DE3028068C2 - Milling process for the preparation of texture and contamination-sensitive ceramic special materials - Google Patents

Milling process for the preparation of texture and contamination-sensitive ceramic special materials

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DE3028068C2
DE3028068C2 DE19803028068 DE3028068A DE3028068C2 DE 3028068 C2 DE3028068 C2 DE 3028068C2 DE 19803028068 DE19803028068 DE 19803028068 DE 3028068 A DE3028068 A DE 3028068A DE 3028068 C2 DE3028068 C2 DE 3028068C2
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Wilm Dr. DDR 8036 Dresden Heinrich
Günter Jander
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Heinz DDR 8019 Dresden Pietzsch
Karlheinz DDR 6530 Hermsdorf Rodegast
Otto DDR 8029 Dresden Schmitz
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/18—Details
    • B02C17/20—Disintegrating members

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Thermistors And Varistors (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft Mahlverfahren zur Aufbereitung textur- und verunreinigungseirpfindlicher keramischer Sonderwerkstoffe, wie Halbleiter-, Kondensatoroder piezoelektrische Werkstoffe in Trommelmühlen.The invention relates to grinding processes for the preparation of texture-sensitive and contamination-sensitive ceramics Special materials such as semiconductor, capacitor or piezoelectric materials in drum mills.

Hinsichtlich des vorgesehenen Anwendungsfalles ist es bekannt, keramische Massen, deren elektrische Eigenschaften auf /.Vieh der Mahlaggregate (z. B. Flintsteine) sehr empfindlich reagieren, mit Mahlkörpern aus dem sehr teuren Halbedelstein Achat zu mahlen (Hcuschkel/Muche, ABC Keramik, -'..eipzig um 1975, S. 9).With regard to the intended application, it is known to use ceramic masses, their electrical properties on /. cattle of the grinding units (e.g. flint stones) react very sensitively, with grinding media out to grind the very expensive semi-precious stone agate (Hcuschkel / Muche, ABC Keramik, - '.. eipzig around 1975, P. 9).

Weiter ist es bekannt, Mahlkörper aus Stoffen zu verwenden, die in der zu mahlenden Masse vorkommen (z. B. TiO2 nach DE-AS 10 72 179) oder mit den darin vorkommenden Stoffen chemisch verwandt sind (z. B. Titanmetali nach DD-PS 57 493). Hier ist der Abrieb zum Teil beträchtlich, was zum einen eine recht häufige Erneuerung der Mahlkörper erfordert, und zum anderen wird durch die Zumahlung zumindest die Plastizität der Masse verschlechtert, die bspw. durch Strangpressen weiter verarbeitet werden soll (Palatzky, Technische Keramik. Berlin 1954, S. 17 ... 22).It is also known to use grinding media made of materials that occur in the mass to be ground (e.g. TiO 2 according to DE-AS 10 72 179) or are chemically related to the substances occurring therein (e.g. titanium metal according to DD -PS 57 493). Here the abrasion is sometimes considerable, which on the one hand requires the grinding media to be replaced quite frequently, and on the other hand, the additional grinding at least worsens the plasticity of the mass, which is to be further processed, for example, by extrusion (Palatzky, Technische Keramik. Berlin 1954 , Pp. 17 ... 22).

Ziel der Erfindung ist die ökonomisch vorteilhafte Aufbereitung keramischer Sonderwerkstoffe, deren elektrische Eigenschaften empfindlich auf Texturen und Verunreinigungen reagieren.The aim of the invention is the economically advantageous processing of special ceramic materials, their electrical properties are sensitive to textures and impurities.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch ein entsprechendes MahlverfahrenThe invention is based on the object by means of a corresponding grinding process

— eine wesentliche Reduzierung des Abriebes,- a significant reduction in abrasion,

— eine weitgehend unschädliche Zumahlung und- a largely harmless addition and

— eine verbesserte Mahlwirkung, d. h. geringeren Zeit- und Energieaufwand für eine gegebene Mahlfeinheit - an improved grinding effect, d. H. lesser Time and energy expenditure for a given fineness of grind

bei textur- und verunreinigungsempfindlichen keramischen Sonderwerkstoffen für elektrische Anwendung zu erzielen.special ceramic materials for electrical applications that are sensitive to texture and contamination achieve.

Erfindiingsgemäß wird diese Aufgabe durch die Verwendung von Mahlkörpern aus einer pulvermetallurgisch hergestellten Titan-Sauerstoff-Legierung mil 0,5 bis 15 At.-% Sauerstoff und 0,03 bis 7,5 At.-% Stickstoff gelöst.According to the invention, this object is achieved through the use of grinding media made from a powder metallurgy titanium-oxygen alloy mil 0.5 up to 15 at .-% oxygen and 0.03 to 7.5 at .-% nitrogen solved.

Dabei ist es zweckmäßig, zylindrische Mahlkörper zur Abrundung der Zylinderkanten erst nach einer Einlaufmahlung von maximal 100 Stunden Dauer in Wasser für die genannten Massen zu verwenden.It is advisable to use cylindrical grinding media to round off the cylinder edges only after an infeed grinding process to be used for a maximum of 100 hours in water for the specified masses.

Die erfindungsgemäße Lösung führt neben einer optimalen Erfüllung der Erfindungsaufgabe, was an Hand der Ausführungsbeispiele zahlenmäßig belegt werden wird, auch zu einer Vereinheitlichung des Kornspektrums und einer damit verbundenen Verbesserung der Sinterhomogenität, die insbesondere für keramische Varistoren sehr wichtig ist, um der Ausbildung bevorzugter Strompfade und damit lokaler Oberhitzungen vorzubeugen. Durch Erhöhung des Feststoffanteils am Mahlprozeß reduziert man die Aufwendungen zur Entwässerung der Mahlsuspensionen und an Mahienergie ganz allgemein.The solution according to the invention leads in addition to an optimal fulfillment of the task of the invention, which is on hand of the exemplary embodiments will be documented numerically, also for a standardization of the grain spectrum and an associated improvement in sintering homogeneity, especially for ceramic Varistors is very important to the formation of preferred current paths and thus local overheating to prevent. By increasing the proportion of solids in the grinding process, the expenses for dewatering are reduced of grinding suspensions and of grinding energy in general.

Beispiel 1example 1

Dieses Beispiel betrifft die Herstellung von Metalloxidvaristoren auf der Basis von ZnO mit Zusätzen von CoO, MnO, Βί2θ3, CriOj und eventuell weiterer Metalloxide im Gesamtumfang von 1 ... 20 Mol.-%, die nach der üblichen keramischen Technologie aufbereitet werden. Die Mahlung erfolgt in Trommelmühlen mit erfindungsgemäßen Mahlkörpern. Im Vergleich dazu wurde die gleiche Versatzzusammensetzung unter Einsatz von Achatkugeln aufbereitet. Der erhaltene Schlicker wird nach bekannten Verfahren entwässern das entwässerte Gut zu Körpern verpreßt und bei Temperaturen zwisehen 1100 und 13000C gesintert. Die gesinterten Körper können mit verschiedenen Kontaktierungsverfahren mit Elektroden versehen werden, z. b. mit Silberelektroden im Siebdruckverfahren. Die Abb. 1 und 2 zeigen die Verbesserung der elektrischen Parameter unter Einsatz der erfindungsgemäßen Mahlkörper. Die Ergebnisse Abb. 2 wurden mit Achatkugeln erreicht, jedoch mit einer um den Faktor 5 bis 8 längeren Mahldauer. Man kann erkennen, daß durch Einsatz der neuen Mahlkörper bereits bei sehr geringe«:.· Mahldauern geringe Restströme Ir, hohe Nichtlinearitätswerte und geringe Varistorspannungen Vc erreicht werden können.This example relates to the production of metal oxide varistors based on ZnO with additions of CoO, MnO, Βί2θ3, CriOj and possibly other metal oxides totaling 1 ... 20 mol%, which are processed according to the usual ceramic technology. The grinding takes place in drum mills with grinding media according to the invention. In comparison, the same backfill composition was prepared using agate balls. The slurry obtained is according to known methods dewater the dewatered to form bodies and pressed at temperatures zwisehen 1100 and 1300 0 C sintered. The sintered bodies can be provided with electrodes using various contacting processes, for example with silver electrodes using the screen printing process. Figs. 1 and 2 show the improvement in the electrical parameters using the grinding media according to the invention. The results in Fig. 2 were achieved with agate balls, but with a milling time that was 5 to 8 times longer. It can be seen that by using the new grinding media, even with very low grinding times, low residual currents Ir, high non-linearity values and low varistor voltages V c can be achieved.

Beispiel 2Example 2

Herstellung eines Kaltleiterwerkstoffes mit der
ZusammensetzungManufacture of a PTC thermistor material with the
composition

wobeiwhereby

ν = 0,001 ...0,004
> = 0.5... 1
Z = 0... 0,5ν = 0.001 ... 0.004
> = 0.5 ... 1
Z = 0 ... 0.5

Nach Einwaage und Mischen der Rohstoffe werden diese im losen Zustand bei 1000 .. 1200° C kalziniert. Das kalzinierte Material wird in Plasttrommeln oder inAfter weighing and mixing the raw materials, they are calcined in the loose state at 1000 .. 1200 ° C. The calcined material is placed in plastic drums or in

bo einer mit der erfindungsgemäßen Legierung ausgekleideten Trommelmühle I ... 10 Stunden unter Verwendung ebensolcher Mahlkörper mit Wasser gemahlen. Nach dem üblichen keramischen Trocknungs- und Formgebungsverfahren werden die Körper im Tempe-bo a drum mill lined with the alloy according to the invention I ... 10 hours using such grinding media ground with water. After the usual ceramic drying and Shaping process, the bodies are

b'5 raturbcreich von 1300... 14500C gesintert und mit Elektroden versehen. Bei so hergestellten Scheiben mit Abmessungen vnn 10... 12 mm 0 und einer Höhe von 3 ... 5 mm können Widerstanclsweite von 10 bis 30 Ohm rea-b'5 temperature range from 1300 ... 1450 0 C sintered and provided with electrodes. With panes produced in this way with dimensions of 10 ... 12 mm 0 and a height of 3 ... 5 mm, resistance widths of 10 to 30 ohms can be achieved.

lisiert werden. Diese niedrigen Widerstandswerte konnten bisher unter ähnlichen Bedingungen nur mit Achatkugeln erreicht werden.be lized. These low resistance values could so far only achieved with agate balls under similar conditions.

Die Mahlkörper werden vor dem Einsatz 80 ... 100 Stunden im flüssigen Medium getrommelt, um die Kanten der zylindrischen Körper zu brechen. Dadurch erreicht man eine weitere Reduzierung des Abriebes im Einsatzfall. Bei kugeligen Mahlkörpern erübrigt sich dieser Verfahrensschritt.Before use, the grinding media are tumbled in the liquid medium for 80 ... 100 hours to avoid the edges to break the cylindrical body. This achieves a further reduction in abrasion in the Application. This process step is unnecessary with spherical grinding media.

1010

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

1515th

2020th

3535

4040

4545

5050

bObO

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Malverfahren zur Aufbereitung textur- und verunreinigungsempfindlicher keramischer Sonderwerkstoffe, wie Halbleiter-. Kondensator- oder piezoelektrischer Werkstoffe in Trommelmühlen mit Mahlkörpern, gekennzeichnet durch die Verwendung von Mahlkörpern aus einer pulvermetallurgisch hergestellten Titan-Sauerstoff-Legierung mit 0,5 ... 15Atom-% Sauerstoff und 0,03 ... 7,5 Atom-% Stickstoff.1. Painting process for the preparation of texture and contamination-sensitive ceramic special materials, like semiconductor. Capacitor or piezoelectric materials in drum mills with Grinding media, characterized by the use of grinding media from a powder metallurgical process manufactured titanium-oxygen alloy with 0.5 ... 15 atom% oxygen and 0.03 ... 7.5 atomic percent nitrogen. 2. Mahlverfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet durch die Verwendung zylindrischer Mahlkörper nach einer Einiaufmahlung nur mit Wasser über max. 100 Stunden.2. Milling method according to item 1, characterized by the use of cylindrical grinding media after grinding only with water for a maximum of 100 hours. 3. Mahlverfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Mahlkörper zusammen mit einer Mahltrommelauskleidung aus gleichem Werkstoff verwendet werden.3. Milling method according to items 1 and 2, characterized in that the grinding media together can be used with a grinding drum lining made of the same material.
DE19803028068 1979-09-19 1980-07-24 Milling process for the preparation of texture and contamination-sensitive ceramic special materials Expired DE3028068C2 (en)

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