amount is Aminosilane compound (I) and amine compound are usually 0.5 to 30 parts by weight, preferably 1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the fluoroelastomer, the molar ratio of the aminosilane compound (I) to the amine compound 1:99 to 80:20.
Ein üblicher Säureakzeptor kann verwendet werden. Typisehe Beispiele sind Oxide und Hydroxide von zweiwertigen Metallen (z.B. Magnesium, Calcium, Zink und Blei). Als Füllstoffe kommen beispielsweise Siliciumdioxid, Ton, Talkum, Diatomeenerde und Ruß in Frage.A common acid acceptor can be used. Typical marriage Examples are oxides and hydroxides of divalent metals (e.g. magnesium, calcium, zinc and lead). as Fillers are, for example, silicon dioxide, clay, talc, diatomaceous earth and carbon black.
Die erfindungsgemäßen Fluorelastomerlacke auf WasserbasisThe water-based fluoroelastomer paints of the invention
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können nach üblichen Methoden (z.B. durch Streichen, durch Tauchauftrag oder Spritzauftrag) auf Untergründe aufgebracht oder zur Imprägnierung der Untergründe verwendet und bei Temperaturen von Raumtemperatur (z.B. 15°C) bis 2OO°C während einer genügenden Zeit gehärtet werden, um einen Film mit ausgezeichneter Haftfestigkeit am Untergrund und stark verbesserter Zugfestigkeit zu bilden.can be applied to substrates by conventional methods (e.g. by painting, immersion or spray application) or used to impregnate the substrates and at temperatures from room temperature (e.g. 15 ° C) to 2OO ° C for a sufficient time to produce a film with excellent adhesion to the substrate and form greatly improved tensile strength.
Wie bereits erwähnt, sind die erfindungsgemäßen Fluorelastomerlacke auf Wasserbasis im Vergleich zu üblichen Fluorelastomerlacken auf Wasserbasis in der Haftfestigkeit und Zugfestigkeit stark verbessert. Sie haben eine längere Gebrauchsdauer (z.B. 2 Wochen bis 1 Monat bei 25°C) als Fluorelastomerlacke vom Lösungstyp (z.B. etwa 10 Stunden bei 25°C) und verursachen selbst bei hohen Fluorelastomerkonzentrationen (z.B. 60 Gew.-%) keine Fadenbildung, so daß sie sehr leicht zu handhaben sind und dicke Anstrichfilme bilden können. Da kein organisches Lösungsmittel in ihnen verwendet wird, sind sie nicht entflammbar und verursachen keine Umweltverunreinigung.As already mentioned, the fluoroelastomer lacquers according to the invention are water-based compared to conventional water-based fluoroelastomer coatings in terms of adhesive strength and tensile strength greatly improved. They have a longer service life (e.g. 2 weeks to 1 month at 25 ° C) than Fluoroelastomer lacquers of the solution type (e.g. about 10 hours at 25 ° C) and cause even at high fluoroelastomer concentrations (e.g. 60% by weight) do not string, so that they are very easy to handle and thick paint films can form. Since no organic solvent is used in them, they are non-flammable and do not cause environmental pollution.
Die erfindungsgemäßen Anstrich- und Überzugsmittel auf Wasserbasis können als Korrosionsschutzfarben oder Schutzüberzugsmittel in verschiedenen Industrien und technischen Gebieten sowie als Dichtungsmaterial oder Klebstoffe verwendet werden. Ferner können sie als elektrisch leitfähige überzugsmittel verwendet werden.The paints and coating compositions according to the invention Water-based can be used as anti-corrosion paints or protective coating agents in various industries and technical fields as well as sealing material or adhesives be used. They can also be used as electrically conductive coating agents.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. In diesen Beispielen beziehen sich die Mengenangaben in Teilen und Prozent auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.The invention is further illustrated by the following examples. In these examples, the amounts given relate to in parts and percent by weight unless otherwise specified.
Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3 (Ritztest) Examples 1 to 4 and comparative examples 1 to 3 (scratch test)
Gemische A und B der nachstehend genannten Zusammensetzung wurden im Gewichtsverhältnis von 100:5 gemischt und durch ein 74 um-Drahtsieb filtriert, wobei ein Fluorelastomer-Mixtures A and B of the composition mentioned below were mixed and thoroughly mixed in a weight ratio of 100: 5 a 74 µm wire screen, using a fluoroelastomer
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Anstrichmittel auf Wasserbasis erhalten wurde.Water-based paint was obtained.
Wäßrige Fluorelastomerdispersion (Fluorelastomergehalt 60%; enthaltend ein nichtionogenes oberflächenaktives Mittel "Nissan Nonion HS 208"Aqueous fluoroelastomer dispersion (fluoroelastomer content 60%; containing a nonionic surface-active Medium "Nissan Nonion HS 208"
(Hersteller Nippon Oil and Fats Co., Ltd.) 166(Manufacturer Nippon Oil and Fats Co., Ltd.) 166
Magnesiumoxid 5Magnesium oxide 5
Medium-Thermalruß 30Medium thermal black 30
Nichtionogenes oberflächenaktives Mittel "Nissan Nonion HS 208" 2Nonionic surfactant "Nissan Nonion HS 208" 2
Wasser 50Water 50
Gemisch BMixture B
Aminosilanverbindung 90Aminosilane compound 90
Gewichtsverhältnis Weight ratio
Magnesiumoxid 3Magnesium oxide 3
Medium-Thermalruß 20Medium thermal black 20
Nichtionogenes TensidNon-ionic surfactant
"Nissan Nonion HS 208" 2"Nissan Nonion HS 208" 2
Wasser 50Water 50
Ein 100 mm langes, 50 mm breites und 1 mm dickes Aluminiumblech wurde mit Aceton entfettet. Auf das entfettete Blech wurde das in der beschriebenen Weise hergestellte Anstrichmittel durch Spritzauftrag aufgebracht und 10 Mi-. nuten bei einer Temperatur von 50 bis 70°C getrocknet. Der Spritzauftrag und das Trocknen wurden noch zweimal wiederholt, wobei ein 100 bis 150 um dicker Film erhalten wurde. Der Anstrichfilm wurde 1,5 Stunden bei 1500C gehärtet. Der gehärtete Film wurde der Ritzprüfung gemäß JIS (japanische Industrienorm) K 6894 unterworfen, um die Eigenschaften des Anstrichfilms zu prüfen. Die Ergebnisse wurden in 5 Bewertungsziffern ausgedrückt und sind in Tabelle 1 genannt. Zum Vergleich wurde der vorstehend beschriebene Versuch wiederholt, jedoch unter Verwendung einer Aminverbindung an Stelle der Aminosilanverbindung. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 genannt.An aluminum sheet 100 mm long, 50 mm wide and 1 mm thick was degreased with acetone. On the degreased sheet, the paint prepared in the manner described was applied by spray application and 10 Mi-. grooves dried at a temperature of 50 to 70 ° C. The spray application and the drying were repeated twice more, a 100 to 150 μm thick film being obtained. The paint film was cured at 150 ° C. for 1.5 hours. The cured film was subjected to the scratch test according to JIS (Japanese Industrial Standard) K 6894 to examine the properties of the paint film. The results were expressed in 5 rating numbers and are shown in Table 1. For comparison, the experiment described above was repeated, but using an amine compound instead of the aminosilane compound. The results are also given in Table 1.
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der RitzprüfungEvaluation at
the scratch test
oder AminverbindungAminosilane compound
or amine compound
beispielComparison
example
Gelbildung
unmöglichOrder as a result
Gel formation
not possible
A-1100: A-1120: A-1160: A-1125:A-1100: A-1120: A-1160: A-1125:
N,N-Dicinnamyliden-1,6-hexandiamin N, N-dicinnamylidene-1,6-hexanediamine
3,9-Bis(3-aminopropyl) 2_j_4,8,10-tetraoxaspiro-/5 j57undecan3,9-bis (3-aminopropyl) 2_j_4,8,10-tetraoxaspiro / 5 j 57undecan
i(OCH2CH3)i (OCH 2 CH 3 )
1 - 21 - 2
i(OCH3)3;i (OCH 3 ) 3 ;
22222CH7)3; CH3COCH2CH2NHCH2Ch2NH- 22222 CH 7 ) 3 ; CH 3 COCH 2 CH 2 NHCH 2 Ch 2 NH-
(Aminosilanverbindung ndständige Aminogruppe)(Aminosilane compound terminal amino group)
CH2CH2CH2Si(OCH3)3 CH 2 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3
x2)x2)
x3).x3).
In Beispiel 4 wurde die Aminosilanverbindung A-1100 vorher mit Wasser vollständig zu NH9CH9CH-CH9Si(OH)-hydrolysiert. z z ö In Example 4, the aminosilane compound A-1100 was previously completely hydrolyzed with water to give NH 9 CH 9 CH — CH 9 Si (OH). zz ö
In den Beispielen 1 bis 3 fand ganz leichte Gelbildung in der Fluorelastomerdispersion statt, aber im Fall von Beispiel 4 trat keine Gelbildung ein.In Examples 1 to 3 very slight gelation took place in the fluoroelastomer dispersion, but in the In the case of Example 4, no gelation occurred.
Beisliele 5 bis 7 und Vergleichsbeispiel 4 (Prüfung auf Abreißfestigkeit) Examples 5 to 7 and comparative example 4 (test for tear-off strength)
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wurde ein Anstrichfilm auf einem Untergrund gebildet. Der Anstrichfilm wurdeIn the manner described in Example 1, a paint film was formed on a substrate. The paint film was
in Form eines 10 mm breiten Streifens so weit eingeschnitten, daß der Untergrund leicht angeritzt wurde, und dann dem 180°-Abreißtest unterworfen, bei dem ein Ende des Streifens mit einem Autographen "IS-500" (Hersteller Shimadzu Corp.) bei 24°C mit einer Geschwindigkeit, vonin the form of a 10 mm wide strip cut so far that the surface was slightly scratched, and then subjected to the 180 ° tear-off test, in which one end of the Strips with an autograph "IS-500" (made by Shimadzu Corp.) at 24 ° C at a speed of
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50,0 + 2,5 mm/Min, abgerissen wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 genannt. Zum Vergleich wurde der vorstehend beschriebene Versuch wiederholt, wobei jedoch eine Aminverbindung an Stelle der Aminosilanverbindung verwendet wurde. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 2 genannt.50.0 + 2.5 mm / min, was torn off. The results are mentioned in table 2. For comparison, the experiment described above was repeated, but using an amine compound was used in place of the aminosilane compound. The results are also given in Table 2.
Vergleichsbeispiel 4 Comparative example 4
Aminosilan- A-1100 Verbindung oder AminverbindungAminosilane A-1100 compound or amine compound
A-1100A-1100
A-1100 3, 9-Bis(3-AminopropyD-2,4,8, 1O-tetraoxaspiro/^5.5_7~ undecanA-1100 3, 9-bis (3-aminopropyD-2,4,8,1O-tetraoxaspiro / ^ 5.5_7 ~ undecan
UntergrundUnderground
Oberfläche«. gestrahlt5"' Surface". blasted 5 "'
Abreißfestigkeit (kg/cm)Tear-off strength (kg / cm)
AluminiumblechAluminum sheet
neinno
2,532.53
2,512.51
Eisen-Blech Iron sheet
2,032.03
EisenblechSheet iron
ja
0,15Yes
0.15
x2)x2)
Im Falle der Beispiele 5 bis 7 löste sich der Anstrichfilm nicht, sondern riß, so daß die Abreißfestigkeit durch den Wert beim Bruch angegeben ist. Im Falle von Vergleichsbeispiel 4 trennte sich der Film vom Untergrund, so daß die Abreißfestigkeit durch den Wert bei der Trennung angegeben ist.In the case of Examples 5 to 7, the paint film did not peel off but cracked, so that the tear resistance is indicated by the value at the break. In the case of Comparative Example 4, the film separated from the substrate, so that the tear strength is indicated by the value at the time of separation.
Der Untergrund wurde mit Tosa-Schmirgel von 177 um bei einer Windbelastung von 5 bar abgestrahlt.The subsurface was made with Tosa emery of 177 µm radiated under a wind load of 5 bar.
Beispiel 8 (Eigenschaften des Anstrichfilms) Example 8 (properties of paint film)
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise, jedoch mit verschiedenen Mengen der Aminosilanverbindung A-1100, wurden Fluorelastomer-Anstrichmittel auf Wasserbasis hergestellt. Jedes Anstrichmittel wurde durch Spritzauftrag mit einer Spritzpistole auf ein mit Polytetrafluoräthylen beschichtetes Aluminiumblech aufgebracht und getrocknet. Diese Beschichtung wurde noch 2mal wiederholt. Anschließend wurde 1,5 Stunden bei 150°C gehärtet, wobei ein etwa 100 pm dicker Anstrichfilm gebildet wurde. Der erhaltene AnstrichfilmIn the manner described in Example 1, but with different Quantities of the aminosilane compound A-1100, water-based fluoroelastomer paints were prepared. Each paint was sprayed with a Spray gun applied to an aluminum sheet coated with polytetrafluoroethylene and dried. This coating was repeated 2 more times. This was followed by curing for 1.5 hours at 150 ° C., with a thickness of about 100 μm Paint film was formed. The obtained paint film
130013/1094130013/1094
wurde vom Blech abgestreift und auf Modul bei 100 % Dehnung, Zugfestigkeit und Dehnung gemäß JIS K 6301 geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 genannt.was stripped from the sheet metal and tested for modulus at 100% elongation, tensile strength and elongation according to JIS K 6301. The results are given in Table 3.
(Teile)x1) A-1100
(Parts) x1)
N/mm2 100% module
N / mm 2
N/mm2 tensile strenght
N / mm 2
'Die Menge von A-1100 ist auf 100 Teile Fluorelastomeres bezogen.The amount of A-1100 is per 100 parts of fluoroelastomer based.
Beispiel 9 und Vergleichsbeispiel 5 (Ermittlung der Gebrauchsdauer und Spritzauftragversuche) Example 9 and comparative example 5 (determination of the service life and spray application tests)
Gemische A und B der nachstehend genannten Zusammensetzung wurden im Gewichtsverhältnis von 100:5 wie in Beispiel 1 gemischt, wobei ein Fluorelastomer-Anstrichmittel auf Wasserbasis erhalten wurde.Mixtures A and B of the following composition were made in a weight ratio of 100: 5 as in Example 1 mixed to obtain a water-based fluoroelastomer paint.
Gemisch A Teile Wäßrige Fluorelastomerdispersion (Fluorelastomergehalt 60; enthaltend ein nichtionogenes Mixture A parts aqueous fluoroelastomer dispersion (fluoroelastomer content 60; containing a nonionic
Tensid "Nissan Nonion HS 208") 166Surfactant "Nissan Nonion HS 208") 166
Magnesiumoxid 3Magnesium oxide 3
Medium-Thermalruß 20Medium thermal black 20
Nichtionogenes Tensid "Nissan Nonion HS 210" 2Nonionic surfactant "Nissan Nonion HS 210" 2
Wasser 50Water 50
Gemisch BMixture B
A-1100 90A-1100 90
Wasser 10Water 10
Zum Vergleich wurden die folgenden Gemische A und B in der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, im Gewichtsverhältnis von 100:22,2 gemischt, wobei ein Fluorelastomer-Anstrichmittel vom Lösungstyp erhalten wurde.For comparison, the following mixtures A and B were prepared in the same manner as described above in Weight ratio of 100: 22.2 mixed to obtain a solution-type fluoroelastomer paint became.
130013/1094130013/1094
Gemisch A TeileMixture A parts
A-1100 10,8A-1100 10.8
Äthanol 89,2Ethanol 89.2
Das Fluorelastomer-Anstrichmittel wurde in eine Glasflasche mit Deckel gefüllt und bei 24 C stehen gelassen, um die Gebrauchsdauer des Anstrichmittels festzustellen. Im Falle des Anstrichmittels auf Wasserbasis (Beispiel 9) fand Gelbildung der Festkörperkomponenten nach 30 Tagen statt, und erneute Dispergierung des Gels war unmöglich. Beim Anstrichmittel vom Lösungstyp (Vergleichsbeispiel 5) wurde nach 4 Stunden ein allmählicher Anstieg der Viskosität festgestellt, und nach 8 Stunden war das gesamte Anstrichmittel zu einem Gel geworden.The fluoroelastomer paint was placed in a glass bottle with a lid and left at 24 ° C, to determine the service life of the paint. In the case of the water-based paint (Example 9) gelation of the solid components occurred after 30 days and redispersion of the gel was impossible. In the case of the solution type paint (Comparative Example 5), there was a gradual increase in viscosity after 4 hours was found and after 8 hours all of the paint had turned into a gel.
Das Fluorelastomer-Anstrichmittel wurde mit einer Spritzdüse von 0,8 mm Durchmesser unter einem Spritzdruck von 3,0 bar auf ein Aluminiumblech aufgetragen. Im Falle des Anstrichmittels vom Lösungstyp (Vergleichsbeispiel 5) fand Fadenbildung unmittelbar nach Beginn des Spritzauftrags statt, während das Anstrichmittel auf Wasserbasis (Beispiel 9) einwandfrei ohne Störung zu einem gleichmäßigen Film aufgespritzt werden konnte.The fluoroelastomer paint was applied with a spray nozzle of 0.8 mm diameter under a spray pressure of 3.0 bar applied to an aluminum sheet. In the case of the solution type paint (Comparative Example 5) Filament formation took place immediately after the start of the spray application, while the water-based paint (Example 9) could be sprayed onto a uniform film without any problems.
Beispiele 10 bis 14 und Vergleichsbeispiele 6 bis 19 (Eigenschaften der Anstrichfilme) Examples 10 to 14 and Comparative Examples 6 to 19 (properties of paint films)
Ein Gemisch A und ein Gemisch B und/oder C mit den nachstehend genannten Zusammensetzungen wurden zu einem homogenen Gemisch zusammengegeben, das die genannten Mengen der Aminosilanverbindung und/oder der Aminverbindung enthielt und dann durch ein 74 um-Drahtsieb filtriertA mixture A and a mixture B and / or C having the following said compositions were combined to form a homogeneous mixture, the said Amounts of the aminosilane compound and / or the amine compound and then filtered through a 74 µm wire screen
130013/1094130013/1094
wurde, wobei ein Fluorelastomerlack auf Wasserbasis erhalten wurde.to obtain a water-based fluoroelastomer varnish.
Gemisch A Teile Wäßrige Fluorelastoitierdispersion (Fluorelastomergehalt 60%; enthaltend ein nichtionogenes Mixture A parts aqueous fluoroelastomeric dispersion (fluoroelastomer content 60%; containing a nonionic
Tensid "Nissan Nonion HS 208") 166Surfactant "Nissan Nonion HS 208") 166
Magnesiumoxid 3Magnesium oxide 3
Medium-Thermalruß 20Medium thermal black 20
Nichtionogenes Tensid "Nissan Nonion HS 208" 2Nonionic surfactant "Nissan Nonion HS 208" 2
Wasser 50Water 50
Gemisch BMixture B
Aminosilanverbindung 50Aminosilane compound 50
Wasser 50Water 50
Gemisch CMixture C
Aminverbindung 50Amine compound 50
Wasser 50Water 50
Das Anstrichmittel wurde durch Spritzauftrag auf ein mit Polytetrafluoräthylen beschichtetes Aluminiumblech aufgebracht und getrocknet. Diese Arbeitsgänge wurden noch zweimal wiederholt, worauf 30 Minuten bei 150°C gehärtet wurde. Hierbei wurde ein 150 um dicker Anstrichfilm gebildet. Der Film wurde vom Blech abgestreift und auf Zugfestigkeit gemäß JIS K 6301 geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 genannt.The paint was sprayed onto a with Polytetrafluoroethylene coated aluminum sheet applied and dried. These operations were still repeated twice, followed by curing at 150 ° C. for 30 minutes. Here, a 150 µm thick paint film was made educated. The film was peeled off the panel and tested for tensile strength in accordance with JIS K 6301. The results are listed in Table 4.
In der vorstehend beschriebenen Weise, jedoch unter Verwendung der Aminosilanverbindung A-1125 (CH3COCH2Ch2NHCH2-CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH3)3), die keine endständige Aminogruppe enthält, an stelle der Aminosilanverbindung A-1100 wurde ein Anstrichmittel hergestellt. Das gesamte Anstrichmittel ging jedoch in ein Gel über und konnte nicht für Anstrichzwecke verwendet werden.In the manner described above, but using the aminosilane compound A-1125 (CH 3 COCH 2 Ch 2 NHCH 2 -CH 2 NHCH 2 CH 2 CH 2 Si (OCH 3 ) 3 ), which contains no terminal amino group, instead of the aminosilane compound A-1100 a paint was made. However, all of the paint turned into a gel and could not be used for paint purposes.
130 013/1094130 013/1094
beispielComparison
example
Mol·Amiη connection
Mole
keit,
N/mmTensile strength
ability,
N / mm
verbindung
Mol*Aminosilane
link
Mole *
2_j_4,8,10-tetraoxaspiro-
/_5r_5/undecan (0,005)3,9-bis (3-aminopropyl) -
2_j_4,8,10-tetraoxaspiro-
/ _5 r _5 / undecane (0.005)
(0,005)A-1100
(0.005)
(0,005)Ethylenediamine
(0.005)
(0,005)A-1100
(0.005)
(0,005)Ethanolamine
(0.005)
(0,005 )A-1100
(0.005)
(0,005)Triethy1entetramine
(0.005)
(0,005)A-1100
(0.005)
(0,01)A-1100
(0.01)
7 8 97 8 9
10 1110 11
12 13 1412 13 14
15 16 3,9-Bis(3-aminopropyl)-,^,10-tetraoxaspiro-(0,01) 15 16 3,9-bis (3-aminopropyl) -, ^, 10-tetraoxaspiro- (0.01)
(0,01) (0,01)(0.01) (0.01)
Äthylendiamin
ÄthanolaminEthylenediamine
Ethanolamine
Tetraäthylentetramin (0,01)Tetraethylene tetramine (0.01)
Hexamethylendiamincarbamat (O5Ol)Hexamethylene diamine carbamate (O 5 Ol)
N5N'-Dicinnamyliden-1,6-hexandiamin (0,01) m-Phenylendiamin (0,01) Benzidin (0,01)N 5 N'-dicinnamylidene-1,6-hexanediamine (0.01) m-phenylenediamine (0.01) benzidine (0.01)
9,19.1
5,95.9
4,5 8,34.5 8.3
9,19.1
4,64.6
2,94 2,65 2,842.94 2.65 2.84
17 18 1917 18 19
A-1100 (OfO5) A-IlOO (0,05)A-1100 (O f O5) A-10000 (0.05)
A-1100 (0,05)A-1100 (0.05)
A-1100 (0,05)A-1100 (0.05)
A-1100 (0,05) p,p1-D!aminodiphenylether (0,01)A-1100 (0.05) p, p 1 -D! Aminodiphenylether (0.01)
Hexamethylendiamin (0,005) 7,65Hexamethylene diamine (0.005) 7.65
N,N'-Dicinnamyliden-1,6- Anstrich hexandiamin (0,005) durchN, N'-dicinnamylidene-1,6-paint hexanediamine (0.005) through
Gelbildung Gel formation
unmöglich m-Phenylendiamin (0,005) 4,5impossible m-phenylenediamine (0.005) 4.5
BenzidinBenzidine
(0,005)(0.005)
4,64.6
p,p'-Diaminodiphenyläther 4S71 (0,005)p, p'-diaminodiphenyl ether 4 S 71 (0.005)
130013/1094130013/1094
♦Mol, bezogen auf 100 g des Fluorelastomeren.♦ moles based on 100 g of the fluoroelastomer.
Beispiele 15 bis 20 und Vergleichsbeispiel 20 (Eigenschaften der Anstrichfilme und Abreißprüfungen) Examples 15 to 20 and Comparative Example 20 (properties of the paint films and tear-off tests)
Auf die in Beispiel 10 beschriebene Weise, jedoch mit verschiedenen Mengen der Aminosilanverbindung und der Aminverbindung wurden Fluorelastomer-Anstrichmittel hergestellt. Die aus den Anstrichmitteln hergestellten Anstrichfilme wurden auf Zugfestigkeit gemäß JIS K 6301 geprüft. Zum Vergleich wurde ein auf die in Beispiel 10 beschriebene Weise hergestellter Fluorelastomerlack auf Wasserbasis auf ein Eisenblech gespritzt, das vorher mit Aceton entfettet und 10 Minuten bei 50° bis 700C getrocknet worden war. Diese Maßnahmen wurden noch zweimal wiederholt, wobei ein 100 bis 150 um dicker Anstrichfilm gebildet wurde, der 30 Minuten bei 1500C gehärtet wurde. Dieser gehärtete Film wurde in Form eines Streifens von 100 mm Breite so weit eingeschnitten, daß das Blech leicht angeritzt wurde, und dann dem 180°-Abreißtest unterworfen, bei dem ein Ende des Streifens mit einem Autographen "IS-500" (Hersteller Shimadzu Corp.) bei 24°C mit einer Geschwindigkeit von 50,0 _+ 2,5 mm/Minute abgezogen wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 genannt.Fluoroelastomer paints were prepared in the manner described in Example 10 but with different amounts of the aminosilane compound and the amine compound. The paint films made from the paints were tested for tensile strength in accordance with JIS K 6301. For comparison, a prepared in the manner described in Example 10 fluoroelastomer water-based paint was sprayed onto an iron plate, the previously degreased with acetone and for 10 minutes at 50 ° to 70 0 C was dried. These measures were repeated twice, a 100 to 150 μm thick paint film being formed which was cured at 150 ° C. for 30 minutes. This cured film was cut in the form of a strip 100 mm wide so that the sheet was slightly scratched, and then subjected to the 180 ° peel test in which one end of the strip was marked with an autograph "IS-500" (made by Shimadzu Corp. .) was peeled off at 24 ° C at a rate of 50.0 ± 2.5 mm / minute. The results are given in Table 5.
Beispiel A-1100 3,9-Bis(3-aminopropyl)- Zug- Abreiß-Example A-1100 3,9-bis (3-aminopropyl) - pull-tear-
Mol* 2^4,8^10-tetraoxaspiro- festig- festig-Mol * 2 ^ 4,8 ^ 10-tetraoxaspiro- festig- festig-
/_5,_5/undecan, Mol* keit2 keit/ _5, _5 / undecane, mol * keit 2 speed
N/mm N/cmN / mm N / cm
gelöst10.8
solved
gelöst4.9
solved
gelöst3.8
solved
gelöst3.1
solved
gelöst14.7.
solved
1 30013/10941 30013/1094
py 1) -2 ,4 ,§_, 10-tetra-
oxaspir<V5f_5/undecan3,9-bis (3-aminopro-
py 1) -2, 4 , §_ , 10-tetra-
oxaspir <V5 f _5 / undecane
beispielComparison
example
Mol*A-1100
Mole *
festig- festig
keit keit
N/mm N/cmTensile tear-off
firm-firm
speed
N / mm N / cm
gelöst9.1 1.9
solved
• Mol, bezogen auf 100 g des Fluorelastomeren.• moles based on 100 g of the fluoroelastomer.
**Im Falle der Beispiele 15 und 20 hatte der Anstrichfilm eine Dicke von etwa 350 -um.** In the case of Examples 15 and 20, the paint film had a thickness of about 350 µm.
Beispiel 21 und Verqleichsbeispiel 21 (Gebrauchsdauer und Spritzauftragversuche) Example 21 and comparative example 21 (service life and spray application tests)
Auf die in Beispiel 10 beschriebene Weise wurden Gemische A, B und C der nachstehend genannten Zusammensetzung zu einem Fluorelastomerlack auf Wasserbasis gemischt, der A-1100 und 3,9-Bis(3-aminopropyl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro- /ßtä/ undecan in einer Menge von 0,005 Mol pro 100 g des Fluorelastomeren enthielt.Mixtures A, B and C of the following composition were mixed in the manner described in Example 10 to form a water-based fluoroelastomer lacquer, the A-1100 and 3,9-bis (3-aminopropyl) -2,4,8,10-tetraoxaspiro - / ßä / undecane in an amount of 0.005 mol per 100 g of the fluoroelastomer.
Wäßrige Fluorelastomerdispersion (Fluorelastomergehalt 60%; enthaltend das nichtionogene Tensid "Nissan Nonion HS 208") 166Aqueous fluoroelastomer dispersion (fluoroelastomer content 60%; containing the nonionic Surfactant "Nissan Nonion HS 208") 166
Magnesiumoxid 3Magnesium oxide 3
Medium-Thermalruß 20Medium thermal black 20
Nichtionogenes Tensid "Nissan Nonion HS 210" 2Nonionic surfactant "Nissan Nonion HS 210" 2
Wasser 50Water 50
Gemisch BMixture B
A-1100 . 50A-1100. 50
Wasser 50Water 50
Gemisch CMixture C
3j_6-Bis ( 3-aminopropyl) -2 ,4,8,10-tetraoxaspiro-Z.5 r_5/undecan 503j_6-bis (3-aminopropyl) -2, 4,8,10-tetraoxaspiro-Z.5 r _5 / undecane 50
Wasser 50Water 50
Zum Vergleich wurden die nachstehend genannten Gemische A, B und C gemischt, wobei ein Fluorelastomer-Anstrichmittel vom Lösungstyp, das je 0,005 Mol A-1100 undThe following mixtures were used for comparison A, B and C mixed with a solution type fluoroelastomer paint containing 0.005 moles each of A-1100 and
130013/1094130013/1094
3 ,6-Bis (3-aminopropyl)-2,4,8, 10-tetraoxaspiro/_5 f jj/undecan3,6-bis (3-aminopropyl) -2,4,8,10-tetraoxaspiro / _5 f jj / undecane
pro 100 g des Fluorelastomeren enthielt, erhalten wurde:per 100 g of the fluoroelastomer was obtained:
Fluorelastomeres 100Fluoroelastomer 100
Magnesiumoxid 3Magnesium oxide 3
Medium-Thermalruß 20Medium thermal black 20
Methyläthylketon 225Methyl ethyl ketone 225
Methylisobutylketon 90Methyl isobutyl ketone 90
Gemisch BMixture B
A-1100 20A-1100 20
n-Butanol 80n-butanol 80
Gemisch CMixture C
3j_6-jBis (3-aminopropyl) -2,4,8,10-te traoxaspi ro-3j_6-jBis (3-aminopropyl) -2,4,8,10-th traoxaspi ro-
^5jj/d 50^ 5jj / d 50
n-Butanol 80n-butanol 80
Die Fluorelastomer-Anstrichmasse wurde in eine Glasflasche mit Deckel gegeben und bei 24°C stehen gelassen, um die Gebrauchsdauer des Anstrichmittels zu ermitteln. Bei dem Anstrichmittel auf Wasserbasis (Beispiel 21) trat nach 30 Tagen Gelbildung ein, und es war unmöglich, das Gel wieder zu dispergieren. Bei dem Anstrichmittel vom Lösungstyp (Vergleichsbeispiel 21) wurde nach etwa 4 Stunden ein allmählicher Viskositätsanstieg beobachtet, und nach etwa 10 Stunden war das gesamte Anstrichmittel zu einem Gel geworden.The fluoroelastomer paint was placed in a glass bottle with a lid and allowed to stand at 24 ° C, to determine the service life of the paint. In the case of the water-based paint (Example 21) gelation occurred after 30 days and it was impossible to redisperse the gel. With the paint of the solution type (Comparative Example 21), a gradual increase in viscosity was observed after about 4 hours, and after about 10 hours, all of the paint had turned into a gel.
Das Fluorelastomer-Anstrichmittel wurde durch Spritzauftrag mit einer Spritzdüse von 0,8 mm Durchmesser unter einem Spritzdruck von 2,94 bar auf ein Aluminiumblech aufgebracht. Beim Anstrichmittel vom Lösungstyp (Ver— gleichsbeispiel 21) fand Fadenbildung unmittelbar nach Beginn des Spritzens statt, während das Anstrichmittel auf Wasserbasis (Beispiel 21) ohne jede Störung unter Bildung eines gleichmäßigen Anstrichfilms aufgespritzt werden konnte.The fluoroelastomer paint was spray applied with a spray nozzle 0.8 mm in diameter applied to an aluminum sheet at an injection pressure of 2.94 bar. In the case of paint of the solution type (Ver- same example 21) thread formation took place immediately after the start of spraying, while the paint water-based (Example 21) sprayed on without any disturbance to form a uniform paint film could be.
130013/1094
X 130013/1094
X
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0 Δ 4 Il
0
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