DE302398C - - Google Patents
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Classifications
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- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/18—Working-up tar by extraction with selective solvents
-
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfah- · ren zur Verarbeitung von Generator teer aus Steinkohle und seinen Destillaten, das reinere Produkte bei besserer Ausbeute und gänz-The subject of the invention is a method ren for processing generator tar Bituminous coal and its distillates, the purer products with better yield and completely
.5 licher Vermeidung von Abwässern liefert als andere Verfahren. .5 less waste water avoidance than other methods.
Bei dem Betriebe von Generatoren mit Steinkohle entfiel bisher in geringer Menge ein Teer, der ausnahmslos, weil sonst nicht . 10 verwendbar, zur A^erbrennung gelangte. Neuerdings sind Methoden gefunden worden, durch Einbau geeigneter Vorrichtungen bei den Generatoren und durch geänderte Be- · triebsweise in der Bedienung der Generatoren, in reichlicherem Ausmaße, bis zu .5 Prozent und darüber, Teere zu erhalten, die für die weitere Bearbeitung durch Destillation usw. geeignet sind und eine chemische Verwertung technisch und wirtschaftlich ermöglichen.In the operation of generators with hard coal, there was previously not a small amount a tar that invariably, because otherwise not. 10 usable, came to the burning. Recently methods have been found by incorporating suitable devices at the generators and by changing the operating mode in the operation of the generators, in more abundant proportions, up to .5 percent and above, to obtain tars that are for the further processing by distillation etc. are suitable and chemical recycling enable technically and economically.
Es ist dabei zu beachten, daß diese neuen Generatorteere (vgl. darüber die Veröffentlichungen des Kaiser Wilhelm-Instituts für Kohlenforschung in Mülheim/Ruhr) Tief-• temperaturteere sind und sich chemisch ganz wesentlich von dem· Steinkohlenteer, wie er bisher bekannt war, unterscheiden.It should be noted that these new generator sets (cf. publications of the Kaiser Wilhelm Institute for Coal Research in Mülheim / Ruhr) • Low-temperature tars are chemically whole essentially differ from the coal tar, as it was previously known.
Kokereiteer und Gasanstaltsteer, deren Rohstoff ebenfalls Steinkohle ist, bestehen im wesentlichen aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und enthalten aliphatische nur in äußerst geringen Mengen. Umgekehrt ist es bei dem Generatorteer aus Steinkohle, der in der vorbesprochenen Apparatur und erwähnten Betriebsweise in der Absicht gewonnen worden ist, um durch- Destillation und andere weitere Maßnahmen weiter verarbeitet zu werden. Dieser besteht im wesentlichen nach Feststellungen des Mülheimer Instituts aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen und enthält, abgesehen von phenolartigen Körpern, andere aromatische Kohlenwasserstoffe nur in Spuren. Steinkohlenteerdestillate aus den Betrieben der Kokereien und Gasanstalten sind stets schwerer als Wasser. Das Generatorteerdestillat, wie es hier beschrieben ist, ist leichter als Wasser.Coke oven tar and gas station tar, whose raw material is also hard coal, consist essentially of aromatic hydrocarbons and only contain aliphatic hydrocarbons in extremely small quantities. It is the other way around with the generator tar made of hard coal, which was obtained in the previously discussed apparatus and operating mode with the intention of being further processed by distillation and other further measures. According to the Mülheim Institute, this consists essentially of aliphatic hydrocarbons and, apart from phenol-like substances, only contains traces of other aromatic hydrocarbons. Coal tar distillates from coking plants and gas stations are always heavier than water. The generator earth distillate, as described here, is lighter than water.
Die bei der Destillation dieses Teers entfallenden Öle können darum nicht auf Benzpl und seine Homologen, auf Naphtalin und seine Abkömmlinge verarbeitet werden, sondem sie finden analoge Verwendung wie Rohpetroleum, Schieferteer und Braunkohlenschwelteer: nämlich für Heizöle, Treiböle, Schmieröle und für die Gewinnung von Paraffin. The oils lost during the distillation of this tar can therefore not be attributed to Benzpl and its homologues, processed on naphthalene and its derivatives, special they are used in the same way as crude petroleum, slate tar and lignite tar: namely for heating oils, fuel oils, lubricating oils and for the extraction of paraffin.
■ Von' den Bitumenabkömmlinge darstellenden Braunkohlenteer- und Schieferölen, deren technische Verarbeitung bekanntlich die gleiche ist, unterscheidet sich der neue Generatorteer, auf den das Verfahren angewendet werden'soll, dadurch, daß er aus anderem Rohstoffe, nämlich aus Steinkohle, gewonnen wird. Dies setzt eine wesentlich andere technische Verwertung voraus, als sie bei der bituminösen Braunkohle und dem bituminösen Schiefer stattfindet. Das gewollte Fabrikationsziel ist Heizgas. Der Apparat, in dem der neue Teer entsteht, ist kein Schwel-, sondern .ein Verbrennungsapparat. Allerdings erfolgt die Gaserzeugung mit der Maßgabe, daß die Bauart des Ofens und die Führung des Betriebes dahin gerichtet sind, eine weit-■ Of 'the bitumen derivatives Lignite tar and shale oils, the technical processing of which is known to be the is the same, the new generator to which the method is applied is different is to become because he is made up of something else Raw materials, namely from hard coal, is obtained. This implies a much different technical Recovery ahead of the bituminous lignite and the bituminous Slate takes place. The desired production goal is heating gas. The apparatus in which the new tar is created, is not a smoldering, but a combustion apparatus. However the gas is generated with the proviso that the design of the furnace and the management of the company are aimed at achieving a
gehende Entteerung des Gases herbeizuführen und die Qualität des Teers stark zu beeinflussen. Änderungen in der Bauart des Ofens und Abweichungen bei der Führung des. Betriebes würden Änderungen in der Qualität des Generatorteers und seiner Destillate zweifellos zur Folge haben.to bring about ongoing de-taring of the gas and to strongly influence the quality of the tar. Changes in the design of the furnace and deviations in the management of the operation would undoubtedly result in changes in the quality of the generator and its distillates.
Von Petroleum und Schwelteer unterscheidet sich der Steinkohlengeneratorteer ferner ■The coal generator tar also differs from petroleum and smoldering tar ■
ίο durch seinen großen Gehalt an phenolartigen, in Lauge löslichen Stoffen, die ihre Entstehung dem-Generatorbetriebe verdanken. Bei diesem· findet bekanntlich Gebläseluft Verwendung, welche die Bildung von sauerstoffhaltigen Verbindungen in einer Menge bis zu 50 Prozent der Destillate zur Folge hat.ίο due to its high content of phenolic, Substances soluble in lye, which owe their origin to the generator business. at it is known that forced air is used, which causes the formation of oxygen-containing Compounds in an amount up to 50 percent of the distillates result.
Bei der Verwendung als Heizöl ist ein solcher Gehalt nicht von Belang, wohl aber, wenn die Destillate teils als Treiböle für Ölmotoren, teils, da die hochsiedenden Anteile sehr viskos sind, als_ Schmieröle verwendet werden sollen. Hierfür müßte eine Trennung der Destillate etwa durch Natronlauge vorausgehen. Vorteilhafter aber' als dieser nächstliegende Weg ist, wie gefunden wurde, die Anwendung von. Alkohol oder Holzgeist oder eines Gemisches beider Stoffe in geeigneter Apparatur.When used as heating oil, such a content is irrelevant, but it is, when the distillates are partly used as fuel oils for oil engines, partly because the high-boiling components are very viscous to be used as lubricating oils. For this a separation would have to be made precede the distillates with caustic soda. But more advantageous than this The most obvious way, as was found, is to use. Alcohol or wood spirit or a mixture of both substances in suitable equipment.
Daß ein unter solchen Umständen aus anderem Rohstoffe und in anders geartetem" Apparat entstehendes Produkt dem vorgeschlagenen Verfahren der Behandlung mit Methyl- oder Äthylalkohol, oder ihren Gemischen, mit Erfolg unterworfen werden kann, war nicht ohne weiteres vorauzusehen. In der Übertragung des für Braunkohlenteer und Generator teer aus Braunkohle beT kannten Verfahrens auf Generatorteer aus Steinkohle sind aber die Merkmale einer wertvollen Neuerung zu erblicken, deren Anwendung mit dazu beitragen wird, Generatorteer dieser Art in großem Umfange herzustellen und zu destillieren und damit einem nationalen Bedürfnis zu entsprechen.That a product arising under such circumstances from other raw materials and in a different "apparatus" could successfully be subjected to the proposed process of treatment with methyl or ethyl alcohol, or their mixtures, could not be foreseen without further ado generator tar knew from lignite be T method to Generatorteer of coal are to be seen but the characteristics of a valuable new feature, the application will help to establish Generatorteer of this kind on a large scale and to distill and thus a national need to match.
Das Mischen des Generatorteers und seiner Destillate mit 90 Prozent Alkohol oder Holzgeist, oder deren Gemisch, erfolgt zweckmäßig in Waschkolonnen,! in denen sich beide, in der Regel zu gleichen Teilen, im Gegenstrom einander begegnen. Je nach der Menge der herauszulösenden Stoffe können geringe (etwa 10 Prozent) Abweichungen nach oben und unten in dem Mengenverhältnis stattfinden. Mixing the generator tart and its distillates with 90 percent alcohol or wood spirit, or a mixture thereof, is expediently carried out in wash columns! in which both, in usually in equal parts, encounter each other in countercurrent. Depending on the amount of The substances to be removed may have slight (approx. 10 percent) deviations upwards and below take place in the quantitative ratio.
Es passieren z. B. die Waschkolonne stündlich 2000 Liter Generatorteerdestillat und 2000 Liter Alkohol oder Holzgeist oder ihr Gemisch. Stündlich verlassen etwa 1360 Liter gereinigtes Öl den Apparat und 700 Liter Extrakt. Das AVaschmittel kreist in der Apparatur und wird bei der Entspritung des gereinigten Öls sowie des Extrakts regeneriert. Der dabei entstehende- Alkohol-.Verlust — etwa 10 Liter stündlich — :bei dem Mengenverhältnis obigen Beispiels ist aufzufüllen. Aus seinen Kosten und den für den Heizdampf sowie für die Bedienung des Apparates setzen sich die Betriebskosten zusammen. It happens z. B. the wash column hourly 2000 liters of generator earth distillate and 2000 liters of alcohol or wood spirit or their mixture. About 1360 liters of purified oil and 700 liters of extract leave the apparatus every hour. The detergent circulates in the apparatus and is regenerated when the purified oil and the extract are extracted. The case entstehende- alcohol .Verlust - about 10 liters per hour: - wherein the amount ratio above example is to be filled. The operating costs are made up of its costs and those for the heating steam and for operating the device.
Die in die zur vollständigen Lösung des Generatorteers nicht ausreichende Menge Alkohol übergehenden sauerstoffhaltigen Produkte stellen nach ihrer Entspritung dunkelfarbige, dickflüssige Öle dar, die schwerer als Wasser sind, und deren Viskosität so beträchtlich ist, daß sie sofort als Schmiermittel für W'agenachsen, z. B. als Wagenachsenöl im Bergwerksbetriebe, zur Herstellung von .Wagenfetten u. dgl. Verwendung finden können.The amount of alcohol that is not sufficient to completely dissolve the generator tar oxygen-containing products that pass over represent dark-colored, viscous oils that are heavier than water, and their viscosity is so considerable is that it can be used immediately as a lubricant for carriage axles, e.g. B. as car axle oil in Mining companies, for the production of car grease and the like can be used.
Die von dem spritlöslichen Anteil befreiten Generatorenöle, deren spezifisches Gewicht ersichtlich niedriger ist als dasjenige des Ausgangsmaterials, sind dann durchaus geeignet in ihren niedrig siedenden Teilen als Treiböle für Ölmotoren und in den höher siedenden als Schmieröle verwandt zu werden, ohne einer weiteren Behandlung mit anderen Reagentien, Schwefelsäure-usw., zu bedürfen. Die Folge davon ist die Vermeidung der Verluste durch Emulsionen, die bei der sonst üblichen Schwefeisäure- und Natronlaugebehandlung entstehen, sowie der gänzliche Fortfall der Abwässer, die bei dem Raffineriebetriebe mit Schwefelsäure und Natronlauge in reichlichem Maße entfallen; ' :'The generator oils freed from the fuel-soluble component, the specific weight of which is obviously lower than that of the starting material, are then quite suitable in their low-boiling parts as fuel oils for oil engines and in the higher-boiling parts as lubricating oils, without further treatment with other reagents , Sulfuric acid, etc., to require. The consequence of this is the avoidance of the losses through emulsions, which arise with the otherwise usual sulfuric acid and caustic soda treatment, as well as the complete elimination of the waste water, which is abundantly omitted in the refinery with sulfuric acid and caustic soda; ' : '
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